UNIVERSIDAD DE COSTA RICA FACULTAD DE INGENIERÍA ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA

Transcripción

1 UNIVERSIDAD DE COSTA RICA FACULTAD DE INGENIERÍA ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA Factibilidad técnica para la producción de espuma rígida de poliuretano utilizando cascarilla de arroz como refuerzo Presentado a la consideración de la Escuela de Ingeniería Química para optar por el grado de Licenciatura en Ingeniería Química LUIS JESÚS VARGAS ARRONES SAN JOSÉ 2010

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3 Dedicado a mi familia, por su gran apoyo y paciencia Todo el mundo desea éxito, pero nadie quiere pagar el precio Juvenal iii

4 AGRADECIMIENTOS A Dios, por la vida que me obsequió, la fortaleza cuando pensaba que no había forma de continuar, y por dejarme llegar hasta el final de este trabajo. A mi familia, por su increíble paciencia con mi persona, para recordarme que siempre hay alguien que puede apoyar en los momentos difíciles, y por la sincera preocupación que mostraron todo este tiempo por mi bienestar. A mis amigos cercanos, Beatriz, Carol, Diego, y Ricardo, los que no dejaron que me consumiera la desesperación y que brindaron consejo útil en las situaciones difíciles. Un especial agradecimiento a los miembros de mi comité asesor, por la paciencia, confianza, y apoyo con mi persona. A los encargados del laboratorio de Ingeniería Química, por la gran ayuda brindada en el proceso de realizar este trabajo. Al POLIUNA, el LANOTEC, y la unidad de apoyo de laboratorios de la escuela de Física por el apoyo brindado para las pruebas de la parte experimental. Sin su ayuda, no se habría realizado este trabajo, por lo cual un muy sincero agradecimiento por su colaboración. iv

5 RESUMEN El objetivo de este trabajo es determinar la factibilidad técnica de utilizar el desecho de cascarilla de arroz en la obtención de una espuma rígida de poliuretano. Para lograr este objetivo, se propone realizar una serie de pruebas experimentales para determinar las mejores condiciones para la elaboración de la espuma rígida en el laboratorio, así como las propiedades de las espumas obtenidas. Se caracterizó la cascarilla de arroz que se utiliza en este trabajo, mediante procedimientos de las normas ASTM (American Society for Testing and Materials). Los resultados de mayor interés para la caracterización son la alfa celulosa presente (19,74%), y el contenido de lignina (6,27%). Se determina el contenido de los grupos funcionales en las materias primas a utilizar, para así calcular la cantidad de las mismas en cada formulación de la espuma rígida de poliuretano. Los contenidos de grupos hidroxilo para el poliol y la cascarilla de arroz utilizados para formar las espumas de poliuretano en el laboratorio son 5,62 y 3,94 meq/g respectivamente. En el caso del isocianato utilizado, su contenido de grupos isocianato es de 7,5 meq/g. Para la elaboración de las espumas rígidas en el laboratorio y el estudio de cómo afectan las condiciones en que se realizan, se plantea una etapa experimental en la forma de un diseño factorial 2 3 sin repetición, con distintos valores para las variables de diseño, las cuales son: tamaño medio de partícula de cascarilla de arroz (335 µm y 631 µm), relación NCO/OH (1,1 y 1,2), y porcentaje de cascarilla de arroz respecto al poliol (10 y 25%). A las espumas que se obtienen en la primera etapa experimental, se les determina el esfuerzo de compresión entre densidad, siendo el resultado mayor de 0,357 MPa m 3 /kg, que se obtiene con las condiciones de tamaño medio de partícula de cascarilla de arroz de 335 µm, relación NCO/OH de 1,2; y porcentaje de cascarilla de arroz respecto al poliol de 10%. Según las observaciones realizadas en la primera etapa experimental, se plantea otra etapa en la forma de un diseño factorial 2 3 con repetición. Las variables de diseño para este caso son: relación NCO/OH (1 y 1,3), y porcentaje de cascarilla de arroz respecto al poliol (10 y 20%), y el porcentaje de empaquetamiento (5 y 20%). Para cada espuma producida en la segunda etapa experimental, se determina el esfuerzo de compresión entre densidad, las temperaturas máximas de descomposición, y el coeficiente de conductividad térmica. v

6 El resultado mayor para las prueba de esfuerzo entre compresión es de 0,430 MPa m 3 /kg, y se obtiene de la espuma rígida producida con una relación NCO/OH 1,3; porcentaje de cascarilla de arroz respecto al poliol de 10%, y el porcentaje de empaquetamiento de 5%. La temperatura máxima de descomposición de mayor interés es de 318,77 C, y se obtiene de la espuma que presenta la relación de NCO/OH de 1, porcentaje de cascarilla de arroz respecto al poliol de 10%, y el porcentaje de empaquetamiento de 5%. En el caso del coeficiente de conductividad térmica de las espumas analizadas, el resultado de mayor interés es de 0,023 W/mºC, que corresponde a la espuma producida con relación de NCO/OH de 1,3; porcentaje de cascarilla de arroz respecto al poliol de 20%, y el porcentaje de empaquetamiento de 5%. Con los datos obtenidos en la segunda etapa experimental, se procede a comparar todos los valores de esfuerzo de compresión entre densidad, las temperaturas máximas de descomposición, y el coeficiente de conductividad térmica para cada formulación, con los valores de estas propiedades para el caso de una muestra de formulación base comercial. Además, se realiza una comparación económica de las espumas producidas en la segunda etapa experimental respecto a la muestra comercial, calculando los costos estimados según la cantidad de materias primas que se utiliza por muestra de espuma. Además, se comparan los espesores de espuma requeridos según la formulación, para una situación hipotética de aislamiento térmico. La principal conclusión es que con las condiciones experimentales analizadas, no se encontró un conjunto de las mismas en que se obtuvieran los mejores valores para las propiedades mecánicas y térmicas al mismo tiempo, sino condiciones en las cuales se favorece solamente un tipo de estas propiedades. Como principal recomendación para un futuro trabajo como éste, se puede proponer como condiciones para una nueva etapa experimental, un tamaño de partícula medio de 120 á 160 µm, una relación de NCO/OH de 1,3 y 1,4, y estudiar el efecto de la remoción de sílice en la fibra utilizada (proceso químico). Además, se podría estudiar la respuesta de las propiedades de la espuma rígidas mezcladas con material lignocelulósico con pequeñas variaciones en los catalizadores utilizados vi

7 ÍNDICE GENERAL TRIBUNAL EXAMINADOR... ii DEDICATORIA....iii EPÍGRAFE..... iii AGRADECIMIENTOS... iv RESUMEN v CAPÍTULO 1: Aspectos Generales... 1 CAPÍTULO 2: Materiales lignocelulósicos: La cascarilla de arroz Materiales lignocelulósicos y su importancia Características bio-físico-químicas de la cascarilla de arroz Recapitulación 15 CAPÍTULO 3: Los poliuretanos Poliuretanos y las reacciones implicadas en su formación Poliuretanos y materiales lignocelulósicos Métodos en la producción de espumas rígidas de poliuretano Recapitulación CAPÍTULO 4: Metodología: Preparación de espumas rígidas de poliuretano utilizando cascarilla de arroz Introducción Definición de las variables Primera parte: Caracterización de la cascarilla de arroz Preparación de material libre de extractos etanol ciclohexano Determinación de holocelulosa Determinación de alfa celulosa Determinación de la solubilidad en etanol tolueno Lignina ácida insoluble Determinación de solubilidad en agua vii

8 4.3.7 Cenizas Segunda parte: Determinación del número de hidroxilos presentes en el poliol y la cascarilla de arroz Determinación de número de hidroxilos en el poliol Determinación de número de hidroxilos en la cascarilla de arroz Determinación de ácido libre en la cascarilla de arroz Tercera parte: Síntesis de las espumas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz y determinación de algunas de sus propiedades mecánicas y térmicas Molienda de la cascarilla de arroz Pruebas preliminares de espumas rígidas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz Selección del molde a utilizar en la producción de las espumas rígidas Etapa preliminar para la elaboración de las espumas rígidas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz Síntesis de las espumas rígidas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz Etapa complementaria para la elaboración de las espumas rígidas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz Determinación del esfuerzo de compresión de las espumas producidas Comparación con muestras de poliestireno expandido Prueba termogravimétrica Conductividad térmica Recapitulación CAPÍTULO 5: Análisis de la factibilidad técnica de producir espumas rígidas de poliuretano utilizando cascarilla de arroz Cuantificación de la cascarilla de arroz por zona geográfica Caracterización de las propiedades químicas de la cascarilla de arroz Caracterización de las materias primas para la síntesis de espumas rígidas de poliuretano mezcladas con cascarilla de arroz Molienda de la cascarilla de arroz y pruebas preliminares para la espuma rígida de poliuretano que utiliza cascarilla de arroz Selección de la cascarilla de arroz Pruebas en moldes plásticos Pruebas en molde de madera viii

9 5.5 Etapa preliminar para la elaboración de las espumas rígidas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz Etapa experimental complementaria para la elaboración de las espumas rígidas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz Pruebas mecánicas Comparación de los niveles producidos en las muestras de espuma rígida de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz Pruebas termogravimétricas Conductividad térmica Comparación con el sistema comercial CAPÍTULO 6: Conclusiones y recomendaciones Conclusiones Recomendaciones: CAPÍTULO 7: Bibliografía APÉNDICES ANEXOS ix

10 ÍNDICE DE CUADROS Cuadro 2.1 Composición de la granza de arroz nacional Cuadro 2.2. Propiedades físicas de la cascarilla de arroz Cuadro 2.3. Análisis de la ceniza de la cascarilla de arroz Cuadro 2.4. Valores de los principales constituyentes de la cascarilla de arroz Cuadro 4.1 Equipo y reactivos para los extractos libres de etanol- ciclohexano Cuadro 4.2 Equipo y reactivos para la determinación de holocelulosa Cuadro 4.3 Equipo y reactivos para la determinación de alfa celulosa Cuadro 4.4 Equipo y reactivos para los extractos libres de etanol- tolueno Cuadro 4.5 Equipo y reactivos para la determinación de lignina ácida insoluble Cuadro 4.6 Equipo para la determinación de la solubilidad en agua fría Cuadro 4.7 Equipo para la determinación de la solubilidad en agua caliente Cuadro 4.8 Equipo para la determinación de la cenizas Cuadro 4.9 Equipo y reactivos para la determinación de número de Hidroxilos en el Poliol Cuadro 4.10 Equipo y reactivos para la determinación de número de Hidroxilos en la cascarilla de arroz Cuadro 4.11 Equipo y reactivos para la determinación de ácido libre en la cascarilla de arroz Cuadro 4.12 Valores para las variables experimentales en las pruebas preliminares Cuadro 4.13 Valores dados en la escala visual para el grado de deformación de las muestras en las pruebas preliminares Cuadro 4.14 Valores de las variables de diseño a utilizar en el primer diseño experimental Cuadro 4.15 Diseño factorial 2 3 sin repetición con las variables de diseño seleccionadas Cuadro 4.16 Equipo necesario para la síntesis de las espumas de poliuretano Cuadro 4.17 Valores de las variables de diseño a utilizar en el segundo diseño experimental Cuadro 4.18 Diseño factorial 2 3 replicado con las variables de diseño seleccionadas Cuadro 5.1. Datos de área sembrada y producción de los años 2002 al Cuadro 5.2. Tasas de granza y cascarilla de arroz por hectárea y cuantificación de la cascarilla de arroz obtenida de la producción nacional para los períodos arroceros de los años 2002 al x

11 Cuadro 5.3 Áreas sembradas de arroz para los períodos arroceros de los años 2002 al 2007por región (Ha) Cuadro 5.4 Toneladas de cascarilla de arroz calculadas para los períodos arroceros de los años 2002 al 2007por región Cuadro 5.5 Toneladas de granza de arroz importadas en los períodos arroceros de los años 2002 al 2007 y la estimación de la cascarilla de arroz obtenida 57 Cuadro 5.6 Resultados para la caracterización de la cascarilla de arroz Cuadro 5.7 Caracterización de las materias primas a utilizar para la elaboración de espumas rígidas de poliuretano Cuadro 5.8 Valores para las variables experimentales en las pruebas preliminares Cuadro 5.9 Valores dados en la escala visual para el grado de deformación de las muestras en las pruebas preliminares Cuadro 5.10 Valores de las variables experimentales a utilizar en la formación de espumas rígidas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz Cuadro 5.11 Diseño estadístico para desarrollar en la etapa experimental Cuadro 5.12 Valores calculados de t-student para cada probeta de la corrida Cuadro 5.13 Resultados del esfuerzo de compresión al 10% de deformación entre la densidad para cada una de las corridas experimentales Cuadro 5.14 Efectos e interacciones calculados utilizando el algoritmo de Yates Cuadro 5.15 Valores de las variables experimentales a utilizar en la formación de espumas rígidas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz Cuadro 5.16 Diseño estadístico de la etapa experimental complementaria Cuadro 5.17 Resultados del Esfuerzo entre la densidad y módulo de Young Cuadro 5.18 Efectos e interacciones del segundo diseño factorial Cuadro 5.19 Estimados de la variable respuesta y sus residuos Cuadro 5.20 Resultados obtenidos de las curvas de TGA Cuadro 5.21 Efectos e interacciones obtenidos de la prueba termogravimétrica Cuadro 5.22 Signos de los niveles para el segundo diseño factorial Cuadro 5.23 Valores del coeficiente de conductividad térmica Cuadro 5.24 Efectos e interacciones obtenidos de la prueba de coeficiente de conductividad térmica Cuadro Resumen del análisis de las interacciones para la determinación del coeficiente de conductividad térmica de las espumas rígidas de la etapa complementaria xi

12 Cuadro 5.26 Valores recomendados de las variables utilizadas en la etapa complementaria para favorecer el comportamiento aislante de las espumas que se obtienen en el laboratorio Cuadro 5.27 Propiedades mecánicas y térmicas obtenidas para las muestras de espuma rígida comercial Cuadro 5.28 Resultados de las variables respuestas para cada corrida factorial del segundo diseño factorial Cuadro 5.29 Valores de las propiedades de las espumas rígidas mezcladas con cascarilla de arroz más cercanos a los valores de la muestra comercial Cuadro 5.30 Costos estimados de materias primas para las distintas corridas de la segunda etapa experimental y su comparación con la base comercial Cuadro 5.31 Espesores calculados de espuma rígida para cada formulación de la etapa complementaria y la base comercial con los datos de la situación hipotética Cuadro A.1 Datos experimentales para la determinación de la humedad Cuadro A.2 Datos experimentales para la determinación de cenizas Cuadro A.3 Datos experimentales para determinar el porcentaje de extractos libres Cuadro A.4 Datos experimentales para determinar la holocelulosa Cuadro A.5 Datos experimentales para determinar la alfacelulosa Cuadro A.6 Datos experimentales para determinar el porcentaje de extractos libre en etanol - tolueno Cuadro A.7 Datos experimentales para determinar el porcentaje de lignina Cuadro A.8 Datos experimentales para determinar el porcentaje de lignina corregido. 125 Cuadro A.9 Datos experimentales para determinar el porcentaje de extractos solubles en agua caliente Cuadro A.10 Datos experimentales para determinar el porcentaje de extractos solubles en agua fría Cuadro A.11 Datos para determinar la concentración de valorante utilizado para las caracterizaciones de los grupos OH del elastopor 491a y la cascarilla de arroz Cuadro A.12 Datos para determinar los grupos OH del elastopor 491a Cuadro A.13 Datos para determinar los grupos OH de la cascarilla de arroz Cuadro A.14 Valores para las variables experimentales en las pruebas preliminares de estabilidad dimensional xii

13 Cuadro A.15 Valores para el grado de deformación de las muestras obtenidas con las condiciones del cuadro A Cuadro A.16 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la muestra 1 del primer diseño factorial Cuadro A.17 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la muestra 2 del primer diseño factorial Cuadro A.18 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la muestra 3 del primer diseño factorial Cuadro A.19 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la muestra 4 del primer diseño factorial Cuadro A.20 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la muestra 5 del primer diseño factorial Cuadro A.21 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la muestra 6 del primer diseño factorial Cuadro A.22 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la muestra 7 del primer diseño factorial Cuadro A.23 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la muestra 8 del primer diseño factorial Cuadro A.24 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la muestra 1 del segundo diseño factorial Cuadro A.25 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la repetición de la muestra 1 del segundo diseño factorial Cuadro A.26 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la muestra 2 del segundo diseño factorial Cuadro A.27 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la repetición de la muestra 2 del segundo diseño factorial xiii

14 Cuadro A.28 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la muestra 3 del segundo diseño factorial Cuadro A.29 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la repetición de la muestra 3 del segundo diseño factorial Cuadro A.30 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la muestra 4 del segundo diseño factorial Cuadro A.31 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la repetición de la muestra 4 del segundo diseño factorial Cuadro A.32 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la muestra 5 del segundo diseño factorial Cuadro A.33 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la repetición de la muestra 5 del segundo diseño factorial Cuadro A.34 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la muestra 6 del segundo diseño factorial Cuadro A.35 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la repetición de la muestra 6 del segundo diseño factorial Cuadro A.36 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la muestra 7 del segundo diseño factorial Cuadro A.37 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la repetición de la muestra 7 del segundo diseño factorial Cuadro A.38 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la muestra 8 del segundo diseño factorial Cuadro A.39 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la repetición de la muestra 8 del segundo diseño factorial xiv

15 Cuadro A.40 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la muestra con la formulación base Cuadro A.41 Datos experimentales para la determinación del esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la comparación de las muestras de estereofón cúbicas cortadas con diferentes herramientas Cuadro A.42 Datos experimentales para la determinación del esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la comparación de las muestras de estereofón cilíndricas cortadas con diferentes herramientas Cuadro A.43 Datos experimentales para la determinación del módulo de Young para la muestra 1 del segundo diseño factorial utilizando datos de referencia de la zona elástica del material Cuadro A.44 Datos experimentales para la determinación del módulo de Young para la repetición de la muestra 1 del segundo diseño factorial utilizando datos de referencia de la zona elástica del material Cuadro A.45 Datos experimentales para la determinación del módulo de Young para la muestra 2 del segundo diseño factorial utilizando datos de referencia de la zona elástica del material Cuadro A.46 Datos experimentales para la determinación del módulo de Young para la repetición de la muestra 2 del segundo diseño factorial utilizando datos de referencia de la zona elástica del material Cuadro A.47 Datos experimentales para la determinación del módulo de Young para la muestra 3 del segundo diseño factorial utilizando datos de referencia de la zona elástica del material Cuadro A.48 Datos experimentales para la determinación del módulo de Young para la repetición de la muestra 3 del segundo diseño factorial utilizando datos de referencia de la zona elástica del material Cuadro A.49 Datos experimentales para la determinación del módulo de Young para la muestra 4 del segundo diseño factorial utilizando datos de referencia de la zona elástica del material Cuadro A.50 Datos experimentales para la determinación del módulo de Young para la repetición de la muestra 4 del segundo diseño factorial utilizando datos de referencia de la zona elástica del material Cuadro A.51 Datos experimentales para la determinación del módulo de Young para la muestra 5 del segundo diseño factorial utilizando datos de referencia de la zona elástica del material xv

16 Cuadro A.52 Datos experimentales para la determinación del módulo de Young para la repetición de la muestra 5 del segundo diseño factorial utilizando datos de referencia de la zona elástica del material Cuadro A.53 Datos experimentales para la determinación del módulo de Young para la muestra 6 del segundo diseño factorial utilizando datos de referencia de la zona elástica del material Cuadro A.54 Datos experimentales para la determinación del módulo de Young para la repetición de la muestra 6 del segundo diseño factorial utilizando datos de referencia de la zona elástica del material Cuadro A.55 Datos experimentales para la determinación del módulo de Young para la muestra 7 del segundo diseño factorial utilizando datos de referencia de la zona elástica del material Cuadro A.56 Datos experimentales para la determinación del módulo de Young para la repetición de la muestra 7 del segundo diseño factorial utilizando datos de referencia de la zona elástica del material Cuadro A.57 Datos experimentales para la determinación del módulo de Young para la muestra 8 del segundo diseño factorial utilizando datos de referencia de la zona elástica del material Cuadro A.58 Datos experimentales para la determinación del módulo de Young para la repetición de la muestra 8 del segundo diseño factorial utilizando datos de referencia de la zona elástica del material Cuadro A.59 Datos experimentales para la determinación del módulo de Young para la muestra con formulación base utilizando datos de referencia de la zona elástica del material Cuadro A.60 Datos experimentales obtenidos de las curvas de TGA de las muestras del segundo factorial Cuadro A.61 Datos experimentales para la tasa de fusión del hielo a temperatura ambiente para el cálculo del coeficiente de conductividad térmica de las muestras del segundo factorial Cuadro A.62 Datos experimentales la tasa de fusión del hielo a temperatura ambiente para el cálculo del coeficiente de conductividad térmica de las repeticiones de las muestras del segundo factorial Cuadro A.63 Datos experimentales para la determinación del coeficiente de conductividad térmica de las muestras del segundo factorial Cuadro A.64 Datos experimentales para la determinación del coeficiente de conductividad térmica de las repeticiones de las muestras del segundo factorial Cuadro B.1 Resultados para el porcentaje de humedad de la cascarilla de arroz xvi

17 Cuadro B.2 Resultados para el porcentaje de cenizas en la cascarilla de arroz Cuadro B.3 Resultados para el porcentaje de extractos libres Cuadro B.4 Resultados para la determinación del porcentaje de holocelulosa Cuadro B.5 Resultados para la determinación del porcentaje de alfacelulosa Cuadro B.6 Resultados para la determinación del porcentaje de extractos libres en etanol tolueno Cuadro B.7 Resultados para la determinación del porcentaje de lignina Cuadro B.8 Resultados para la determinación del porcentaje de lignina corregido Cuadro B.9 Resultados para la determinación del porcentaje de extractos solubles en agua caliente Cuadro B.10 Resultados para la determinación del porcentaje de extractos solubles en agua fría Cuadro B.11 Resultados para la concentración del valorante utilizado para la determinación de los grupos OH del elastopor 491a y la cascarilla de arroz Cuadro B.12 Resultados de los grupos OH del Elastopor 491a Cuadro B.13 Resultados de los grupos OH de la cascarilla de arroz Cuadro B.14 Resultados de las frecuencias para el grado de deformación de las muestras obtenidas con las condiciones del cuadro A Cuadro B.15 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación de la muestra 1 del primer diseño factorial Cuadro B.16 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación de la muestra 2 del primer diseño factorial Cuadro B.17 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación de la muestra 3 del primer diseño factorial Cuadro B.18 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación de la muestra 4 del primer diseño factorial Cuadro B.19 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación de la muestra 5 del primer diseño factorial Cuadro B.20 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación de la muestra 6 del primer diseño factorial Cuadro B.21 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación de la muestra 7 del primer diseño factorial Cuadro B.22 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación de la muestra 8 del primer diseño factorial xvii

18 Cuadro B.23 Resultados de la comparación de los valores de t de cada probeta para la muestra 1 del primer factorial y el valor de la distribución t-student para 5 grados de libertad y un 95% de confianza considerando las dos colas de la distribución Cuadro B.24 Resultados de la comparación de los valores de t de cada probeta para la muestra 2 del primer factorial y el valor de la distribución t-student para 6 grados de libertad y un 95% de confianza considerando las dos colas de la distribución Cuadro B.25 Resultados de la comparación de los valores de t de cada probeta para la muestra 3 del primer factorial y el valor de la distribución t-student para 5 grados de libertad y un 95% de confianza considerando las dos colas de la distribución Cuadro B.26 Resultados de la comparación de los valores de t de cada probeta para la muestra 4 del primer factorial y el valor de la distribución t-student para 4 grados de libertad y un 95% de confianza considerando las dos colas de la distribución Cuadro B.27 Resultados de la comparación de los valores de t de cada probeta para la muestra 5 del primer factorial y el valor de la distribución t-student para 3 grados de libertad y un 95% de confianza considerando las dos colas de la distribución Cuadro B.28 Resultados de la comparación de los valores de t de cada probeta para la muestra 6 del primer factorial y el valor de la distribución t-student para 5 grados de libertad y un 95% de confianza considerando las dos colas de la distribución Cuadro B.29 Resultados de la comparación de los valores de t de cada probeta para la muestra 7 del primer factorial y el valor de la distribución t-student para 4 grados de libertad y un 95% de confianza considerando las dos colas de la distribución Cuadro B.30 Resultados de la comparación de los valores de t de cada probeta para la muestra 8 del primer factorial y el valor de la distribución t-student para 7 grados de libertad y un 95% de confianza considerando las dos colas de la distribución Cuadro B.31 Valores de las variables experimentales en el primer diseño factorial 2 3 sin repetición Cuadro B.32 Algoritmo de Yates para el primer diseño factorial con el esfuerzo de compresión al 10% de deformación entre densidad como variable respuesta Cuadro B.33 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación de la muestra 1 del segundo diseño factorial xviii

19 Cuadro B.34 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la repetición de la muestra 1 del segundo diseño factorial Cuadro B.35 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación de la muestra 2 del segundo diseño factorial Cuadro B.36 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la repetición de la muestra 2 del segundo diseño factorial Cuadro B.37 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación de la muestra 3 del segundo diseño factorial Cuadro B.38 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la repetición de la muestra 3 del segundo diseño factorial Cuadro B.39 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación de la muestra 4 del segundo diseño factorial Cuadro B.40 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la repetición de la muestra 4 del segundo diseño factorial Cuadro B.41 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación de la muestra 5 del segundo diseño factorial Cuadro B.42 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la repetición de la muestra 5 del segundo diseño factorial Cuadro B.43 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación de la muestra 6 del segundo diseño factorial Cuadro B.44 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la repetición de la muestra 6 del segundo diseño factorial Cuadro B.45 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación de la muestra 7 del segundo diseño factorial Cuadro B.46 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la repetición de la muestra 7 del segundo diseño factorial Cuadro B.47 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación de la muestra 8 del segundo diseño factorial Cuadro B.48 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la repetición de la muestra 8 del segundo diseño factorial xix

20 Cuadro B.49 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación de la muestra con formulación base Cuadro B.50 Resultados de los esfuerzos de compresión al 10% de deformación para la comparación de las probetas cúbicas de estereofón cortadas con diferentes herramientas Cuadro B.51 Resultados de los esfuerzos de compresión al 10% de deformación para la comparación de las probetas cilíndricas de estereofón cortadas con diferentes herramientas Cuadro B.52 Resultados promedio del esfuerzo de compresión al 10% de deformación de las muestras del segundo factorial obtenidos de las probetas de cada una de las muestras Cuadro B.53 Resultados promedio del esfuerzo de compresión al 10% de deformación entre la densidad de las muestras del segundo factorial obtenidos de las probetas de cada una de las muestras Cuadro B.54 Resultados promedio del módulo de Young de las muestras del segundo factorial obtenidos de las probetas de cada una de las muestras Cuadro B.55 Resultados para la determinación del coeficiente de conductividad térmica de las muestras del segundo diseño factorial Cuadro B.56 Resultados para la determinación del coeficiente de conductividad térmica de las repeticiones de las muestras del segundo diseño factorial Cuadro B.57 Resultados promedio de los coeficientes de conductividad térmica de las muestras del segundo diseño factorial Cuadro B.58 Valores de las variables experimentales en el segundo diseño factorial 2 3 con repetición para las pruebas de compresión y coeficiente de conductividad térmica Cuadro B.59 Algoritmo de Yates para el segundo diseño factorial con el esfuerzo de compresión al 10% de deformación entre densidad como variable respuesta Cuadro B.60 Algoritmo de Yates para el segundo diseño factorial con la primera temperatura de descomposición como variable respuesta Cuadro B.61 Algoritmo de Yates para el segundo diseño factorial con el coeficiente de conductividad térmica como variable respuesta Cuadro B.62 Valores de la distribución normal (Z) para cada uno de los efectos e interacciones de la primera etapa experimental indicadas en el cuadro B xx

21 Cuadro B.63 Resultados necesarios para calcular el intervalo de no significancia para los valores de los efectos e interacciones obtenidos con el algoritmo de Yates con el esfuerzo de compresión al 10% de deformación entre densidad como variable respuesta Cuadro B.64 Resultados necesarios para calcular el intervalo de no significancia para la prueba de coeficiente de conductividad térmica Cuadro B.65 Valores de la distribución normal (z) para cada uno de los efectos e interacciones de la prueba termogravimétrica indicadas en el cuadro B Cuadro B.66 Resultado de los residuos obtenidos al comparar los valores de la variable respuesta con los valores estimados calculados con los efectos significativos para el esfuerzo de compresión al 10% de deformación entre densidad de la segunda etapa experimental Cuadro B.67 Resultados del valor de la distribución normal z para cada residuo obtenido en el cuadro B Cuadro B.68 Resultado de los residuos obtenidos al comparar los valores de la variable respuesta con los valores estimados calculados con los efectos significativos para el coeficiente de conductividad térmica de la segunda etapa experimental Cuadro B.69 Cálculo de los volúmenes internos del molde de madera necesarios para diversos porcentajes de empaquetamiento Cuadro B.70 Datos y resultados necesarios para la determinación de las cantidades de partida a utilizar en cada formulación Cuadro B.71 Valores de los grupos funcionales de las materias primas necesarios para los cálculos de las formulaciones Cuadro B.72 Valores de las condiciones utilizadas en cada corrida de la primera etapa experimental Cuadro B.73 Formulaciones utilizadas en las corridas de la primera etapa experimental Cuadro B.74 Valores de las condiciones utilizadas en cada corrida de la segunda etapa experimental Cuadro B.75 Formulaciones utilizadas en las corridas de la segunda etapa experimental Cuadro B.76 Formulación utilizada para la muestra base con porcentaje de empaquetamiento de 10% Cuadro B.77 Costo de materias primas para las formulaciones de segunda etapa experimental xxi

22 Cuadro B.78 Estimación de costos de materias primas para las formulaciones de la segunda corrida factorial y su comparación con la muestra de formulación base Cuadro B.79 Espesores calculados de espuma rígida para cada formulación de la etapa complementaria y la base comercial con los datos de la situación hipotética Cuadro B.80 Fracciones de masa obtenidas en la molienda para cada diámetro de partícula de la cascarilla de arroz xxii

