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- María Mercedes Herrero Lara
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1 DSC PLATINUM SERIES
2 2 La Calorimetría de Barrido Diferencial, DSC, es conocida como una rápida y sencilla técnica de medición termoanalítica conforme a estándares industriales como ISO, ASTM, DIN, útil para investigación y desarrollo, gestión de calidad, análisis de errores, y optimización de procesos. Flujo de Calor DSC Una técnica en que la temperatura de la unidad de muestra,formada por la muestra y el material de referencia, varía en un programa específico, y la diferencia de temperatura entre la muestra y el material de referencia es medida en función de la temperatura. Muchos estándares industriales ofrecen pautas de como calibrar los equipos para aplicaciones referidas a características,materiales, y productos específicos; y evaluación e interpretación de resultados. LINSEIS DSC PT10 Este producto ha sido creado para permitir una DSC en una rango amplio de temperatura ( C) en todas las applicaciones comunes. El énfasis se puso en una línea base extremadamente estable y una alta reproducibilidad. La concepción de la celda garantiza una alta resistencia mecánica y química. Es un aparato altamente preciso y su principio de operación está basado en un flujo de calor entre la muestra y la referencia. Los requisitos de análisis térmico de pruebas y laboratorios de control de calidad, así como los de las universidades y educación superior, necesita que los instrumentos en oferta deben tener el máximo rendimiento, pero han de ser simples de usar y con un coste razonable. Características: Rango de temperatura desde -150 C hasta +700 C Ventiación forzada estándar Modelo de baja termperatura con refrigeración LN2 Intercooler Características: El DSC PT10 guarda dentro de la misma estructura el transductor y el controlador para facilitar la instalación y las operaciones. Debido a su horno de baja inercia térmica, el DSC PT10 se mueve muy rápidamente dentro de todo el rango de temperatura. El sistema es sencillo de manejar, especialmente para personal poco experimentado en análisis térmico. Horno S Entrada de Gas Válvula de Gas R T y T (salida) El principio de medición DSC es usado habitualmente para: Investigación y Desarrollo Control de calidad Garantizar calidad Optimizaciones de Proceso Análisis de Errores Los principales grupos usuarios de la Calorimetría de Barrido Diferencial (DSC) son: Industrias de Plástico y Caucho Industria farmacéutica Industria alimentaria Flujo de Calor PRODUCTO
3 Mediante mediciones DSC se pueden determinar las siguientes características: Entalpía, energía de fusión Calor específico Punto de cristalización Cristalinidad Entalpía de reacción Estabilidad Térmica Resistencia a la Oxidación Envejecimiento Pureza Fase de Transformación Relación Sólido / líquido Eutécticos Polimorfos Identificación de Producto Accesorios LINSEIS: La versatilidad del DSC LINSEIS está basada en una amplia selección de crisoles. Seleccione para su aplicación y muestras el material crisol apropiado, la mejor forma y tipo de sellado. Los crisoles hechos en metal, metal precioso, grafito y cerámicas de óxido están disponibles en varias dimensiones. Los crisoles de aluminio pueden ser sellados frente a gases con un cierre manual, por lo que las muestras son protegidas de la influencia de la atmósfera del entorno y la escisión de gases de la muestra es eliminada. 3
4 Software Todos los aparatos de termo análisis LINSEIS son controlables por PC. Los módulos software individuales funcionan sólo bajo sistemas Microsoft Windows. El software completo consiste en 3 módulos: control de temperature, adquisición de datos y evaluación de datos. El software Linseis de 32 bits engloba todos los rasgos esenciales para la preparación de las medidas, ejecución y evaluación de un DSC, al igual que otros expermientos termoanalíticos. Gracias a los especialistas y expertos, LINSEIS ha sido capaz de desarrollar este software comprensible y altamente práctico. Features: Edición de Texto Medidas de repetición con entrada de parámetros mínima Evaluación de las mediciones en curso Comparación de curvas (hasta 32) Resta de Curvas Análisis multimétodo (DSC TG, TMA, DIL, etc.) Función Zoom Derivadas 1. y 2. Evaluación de picos complejos Calibración multipunto de la temperatura de la muestra Calibración multipunto para el cambio de la entalpía Calibración Cp para el flujo de calor Guardado/exportado de evaluaciones Exportación/importación de datos ASCII Exportación de datos MS Excel Señal de dirección de los procedimientos de medición Función de Zoom in The following i interesting physical properties of materials can be measured: Entalpía, energía de fusión Calor específico Punto de cristalización Cristalinidad Entalpía de reacción Estabilidad Térmica Resistencia a la Oxidación Envejecimiento Pureza Relación Sólido / líquido Eutécticos Polimorfos Identificación de Producto Linseis Data Evaluation File _ Trace _ Evaluation _ Print _ Options _ Help _ Trace: Base Function Group Y -1 DSC-Evaluation Flujo de Calor (suavizado) [mj/s] Temperature profile info Zero correction Signal calibration Smoothing, derivation Data peak evaluation Calib peak evaluation Specific heat curve Glass point evaluation Curve arithmatic Extract controller stage Point of reaction C C C 6.300mJ/s Heat flow (smoothed) [ZN-10-1] Enthalpy 114.3J/g Baseline [ZN-10-1] X Y 20.1 Zoom 0 4
