Page 1. Nuevo Plasma de Microondas Agilent 4100 MP-AES.

Page 1 Nuevo Plasma de Microondas Agilent 4100 MP-AES.

Requisitos de los laboratorios que realizan análisis elemental. Determinaciones multielementales. En matrices variadas. Intervalo lineal amplio. Velocidad de análisis Disminución de los costes operativos. Consumo de gases. Fungible. Instalación. Mano de obra/automatización Facilidad de manejo Personal no especializado Interpretación sencilla de los resultados. Trabajo desatendido Page 2

Agilent 4100 Microwave Plasma (MP-AES) Nueva técnica de análisis elemental por emisión atómica: Fuente de excitación por plasma de microondas. Basado en plasma de nitrógeno- Corre al aire (usando un generador de N 2 ). Prestaciones mejoradas respecto a la AA de Llama: Mayor productividad con las medidas secuenciales rápidas Más de 2x más rápida que la llama convencional Mejores límites de detección y mayor rango lineal Costes operativos reducidos: Trabaja al aire elimina la necesidad de Acetileno, Argon, etc. Elimina la necesidad de lámparas de cátodo hueco Facilidad de manejo: Nueva generación de software con optimización automatizada y operartiva sencilla en 1,2,3 pasos Antorcha monobloque con ajuste facil- No es necesario alineamiento Mayor seguridad: Elimina la necesidad de emplear balas o gases inflamables como el acetileno Operación multielemento segura, fiable y desatendida Page 3

Proceso de Emisión en el Plasma de Microondas EXCITACION Estado Basal Estado Excitado Emisión Formación de Atomos Monocromador & Detector Quantificación Plasma excitado por Microondas Muestra Page 4

Diagrama esquemático 6 10 2 12 1 11 1. Salida de ventilación 2. Ventana de Pre-optica 3. Cargador de la antorcha 4. Bomba Peristáltica 5. Botón de encendido del plasma 6. Fuente de Alto Voltaje 7. Electronica (control PWB) 8. Pre-optica 9. Plasma (Magnetron) 10. Monocromador con detector CCD 11. Modulo de control de Gas Externo 12. Entrada de aire de refrigeración 13. Conexiones de entrada de gas 5 8 7 4 13 9 3 Page 5

4100 MP-AES Introducción de muestra Nuevo nebulizador One-Neb El OneNeb produce una distribución de gotas en el aerosol más pequeña. Construído desde materiales inertes (PFA y PEEK). Diámetro del tubo interno constante ideal para análisis de alto contenido en sólidos y partículas. 6

Instalación de la Antorcha Sin Alineamiento Page 7

Como trabaja esta tecnología? Líneas de campo dentro de la guía de ondas Líneas de campo magnético en azul Líneas de campo eléctrico en rojo Half wavelength Page 9

Desarrollo del método: Tabla de condiciones Condiciones del método Presión del nebulizador. Posición de visión. Tiempo de integración. Parámetros de muestreo. Tiempo de toma de muestra. Tiempo de estabilización. Tiempo de lavado. Auto optimización. 11 15 Apr 2010

Espectro de emisión MP-AES El N 2 MP-AES... 300 nm High intensity atomization lines for Mo MP-AES Espectros de emisión atómica más simples y adecuados para la espectroscopía atómica ICP-OES Page 12 DATE

Tecnología de Detección Back-thinned CCD refigerado por peltier 532 x 128 pixels (los pixels son 24 x 24 µm) Tecnología de alta capacidad de almacenamiento y gran velocidad que evita la saturación espectral. Amplio intervalo espectral desde 176 1100 nm Gran intervalo lineal Corrección de fondos simultanea con la medida del pico Eficacia Cuantica (QE) superior al 90% en el pico

Nitrogen Generator Operation Basado en una tecnología de Absorción Pressure Swing Page 16

External Gas Control Module (EGCM) 17

Nueva Generación de Software Expert MP Basado en Windows 7 y con muchas y significativas mejoras Novedoso, más claro, traducido al español Incluye interfaces para análisis de rutina o avanzadas Corrección de fodos innovadora y facil de usar Extensos sistemas de ayuda y ayuda contextual Herramientas de optimización automatizadas Page 18

Nueva Generación de Software Expert MP Solo tres pasos usando los métodos predefinidos para competar el análisis Page 19

El nuevo MP 410 se aproxima mucho a un analizador ideal!! Mejores límites de detección que la Absorción Atómica!!!! Mayor linealidad!!!! Multielemental y rápido!!!! Sin lámparas de HCL!!!! Sin necesidad de cambiar de mecheros!!!! Más seguro, sin acetileno ni combustiones!!!! Sin gases caros!!!! Adiós al Argón!!!! Más fácil de usar!!!! Se amortiza más rápidamente!! 20

Menores costes operativos Asume la medida de 9 elementos (4 en óxido nitroso) en lotes de 100 muestras 3 días/semana usando el generador de N 2. Para una comparación más detallada solicite un Calculo de costes Page 21

Aplicaciones del nuevo Espectrómetro Agilent 4100 MP-AES.

