DESTILACION POR ARRASTRE DE VAPOR

Transcripción

1 I Rev. 2 Hoja 1 de 5 1. INTRODUCCION. La separación de líquidos o de sólidos volátiles insolubles en agua caliente, de una masa bruta que los contiene, puede realizarse ventajosamente por DESTILACIÓN EN CORRIENTE DE VAPOR DE AGUA, caso particular -el más utilizado- de una técnica general de trabajo llamada CODESTILACION. Las destilaciones sencilla, fraccionada, estudiadas anteriormente, se pueden utilizar solamente para separar compuestos miscibles. Si un líquido hierve cuando su tensión de vapor equilibra la presión exterior, dos líquidos inmiscibles entre sí lo hacen conjuntamente cuando, por calefacción gradual, la suma de las tensiones de vapor de ambos iguala la presión exterior. Con base en este hecho, gran número de compuestos orgánicos pueden destilarse a temperaturas inferiores a su punto de ebullición normal sin más que someterlos a una corriente de vapor de agua. La sustancia puede recuperarse del destilado por simple decantación puesto que, al ser inmiscibles los dos líquidos, existe una neta separación entre fases. Esta técnica presenta la ventaja de que permite la destilación de muchas sustancias insolubles en agua y que mezcladas con ella, pueden destilar a temperaturas inferiores a 100 C. Por ello se puede utilizar cuando se desea purificar un compuesto de alto punto de ebullición y que descompone a su temperatura de ebullición o a una temperatura inferior. En este sentido supone una alternativa a la destilación a vacío. Sin embargo, su mayor utilidad se presenta en el aislamiento de compuestos a partir de sus fuentes naturales. También se aplica con ventaja frente a otras técnicas en el aislamiento de productos de reacción que están impurificados con una gran cantidad de productos resinosos. Fundamento de la destilación en corriente de vapor En una mezcla de dos líquidos inmiscibles X e Y, cada uno ejerce su propia tensión de vapor, independientemente de la del otro. La presión total de la mezcla será en todo momento la suma de las presiones de vapor de cada uno de los componentes puros (ecuación 1). Las tensiones de vapor son totalmente independientes de las cantidades relativas de x e y existentes en la mezcla. El punto de ebullición de la mezcla será aquella temperatura en la que la tensión de vapor total PT sea igual a 760 mm. A menos que Px o Py sean igual a cero, ésta temperatura será más baja que los puntos de ebullición normales de x e y. PT = Px + Py (1) Puesto que la presión ejercida por un gas (a temperatura dada) es proporcional a la concentración de sus moléculas, la relación de las tensiones de vapor de x e y en el punto de ebullición de la mezcla será igual a la relación entre el número de moléculas de x y el número de moléculas de y. En otras palabras, la proporción molar de los dos componentes en el destilado será igual a la relación entre sus presiones de vapor (ecuación 2). Por tanto, las cantidades relativas en peso de los dos líquidos que se recogen son directamente proporcionales a la tensión de vapor de los dos líquidos a la temperatura de destilación, y a sus pesos moleculares (ecuación 3) Nx/Ny = Px/Py (2) Wx/Wy = Mx Nx/My Ny = Mx Px/My Py (3) 2. OBJETIVO: Aplicar la destilación por arrastre de vapor para la separación de aceites esenciales. 3. MATERIAL Y EQUIPO 3.1 EQUIPO PERSONAL Coordinación de la

2 I Rev. 2 Hoja 2 de 5 Bata de algodón Guantes de látex Lentes de protección personal 3.2 MATERIALES Y REACTIVOS 2 Matraces de dos bocas 14/23 de 100 ml 1 Conexiones de vidrio o equipo quickfit 14/23 1 Portatermómetro Termómetro Refrigerante Soporte universal 3 pinzas de 3 dedos con nuez 2 Tapón de hule con dos orificios para matraz Erlenmeyer de 50 ml 1 Tapón de hule sin orificios para matraz Erlenmeyer de 50 ml Bomba de recirculación 2 mangueras Parrilla de calentamiento y agitación 1 vaso de precipitado de 50 ml Probeta Embudo de separación Papel aluminio 3.3 REACTIVOS Muestra Problema (canela, clavo, anís, cáscara de limón o naranja, etc.) Hielo 4. PROCEDIMIENTO: A. Monte el equipo de destilación como se indica en la figura 1. B. En el matraz de destilación (matraz de dos bocas se colocan 2 gramos de muestra sólida o muestra problema y en el matraz Erlenmeyer se colocan 50 ml de agua destilada, se procede a calentar el matraz Erlenmeyer generador de calor, cuyo tubo de salida, deberá quedar sumergido dentro de la mezcla del matraz de dos bocas de destilación. C. Evite fugas en el sistema, además debe de mantener un calentamiento moderado al iniciarse la evaporación. Si por algún motivo se suspende el calentamiento, retire uno de los tapones de hule, para evitar sifones de la mezcla. D. Se colecta el destilado y se mide el volumen. Se dejará reposar por varios días para que se rompa la emulsión que forman el agua y el aceite esencial que es arrastrado por ella. Sobre la superficie deberá flotar el aceite recuperado, mídalo. Coordinación de la

3 I Rev. 2 Hoja 3 de 5 Figura 1. Equipo de destilación por arrastre de vapor. IMPORTANTE: Todos los residuos orgánicos se desecharán en un recipiente que el docente indicará en el laboratorio. 5. RESULTADOS Muestra: Color: Olor: Estructura molecular (Fórmula semidesarrollada): Punto de ebullición teórico del aceite esencial obtenido (buscar en la literatura) Temperatura de destilación del aceite esencial obtenido: Cuál fue el rendimiento en % masa del producto obtenido?: 6. CUESTIONARIO: A. Qué tan eficaz cree usted que sea este método para la extracción de rosas que utilizan en los perfumes y porqué? qué otro método se puede utilizar para extraer este aceite tan caro? B. Por qué no se utiliza el método de destilación simple en la extracción de este aceite esencial? C. De la muestra utilizada, cuáles son los compuestos obtenidos? Coordinación de la

4 I Rev. 2 Hoja 4 de 5 D. El punto de ebullición de un compuesto para destilarlo en arrastre de vapor debe ser inferior o superior al del agua? E. Aplicaciones de la destilación en corriente de vapor de agua. F. Escribe las propiedades físicas y químicas del aceite esencial obtenido. G. Escribe las aplicaciones y usos a nivel industrial del aceite esencial aislado. 7. CONCLUSIONES 8. BIBLIOGRAFIA: a) Durst H. D., Gokel G. W. (1985). Manual de Química Experimental. España: Reverté. b) Beyer H., Walter W., (1987). Manual de Química. Madrid: Reverté. c) Perry R. H., Green D. W., Maloney J. O. (2001) Manual del Ingeniero químico. México: Mc Graw Hill. d) Shriner R., Fuson, R., Curtin D. (2013), Identificación sistemática de compuestos orgánicos. México: Limusa Wiley e) Ortuño S. M. F. (2006). Manual práctico de aceites esenciales, aromas y perfumes. España: Aiyana. 9. RESIDUO(S) GENERADO(S) Y DISPOSICIÓN: Nombre del compuesto RESIDUOS GENERADOS Fórmula General DISPOSICION Agua H2O Medio ambiente Coordinación de la

5 I Rev. 2 Hoja 5 de ACTUALIZACIONES Control de cambios Nivel de revisión Fecha de la emisión Razón de cambio 1 17 de julio 2009 Generación de documento 2 12 de mayo Actualización Coordinación de la