23 ÍNDICE DE FIGURAS Figura 2.1 Estructura química de la celulosa... 8 Figura 2.2 Estructura química representativa de lignina... 8 Figura 2.3 Pila de cascarilla de arroz Figura 2.4 Caldera que utiliza cascarilla de arroz junto con calentador de agua Figura 2.5 Cenizas de la cascarilla de arroz Figura 3.1 Estructuras de resonancia para el grupo isocianato Figura 3.2 Reacción química general entre un poliol y un poli-isocianato para formar un poliuretano Figura 3.3 Mecanismo propuesto por Britain y Gemeinhardt para la reacción de un isocianato con un alcohol catalizada por un compuesto orgánico de estaño Figura 3.4 Reacción química de la formación de urea con una amina intermediaria por la reacción de un isocianato con agua Figura 3.5 Reacción química para la formación de un biurete Figura 3.6 Reacción química para la formación de alofanatos Figura 3.7 Esquema para la formación de poliuretano mediante la reacción de difenilmetanodiisocianato (MDI) y poliol natural/sintético Figura 4.1 Equipo de extracción utilizado para extractos solubles etanol ciclohexano 35 Figura 4.2 Equipo utilizado en la determinación de holocelulosa Figura 5.1 Mapa de las regiones del país Figura 5.2 (a) Muestra de cascarilla libre de extractos (b) Muestra de holocelulosa obtenida de la cascarilla de arroz (c) Muestra de alfacelulosa obtenida de la cascarilla de arroz Figura 5.3 Distribución de las fracciones de masa de cascarilla de arroz en los diferentes diámetros de partícula Figura 5.4 Muestra de espuma correspondiente a un valor de deformación (a) -1,5 (b) -1 (c) Figura 5.5 Histograma de las pruebas (a) A (b) B (c) C (d) D (e) E Figura 5.6 (a) Molde de madera para hacer las muestras de espuma rígida de poliuretano (b) Bloque de espuma rígida de poliuretano obtenido con la formulación de la prueba preliminar D Figura 5.7 Gráfico de normalidad versus efectos e interacciones Figura 5.8 Análisis de la interacción I xxiii

24 Figura 5.9 Gráfico de los valores de Z versus los residuos Figura 5.10 Distribución y medidas de las muestras de cada corrida y de las probetas que se obtienen de estas Figura 5.11 Comparación entre las curvas de esfuerzo de compresión versus deformación para muestras de las dos etapas experimentales (a) muestra de la corrida 6 del primer factorial (b) muestra de la corrida 7 del segundo factorial Figura 5.12 Curvas de esfuerzo de compresión versus deformación para las probetas de poliestireno expandido cortadas con (a) herramientas manuales (b) herramientas eléctricas Figura 5.13 Microfotografías de las partes superiores e inferiores de la muestra base y las corridas factoriales 1 y 8 de la etapa experimental complementaria Figura 5.14 Microfotografías de partículas de cascarilla de arroz dentro de las espumas rígidas de poliuretano Figura 5.15 Curva termogravimétrica de la muestra de poliuretano de formulación base Figura 5.16 Gráfico de normalidad versus efectos e interacciones para la prueba termogravimétrica Figura 5.17 (a) Muestra de la corrida factorial 5 para la prueba de conductividad térmica (b) Equipo para determinar el coeficiente de conductividad térmica Figura 5.18 Gráfica de la ordenada t-student versus los efectos e interacciones ordenados para la prueba del coeficiente de conductividad térmica Figura 5.19 Análisis de la interacción I12 para el coeficiente de conductividad térmica 101 Figura 5.20 Análisis de la interacción I13 para el coeficiente de conductividad térmica 102 Figura 5.21 Análisis de la interacción I23 para el coeficiente de conductividad térmica 104 Figura 5.22 Gráfico de los estimados del coeficiente de conductividad térmica versus los coeficientes de conductividad térmica experimentales xxiv

25 ÍNDICE DE APÉNDICES Apéndice A: Datos experimentales A.1 Datos experimentales para la determinación de las propiedades químicas de la cascarilla de arroz A.2 Datos experimentales para la caracterización de las materias primas para la preparación de las espumas rígidas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz A.3 Datos experimentales para las propiedades mecánicas de las espumas rígidas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz obtenidas con las condiciones del primer diseño factorial A.4 Datos experimentales para las propiedades mecánicas de las espumas rígidas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz obtenidas con las condiciones del segundo diseño factorial A.5 Datos experimentales para las propiedades mecánicas de una muestra de formulación base y para probetas de estereofón de diferentes áreas superficiales obtenidas con diferentes herramientas de corte A.6 Datos experimentales necesarios para la determinación del módulo de Young de las muestras del segundo diseño factorial A.7 Datos experimentales obtenidos de la prueba de termogravimetría A.8 Datos experimentales necesarios para la determinación de los coeficientes de conductividad térmica de las muestras del segundo diseño factorial Apéndice B: Resultados intermedios B.1 Resultados intermedios de las propiedades químicas de la cascarilla de arroz. 144 B.2 Resultados para la caracterización de las materias primas para la preparación de las espumas rígidas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz B.3 Resultados para las propiedades mecánicas de las espumas rígidas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz obtenidas con las condiciones del primer diseño factorial B.4 Pruebas de t-student realizadas a las muestras del primer diseño factorial y resultados del algoritmo de Yates para la primera etapa experimental B.5 Resultados para las propiedades mecánicas de las espumas rígidas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz obtenidas con las condiciones del segundo diseño factorial xxv

26 B.6 Resultados de las propiedades mecánicas para una muestra de formulación base y para probetas de estereofón de diferentes áreas superficiales obtenidas con diferentes herramientas de corte B.7 Resultados promedio de las pruebas mecánicas de las muestras del segundo diseño factorial B.8 Resultados para los coeficientes de conductividad térmica de las muestras de espuma rígida de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz obtenidas con las condiciones del segundo diseño factorial y la muestra de formulación base B.9 Resultados de los algoritmos de Yates para las pruebas realizadas en la segunda etapa experimental B.10 Resultados para determinar la significancia de efectos e interacciones en las diferentes etapas experimentales B.11 Resultados para la determinación de las cantidades de reactivos a utilizar para la síntesis de las espumas de poliuretano obtenidas en las diferentes corridas experimentales y las comparaciones de costos por materias primas utilizadas en la segunda etapa experimental y de los espesores calculados con el caso hipotético B.12 Cálculos de las fracciones de masa obtenidas en la molienda para cada diámetro de partícula de cascarilla de arroz Apéndice C: Muestra de Cálculo C.1 Muestra de cálculo para las propiedades químicas de cascarilla de arroz C.2 Muestra de cálculo para la caracterización de las materias primas para la preparación de las espumas rígidas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz C.3 Muestra de cálculo de los valores necesarios para la determinación de las propiedades mecánicas de las muestras de espuma rígida obtenidas C.4 Muestra de cálculo necesarias para la determinación del coeficiente de conductividad térmica de las muestras de espuma rígida obtenidas en el segundo diseño factorial C.5 Muestras de cálculo para determinar los intervalos de no significancia en las pruebas del segundo diseño factorial C.6 Muestras de cálculo para la determinación de las cantidades de reactivos a utilizar para la síntesis de las espumas de poliuretano y para los costos por materias primas utilizadas en la segunda etapa experimental xxvi

27 C.7 Muestra de cálculo para determinar las fracciones de masa de cascarilla de arroz retenida en cada uno de los tamices utilizados y los correspondientes diámetros de partícula Apéndice D: Nomenclatura. 202 xxvii

28 ÍNDICE DE ANEXOS Anexo 1. Áreas sembradas de arroz para los períodos arroceros de los años 2002 al 2007por región y cantón Anexo 2. Toneladas de cascarilla de arroz calculadas para los períodos arroceros de los años 2002 al 2007por región y cantón Anexo 3. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la corrida 2 del primer factorial necesarios para las curvas de esfuerzo Anexo 4. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la corrida 4 del primer factorial necesarios para las curvas de esfuerzo Anexo 5. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la corrida 6 del primer factorial necesarios para las curvas de esfuerzo Anexo 6. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la corrida 7 del primer factorial necesarios para las curvas de esfuerzo Anexo 7. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la corrida 8 del primer factorial necesarios para las curvas de esfuerzo Anexo 8. Comparación entre las curvas de esfuerzo de compresión entre densidad versus deformación al eliminar probetas que no pertenecen a la muestra para las corridas del primer factorial Anexo 9. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas cúbicas de estereofón obtenidas con diferentes herramientas de corte Anexo 10. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas cilíndricas de estereofón obtenidas con diferentes herramientas de corte Anexo 11. Comparación entre las curvas de esfuerzo de compresión entre densidad versus deformación de las probetas de estereofón obtenidas con diferentes herramientas de corte Anexo 12. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la muestra 1 del segundo diseño factorial Anexo 13. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la repetición de la muestra 1 del segundo diseño factorial Anexo 14. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la muestra 2 del segundo diseño factorial Anexo 15. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la repetición de la muestra 2 del segundo diseño factorial Anexo 16. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la muestra 3 del segundo diseño factorial xxviii

29 Anexo 17. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la repetición de la muestra 3 del segundo diseño factorial Anexo 18. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la muestra 4 del segundo diseño factorial Anexo 19. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la repetición de la muestra 4 del segundo diseño factorial Anexo 20. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la muestra 5 del segundo diseño factorial Anexo 21. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la repetición de la muestra 5 del segundo diseño factorial Anexo 22. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la muestra 6 del segundo diseño factorial Anexo 23. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la repetición de la muestra 6 del segundo diseño factorial Anexo 24. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la muestra 7 del segundo diseño factorial Anexo 25. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la repetición de la muestra 7 del segundo diseño factorial Anexo 26. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la muestra 8 del segundo diseño factorial Anexo 27. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la repetición de la muestra 8 del segundo diseño factorial Anexo 28. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la muestra de formulación base de comparación Anexo 29. Curvas de esfuerzo de compresión al 10% de deformación entre densidad versus el porcentaje de deformación para la muestra 1 y su repetición Anexo 30. Curvas de esfuerzo de compresión al 10% de deformación entre densidad versus el porcentaje de deformación para la muestra 2 y su repetición Anexo 31. Curvas de esfuerzo de compresión al 10% de deformación entre densidad versus el porcentaje de deformación para la muestra 3 y su repetición Anexo 32. Curvas de esfuerzo de compresión al 10% de deformación entre densidad versus el porcentaje de deformación para la muestra 4 y su repetición Anexo 33. Curvas de esfuerzo de compresión al 10% de deformación entre densidad versus el porcentaje de deformación para la muestra 5 y su repetición xxix

30 Anexo 34. Curvas de esfuerzo de compresión al 10% de deformación entre densidad versus el porcentaje de deformación para la muestra 6 y su repetición Anexo 35. Curvas de esfuerzo de compresión al 10% de deformación entre densidad versus el porcentaje de deformación para la muestra 7 y su repetición Anexo 36. Curvas de esfuerzo de compresión al 10% de deformación entre densidad versus el porcentaje de deformación para la muestra 8 y su repetición Anexo 37. Curvas de esfuerzo de compresión al 10% de deformación entre densidad versus el porcentaje de deformación para la muestra de formulación base de comparación Anexo 38. Comparaciones realizadas en distintas zonas a las muestras de espuma rígida del segundo factorial en el microscopio y a la muestra de formulación base Anexo 39. Manual del aparato de conductividad térmica utilizado para la determinación de los coeficientes de conductividad térmica de las espumas de poliuretano del segundo diseño experimental Anexo 40. Dimensiones del molde de madera que se utiliza para obtener las muestras de espuma rígida de poliuretano Anexo 41. Fotografías del molde de madera con y sin la espuma rígida de poliuretano en su interior Anexo 42. Termogramas de la muestra de espuma rígida de poliuretano de formulación base Anexo 43. Termograma de la espuma rígida poliuretano del factorial 1 del segundo diseño experimental Anexo 44. Termograma de la espuma rígida poliuretano del factorial 2 del segundo diseño experimental Anexo 45. Termograma de la espuma rígida poliuretano del factorial 3 del segundo diseño experimental Anexo 46. Termograma de la espuma rígida poliuretano del factorial 4 del segundo diseño experimental Anexo 47. Termograma de la espuma rígida poliuretano del factorial 5 del segundo diseño experimental Anexo 48. Termograma de la espuma rígida poliuretano del factorial 6 del segundo diseño experimental Anexo 49. Termograma de la espuma rígida poliuretano del factorial 7 del segundo diseño experimental xxx

31 Anexo 50. Termograma de la espuma rígida poliuretano del factorial 8 del segundo diseño experimental Anexo 51. Termogramas de todas las espumas rígidas de poliuretano analizadas Anexo 52. Ficha técnica del sistema comercial Elastopor 491a y Lupranate M20S Anexo 53. Hoja MSDS del Elastopor 491a..365 Anexo 54. Boletín técnico del Lupranate M20S..370 xxxi

32 CAPÍTULO 1: Aspectos Generales La química y obtención de los isocianatos orgánicos que llevan a la formación de los poliuretanos apareció aproximadamente a mediados del siglo XIX, cuando se sintetizaron los primeros isocianatos alifáticos. A partir de ese momento se prepararon varios isocianatos, pero no fue sino hasta 1937 que se exploró la posibilidad de utilizarlos en la industria de polímeros. Surge entonces la química y tecnología industrial de los poliuretanos a finales de los años 40 del siglo XX. En 1937, el profesor Otto Bayer y sus colaboradores descubrieron la polimerización de adición de di-isocianatos, que resultó en la preparación de muchos tipos de poliuretanos y poliureas. El trabajo inicial consistió en la reacción de di-isocianatos con diamidas, obteniendo poliureas infundibles y fuertemente hidrofílicas, de poco interés para aplicaciones en plásticos o en fibras. Sin embargo la reacción de di-isocianatos con glicoles, como el 1,4-butilenglicol, llevó a la formación de poliuretanos que poseían propiedades adecuadas en la producción de plásticos y fibras. (Saunders, 1961) El desarrollo y mercado de los poliuretanos se vio afectado por efectos de la segunda guerra mundial, los primeros poliuretanos comerciales fueron vendidos con las denominaciones Perlon U e Igamid U, sin embargo el primero no se vendió mucho, y el segundo no se aceptó en Estados Unidos. No fue sino hasta 1952, que los poli-isocianatos, especialmente el Toluen di-isocianato (TDI) estuvieron comercialmente disponibles con tasa de producción anuales de al menos de 100 toneladas (Oertel, 1985). Conforme al avance tecnológico de la post-guerra, la disponibilidad de agentes espumantes basados en clorofluorualcanos, así como polioles más económicos y la aparición del difenilmetano di-isocianato (MDI), dieron paso a las espumas [Capítulo 1: Aspectos Generales] Página 1

33 [Capítulo 1: Aspectos Generales] Página 2 rígidas de poliuretano, las cuales al presentar buena estabilidad térmica y resistencia a la inflamabilidad, hicieron su aparición como material para aislamiento. Luego el aumento en la variedad de materias primas, así como la de catalíticos y tecnologías de producción, amplió las posibilidades en cuanto al tipo de poliuretanos que se podía obtener, por lo tanto incrementando las aplicaciones en distintas áreas de mercado como por ejemplo en las industrias: aeroespacial, automovilística y de la construcción. El uso de materiales naturales en las espumas rígidas de poliuretano es algo, que se estudia con mayor énfasis desde los años 90 del siglo XX, dado el interés en materiales alternativos que puedan utilizarse para sustituir parcialmente al poliol utilizado en la formulación del poliuretano. Esto afecta las propiedades finales de la espuma rígida, como por ejemplo mostrando mayores resistencias a los esfuerzos realizados sobre las mismas. Otra característica de interés es que las espumas rígidas que se obtienen al incorporar los materiales naturales, es que estos podrían ser biodegradables, siendo esto último de mucha importancia para nuestro ambiente. Más recientemente, en el año 2004 empezaron a ganar atención polioles derivados de aceites vegetales como el de soya y maní, para poder utilizarlos en la elaboración de poliuretanos, debido al alza en los precios del petróleo y a la búsqueda de productos que sean amigables con el ambiente. Una de las compañías que apoya estos poliuretanos hechos con polioles de aceites naturales es la compañía de motores Ford (Iruin, 2008). En el caso de este trabajo, el objetivo consiste en analizar la posibilidad de utilizar la cascarilla de arroz como sustituto parcial del poliol en la fabricación de espumas rígidas de poliuretano y además determinar algunas de sus propiedades. La razón de la selección de la cascarilla de arroz como el material natural a utilizar en este trabajo, se debe a su alta disponibilidad, a sus propiedades físicas y químicas, y a

34 [Capítulo 1: Aspectos Generales] Página 3 la problemática ambiental que se presenta cuando no se dispone adecuadamente de este desecho agroindustrial. En general, el tratamiento de los desechos sólidos que producen contaminación del ambiente es uno de los temas de mayor importancia en la actualidad; ya que se buscan formas adecuadas para su manejo y disposición final, de manera tal que no dañen el ambiente. Asimismo, se busca dar un nuevo uso a estos desechos que permita disminuir el consumo de algunas materias primas importadas, en la elaboración de nuevos productos. Siendo Costa Rica un país esencialmente agrícola, los desechos agroindustriales, como por ejemplo la cascarilla de arroz, constituyen cerca del 86% de los desechos sólidos generados anualmente en este país (Vega, 1994). El manejo o disposición final de la cascarilla de arroz es difícil pues tiene una densidad baja, ocupa un volumen grande al almacenarse, y por consiguiente un costo mayor. Además, si el desecho de la cascarilla de arroz se deja en vertederos a cielo abierto, se puede producir gas metano al fermentarse la biomasa, lo que provoca emisiones de este gas a la atmósfera. Adicionalmente, al quemarse la cascarilla de arroz, se generan gases y cenizas, que son nocivas para la salud de las poblaciones urbanas, pues el proceso de quema no es técnicamente controlado. Por estas razones es que se requiere encontrarle usos adecuados a este desecho y así obtener un producto útil. Ya se realizaron estudios sobre el aprovechamiento de este tipo de desecho, más que todo, para la producción de papel, en donde el interés se basa en la celulosa que se puede obtener del desecho y la lignina obtenida es un subproducto, que no se utiliza en el proceso de la formación de papel. Otro uso de la cascarilla de arroz es como combustible, y las cenizas que se obtienen son una fuente de sílice, cuyos usos son como material filtrante, o de

35 [Capítulo 1: Aspectos Generales] Página 4 refuerzo para cementos, y también para le elaboración de vidrios. (Ahumada, 2006) En el caso de este trabajo, tanto la celulosa como la lignina de la cascarilla de arroz se utilizan para la formación de una espuma rígida de poliuretano, ya que contienen parte de uno los grupos funcionales necesarios para la producción de la misma. Además, en la literatura (Vega, 1994) se menciona que los porcentajes que se obtienen de lignina y celulosa de la cascarilla de arroz, son similares a los obtenidos de otros desechos agroindustriales que se han utilizado exitosamente en la elaboración de espumas rígidas de poliuretano. Por lo tanto, con la generación de una espuma rígida de poliuretano que utilice cascarilla de arroz, se le podría dar un uso alternativo a este desecho agroindustrial, evitando así la contaminación por residuo agrícola, y obteniendo un producto de utilidad. Es por esto que se plantea como objetivo general de este trabajo el determinar la factibilidad técnica de utilizar el desecho de cascarilla de arroz en la obtención de una espuma rígida de poliuretano, y para cumplir este objetivo se plantean los siguientes objetivos específicos: 1. Realizar una investigación bibliográfica que comprenda: 1.1. Materiales lignocelulósicos y su importancia 1.2. Características bio-físico-químicas de la cascarilla de arroz 1.3. Formación de poliuretanos 1.4. Reacciones secundarias involucradas en la formación de poliuretanos 1.5. Obtención de espumas rígidas de poliuretano, utilizando materiales lignocelulósicos 1.6. Métodos de producción de espumas rígidas de poliuretano.

36 [Capítulo 1: Aspectos Generales] Página 5 2. Cuantificar la disponibilidad de los desechos de cascarilla de arroz en Costa Rica por zona geográfica 3. Determinar las propiedades químicas de la cascarilla de arroz 4. Definir las características finales que se desean para la espuma rígida de poliuretano 5. Establecer la relación adecuada entre la cascarilla de arroz a utilizar y el poliol comercial (Elastopor 491a), que produzca una espuma rígida de poliuretano con buenas características mecánicas 6. Montar el equipo de procesamiento 7. Definir el plan experimental 8. Realizar la etapa experimental 9. Evaluar las propiedades mecánicas y térmicas de la espuma de poliuretano obtenida utilizando la cascarilla de arroz, y la factibilidad técnica de producirla 10. Analizar la factibilidad de sustituir alguna de las espumas de poliuretano comerciales, con la espuma de poliuretano obtenida. Todo los objetivos anteriores se plantean para determinar si es factible utilizar la cascarilla de arroz en la formulación de una espuma rígida de poliuretano, y darle así un uso alternativo a este desecho agroindustrial al elaborar un producto que sea útil.

37 [Capítulo 1: Aspectos Generales] Página 6 En los siguientes capítulos se detalla como se cumplen los objetivos de este trabajo, siendo los capítulos 2 y 3 donde se describen la importancia de los materiales lignocelulósicos junto con las propiedades de la cascarilla de arroz, y la formación de los poliuretanos respectivamente. En el capítulo 4 se detallan las pruebas realizadas en este trabajo, las cuales se agrupan en tres partes, donde para cada una de estas partes se describen las variables asociadas con las mismas. Una vez que se realizan las pruebas, se procede a analizar los resultados que se obtienen, y así determinar la factibilidad técnica de producir la espuma rígida de poliuretano utilizando cascarilla de arroz como refuerzo, lo cual se discute en el capítulo 5 de este trabajo, dejando el capítulo 6 para las conclusiones y recomendaciones que se obtienen a partir de los resultados y de las experiencias en el laboratorio.

38 CAPÍTULO 2: Materiales lignocelulósicos: La cascarilla de arroz Las actividades agrícolas en Costa Rica representan aproximadamente un 7,5% del Producto Interno Bruto (PIB), siendo éstas solo una parte de las actividades del sector agropecuario. Como resultado del procesamiento de los productos de las actividades agrícolas, se generan toneladas de desechos sólidos, que en algunos casos no se aprovechan, y que pueden representar un problema de contaminación. Es por esto, que se buscan formas de aprovechar estos desechos, para así disminuir la contaminación provocada por estos y a la vez, obtener algún beneficio de los mismos. Los desechos agroindustriales son materiales lignocelulósicos, es decir que los contenidos de celulosa y lignina representan los mayores porcentajes de composición de estos materiales. Dado que ambos son polímeros de gran abundancia en la naturaleza y su fuente se encuentra en las estructuras de las paredes celulares de las plantas, se consideran como un recurso renovable. Es por esta razón que estos materiales adquieren mayor importancia día con día, dado que cada vez se les puede encontrar nuevos usos. 2.1 Materiales lignocelulósicos y su importancia La celulosa es un polisacárido compuesto por unidades de glucosa, material rígido e insoluble, y su estructura química se muestra en la figura 2.1. Dichas propiedades permiten que se encuentre en la naturaleza como soporte estructural para las plantas, su porcentaje de composición en las células vegetales varía dependiendo de la especie. Al provenir de la glucosa, una aldohexosa, posee varios grupos hidroxilo por molécula, los cuales pueden reaccionar químicamente con grupos funcionales como el isocianato, debido a los pares de electrones libres en cada oxígeno de los grupos hidroxilo. [Capítulo 2: Materiales lignocelulósicos: la cascarilla de arroz] Página 7

39 [Capítulo 2: Materiales lignocelulósicos: la cascarilla de arroz] Página 8 Figura 2.1 Estructura química de la celulosa (Catalán, 2001) Por su parte, la lignina (figura 2.2) es el polímero más abundante en la naturaleza, después de los polisacáridos, y no posee una estructura definida, dado que es muy compleja, esto porque la lignina es un complejo aromático no carbohidratado del cual existen muchas unidades estructurales. Las ligninas son de un color pardo, presentan insolubilidad en agua, ácidos minerales fuertes y en hidrocarburos, pero son solubles en soluciones alcalinas acuosas, además algunas son solubles en compuestos orgánicos oxigenados y en aminas (Vásquez, 1986). Figura 2.2 Estructura química representativa de lignina (Marx, 2005)

40 [Capítulo 2: Materiales lignocelulósicos: la cascarilla de arroz] Página 9 Los materiales lignocelulósicos se utilizan en diversas aplicaciones, su ventaja es la disponibilidad que tienen estos materiales en la naturaleza, es decir la utilización de recursos que son renovables anualmente como una alternativa al uso de derivados de petróleo, tomando en cuenta los beneficios ambientales y económicos asociados a esto. (Fishman, 1994) El uso de materiales lignocelulósicos para obtener fracciones poliméricas y derivados químicos, es una de las áreas de mayor atención, porque los principales constituyentes de los materiales lignocelulósicos (la celulosa, lignina y hemicelulosas), pueden separarse por fraccionamiento y luego purificarse. A partir de estas fracciones se obtienen una amplia gama de productos de alto valor agregado para usos textiles, alimenticios o farmacéuticos, fibras papeleras, paneles, derivados de la lignina usados como adhesivos y derivados hemicelulósicos como xilosa, manosa o furfural. (Barba, 2002) Las áreas en las que se puede usar estos materiales son diversas, como es el caso del área de construcción (Basta, 2004), de materiales compuestos (Kozlowski, 2004) y de polímeros (Fishman, 1994), donde los materiales lignocelulósicos contribuyen de manera diferente, ya sea como sustituyente de alguna materia prima, como refuerzo de algún material, o también como una forma de mejorar la resistencia a la exposición de ciertos factores ambientales. 2.2 Características bio-físico-químicas de la cascarilla de arroz La cascarilla de arroz representa solo una parte de la granza de arroz, dado que también hay otros subproductos que se obtienen al procesar el arroz. Por ejemplo, la semolina y la puntilla de arroz, cada una de estas también representa un determinado porcentaje en la composición de la granza de arroz y deben ser consideradas, pues también son desechos agroindustriales.

