ESTUDIO DE LA CONTRIBUCIÓN DE LAS FASES A LAS PROPIEDADES MECÁNICAS EN ACEROS CON ESTRUCTURAS MIXTAS

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1 VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos, Gandía ESTUDIO DE LA CONTRIBUCIÓN DE LAS FASES A LAS PROPIEDADES MECÁNICAS EN ACEROS CON ESTRUCTURAS MIXTAS R. Rodríguez e I. Gutiérrez Centro de Estudios e Investigaciones Técnicas(CEIT) y Universidad de Navarra (Tecnun) Pº Manuel de Lardizábal, 15, Donostia-San Sebastián, Gipuzkoa, España. RESUMEN En el presente trabajo, se ha estudiado el comportamiento mecánico de aceros con microestructuras ferrita-perlita y ferrita-martensita. En dicho estudio, además de los ensayos de tracción se ha determinado mediante metalografía cuantitativa, la fracción volumétrica de cada fase y sus parámetros microestructurales. Para analizar el comportamiento mecánico de cada fase, se han utilizado técnicas de nano-indentación. De esta forma, se ha determinado la dureza de ferrita, perlita y martensita en microestructuras mixtas. Se ha observado que la dureza de la ferrita se ve afectada por la presencia de martensita en la microestrcutura. Por otro lado, se ha determinado experimentalmente, el reparto de la deformación entre el componente microestructural "duro y blando en estructuras ferrito-martensíticas y ferrito-perlíticas. Palabras claves Reparto de deformación, nanoindentación, aceros bifásicos. 1. INTRODUCCIÓN La gama de microestructuras producto de la transformación de la austenita que es posible obtener mediante enfriamientos controlados o tratamientos térmicos en aceros es relativamente amplia[1]. El desarrollo de productos con propiedades mecánicas a medida para determinadas aplicaciones, lleva, en ocasiones a la producción de aceros con microestructuras mixtas[2-3]. Es posible determinar ecuaciones empíricas que relacionen propiedades mecánicas tales como límite elástico o resistencia a la tracción, de un componente microestructural (ferrita, perlita, bainita, martensita), a partir de parámetros microestructurales y composición química. Sin embargo, en determinados casos, puede ser necesario predecir el comportamiento mecánico completo en todo el rango de deformación. En el caso de materiales con microestructuras mixtas que contengan dos o más componentes de los arriba mencionados, la determinación de las correspondientes ecuaciones es más compleja y si se pretende calcular la curva tensión deformación del material, es preciso tener en cuenta como principales factores las propiedades mecánicas y distribución espacial de las fases así como el reparto de la deformación entre ellas[4-5]. 2. PARTE EXPERIMENTAL El material de partida consiste en un acero ferrito-perlítico cuya composición se muestra en la Tabla 1: 87

2 Rodríguez y Gutiérrez Tabla 1. Composición química de la muestra. acero C Si Mn P S Cr Mo Ni Al B N 15CMn Sobre este material se han realizado tratamientos de temple en agua desde varias temperaturas del rango intercrítico. En todos los tratamientos se ha utilizado atmósfera de argón, evitando de esta manera, la posible oxidación y descarburación de la muestra. Se han mecanizado probetas de tracción planas y cilíndricas tanto del material de partida como tras los tratamientos térmicos realizados. Los ensayos han sido realizados a temperatura ambiente y con una velocidad de deformación de 10-3 s -1 en una máquina universal de ensayos Instron. Para cada microestructura fueron ensayadas tres probetas. El límite elástico de cada muestra ha sido obtenido para un 0.2% de deformación. Para realizar los ensayos de nanoindentación se ha utilizado un NanoIndenterII,(Nano Instruments, Inc., Oak Ridge, TN, USA). El tratamiento de los datos obtenidos para su posterior conversión en nanodureza viene descrito por Oliver and Pharr [6]. Los ensayos han sido realizados con una punta de diamante Berkovich y a una profundidad de 250nm. En cada muestra ensayada, las nanoindentaciones han sido regularmente distribuidas en matrices de al menos 150 medidas. En la Figura 1 se muestra el aspecto que presenta una de las muestras ensayadas. Figura 1. Micrografías de SEM de un ensayo de nanoindentación sobre una muestra ferritomartensítica. La martensita tiene un aspecto más brillante. En la preparación de la muestra para el ensayo de nanoindentación, después de pulir con diamante de hasta 1µm, se ha continuado puliendo con sílice de 0.3µm hasta conseguir un ligero ataque que nos permita distinguir la microestructura en el microscopio electrónico de barrido. De esta forma, una vez realizado el ensayo, se identifica a qué fase corresponde cada una de las nanoindentaciones y se determina la dureza media de cada una de las fases constituyentes. Estos ensayos han sido realizados tanto en muestras sin deformar como en probetas de tracción ya ensayadas. Otro de los puntos que se ha estudiado ha sido el reparto de deformaciones entre las fases. Para determinar el reparto de deformación en la zona del alargamiento uniforme, se han hecho medidas de deformación in situ. Para tal fin, se han marcado varias zonas en una de las caras de una probeta plana de tracción que ha sido previamente pulida y atacada. Una vez preparada la muestra, se ha ido interrumpiendo el ensayo de tracción a diferentes grados de deformación. En cada una de estas interrupciones se han ido sacando micrografías de las zonas marcadas. De esta 88

