METODOLOGÍA ANALÍTICA ICP-MS 1. CONDICIONES EXPERIMENTALES 2. MÉTODOS SEMICUANTITATIVOS 3. MÉTODOS DE BARRIDO 4. MÉTODOS CUANTITATIVOS 5. CALIBRACIÓN
CONDICIONES EXPERIMENTALES SINTONIZACIÓN DIARIA 1. POSICIÓN DE LA ANTORCHA. Conseguir una posición óptima para que la extracción de iones sea eficiente La profundidad de muestrea determina el nivel de óxidos 2. FLUJOS DE GAS Al aumentar el gas de nebulización: Aumenta la formación de óxidos (disminuir la potencia) Disminuye la formación de iones doblemente cargados El caudal de gas encuentra un óptimo de sensibilidad 3. POTENCIA Al aumentar la potencia de RF: Aumentan los iones doblemente cargados Disminuyen los óxidos A mayor potencia necesito mayor caudal de nebulización para alcanzar el máximo de sensibilidad 4. CAUDAL LÍQUIDO
CONDICIONES EXPERIMENTALES SINTONIZACIÓN. POSICIÓN DE LA ANTORCHA, FLUJOS DE GAS
CONDICIONES EXPERIMENTALES SINTONIZACIÓN. AJUSTE DE LAS LENTES
CONDICIONES EXPERIMENTALES
CONDICIONES EXPERIMENTALES
CONDICIONES EXPERIMENTALES
METODOLOGÍA ANALÍTICA 1. CONDICIONES EXPERIMENTALES 2. MÉTODOS SEMICUANTITATIVOS 3. METODOS DE BARRIDO 4. MÉTODOS CUANTITATIVOS 5. CALIBRACIÓN
ANÁLISIS SEMICUANTITATIVO Posibilidad de realizar un análisis de todos los elementos de la tabla periódica utilizando un patrón que contenga varias masas representativas de todo el rango, con errores inferiores al 15% El equipo construye la curva respuesta CURVA DE RESPUESTA MOLAR El cuadrupolo La adición irá de barriendo una serie todo de patrones el espectro, internos y para a la cada muestra masa obtendremos permite construir una señal la en curva cuentas de respuesta por segundo, molar que del aplicada equipo. la curva nos dará una respuesta para cada elemento. 1600000 1200000 Determinación de Pb Tb Tl Th 800000 RM Y 400000 Sc Co In 0 0 50 100 150 200 250 Masa
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METODOS DE BARRIDO
MÉTODOS DE BARRIDO Barras: abundancias naturales de los isótopos Curva: resultado experimental de la muestra analizada
MÉTODOS DE BARRIDO
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ANÁLISIS CUANTITATIVO
ANÁLISIS CUANTITATIVO
METODOLOGÍA ANALÍTICA 1. CONDICIONES EXPERIMENTALES 2. MÉTODOS SEMICUANTITATIVOS 3. MÉTODOS CUANTITATIVOS 4. CALIBRACIÓN
CALIBRACIÓN 1. CALIBRACIÓN EXTERNA Es el método de calibración más utilizado Disoluciones estándar conteniendo los analitos de interés Preparación de diluciones a partir de la solución concentrada Estándares multielementales 1000ppm Li, B, Na, Mg, Al, K, Ca, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ag, Cd, In, Ba, Tl, Bi, Ga, Ge, Pb 10ppm Be, Al, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Mo, Ag, Cd, Sb, Ba, Tl, Pb ppb ppm 1 5 10 50 100 500
CALIBRACIÓN 1. CALIBRACIÓN EXTERNA Matriz de los patrones: generalmente ácido nítrico 2% Si la matriz de las muestras es diferente puede haber errores RESULTADOS ÓPTIMOS Matriz de los estándares lo más parecida posible a la matriz de la muestra
CALIBRACIÓN 2. CALIBRACIÓN POR ADICIÓN DE ESTÁNDAR Se utiliza cuando las muestras tienen matrices difíciles OBJETIVO Construir una recta de calibrado con matriz idéntica a la de la muestra Aguas de mar, digeridos con alto contenido en sólidos disueltos, vino,
CALIBRACIÓN 2. CALIBRACIÓN POR ADICIÓN DE ESTANDAR Método muy largo, ya que hay que hacer una preparación por muestra Algunos software permiten hacer el tratamiento de datos sin tener que hacer todas las preparaciones
CALIBRACIÓN 3. CALIBRACIÓN CON PATRÓN INTERNO Se utiliza sobre todo para corregir posibles derivas instrumentales OBJETIVO Medir la señal de un analito de concentración conocida a lo largo de un análisis Elección del patrón interno: Comportamiento lo más parecido al analito problema Potencial de ionización Masa atómica METODOLOGÍA Añadir un volumen fijo del elemento elegido como patrón interno tanto a muestras como patrones. Se puede incorporar on line.
CALIBRACIÓN Se determinan las respuestas del analito y del estándar interno, y se calcula el cociente de las dos respuestas. Si se varía algún parámetro que afecte a las respuestas medidas, dichas respuestas (del analito y estándar interno) se deben afectar por igual. Por tanto, el cociente de respuestas (del analito y del estándar interno) depende solamente de la concentración de analito. Patrones internos más utilizados: 45 Sc, 69 Ga, 89 Y, 115 In, 103 Rh, 159 Tb, 165 Ho, 175 Lu, 187 Re, 209 Bi
CALIBRACIÓN