DESTILACION FRACCIONADA

Transcripción

1 I Rev. 2 Hoja 1 de 7 1. INTRODUCCION. Como se mencionó en la práctica anterior (destilación simple), la destilación es un método de purificación ampliamente usado. Es una de las operaciones básicas más importantes de la industria química y permite separar los componentes de una mezcla líquida al estado de sustancias puras. La destilación puede ser i) simple (ver práctica 4), ii) fraccionada o iii) a vacío o presión reducida. A continuación los dos últimos tipos de destilación. Destilación fraccionada Es una técnica que permite la realización de una serie de destilaciones sencillas en una sola operación continua. Para esto, se requiere del uso de una columna denominada columna de fraccionamiento. Existen distintos tipos de estas, las cuales se muestran en la Figura 2. Una columna sencilla (Figura 2a), puede rellenarse con cualquier tipo de sustancia inerte que posea gran superficie, por ejemplo anillos o hélices de vidrio, alambre, trocitos de arcilla, fragmentos de porcelana o de carborundo, etc. Figura 2. Columnas de destilación: a) Columna de relleno sencilla.; b) Columna Vigreux. A medida que los vapores calientes suben a través del relleno, se van condensando en todas las zonas de la columna. El condensado gotea a través del relleno; al gotear y descender tiene lugar un intercambio de calor continuo con los vapores calientes, que continúan ascendiendo por toda la superficie del relleno. Si el condensado acepta en algún punto calor de los vapores se reevapora y el vapor formado será más rico en el componente más volátil que el condensado, a la vez, el vapor al haber perdido calor por habérselo cedido al condensado, se condensa parcialmente. Este condensado es más rico en el componente menos volátil. Cuando este proceso se repite muchas veces a través de toda la altura de una columna eficaz, acaba por producir vapor puro del componente de menor punto de ebullición, que pasa a través de la cabeza de destilación hacia el refrigerante. El residuo en el matraz de destilación se va enriqueciendo, mientras tanto, en el componente de mayor punto de Coordinación de la

2 I Rev. 2 Hoja 2 de 7 ebullición de una manera continua. El componente de menor punto de ebullición continúa pasando a su temperatura de ebullición hasta que se separa completamente de la mezcla. Entonces, la temperatura de los vapores que destilan se eleva hasta el punto de ebullición del componente menos volátil de forma que este empieza a llegar al refrigerante. La columna Vigreux (Figura 2b) es una columna de destilación que permite incrementar la superficie a través de una serie de indentaciones a los lados. Estas hendiduras aumentan la separación del vapor. A medida que el vapor sube por la columna, encuentra mayor superficie de vidrio de la que encontraría si la columna tuviera las paredes lisas; en consecuencia, el vapor puede intercambiar calor con el vidrio, condensarse, y volver al matraz de destilación. Se denomina destilación fraccionada a la totalidad del proceso. En la figura 2 se muestra el equipo utilizado para una destilación de este tipo. Figura 2. Equipo para destilación fraccionada. Destilación de vacío Es una forma de destilación (sencilla o fraccionada) que se efectúa a presión reducida. Muchas sustancias no pueden purificarse por destilación a presión atmosférica porque se descomponen antes de alcanzar sus puntos de ebullición normales. Otras sustancias tienen puntos de ebullición tan altos que su destilación es difícil o no resulta conveniente. En estos casos se emplea la destilación a presión reducida. Como ya se ha indicado un líquido comienza a hervir a la temperatura en que su tensión de vapor se hace igual a la presión exterior, por tanto, disminuyendo esta se logrará que el líquido destile a una temperatura inferior a su punto de ebullición normal. Coordinación de la