Aplicaciones Por sectores Minería Agricultura Alimentación Petroquímica Medio Ambiente Clínico Digestiones en agua régia de muestras Geoquímicas Análisis de metales preciosos por ensayo al fuego Elementos traza en muestras geológicas Oro a nivel de trazas en extracciones cianhídricas Metales en extractos de suelos Metales para suelos agrícolas Analisis de alimentos y bebidas Metales de desgaste en acéites Aditivos metálicos en lubricantes Analisis de anticongelantes Análisis de petróleos y fueles Muestras para cumplimiento WEEE/RoHS Analisis de aguas residuales, sedimentos y suelos Zn, Ca, Na, Cu, Mg, Li, K en muestras de suero Page 27

Minería (Geoquímica) Aplicaciones Digestiones en agua regia, Ensayos al fuego, Extracciones cianhídricas Au, Ag, Pt, Pd, Cu, Ni, Zn Retos analíticos Bajos límites de detección Alto nivel de sólidos disueltos Robustez Page 28

Bases metálicas en digestión con 4 ácidos. Preparación de muestra: 0.4 g muestra en HNO 3 -HClO 4 -HF-HCl Matriz final a 30 % HCl Enfriar y diluír a 100 ml Factor de dilución de 250 veces Requisitos típicos (MDL en el sólido): Analito MDL requerido (ppm) MDL obtenido (ppm) Ag 328.068 nm 1 0.04 Cu 327.395 nm 10 0.1 Mo 379.398 nm 10 0.7 Ni 352.453 nm 10 0.4 Pb 405.781 nm 10 0.4 Zn 481.053 nm 10 0.7 Page 29

Estabilidad en tiempos medios durante 4 Horas: 0.4 1.2 % RSD Page 30

Resultado de la comparativa MP-AES vs Valores Nominales Page 31

Resultado de la comparativa MP-AES vs Valores Nominales Page 32

Autocorrección para el análisis de Ag en la digestión Modelo preciso para la eliminación de los fondos para el pico parcialmente superpuesto Blank Spectrum Standard Spectrum Page 35

Aplicaciones en Alimentos Tipos de análisis Etiquetado de producto Niveles de nutrientes Calidad alimentaria Contaminación Adulteraciones Producción alimentaria QA/QC Investigación Desarrollo de mejores productos Page 37

Aplicaciones Alimentarias y Agrícolas Los retos Sistema de introducción de muestras robusto Muchos elementos por muestra Gran número de muestras Gran variedad de matrices Elevado contenido de sólidos disueltos (TDS) Potencial para encontrar interferencias espectrales Los laboratorios requieren una alta productividad Mantener bajos los costes de análisis Amplio intervalo dinámico Desde trazas (ppb) a % Evitar diluciones de muestra (si es posible) Page 38

Análisis de elementos Mayoritarios, Minoritarios y análisis de trazas en Alimentos Muestras diversas 1. NIES CRM No.7 Tea Leaves 2. NIES CRM No.10c Rice Flour 3. NIST SRM 1577 Bovine Liver: Plus pre-prepared sample solutions in 4 % HNO 3 (High Purity Standards) 4. CRM-Wheat Flour 5. CRM-Milk Powder 6. CRM-Oyster Tissue Page 39

Resultados obtenidos para los CRM de alimentos NIES No. 7 Tea Leaves High Purity Stds CRM Milk Powder * Reference values only Page 42

Resultados obtenidos para los CRM de alimentos NIES No. 10c Rice Flour High Purity Stds CRM Wheat Flour * Reference values only Page 43

Resultados obtenidos para los CRM de alimentos NIST 1577 Bovine Liver High Purity Stds CRM Oyster Tissue * Reference values only Page 44

Certified (mg/kg) Certified (mg/kg) Certified (mg/kg) Certified (mg/kg) Amplio intervalo lineal Magnesio (r=0.9997) Fósforo (r=1.0000) 10000 10000 1000 1000 100 100 10 10 1 1 10 100 1000 10000 1 1 10 100 1000 10000 Measured (mg/kg) Measured (mg/kg) Calcio (r=1.0000) Potasio (r=0.9999) 10000 1000 100000 10000 100 1000 100 10 10 1 1 10 100 1000 10000 1 1 10 100 1000 10000 100000 Measured (mg/kg) Measured (mg/kg) Page 45

Preparación de Muestras de Suelos Muestras de suelos NIST SRM 2710 highly elevated Montana Soil NIST SRM 2711 moderate elevated Montana Soil Digestión US EPA Method 3050B HNO 3 /H 2 0 2 Dilutir a 50 ml Analisis Empleando el 4100 MP-AES Page 46

Aplicaciones de suelos Resolviendo los problemas Introducción de Muestra Robusta Muchos elementos por muestra Introducción de muestras standard Nebulizador Concéntrico Cámara ciclónica de paso sencillo FLIC para corrección de interferencias Auto background correction Mayor velocidad que los AA de Llama Amplio intervalo dinámico lineal Más de 14,000 líneas de emisión para escoger para concentraciones altas o bajas Page 47