3 VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos forma, se puede comparar la deformación de cada una de las fases con la deformación total de la muestra. Para medir el reparto a altas deformaciones, en zonas donde ya ha empezado a darse la estricción, se ha seguido el método descrito por Balliger and Gladman[7], que consiste en medir el tamaño de grano o de isla en varias secciones de una probeta de tracción ya ensayada. De esta forma se compara la evolución de la forma de las fases con la deformación plástica de la muestra. 3. RESULTADOS. La microestructura de la muestra original va variando con la temperatura del tratamiento térmico aplicado. En la Figura 2 se muestran algunas de las microestructuras obtenidas en los diferentes tratamientos. a) b) c) Figura 2. Micrografía de microscopio óptico del acero 15CMn. a) muestra original; b) 730ºC, 20 minutos; c) 780º,C 20 minutos; d) 800ºC, 20 minutos. Las zonas mas claras son de ferrita. La figura 2a) muestra la microestructura inicial del acero de partida. Puede observarse una estructura bandeada constituida por granos de ferrita (en claro) y bandas de perlita (en oscuro). En la figura 2b) se muestra la microestructura resultante tras un tratamiento térmico a 730ºC durante 20 minutos, seguido de temple en agua. Esta microestructura presenta la misma distribución de bandas que la de partida. La diferencia entre las dos es que, como se puede observar en las micrografías de SEM de la Figura 3, las regiones iniciales de perlita (zona de aspecto laminar) han sido sustituidas por martensita. d) 89

4 Rodríguez y Gutiérrez a) b) Figura 3. Micrografías de SEM de a) muestra original, ferrita y perlita(zona de aspecto laminar) b) Tratamiento a 730ºC durante 20min. Con el tratamiento la perlita ha sido sustituida por martensita(primer plano). En este caso ni la fracción volumétrica de ferrita, f α, ni el tamaño de grano de ferrita, D α, se ven significativamente afectados. En cambio, a medida que aumenta la temperatura del tratamiento, estos dos parámetros van disminuyendo. Esto puede apreciarse mas claramente en la Tabla 2, donde también vienen incluidos otros parámetros microestructurales como son las fracciones volumétricas de perlita y martensita, f p y f m respectivamente, el espaciado interlaminar de perlita, λ. Tabla 2. Parámetros microestructurales y propiedades mecánicas de los diferentes tratamientos térmicos. Muestra Tratamiento f α f p f m D α (µm) λ(µm) σ y σ u 15CMn Muestra original CMn 730ºC 20min+WQ CMn 740ºC 20min+WQ CMn 780ºC 20min+WQ CMn 800ºC 20min+WQ CMn 925ºC 20min+WQ Se han utilizado ensayos de nanoindentación para el estudio de la variación de la dureza de las fases constituyentes en función de la composición microestructural de la muestra. Los resultados obtenidos se muestran gráficamente en la Figura 4. Se ve claramente que hay un importante aumento de la nanodureza cuando la perlita es sustituida por martensita. El ejemplo más claro se tiene en el tratamiento a 730ºC durante 20 minutos, observándose que la banda de martensita tiene una dureza de alrededor de 9 Gpa, mientras que la dureza de la banda de perlita es del orden de 3 Gpa. Como se ha comentado anteriormente, a medida que aumenta la temperatura del tratamiento, aumenta el porcentaje de martensita. Se ve claramente que con el aumento de la fracción volumétrica de esta fase, disminuye su nanodureza. Se puede también apreciar que tiene lugar un aumento de la nanodureza de la ferrita en un 20-25% cuando pasa de estar acompañada de perlita a estarlo de martensita 90