3 I Rev. 2 Hoja 3 de 7 2. OBJETIVO: Aplicar la destilación fraccionada como método de separación y purificación de una mezcla de líquidos miscibles con puntos de ebullición cercanos. 3. MATERIAL Y EQUIPO 3.1 EQUIPO PERSONAL Bata de algodón Guantes de látex (de preferencia desechables) Lentes de protección personal 3.2 MUESTRAS, MATERIALES Y EQUIPO 1 Matraz Erlenmeyer esmerilado de 50 ml 1 Vaso de precipitado de 50 ml 1 Refrigerante 1 Conexión Y 1 Columna vigreux 1 Termómetro 1 Portatermómetros 2 Pinzas de 3 dedos 1 Soporte 1 Agitador magnético 1 Parrilla eléctrica 2 Mangueras 1 Bomba de recirculación 3.3 REACTIVOS Acetona o quita esmalte Agua destilada Coordinación de la

4 I Rev. 2 Hoja 4 de 7 4. PROCEDIMIENTO: A. Monte el aparato de destilación fraccionada como se indica en la figura 3, utilizando un matraz de Erlenmeyer con junta esmerilada de 50 ml q contenga 30 ml de muestra y una barra magnética. B. Haga circular una corriente de agua por el refrigerante, por medio de la bomba de recirculación e inicie el calentamiento. C. Etiquete y numere tres vasos de precipitado para recoger las fracciones siguientes: i) I ºC ii) II ºC iii) III Residuo del matraz de destilación D. Anote el (los) volumen(es) de la(s) fracción(es) colectado(s) en el cuadro del informe. Figura 3. Aparato de destilación fraccionada. 5. RESULTADOS: Completa la siguiente tabla con los resultados obtenidos de la destilación fraccionada realizada. Coordinación de la

5 I Rev. 2 Hoja 5 de 7 Destilación fraccionada Fracción I II III Rango de temperatura ºC ºC Temperatura de destilación observada Volumen de la fracción recuperada (ml) Residuo del matraz de destilación Color Olor Punto de ebullición teórico (del compuesto más abundante en la fracción) IMPORTANTE: Todos los residuos orgánicos se desecharán en un recipiente que el docente indicará en el laboratorio. 6. CUESTIONARIO: A. Menciona brevemente en qué tipo de mezclas se puede utilizar la destilación fraccionada y menciona el intervalo de temperatura de ebullición óptimas para poder separar dos o más componentes. B. Comparar los resultados de los dos tipos de destilación. Cuál es más eficaz? C. Qué finalidad tiene el plato poroso o cuerpos de ebullición? D. Qué es un plato teórico y para qué sirve en un proceso de destilación fraccionada? E. Un líquido orgánico comienza a descomponerse a 80 C. Su tensión de vapor a esa temperatura es de 36 mm de Hg. Cómo podría destilarse? F. Menciona brevemente el proceso de destilación fraccionada del petróleo crudo y sus diversos componentes dependiendo del número de carbonos. G. Representa esquemáticamente una torre de destilación de petróleo. Coordinación de la

6 I Rev. 2 Hoja 6 de 7 7. CONCLUSIONES 8. BIBLIOGRAFIA: a) Ocon G. J., Tojo B. G. (1980), Problemas de Ingeniería Química: Operaciones Básicas. Madrid: Aguilar. b) Durst H. D., Gokel G. W. (1985). Manual de Química Experimental. España: Reverté. c) Perry R. H., Green D. W., Maloney J. O. (2001) Manual del Ingeniero químico. México: Mc Graw Hill. d) Shriner R., Fuson, R., Curtin D. (2013), Identificación sistemática de compuestos orgánicos. México: Limusa Wiley 9. RESIDUO(S) GENERADO(S) Y DISPOSICIÓN: Nombre del compuesto RESIDUOS GENERADOS Fórmula General DISPOSICION Acetona C3H6O Orgánicos Agua H2O Orgánicos Glicerina* C3H8O3 Orgánicos *Este compuesto puede ser generado como residuo en caso de que la muestra proporcionada por el alumno la contiene como ingrediente. 10. ACTUALIZACIONES Control de cambios Nivel de revisión Fecha de la emisión Razón de cambio 1 17 de julio 2009 Generación de documento 2 12 de mayo Actualización Coordinación de la

7 I Rev. 2 Hoja 7 de 7 Coordinación de la