41 [Capítulo 2: Materiales lignocelulósicos: la cascarilla de arroz] Página 10 La semolina es un producto derivado de la fricción del grano al ser beneficiado en las máquinas pulidoras. Está formada principalmente por las capas aleurónicas del grano, es decir, por la película externa o pericarpio, localizada entre la cáscara y el endoesperma y representa todos los pulimentos que se desprenden del grano después de eliminar la cascarilla hasta que el grano queda listo para el mercadeo. (Vargas, 1985) La puntilla de arroz son granos quebrados de arroz pulido, que contiene además entre 6 y 20% de partículas de color oscuro, que en su mayoría son granos dañados por el efecto de proceso, fermentación y por la acción de hongos (Vargas, 1985). En el cuadro 2.1 se muestra la composición de la granza de arroz nacional, datos que fueron suministrados por la oficina de estadísticas de la Corporación Nacional Arrocera (CONARROZ). Cuadro 2.1 Composición de la granza de arroz nacional Producto Porcentaje Arroz pilado 65,33 % Semolina 9% Puntilla 2,5% Cascarilla 23,17% Fuente: Oficina de estadística de CONARROZ (2008) La cascarilla de arroz (figura 2.3) es un subproducto generado del proceso de molienda del grano de arroz proveniente de los campos de cultivo. Esta se encuentra en la parte exterior del grano de arroz maduro compuesta por dos glumas denominadas palea y lemma, unidas por dos estructuras que tienen forma similar a un gancho. (Bienvenido, 1985) La cascarilla de arroz tiene varias aplicaciones incluyendo: Conversión de la biomasa: se obtienen azúcares que pueden ser convertidos a otros químicos orgánicos, como por ejemplo etanol y furfural En la elaboración de abonos y material para el cultivo de hongos

42 [Capítulo 2: Materiales lignocelulósicos: la cascarilla de arroz] Página 11 Obtención de papel y de pulpa En materiales de construcción Como combustible Obtención de productos de silicio, a partir de la cascarilla o de sus cenizas. La cascarilla de arroz tiene una naturaleza fuerte, leñosa y abrasiva; por lo cual, es resistente a factores ambientales, protegiendo al grano de arroz de sufrir deterioro durante el tiempo de desarrollo de la planta de arroz, a causa del ataque de insectos o de hongos. La cascarilla de arroz no es apta para el consumo humano debido a su alto contenido de sílice, aunque en algunos casos, se usa para la alimentación de animales de granja. La cascarilla casi no aporta fibra a la dieta de los animales, y provoca la irritación de los tractos digestivos de los animales que la consumen por el alto contenido de sílice (Echandi, 1975). Por consiguiente en algunos países no se permite incluir más del 5% al 25% de este desecho en las dietas con que se alimentan los animales de granja. Figura 2.3 Pila de cascarilla de arroz (FAO, 2006) La cascarilla de arroz no está tan bien caracterizada como el grano de arroz. En la literatura se encuentran diversos valores para las propiedades y composición de

43 [Capítulo 2: Materiales lignocelulósicos: la cascarilla de arroz] Página 12 este desecho, variaciones que obedecen a los métodos y materiales utilizados, así como a las diferencias que existen entre las cascarillas procedentes de diferentes tipos de arroz y por ende de diferentes zonas geográficas. En el cuadro 2.2 se muestran algunas de las propiedades físicas que presenta la cascarilla de arroz. Cuadro 2.2. Propiedades físicas de la cascarilla de arroz Propiedad Valor Densidad aparente (g/cm 3 )* 0,1 0,16 Densidad real (g/cm 3 )* 0,67 0,74 Conductividad térmica (W/mºC)* 0,0359 Dureza Mohs* 6 Capacidad calorífica (cal/kg)** Temperatura de incineración (ºC)** Fuentes: (Bienvenido, 1985)*, (Angladete, 1969) ** Este desecho orgánico, posee una baja densidad, lo cual puede presentar problemas para su almacenamiento, y los costos para su almacenamiento son mayores al incrementarse las cantidades de este desecho. Sin embargo, esta baja densidad también facilita su manejo, una vez que la cascarilla se desprende del grano. En cuanto a su dureza, ésta es debida al silicio que está contenido en la cascarilla, por lo que se le utiliza de abrasivo para la limpieza de ciertos metales como hierro, acero, aluminio, latón, bronce, dado que el tamaño de la sílice es tan fino que no raya el metal (Angladette, 1969). El silicio entra a la planta de arroz a través de sus raíces en una forma soluble, probablemente como un silicato o un ácido monosilícico, y entonces se mueve hacia la superficie exterior de la planta, donde se concentra por evaporación y polimerización para formar una membrana silicocelulósica (Sun, 2001). La capacidad calorífica que presenta este desecho es relativamente baja comparada a otros materiales sólidos que son fuente de energía (coque, carbón). Sin embargo, la cascarilla de arroz es un recurso renovable, y aunque es difícil de

44 [Capítulo 2: Materiales lignocelulósicos: la cascarilla de arroz] Página 13 quemar, se puede utilizar para alimentar calderas que se encuentren en las instalaciones arroceras (figura 2.4). El alto contenido de cenizas producidas obliga a superar algunas dificultades; sin embargo, se compensa por la carencia de productos perjudiciales como el azufre que están presentes en el carbón y en otros combustibles. (Angladette, 1969) Figura 2.4 Caldera que utiliza cascarilla de arroz junto con calentador de agua (Takuma, 2009) El principal componente de las cenizas de la cascarilla de arroz (figura 2.5) cuando ésta se quema, es el sílice, el cual representa más del 90% de las mismas, y tiene especial importancia por las aplicaciones que se le puede dar en polímeros (como material de relleno), en cementos, materiales de construcción, y en la fabricación de vidrios. Figura 2.5 Cenizas de la cascarilla de arroz (PS. Inter Trade, 2008)

45 [Capítulo 2: Materiales lignocelulósicos: la cascarilla de arroz] Página 14 El porcentaje restante de las cenizas son impurezas que en la mayoría de los casos no tienen efectos negativos, sino más bien positivos, por lo cual a veces no se necesita purificar esta sílice. En el cuadro 2.3 se presenta un análisis de las cenizas obtenidas de la cascarilla de arroz. Cuadro 2.3. Análisis de la ceniza de la cascarilla de arroz Componente Contenido SiO K 2 O Na 2 O CaO MgO Fe 2 O 3 Traza 0.54 P 2 O Cl Traza 0.42 Fuente: (Sun, 2001) La conductividad térmica de la cascarilla de arroz es baja, inclusive su valor puede compararse bien con la conductividad térmica de excelentes materiales aislantes. (Bienvenido, 1985) Además, el hecho de que la cascarilla de arroz tenga una alta temperatura de incineración, hace que no se queme fácilmente ( carácter ignífugo ). Estas características son provechosas cuando la cascarilla de arroz forma parte de un material de construcción (tabiques), cemento, o de polímeros reforzados, donde se combinan su capacidad como aislante y su resistencia al fuego para proveer un material más resistente. Vistas algunas de las propiedades físicas de la cascarilla de arroz, es necesario revisar la composición química de este desecho, la cual se presenta en el cuadro 2.4.Como se observa en este cuadro, los constituyentes orgánicos que se pueden utilizar la cascarilla de arroz en aplicaciones como el papel y cartón, y la

46 [Capítulo 2: Materiales lignocelulósicos: la cascarilla de arroz] Página 15 conversión de biomasa. En el caso de sustancias inorgánicas, la sílice representa aproximadamente el 20% de la cascarilla de arroz, que es la razón por la cual se le considera una fuente aprovechable de sílice o de silicio. Cuadro 2.4. Valores de los principales constituyentes de la cascarilla de arroz Constituyente Contenido Proteína Cruda, % N x Grasa Cruda, % Fibra Cruda, % Carbohidratos disponibles, % Cenizas Crudas, % Sílice, % Calcio, mg/g Fósforo, mg/g Fibra detergente neutra, % Fibra detergente ácida, % Lignina, % 9 20 Celulosa, % Pentosas, % Hemicelulosas, % 12 Nutrientes digeribles totales, % Fuente: (Bienvenido, 1985) En el caso de este trabajo, los componentes orgánicos de mayor interés son la lignina y la celulosa, los cuales tienen porcentajes considerables y son similares a los de otros materiales lignocelulósicos utilizados en la formación de poliuretanos. 2.3 Recapitulación En general, el incorporar los materiales lignocelulósicos en la elaboración de nuevos productos, es una tendencia que gana más fuerza conforme pasa el tiempo, ya que se obtienen productos similares a los provenientes de materias primas comerciales, y que además son amigables con el ambiente.

47 [Capítulo 2: Materiales lignocelulósicos: la cascarilla de arroz] Página 16 El material lignocelulósico que se selecciona para este trabajo es la cascarilla de arroz, ya que tiene propiedades físicas y químicas que son de interés, en especial su baja densidad, alta dureza, su baja conductividad térmica, y su contenido de celulosa y lignina.

48 CAPÍTULO 3: Los poliuretanos Los poliuretanos son unos de los polímeros que forman redes tridimensionales de mayor importancia, debido a la cantidad de aplicaciones en las que se les puede encontrar, y a las propiedades que pueden presentar estos materiales como lo son: alta resistencia mecánica a los esfuerzos realizados sobre ellos, capacidad como aislantes en algunos casos y su estabilidad dimensional. 3.1 Poliuretanos y las reacciones implicadas en su formación La producción de los poliuretanos se debe a una reacción de poliadición (Oertel, 1985), entre poli-isocianatos y reactivos que contienen grupos funcionales hidroxilo, lo que lleva a la formación de las macromoléculas que conforman el poliuretano. Esta reacción se ve favorecida por la alta reactividad de los grupos isocianato, dado la pronunciada carga positiva que presenta el carbono que está unido al nitrógeno y oxígeno mediante dobles enlaces. Este fenómeno se observa mejor en las correspondientes estructuras de resonancia (figura 3.1). R N C O R N C + O - R N - C + O R N C + O Figura 3.1 Estructuras de resonancia para el grupo isocianato (Oertel, 1985) Nótese que el carbono presente en el grupo isocianato tiene carácter electrofílico; por lo tanto, favorece la reacción de adición entre mayor sea el carácter nucleofílico del otro reactivo. La reacción que es de mayor importancia para los isocianatos y de interés para este trabajo, ocurre con polioles; ya que estos contienen varios grupos funcionales hidroxilo, lo cual lleva a la formación de los poliuretanos. [Capítulo 3: Poliuretanos] Página 17

49 [Capítulo 3: Poliuretanos] Página 18 La reacción para obtener de los poliuretanos se lleva a cabo entre isocianatos con polioles con funcionalidades mayor o igual a dos. Esta reacción entre los poliisocianatos y los polioles fue la invención básica de Otto Bayer, y se muestra a continuación en la figura 3.2. n HO R OH n O C N R N C O O O O O R O R O C NH R NH C O R O C NH R NH C R Figura 3.2 Reacción química general entre un poliol y un poli-isocianato para formar un poliuretano (Oertel, 1985) Debido a la cantidad de polioles y poli-isocianatos disponibles, la variedad de poliuretanos que se pueden obtener es muy amplia. En el caso de los polioles hay gran variedad que se pueden utilizar, porque la funcionalidad, la reactividad, y el largo de cadena son muy variados (Oertel, 1985). En el caso de los isocianatos, también existe diferencias entre ellos, mayormente el tipo de estructura química (aromática, alifática, cíclica), lo que conlleva a que se pueden tener diferentes tipos de bloques de construcción. De manera que cada poliuretano producido con uno de estos bloques de construcción, tiene diferentes características las cuales pueden definir su aplicación. La formación de los poliuretanos no solo implica la mezcla de los polioles con los poli-isocianatos, hay que tomar en cuenta que existen otras variables que se deben controlar para la obtención de un producto adecuado. Por ejemplo se pueden mencionar, el tipo y cantidad de catalítico, la relación entre el poliol y el poli-isocianato utilizado, así como las características de los mismos, el uso de tensoactivos y de agentes espumantes, y el método de producción seleccionado para la obtención del poliuretano.

50 [Capítulo 3: Poliuretanos] Página 19 La reacción mostrada en la figura 3.2, en general es lenta y a veces puede no llegar a completarse, es por esto que se usan diferentes tipos de catalizadores para así incrementar la velocidad de reacción y asegurar que la reacción se complete. Estos catalizadores se agrupan en compuestos orgánicos, sales metálicas, y compuestos organometálicos; al estudiarse el efecto de diferentes sustancias de cada uno de estos grupos en la formación de los poliuretanos, los catalizadores más favorecidos son los compuestos orgánicos de estaño, ya que tienen una actividad catalítica muy alta respecto a la formación del poliuretano y de la extensión de las cadenas. Ni y Thring (2003) citan a Britain y Gemeinhardt, los cuales proponen un mecanismo para la reacción de un isocianato con un alcohol catalizada por un compuesto orgánico de estaño, como se muestra en la figura 3.3, mediante la formación de un compuesto ternario. Figura 3.3 Mecanismo propuesto por Britain y Gemeinhardt para la reacción de un isocianato con un alcohol catalizada por un compuesto orgánico de estaño (Ni, 2003)

51 [Capítulo 3: Poliuretanos] Página 20 Según lo mostrado en la figura 3.3, primero se forma un complejo entre el catalítico (MX 2 ) y el isocianato, luego este complejo reacciona con el alcohol presente a través de un intermediario y al final, se descompone para producir uretano y regenerar el catalítico. En la formación de los poliuretanos, no solo se da la reacción entre el poliol y el poli-isocianato, ya que pueden reaccionar con otros compuestos presentes en el sistema, por ejemplo agua, como se muestra en la figura 3.4. En este caso, el producto que se obtiene es urea y dióxido de carbono que ayuda como un agente espumante (Saunders, 1961). RNCO + H 2 O (RNHCOOH) RNH 2 + CO 2 RNCO + RNH 2 RNHCONHR Figura 3.4 Reacción química de la formación de urea con una amina intermediaria por la reacción de un isocianato con agua (Saunders, 1961) Como se ve en la primera parte de la figura 3.4, el isocianato puede reaccionar con agua que esté presente en el sistema, y así producir ácido carbámico, que por ser inestable se descompone en una amina y dióxido de carbono. En la segunda parte de la figura, la amina generada reacciona con el isocianato para formar una urea di-sustituida. Sin embargo, dada la gran reactividad de los isocianatos, la urea di-sustituida todavía podría reaccionar con isocianato para formar un biurete como se muestra en la figura 3.5. O R NH C NH R O R N C O R N C NH R O C NH R Figura 3.5 Reacción química para la formación de un biurete (Oertel, 1985)

52 [Capítulo 3: Poliuretanos] Página 21 Otra reacción secundaria que se puede presentar, es la que lleva a la formación de enlaces alofanatos, los cuales se forman por la reacción entre el isocianato y unidades de uretano. Esta reacción se muestra en la figura 3.6. O O R NH C OR R N C O R N C OR O C NH R Figura 3.6 Reacción química para la formación de alofanatos (Oertel, 1985) Estas reacciones de la formación del biurete y de los alofanatos, presentan una reactividad menor, comparada con la reacción para la formación del poliuretano. Sin embargo si las condiciones de reacción son más rigurosas (mayores concentraciones de isocianato o mayores temperaturas del sistema), estas reacciones se pueden ver favorecidas. En las reacciones mostradas en las figuras 3.4, 3.5, y 3.6, los reactivos aparecen monofuncionales, pero de igual, forma estas reacciones se dan, cuando se tienen presentes los poli-isocianatos, por lo cual las reacciones que se muestran en las figuras 3.5 y 3.6 (formación de biuretes y alofanatos), pueden actuar como enlaces entre distintas cadenas de poliuretano formando ramificaciones y al mismo tiempo aumentando la rigidez del poliuretano. Dependiendo del bloque de construcción utilizado para formar un poliuretano, se obtendrán diferentes productos que presentarán propiedades diferentes. De acuerdo con la selección de los componentes utilizados, se pueden tener por ejemplo espumas flexibles, rígidas o elastómeros de poliuretano. Las espumas flexibles de poliuretano tienen una limitada resistencia a las cargas aplicadas sobre ellas, presentan celdas abiertas, y tienen una baja densidad (12

53 [Capítulo 3: Poliuretanos] Página kg/m 3 ). Además presentan alta permeabilidad al aire, y buenos coeficientes de trasferencia de calor y humedad. (Oertel, 1985) Los elastómeros de poliuretano provienen de la mezcla de cantidades equimolares de di-isocianatos, ya sea con poli-éteres o poli-ésteres, de cadena larga y lineal, ligeramente cristalinos. El producto obtenido será un sólido suave de alto peso molecular y que esencialmente, no tiene entrecruzamiento químico (Oertel, 1985). Estos elastómeros presentan alta resistencia a los esfuerzos realizados sobre ellos, así como una alta elasticidad en todos los ámbitos de dureza. Las espumas rígidas de poliuretano, presentan un alto grado de entrecruzamiento, una baja densidad (aunque un poco mayor que en el caso de las espumas flexibles), y la mayoría de sus celdas son cerradas (Oertel, 1985). Las propiedades mecánicas de las espumas rígidas dependerán de la densidad del material, de la estructura de las celdas y de los procesos de manufactura. Además suelen tener una baja conductividad térmica, mayor resistencia a la mayoría de los solventes, ácidos y bases débiles, aceite mineral, y combustibles que las flexibles. En el caso de las espumas rígidas de poliuretano, los poli-ésteres y los poli-éteres son utilizados como polioles, donde los últimos tienen una buena estabilidad hidrolítica y son compatibles con los más comunes agentes espumantes, combinado con una alta funcionalidad (Oertel, 1985). Entre los isocianatos que se utilizan en la producción de espumas rígidas, están el toluen di-isocianato (TDI) y el difenilmetano di-isocianato polimérico (MDI polimérico). Y aunque ambos producen las espumas rígidas de poliuretano, a causa de más favorables propiedades fisiológicas, variedad, y utilidad en muchas áreas, el MDI polimérico es el isocianato predominante para la elaboración de espumas rígidas (Oertel, 1985).

54 [Capítulo 3: Poliuretanos] Página Poliuretanos y materiales lignocelulósicos La celulosa y lignina son polímeros naturales conformados por muchas unidades estructurales, en cada una de las cuales se encuentran grupos hidroxilo; por lo que en condiciones adecuadas pueden reaccionar con grupos isocianatos para formar enlaces de uretano. En la figura 3.7 se muestra un esquema de un poliuretano formado con material lignocelulósico, donde el grupo hidroxilo de la celulosa o de la lignina ayuda a formar el enlace de uretano como lo haría normalmente el poliol. La celulosa y la lignina tienen otros grupos hidroxilos disponibles, que pueden seguir reaccionando para aumentar el tamaño de las cadenas y el grado de entrecruzamiento. Lignina H 3 C Celulosa CH2 O C Poliol O Lignina NH CH 2 NH C O Celulosa CH 2 CH 3 O Poliol Figura 3.7 Esquema para la formación de poliuretano mediante la reacción de difenilmetanodiisocianato (MDI) y poliol natural/sintético (Alma, 2003) Muchos autores destacan que el uso de los materiales lignocelulósicos en la formación de poliuretanos mejora la resistencia a esfuerzos mecánicos. Sin embargo, también mencionan que si el contenido del material lignocelulósico es muy alto respecto al contenido de poliol, puede ser que decrezca la formación de la matriz homogénea de poliuretano, por lo que tanto las propiedades mecánicas como térmicas del poliuretano podrían disminuir. Por lo tanto es importante determinar la cantidad de material lignocelulósico que se puede emplear en la formación de poliuretanos para mantener un balance entre el uso de este material y las propiedades finales del poliuretano que se puede obtener. Algunos otros materiales que se han utilizado como sustituto parcial de polioles en la elaboración de poliuretanos en otros trabajos y que se pueden mencionar son:

55 [Capítulo 3: Poliuretanos] Página 24 Cáscara de piña (Vega, 1994) Melaza y fibra de bagazo (Delgado, 2004) Lignina proveniente del licor negro de desecho (Chahar, 2004) Polvo de madera (Alma, 2003) Harina y almidón pre-gelatinizados de maíz (Fishman, 1994) Lignina de solvólisis (Ni, 2003) Aceite de Higuerilla (Valero, 2008) 3.3 Métodos en la producción de espumas rígidas de poliuretano Las propiedades físicas de las espumas rígidas de poliuretano dependen tanto de las materias primas utilizadas, como también en la forma en que son producidas. La maquinaria utilizada tiene como único objetivo mezclar las materias primas para que tenga lugar la reacción química que genera las espumas rígidas de poliuretano. Durante el proceso de fabricación, es importante la medición de las cantidades de la materia prima a utilizar, por lo que debe usarse equipo que permita hacer mediciones de forma precisa; además es importante las condiciones de manejo de estas materias primas, para evitar su contaminación. Para la producción de las espumas existen varios métodos, cada uno se utiliza dependiendo de los tiempos de reacción para la espuma a producir, así como de la forma con que se desee obtener el producto. Se puede fabricar la espuma a pie de obra, y con procesos continuos o discontinuos. En la fabricación a pie de obra, la espuma se genera sobre la superficie deseada, considerando los cambios inevitables y de cuantía diversa en temperatura y humedad ambiental (Kapps, 2004). La ventaja de la espuma fabricada a pie de obra consiste en que no se tienen que transportar grandes volúmenes de espuma, sino únicamente las materias primas y la máquina espumadora. Además, esta

56 [Capítulo 3: Poliuretanos] Página 25 técnica permite recubrir superficies de geometrías complejas, obteniéndose una capa de espuma relativamente homogénea (Kapps, 2004). Para la fabricación de las espumas a pie de obra, se encuentran los métodos de aplicación de la espuma en spray, la superposición de capas, y el uso de espumas monocomponentes. En el caso de la espuma en spray, los componentes químicos de la espuma se mezclan y se atomizan utilizando pistolas especiales, las cuales permiten una distribución uniforme de la espuma sobre las áreas a cubrir. La mezcla utilizada debe reaccionar de forma rápida, para evitar el aflojamiento de la espuma. La superposición de capas, se aplica cuando existen cavidades que no se llenaron con la introducción de una primera mezcla de reacción, porque la potencia de la máquina espumadora es limitada y no se puede atajar la presión de expansión. Con el método de superposición de capas se introduce la mezcla de reacción por colada a lo largo de la cavidad abierta por arriba. La escasa presión de espumado se absorbe con un armazón, que no necesita ningún dispositivo adicional de apoyo. Después de obtenidas varias capas de espuma puede desplazarse el armazón hacia arriba. Al mismo tiempo se puede colocar para la espuma una envoltura de chapa, que se utiliza con frecuencia. (Kapps, 2004) La espuma monocomponente es una masa reactiva que consta de un prepolímero fabricado con isocianato y una formulación de poliol, que contiene todos los aditivos necesarios para la espumación (activadores, estabilizadores, ignifugantes). El espumado tiene lugar por evaporación espontánea del agente espumante disuelto o emulsionado en el prepolímero. La espuma reticula por la reacción de los grupos isocianato libres del pre-polímero con la humedad ambiental. (Kapps, 2004) Los procesos continuos se utilizan cuando se requieren volúmenes de espuma muy largos y anchos, ya que presentan ventajas desde el punto de vista técnico y

57 [Capítulo 3: Poliuretanos] Página 26 económico. En este tipo de procesos se pueden formar tanto bloques como paneles tipo sándwich. Para la fabricación de bloques continuos, las materias primas son vertidas en una cinta transportadora cubierta con papel de desmolde colocado en forma de U. Debido a la presión ejercida lateralmente por la espuma durante su expansión, los límites laterales han de tener también forma de cinta transportadora. El ancho normal de un bloque fabricado con este método es de 1-1,5 m, con alturas de 40 a 100 cm, y con densidades comprendidas entre 30 y 200 kg/m 3. Las longitudes de la cinta son de 15 m, con velocidades de fabricación de 2-7 m/min. (Kapps, 2004) Cuando se fabrican paneles tipo sanwinch de forma continua, se utilizan instalaciones de doble cinta transportadora, las cuales actúan como molde de apoyo acompañante, éstas se sitúan una sobre la otra, y son capaces de absorber una cierta presión. El espacio existente entre ambas cintas es una distancia regulable, con lo cual se ajusta el grosor de los elementos que se van a producir. La mezcla reactiva se deposita sobre la cara interior de la capa de cobertura inferior en la zona previa al inicio del tramo de presión. Tiene que asegurarse de que espuma con rapidez y que alcanza la capa de cobertura superior en la zona inicial del tramo de presión. Con la presión de apriete, la plancha sándwich generada es sustentada y transportada por las cintas transportadoras. (Kapps, 2004) Cuando los volúmenes de espuma que se requieren son pequeños, es preferible utilizar los métodos discontinuos. En este caso la espuma se produce en moldes en los cuales se vierte la mezcla química para formar la espuma rígida, la cual se expande aproximadamente 30 veces el volumen inicial llenando todas las cavidades sin dejar espacios vacios. Sin embargo, al presentarse un cambio de volumen tan grande al producir la espuma, se ejerce una gran presión sobre las

58 [Capítulo 3: Poliuretanos] Página 27 superficies internas del molde, por lo que deben ser reforzadas para que soporten el esfuerzo realizado sobre las mismas. La fabricación de la espuma en forma discontinua se realiza de forma manual (caso de laboratorio o bloque de pequeño volumen), o con el uso de máquinas (mezcladora y espumadora). La producción de las espumas en forma manual se realiza mezclando las materias primas con un agitador accionado con un motor eléctrico, y luego vertiendo la mezcla dentro del molde para el crecimiento de la espuma. Al molde debe aplicársele previamente una capa desmoldante (papel de desmolde, o cera) para facilitar la remoción de la espuma al finalizar el proceso. Cuando se utilizan las máquinas para producir la espuma de forma discontinua, las materias primas se transportan desde sus tanques de almacenaje al recipiente mezclador. En los recipientes mezcladores se convierten los componentes en un estado apto para la transformación, es decir, se mantienen a temperatura constante, se homogenizan y se mantienen en este estado. Las máquinas dosificadoras acarrean los componentes en una determinada proporción de mezcla desde los recipientes mezcladores hasta el cabezal mezclador, donde se reúnen los dos componentes formando la mezcla reaccionante, la cual se vierte en el molde para que espume. (Kapps, 2004) 3.4 Recapitulación La fabricación de las espumas de poliuretano es más compleja de lo que parece a simple vista, ya que en su formación no solo se da la reacción entre el poliol y el isocianato que forma los enlaces de uretano; sino que además se presentan reacciones secundarias que consumen isocianato para formar otras sustancias, aunque éstas sean menos favorecidas respecto a la reacción principal. Es por esto que se utilizan excesos de isocianato en la formulación de los poliuretanos, para asegurar una reacción completa del poliol para formar los enlaces de uretano, aún cuando se consuma parte del isocianato en reacciones secundarias.

59 [Capítulo 3: Poliuretanos] Página 28 La formación de los poliuretanos se da por la reacción principal entre los grupos isocianato del poli-isocianato, y los grupos hidroxilo del poliol debido a la gran reactividad del grupo isocianato, por lo que es posible utilizar la celulosa y lignina de los materiales lignocelulósicos como sustitutos parciales de los grupos hidroxilo del poliol, para que reaccionen en condiciones adecuadas con el grupo isocianato y así formar enlaces uretano. Esto abre la posibilidad de utilizar materiales de fuentes renovables y así obtener espumas más amigables con el medio ambiente y de buenas características. Otros factores que intervienen en la formación de los poliuretanos y que influyen en el tipo, cantidades, y características de la espuma de poliuretano a obtener, son las cantidades y calidades de las materias primas, los aditivos, las condiciones tanto de proceso como ambientales, y los métodos de producción. Se necesita conocer el efecto de estos factores en las características de la espuma, para así obtener el producto según la aplicación deseada. Por último, ya que se conocen cuales son las características de las espumas rígidas de poliuretano comercial, se quiere que sean similares para las espumas rígidas que utilizan cascarilla de arroz como parte de su formulación. Por lo que para estas espumas rígidas que se producen en el laboratorio, se quiere que presenten el mayor esfuerzo de compresión posible a las condiciones en que se elaboran, además de una alta temperatura de descomposición y una buena capacidad de aislamiento térmico.

60 CAPÍTULO 4: Metodología Preparación de espumas rígidas de poliuretano utilizando cascarilla de arroz El objetivo de esta sección es definir los materiales, el equipo y los procedimientos a seguir en el laboratorio, tanto para la caracterización de la cascarilla de arroz y el sistema comercial adquirido de espuma rígida de poliuretano, como para obtener la espuma rígida de poliuretano y evaluar sus propiedades mecánicas y térmicas. 4.1 Introducción Al ser este trabajo una factibilidad técnica, lo que se busca es determinar si se puede o no producir una espuma rígida de poliuretano que utilice cascarilla de arroz. Entonces es necesario llevar a cabo una etapa experimental en la que se prueban diferentes variables experimentales, y así apreciar el efecto de las variaciones en las propiedades finales de la espuma rígida de poliuretano obtenida. Esta metodología se divide en tres partes, en la primera se caracteriza el material lignocelulósico, determinando algunas de sus propiedades bio-físico-químicas usando los procedimientos experimentales basados en las normas ASTM correspondientes. Posteriormente, en la segunda parte se plantean pruebas preliminares para determinar el número de hidroxilos presentes en el poliol y la cascarilla de arroz. Se necesita esta información para la última parte de esta metodología, en la cual se planean las corridas experimentales en las que se producen las espumas rígidas de poliuretano que utilizan la cascarilla de arroz y se determinan algunas de las propiedades mecánicas y térmicas. 4.2 Definición de las variables En todo trabajo que conlleve una etapa experimental, es necesario definir las variables presentes en la misma, ya que así se identifica lo que se controla o no se controla (variables fijas controlables o no controlables), lo que se cambia para obtener diferentes resultados (variables de diseño), y lo que es de interés para las [Capítulo 4: Metodología] Página 29

61 [Capítulo 4: Metodología] Página 30 pruebas (variables de respuesta). Por lo que a continuación, se presentan las variables para las pruebas realizadas en las diferentes partes de este trabajo: 1. Caracterización de la cascarilla de arroz: Para la caracterización de la cascarilla de arroz se realizan una serie de pruebas químicas con el fin de obtener los datos necesarios para el cálculo de las variables de respuesta. Los procedimientos para estas pruebas se basan en las normas ASTM correspondientes para cada variable respuesta, y no se introducen variables de diseño para estudiar el efecto en las variables respuesta, ya que lo que interesa es determinar los contenidos de algunas sustancias en la cascarilla de arroz, y no como se afectan al cambiar las condiciones de la prueba. Por lo que el tipo de las variables que están involucradas en las pruebas de caracterización son solamente fijas y de respuesta, y se presentan a continuación. Variables fijas: Diámetro de partícula promedio para la cascarilla de arroz (335 µm): es el tamaño de partícula requerido por las normas ASTM que se utilizan. Condiciones ambientales (variables fijas no controlables: presión, temperatura, humedad; a condiciones de temperatura y presión normales). Variables respuesta: Porcentaje de extractos libres: cuantifican la cantidad de sustancias que son solubles en solventes neutros y que no son parte de la sustancia de la cascarilla de arrroz Porcentaje de holocelulosa: se refiere a la cantidad de hemicelulosa y celulosa presente en la cascarilla de arroz Porcentaje de alfa celulosa: es la cantidad de alfa celulosa en la cascarilla de arroz

62 [Capítulo 4: Metodología] Página 31 Porcentaje de extractos solubles en etanol tolueno: cuantifican la cantidad de sustancias tales como grasas, ceras, aceites, taninos, y otros compuestos insolubles en la disolución etanol tolueno Porcentaje de lignina: se refiere a la cantidad de lignina presente en la cascarilla de arroz Porcentaje de extractos solubles en agua (fría y caliente): cuantifican la cantidad de taninos, gomas, azúcares, colorantes y almidones que son solubles en agua Porcentaje de cenizas: representan los remanentes luego de la oxidación de la cascarilla de arroz, es decir la cantidad de sustancias inorgánicas en la cascarilla de arroz. 2. Determinación del número de hidroxilos presentes en el poliol y la cascarilla de arroz Para determinar las cantidades de poliol y cascarilla de aroz necesarias en cada formulación a utilizar, se necesitan conocer la cantidad de grupos hidroxilo presentes en ambas sustancias, y que reaccionan con el grupo isocianato para producir el enlace de uretano. Las variables involucradas en la determinación de los grupos hidroxilo del poliol y la cascarilla de arroz se presentan a continuación: Variables fijas: Diámetro de partícula promedio para la cascarilla de arroz (335 µm): se selecciona este tamaño para que coincida con el utilizado en la caracterización de la cascarilla de arroz Condiciones ambientales (variables fijas no controlables: presión, temperatura, humedad; a condiciones de temperatura y presión normales). Variables respuesta: Grupos hidroxilo en el poliol y la cascarilla de arroz: se refieren a la cantidad de grupos hidroxilo presentes en ambas sustancias

63 [Capítulo 4: Metodología] Página 32 Ácido libre en la cascarilla de arroz: es un valor que se utiliza para la corrección de los grupos hidróxido del poliol. Parámetro: ph de las disoluciones que se debe alcanzar (ph 10). 3. Síntesis de las espumas rígidas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz y la medición de sus propiedades Cuando se tiene toda la información requerida para la formulación de las espumas rígidas de poliuretano en el laboratorio, se inician las etapas experimentales en las que se producen y se miden las propiedades de estas espumas. Las variables que están involucradas en estas etapas experimentales se muestran a continuación: Variables fijas: Sistema binario comercial para la síntesis de espuma rígida de poliuretano (Elastopor 491a/Lupranate M20S): se selecciona este sistema por ser de fácil acceso en cuanto a cantidad y economía para el trabajo de laboratorio Volumen que se desea de espuma rígida de poliuretano (5040 cm 3 ): se fija un volumen de espuma rígida a producir que sea lo suficiente para obtener las muestras de las pruebas mecánicas y térmicas Dimensiones de las probetas para la prueba de esfuerzo de compresión (cubos de 5 cm de lado): se seleccionan dimensiones que permitan obtener probetas aceptables para la prueba de esfuerzo de compresión sin poner en riesgo de dañar el equipo. Dimensiones de las muestras para la prueba de coeficiente de conductividad térmica (13 cm x 13 cm x 1 cm): se fijan estas dimensiones porque son necesarias para ajustar la muestra al equipo para la determinación de la conductividad térmica Condiciones ambientales (variables fijas no controlables: presión, temperatura, humedad; a condiciones de temperatura y presión normales).