5 VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos 10 8 H(GPa) 6 4 ferrita perlita martensita 2 0 muestra original 730ºC 20m 760ºC 20m 780ºC 20m 925ºC 20m Figura 4. Representación grafica del valor de nanodurezas de cada fase en diferentes microestructuras A pesar que la dureza de la fase martensítica disminuye al aumentar su fracción volumétrica, en la Figura 5 se puede observar cómo la curva tensión-deformación va siendo desplazada hacia valores más altos cuando aumenta la temperatura del tratamiento térmico. ferrita c20m C20M σ (MPA) M730C 20M780C 740c20m muestra original ε Figura 5. Curvas tensión-deformación de las microestructuras obtenidas en los diferentes tratamientos térmicos. En la Tabla 2 también se incluyen el límite elástico, σ y, y la resistencia a la tracción, σ u, obtenidos a partir de los ensayos. Puede comprobarse que hay un claro incremento de estos parámetros con el contenido en martensita. El ensayo de tracción da información sobre el comportamiento mecánico del material pero, para el caso de un acero con microestructura mixta no permite separar la contribución de cada uno de los constituyentes. Con el fin de determinar este comportamiento, se ha estudiado la evolución de la nanodureza de las fases en función de la deformación plástica global de la muestra. Estas medidas se han realizado sobre muestras de tracción con diferentes grados de 91

6 Rodríguez y Gutiérrez deformación. Los resultados obtenidos se muestran en la figura 6. En la primera gráfica se representan los datos de las muestras ferrito-perlíticas, apreciándose que, en ambas fases, al deformar la muestra se produce un claro incremento de la nanodureza. En las muestras ferritomartensíticas, la ferrita también experimenta un endurecimiento cuando el material es deformado. En cambio, en la martensita esta tendencia no es clara, observándose incluso un ligero ablandamiento H(GPa) ferrita perlita εp muestra a) b) H(GPa) martensita. 15CMn 730ºC20m+WQ ferrita. 15CMn 730ºC20m+WQ 1 martensita. 15CMn 780ºC20m+WQ ferrita. 15CMn 780ºC20m+WQ martensita. 15CMn 925ºC20m+WQ εp muestra Figura 6. Evolución del valor de nanodureza frente a deformación plástica de la muestra a) en aceros ferrito-perlíticos, b) en aceros ferrito-martensíticos. La diferencia en la resistencia mecánica entre fases, va a condicionar el reparto de deformación entre ellas. Como se ha comentado anteriormente, se ha determinado metalográficamente el reparto de deformación plástica global de la muestra. En la figura 7, se muestran dos micrografias de SEM tomadas sobre una misma zona del acero ferrito-perlítico. La diferencia entre ambas micrografías es que una ha sido sometida a deformación. a) b) Figura 7. Micrografías de SEM de una misma zona de una muestra ferrito-perlítica. a) Sin deformación y b) ε=0.15. Las zonas oscuras corresponden con la fase ferrítica. Se han realizado medidas de alargamiento de cada una de las fases a diferentes grados de deformación. Estas medidas se han comparado con la deformación plástica total de la muestra en la figura 8. 92

