El punto de solidificación del cadmio. resistencia de platino industrial

Transcripción

1 El punto de solidificación del cadmio en la calibración de termómetros de resistencia de platino industrial David Licea Panduro Eléctrica / División Termometría 18 / noviembre /

2 El punto de solidificación del cadmio en la calibración ió de TRP tipo Industrial Contenido Calibración de Termómetros de Resistencia de Platino (TRP) Intervalos de la Escala Internacional de Temperatura de 1990 (EIT-90) Desviación de TRP respecto a la función de referencia de la EIT-90 Inconsistencia en sub-intervalos El punto de solidificación del cadmio (PS Cd) Resultados de calibración en TRP tipo industrial Conclusiones 2

3 Calibración de Termómetros de Resistencia i de Platino (TRP) Métodos de calibración Por Comparación (izquierda) i Por Puntos fijos (derecha)

4 Comparación de métodos de calibración Comparación Puntos fijos Intervalo requerido Usuario EIT-90 Modelo de Interpolación Condiciones del vástago Tiempo de estabilización Callendar, EIT-90, otro Casi ninguna Largo EIT-90 Celdas de Punto Fijo Corto (30a60min) (5a10min) Incertidumbre 5mK a 20 mk < 5 mk

5 Intervalos, sub-intervalos e instrumentos de definición i ió de la EIT-90 Helio Termómetro de Resistencia de Platino 1 Termómetro de Gas ,65 K 3 K 5 K 14 K 17 K 20 K 25 K 54 K 84 K 234 K 273 K (-39 C) -39 C 0 C 30 C 157 C 232 C 420 C 660 C 962 C 1064 C 1085 C Termómetro de Resistencia de Platino Pirómetro monocromático 5

6 Definición en el intervalo: -190 C a 962 C 9 puntos fijos Termómetro de resistencia de platino Funciones de referencia Wr = Wr(t ) Las temperaturas son determinas mediante una razón de resistencias, definiendo así la función W: W = R R t R 0 6

7 Puntos fijos definidos por la EIT-90 en el lintervalo de -190 ºC a 962 ºC Punto Fijo T 90 /K t 90 / ºC Wr PT Ar 83, ,3442 0, PT Hg 234, ,8344 0, PT H 2 O 273,16 0,01 I, PF Ga 302, ,7646 1, PS In 429, ,5985 1, PS Sn 505, ,928 1, PS Zn 692, ,527 2, PS Al 933, ,323 3, PS Ag 1234,93 961,78 4,

8 Desviación de TRP s respecto a la Función de Referencia de la EIT-90 (Wr) 10 0 (W-W Wr) x ºC 0, TRPI 4593 TRPP 2729 TRPI W

9 Calibración de un TRP en el intervalo de 0 ºC a 420 ºC Ecuación de desviación W Wr = ( 1) + b( W 1) 2 a W Puntos de calibración PT H 2 O: 0,01 ºC PS Sn: 231,928 ºC PS Zn: 419,527 ºC

10 Inconsistencia en sub-intervalos Descripción Un intervalo contenido dentro de otro o un traslape entre estos, da lugar a una doble definición. Evaluación Encontrar la diferencia entre ambas definiciones

11 Medición en puntos fijos adicionales Intervalo de calibración: 0 ºC a 420 ºC Puntos fijos de calibración: PT H2O: 0,01 ºC PS SSn: 231,928 ºC PS Zn: 419,527 ºC Puntos fijos adicionales PF Ga: 29,7646 ºC PS In: 156,5985 ºC 0,01 ºC 30 ºC 156 ºC 232 ºC 321 ºC 420 ºC H 2 O Ga In Sn Cd Zn

12 Punto de Solidificación del Cadmio (PS Cd) Temperatura : 321,069 ºC Punto fijo secundario Incertidumbre de reproducibilidad: d similar al PS Sn Costo: inferior al estaño

13 Construcción de la celda cadmio: Cd09-1 PS Cd : 321,069 ºC Pureza: 99,9999 % Contenido: 268 gramos 13

14 Determinación de intervalo de fusión Curva de Fusión de Cadmio, celda: Cd ) / Ω Ω/ C TRP 4383 R/dt 0,1 Rt ( dr Intervalo de fusión 0,001 ºC :00 14:20 14:40 15:00 15:20 15:40 16:00 hh:mm 14

15 Determinación de intervalo de fusión Rtt (TRP92172)/Ω ( 0 0,1 Ω/ C) Curva de fusión Celda Sn Intervalo de fusión 0,001 ºC :00 07:00 09:00 11:00 13:00 15:00 17:00 19:00 hh : mm 15

16 Resultados de calibración de dos TRPI 0 4 (W W-Wr) x Valores de calibración de W respecto a la función de referencia, Wr 25 mk Puntos de calibración W 16

17 Resultados de calibración de dos TRPI 10 6 Res siduales x (W-Wr) Análisis de coherencia: Residuales del ajuste de la desviación W- Wr, a una función cuadrática 0,5 mk W

18 Resultados de calibración de dos TRPI Incertidumbre propagada en intervalo de calibración In ncertidumb bre / C (k=2 ) Temperatura / C 18

19 Resultados de calibración de dos TRPI Evaluación del resultado de calibración ió en los puntos adicionales de medición Punto Fijo (t cal t 90 )/ºC (t cal t 90 )/ºC PF Ga -0, ,001 1 PS In -0, ,001 3 PS Cd 0, ,

20 Conclusiones La celda de cadmio Cd09-1 reproduce la temperatura definida por la EIT-90 dentro de la incertidumbre típica (menor de 1 mk) La incertidumbre de calibración ió cubre la diferencia i encontrada, de lo contrario es necesario considerar estas diferencia en el análisis de incertidumbre total Extender el uso de puntos fijos secundarios para intervalos de calibración mayores 20

21 Uso de puntos fijos secundarios Para asegurar la trazabilidad de la aproximación a la EIT- 90 se recomienda el uso de puntos fijos secundarios: Punto de triple del Refrigerante R11: -111 ºC Punto de fusión del eutéctico In/Ga: 16 ºC Punto de solidificación del cadmio: 321 ºC Punto de fusión del eutéctico Cu/Ag: 780 ºC -190 ºC -111 ºC -39 ºC 0,01 ºC 30 ºC 156 ºC 232 ºC 321 ºC 420 ºC 660 ºC 780 ºC 962 ºC Ar R11 Hg Ga In Sn Cd Zn Al H 2 O In/G Ga u/ag C Ag 21

22 Agradecimientos: Silvia Martínez Martínez Edgar Méndez Lango GRACIAS POR SU ATENCIÓN 22