LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I LQ-218. Práctica de Laboratorio No. 3 CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO

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1 UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I LQ-218 Práctica de Laboratorio No. 3 COMPETENCIAS A LOGRAR: 1. Calibra el material volumétrico analítico 2. Realiza cálculos de calibración de material volumétrico analítico MARCO REFERENCIAL El material volumétrico se calibra al medir la masa de un líquido (generalmente agua destilada o desionizada) de densidad y temperatura conocidas que está contenida en el material volumétrico o que se entrega con él. Al efectuar una calibración, debe realizarse la corrección por flotabilidad porque la densidad del agua es muy diferente de las masas de referencia. Los cálculos asociados con la calibración se resume así: La masa bruta de los datos se corrige por flotabilidad. A continuación, se obtiene el volumen del instrumento a la temperatura de calibración (T ) dividiendo la densidad del líquido a dicha temperatura sobre la masa corregida. Finalmente, este volumen se corrige a la temperatura estándar de 20 ºC. Las correcciones de la flotabilidad con respecto al acero inoxidable o a la masa del latón (la diferencia entre ambas es suficientemente reducida como para omitirla) y para el cambio de volumen de agua y de los contenedores de vidrio incorporados en estos datos. La multiplicación por el factor adecuado convierte la masa del agua a una temperatura T en 1) el volumen correspondiente a dicha temperatura o 2) el volumen a 20 ºC.

2 Práctica de Laboratorio No. 3 Instrucciones generales para calibrar material Todo el material volumétrico debe estar libre de discontinuidades en la película de agua antes de ser calibrado. Las buretas y pipetas no necesitan estar secas, pero los matraces volumétricos deben ser drenados y secados exhaustivamente a temperatura ambiente. El agua utilizada para la calibración debe estar en equilibrio térmico con su entorno. Esta condición se establece mejor cuando se anota la temperatura en intervalos frecuentes y se espera hasta que no ocurran cambios. Aunque una balanza analítica puede utilizarse para la calibración, la pesada con precisión en la escala de miligramos es perfectamente útil para la mayoría de los volúmenes, a excepción de los muy pequeños. Por ello, se recomienda utilizar una balanza de carga superior, en lugar de una balanza analítica. Pueden utilizarse como receptores frascos para pesar o pequeños matraces cónicos para el líquido que se calibra. MATERIALES Y EQUIPOS Matraz volumétrico 100mL Clase A Pipeta volumétrica 10mL Clase A Bureta de 50mL Clase A Balanza Analítica Termómetro REACTIVOS Agua destilada PROCEDIMIENTO Calibración de una bureta de 50mL 1. Determine la temperatura del agua del ensayo y apunte la temperatura en la hoja de protocolo. 2. Determine la masa del matraz erlenmeyer con tapón (M1) y apunte los valores en la hoja de protocolo.

3 Práctica de Laboratorio No Sujete la bureta en el soporte en posición vertical. 4. Llene la bureta con agua destilada hasta la mitad de su capacidad y luego quite las burbujas de aire de la llave. 5. Llene la bureta hasta sobrepasar la marca cero del volumen nominal de aproximadamente 5mm. a. Al hacerlo, la pared de vidrio por encima de la marca cero no se debe humectar (en caso necesario, limpiarla con un paño de celulosa). 6. Ajuste exactamente sobre el punto cero abriendo la llave de paso de la bureta. a. El punto más bajo del menisco y el borde superior de la marca deben encontrarse a la misma altura cuando la lectura esté exenta de paralaje. b. Con las buretas con franja de Schellbach el punto de contacto de ambas puntas de flecha y la marca cero deben encontrarse a la misma altura cuando la lectura esté exenta de paralaje. 7. Elimine la gota adherida a la punta de la bureta tocando el interior de un recipiente y anote la lectura inicial. 8. Después, abra la llave y deje salir 10mL de agua destilada en el matraz erlenmeyer y asegúrese que la punta de la bureta no toque las paredes internas de dicho matraz; luego tápelo. 9. Pasados 30 segundos anote la lectura final en la hoja de protocolo. 10. Después del tiempo de espera de 30 segundos ajustar el menisco exactamente sobre la marca de división del volumen nominal y escurrir la punta en la pared interior del recipiente. - Si permanece una gota en la punta: escurrirla en la pared interior del erlenmeyer. 11. Pese nuevamente el matraz erlenmeyer con tapón más agua destilada (M2) y apunte el valor en la hoja de protocolo. 12. Repita los pasos del 5 al 11 obteniendo lecturas para los siguientes volúmenes: 20, 30, 40 y 50mL (1).