7 VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos 0.35 εzz ferrita muestra perlita ley de mezclas εzz(muestra) Figura 8. Deformación de las fases frente a la deformación plástica total de una muestra ferritoperlítica. Se observa claramente que hay una mayor deformación de la ferrita, aunque en las medidas hechas a mayores deformaciones la diferencia de deformación entre ambas fases tiende a disminuir. También se han realizado medidas en el acero con estructura ferrito-martensítica observándose que prácticamente toda la deformación plástica de la muestra se concentra en la fase ferrítica, algo lógico, si se tiene en cuenta la gran diferencia de dureza que hay entre las dos fases. 4. DISCUSIÓN En el mantenimiento de la muestra a altas temperaturas, parte de ella transforma a austenita. La cantidad de austenita(γ) formada dependerá de la temperatura y el tiempo de mantenimiento. Debido al alto contenido en carbono que tiene la perlita, la temperatura de transformación austenítica es mucho menor que la de la ferrita. Por ello, será esta fase la primera que transforme a austenita cuando la muestra es calentada justo por encima de la temperatura de transformación eutectoide. Se ha observado en el tratamiento realizado a 730ºC, que en función del tiempo de mantenimiento se puede conseguir una transformación total o parcial de la perlita a austenita. El temple en agua hace que la austenita formada transforme a martensita, obteniéndose una estructura constituida por ferrita y martensita (figura 2b) con unas fracciones volumétricas similares respectivamente a las de ferrita y perlita de la muestra original, ver Tabla 2. Al incrementar la temperatura del tratamiento, aumenta la fracción volumétrica de austenita formada, viéndose afectada no sólo la banda de perlita sino que también la ferrita, por lo que se pueden obtener diferentes combinaciones de ferrita y martensita, mediante diferentes tratamientos térmicos. La martensita es una fase metaestable de elevada dureza, por lo que al aumentar su fracción volumétrica se ven incrementadas las propiedades mecánicas del conjunto, ver figura 5. Las características mecánicas de la martensita dependen de su contenido en carbono. Hay diferentes expresiones en la bibliografía que expresan el límite elástico de la martensita en función de dicho contenido. Un ejemplo lo constituye la siguiente expresión propuesta por Cohen[8] = C m + y 1 2 σ (1) 93

8 Rodríguez y Gutiérrez Teniendo en cuenta que en la muestra tratada durante 20 minutos a 730ºC, sólo la banda de perlita inicial ha transformado a martensita, se puede suponer que el contenido en carbono de esta última fase es el mismo que el de perlita de partida. Pero a medida que se aumenta la temperatura de los tratamientos, la misma cantidad de carbono se distribuye en una cantidad mayor de martensita, de tal forma que el porcentaje de este elemento en la fase dura disminuye. Aunque esto provoca un ablandamiento de la fase martensítica, ver ensayos de nanoindentación (Figura 4), el efecto global en la muestra es un aumento de las propiedades mecánicas del material debido al incremento en la fracción volumétrica de la fase dura, ver Figura 5. En la Figura 6, se muestra la evolución de la nanodureza con la deformación global de la muestra en estructuras ferrito-perlíticas y ferrito-martensíticas. Se observa que en las primeras, tanto la dureza de la ferrita como la de la perlita aumentan conforme se deforma el material, no apreciándose el mismo efecto en las ferrito-martensíticas. En los ensayos de nanoindentación en probetas sometidas a tracción(figura 6), las fases ferrita y perlita experimentan un previsible endurecimiento por deformación plástica de las muestra, lo cual sería equiparable al endurecimiento por deformación que se da en los ensayos de tracción. En cambio, aunque en microestructuras ferrito-martensíticas o totalmente martensíticas se produce un endurecimiento de la ferrita análogo al anterior, los valores de la nanoindentaciones en martensita permanecen constantes o incluso descienden ligeramente. El ligero ablandamiento observado se explica por la falta de deformación de la fase martensítica y por la formación de microgrietas que falseen la medida. El aumento en valor de la nanodureza que tiene lugar en la ferrita cuando pasa de una microestructura ferrito-perlítica a una microestructura ferrito-martensítica también influirá en las propiedades mecánicas. Este incremento parece ser debido a que en la transformación martensítica, la austenita experimenta un aumento de volumen de, aproximadamente, el 3%, lo que conlleva un considerable aumento de la densidad de dislocaciones alrededor de los núcleos de martensita[10]. El estudio realizado sobre el reparto de la deformación tanto en estructuras ferrito-perlíticas como en ferrito-martensíticas, se pone claramente de manifiesto que la ferrita, que en ambas estructuras es la fase blanda, se deforma preferentemente, Figura 8. En el caso de las estructuras ferrito-perlíticas, la perlita también sufre un cierto grado de deformación como lo demuestran las medidas microscópicas realizadas y el estudio de la evolución de nanodureza de esta fase cuando la muestra es deformada. Al sustituir la perlita por martensita, la relación de nanodurezas entre la fase dura y blanda pasa de ser aproximadamente 1.5 a 4. Por ello no es de extrañar que en el acero ferritomartensítico, donde la martensita tiene un alto contenido en carbono, se pueda llegar a un punto en el que sea la fase blanda la única que se deforme. A pesar de que no se ha detectado deformación de la martensita, en el SEM se han localizado microgrietas y fragmentaciones de sus islas, lo que provoca una importante perdida de la ductilidad del material. Estas fragmentaciones de las isla de martensita pueden ser observadas en la Figura 9. 94

9 VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos a) b) Figura 9. Micrografias de SEM de una misma zona de un acero ferrito-martensítico. a) Sin deformación y b) ε= Se pueden apreciar la aparición de microgrietas. 5. CONCLUSIONES Los tratamientos de temple en agua a temperaturas intercríticas realizados sobre el material dan lugar a una transformación parcial o total de las fases ferrítica y perlítica a martensita. La cantidad de martensita formada depende de la temperatura y el tiempo del tratamiento, siendo la fase perlítica la primera en transformar. Se han realizado medidas de nanoindentación y del reparto de deformación para estudiar el comportamiento mecánico de las fases a medida que va cambiando la microestructura. El valor de nanodureza de ferrita aumenta cuando pasa de estar en una estructura ferritoperlítica a estarlo en una ferrito-martensítica. También hay un importante aumento cuando la perlita es sustituida por martensita. Con el incremento de la fracción volumétrica de martensita, disminuye la nanodureza de esta fase debido a que disminuye su contenido en carbono. A pesar de ello la resistencia a la tracción del material aumenta. Al deformar la muestra se observa un incremento de la nanodureza de las fases ferrítica y perlítica. En un acero ferrito-perlítico, la deformación de la fase ferrítica es mayor que la de la fase dura. De la misma forma, en aceros ferrito-martensíticos, donde la relación entre las durezas es mayor, la concentración de la deformación se concentra en la fase blanda, no apreciándose ni deformación ni endurecimiento de la martensita. 6. AGRADECIMIENTOS Los autores agradecen a la Comunidad Europea (Proyecto CECA 7210.PR/166) y la CICYT por la financiación del presente trabajo. 7. REFERENCIAS 1. Jye-Long Lee, Shyi-Chin Wang, Gwo-Hwa Cheng. Transformation processes and products for C-Mn steels during continuous cooling. Materials Science Technology. July Vol B.Mintz, G.Peterson, and A.Nassar. Structure-property relationships in ferrite-pearlite steels. Ironmaking and Steelmaking Vol.21. No.3 3. D.T.Llewellyn and D.J.Hills. Dual phase steels. Ironmakin and Steelmaking Vol.23. No.6 95

10 Rodríguez y Gutiérrez 4. Tomota et al. Prediction of Mechanical Properties of Multi-phase Steels Based on Stress- Strain Curves, ISIJ International, Vol. 32, (1992), No.3, pp G.J. Weng. The overall elastoplastic stress-strain relations of dual-phase metals, J.Mech.Phys. Solids, Vol.38, No.3, pp , W.C. Oliver and G.M Pharr. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments, J.Mater: Res., Vol. 7, No. 6, June N. K. Balliger and T. Gladman. Work hardening of dual-phase steels. Metal Science, March 1981, Morris Cohen. The Strengthening of Steel, Transactions of the metallurgical society of AIME, volume 224, , August Buessler, P. ECSC Steel RTD first half report. CECA 7210-PR