64 [Capítulo 4: Metodología] Página 33 Variables de diseño: Diámetro de partícula medio de cascarilla de arroz (335 µm y 631 µm) Relación grupos isocianato respecto a grupos hidroxilo (NCO/OH: 1; 1,1; 1,2 y 1,3) Porcentaje de cascarilla de arroz respecto al poliol (10, 20, 25%) Porcentaje de empaquetamiento (5, 10, y 20%) Variables respuesta: Esfuerzo de compresión al 10% de deformación: fuerza por unidad de área requerida para deformar la probeta un 10% de su altura original Temperaturas máximas de descomposición de la espuma rígida de poliuretano: temperatura máxima a la cual se da la reacción de descomposición de las espumas producidas Coeficiente de conductividad térmica: valor referido a la capacidad aislante de las espumas rígidas producidas. Parámetros: Tipo de molde para las espumas rígidas de poliuretano (plástico y madera) Velocidad de agitador eléctrico (1200 y 2300 rpm) Velocidad de calentamiento (20ºC/min) y flujo de atmósfera de nitrógeno (40 ml/min) para la prueba de termogravimetría. 4.3 Primera parte: Caracterización de la cascarilla de arroz Como parte de los objetivos específicos de este trabajo se encuentra el caracterizar la cascarilla de arroz, es decir cuantificar algunas de sus propiedades bio-fisico-químicas, en especial aquellas que están relacionadas con la presencia de grupos hidroxilo en el material lignocelulósico, y así comparar los valores obtenidos, con los reportados en la literatura. A continuación se describen las pruebas realizadas en el laboratorio para realizar la caracterización de la cascarilla de arroz.

65 [Capítulo 4: Metodología] Página Preparación de material libre de extractos etanol ciclohexano En esta prueba se realiza la extracción de las sustancias solubles en una disolución de etanol ciclohexano, con la intención de preparar el material para la posterior prueba de la determinación del porcentaje de holocelulosa, y además cuantificar los extractos solubles. El procedimiento a seguir en esta prueba se obtiene de la norma ASTM D , haciendo dos modificaciones, la primera es utilizar ciclohexano en lugar de benceno, para la disolución de extracción. La segunda modificación es hacer una sola extracción con la mezcla 2:1 etanol ciclohexano, en lugar de hacer primero una extracción con una mezcla 1:2 etanol ciclohexano (benceno como lo da la norma), y luego otra extracción con etanol al 95%, esto para poder hacer la extracción en una sola etapa. Los equipos y reactivos necesarios para esta prueba se muestran en el cuadro 4.1. Cuadro 4.1 Equipo y reactivos para los extractos libres de etanol- ciclohexano Equipo Reactivos Balón esférico 500 ml Etanol 95% Aparato de extracción Soxhlet Mezcla 2:1 Etanol Ciclohexano Condensador Manta eléctrica Equipo de filtración Durante la prueba 2 g de la muestra de cascarilla de arroz que pase una malla 40 y sea retenida por una malla 60, se colocan en un paquete hecho de papel filtro en el extractor Soxhlet (figura 4.1), sin que sobrepase la parte superior del sifón. Se extrae por 8 h con 250 ml de la mezcla 2:1 etanol ciclohexano en el Soxhlet, y se trasfiere a un embudo Buchner, removiendo el exceso de disolvente con succión, y lavando la bolsa con la muestra con Etanol para remover el Ciclohexano.

66 [Capítulo 4: Metodología] Página 35 Figura 4.1 Equipo de extracción utilizado para extractos solubles etanol ciclohexano Se lava la muestra con agua destilada caliente para remover todo el etanol en exceso, dejando enfriar un momento al aire. La bolsa se coloca en la estufa para remover el exceso de humedad y se deja enfriar en el desecador, para luego pesar la muestra. Se repite esto último hasta alcanzar peso constante Determinación de holocelulosa Siguiendo la caracterización de la cascarilla de arroz, se procede a cuantificar el contenido de holocelulosa presente en la misma, para esto es necesario preparar previamente una muestra de cascarilla de arroz que sea libre de extractos solubles en etanol ciclohexano, y comenzar el procedimiento a partir de la misma. Para esta prueba se sigue el procedimiento de la norma ASTM D , con una modificación debido a que la norma pone en su procedimiento el uso de gas cloro para la cloración de la muestra, por lo que se decidió cambiar el uso de gas cloro por el uso de hipoclorito de calcio junto con ácido acético glacial para producir cloro in situ para sustituir el uso de cloro gaseoso. Los equipos y reactivos necesarios se encuentran en el cuadro 4.2.

67 [Capítulo 4: Metodología] Página 36 Cuadro 4.2 Equipo y reactivos para la determinación de holocelulosa Equipo Reactivos Erlenmeyer 250 ml Metanol Erlenmeyer 50 ml Ácido acético glacial Baño María Hipoclorito de calcio Equipo de filtración En la prueba, a una muestra de cascarilla de arroz la cual se ha tratado con el procedimiento de extractos libres de etanol ciclohexano, se coloca en un erlenmeyer de 250 ml, y se agregan 120 ml de agua destilada. Se tapa el erlenmeyer de 250 ml con uno de 50 ml invertido. Luego este sistema se coloca en un baño María con agitación magnética, hasta alcanzar temperatura de 70 ºC (figura 4.2). Luego se adiciona 1 ml de ácido acético glacial y 2 g de hipoclorito de calcio al sistema. Se repite lo anterior dos veces más, dejando transcurrir 1 h entre cada adición, para dejar en agitación por una 1 h más. Se filtra la muestra y se lava con 25 ml de metanol, para luego secarlos en una estufa a 105 ºC hasta mantener peso constante. El sólido obtenido se reporta como el porcentaje de holocelulosa en base seca. Figura 4.2 Equipo utilizado en la determinación de holocelulosa

68 [Capítulo 4: Metodología] Página Determinación de alfa celulosa Para obtener la alfa celulosa presente en la cascarilla de arroz, se necesita iniciar de una muestra libre de extractos libres de etanol ciclohexano y luego eliminar la lignina de acuerdo al procedimiento de la determinación de holocelulosa, dejando luego secar la holocelulosa que ha sido aislada. El procedimiento a seguir se obtiene de la norma ASTM D , y los equipos y reactivos necesarios se muestran en el cuadro 4.3. Cuadro 4.3 Equipo y reactivos para la determinación de alfa celulosa Equipo Reactivos Termostato Disolución NaOH 17.5% Beaker de 250 ml Disolución NaOH 8.3% Vidrio de reloj Disolución ácido acético 10% Equipo de filtración Se coloca una muestra de holocelulosa seca en un beaker de 250 ml cubierto con un vidrio de reloj. Aparte se miden 25 ml de NaOH 17.5 % en un recipiente graduado, tratando de mantener la temperatura de la disolución a 20 ºC. De estos 25 ml, se agregan 10 ml al recipiente de 250 ml, que debe mantenerse a 20 ºC en el baño de agua y cubierto con el vidrio de reloj. Se manipula la holocelulosa con un agitador de vidrio, hasta que la muestra quede empapada con todo el NaOH. Después de 2 min, se presiona y agita hasta que las partículas queden separadas unas de otras. Después de que pasan 5 min de la primera adición, se agregan 5 ml más de disolución de NaOH y se agita vigorosamente con el agitador. Pasados otros 5 min, se agrega otra porción de 5 ml de NaOH y se vuelve a agitar. Al pasar 15 min después de la primera adición, se agrega la última porción de la disolución de NaOH, y se agita, para luego dejar reposar por 30 min a 20 ºC. Pasado este tiempo, se agregan 33 ml de agua destilada a 20 ºC, y se mezcla vigorosamente el contenido, dejando reposar por una hora a 20 ºC. Se filtra con la

69 [Capítulo 4: Metodología] Página 38 ayuda de vacío, asegurándose de que se haya transferido toda la muestra y se lava con 100 ml de NaOH 8.3%. Luego se continúa el lavado con agua destilada asegurándose que todas las partículas hayan sido transferidas. A continuación se vierten 15 ml de la disolución de ácido acético a temperatura ambiente en la muestra, succionando el ácido con vacio, y lavando con agua destilada y se deja drenar completamente, repitiendo el lavado hasta que esté libre de ácido. Luego se vuelve a lavar con 250 ml de agua destilada adicionales, para finalmente dejar secar la muestra y poner a secar en estufa a ºC toda la noche. Se pesa hasta mantener peso constante y se determina el porcentaje de alfa-celulosa en la muestra Determinación de la solubilidad en etanol tolueno En esta prueba se realiza la extracción de las sustancias solubles en una disolución de etanol tolueno, con la intención de preparar el material para la posterior prueba de la determinación del porcentaje de lignina, y además cuantificar los extractos solubles en etanol tolueno. El procedimiento de esta prueba es descrito en la norma ASTM D , y los equipos y reactivos necesarios en el cuadro 4.4. Cuadro 4.4 Equipo y reactivos para los extractos libres de etanol- tolueno Equipo Reactivos Balón esférico 500 ml Solución etanol tolueno Aparato de extracción Soxhlet Etanol al 95% Condensador Manta eléctrica Equipo de filtración Una muestra de 2 g de cascarilla de arroz que pase una malla 40 y sea retenida por una malla 60, se envuelve en un paquete de papel filtro atado con manila, el cual se coloca en el aparato de extracción Soxhlet (como se hizo en la preparación de material libre de extractos etanol ciclohexano), y se extrae con 250 ml de la mezcla de etanol tolueno por 8 h. Se lava con etanol al 95% y se

70 [Capítulo 4: Metodología] Página 39 evapora el disolvente. Luego se coloca en una estufa a ºC, hasta masa constante Lignina ácida insoluble Una vez que se obtiene el material libre de extractos de etanol tolueno, se procede a obtener la lignina, para así cuantificar el porcentaje presente en la cascarilla de arroz. El procedimiento para esta prueba se obtiene de la norma ASTM D , y los equipos y reactivos necesarios se muestran en el cuadro 4.5. Cuadro 4.5 Equipo y reactivos para la determinación de lignina ácida insoluble Equipo Reactivos Balón esférico 500 ml Solución etanol tolueno Aparato de extracción Soxhlet Etanol al 95% Condensador Ácido sulfúrico al 72% Manta eléctrica Baño agua caliente Equipo de filtración Una muestra de 1 gramo de cascarilla de arroz que pase una malla 40 y sea retenida por una malla 60, se coloca en un paquete de papel filtro atado con manila, y se coloca en el aparato de extracción Soxhlet, extrayendo con 250 ml de etanol por 4 h. Además, se realiza otra extracción a la muestra con la mezcla etanol tolueno como en el procedimiento anterior, utilizando 250 ml de esta disolución. Se remueve todo el solvente con succión, y se lava con 50 ml de etanol para eliminar el tolueno en exceso. Luego se remueve el exceso de etanol con lavados de agua, y se transfiere a un beaker dejando digerir con 400 ml de agua caliente, en un baño de agua a 100 ºC por 3 h. Después se filtra y lava con 100 ml de agua caliente y finalmente con 50 ml de etanol, dejando luego secar al aire.

71 [Capítulo 4: Metodología] Página 40 Se transfiere a un beaker pequeño con cubierta de vidrio de reloj, y se agregan lentamente 15 ml de ácido sulfúrico al 72% a 15 ºC, mezclando bien por un minuto, y luego se deja reposar por 2 h agitando de vez en cuando. El material se pasa a un beaker de 1 L y se le agregan 560 ml de agua destilada, para dejar hervir por 4 h, agregando agua caliente de ser necesario para mantener el nivel constante. Se deja que el material insoluble se asiente y se filtra, lavando el residuo con 500 ml de agua caliente y se deja secando en una estufa por 2 h a 105 ºC, hasta llevar la muestra a peso constante. Se reporta el porcentaje de lignina ácida en la muestra Determinación de solubilidad en agua Esta se realiza con el objeto de determinar el porcentaje de sustancias en la cascarilla de arroz que son solubles en agua. Se siguen los procedimientos tanto para la solubilidad en agua caliente como en agua fría, ambos descritos en la norma ASTM D El equipo necesario se muestra en los cuadros 4.6 y 4.7. Solubilidad en agua fría: Cuadro 4.6 Equipo para la determinación de la solubilidad en agua fría Equipo Erlenmeyer 250 ml Agitador Magnético y pastilla Equipo de filtración Se coloca una muestra de 2 g de cascarilla de arroz que pase una malla 40 y sea retenida por una malla 60, en un beaker de 400 ml y se agregan 300 ml de agua destilada, dejando digerir a temperatura ambiente con agitación por 48 h. Pasado este tiempo, la muestra se filtra al vacio y se lava con agua destilada fría y se deja

72 [Capítulo 4: Metodología] Página 41 secar en una estufa a una temperatura de ºC hasta peso constante. Luego se determina el porcentaje de sustancias solubles en el agua fría. Solubilidad en agua caliente: Cuadro 4.7 Equipo para la determinación de la solubilidad en agua caliente Equipo Erlenmeyer de 200 ml Baño de agua Condensador Equipo de filtración Agitador magnético y pastilla de agitación Se coloca una muestra de 2 g de cascarilla de arroz que pase una malla 40 y sea retenida por una malla 60 en 100 ml de agua destilada en el erlenmeyer de 200 ml, se coloca este sistema en un baño de agua hirviendo, justo por debajo del nivel del agua en el baño y se deja por 3 h. Pasado este tiempo, se filtra la muestra usando succión, se lava con agua caliente, y se seca en una estufa a una temperatura de ºC, llevando a peso constante. Luego se calcula el porcentaje de sustancias solubles en agua caliente Cenizas Las cenizas son una medida de la cantidad de sustancias inorgánicas presentes en la cascarilla de arroz, y su principal componente es la sílice. El procedimiento para realizar esta prueba se obtiene de la norma ASTM D , y el equipo necesario se muestra en el cuadro 4.8. Cuadro 4.8 Equipo para la determinación de la cenizas Equipo Crisoles de porcelana Mufla Estufa Una muestra de 2 g cascarilla de arroz que pase una malla 40 y sea retenida por una malla 60, se coloca en un crisol de porcelana que se introduce en una mufla,

73 [Capítulo 4: Metodología] Página 42 la cual se lleva a una temperatura de 600 C hasta q ue el carbón sea eliminado, en este caso 4 h. Pasado este tiempo se remueve el crisol de la mufla y se deja enfriar para luego pesar las cenizas hasta mantener el peso constante, para determinar el porcentaje de cenizas en la muestra. 4.4 Segunda parte: Determinación del número de hidroxilos presentes en el poliol y la cascarilla de arroz En la formulación de las espumas rígidas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz, se necesita determinar el aporte de los grupos hidroxilo provenientes tanto del poliol, como de la celulosa y lignina presentes en la cascarilla de arroz. Estos valores se necesitan para calcular las cantidades de materias primas a utilizar según las condiciones de diseño con las que se trabaje Determinación de número de hidroxilos en el poliol En esta prueba se determinan la concentración de los grupos funcionales hidroxilo presentes en el poliol que se utiliza en la síntesis de las espumas rígidas. El procedimiento que se sigue se obtiene de la norma ASTM D , utilizando el método B con algunas modificaciones. El equipo y reactivos necesarios se muestran en el cuadro 4.9. Cuadro 4.9 Equipo y reactivos para la determinación de número de Hidroxilos en el Poliol Equipo Reactivos Erlenmeyers 125 ml Disolución Anhídrido ftálico - Piridina Pipeta volumétrica de 25 ml Disolución 0,5 N NaOH Agitador magnético y pastilla Bureta phmetro Se coloca una muestra de 1 gramo del poliol en un erlenmeyer de 125 ml, y se agregan 25 ml de la mezcla Anhídrido Ftálico - Piridina, se deja con agitación magnética durante toda la noche en lugar oscuro y a temperatura ambiente. Al finalizar la agitación, se procede a valorar la muestra con la disolución de NaOH

74 [Capítulo 4: Metodología] Página 43 0,5 N hasta ph de 10, repitiendo para un ensayo del blanco. La muestra de poliol tuvo que ser tratada antes con sulfato anhídrido de sodio, dado su contenido de 1% de agua, el cual puede interferir con la prueba Determinación de número de hidroxilos en la cascarilla de arroz En esta prueba se determinan la concentración de los grupos funcionales hidroxilo presentes en la cascarilla de arroz que se utiliza en las espumas rígidas de poliuretano sintetizadas en este trabajo. El procedimiento que se sigue es el mismo que en la prueba anterior. El equipo y reactivos necesarios se muestran en el cuadro Cuadro 4.10 Equipo y reactivos para la determinación de número de Hidroxilos en la cascarilla de arroz Equipo Reactivos Erlenmeyers 125 ml Disolución Anhídrido Ftálico - Piridina Pipeta volumétrica de 25 ml Disolución 0,5 N NaOH Agitador magnético y pastilla Bureta phmetro En este caso se coloca una muestra de 1 gramo de la cascarilla de arroz en un erlenmeyer de 125 ml, y se agregan 25 ml de la mezcla Anhídrido Ftálico - Piridina, se deja con agitación magnética durante toda la noche en lugar oscuro y a temperatura ambiente. Al finalizar la agitación, se procede a valorar la muestra con la disolución de NaOH 0,5 N hasta ph de 10, repitiendo para un ensayo para el blanco Determinación de ácido libre en la cascarilla de arroz Esta prueba es para el caso de que existan grupos ácidos (provenientes de ácidos carboxílicos) que aporten grupos hidroxilo que reaccionen con parte del isocianato. Por tal razón es necesario confirmar la presencia de estos grupos ácidos, para

75 [Capítulo 4: Metodología] Página 44 adicionar su valor al de los grupos hidroxilo que se obtienen en la prueba anterior, si es que existen. El equipo y reactivos necesarios se muestran en el cuadro Cuadro 4.11 Equipo y reactivos para la determinación de ácido libre en la cascarilla de arroz Equipo Reactivos Erlenmeyers 125 ml Piridina Pipeta volumétrica de 25 ml Disolución 0,5 N NaOH Agitador magnético y pastilla Bureta phmetro Esta prueba se realiza siguiendo la metodología descrita en el trabajo de Vega (1994), en el cual se coloca una muestra de 1 gramo de cascarilla de arroz en un erlenmeyer de 125 ml, y se le agregan 25 ml de Piridina, y luego se procede a valorar la muestra con la disolución de NaOH 0,5 N hasta ph de 10, repitiendo un ensayo para el blanco. 4.5 Tercera parte: Síntesis de las espumas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz y determinación de algunas de sus propiedades mecánicas y térmicas Molienda de la cascarilla de arroz Primero, se muele la cascarilla de arroz en el molino de martillos del laboratorio de Ingeniería Química, y con lo recogido de la molienda se procede a pasar a una batería de tamices, la cual consta de los tamices número 20, 40, 60, 80, 100, 140 y el fondo. Se coloca esta batería en el tamizador por 20 minutos para asegurar una adecuada separación de las partículas de la cascarilla, al finalizar este tiempo, se procede a separar las mallas en diferentes bolsas, para pesarlas luego y determinar las fracciones de masa retenida para cada malla.

76 [Capítulo 4: Metodología] Página Pruebas preliminares de espumas rígidas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz Para familiarizarse con el uso de las materias primas y la formación de las espumas rígidas de poliuretano, así como para observar su crecimiento, tiempo curado, y estabilidad dimensional a condiciones ambientales por 4 días. Se realizan las pruebas preliminares en pequeños moldes plásticos, en los cuáles se produce espuma rígida de poliuretano, cuya fórmula utiliza tres de las variables de diseño que se seleccionan para este trabajo, cuyos valores se muestran en el cuadro 4.12 Cuadro 4.12 Valores para las variables experimentales en las pruebas preliminares Diámetro de partícula promedio Porcentaje de de cascarilla de arroz Relación cascarilla de arroz Prueba D P NCO/OH respecto al Poliol (µm) A 631 1,2 10 B 631 1,2 25 C 335 1,1 10 D 335 1,2 25 E 335 1,2 10 Para cada una de las pruebas se analizan 20 muestras de espuma rígida producida a crecimiento libre (sin ningún tipo de presión aplicada, excepto la de la atmósfera), en moldes plásticos, y se dejan curando por 4 días, para luego determinar cualitativamente la estabilidad dimensional de las espumas producidas. Esta determinación se realiza mediante una escala visual en la cual se asignan diferentes valores de acuerdo al grado de la deformación que presenta la muestra, los cuáles se presentan en el cuadro 4.13.

77 [Capítulo 4: Metodología] Página 46 Cuadro 4.13 Valores dados en la escala visual para el grado de deformación de las muestras en las pruebas preliminares Grado de deformación Valor asignado Muy deformado -1,5 Deformado -1 Sin deformación o muy poca 0 Con esto hecho se procede a escoger nuevos valores para las variables experimentales para posteriores pruebas, así como un recipiente adecuado para la elaboración de las espumas, y la definición del plan experimental Selección del molde a utilizar en la producción de las espumas rígidas Debido a los resultados que se obtienen de las pruebas preliminares, se observa la necesidad de utilizar un molde que permita una fácil extracción del bloque de espuma rígida, cuyo volumen sea lo suficiente para obtener varias muestras para las diferentes pruebas a realizar, y que resulte accesible para los propósitos de la parte experimental (económico, fácil obtención y mantenimiento). El material que se selecciona para el molde es madera, ya que el molde fabricado con este material cumple con las especificaciones antes mencionadas. Se selecciona un volumen interno del molde de 5040 cm 3, suficiente para obtener las muestras necesarias para cada prueba a realizar Etapa preliminar para la elaboración de las espumas rígidas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz Una vez que se decide el molde a utilizar, se seleccionan las variables de diseño a utilizar y sus correspondientes valores (sección 4.2). Con esto se procede a elaborar un primer diseño experimental, con el cual se observe el efecto de variar las condiciones de diseño, sobre los valores de las variables de estudio. El diseño que se selecciona es un factorial 2 3 sin repetición, ya que permite estudiar el efecto de cambiar los valores de las variables de diseño con pocas corridas experimentales, y el análisis de las observaciones obtenidas es sencillo. Los

78 [Capítulo 4: Metodología] Página 47 valores para cada una de las variables de diseño se muestran a en el cuadro 4.14, y el diseño experimental se muestra en el cuadro Cuadro 4.14 Valores de las variables de diseño a utilizar en el primer diseño experimental Variable / Niveles - + Diámetro promedio de cascarilla de arroz D P (µm) V Relación NCO/OH V2 1,1 1,2 Porcentaje de cascarilla de arroz respecto al poliol V Cuadro 4.15 Diseño factorial 2 3 seleccionadas sin repetición con las variables de diseño Corrida V1 V2 V Síntesis de las espumas rígidas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz Con el molde que se obtiene de lo que se observa en la sección para la producción de las espumas rígidas y los valores de las variables experimentales definidos mediante las pruebas preliminares, se procede a sintetizar las espumas rígidas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz, procurando de que las espumas formadas sean producidas en forma compacta para tratar de asegurar una mejor estabilidad dimensional. El equipo necesario se muestra en el cuadro 4.16.

79 [Capítulo 4: Metodología] Página 48 Cuadro 4.16 Equipo necesario para la síntesis de las espumas de poliuretano Equipo Agitador eléctrico Agitador de vidrio Vasos desechables Lo primero es preparar adecuadamente el molde donde se desea espumar, razón por la cual se debe sellar cualquier orificio por el que pueda salir la mezcla reaccionante con cinta adhesiva, de manera que el molde quede sellado, solo con los respiraderos abiertos. Luego se pasa una capa de cera que actúa como desmoldante, deben de cubrirse todas las superficies internas que tengan contacto con la mezcla reaccionante, para evitar la adhesión de la espuma a estas superficies. Una vez que el molde se encuentra listo, se miden las masas de poliol y de cascarilla de arroz necesarias según las condiciones de diseño a utilizar (en vasos desechables), luego se agrega la cascarilla de arroz en el vaso que contiene el poliol y se agita a 1200 rpm con el agitador eléctrico por 2 min, con el propósito de homogenizar la mezcla. Aparte se mide la masa necesaria de isocianato según la formulación a utilizar, y se agrega a la mezcla de poliol y cascarilla de arroz ya homogenizada. En ese momento se agita a 2300 rpm con el agitador eléctrico por 30 s, hasta ver el cambio en la mezcla resultante, para inmediatamente verter en el molde ya preparado, raspando lo que queda de la mezcla reaccionante en las paredes del vaso desechable, con el agitador de vidrio. Inmediatamente se coloca el techo del molde y se ajustan las reglas para asegurarlo, además se prensan las paredes exteriores del molde con prensas de C de 25 cm. La muestra de espuma rígida se deja dentro del molde, lo suficiente para asegurar que se pueda manipular sin problema al momento de retirar la misma. El bloque retirado del molde se envuelve en plástico adhesivo, para protegerlo de factores no controlables del laboratorio, y se deja curar.

80 [Capítulo 4: Metodología] Página Etapa complementaria para la elaboración de las espumas rígidas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz Por motivo de las observaciones realizadas a los resultados obtenidos en el primer diseño experimental, se plantea un segundo diseño factorial 2 3, pero esta vez replicado, por lo que el análisis es más confiable al obtener la varianza de las observaciones. Los valores para cada una de las variables de diseño a utilizar en este diseño se muestran a en el cuadro 4.17, y el diseño experimental se muestra en el cuadro Cuadro 4.17 Valores de las variables de diseño a utilizar en el segundo diseño experimental Variable / Niveles - + Relación NCO/OH V1 1 1,3 Porcentaje de cascarilla de arroz respecto al poliol V Porcentaje de empaquetamiento V Cuadro 4.18 Diseño factorial 2 3 seleccionadas replicado con las variables de diseño Corrida V1 V2 V La síntesis de las espumas rígidas de poliuretano que se plantean en este diseño experimental se realiza de la misma forma que la explicada en la sección Una diferencia respecto al primer diseño experimental, es que al tener que realizar más muestras por la replicación, se tiene que acortar el tiempo de desmolde a solo 2 h, sin embargo esto no afecta la muestra que se obtiene.

81 [Capítulo 4: Metodología] Página Determinación del esfuerzo de compresión de las espumas producidas El análisis de compresión se realiza en el laboratorio de polímeros de la Universidad Nacional (POLIUNA) con un analizador mecánico universal Tensilón, se toma como base la norma ASTM D , variando las dimensiones utilizadas en el método para las probetas por cubos de 5 cm de lado. El análisis se realiza a la temperatura ambiente con una velocidad transversal para el plato superior definida según la norma, y con ámbito de 40% de la carga. Se coloca la probeta a analizar en medio de los dos platos del equipo, y se ajusta la altura del plato superior hasta que toque la parte superior de la probeta. Se ajusta el cero de la distancia del plato, y la velocidad de compresión a 1mm/min, ajustando el cero de la carga de ser necesario. Una vez que se inicia el equipo, deben tomarse el conjunto de datos del avance del plato superior y la carga asociada, hasta alcanzar el 10% de deformación o el colapso de la muestra Comparación con muestras de poliestireno expandido Por las observaciones realizadas a los resultados obtenidos en las propiedades mecánicas de los dos diseños experimentales, se plantea hacer una comparación de las propiedades mecánicas de probetas cúbicas y cilíndricas de poliestireno expandido que se cortan con herramientas manuales y eléctricas. Las herramientas manuales son una cuchilla filosa de hoja plana y un cilindro hueco de metal de 1.5 pulg de diámetro, las eléctricas son una sierra de mesa y una broca Prueba termogravimétrica Para hacer esta prueba, se solicita la ayuda del Director del Laboratorio Nacional de Nanotecnología (LANOTEC), ya que el equipo necesario para el análisis se encontraba en esta institución. Las condiciones utilizadas durante el análisis son las siguientes: ámbito de temperatura de 25 á 800ºC, velocidad de calentamiento de 20ºC/min, y atmósfera de nitrógeno de 40 ml/min.

82 [Capítulo 4: Metodología] Página Conductividad térmica Esta prueba se hace con la ayuda de Unidad de Apoyo de Laboratorios de Física de la Universidad de Costa Rica. El equipo utilizado es un aparato de conductividad térmica modelo TD-8561 de PASCO, y el procedimiento utilizado en la prueba es realizado según el manual del equipo (ver anexos). Las muestras que se utilizan tienen un área superficial de 169 cm 2 (13 cm x 13 cm) y un espesor de aproximadamente 1 centímetro, para poder ajustar las muestras a la cámara de vapor del aparato. A cada una de las muestras se les pegan dos canaletas de hule sobre la parte superior para así orientar el agua obtenida por la fusión del hielo. Una vez que la muestra se ajusta sobre la cámara de vapor, se coloca un cilindro de hielo sobre la misma de diámetro inicial conocido, y se deja que se derrita por un tiempo para determinar la tasa de fusión por la temperatura ambiental con el agua obtenida, luego se hace circular vapor dentro de la cámara y se deja que estabilice la temperatura dentro de la misma. A partir de ese momento, se comienza la recolección del agua de la fusión del hielo por un tiempo establecido, y luego al final se mide el diámetro final del cilindro de hielo y la masa de agua recolectada. 4.6 Recapitulación Los planteamientos necesarios a seguir para cumplir los diferentes objetivos de este trabajo, se muestran en este capítulo, primero definiendo las variables asociadas a las pruebas a realizar, y luego explicando los procedimientos para obtener las variables de estudio de interés. Esto se aprecia mejor al dividir la metodología en tres partes las cuáles son: La caracterización de la cascarilla de arroz

83 [Capítulo 4: Metodología] Página 52 La determinación de los grupos hidroxilo presentes en poliol y cascarilla de arroz La síntesis de las espumas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz, con la determinación de algunas de sus propiedades mecánicas y térmicas En cada una de estas partes, se encuentran los procedimientos de las pruebas realizadas para obtener los resultados de las variables de estudio de interés, describiendo los equipos, reactivos y las modificaciones necesarias en cada prueba.

84 CAPÍTULO 5: Análisis de la factibilidad técnica de producir espumas rígidas de poliuretano utilizando cascarilla de arroz Este capítulo comprende toda la información analizada para determinar si es factible el uso de la cascarilla de arroz, como un refuerzo en la fabricación de espumas rígidas de poliuretano. Esta información proviene tanto de fuentes bibliográficas, como de los resultados que se obtienen en las pruebas descritas en la metodología. 5.1 Cuantificación de la cascarilla de arroz por zona geográfica Como parte de los objetivos de este trabajo, se decidió hacer una cuantificación de la cascarilla de arroz disponible en nuestro país por zona geográfica. De manera que se determine la cantidad disponible del desecho y la zona en que sea más abundante. Todos los datos presentados en los cuadros de esta sección, se obtienen mediante la información suministrada por la oficina de Estadística de la Corporación Nacional Arrocera (CONARROZ). Para determinar la cantidad de cascarilla de arroz disponible, se necesita conocer la cantidad de hectáreas sembradas y la cantidad de granza de arroz obtenida por período arrocero (cuadro 5.1), y así calcular la cantidad de cascarilla de arroz por período arrocero al utilizar las tasas de granza limpia y cascarilla de arroz por hectárea sembrada (cuadro 5.2). Cuadro 5.1. Datos de área sembrada y producción de los años 2002 al 2007 Período de producción Área Sembrada (Ha) Producción de granza de arroz limpia y seca (Ton) 2002/ / / / / / *Granza limpia y seca de los períodos arroceros respectivos (CONARROZ, 2007 y 2008) [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 53

85 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 54 Cuadro 5.2. Tasas de granza y cascarilla de arroz por hectárea y cuantificación de la cascarilla de arroz obtenida de la producción nacional para los períodos arroceros de los años 2002 al 2007 Período de Producción Tasa de granza de arroz limpia por hectárea (ton/ha) Tasa de cascarilla de arroz por hectárea (ton/ha) Cascarilla de arroz obtenida (ton) 2002/03 3,54 0, , /04 3,48 0, , /05 3,35 0, , /06 3,62 0, , /07 3,47 0, , /08 3,54 0, ,03 Fuente: (CONARROZ, 2007 y 2008) Los datos de las tasas de granza limpia por hectárea y de cascarilla por hectárea presentados en el cuadro 5.2 se obtienen a partir de los datos del cuadro 5.1, donde el primer valor se obtiene simplemente por la razón de las toneladas de granza limpia y las hectáreas totales sembradas en nuestro país en el correspondiente período arrocero. El valor de la tasa de cascarilla de arroz por hectárea se obtiene a partir del porcentaje de cascarilla de arroz en la granza limpia (23,18% según la consulta realizada en CONARROZ) y la tasa de granza limpia por hectárea. Por lo que se pude determinar fácilmente la cascarilla de arroz obtenida en un período arrocero a partir del dato de área sembrada y la tasa de cascarilla de arroz por hectárea. Los datos que se presentaron en los cuadros 5.1 y 5.2 son para toda la producción por período arrocero, sin embargo, lo que interesa es cuantificar las cantidades de cascarilla de arroz por región, por lo que se necesita conocer la cantidad de granza de arroz que se produce en cada una de las regiones del país. Estas regiones son denominadas Brunca, Central, Chorotega, Huetar Atlántica, Huetar Norte y Pacífico Central y se presentan en la figura 5.1

86 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 55 Figura 5.1 Mapa de las regiones del país (UNA, 2010) Si se quiere estimar la cantidad de cascarilla de arroz para cada zona de nuestro país por período arrocero, se necesita conocer las hectáreas sembradas de arroz por cada zona, las cuales se obtienen de la oficina de estadística de CONARROZ, y se muestran en el cuadro 5.3. Con estos valores, y las tasas de cascarilla de arroz por hectárea del cuadro 5.2, se calcula las toneladas de cascarilla de arroz obtenida por zona del país, mediante la multiplicación de las hectáreas sembradas de arroz por la tasa de tasa de cascarilla de arroz por hectárea sembrada. Las

87 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 56 toneladas de cascarilla de arroz para cada período arrocero se muestran en el cuadro 5.4. Cuadro 5.3 Áreas sembradas de arroz para los períodos arroceros de los años 2002 al 2007por región (Ha) Región Período Período Período Período Período Período 2002/ / / / / /08 Chorotega 25736, , , , , ,32 Pacífico Central 5960,2 6271,9 6993, , ,8 6685,74 Brunca 12369, , , , , ,6 Huetar Norte 3612,1 5611,6 7765,8 3864,9 3335, ,1 Huetar Atlántica 1228, , , , ,8 Total 48905, , , , , ,56 (CONARROZ, 2007 y 2008) Cuadro 5.4 Toneladas de cascarilla de arroz calculadas para los períodos arroceros de los años 2002 al 2007por región Región Período Período Período Período Período Período 2002/ / / / / /08 Chorotega 22892, , , , , ,59 Pacífico Central 5301, , , , , ,32 Brunca 11002, , , , , ,89 Huetar Norte 3212, , , , , ,02 Huetar Atlántica 1092, , , , , ,66 Total 43501, , , , , ,48 Se desprende de los cálculos que las zonas que producen mayor cantidad de granza de arroz y por ende de cascarilla a través de los diversos períodos arroceros, son la región Chorotega y la región Brunca. Los cantones de Bagaces y Liberia son los de mayor producción en la región Chorotega, y para la región Brunca son los cantones de Corredores y Osa. Por otra parte, las regiones Huetar Norte y Atlántica son las de menor producción de granza de arroz, comparadas con las regiones Chorotega y Brunca. Los cuadros 5.3 y 5.4 se muestran de forma completa con todos los cantones por zona en los anexos. La producción de granza arroz de nuestro país representa aproximadamente un 57% del total de granza de arroz disponible por período arrocero, el otro 43% se suple como producto importado. Un dato a considerar es que los porcentajes para

88 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 57 el arroz pilado y la cascarilla de arroz son diferentes de los que se tienen cuando se trabaja con la granza de arroz nacional. El porcentaje para el arroz pilado para granza importada es de 68% y en el caso de la cascarilla de arroz es de 18,2% (según la consulta realizada en CONARROZ). Con los datos para la granza de arroz importada se puede calcular también la cantidad de cascarilla de arroz proveniente de esta granza para los mismos períodos arroceros que los dados en los cuadros anteriores de este capítulo, y estos datos se presentan en el cuadro 5.5. Cuadro 5.5 Toneladas de granza de arroz importadas en los períodos arroceros de los años 2002 al 2007 y la estimación de la cascarilla de arroz obtenida Período arrocero Toneladas de granza de arroz importada (Ton)* Cascarilla de arroz estimada (Ton) 2002/ / / / / / *(CONARROZ, 2007 y 2008) 5.2 Caracterización de las propiedades químicas de la cascarilla de arroz El propósito de utilizar la cascarilla de arroz es aprovechar este desecho para poder sustituir parcialmente uno de los componentes, que se necesitan en la formación de las espumas rígidas de poliuretano. Por lo tanto, es necesario la caracterización del desecho para determinar sus propiedades más relevantes para este trabajo. Las pruebas realizadas a la cascarilla de arroz se basan en los procedimientos establecidos en las normas ASTM correspondientes, con algunas modificaciones (debido al uso de un reactivo o un equipo); pero manteniendo siempre la semejanza con los procedimientos descritos en las normas (ASTM D-1104 y

89 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 58 ASTM D-1105). Los resultados de la caracterización de la cascarilla de arroz se muestran en el cuadro 5.6, utilizando el promedio de tres muestras, y la cascarilla utilizada se obtiene de la Corporación Arrocera CR S.A, ubicada en barrio San José en Alajuela. Cuadro 5.6 Resultados para la caracterización de la cascarilla de arroz Prueba Designación ASTM Valor promedio obtenido % Método de prueba estándar para ceniza en madera Método de prueba estándar para alfa celulosa en madera Método de prueba estándar para holocelulosa en madera Método estándar para preparar madera libre de extractos (porcentaje de extractos libres) Método de prueba estándar para lignina ácida insoluble en madera Método de prueba estándar para la solubilidad de la madera en etanol-tolueno Método de prueba estándar para la solubilidad de la madera en agua caliente Método de prueba estándar para la solubilidad de la madera en agua fría ASTM D ,01 ASTM D ,74 ASTM D ,70 ASTM D ,90 ASTM D ,15 ASTM D ,83 ASTMD ,21 ASTMD ,41 Respecto a las cenizas, el porcentaje obtenido de la muestra de cascarilla de arroz utilizada es un poco menor al indicado en el cuadro 2.4. Esta diferencia obedece a

90 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 59 que este porcentaje es una medida aproximada del contenido mineral y de materia inorgánica que tiene la cascarilla de arroz, y por tanto, puede variar dependiendo del tipo de arroz, de la cosecha, o dentro de muestras de un mismo arrozal. La composición de la ceniza de la cascarilla de arroz se muestra en el cuadro 2.3, en el cual se muestra que la sílice es el mayor componente de las cenizas de la cascarilla de arroz, presentándose además óxidos de calcio, magnesio y potasio, así como trazas de otras sustancias. El porcentaje de extractos libres representa los materiales que son solubles en solventes neutros y que no son parte de la sustancia de la cascarilla de arroz, esto es lo que plantea el alcance de la norma correspondiente. El valor que se tiene para la muestra de cascarilla de arroz de este trabajo es bajo, apenas de 5,90 %, lo que indica que no es mucha la cantidad de sustancias que se solubilizan en la mezcla etanol ciclohexano, algunas de las cuales pueden ser sustancias no polares, como ceras, ácidos grasos, y terpenos. Los extractos libres que se obtienen en el laboratorio se muestran en la figura 5.2 (a). El contenido de holocelulosa corresponde a la cantidad de hemicelulosa y celulosa presentes en la muestra, es decir la fracción de polisacáridos presentes en la muestra. Al compararlo con los valores del cuadro 2.4, se observa que el valor experimental de 53,70 % es más grande que el 48 % que se obtiene de adicionar la celulosa y hemicelulosa indicadas en ese mismo cuadro. Una razón para esta diferencia de 5,70% puede relacionarse con el hecho de utilizar hipoclorito de calcio en lugar del hipoclorito de sodio que era el utilizado en otros trabajos (se utilizó el hipoclorito de calcio por no tener disponible el de sodio), ya que aunque ambos reactivos producen el cloro gaseoso al estar en medio ácido, el uso del hipoclorito de calcio podría dejar tras de sí sustancias menos solubles, de mayor dificultad para su remoción de la muestra, lo que produciría que el porcentaje holocelulosa pareciera mayor de lo que en realidad es. En este porcentaje se contemplan los polisacáridos presentes en la muestra de cascarilla de arroz, y una

91 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 60 parte de la holocelulosa obtenida corresponde a la alfa celulosa. La muestra de holocelulosa que se obtiene en el laboratorio se muestra en la figura 5.2 (b). La alfacelulosa (figura 5.2 (c)) es el residuo del tratamiento de una muestra de holocelulosa obtenida de la cascarilla de arroz con disoluciones de hidróxido de sodio de 17.5% y 8.3%, el valor obtenido para esta propiedad es de 19,74%, bajo si se trata de comparar con otros materiales lignocelulósicos. En este caso la alfacelulosa parece representar una tercera parte de la cantidad de holocelulosa que hay en una muestra de cascarilla de arroz, esto al comparar el 19,74% con el 53,70 % obtenido para la holocelulosa, donde el resto del porcentaje de la holocelulosa correspondería a otras sustancias como la beta celulosa, gama celulosa y algunas otras hemicelulosas. (a) (b) (c) Figura 5.2 (a) Muestra de cascarilla libre de extractos (b) Muestra de holocelulosa obtenida de la cascarilla de arroz (c) Muestra de alfacelulosa obtenida de la cascarilla de arroz

92 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 61 Ambos valores son indicadores de la presencia de grupos hidroxilo provenientes tanto de parte de la celulosa y de la hemicelulosa, los cuales reaccionan con el isocianato para formar enlaces de uretano. Los extractos de etanol tolueno, son una medida aproximada del contenido de ceras, grasas, resinas, aceites, taninos y ciertas sustancias que sean insolubles en éter. En este caso, el porcentaje de materia soluble en esta mezcla es de 0,83%, lo que indica que es casi despreciable lo que se solubiliza en esta mezcla, aún después de extraer por 8 horas en esta mezcla. Por otra, el valor es aproximadamente 6 veces menor que el obtenido con la prueba de extractos libres, lo que muestra una mejor extracción por parte del ciclohexano que del tolueno. En el caso de la lignina, el primer valor que aparece en el cuadro 5.6, parece demasiado alto comparado al del cuadro 2.4. Sin embargo, esto se debe a que durante la prueba de obtención de la lignina, la muestra aún contenía fibra que no se disolvió con el tratamiento con el ácido sulfúrico, por lo que se contabilizó tanto la fibra como la lignina. Esta fibra es probablemente lo que muestra el cuadro 2.4 como fibra detergente ácida, y lo cual explicaría en parte el elevado valor que se muestra en el cuadro 5.6 al contabilizarse ambas sustancias. En una prueba realizada después, se determinó que la lignina obtenida de la cascarilla de arroz para este caso es de 6,27%. En cuanto a los extractos en agua, tanto fría como caliente, estos dan un valor aproximado del contenido de taninos, gomas, azúcares, colorantes y almidón (solubilidad en agua caliente), que pueden estar presentes en la muestra de cascarilla de arroz. Como es de esperar, la solubilidad en agua caliente es mayor que la solubilidad en agua fría, donde para el primer caso, la solubilidad es de 5.21%, y en el segundo caso el valor obtenido es de 1.41% para los extractos solubles en agua fría, indicando la poca presencia de las sustancias que son solubles mencionadas anteriormente para ambos casos.

93 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página Caracterización de las materias primas para la síntesis de espumas rígidas de poliuretano mezcladas con cascarilla de arroz Para la fabricación de estas espumas rígidas de poliuretano se necesitan conocer las características de las materias primas utilizadas en su elaboración, ya que con estas, se calculan las cantidades a utilizar de los diferentes ingredientes según sea la formulación deseada. En este caso, estas características serían el contenido de grupos hidroxilo del poliol y de la cascarilla de arroz, así como los grupos isocianato del difenilmetanodiisocianato. Cuadro 5.7 Caracterización de las materias primas a utilizar para la elaboración de espumas rígidas de poliuretano Material Grupo OH (meq/g) Grupo NCO (meq/g) Difenilmetano di-isocianato * Elastopor 491a Cascarilla de arroz (BASF, 2001)* Los valores de los grupos hidróxilo tanto del poliol como de la cascarilla de arroz y el valor de los grupos isocianatos que se obtienen del difenilmetano di-isocianato, se utilizan para establecer la relación estequiométrica entre estos grupos funcionales, que se usará en la elaboración de la espuma rígida de poliuretano, y así calcular las cantidades correspondientes para cada una de las materias primas. En el caso de los grupos hidroxilo aportados por la cascarilla de arroz, aunque su contenido sea bajo, de igual forma se tienen en cuenta para establecer en forma adecuada la cantidad de grupos hidroxilos totales que se están aportando, y no solo como una carga para la espuma. Al valor de los grupos hidroxilo para la cascarilla de arroz que se presenta en el cuadro 5.7, debería incluírsele el resultado de la prueba de ácido libre para la cascarilla de arroz, sin embargo el contenido de ácido libre es despreciable, por lo que no se toma en consideración. Para los grupos isocianato del difenilmetano di-isocianato, el valor se obtuvo de la

94 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 63 literatura técnica que ofrece su fabricante la compañía BASF, Delgado (2004) experimentalmente. y que verificó 5.4 Molienda de la cascarilla de arroz y pruebas preliminares para la espuma rígida de poliuretano que utiliza cascarilla de arroz Una vez determinados los grupos hidroxilo del poliol (Elastopor 491a) y de la cascarilla de arroz, lo siguiente es seleccionar el tamaño de partícula que se utilizará para la preparación de las espumas rígidas. Para esto se muele la cascarilla de arroz en el molino de martillos del laboratorio de Ingeniería Química, y se obtiene la cascarilla en diferentes tamaños de partícula, con lo que se procede a encontrar cuales son los tamaños de partícula que se obtienen con mayor facilidad, y en mayor cantidad Selección de la cascarilla de arroz Para esto se realiza el análisis por tamizado de acuerdo con la masa de cascarilla de arroz retenida en cada tamiz de los mencionados en la metodología (sección 4.5.1), con lo cual se obtiene los valores de las fracciones de masa de cascarilla de arroz retenidas y los diámetros medio de las partículas. La información obtenida se muestra en la figura 5.3. Fracción de masa retenida x i Díametro medio de partículas D p (mm) Figura 5.3 Distribución de las fracciones de masa de cascarilla diferentes diámetros de partícula de arroz en los

95 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 64 Se observa que existen dos diámetros medios de partículas que sobresalen sobre los otros, los cuales corresponden a las partículas retenidas en los tamices 20, 40 y 60, siendo la mayor fracción de masa de 0,428; correspondiente a lo que pasa la malla 20 y es retenido por la malla 40, y la segunda fracción de masa en mayor cantidad es de 0,284; correspondiente a lo que pasa la malla 40 y es retenido por la malla 60. En este caso se observa que aunque la fracción retenida en el fondo es tan solo de 0,079, es similar e incluso superior a la que se obtuvo para algunos de los tamices superiores, indicando así la presencia de varios diámetros de partículas inferiores al retenido en el tamiz 140. Sin embargo aunque estos tamaños existan, su fracción de masa retenida es tan baja que para los fines de este trabajo no son de importancia Pruebas en moldes plásticos Para determinar las mejores condiciones para elaborar la espuma rígida modificada de poliuretano que utiliza cascarilla de arroz, se realizan pruebas preliminares en el laboratorio para familiarizarse con el uso de las materias primas y la formación de las espumas rígidas de poliuretano, así como para observar su crecimiento, tiempo curado, y estabilidad dimensional a condiciones ambientales por 4 días. Las condiciones de estas pruebas se presentan en el cuadro 4.12 de la sección 4.5.2, y se vuelven a mostrar en el cuadro 5.8. Cuadro 5.8 Valores para las variables experimentales en las pruebas preliminares Diámetro de partícula promedio de Porcentaje de Prueba cascarilla de arroz Relación cascarilla de arroz D P NCO/OH respecto al Poliol (µm) A 631 1,2 10 B 631 1,2 25 C 335 1,1 10 D 335 1,2 25 E 335 1,2 10

96 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 65 Para cada una de las pruebas se producen 20 muestras de la espuma de poliuretano, para observar su comportamiento. A cada una se le realizó una inspección visual para determinar su estabilidad dimensional aparente. La selección se hizo basándose en una escala visual dada por el autor de este trabajo, en donde se asigna un valor según el grado de deformación que presenta la muestra. En cada prueba preliminar, se presentan muestras con diferentes valores en esta escala, pero siempre hay un valor que es predominante para cada prueba. Los valores de la escala se muestran a continuación en el cuadro 5.9, y las imágenes de la figura 5.4 corresponden a cada uno de los grados de deformación asignados en la escala visual. Cuadro 5.9 Valores dados en la escala visual para el grado de deformación de las muestras en las pruebas preliminares Grado de deformación Valor asignado Muy deformado -1,5 Deformado -1 Sin deformación o muy poca 0 (a) (b) (c) Figura 5.4 Muestra de espuma correspondiente a un valor de deformación (a) -1,5 (b) -1 (c) 0

97 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 66 Con los valores asignados para distinguir entre los grados de deformación y con la frecuencia con que se presentan los mismos en las diferentes muestras de una prueba, se utilizan las herramientas de análisis de datos de Excel para establecer la distribución de las repeticiones de una muestra entre las clases. Los resultados de este análisis se observan en la figura 5.5. Frecuencia Frecuencia ,5-1 0 y mayor... -1,5-1 0 y mayor... Clase Clase (a) (b) Frecuencia Frecuencia ,5-1 0 y mayor... -1,5-1 0 y mayor... Clase Clase (c) (d) Frecuencia ,5-1 0 y mayor... (e) Clase Figura 5.5 Histograma de las pruebas (a) A (b) B (c) C (d) D (e) E

98 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 67 Como se aprecia en los histogramas de la figura 5.5, hay grandes diferencias entre los valores presentados para las muestras de espuma en cada una de las pruebas. Las que presentan mayor número de repeticiones con valores para la deformación de -1,5 y -1, son las pruebas A y C, donde la única similitud que presentan es que ambas pruebas tienen asignado un valor de 10% de cascarilla de arroz. En cuanto a las pruebas B, D, y E; se observa que las muestras que representan la mayoría para cada prueba son las que tiene un valor de deformación de 0, lo que significa mayor cantidad de muestras sin, o muy poca deformación. La variable común en el caso de estas pruebas es una relación de NCO/OH de 1,2. Al comparar el efecto del tamaño de partícula de cascarilla de arroz en estas pruebas, se observa que al utilizar tamaños más pequeños de partícula, se aumenta el número de muestras en que la deformación es poca, por lo que las pruebas D y E son más favorecidas que la prueba B en este aspecto. Con los resultados obtenidos de estas pruebas, se observa que las espumas que tienen una relación NCO/OH de 1.2 y diámetros de partícula más pequeños, son probablemente más favorecidas en sus propiedades, que las que presentan diámetros de partículas mayores y una relación de NCO/OH más bajas. El problema que afecta de forma mayor a las muestras que se obtienen en estas pruebas preliminares, es el mezclado de los reactivos en los moldes plásticos. Las cantidades de reactivos que se utilizan para producir los volúmenes de cada muestra es muy pequeña, lo que hace difícil que se homogenice en tiempos tan cortos como los que hay que emplear con las espumas rígidas de poliuretano (menos de 30 s). Por lo tanto provocando que algunas muestras presenten mayor grado de deformación, al dejar más cascarilla de arroz en la parte baja del molde al no lograr el mezclado adecuado de los reactivos, ya que un mal mezclado produce una mala espuma, que al enfriarse se deformará.

99 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 68 Del uso de los moldes plásticos y de las cantidades utilizadas de materia prima durante las pruebas preliminares, se observa la necesidad de producir mayores volúmenes de espuma. Si se aumenta la cantidad de materias primas, se facilita homogeneizar la mezcla de los líquidos con la cascarilla de arroz, y se producen volúmenes mayores de espuma, por lo que se necesita cambiar el tipo de molde utilizado, ya que los moldes plásticos no proporcionan la capacidad, ni resistencia necesarias para contener los volúmenes de espuma a producir. Es por esta razón, que se diseña un molde de volumen mayor, de un material resistente, de fácil acceso, económico, y que presente una superficie lisa en sus superficies Pruebas en molde de madera Las siguientes pruebas se realizan en un molde hecho de madera (Figura 5.6). Este molde tiene como objetivo el empacar la muestra de espuma rígida, para colaborar a desarrollar propiedades mecánicas adecuadas para evitar el pandeo de las espumas producidas. El molde tiene dos aberturas para asegurar un buen desmolde de la muestra de espuma que contenga, cada una de las puertas tiene seguros para evitar que se abran. Además tiene una superficie que hace la función de tope, asegurado con restricciones que no permiten que la espuma pase de la altura máxima del molde, esto al colocarse reglas de madera que pasan de lado a lado la superficie del tope. También los lados de la caja y las puertas se aseguran por fuera, al utilizar prensas de 25 cm y además de cuatro respiraderos de 5 mm de diámetro, los cuales son necesarios para el escape del aire del molde durante la expansión de la espuma. Todo lo anterior es porque al confinarse la espuma en un espacio cerrado mientras crece, hace que la presión sobre todas las superficies aumente, por lo que si el molde no es adecuado, las superficies pueden ceder y provocar la pérdida del molde así como de la espuma.

100 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 69 Al cerrar el molde antes de hacer la espuma rígida, cada superficie del interior se cubre con una capa de cera para evitar que la espuma se adhiera a las superficies con las que esta en contacto, facilitando el desmolde del bloque producido. El volumen interno del molde es de aproximadamente 5040 cm 3, pero las materias primas se calculan de tal forma que el volumen sea un 10% (porcentaje de empaquetamiento) mayor a esto, por lo cual al presentarse ese exceso de volumen en el espacio interno del molde, se asegura una presión uniforme en todas las direcciones, tratando de evitar así una preferencia en la dirección de crecimiento, mejorando la estabilidad dimensional de la espuma.. Se utiliza un tiempo de curado de 24 h, dejando el bloque de espuma dentro del molde, para asegurar el enfriamiento del centro de la espuma. El molde utilizado, así como una muestra de espuma rígida, cuyas condiciones son las mismas que la de la prueba D se muestra a continuación en la figura 17 a y b. (a) Figura 5.6 (a) Molde de madera para hacer las muestras de espuma rígida de poliuretano (b) Bloque de espuma rígida de poliuretano obtenido con la formulación de la prueba preliminar D Los bloques obtenidos en el molde de madera tienen una estabilidad dimensional mayor al 95%, ya que no hay cambio en sus dimensiones después de pasar incluso una semana expuesto al aire libre. Con los resultados obtenidos de estas muestras preliminares, se procede a iniciar la etapa experimental para las (b)

101 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 70 muestras a las cuales se les determinará el esfuerzo de compresión al 10% de deformación y la densidad aparente. 5.5 Etapa preliminar para la elaboración de las espumas rígidas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz Con la información obtenida hasta el momento, se plantea un diseño experimental en forma de un factorial 2 3 sin repetición. El objetivo es analizar el efecto de los valores de las variables que se quieren estudiar, sobre las propiedades de la espuma obtenida. Las variables y los niveles a estudiar se muestran a continuación en el cuadro Cuadro 5.10 Valores de las variables experimentales a utilizar en la formación de espumas rígidas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz Variable / Niveles - + Diámetro promedio de cascarilla de arroz D P (µm) V Relación NCO/OH V2 1,1 1,2 Porcentaje de cascarilla de arroz respecto al poliol V Con los valores de los niveles presentados en el cuadro anterior y el volumen del molde de madera a utilizar, se calculan las cantidades necesarias de reactivos para obtener un volumen de exceso de 10% por las razones mencionadas anteriormente, y se plantea el diseño factorial que se muestra en el cuadro 5.11, desarrollándose las corridas en forma aleatoria. Cuadro 5.11 Diseño estadístico para desarrollar en la etapa experimental Corrida V1 V2 V

102 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 71 Se calculan la densidad y el esfuerzo a la compresión al 10% de deformación para cada una de las probetas obtenidas en cada corrida experimental. El resultado para cada una de las propiedades antes mencionadas es el promedio de los valores obtenidos para cada probeta del bloque de la correspondiente corrida. Los resultados de las densidades de las probetas en cada corrida muestran cierta dispersión entre sus valores. Esto se debe a que la distribución de la espuma dentro del molde no se presentó en forma uniforme, por lo cual se piensa que para las corridas de esta etapa experimental se da una homogeneidad por nivel dentro del bloque de espuma que se obtiene. Es decir que para un mismo nivel se presenten valores similares para las propiedades de la espuma, lo que lleva a pensar que sea esto lo que afecta la densidad de las probetas que se obtienen, y al esfuerzo de la compresión de las mismas. La posición de la probeta no se tomó en cuenta en esta primera etapa experimental, porque se esperaba un comportamiento más homogéneo del bloque. Por lo que para la siguiente etapa experimental, se tomará en cuenta la posición de cada probeta dentro del bloque cuando se analicen los nuevos resultados. Al analizar los valores obtenidos en la primera etapa experimental, se normaliza el esfuerzo de la compresión al 10% de deformación al dividirlo entre la densidad de cada probeta. Se obtiene así una variable respuesta más confiable que solamente el esfuerzo a la compresión o la densidad. Además, se realiza una prueba con la distribución t-student para determinar cuáles de los valores obtenidos con las probetas de una determinada corrida experimental, pertenecen a la muestra correspondiente, y cuales otros se pueden omitir de la muestra. Esta prueba consiste en la comparación entre los valores de t-student calculados para cada probeta y un valor de t-student de referencia que

103 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 72 depende de los grados de libertad asociados a la cantidad de probetas que se tienen, y de la probabilidad con la que se desea analizar los datos. Se puede utilizar como ejemplo los valores de esfuerzo de compresión y densidad obtenidos para las probetas de la corrida 2 del diseño factorial del cuadro Los resultados de la prueba estadística se muestran en el cuadro Cuadro 5.12 Valores calculados de t-student para cada probeta de la corrida 2 Esfuerzo/densidad Valor de t-student calculado σ/ρ Identidad de MPa m 3 /kg para cada probeta probeta 0,195-3,30 6 0,269-1,83 4 0,274-1,74 3 0,342-0,40 5 0,449 1,71 2 0,491 2,53 7 0,517 3,04 1 Para realizar la prueba se necesita ordenar los valores del esfuerzo de compresión entre densidad de menor a mayor, calcular el valor de t correspondiente, para luego con la t-student de referencia. En este caso específico, este valor de referencia es 2,45; que es el correspondiente para 6 grados de libertad con probabilidad del 95% y considerando las dos colas de la distribución. Cualquier valor de t mayor a 2,45 de los mostrados en el cuadro 5.12, se pueden descartar con un 95% de confianza. Por lo que en este caso, los valores correspondientes a las probetas 1, 6 y 7, no se toman en cuenta al realizar el promedio del esfuerzo de compresión entre la densidad. Así se realizó con todas las probetas de cada muestra para determinar un valor de la variable respuesta adecuado. Los resultados corregidos para cada corrida experimental del primer factorial se muestran en el cuadro 5.13.

104 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 73 Cuadro 5.13 Resultados del esfuerzo de compresión al 10% de deformación entre la densidad para cada una de las corridas experimentales Esfuerzo/densidad Corrida σ/ρ MPa m 3 /kg 1 0, , , , , , , ,287 Con estos resultados se procede a calcular los efectos e interacciones, e identificar los que sean significativos. El método de cálculo que se utiliza es el algoritmo de Yates, y los resultados se muestran en el cuadro 5.14, además con los valores para los efectos e interacciones, se realiza un gráfico de normalidad versus efectos e interacciones, el cual se muestra en la figura 5.7. Cuadro 5.14 Efectos e interacciones calculados utilizando el algoritmo de Yates Identidad Estimado Promedio 0,312 E1-0,0092 E2 0,0363 I12-0,0403 E3-0,0373 I13-0,0058 I23 0,0168 I123-0,0097

105 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 74 2 E2 Z I23 I13 E I123 E3 I12 Figura 5.7 Gráfico de normalidad versus efectos e interacciones -2 Efectos e interacciones Los datos parecen agruparse en una línea recta en el gráfico. Se demuestra que no hay ningún punto que sobresalga de los demás, por lo que no hay suficiente evidencia estadística para concluir si un efecto o interacción sea significativo o no. Se analiza entonces cada corrida según sus condiciones para identificar si existe alguna tendencia sobre los resultados. Al observar los niveles de las variables experimentales en el cuadro 5.11 y compararlos con el respectivo resultado mostrado en cuadro 5.13, se infiere que trabajar en la malla pequeña y con la relación de NCO/OH mayor, da una mejor respuesta para la variable de esfuerzo entre densidad. Sin embargo, no hay suficiente evidencia estadística para poder determinar que esto sea significativo o no. Se plantea entonces una etapa experimental complementaria para estudiar nuevamente las propiedades de la espuma rígida obtenida; pero esta vez manteniendo el tamaño de malla fijo, e introduciendo una nueva variable de estudio, la cual sería el porcentaje de empaquetamiento. Se amplía la diferencia

106 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 75 entre niveles para la relación de NCO/OH, y se disminuye la diferencia entre los porcentajes de cascarilla de arroz de la etapa experimental preliminar. 5.6 Etapa experimental complementaria para la elaboración de las espumas rígidas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz Nuevamente se plantea un diseño factorial 2 3 pero con repetición. Los valores de cada nivel y el diseño estadístico experimental se muestran en los cuadros 5.15 y 5.16 respectivamente. Cuadro 5.15 Valores de las variables experimentales a utilizar en la formación de espumas rígidas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz Variable / Niveles - + Relación NCO/OH V1 1 1,3 Porcentaje de cascarilla de arroz respecto al poliol V Porcentaje de empaquetamiento V Cuadro 5.16 Diseño estadístico de la etapa experimental complementaria Corrida V1 V2 V Pruebas mecánicas Igual que en el diseño experimental anterior, se obtiene el esfuerzo a la compresión al 10% de deformación, la densidad, y en este caso se obtiene además el módulo de Young para las diferentes corridas. Nuevamente los resultados de cada corrida son el promedio obtenido de todas las probetas que estaban contenidas en la muestra para la determinada corrida. Se selecciona

107 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 76 como la variable respuesta al esfuerzo entre densidad, por las razones mencionadas anteriormente en el primer diseño factorial. Los resultados se muestran en el cuadro Cuadro 5.17 Resultados del Esfuerzo entre la densidad y módulo de Young Corrida Esfuerzo/densidad σ/ρ MPa m 3 /kg Módulo de Young E MPa 1 0,217 1, ,430 2, ,208 1, ,385 2, ,265 1, ,409 3, ,233 1, ,378 3,136 Nuevamente se calculan los efectos e interacciones, y se procede a identificar los que sean significativos, con el ámbito de significancia que se obtiene en esta ocasión, al tomarse en cuenta la repetición de las muestras. El método de cálculo para los efectos es el algoritmo de Yates y los resultados se muestran en el cuadro Cuadro 5.18 Efectos e interacciones del segundo diseño factorial Identidad Estimado Promedio 0,316 E1 0,170 E2-0,029 I12-0,009 E3 0,011 I13-0,025 I23-0,002 I123 0,009

108 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 77 El intervalo de confianza para considerar que un efecto o interacción sea significativo es ] -0,009; 0,009 [, el cual es calculado a partir de la desviación estándar de los efectos, y el valor de t-student para 8 grados de libertad y un 95% de confianza considerando las dos colas de la distribución t-student. Siguiendo lo anterior, los valores de efectos e interacciones que estén fuera del intervalo serían significativos, por lo tanto E1, E2, E3 e I13, deberían ser significativos, refiriéndose esto a que existe un efecto significativo sobre la variable respuesta al cambiar del nivel inferior al superior. Seguidamente se procede al análisis de estos efectos e interacciones. Primero se debe aclarar un punto sobre la interacción I13, ya que existe duda sobre su importancia aunque se encuentre fuera del intervalo de significancia. Por lo que se discutirá primero sobre la interacción I13 antes que de los efectos principales, ya que si la interacción es significativa, no se puede decir nada de los efectos E1 y E3 individualmente; y si por el contrario no se considera significativa, los efectos antes mencionados se pueden explicar individualmente. La figura 5.8 muestra el análisis de la interacción I13. Los valores en cada esquina de la tabla son el promedio de la variable respuesta para las corridas en las que se dan las combinaciones de los diferentes niveles de las variables experimentales 1 y 3, simbolizados por los signos negativos y positivos. Los valores entre los paréntesis son la diferencia entre el nivel positivo y negativo para una misma variable. Respecto a la significancia de esta interacción, al comparar las diferencias que se obtienen en la variable respuesta al cambiar del nivel negativo al positivo para cada una de las variables experimentales, se observa que este cambio es de 0,05 MPa m 3 / kg, que al comparar con los valores de respuesta se observa que es un valor pequeño, siendo estas diferencias no muy marcadas entre sí, para cada una de las variables experimentales.

109 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 78 (+) 1.3 0,408 (-0,014) 0,394 NCO OH (0,195) (0,145) (-) 1 0,212 (0,036) 0,249 5 Porcentaje de empaquetamiento 20 (-) (+) Figura 5.8 Análisis de la interacción I13 Por lo que aunque los valores mostrados para el cambio de nivel para la relación NCO/OH, que son de 0,195 y 0,145 MPa m 3 /kg, sean diferentes entre sí, la diferencia entre ambos es realmente pequeña (0,05 MPa m 3 / kg), e igual pasa con los cambios para la variable respuesta al cambiar de nivel el porcentaje de empaquetamiento, lo que indica que no hay gran sensibilidad al cambiar de nivel para ninguna de las dos variables. Por lo que, aunque el resultado obtenido con el algoritmo de Yates y su comparación con el intervalo de significancia calculado muestren como significativa la interacción I13, el presente análisis no deja claro que lo sea verdaderamente, por lo que es más probable que no sea una interacción significativa. Entonces los efectos E1, E2 y E3, serían los únicos significativos, y al ya no estar presente la interacción I13, se pueden analizar los efectos E1 y E3 individualmente, como se realiza a continuación. El efecto E1 se refiere al cambio de la relación NCO/OH entre dos corridas adyacentes, por lo que se puede observar un cambio del nivel inferior al nivel superior en esta variable experimental, que provoca un aumento en la variable respuesta de 0,170 MPa m 3 /kg, por lo que trabajar con la relación de NCO/OH de 1.3 da un mejor resultado para el esfuerzo entre densidad. Esto obedece al

110 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 79 exceso de isocianato presente en la formulación, que fomenta una mayor formación de enlaces uretano tanto con el poliol comercial, como con la celulosa y lignina de la cascarilla de arroz. El efecto E2 representa el cambio al aumentar el porcentaje de cascarilla de arroz utilizada en la formulación de 10% a 20%. Contrario a lo que se esperaba, el aumento de la cascarilla de arroz como refuerzo, provoca una disminución en la variable respuesta de 0,029 MPa m 3 /kg. Una posible causa para esto, es el contenido de agua en la cascarilla de arroz, que es de 6,7%, y que aumenta el total de agua utilizado en la formulación. Por tanto, se produce mayor cantidad de CO 2, lo que hace que las celdas cercanas a las partículas de cascarilla de arroz, tengan un mayor tamaño, y sean menos resistentes al aplicárseles una fuerza externa, como en la prueba de compresión. Otra razón por la que podría darse la disminución del esfuerzo de compresión normalizado cuando hay un aumento del porcentaje de cascarilla de arroz, sería una disminución de la densidad de las espumas que se obtiene, lo que provoca una disminución de las propiedades mecánicas de la espuma que se obtiene. Al observar los datos de densidad para cada muestra de esta etapa experimental, se observa la disminución de la densidad de la espuma al aumentar la cascarilla de arroz en la formulación, sobre todo cuando el empaquetamiento es menor. Por lo que esto provoca una disminución en el esfuerzo de compresión normalizado. Además el tamaño de partícula de cascarilla de arroz utilizado en este segundo diseño factorial, está afectando las propiedades mecánicas. Ya que el tamaño medio de partícula de la cascarilla de arroz utilizado es de 335 micrómetros, y el tamaño de las celdas cerradas alrededor de estas partículas de cascarilla de arroz es más pequeño comparado a estas partículas (ver figura 5.12 (c)), ocupando así el lugar de varias celdas. Un tamaño de celda pequeño favorece la resistencia al esfuerzo de compresión, ya que el mismo se distribuye de mejor forma sobre la

111 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 80 celda, que en el caso de las celdas más grandes. Por lo que si se considera a las partículas de cascarilla de arroz como equivalentes de celdas grandes, están no se están comportando de manera similar a sus vecinas, provocando una menor resistencia al esfuerzo de compresión, por lo que es compresible que bajo estas condiciones, el aumentar del porcentaje de cascarilla de arroz en la formulación, disminuya aún más el esfuerzo de compresión sobre la muestra, afectando a la variable respuesta. El empaquetamiento de las muestras en el molde E3, es el tercer efecto que es significativo según el análisis estadístico realizado. Como era de esperar, un aumento del empaquetamiento dentro del molde provoca un aumento de la variable respuesta, ya que al aumentarse la cantidad de los reactivos, en un mismo volumen de trabajo, aumenta la densidad de la espuma obtenida, y además las celdas obtenidas dentro de la espuma son más pequeñas. De hecho, el esfuerzo de compresión debe ser mayor para lograr un 10% de deformación. Se esperaba que el valor de este efecto tuviera una magnitud más grande; sin embargo, es de tan solo 0,011 MPa m 3 /kg, por lo que, aunque es un efecto significativo, el valor de la variable respuesta cambia poco al aumentar el nivel, indicando así que un cambio de 4 veces en el empaquetamiento de la muestra en volúmenes pequeños cambia poco la variable respuesta. Tomando en cuenta que solo los efectos principales son significativos, se procede a calcular los valores estimados de la variable respuesta y los residuos que se obtienen al comparar los valores obtenidos con los valores estimados, esto con el fin de realizar el gráfico de calificación normal versus residuos para verificar que no se deja fuera ninguna interacción que sea realmente significativa. Los valores de la variable respuesta estimada se muestran en el cuadro 5.19 junto con los correspondientes residuos.

112 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 81 Cuadro 5.19 Estimados de la variable respuesta y sus residuos Estimado del Esfuerzo/densidad Corrida σ/ρ MPa m 3 /kg Residuos 1 0,240-0, ,410 0, ,210-0, ,380 0, ,251 0, ,421-0, ,221 0, ,392-0,014 Los valores de los estimados se obtienen con el valor de la media y los valores de los efectos E1, E2, y E3 mostrados en el cuadro 5.18, Los residuos son la diferencia entre el valor obtenido para la muestra de cada corrida y su correspondiente estimado. Estos deben ordenarse en forma ascendente y asociarse con el valor de Z que les corresponde. En la figura 5.9 se muestra el gráfico de calificación normal versus residuos y en el se encuentran todos los datos del cuadro Como se observa, los puntos siguen una tendencia de línea recta, por lo que aparte de los efectos E1, E2, y E3, los demás efectos se pueden explicar por el ruido experimental. 2 Z Figura 5.9 Gráfico de los valores de Z versus los residuos -2 Residuos

113 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 82 Respecto al módulo Young mostrado en el cuadro 5.17, también es un promedio de los resultados obtenidos con cada probeta de cada muestra de las diferentes corridas experimentales. El mismo es una indicación de la energía necesaria para provocar deformaciones elásticas en los materiales. Por lo que para módulos de elasticidad altos, el esfuerzo de compresión realizado sobre las probetas es también alto, indicando que se necesita mayor fuerza para poder comprimirlas, y viceversa. Al analizar los valores que se obtienen para el módulo de Young, se espera que la tendencia de los efectos sea la misma que la de los esfuerzos de compresión normalizados. Al aumentarse la relación de NCO/OH, aumenta de igual forma el valor de módulo de Young obtenido. Esto es esperado, ya que al aumentase la cantidad de isocianato presente existe mayor formación del enlace uretano, lo que lleva a tener mayor cantidad de celdas y por tanto a una mejor distribución de la fuerza aplicada sobre las probetas, dando entonces como mejor resultado trabajar con las relaciones altas de NCO/OH; pero sin llegar a utilizar demasiado exceso de isocianato, lo que puede llevar a reacciones secundarias no deseadas, y a la formación de una espuma PIR-PUR, en las cuales se presentan estructuras de uretano e isocianurato a la vez. En el caso del porcentaje de cascarilla de arroz, al aumentarse la cantidad utilizada, disminuye el módulo de Young. Al igual que para el esfuerzo de compresión entre densidad, el tamaño de partícula utilizado probablemente no lo está favoreciendo, por el hecho de que estas partículas sean mucho más grandes que las celdas contiguas, por lo que favorece para este caso usar un porcentaje más bajo de cascarilla de arroz en la muestra. Finalmente, al aumentarse el empaquetamiento de las muestras, aumenta también el módulo de Young obtenido, esto es de esperar ya que el empaquetamiento

114 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 83 asegura un material más denso, así como una mayor isotropía entre celdas contiguas, por lo tanto requiriendo mayor fuerza para deformar las probetas. Sobre estas pruebas mecánicas hay que aclarar algunas cosas. Parte de lo observado en la etapa experimental complementaria ayuda a explicar la dispersión de los valores de esfuerzo de compresión y densidad que se obtienen en la etapa experimental preliminar, para eso es necesario tomar en cuenta la figura 5.10, y la sección cm 15 cm Figura 5.10 Distribución y medidas de las muestras de cada corrida y de las probetas que se obtienen de estas

115 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página Comparación de los niveles producidos en las muestras de espuma rígida de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz Aparte de las diferencias en las formulaciones usadas en ambas etapas experimentales, existe otra diferencia entre las probetas utilizadas para el análisis del esfuerzo de compresión. Esta diferencia es el uso de las herramientas de corte para obtener las probetas de las muestras. En las primeras muestras, se utilizó una hoja afilada plana y fuerza manual para obtener las probetas de las muestras, y aunque se realizó muy cuidadosamente para no crear imperfecciones, esto pudo haber afectado las probetas y provocado la dispersión de los datos obtenidos para cada probeta. Las probetas de la etapa experimental complementaria se obtienen utilizando herramientas eléctricas con hoja dentadas, dando un corte más uniforme para cada parte expuesta de las probetas. Al analizar las curvas de esfuerzo de compresión versus la deformación obtenidas de la etapa experimental complementaria, se observa que para las probetas que se encuentran en un mismo nivel, no existe dispersión de los valores del esfuerzo de compresión obtenidos en la prueba mecánica. Se entiende por nivel, las probetas que se encuentran a la misma altura dentro de la muestra y considerándose siempre la dirección del crecimiento al momento de realizarse los cortes y etiquetado de las probetas. Tomando esto en cuenta, se hace una comparación entre las curvas del primer y segundo diseño factorial, la cual se muestra más adelante en la figura En las curvas obtenidas se logra observar que efectivamente hay una diferencia entre las probetas del nivel superior e inferior. Al comparar curvas para probetas en un mismo nivel, se ve que existe reproducibilidad entre ellas, por lo que se puede decir que tanto para las muestras de la etapa preliminar y complementaria, se presentaron estas diferencias entre el nivel superior e inferior. Solamente que en la del primer factorial pudo influir más la herramienta de corte utilizada, así como no tener la certeza de la posición de la probeta dentro de la muestra.

116 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 85 Esfuerzo / Densidad (Mpa m3/kg) Porcentaje de Deformación % Esfuerzo /Densidad (MPa m3/kg) Porcentaje de deformación (a) Figura 5.11 Comparación entre las curvas de esfuerzo de compresión versus deformación para muestras de las dos etapas experimentales (a) muestra de la corrida 6 del primer factorial (b) muestra de la corrida 7 del segundo factorial (b) Para comprobar el efecto de la herramienta de corte en la dispersión de los datos de la etapa preliminar, se plantea una comparación de las curvas de esfuerzo de compresión versus deformación de probetas de poliestireno expandido de un mismo nivel cortadas con herramientas manuales y eléctricas. Además se compara si existe una diferencia apreciable al tener áreas superficiales diferentes para las probetas de poliestireno expandido, ya que esto se usará como comprobación de que para las probetas de espuma rígida de diferentes áreas superficiales que se obtienen con herramienta manual en la etapa preliminar, la diferencia en áreas no afecta el valor obtenido de esfuerzo de compresión. Las curvas de esfuerzo de compresión versus deformación de las muestras de poliestireno expandido se muestran en la figura Al observar las curvas de la figura 5.12 (a), se deduce que el uso de las herramientas manuales para cortar las probetas, produce que los valores de esfuerzo de compresión que se obtienen sean dispersos. Esto porque las paredes laterales de las probetas presentan una superficie no muy regular que no es la misma para cada probeta cortada con la herramienta manual. Lo que provoca que la carga aplicada sobre las probetas no se distribuya de la misma manera sobre

117 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 86 estas superficies, por lo que se presentan diferencias en los valores de compresión que se obtienen al deformarse las probetas. En el caso de la figura 5.12 (b), se observa que todas las curvas se encuentran muy cercanas entre sí, por lo que el uso de las herramientas de corte eléctrica no produce dispersión en los datos que se obtienen al comprimir las probetas de poliestireno expandido. Además se observa la diferencia en el área superficial de las probetas que se prueban, no produce la dispersión de los datos de esfuerzo de compresión, ya que todas las curvas tienen un mismo comportamiento sin importar el área superficial. Esfuerzo de compresión (MPa) Porcentaje de deformación Probeta cúbica 1 Probeta cúbica 2 Probeta cúbica 3 Probeta cilíndrica 1 Probeta cilíndrica 2 Probeta cilíndrica 3 (a) Esfuerzo de compresión (MPa) Porcentaje de deformación Probeta cúbica 4 Probeta cúbica 5 Probeta cúbica 6 Probeta cilíndrica 4 Probeta cilíndrica 5 Probeta cilíndrica 6 (b) Figura 5.12 Curvas de esfuerzo de compresión versus deformación para las probetas de poliestireno expandido cortadas con (a) herramientas manuales (b) herramientas eléctricas

118 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 87 Entonces, según las observaciones de la prueba de compresión de las probetas de poliestireno expandido de un mismo nivel, el uso de la herramienta de corte eléctrica asegura que las superficies de las probetas sean uniformes, lo que hace que no haya dispersión de los datos que se obtienen en la prueba. Y además que las diferencias en las áreas superficiales no afecta el resultado de la prueba de compresión. Por lo que en el caso de la etapa preliminar, lo que provoca la dispersión de los valores de esfuerzos de compresión que se obtienen (aparte de la diferencia de nivel), es el uso de la herramienta manual para cortar las probetas, mientras que las diferencias de áreas superficiales no influye en esto. Además, como las probetas de la etapa complementaria, se cortan con herramienta eléctrica y sus áreas superficiales son similares, no se presenta dispersión de los datos de compresión cuando se trabaja en un mismo nivel. Teniendo en cuenta las observaciones anteriores, se decide que para reportar el valor del esfuerzo de compresión entre la densidad, se debe utilizar el promedio obtenido de todas las probetas para una misma muestra. Ya que si se aplicara el esfuerzo de compresión sobre la muestra como si se tratara de una probeta, el efecto neto será determinado por los dos niveles presentes en la muestra. Para comprender un poco más las diferencias entre los niveles superior e inferior de una muestra, se realizaron observaciones al microscopio para determinar cuales podían ser sus causas y tabularlas en un cuadro que se muestran en los apéndices. Las observaciones se realizan con un microscopio óptico a un aumento de imagen de 15 veces (figura 5.13), y son realizadas con una muestra virgen para cada corrida experimental de las mostradas en el cuadro 5.16, a lo largo de las zonas donde se realizó la deformación por la compresión y en la zona del medio. Las causas buscadas para explicar las diferencias entre los niveles son imperfecciones, razón de celdas abiertas/cerradas, tamaño de relativo de las celdas, orden de celdas y la distribución de cascarilla de arroz.

119 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 88 Parte superior Parte inferior Base comercial Corrida factorial 1 Corrida factorial 8 Figura 5.13 Microfotografías de las partes superiores e inferiores de la muestra base y las corridas factoriales 1 y 8 de la etapa experimental complementaria La razón de seleccionar estas muestras en específico, es que cada una representa un conjunto de condiciones muy diferentes entre sí. La muestra base es la que se obtiene solo con los productos comerciales, por lo que representa una forma de comparar la espuma rígidas de poliuretano comercial, con las espumas rígidas modificadas al introducir la cascarilla de arroz. En el caso de las muestras

120 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 89 de las corridas factoriales, cada una representa un conjunto de condiciones opuestas al considerar los niveles de las variables de diseño utilizadas en la etapa experimental complementaria; siendo las condiciones de la corrida 1 las representadas por el nivel negativo (NCO/OH de 1, 10% de cascarilla de arroz, 5% de empaquetamiento), y las condiciones de la corrida 8 las representadas por el nivel positivo (NCO/OH de 1,3; 20% de cascarilla de arroz, 20% de empaquetamiento). La figura 5.14 muestra dos microfotografías de como se ven las partículas de la cascarilla de arroz dentro de las espumas rígidas que se obtienen en el laboratorio, y se pueden utilizar para comparar cualitativamente estas partículas con las celdas adyacentes a ellas. Para estas microfotografías, el aumento de imagen es de 25 veces. Figura 5.14 Microfotografías de partículas de cascarilla de arroz dentro de las espumas rígidas de poliuretano Las observaciones obtenidas con el microscopio se pueden resumir de la siguiente forma: En la parte superior de las muestras, se presentan imperfecciones de grandes a medianas, la cantidad de celdas abiertas es mayor o parecida a la de celdas cerradas, hay poco orden en la distribución de las celdas, y la

121 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 90 distribución de la cascarilla es poca o regular dependiendo de las condiciones de las muestras, es decir que no se ve tanta cascarilla de arroz en las muestras que poseen menores cantidades de materias primas. Para la parte media de las muestras observadas, se presentan pequeñas imperfecciones, las celdas cerradas son prevalentes, y el tamaño de las celdas es un poco menor y la distribución de la cascarilla es mejor. En la parte inferior de las muestras, hay pocas imperfecciones, celdas cerradas son prevalentes y más uniformes, y hay buena distribución de la cascarilla. Las imperfecciones dentro de las espumas que se observan en la superficie de las muestras, tienen apariencia de valles o surcos, que cruzan la superficie en la zona donde se deforma las probetas de cada muestra. Estas zonas ceden fácilmente al aplicarse una fuerza sobre ellas, y se encuentran en mayor cantidad en las probetas superiores de cada muestra, por lo que las probetas superiores presentan un menor esfuerzo a la compresión que las probetas que se encuentran bajo ellas. Respecto a la cantidad de celdas abiertas y cerradas en las muestras, una mayor cantidad de las primeras, hace que la estructura sea más fácil de comprimir, ya que permiten que el aire que se encuentra dentro de la zona de compresión salga fácilmente. Cuando la presencia de las celdas cerradas es mayoritaria, y dado que estas no ceden fácilmente, ni dejan que el gas atrapado en ellas salga fuera, el esfuerzo de compresión debe ser mayor para deformar las probetas que presentan celdas cerradas en forma mayoritaria. En cuanto al tamaño y orden de las celdas, las partes superiores de las muestras presentan tamaños de celdas relativamente grandes y menos orden,

122 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 91 especialmente cuando el porcentaje de empaquetamiento es menor, este fenómeno ocurre porque el crecimiento al ser libre y con poco empaquetamiento, permite que las celdas que se encuentran en las partes superiores sean más grandes. Cuando el empaquetamiento es mayor, las celdas de la parte superior se ven sometidas a mayores fuerzas externas a ellas, de parte de las paredes del molde y de las celdas contiguas, por lo que su tamaño se hace más pequeño y son forzadas a ordenarse en hileras, lo que hace que los esfuerzos de compresión aplicados sean un poco mayores que cuando se tiene menor porcentaje de empaquetamiento. En el caso de las celdas que se encuentran en la parte inferior de las muestras, el peso de la espuma en la parte superior de la muestra, contribuye también a dar un tamaño de celdas cerradas menor que se encuentran más ordenadas. Respecto a la cantidad de cascarilla presente en las muestras, su distribución va a depender de las formulaciones utilizadas. Las muestras que tienen menos porcentaje de cascarilla, menor relación de NCO/OH y menor empaquetamiento, tendrán menos cascarilla de arroz en la parte superior de las muestras, ya que las partículas arrastradas hacia la parte superior serían las menos pesadas, dejando en la parte inferior solo las partículas más pesadas. Cuando el porcentaje de cascarilla de arroz es el mayor, usando la relación de NCO/OH mayor, y con el porcentaje de empaquetamiento mayor, la distribución de la cascarilla de arroz es más uniforme, ya que también las partículas más pesadas son arrastradas hacia la parte superior por el mayor crecimiento de la espuma, y no solo son las partículas menos pesadas. Parte de lo mencionado en estas observaciones se ve en la figura 5.13, donde se encuentran las microfotografías de las partes superior e inferior tanto de la formulación base comercial, así como de las corridas factoriales 1 y 8 de la etapa experimental complementaria.

123 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página Pruebas termogravimétricas El análisis termogravimétrico es una representación del cambio de masa de una muestra al incrementarse su temperatura en forma continua. Las curvas que se obtienen son de importancia pues indican la descomposición de la muestras analizadas, así como las temperaturas a la que ocurren (temperaturas máximas de descomposición). Se puede usar la información obtenida para determinar la estabilidad térmica que puede presentar la muestra analizada, e incluso los productos obtenidos de estas reacciones de descomposición, si se realizan otros análisis químicos. En este análisis se usan las mismas muestras que se utilizaron para la prueba de esfuerzo de compresión, ya que las cantidades requeridas en esta prueba son muy pequeñas. Se analizan 9 muestras, ya que esta prueba es cualitativa, y el interés es observar el proceso de descomposición de las muestras y sus temperaturas máximas respectivas. Estas muestras corresponden a cada corrida del factorial que se encuentra en el cuadro 5.16, e igualmente se realizó un análisis estadístico, tomando como variable respuesta la primera temperatura máxima de descomposición. Dado que son pocas muestras, el análisis se hace para el diseño factorial sin repetición, utilizando como variables experimentales las mismas que para la prueba de esfuerzo de compresión que se mostraron en el cuadro Cuadro 5.20 Resultados obtenidos de las curvas de TGA Corrida Temperatura inicial de descomposición T i ºC Primera temperatura máxima de descomposición Td max1 ºC Porcentaje de cenizas %CEN % 1 270,18 318,77 14, ,69 309,69 16, ,86 311,54 7, ,93 315,74 18, ,6 313,73 15, ,52 314,74 5, ,13 316,75 16, ,34 310,70 16,02

124 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 93 En la figura 5.15 se muestra la curva termogravimétrica de la muestra con formulación base. El pico principal de la curva representa la temperatura máxima a la que sucede la reacción de descomposición de la muestra. Las curvas termogravimétricas que se obtienen para cada corrida del factorial se muestran completas en los apéndices. Figura 5.15 Curva termogravimétrica de la muestra de poliuretano de formulación base Con los resultados de la primera temperatura de descomposición para cada corrida factorial, se procede a calcular los valores de los efectos e interacciones, y luego a realizar el gráfico de calificación normal versus efectos e interacciones, para determinar si hay algún efecto que sea significativo. Esto se muestra a continuación en el cuadro 5.21 y la figura 5.16.

125 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 94 Cuadro 5.21 Efectos e interacciones obtenidos de la prueba termogravimétrica Identidad Estimado Promedio 313,958 E1-2,480 E2-0,550 I12 1,555 E3 0,045 I13-0,040 I23 0,040 I123-5,085 2 I12 I23 E3 Z 0 I E2 E1 I123 Efectos e Interacciones -2 Figura 5.16 Gráfico de normalidad versus efectos e interacciones para la prueba termogravimétrica Como se aprecia en la figura 5.16, los efectos e interacciones se agrupan en forma de una línea recta, con lo que se muestra que no hay ningún punto que sobresalga de los demás, a excepción del punto que corresponde al efecto 2, que parece alejarse más de los otros puntos, sin embargo no es lo suficiente para determinar si realmente este efecto es significativo Nuevamente para el caso del análisis de un diseño factorial sin repetición, no existe suficiente evidencia

126 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 95 estadística para determinar si un efecto o interacción es significativo o no. Al parecer no existe ninguna tendencia entre las diferentes corridas experimentales, ya que la primera temperatura máxima de descomposición cambia de valor sin mantener relación alguna con los niveles de los efectos principales. Por esta razón, se hace el análisis de tendencia con los niveles para las interacciones para comprobar si existe dicha tendencia, El cuadro de signos para cada interacción se muestra a continuación en el cuadro Cuadro 5.22 Signos de los niveles para el segundo diseño factorial Corrida I12 I13 I23 I Al analizar los valores de la primera temperatura máxima de descomposición y compararlos con los signos para cada interacción doble, se observa que para cada una de estas interacciones, el cambio de nivel mantiene su significado solamente cuando el efecto que no toma en cuenta la interacción doble se mantiene constante. Es decir que, para el caso de la interacción I12, cuando se analiza la tendencia de las muestras en que el signo del nivel del efecto 3 es negativo, se determina que un cambio en el signo del nivel negativo al nivel positivo para dos muestras adyacentes, indica un cambio positivo en la primera temperatura máxima de descomposición. Sin embargo, cuando se cambia al nivel positivo del efecto 3 para esta misma interacción, la tendencia cambia, y en este caso un cambio en el signo del nivel negativo al nivel positivo para dos muestras adyacentes, indica un cambio negativo en la primera temperatura máxima de descomposición. De igual forma sucede cuando se toman en cuenta las interacciones I13 e I23, y correspondientemente los efectos E2 y E1.

127 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 96 Para la interacción triple I123, la tendencia se mantiene a lo largo de las muestras, y es que en este caso al cambiar de un nivel negativo a un nivel positivo en muestras adyacentes, se da una disminución de la primera temperatura máxima de descomposición y esto sucede con todas las muestras, en donde el signo negativo de la interacción I123 indica una primera temperatura máxima de descomposición mayor, comparada con la temperatura de las corridas en que esta interacción tiene signo positivo. Esto podría tomarse de dos maneras, la primera es que efectivamente la interacción I123 sea significativa, ya que aunque en el gráfico de la figura 5.16 la apreciación no deja ver que lo sea, el valor de la misma es bastante alto comparado con los otros valores obtenidos para los efectos principales y las interacciones dobles. Por lo que si ese fuera el caso, se necesitaría el planteamiento de otra etapa experimental para determinarlo. En caso contrario si la interacción I123 no fuera significativa, lo que se podría pensar es que exista otra variable que no se tomó en cuenta y sea esta la que esta afectando el valor de la interacción I123, por lo que de igual manera se necesitaría plantear otra etapa experimental introduciendo otras variables experimentales y obtener los termogramas correspondientes. Ambos casos salen del alcance de este trabajo, pues lo que interesa es obtener los termogramas de las espumas rígidas obtenidas, y los correspondientes valores de las temperaturas máximas de descomposición. Las temperaturas máximas de descomposición reflejan la estabilidad térmica de la muestra analizada, ya que un mayor valor en estas temperaturas, indican mayor cantidad de energía requerida para deshacer los enlaces químicos presentes en la muestra. Al no existir suficiente evidencia estadística para determinar si los efectos principales e interacciones sean significativos, lo único que se puede afirmar realmente es que las muestras en que el signo de la interacción I123 es negativo, son las que presentan las mayores primeras temperaturas máximas de

128 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 97 descomposición, y por ende serían más estables que las corridas en que el signo de I123 es positivo. Considerando las observaciones sobre las pruebas termogravimétricas realizadas, se considera que ninguno de las variables de diseño seleccionadas en la etapa experimental complementaria, afectan a la temperatura máxima de descomposición de las muestras de espuma rígida de poliuretano Conductividad térmica El coeficiente de conductividad térmica es una medida de la energía térmica por unidad de tiempo, que atraviesa un espesor de material al existir un gradiente de temperatura de 1ºC entre dos superficies unitarias del mismo. Un valor bajo de este coeficiente, indica que es un buen aislante térmico, mientras que un valor alto indicaría que el material es buen conductor de energía térmica. Las espumas rígidas de poliuretano son buenas como aislantes térmicos; por lo que se usan para mantener una diferencia de temperatura entre dos medios que se encuentren en contacto con las superficies de la espuma. Esto obedece al aire atrapado dentro de las celdas cerradas que retarda el flujo de energía térmica a través del material. Las muestras para esta prueba se obtienen junto con las probetas utilizadas para realizar el análisis del esfuerzo de compresión, sus dimensiones y ubicación dentro del bloque de espuma rígida obtenido según se muestran en la figura La lámina mide 13 cm x 13 cm x 1 cm. Además a estas muestras se les debe aislar con una pequeña capa de plástico para evitar la infiltración de agua dentro de las muestras al encontrarse las superficies en contacto con hielo y vapor de agua, y deben de colocárseles tacos de hule para guiar el agua obtenida por la fusión del hielo hacia la canaleta de recolección.

129 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 98 El equipo utilizado pertenece a la unidad de apoyo de laboratorios de la escuela de Física de la Universidad de Costa Rica. El dispositivo consiste en una pequeña caldera para la generación de vapor, una cámara de vapor con juntas para asegurar las muestras y una canaleta para recoger el agua desprendida durante la prueba. Una de las muestras utilizadas y el equipo para la prueba se presentan a continuación en la figura (a) Figura 5.17 (a) Muestra de la corrida factorial 5 para la prueba de conductividad térmica (b) Equipo para determinar el coeficiente de conductividad térmica (b) Por cada bloque de espuma rígida producido, se obtiene una placa para realizar la prueba de conductividad térmica. Se producen suficientes muestras para hacer el análisis estadístico del diseño factorial con repetición. Los valores obtenidos para el coeficiente de conductividad térmica son el promedio de cada una de las muestras que están hechas con una misma formulación, por lo que para el caso de las muestras de espuma rígida que utilizan cascarilla de arroz, se tienen 16 muestras las cuales corresponden a las 8 formulaciones del cuadro En el cuadro 5.23 se muestran los valores promedio del coeficiente de conductividad térmica para cada formulación.

130 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 99 Cuadro 5.23 Valores del coeficiente de conductividad térmica Coeficiente de conductividad térmica Corrida k (W/mºC) 1 0, , , , , , , ,027 Con los valores obtenidos del coeficiente de conductividad térmica para cada formulación, se procede a obtener los valores de los efectos principales y las interacciones para el diseño experimental. Dado que en este caso se tiene una repetición para cada muestra, se puede obtener el intervalo de no significancia para comparar los valores de los efectos e interacciones (cuadro 5.24) con los valores de los límites de significancia. Cuadro 5.24 Efectos e interacciones obtenidos de la prueba de coeficiente de conductividad térmica Identidad Estimado Promedio 0,046 E1 0,012 E2-0,038 I12-0,016 E3 0,009 I13 0,006 I23-0,010 I123-0,002 Para esta prueba el intervalo de no significancia obtenido es ] -0,0011; 0,0011 [. Al compararlo con los valores mostrados en el cuadro anterior, resulta evidente que

131 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 100 efectivamente todos los efectos e interacciones son significativos. Se procede a realizar la comparación de los valores de los efectos e interacciones con los de la curva de la distribución t-student (figura 5.18), para comprobar si efectivamente la afirmación anterior es correcta. Ordenada t-student E2 I12 I23 I123 0 I13 E3 E Efectos e Interacciones ordenados Figura 5.18 Gráfica de la ordenada t-student versus los efectos e interacciones ordenados para la prueba del coeficiente de conductividad térmica Al observar la gráfica anterior, se observa que efectivamente todos los efectos e interacciones se encuentran fuera de la curva de campana de la distribución t- student. Sin embargo, la interacción I123 se encuentra muy cerca de una de las colas, por lo que realmente esta interacción se toma como que no es significativa y entonces centrarse exclusivamente en las otras interacciones dobles. No se puede decir nada individualmente de los efectos principales, puesto que todas las interacciones son significativas, ya que se encuentran fuera del intervalo de no significancia y están muy alejadas de las colas de la distribución t-student presentada en la figura La figura 5.19 muestra el análisis de la interacción I12, la cual corresponde a la relación de los efectos principales E1 y E2, la relación NCO/OH y el porcentaje de

132 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 101 cascarilla de arroz respectivamente, y a los cambios que se dan en el coeficiente de conductividad térmica al cambiar entre los diferentes niveles. (+) 1,3 0,080 (-0,054) 0,025 NCO OH (0,029) (-0,004) (-) 1 0,051 (-0,022) 0, Porcentaje de cascarilla de arroz 20 (-) (+) Figura 5.19 Análisis de la interacción I12 para el coeficiente de conductividad térmica Como este tipo de espuma de poliuretano se utiliza mayoritariamente para aislamiento térmico, interesa buscar en este análisis las condiciones que producen un cambio negativo en el coeficiente de conductividad térmica, lo cual indicaría mayor resistencia al flujo de energía térmica a través del material. Al ver la figura 5.19, se aprecia que los mayores cambios negativos en este coeficiente se dan al pasar de los niveles negativos a positivo para el porcentaje de cascarilla de arroz, siendo el mayor el cambio para el nivel positivo de la variable de la relación NCO/OH. Por lo que es recomendable trabajar con la relación mayor de NCO/OH y con el porcentaje de cascarilla de arroz más alto. En el caso de trabajar con la relación más alta de NCO/OH, lo que se hace es aumentar la cantidad de isocianato presente en la muestra, con lo que aumenta tanto la formación de los enlaces de uretano, y por ende la cantidad de celdas cerradas, por lo que el coeficiente de conductividad térmica es más bajo que cuando se compara con muestras que tienen menos celdas cerradas producto de relaciones NCO/OH más bajas.

133 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 102 Las partículas de cascarilla de arroz tienen un coeficiente de conductividad térmica de W/mºC, y aunque sea casi el doble que el de la espuma con coeficiente de conductividad térmica menor, sigue siendo un coeficiente de conductividad térmica bajo, lo que indica que la cascarilla de arroz también retrasa el flujo de energía térmica a través de las muestras de espuma rígida que la tienen incorporada. Por lo que al aumentarse la cantidad de cascarilla de arroz, el flujo de la energía térmica a través de la muestra se hace más bajo, y como resultado se obtiene un coeficiente de conductividad térmica menor; esto cuando se comparan muestras que tienen cascarilla de arroz en su formulación. La figura 5.20 muestra el análisis de la interacción I13, la que corresponde a la relación entre las variables E1 y E3. Lo primero a notar es que al cambiar de los niveles negativos a los positivos de las variables involucradas, los cambios en el coeficiente de conductividad térmica son positivos, es decir aumenta este coeficiente. Por lo que para el caso de esta interacción, lo que se busca es el cambio máximo en este coeficiente en el sentido en que se disminuya su valor, o las condiciones en que los cambios del valor del coeficiente entre los diferentes niveles sean pequeños. (+) (0.015) NCO OH (0.006) (0.019) (-) (0.003) Porcentaje de empaquetamiento 20 (-) (+) Figura 5.20 Análisis de la interacción I13 para el coeficiente de conductividad térmica

134 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 103 Como se aprecia en la figura 5.20, el mayor cambio en el coeficiente de conductividad térmica se da cuando se trabaja en el mayor nivel del porcentaje de empaquetamiento y se cambia del nivel menor al mayor de la relación de NCO/OH. Sin embargo este cambio es positivo, lo que indica un aumento en el coeficiente de conductividad térmica, y como lo que se busca es que el material actué como aislante, las condiciones en que se da el cambio no son favorables cuando se pasa del nivel menor al mayor. Al considerar lo anterior, lo mejor sería trabajar en las condiciones en las que el cambio es negativo. Al observar la figura 5.20, cuando se fija el mayor porcentaje de empaquetamiento, la relación menor de NCO/OH es mejor para el coeficiente de conductividad térmica. El cambio que sufre el coeficiente de conductividad térmica al usar la relación NCO/OH más baja y pasar del nivel negativo al positivo para el porcentaje de empaquetamiento, es tan pequeño que realmente hace que el cambiar los porcentajes de empaquetamiento sea insignificante para este nivel de la relación NCO/OH. Sin embargo si se quieren las condiciones en las que el coeficiente de conductividad térmica es menor según el análisis de esta interacción, lo mejor sería utilizar la menor relación NCO/OH y el porcentaje de empaquetamiento menor. Es de esperar que al utilizar la relación NCO/OH menor, deberían producirse menos celdas cerradas y el coeficiente de conductividad térmica tendría que aumentar. Sin embargo, en este caso parece lo contrario, ya que los coeficientes de conductividad térmica que se muestran en la figura 5.20 son menores cuando la relación NCO/OH es más baja. Esto podría deberse a una mayor densidad de las celdas cerradas, producto de utilizar la relación NCO/OH menor, lo que hace que el flujo de la energía térmica a través de las muestras de espumas sea más pequeño, y como resultado el coeficiente de conductividad térmica sea menor.

135 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 104 Cuando se da un cambio en los niveles del porcentaje de empaquetamiento para esta interacción en cualquiera de los niveles de la relación NCO/OH, se tiene un aumento en el coeficiente de conductividad térmica, siendo mayor en el caso del nivel positivo de la relación NCO/OH. Esto se debe al hecho de que al aumentar el empaquetamiento, se disminuye la densidad de las celdas cerradas, por lo que hay mayor facilidad para la transferencia de calor a través de la espuma rígida de poliuretano. Como última parte del análisis del coeficiente de conductividad térmica de las muestras de espuma rígida que se obtienen en el laboratorio, se presenta el análisis de la interacción I23 (figura 5.21), correspondiente a la relación existente entre el porcentaje de cascarilla de arroz utilizado y el porcentaje de empaquetamiento de las muestras. (+) ( ) Porcentaje de cascarilla de arroz (-0.029) (-0.048) (-) (0.018) Porcentaje de empaquetamiento 20 (-) (+) Figura 5.21 Análisis de la interacción I23 para el coeficiente de conductividad térmica Nuevamente se observa que al cambiar del nivel negativo al positivo para el porcentaje de cascarilla de arroz, provoca una disminución en el coeficiente de conductividad térmica, y esto se da en ambos niveles del porcentaje de

136 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 105 empaquetamiento, siendo mayor en el caso del nivel positivo de este último. Esto debido a la incorporación de la cascarilla de arroz en la matriz polimérica, lo que provoca una disminución en la capacidad de transferencia de energía térmica a través del material. El hecho de que el cambio sea mayor en el nivel positivo del porcentaje de empaquetamiento, probablemente esté más relacionado con el aumento de la cantidad de cascarilla de arroz presente en las muestras, ya que al aumentarse el empaquetamiento, las cantidades a utilizar de todos los reactivos tienen que aumentar también. Para obtener los mejores resultados en el coeficiente de conductividad térmica para el caso del material como aislante térmico, se pueden resumir los resultados del análisis de las todas las interacciones como se muestra a continuación en el cuadro Cuadro Resumen del análisis de las interacciones para la determinación del coeficiente de conductividad térmica de las espumas rígidas de la etapa complementaria Interacción Resultado del análisis Valores de las variables utilizadas I12 I13 I23 Utilizar mayor relación NCO/OH y mayor porcentaje de cascarilla de arroz Utilizar menor relación NCO/OH y menor porcentaje de empaquetamiento Utilizar mayor porcentaje de cascarilla de arroz y mayor porcentaje de empaquetamiento NCO/OH 1,3 20% de cascarilla de arroz NCO/OH 1 5% de empaquetamiento 20% de cascarilla de arroz 20% de empaquetamiento La interacción I13 parece contradecir a las otras dos. Sin embargo, dado su valor comparado con el de las otras dos interacciones dobles, ésta es más pequeña, y

137 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 106 se puede considerar la menos importante de las tres. Por lo que para el caso de las espumas rígidas que utilizan cascarilla de arroz obtenidas en este caso, se considera que las condiciones en las cuales se obtienen resultados más favorables para el material como aislante, son las que se muestran a continuación en el cuadro Cuadro 5.26 Valores recomendados de las variables utilizadas en la etapa complementaria para favorecer el comportamiento aislante de las espumas que se obtienen en el laboratorio Variable de diseño Valor recomendado de la variable NCO/OH 1,3 Porcentaje de cascarilla de arroz 20% Porcentaje de empaquetamiento 20% Aunque en el caso de la relación NCO/OH y del porcentaje de empaquetamiento, sus efectos principales (E1 y E3 respectivamente), indiquen un aumento en el coeficiente de conductividad térmica al cambiar de sus niveles negativos a positivos, el interactuar del porcentaje de cascarilla de arroz (E2) con los mismos, hace que se dé una disminución en este coeficiente según lo visto en las interacciones I12 e I23. En consecuencia, de los tres efectos principales, E2 es el más importante, y se refleja en los valores mostrados en el cuadro Como todos los efectos principales e interacciones dobles son significativos, realmente no es necesario hacer el gráfico de residuos. En su lugar, se realiza un gráfico con los valores estimados del coeficiente de conductividad térmica versus los valores que se obtienen con las corridas experimentales a modo de comparación entre estos valores, el cual se muestra en la figura 5.22.

138 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 107 Estimado del coeficiente de conductividad térmica k` (W/mºC) Coeficiente de conductividad térmica k (W/mºC) Figura 5.22 Gráfico de los estimados del coeficiente de conductividad térmica versus los coeficientes de conductividad térmica experimentales Como se observa en el gráfico, al comparar los valores experimentales con los valores estimados para el coeficiente de conductividad térmica, se obtiene una tendencia de una línea recta (a 45º). Se confirma que efectivamente que los efectos e interacciones dobles son significativos, ya que solo así se obtiene esta tendencia en los datos Comparación con el sistema comercial En las secciones anteriores se discutió sobre las propiedades tanto mecánicas como térmicas de las espumas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz, y se analizaron los efectos que se tienen sobre las variables respuesta de cada prueba al cambiar las variables experimentales. Como parte final de este trabajo, lo que interesa es analizar la factibilidad de sustituir alguna de las espumas rígidas de poliuretano comerciales por la espuma rígida de poliuretano mezclada con cascarilla de arroz. Con ese fin se hace una comparación entre las propiedades de la espuma tanto de base comercial como de las muestras de la etapa experimental complementaria.

139 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 108 Para la síntesis de la espuma rígida comercial, se utilizan las cantidades de isocanato y poliol sugeridas en la ficha técnica del sistema. Es decir, se mezclan en proporción 1:1 en partes por peso, y se escoge un 10% de empaquetamiento del molde (el valor medio de los porcentajes de empaquetamiento utilizados en la etapa experimental complementaria). Las propiedades mecánicas y térmicas analizadas son las mismas que las de la segunda etapa experimental, ya que las muestras tanto comercial como experimentales se hicieron al mismo tiempo y sus valores se muestran a continuación en el cuadro Cuadro 5.27 Propiedades mecánicas y térmicas obtenidas para las muestras de espuma rígida comercial Propiedad Esfuerzo de compresión al 10% de deformación/ Densidad Módulo de Young Primera temperatura máxima de descomposición Coeficiente de conductividad térmica Valor 0,458 MPa m 3 / kg 3,341 MPa 316,75ºC 0,024 W/mºC Los valores de cada propiedad del cuadro anterior se comparan con los de las ocho corridas del diseño factorial de la etapa experimental complementaria correspondientes para cada propiedad. Los datos agrupados en los cuadros 5.17, 5.20 y 5.23 se presentan resumidos en el cuadro Los resultados de las propiedades mecánicas para la muestra de espuma de formulación base son el promedio de 8 probetas, igual que como se realizó con las muestras de la etapa experimental complementaria. En el caso del resultado de la temperatura máxima de descomposición, éste se obtiene de una sola muestra empleada en el análisis termogravimétrico. Por último, el coeficiente conductividad térmica es el promedio obtenido de los resultados de dos muestras empleadas en la prueba.

140 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 109 Cuadro 5.28 Resultados de las variables respuestas para cada corrida factorial del segundo diseño factorial Corrida Esfuerzo/Densidad σ/ρ MPa m 3 /kg Módulo de Young E MPa Primera temperatura máxima de descomposición Td max1 ºC Coeficiente de conductividad térmica k (W/mºC) 1 0,217 1, ,77 0, ,430 2, ,69 0, ,208 1, ,54 0, ,385 2, ,74 0, ,265 1, ,73 0, ,409 3, ,74 0, ,233 1, ,75 0, ,378 3, ,70 0,027 De los ocho valores de cada propiedad para las diferentes formulaciones, se escogen los tres más representativos según la necesidad requerida de la espuma. Es decir, para el caso del esfuerzo de compresión entre densidad, módulo de Young y primera temperatura máxima de descomposición, se escogen los valores de las propiedades que sean más cercanos o mayores al valor de obtenido para la muestra comercial; y en el caso de la conductividad térmica, se escogen los valores más cercanos o menores al valor obtenido para el coeficiente de conductividad térmica de la muestra comercial (cuadro 5.29). Cuadro 5.29 Valores de las propiedades de las espumas rígidas mezcladas con cascarilla de arroz más cercanos a los valores de la muestra comercial Propiedad Corrida Valor Corrida Valor Corrida Valor Esfuerzo de compresión al 10% de deformación/ Densidad (MPa m 3 /kg) 2 0, , ,385 Módulo de Young (MPa) 6 3, , ,931 Primera temperatura máxima de descomposición (ºC) Coeficiente de conductividad térmica (W/mºC) 1 318, , ,74 4 0, , ,027

141 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 110 Como se observa en el cuadro anterior, no hay una sola corrida de las comparadas del segundo experimento factorial que produzca resultados más favorables para cada una de las propiedades analizadas. En la mayoría de los casos estudiados, el mayor valor de una de las propiedades implica el detrimento del valor de otra de las propiedades. Por ejemplo, en el caso de la corrida 2, en la cual se presenta el mayor valor del esfuerzo de compresión entre densidad, pero a la vez el valor del coeficiente de conductividad térmica es mayor que los de otras corridas (cuadro 5.29). Por lo que en cuanto a la comparación de las propiedades entre las espumas rígidas mezcladas con cascarilla de arroz obtenidas con las condiciones experimentales y las del sistema comercial, realmente no hay mejores condiciones absolutas, sino mejores condiciones por propiedad estudiada; por lo que se podría fijar las condiciones de proceso para una de las propiedades y sacrificar un poco en otras de las propiedades de la espuma. Como el mayor interés en este tipo de espuma de poliuretano es el aislamiento térmico, se puede estudiar la corrida que corresponde a las mejores condiciones para esta propiedad. En este caso, serían las corridas 4, 7 y 8 de la etapa experimental complementaria, cuya relación de NCO/OH es de 1,3, contienen un 20% cascarilla de arroz respecto al poliol, y en el caso de la corrida 4, un 5% de empaquetamiento, y 20% para las corridas 7 y 8. Con estas condiciones se obtiene un valor del coeficiente de conductividad térmica muy cercano al valor de la muestra de espuma comercial. Sin embargo como se menciono anteriormente, en las espumas experimentales que se obtuvieron, las mejores condiciones para el aislamiento térmico no son las más beneficiosas para las propiedades mecánicas. La diferencia entre los valores obtenidos para estas últimas en las muestras experimentales y la muestra comercial sí es significativa. En el caso de querer utilizar las formulaciones de las corridas 4, 7 y 8 para tener buenos resultados para el aislamiento térmico, sin preocuparse tanto por las propiedades mecánicas; se puede comparar los costos estimados de materias

142 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 111 primas para cada una de estas formulaciones con el de la espuma comercial. De esta forma, se puede valorar si la reducción de las propiedades mecánicas por una ganancia económica. Para realizar este costeo estimado de las materias primas, se utilizan los precios tanto del sistema de espuma rígida, como un precio simbólico para la cascarilla de arroz, que aunque es un desecho agroindustrial, debe considerarse dentro del costo total estimado de la formulación. Los costos estimados de cada formulación se calculan con base al precio de las materias primas y las cantidades necesarias para producir un mismo volumen de espuma rígida; por lo que se puede expresar como el costo estimado por metro cúbico de espuma rígida producida. Esta información se presenta en el cuadro 5.30 para cada una de las corridas experimentales de la etapa experimental complementaria. Además se hace la diferencia con respecto al costo estimado por metro cúbico para la espuma comercial, ya que ésta es la que se ha utilizado en las comparaciones de las propiedades de la espuma. Cuadro 5.30 Costos estimados de materias primas para las distintas corridas de la segunda etapa experimental y su comparación con la base comercial Corrida Costo estimado de materias primas por m 3 de espuma producida (colones/m 3 ) Diferencia en costo estimado de materia primas respecto a espuma comercial al 10% de porcentaje de empaquetamiento (colones/m 3 ) Base

143 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 112 Como se observa en el cuadro anterior, al comparar los costos estimados para una de las formulaciones entre sí, no parece haber gran diferencia entre las mismos. Sin embargo al considerar la diferencia del costo estimado de cada formulación con respecto al costo estimado de la espuma comercial, se ven diferencias apreciables entre las formulaciones que presentan condiciones muy diferentes entre sí, cuando se analiza en un mismo porcentaje de empaquetamiento. Como parte de las comparaciones de las espumas que se obtienen en la etapa experimental complementaria y la espuma comercial, se plantea hacer una comparación del espesor de espuma que se necesitaría en una aplicación de aislamiento hipotética. Esta situación es el aislamiento de una pared de 1 m 2 de área superficial de una cámara de refrigeración, donde se da una pérdida de energía térmica de 9.3 W (en forma transversal a través de la pared), al existir un gradiente de temperatura de 20 ºC entre los dos extremos de la pared. Los resultados de los espesores calculados para cada una de las espumas rígidas que se obtienen en el laboratorio se muestran a continuación en el cuadro Cuadro 5.31 Espesores calculados de espuma rígida para cada formulación de la etapa complementaria y la base comercial con los datos de la situación hipotética Corrida Coeficiente de conductividad térmica k (W/mºC) Espesor calculado h (m) Diferencia porcentual del espesor calculador respecto al espesor de la muestra base 1 0,046 0,091 90,6 2 0,066 0, ,4 3 0,031 0,062 30,8 4 0,023 0,046-2,5 5 0,056 0, ,3 6 0,093 0, ,5 7 0,027 0,052 10,4 8 0,027 0,053 11,5 Base 0,024 0,048 0,0

144 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 113 Con los datos que se muestran en el cuadro 5.31, se observa que las corridas 4, 7 y 8 son las que presentan espesores más cercanos al de la formulación base y por ende menor diferencia porcentual respecto al espesor de la muestra base. Por lo que pueden tomarse en consideración para una aplicación de aislamiento. Sin embargo, si se necesita cubrir grandes áreas superficiales, los espesores de las corridas 7 y 8 no son tan favorables ya que implican una mayor cantidad de material aislante requerido, lo que eleva el costo de la aplicación. Solo la corrida 4 parece la más viable al tener un espesor requerido y costo menores que los de la formulación base. La opción de utilizar las formulaciones de las corridas 4, 7 y 8, sacrificando parte de las propiedades mecánicas con tal de lograr buen aislamiento térmico, es aceptable mientras la ganancia económica fuera factible. Sin embargo de estas tres formulaciones, la 7 y 8 pertenecen a las que aumentan el costo estimado de la espuma obtenida, lo que indicaría una pérdida económica del 10% por cada metro cúbico de espuma rígida producida, por lo que esto solo dejaría a la formulación de la corrida 4. Dicha formulación da una disminución del costo estimado del 3.6%, lo cual es realmente pequeño, y se vuelve menos factible al considerarse que para esta pequeña ganancia, se tienen que sacrificar parte de las propiedades mecánicas. Además si se toma en cuenta que el efecto del empaquetamiento tanto sobre las propiedades mecánicas como térmicas es relativamente pequeño, según lo mostrado por su valor en los cuadros 5.17, 5.20 y 5.23, se puede pensar que una muestra de espuma rígida comercial obtenida con el sistema a un 5% de porcentaje de empaquetamiento, va a presentar propiedades muy similares a las que se mostró con la muestra de espuma rígida al 10% de porcentaje de empaquetamiento. Por lo que aunque realmente la formulación de la corrida 4 esté presentando un buen aislamiento térmico, si una espuma rígida comercial al 5% de porcentaje de empaquetamiento puede presentar buen aislamiento térmico, y

145 [Capítulo 5: Análisis de la factibilidad técnica] Página 114 además conservar buenas propiedades mecánicas, realmente no se puede pensar en la posibilidad de utilizar la cascarilla de arroz como parte de la formulación, ya que no se logra obtener al mismo tiempo buenas propiedades mecánicas y térmicas, lo cual si se esta dando en la espuma rígida comercial. A las condiciones en las que se realizó la etapa experimental, ninguna de las formulaciones utilizadas es factible comparada a la espuma rígida comercial, tanto por propiedades de la espuma como por el costo económico. Sin embargo, esto podría cambiar si se utilizan otras condiciones para la elaboración de las espumas rígidas de poliuretano mezcladas con cascarilla de arroz. Este tema se ampliará en la sección de recomendaciones finales del trabajo.

146 CAPÍTULO 6: Conclusiones y recomendaciones A partir de todas las observaciones realizadas en las etapas experimentales, se procede a extraer la información más relevante relacionada con la formación de las espumas rígidas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz. La cual se presenta a continuación en las conclusiones. 6.1 Conclusiones Con las condiciones experimentales analizadas, no se encontró un conjunto de las mismas en que se obtuvieran los mejores valores para las propiedades mecánicas y térmicas al mismo tiempo, sino condiciones en las cuales se favorece solamente un tipo de estas propiedades. En el caso de las propiedades mecánicas, se da una disminución en las mismas al aumentar el porcentaje de cascarilla de arroz presente en las formulaciones. Al comparar muestras de espuma rígida de poliuretano que utilizan diferentes diámetros de partícula para la cascarilla de arroz, se nota que los diámetros pequeños favorecen las propiedades mecánicas de las espumas obtenidas, lo que se hace más evidente al mantener fijas las otras variables de diseño. Aunque en la mayoría de los trabajos de espumas rígidas de poliuretano con materiales lignocelulósicos se recomienda trabajar con relaciones de NCO/OH de 1,2, en el caso de este trabajo se decide utilizar una relación de NCO/OH de 1,3; ya que es más cercana a la relación entre los reactivos comerciales y da mejores resultados. [Capítulo 6: Conclusiones y recomendaciones] Página 115

147 [Capítulo 6: Conclusiones y recomendaciones] Página 116 Para el caso de las espumas rígidas mezcladas con cascarilla de arroz obtenidas en este trabajo, las mejores condiciones para las propiedades mecánicas son una relación de NCO/OH de 1,3; un bajo porcentaje de cascarilla de arroz (10%), y un porcentaje de empaquetamiento alto (20%). Para las pruebas de termogravimetría, la adición de la cascarilla de arroz en las espumas rígidas produce una disminución promedio de 0,55 ºC de las temperaturas máximas de descomposición. En el caso del análisis del coeficiente de conductividad térmica, no se pueden tomar solamente los efectos principales para explicar su comportamiento al cambiar las condiciones experimentales, tiene prioridad utilizar las interacciones dobles para este propósito. Para las espumas rígidas mezcladas con cascarilla de arroz, el aumentar los porcentajes de esta última provoca una disminución en el coeficiente de conductividad térmica, siendo el efecto principal más importante y que está relacionado con las dos interacciones dobles más importantes. Un bajo coeficiente de conductividad térmica para las espumas rígidas mezcladas con cascarilla de arroz, se obtiene al utilizar la relación de 1.3 de NCO/OH, un 20% de cascarilla de arroz, y 20% de empaquetamiento. El molde utilizado para la producción de las espumas rígidas, para este caso debe ser de un material resistente y cuya superficie sea completamente lisa y sellada, sin cavidades en las que pueda entrar la espuma y provoque la falla del molde.