4 Práctica de Laboratorio No. 3 Calibración de un matraz volumétrico 1. Determine la temperatura del agua del ensayo y apunte la temperatura en la hoja de protocolo. 2. Determine la masa del matraz volumétrico seco sin carga (M1) y apunte los valores en la hoja protocolo. 3. Llene el matraz volumétrico con el agua del ensayo hasta la mitad aproximadamente y verifique que no queden burbujas o espacios con aire. 4. Adicione agua destilada hasta llegar casi a su marca de aforo. 5. Llene el resto de volumen con una piseta o una pipeta hasta que el menisco se ajuste exactamente. a. La pared de vidrio por encima del menisco no se debe humectar; en caso necesario, limpiarla con un paño de celulosa. 6. Determine la masa del matraz volumétrico con carga (M2) (1,2). Calibración de una pipeta volumétrica 1. Determine la temperatura del agua del ensayo y apunte la temperatura en la hoja de protocolo. 2. Determine la masa del recipiente de pesar (beaker) (M1) y apunte los valores en la hoja de protocolo. 3. Llene la pipeta mediante un auxiliar de pipeteado hasta sobrepasar la marca de aforo del volumen nominal de aprox. 5 mm. 4. Limpie el exterior de la punta de la pipeta con un paño de celulosa. 5. Ajuste la pipeta volumétrica exactamente mediante vaciado de líquido. a. Como resultado, el punto más bajo del menisco debe encontrarse a la misma altura que el borde superior de la marca cuando la lectura esté exenta de paralaje. b. Si permanece una gota en la punta: escurrirla. 6. Después, colocar la punta de la pipeta tocando la pared inclinada del recipiente y dejar salir el líquido en el recipiente de pesar. En cuanto el menisco permanezca quieto en la punta de la pipeta, empieza el tiempo de espera.

5 Práctica de Laboratorio No Después del tiempo de espera de 5 segundos (leer el tiempo en el cronómetro), escurrir la punta en la pared interior del recipiente. - Si permanece una gota en la punta: escurrirla en la pared interior del recipiente de pesar. 8. Vuelva a determinar la masa del recipiente de pesar con carga. (M2) Investigaciones 1. A qué se refiere el término calibración? 2. Métodos de limpieza de material volumétrico 3. Métodos de calibración Bibliografía Skoog, D. A., Holler, F. J., West, D. M., & Crouch, S. R. (2015). Fundamentos de Química Analítica. In A. Orozco (Ed.). México: Cengage Learning.

6 UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA DEPARTAMENTO DE QUIMICA LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I LQ-218 HOJA DE PROTOCOLO No. 3 Calibración de material volumétrico analítico SECCIÓN: LU / MA / SA HORA: p.m. FECHA: / /20 GRUPO: Nombre del Analista Nº de Cuenta Nº de Lista 1. Objetivos Descripción del material volumétrico nominal (ml) Clase Tolerancia (ml) Temperatura de ensayo C Marca Matraz volumétrico Pipeta volumétrica Bureta

7 Material y Equipo a utilizar: Marca/ Modelo Reactivos a utilizar: 3. Esquema del procedimiento:

8 4. Cálculos y resultados: Masa del matraz volumétrico vació MATRAZ VOLUMÉTRICO Masa del matraz Masa de agua volumétrico + agua corregido a 20 C Factor de calibración Primera medición Segunda medición Tercera medición Masa del beaker vació PIPETA VOLUMÉTRICA Masa del beaker Masa de agua vacío + agua corregido a 20 C Factor de calibración Primera medición Segunda medición Tercera medición Medición inicial final Exp. BURETA Masa matraz erlenmeyer vació (g) Masa del matraz erlenmeyer + H 2O (g) Masa de H 2O corregido a 20 C (V real) Factor de calibración (V real-v Exp)

9 5. Observaciones Conclusiones Investigaciones: