ELEMENTOS TRAZA TÉCNICAS ANALÍTICAS. Elena M. Trasobares Iglesias MIR 4 Bioquímica Clínica Hospital Clínico San Carlos

ELEMENTOS TRAZA TÉCNICAS ANALÍTICAS Elena M. Trasobares Iglesias MIR 4 Bioquímica Clínica Hospital Clínico San Carlos

ELEMENTOS TRAZA TÉCNICAS ANALÍTICAS Espectroscopía atómica ICP-MS

Espectroscopía atómica Dentro de la espectroscopía atómica existen 3 técnicas analíticas: - Absorción n atómica - Emisión n atómica - Fluorescencia atómica

El átomo y la espectroscopia atómica

El átomo y la espectroscopia atómica La longitud de onda de la energía a radiante emitida está relacionada con la transición electrónica que se ha producido. Cada elemento tiene una estructura electrónica única, por lo que la longitud de onda emitida es una propiedad específica y característica de cada elemento.

El átomo y la espectroscopia atómica Como la configuración n de un átomo puede ser compleja existen muchas transiciones electrónicas posibles y cada una de ellas resultará en la emisión n de luz de una determinada longitud de onda.

1. ABSORCIÓN N ATÓMICA

1.1 Análisis cuantitativo I 0 = Intensidad inicial I = Intensidad final Transmitancia = (I/I 0 ) --- %T= 100 (I/I 0 ) %A = 100 - %T Absorbancia = log (I( 0 /I)

1.1 Análisis cuantitativo La parte lineal de la curva de calibración sigue la ley de Beer (A=abc abc)

1.2 Instrumentación

Instrumentación

1.2.1 FUENTE DE RADIACIÓN Lampara de cátodo c hueco (HCL): -cilindro de vidrio con Ar o Ne -22 electrodos:.ánodo: W.cátodo: metal que se desea determinar.

1.2.1 FUENTE DE RADIACIÓN

1.2.1 FUENTE DE RADIACIÓN Lámparas multielementales - No se pueden combinar todos los metales - Intensidad emisión n menor - No adecuadas si se requieren límitesl de detección n bajos

1.2.1 FUENTE DE RADIACIÓN Lámpara de descarga sin electrodos (EDL): -Tubo de cuarzo con:. Gas noble. Metal de interés - Bobina de RF

1.2.2 SISTEMA DE ATOMIZACIÓN 1.2.2.1 LLAMA

Nebulizador: 1.2.2.1 LLAMA

1.2.2.1 LLAMA Es el resultado de una reacción exotérmica entre un gas combustible y un agente oxidante gaseoso. Aire-Acetileno Acetileno

1.2.2.1 LLAMA

1.2.2.1 LLAMA Etapas del proceso de atomización: - Transporte de la muestra - Nebulización - Transporte del aerosol - Desolvatación - Vaporización - Vapor atómico átomos en estado fundamental átomos en estado excitado

1.2.2.2. CÁMARA C DE GRAFITO

1.2.2.2. CÁMARA C DE GRAFITO THGA con plataforma L vov L vov

1.2.2.2. CÁMARA C DE GRAFITO Programa básicob sico: -Secado -Carbonización -Enfriamiento (opcional) -Atomización -Limpieza -Enfriamiento

1.2.2.2. CÁMARA C DE GRAFITO En cada paso existen 4 variables que se pueden modificar: - Temperatura: : temperatura final que alcanza - Rampa (tiempo de la rampa): tiempo en alcanzar la temperatura final - Hold time (tiempo mantenido): tiempo que mantiene la temperatura final - Gas interno: : tipo y flujo del gas

INTERFERENCIAS Interferencias físicasf Interferencias químicas Interferencias de ionización Interferencias espectrales Interferencias por Absorción n de fondo -Lámpara de Deuterio -Efecto Zeeman

INTERFERENCIAS

Condiciones STPF Electrónica rápidar Integración n de señal. Exacta corrección n de fondo (efecto Zeeman). Calentamiento rápido r del horno. Plataforma de L vov y tubos de grafito con recubrimiento pirolítico tico. Parada de gas en la atomización. Empleo de modificadores de matriz.

Lámpara Lámpara Polarizador Polarizador Efecto Línea emitida Zeeman σ π σ Perfil de absorción Con Campo Magnético Sin Campo Magnético

1.2.2.3 MÉTODOS M DE GENERACIÓN N DE VAPOR + FIAS + AA VAPOR FRÍO GENERACIÓN N DE HIDRUROS

VAPOR FRÍO - Hg - Agente reductor NaBH4 - Hg +2 Hg 0 - separador gas/líquido - filtro de politetrafluoroetileno - transporte del vapor de mercurio hasta la célula c de absorción n mediante argon FIMS

Técnica de vapor frío

GENERACIÓN N DE HIDRUROS - As, Bi,, Ge, Pb, Sb,, Se, Sn,, Te - Agente reductor NaBH 4 - NaBH 4 + ácido 2H + H 2 - M 3+ + 3H MH 3 M2+ + 2H MH 2

Generación n de hidruros FIAS

2. EMISIÓN N ATÓMICA

2.2.1 ICP-OES

Cómo se forma el ICP?

ICP-MS

SISTEMA DE INTRODUCCIÓN N DE MUESTRA

Nebulizador Nebulizador concéntrico

Cámaras Cámara de Scott Cámara ciclónica

ANTORCHA

INTERFASE

SISTEMA DE LENTES

CUADRUPOLO

DETECTOR

INTERFERENCIAS

QUÉ TECNICA UTILIZAR?

LÍMITES DE DETECCIÓN

RESUMIENDO.

MUCHAS GRACIAS!!!