5 SOFTWARE lg (dx/dt / [1/s]) Software Avanzado Mejorse su información recopilada añadiendo características únicas de software: Software Termocinético: El principa objetivo del Paquete de Software Termocinético LINSEIS es facilitar el análisis cinético de datos DSC, DTA, TGA, EGA (TG-MS, TG-FTIR) para el estudio de materiales y productos puros en el ámbito de investigación, desarollo y garantía de calidad. Análisis Cinético de Modelo Libre Algunas Características: Análisis Friedman de mediciones dinámicas y/o isotermas Análisis Ozawa-Flynn-Wall de mediciones dinámicas Análisis de acuerdo a ASTM E698 Modelo de ajuste mediante Análisis Multivariado Regresión no lineal y muchas más Análisis Friedman Software de Seguridad LINSEIS El Software de Seguridad LINSEIS Térmico permite el cálculo del Tiempo de Tasa Máxima bajo condiciones adiabáticas (TMRad). El Análisis de Elementos Finitos (FEA) amplía la aplicación de métodos de cálculo para analizar el comportamiento bajo condiciones no adiabáticas. El FEA permite determinar el impacto que las propiedades de la sustancia y del contenedor pueden tener en el progreso de la reacción. Las aplicaciones clave para este método se hallan en industrias alimentarias, y químicas, reactivos espontáneos, explosivos y riesgos térmicos para mercancías peligrosas /T [1000/K] Análisis Friedman con optimización de referencia
6 APLICACIONES Differential Temerature Fructose Glucose Saccharose C C C C C C C C C Alimentación Las tres sustancias evaluadas (Fructosa, Glucosa and Sacarosa) muestran puntos de fusión distintivos. Estos punto de fusión pueden ser determinados precisamente por medio de la Calorimetría de Barrido Diferencial(DSC). Por esto el método analítico es usado comúnmente para determinar sustancias desconocidas. Incluso mezclas con el mismo peso molecular como la Fructosa y la Glucose pueden ser reconocidas. Heat flow [ml/s] Polyethylen terephthalate (PET) sample weight: 20mg heating rate: 10K/min point of glass transiton 76.9 C point of reaction C C C C point of reaction C C C C Termoplástico El Tereftalato de Polietileno (PET) muestra un significativo punto de cristalización endotérmico alrededor de 77 C, que es muy especial para los termoplásticos cristalizados parcialmente.la relación entre la cristalización exotérmica fría a 131 C y la punto de fusión endotérmica sirve como medida del grado de cristalización del material. En el caso del PET, la parte cristalina es muy pequeña, lo que se implica una buena transparencia del material Óxido de Metal 7.5 Heat flow [ml/s] LaGaO3 heating rate: 10K/min sample weight: mg point of reaction C C Enthalpy 1.02 J/g C C El sensor de Alta Resolución permite la determination de los efectos cáloricos más pequeños como el cambio de la estructura cristalina del Óxido de Lantano-Galio (LaGaO 3 ). La sustancia es muy interesante cuando se requieren conductores rápidos de oxígeno/ion. Un uso típico son los sensores lambda para conversores catalíticos
7 DSC [mw/mg] exo :-28.7 C Delta Cp: J/(gK) :-3.9 C Delta Cp: J/(gK) Farmacéuticas El Sorbitol se usa habitualmente como sustituto del azucar en dulces, productos dietéticos y como portador en productos. farmacéuticos. El punto de cristalización del Sorbitol sin agua a -1.6 C aumenta a C añadiendo un 5.4% de agua. Ambas muestras se mantienen totalmente amorfas después de la fusión (ocurrido antes del calentamiento) min C 17.2min C Temerature transition dynamic / static after 3 min temperature equilidrium change from Ar to O min C point of first deviation from stationary condition 10K/min temperature[peld07] Differential Temperature [PELD07] Time [min] Polímeros (OIT) Tiempo de Inducción Oxidativa Inicialmente la muestra de polietileno se calienta hasta 200 C en una atmósfera de argón con una tasa de calentamiento de. 10K/min. Tras 3 minutos en equilibrio se cambia el entorno de argón a oxígeno. Tras 5 minutos adicionales, la oxidación exotérmica de la muestra comienza. Manual de Aplicación LINSEIS: Análisis Térmico Aplicaciones Industriales Análisis Térmico DTA DSC HDSC TG TMA DIL Unión MS/FTIR Análisis Térmico DTA DSC HDSC TG TMA DIL Unión MS/FTIR 7
8 LINSEIS GmbH Vielitzerstr Selb Germany Tel.: (+49) Fax: (+49) LINSEIS Inc. 20 Washington Road P.O.Box 666 Princeton-Jct. NJ Tel.: (609) Fax: (609) Products: DSC, TG, STA, Dilatometer, HDSC, DTA, TMA, MS/FTIR Services: Service Lab, Calibration Service
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