Corrección de fondos e Interferencias Analito Long de onda (nm) Corrección de fondos Al 396.152 Auto As 234.984 FLIC Cr 425.433 Auto Cu 510.554 Auto Fe 259.940 Auto Mn 259.372 Auto Ni 341.476 Auto Pb 405.781 Auto Zn 472.215 Auto Page 48

Fast Linear Interference Correction (FLIC) FLIC usa modelos de la emisión del blanco, patrones y potenciales interferentes para corregir las interferencias espectrales Page 49

Resultados medidos para el NIST SRM 2710 Montana Soil Analyto MP-AES Resultados (mg/kg) NIST Reference Intervalo (mg/kg) Al 24300 ± 400 12000-26000 As 550 ± 20 490-600 Cr 21 ± 1 15-23 Cu 2800 ± 20 2400-3400 Fe 28000 ± 300 22000-32000 Mn 8500 ± 200 6200-9000 Ni 9.5 ± 0.6 8.8-15 Pb 5600 ± 300 4300-7000 Zn 6100 ± 200 5200-6900 Page 51

Resultados obtenidos para el NIST SRM 2711 Montana Soil Analyto MP-AES Resultados NIST Reference (mg/kg) Intervalo (mg/kg) Al 20000 ± 200 12000-23000 As 90 ± 15 88-110 Cr 21 ± 3 15-25 Cu 90 ± 1 91-110 Fe 23000 ± 2000 17000-26000 Mn 600 ± 10 400-620 Ni 17 ± 3 14-20 Pb 1400 ± 30 930-1500 Zn 300 ± 10 290-340 Page 52

Organics Kit Módulo Externo de Control de Gases (EGCM) 1. Evita la deposición de carbón en el inyector cuando se analizan orgánicos 2. Disminuye las emisiones de fondo del plasma 3. Inyectando un flujo controlado de aire a través del gas Auxiliar hacia el plasma Page 53

Disminución de los fondos con el EGCM Page 54

Disminución de los fondos con el EGCM Page 55

Normalized Conc Organicos Estabilidad a largo plazo 1,5 1,4 1,3 1,2 1,1 1 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 0:00 1:00 2:00 3:00 4:00 5:00 6:00 7:00 8:00 Time (h:mm) Zn 213.857 nm Si 251.611 nm Fe 259.940 nm Ni 305.081 nm Ag 328.068 nm Pb 283.305 nm Cu 327.395 nm Mg 285.213 nm Ti 334.941 nm Al 396.152 nm 10 ppm S21. Todas las líneas muestran precisión <1% RSD Page 56

Resultados obtenidos para el SRM 1085b de metales de desgaste Excelentes recuperaciones de todos los elementos Page 57

Recuperaciones medidas en un dopaje de 10 ppm sobre un aceite de desgaste Excelentes recuperaciones para todos los elementos Page 58

Aplicaciones típicas de MP-AES Elementos tóxicos en juguetes y WEEE/RoHs Metales en aguas residuales industriales Page 59

Recuperaciones obtenidas para los CRMs Cadmio EC 681 NMIJ 8102a Método de digestión Medida (mg/kg) Certificada (mg/kg) Medida (mg/kg) Certificada (mg/kg) EN1122 21.1 ± 0.4 21.7 ± 0.7 10.64 ± 0.08 10.77 ± 0.2 HNO 3 /H2O 2 21.5 ± 0.5 21.7 ± 0.7 10.59 ± 0.13 10.77 ± 0.2 Cromo EC 681 NMIJ 8102a Método de digestión Medida (mg/kg) Certificada (mg/kg) Medida (mg/kg) Certificada (mg/kg) EN1122 18.2 ± 0.4 17.7 ± 0.6 27.99 ± 1.26 27.87 ± 0.35 HNO 3 /H2O 2 17.4 ± 0.2 17.7 ± 0.6 28.05 ± 0.13 27.87 ± 0.35 Plomo EC 681 NMIJ 8102a Método de digestión Medida (mg/kg) Certificada (mg/kg) Medida (mg/kg) Certificada (mg/kg) EN1122 Digest 14.2 ± 0.4 13.8 ± 0.7 111.97 ± 3.72 108.9 ± 0.89 HNO 3 /H2O 2 14.0 ± 0.4 13.8 ± 0.7 109.71 ± 3.60 108.9 ± 0.89 Page 62

Resultados Excelentes recuperaciones en un gran intervalo de concentraciones Page 64

Resultados Excelentes recuperaciones en un gran intervalo de concentraciones Page 65

Una nueva tecnología: El plasma indicido por microondas MP-4100 Altas prestaciones Alternativa ideal a FLAA Mide mayoritarios, minoritarios y la mayoría de trazas. Sin demasiadas interferencias de matriz Menor coste operativo Solo precisa aire Sin lámparas HCl Multi-elemento Trabaja desatendido Buena productividad Seguro Sin gases inflamables Trabajo multielemental desatendido Rápido & Facil de usar Medidas secuenciales rápidas Corrección de fondos simultánea Nueva generación de software con modos de trabajo definidos o avanzados Page 66

Preguntas? Agilent MP-AES Los líderes en el mercado de la Espectroscopía Atómica Page 68