148 [Capítulo 6: Conclusiones y recomendaciones] Página 117 Con las condiciones estudiadas en este trabajo, no se encuentra evidencia suficiente para poder sustituir una espuma rígida comercial con una de las espumas rígidas producidas al mezclar la cascarilla de arroz (análisis de los resultados de los cuadros de la sección 5.6.5), pero esto podría cambiar si se utilizan otras condiciones experimentales. 6.2 Recomendaciones: Vistas las conclusiones del trabajo, y de las mismas experiencias personales al realizarlo, se procede a dar las recomendaciones para futuros trabajos que estén relacionados con la producción de espumas rígidas de poliuretano producidas en el laboratorio. Utilizar probetas más grandes en las pruebas de esfuerzo de compresión, ya que así se disminuye la interferencia de imperfecciones dentro de las probetas y se obtiene mayor reproducibilidad entre probetas de una misma muestra. El uso de cascarilla de arroz en la formación de espumas rígidas de poliuretano, debe tomarse en cuenta si se usan las espumas en aplicaciones en las que se encuentren sometidas a altas temperaturas. Para el caso del coeficiente de conductividad térmica, utilizar otro equipo para obtenerlo ya que el utilizado, aunque cumple su función, al tener que utilizar hielo y canaletas inclinadas, se pueden propiciar fuentes de error en la cantidad de agua obtenida y que es necesaria para los cálculos de este coeficiente, sería mejor utilizar un equipo como el mostrado en la norma ASTM C518, o termopares entre los extremos de la muestra calculando el área de transferencia correspondiente.

149 [Capítulo 6: Conclusiones y recomendaciones] Página 118 Cambiar el molde utilizado en este trabajo, por uno con cuatro lados que se puedan abrir y cerrar. Se facilitaría el desmolde de las muestras, sobre todo si el porcentaje de empaquetamiento es alto. En caso de plantear un trabajo similar a este con cascarilla de arroz u otro material fibroso, y con el sistema comercial utilizado, se puede proponer como condiciones para una nueva etapa experimental, un tamaño de partícula medio de 120 á 160 micrómetros, una relación de NCO/OH de 1,3 y 1,4, y estudiar el efecto de la remoción de sílice en la fibra utilizada (proceso químico). Además se podría estudiar la respuesta de las propiedades de la espuma rígidas mezcladas con material lignocelulósico con pequeñas variaciones en los catalizadores utilizados. Se pueden realizar pruebas adicionales para determinar el contenido de celdas abiertas y cerradas, así como su tamaño dentro de las espumas rígidas, con el fin de estudiar mediante observaciones cuantitativas el efecto de los cambios en las variables experimentales sobre estas propiedades de las celdas de las espumas rígidas. Esto con pruebas como las que se plantean en las normas ASTM D2856, ASTM D6226, y ASTM D3576. Se recomienda realizar un estudio de biodegrabilidad, para determinar si existe un efecto sobre ésta al introducir la cascarilla de arroz en la formulación de espumas rígidas. Se podría utilizar otro sistema comercial para la elaboración de las espumas rígidas en el laboratorio, o cambiar el poliol o isocianato utilizado por otro de diferentes características.

150 CAPÍTULO 7: Bibliografía Ahumada, L. M. & J.E. Rodríguez-Páez. (2006) Uso del SiO2 obtenido de la cascarilla de arroz en la síntesis de silicatos de calcio. Rev. Acad. Colomb. Cienc. 30 (117): American Society for Testing and Materials. (2008) Standard Test Method for Apparent Density of Rigid Cellular Plastics (D1622) American Society for Testing and Materials. (2007) Standard Test Method for Acid- Insoluble Lignin in Wood (D ) American Society for Testing and Materials. (1968) Standard Test Method for Alpha-Cellulose in Wood (D ) American Society for Testing and Materials. (2007) Standard Test Method for Ash in Wood (D ) American Society for Testing and Materials. (2004) Standard Test Method for Compressive Properties of Rigid Cellular Plastics (D a) American Society for Testing and Materials. (2007) Standard Test Method for Ethanol-Toluene Solubility of Wood (D ) American Society for Testing and Materials. (1972) Standard Test Method for Holocellulose in Wood (D ) American Society for Testing and Materials. (1972) Standard Test Method for Preparation of Extractive-Free Wood (D ) American Society for Testing and Materials. (2005) Standard Test Method for Testing Polyurethane Raw Materials: Determination of Hydroxyl Numbers of Polyols (D ) American Society for Testing and Materials. (2007) Standard Test Method for Water Solubility of Wood (D ) Alma, M. H., Altay M., Digrak M. (2003) New polyurethane-type rigid foams from liquified woods powders. Journal of materials science letters Angladette, A. (1975) El Arroz, Editorial Blume, Barcelona, España. [Capítulo 7: Bibliografía] Página 119

151 [Capítulo 7: Bibliografía] Página 120 Barba, C. (2002) Síntesis de carboximetilcelulosa (CMC) a partir de plantas anuales, Memoria para optar por al grado de Doctor en Ingeniería Química, Departament d Enginyeria Química, Escola Tècnica Superior d Enginyeria Química Universitat Rovira I Virgili, Tarragona, España. BASF. (2001) Technical Bulletin Lupranate M20S (Polymethylene Polyphenylpolyisocyanate). BASF Corporation Basta, A., Abd El-Sayed E., El-Saied H. (2004) Lignocellulosic materials in building elements. Part IV Economical manufacture and improvement of propierties of light weight agro panels. International Journal of Polymeric Materials Bienvenido, J. (1985) Rice: Chemistry and Technology. The American Association of Cereal Chemist, Minnesota, USA. Chahar, S., Dastidar, M. G., Choudhary, V., Sharma D. K. Synthesis and characterisation of polyurethanes derived from waste black liquor lignin. J Adhesion Sci. Technol., Vol 18, Nº 2, pp Corporación Arrocera Nacional. (CONARROZ, 2008) Informe estadístico período 2006/2007, Costa Rica. Corporación Arrocera Nacional. (CONARROZ, 2009) Informe estadístico período 2007/2008, Costa Rica. Delgado, K. (2004) Uso alternativo de residuos de caña de azúcar para la obtención de espumas rígidas de poliuretano, Tesis sometida a consideración del tribunal examinador de la escuela de Química como requisito para optar por el grado de Licenciatura en Química Industrial, Escuela de Química, Universidad Nacional, Heredia, Costa Rica. Echandi, O. (1975) Alimentación del ganado con raciones a base de cascarilla de arroz, bagazo de caña o pulpa de café comparadas con pastoreo libre en verano. Tesis presentada a la facultad de agronomía de la Universidad de Costa Rica como requisito para optar al grado de Ingeniero Agrónomo, Escuela de Zootecnia, Universidad de Costa Rica, San José, Costa Rica. Fishman, M., Friedman, R., Huang, S. (1994) Polymers from Agricultural Coproducts, American Chemical Society, Washington, USA. Kapps, M., Buschkamp, S. (2004) Fabricación de espuma rígida de poliuretano (PUR). Bayer Material Science Issue

152 [Capítulo 7: Bibliografía] Página 121 Kozlowski, R., Wladyka Przybylak, M., Helwig M. (2004) Composites based on lignocellulosic raw materials. Mol. Cryst Liq. Cryst. Vol 418, pp Ni, P., Thring, R. (2003) Synthesis of Polyurethanes from solvolysis lignin using a polymerization catalyst: mechanical and thermal properties. International Journal of Polymeric Materials, 52: Oertel, G. (1985) Polyurethane Handbook, Mc Millian Publishing, Co, New York, USA. Saunders, J. H. (1961) Polyurethanes chemistry and technology, Interscience Publishers, New York, USA. Sun, L., Gong, K. (2001) Silicon-Based Materials from Rice Husks and Their Applications. Ind. Eng. Chem. Res. 40, Valero, M., Pulido, J., Ramírez, A., Cheng, Z. (2008) Estudio de las propiedades mecánicas, térmicas, reológicas y morfología de poliuretanos a partir de aceite de higuerilla modificado por transesterificación. Revista Iberoamericana de Polímero. Vol 9 (2) pp Vargas, E. (1995) El valor nutritivo de los subproductos del arroz en Costa Rica. Composición química, disponibilidad y uso. Nutrición animal tropical. Vol 2 Nº 1 pp Vásquez, D. (1986) Estudio del Complejo Lignina-Fenol-Formaldehido y su posible utilización como plastificante, Proyecto de graduación sometido a la consideración de la escuela de Ingeniería Química como requisito parcial para optar por el grado de licenciatura en Ingeniería Química, Escuela de Ingeniería Química, Universidad de Costa Rica, San José, Costa Rica. Vega, J. (1994) Obtención de espumas rígidas de poliuretano a partir de cáscaras de piña, Proyecto de graduación presentado a consideración de la escuela de Química para optar por el grado de licenciado en Química, Escuela de Química, Universidad de Costa Rica, San José. Costa Rica. Catalán, R., Neira A., Rivas B. L. (2001) Estudio de la copolimerización por injerto de acrilonitrilo en fibra celulosica secundaria. Extraído el 10 de agosto del 2008 del Boletín de la Sociedad Chilena de Química v.47 n.1 Concepción mar. 2002: Marx, D. (2005) Activadores de la oxidación TAML TM : Agentes blanqueantes "verdes" para la fabricación de papel. Extraído el 10 de agosto del 2008 de

153 [Capítulo 7: Bibliografía] Página 122 Ministerio de obras públicas y urbanismo de España (1979) Norma básica de la edificación NBE-CT-79 sobre condiciones térmicas en los edificios. Extraído el 15 de febrero de 2010 de: Organización de las Naciones Unidas para la agricultura y la alimentación (FAO). (2006) Extraído el 17 de agosto de 2008 del sitio Web de la FAO: PS. Inter Trade. (2008) Extraído el 19 de agosto de: Takuma Company (2009) Extraído el 12 de noviembre de: boiler/biomass/img/b-07-2.gif&imgrefurl= ml&usg= tcawy3auz2c4vr_pwtscsjfkqi8=&h=365&w=550&sz=50&hl=es&start =2&um=1&itbs=1&tbnid=z7aVf3Z2bpRDKM:&tbnh=88&tbnw=133&prev=/images% 3Fq%3Drice%2Bhusk%2Bboiler%26hl%3Des%26sa%3DN%26um%3D1 Universidad Nacional (UNA) Sede Regional Brunca (2010) Extraído el 13 de Febrero de:

154 APÉNDICES

155 [Capítulo 8: Apéndices] Página 124 Apéndice A: Datos experimentales A.1 Datos experimentales para la determinación de las propiedades químicas de la cascarilla de arroz Cuadro A.1 Datos experimentales para la determinación de la humedad Masa de cascarilla de arroz Muestra M C (g) Masa de cascarilla de arroz seca M CS (g) 1 5,05 4,71 2 5,03 4,69 3 5,02 4,69 Cuadro A.2 Datos experimentales para la determinación de cenizas Masa de cascarilla de Masa del crisol arroz Muestra M M CRC C (g) (g) Masa del crisol con las cenizas M CEN (g) 1 2,039 35,012 35, ,135 34,767 35, ,023 30,644 30,860 Cuadro A.3 Datos experimentales para determinar el porcentaje de extractos libres Muestra Masa de cascarilla de arroz M C (g) Masa de extractos libres M E (g) 1 2,011 1, ,004 1, ,029 1,785 Cuadro A.4 Datos experimentales para determinar la holocelulosa Muestra Masa de holocelulosa M HO (g) 1 1, , ,04 Cuadro A.5 Datos experimentales para determinar la alfacelulosa Muestra Masa de alfacelulosa M A (g) 1 0, , ,374

156 [Capítulo 8: Apéndices] Página 125 Cuadro A.6 Datos experimentales para determinar el porcentaje de extractos libre en etanol - tolueno Muestra Masa de extractos etanol - Masa de cascarilla de arroz tolueno M C M (g) EET (g) 1 2,009 1, ,028 0, ,018 0,941 Cuadro A.7 Datos experimentales para determinar el porcentaje de lignina Muestra Masa de lignina M LIG (g) 1 1, , ,550 Cuadro A.8 Datos experimentales para determinar el porcentaje de lignina corregido Muestra Masa de cascarilla de arroz M C (g) Masa de lignina M LIG (g) 1 1,094 0,064 Cuadro A.9 Datos experimentales para determinar el porcentaje de extractos solubles en agua caliente Muestra Masa de extractos solubles en Masa de cascarilla de arroz agua caliente M C M (g) EAC (g) 1 2,020 1, ,009 1, ,015 0,907 Cuadro A.10 Datos experimentales para determinar el porcentaje de extractos solubles en agua fría Muestra Masa de extractos solubles en Masa de cascarilla de arroz agua fría M C M (g) EAF (g) 1 2,005 1, ,992 1, ,003 1,842

157 [Capítulo 8: Apéndices] Página 126 A.2 Datos experimentales para la caracterización de las materias primas para la preparación de las espumas rígidas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz Cuadro A.11 Datos para determinar la concentración de valorante utilizado para las caracterizaciones de los grupos OH del elastopor 491a y la cascarilla de arroz Muestra Masa ftalato ácido de potasio M FT (g) Volumen inicial NaOH V I (ml) Volumen final NaOH V F (ml) 1 1, ,7 2 1, ,9 3 1, ,7 Cuadro A.12 Datos para determinar los grupos OH del elastopor 491a Muestra Masa de elastopor 491a M EL (g) Volumen de NaOH V NaOH (ml) Volumen del blanco V B (ml) 1 1,126 81,15 93,90 2 1,011 83,00 93,90 Cuadro A.13 Datos para determinar los grupos OH de la cascarilla de arroz Masa de la cascarilla de Volumen de NaOH arroz Muestra V M NaOH C (ml) (g) Volumen del blanco V B (ml) 1 1,011 85,80 93,90 2 1,003 59,30 66,80 A.3 Datos experimentales para las propiedades mecánicas de las espumas rígidas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz obtenidas con las condiciones del primer diseño factorial Cuadro A.14 Valores para las variables experimentales en las pruebas preliminares de estabilidad dimensional Prueba Diámetro de partícula promedio de cascarilla de arroz % Cascarilla de D Relación P arroz respecto NCO/OH (µm) al Poliol A 631 1,2 10 B 631 1,2 25 C 335 1,1 10 D 335 1,2 25 E 335 1,2 10

158 [Capítulo 8: Apéndices] Página 127 Cuadro A.15 Valores para el grado de deformación de las muestras obtenidas con las condiciones del cuadro A.14 Muestra Valor de deformación prueba A Valor de deformación prueba B Valor de deformación prueba C Valor de deformación prueba D Valor de deformación prueba E 1-1,5 0-1, ,5-1 -1, , ,5 0-1, ,5-1 -1, ,5 0-1, , , ,5-1, ,5-1, ,5-1,5-1, , , , , , , , , Cuadro A.16 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la muestra 1 del primer diseño factorial Probeta Largo L (cm) Ancho An (cm) Altura Alt (cm) Masa probeta Mp (g) Porcentaje de carga 1 4,41 4,23 3,92 2,478 29,2 2 4,05 4,42 4,13 2,404 13,0 3 3,95 3,81 3,43 1,596 22,4 4 5,52 5,34 4,02 4,267 18,9 5 4,63 5,13 3,31 2,568 28,3 6 4,61 4,22 4,53 2,959 8,8 Cuadro A.17 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la muestra 2 del primer diseño factorial Probeta Largo L (cm) Ancho An (cm) Altura Alt (cm) Masa probeta Mp (g) Porcentaje de carga 1 5,14 4,41 4,12 2,445 30,7 2 4,71 4,73 4,73 2,801 26,6 3 4,82 5,05 4,64 2,793 16,5 4 4,13 4,71 4,71 2,326 13,3 5 4,82 4,52 3,53 2,096 20,3 6 4,41 5,13 4,12 2,473 11,7 7 5,52 3,51 3,61 2,198 29,9

159 [Capítulo 8: Apéndices] Página 128 Cuadro A.18 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la muestra 3 del primer diseño factorial Probeta Largo L (cm) Ancho An (cm) Altura Alt (cm) Masa probeta Mp (g) Porcentaje de carga 1 4,32 4,51 3,52 1,720 15,2 2 5,52 6,23 3,13 3,322 39,1 3 4,21 4,73 4,24 2,494 13,5 4 6,63 6,21 4,02 5,244 57,7 5 4,62 5,12 3,53 2,619 29,4 6 4,44 5,24 4,41 2,730 21,9 Cuadro A.19 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la muestra 4 del primer diseño factorial Probeta Largo L (cm) Ancho An (cm) Altura Alt (cm) Masa probeta Mp (g) Porcentaje de carga 1 4,91 4,91 5,22 2,978 17,0 2 5,02 4,92 4,13 2,634 26,0 3 5,55 5,06 4,51 3,091 12,4 4 4,12 4,91 5,04 2,473 12,6 5 4,13 5,02 4,62 2,565 26,1 Cuadro A.20 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la muestra 5 del primer diseño factorial Probeta Largo L (cm) Ancho An (cm) Altura Alt (cm) Masa probeta Mp (g) Porcentaje de carga 1 6,4 6,00 4,1 3,531 19,1 2 6,31 4,91 4,12 3,55 22,4 3 5,42 4,73 4,52 2,994 15,4 4 5,24 4,33 3,51 2,148 17,2 Cuadro A.21 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la muestra 6 del primer diseño factorial Probeta Largo L (cm) Ancho An (cm) Altura Alt (cm) Masa probeta Mp (g) Porcentaje de carga 1 4,82 4,35 3,21 1,918 30,7 2 4,93 3,84 3,14 1,675 20,2 3 4,81 4,41 2,32 1,59 11,6 4 4,72 4,12 4,75 2,581 13,3 5 4,94 4,53 2,82 1,829 27,2 6 3,81 4,42 3,01 1,528 10,6

160 [Capítulo 8: Apéndices] Página 129 Cuadro A.22 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la muestra 7 del primer diseño factorial Probeta Largo L (cm) Ancho An (cm) Altura Alt (cm) Masa probeta Mp (g) Porcentaje de carga 1 5,31 4,51 5,02 2,864 21,5 2 4,02 5,22 4,05 2,365 4,6 3 5,05 3,21 4,51 1,925 14,4 4 5,01 4,12 4,62 2,237 16,7 5 5,12 4,71 4,54 2,862 22,1 Cuadro A.23 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la muestra 8 del primer diseño factorial Probeta Largo L (cm) Ancho An (cm) Altura Alt (cm) Masa probeta Mp (g) Porcentaje de carga 1 5,31 4,71 3,71 2,348 15,3 2 5,24 4,33 3,62 2,19 18,5 3 4,53 4,84 3,64 1,87 12,2 4 4,02 5,32 3,73 2,075 22,9 5 4,21 4,15 4,15 1,801 11,9 6 4,62 4,82 3,91 2,095 13,8 7 4,24 4,14 3,72 1,579 17,4 8 4,85 4,53 3,35 1,803 16,7 A.4 Datos experimentales para las propiedades mecánicas de las espumas rígidas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz obtenidas con las condiciones del segundo diseño factorial Cuadro A.24 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la muestra 1 del segundo diseño factorial Probeta Largo L (mm) Ancho An (mm) Altura Alt (mm) Masa probeta Mp (g) Porcentaje de carga 1 45,6 46,2 50,3 4,296 11, , ,15 4,312 9, ,5 46,3 50 4,402 11, ,8 49,4 50,201 4,207 10, ,95 45,85 50,7 4,507 28, ,4 46,3 50,8 4,455 27, ,4 46,2 51,3 4,331 27, ,7 47,45 51,4 4,401 25,86

161 [Capítulo 8: Apéndices] Página 130 Cuadro A.25 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la repetición de la muestra 1 del segundo diseño factorial Probeta Largo L (mm) Ancho An (mm) Altura Alt (mm) Masa probeta Mp (g) Porcentaje de carga ,6 46,35 3,573 12, ,8 48,7 45 3,582 13, ,35 47,3 43 3,573 10, ,6 47,4 45,75 3,786 8, ,6 43,9 49,3 4,129 24, ,85 49,8 4,371 25, ,8 50,4 4,19 23, ,2 44,4 49,3 3,868 22,70 Cuadro A.26 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la muestra 2 del segundo diseño factorial Probeta Largo L (mm) Ancho An (mm) Altura Alt (mm) Masa probeta Mp (g) Porcentaje de carga 1 48,95 50,3 51,3 3,559 23, ,3 50,1 51,45 3,668 22, ,7 50,35 49,9 3,502 22, ,4 3,499 23, , ,3 3,709 37, ,8 50,45 47,95 3,575 39, ,75 50,25 54,3 3,977 38, ,8 50,3 49 3,646 38,70 Cuadro A.27 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la repetición de la muestra 2 del segundo diseño factorial Probeta Largo L (mm) Ancho An (mm) Altura Alt (mm) Masa probeta Mp (g) Porcentaje de carga 1 48,75 49,7 47,85 3,454 25, ,5 48,3 49 3,481 23, ,2 48,8 49,7 3,47 22, ,95 47,5 3,382 24, ,4 3,666 40, ,6 48, ,704 38, ,5 48,6 49,65 3,626 40, ,65 48,85 48,6 3,603 39,34

162 [Capítulo 8: Apéndices] Página 131 Cuadro A.28 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la muestra 3 del segundo diseño factorial Probeta Largo L (mm) Ancho An (mm) Altura Alt (mm) Masa probeta Mp (g) Porcentaje de carga 1 44,3 47,55 46,4 3,75 8, ,55 46,55 3,725 9, ,1 48,7 45,9 3,745 10, ,9 49,5 49,3 4,038 10, , ,55 3,983 22, ,15 46,1 48,6 3,855 24, ,8 50,8 4,357 24, ,35 47,55 49,5 4,151 23,40 Cuadro A.29 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la repetición de la muestra 3 del segundo diseño factorial Probeta Largo L (mm) Ancho An (mm) Altura Alt (mm) Masa probeta Mp (g) Porcentaje de carga 1 46,85 47,8 46,25 3,504 11, ,9 48,8 46,35 3,583 11, ,5 47,8 3,609 10, ,6 47,45 3,651 9, ,35 46,45 49,6 3,829 21, ,2 47,4 49,9 3,894 21, ,1 46,15 49,8 3,785 21, ,9 46,75 48,35 3,641 21,70 Cuadro A.30 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la muestra 4 del segundo diseño factorial Probeta Largo L (mm) Ancho An (mm) Altura Alt (mm) Masa probeta Mp (g) Porcentaje de carga ,3 52 3,679 21, ,5 3,457 21, ,5 49,5 50,8 3,486 19, ,3 49,75 49,65 3,451 20, ,15 49, ,715 33, , ,6 3,787 35, ,55 49,55 51,35 3,697 35, ,3 49, ,45 34,10

163 [Capítulo 8: Apéndices] Página 132 Cuadro A.31 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la repetición de la muestra 4 del segundo diseño factorial Probeta Largo L (mm) Ancho An (mm) Altura Alt (mm) Masa probeta Mp (g) Porcentaje de carga 1 49,45 50,1 50 3,666 20, ,2 49,55 48,2 3,515 20, ,95 48,4 3,53 21, ,35 49,4 49,5 3,574 20, ,2 49,5 50,4 3,867 38, ,65 49,7 47,45 3,552 35, ,65 49,75 52,5 4,042 37, ,5 49,2 50,3 3,798 34,80 Cuadro A.32 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la muestra 5 del segundo diseño factorial Probeta Largo L (mm) Ancho An (mm) Altura Alt (mm) Masa probeta Mp (g) Porcentaje de carga ,8 47,6 3,865 17, ,5 48,6 4,152 18, , ,4 4,113 17, ,8 49,5 49,3 4,012 16, ,3 51,85 50,4 4,668 30, ,7 49, ,538 29, ,7 48,9 51 4,198 24, , ,6 4,323 26,10 Cuadro A.33 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la repetición de la muestra 5 del segundo diseño factorial Probeta Largo L (mm) Ancho An (mm) Altura Alt (mm) Masa probeta Mp (g) Porcentaje de carga ,15 49,35 3,75 16, , ,2 3,771 14, ,9 48, ,815 13, ,7 48,6 45,75 3,661 13, , ,9 3,787 25, ,65 49,1 3,94 27, ,35 48,95 48,75 3,825 27, , ,9 3,837 26,40

164 [Capítulo 8: Apéndices] Página 133 Cuadro A.34 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la muestra 6 del segundo diseño factorial Probeta Largo L (mm) Ancho An (mm) Altura Alt (mm) Masa probeta Mp (g) Porcentaje de carga 1 48,75 49,5 51,6 3,965 26, , ,761 23, ,85 49,7 50 3,879 24, ,5 49 3,723 26, ,75 49,55 49,4 3,93 38, ,2 51 4,064 37, ,3 48,9 3,87 40, ,3 48, ,884 36,60 Cuadro A.35 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la repetición de la muestra 6 del segundo diseño factorial Probeta Largo L (mm) Ancho An (mm) Altura Alt (mm) Masa probeta Mp (g) Porcentaje de carga 1 49,4 49, ,983 25, ,7 50,3 49,35 3,987 23, ,6 49,3 49,3 3,859 23, , ,6 3,888 22, ,5 48,5 3,893 40, ,5 49,8 49,6 4,118 43, ,4 49,2 48,15 3,835 43, ,4 48,75 3,983 42,65 Cuadro A.36 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la muestra 7 del segundo diseño factorial Probeta Largo L (mm) Ancho An (mm) Altura Alt (mm) Masa probeta Mp (g) Porcentaje de carga 1 48,35 49,15 48,2 3,956 15, ,5 50,5 49,2 4,243 18, , ,943 15, ,95 50,7 49,15 4,078 16, ,55 48,8 51,8 4,315 25, ,7 50,3 50,5 4,39 24, ,5 49,1 51,3 4,376 25, ,3 49,5 52,55 4,453 24,80

165 [Capítulo 8: Apéndices] Página 134 Cuadro A.37 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la repetición de la muestra 7 del segundo diseño factorial Probeta Largo L (mm) Ancho An (mm) Altura Alt (mm) Masa probeta Mp (g) Porcentaje de carga 1 49,55 50,45 48,6 4,053 14, ,4 50,5 47,35 4,007 11, ,3 49,7 47 3,901 11, ,8 47,2 4,009 11, ,7 52,5 4,331 23, ,95 49,9 49 4,103 25, , ,15 4,203 24, ,6 49,55 50,45 4,091 24,70 Cuadro A.38 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la muestra 8 del segundo diseño factorial Probeta Largo L (mm) Ancho An (mm) Altura Alt (mm) Masa probeta Mp (g) Porcentaje de carga 1 49,05 53,5 49,1 4,281 25, ,05 51,7 48,75 4,134 21, , ,8 4,43 23, ,6 50,5 4,517 24, ,3 52,1 50,75 4,605 43, ,2 51,3 51,1 4,532 41, ,4 51,5 51,15 4,576 44, ,25 52,5 50,4 4,511 41,95 Cuadro A.39 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la repetición de la muestra 8 del segundo diseño factorial Probeta Largo L (mm) Ancho An (mm) Altura Alt (mm) Masa probeta Mp (g) Porcentaje de carga 1 49,55 49,2 47,9 3,987 25, , ,5 4,19 24, ,4 47,8 3,932 24, , ,85 4,05 23, ,3 47,05 3,994 39, ,45 49,95 46,15 4,019 40, ,8 49,8 48,85 4,145 42, ,25 49,95 52,6 4,494 39,38

166 [Capítulo 8: Apéndices] Página 135 A.5 Datos experimentales para las propiedades mecánicas de una muestra de formulación base y para probetas de estereofón de diferentes áreas superficiales obtenidas con diferentes herramientas de corte Cuadro A.40 Datos experimentales para la determinación de la densidad y el esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la muestra con la formulación base Probeta Largo L (mm) Ancho An (mm) Altura Alt (mm) Masa probeta Mp (g) Porcentaje de carga 1 50,4 51,8 50,15 3,871 27, ,6 49,2 53 3,827 30, ,55 49,5 3,910 23, ,2 50,3 3,813 22, ,4 51,1 50,5 4,017 46, ,6 49,3 51,6 4,065 43, ,75 51,85 49,2 3,826 46, ,7 50,65 48,4 3,732 43,08 Cuadro A.41 Datos experimentales para la determinación del esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la comparación de las muestras de estereofón cúbicas cortadas con diferentes herramientas Probeta Herramienta de corte Largo L (mm) Ancho An (mm) Altura Alt (mm) Porcentaje de carga 1 53,2 48,5 49,20 18,1 2 Manual 53,45 51,1 48,75 13, , ,50 15, ,1 50,35 13,63 5 Eléctrica 48,6 48,3 51,75 14, , ,95 15,19 Cuadro A.42 Datos experimentales para la determinación del esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la comparación de las muestras de estereofón cilíndricas cortadas con diferentes herramientas Probeta Herramienta de corte Diámetro Externo D e (mm) Díametro interno D i (mm) Altura Alt (mm) Porcentaje de carga 1 36, ,20 18,1 2 Manual 37,2 0 47,90 13, ,1 0 48,05 15, ,65 8,4 48,50 13,63 5 Eléctrica 48, ,20 14, ,7 9,45 48,40 15,19

167 [Capítulo 8: Apéndices] Página 136 A.6 Datos experimentales necesarios para la determinación del módulo de Young de las muestras del segundo diseño factorial Cuadro A.43 Datos experimentales para la determinación del módulo de Young para la muestra 1 del segundo diseño factorial utilizando datos de referencia de la zona elástica del material Esfuerzo de Esfuerzo de Porcentaje de Porcentaje de Probeta compresión inicial compresión final deformación inicial deformación final σ I σ F %ε I %ε F (MPa) (MPa) 1 3,89 4,74 7,952 8, ,13 3,86 7,976 8, ,27 4,84 8,000 9, ,50 4,15 7,968 8, ,78 9,76 2,564 3, ,90 8,09 2,559 3, ,85 8,87 2,534 3, ,96 8,48 2,529 3,502 Cuadro A.44 Datos experimentales para la determinación del módulo de Young para la repetición de la muestra 1 del segundo diseño factorial utilizando datos de referencia de la zona elástica del material Esfuerzo de Esfuerzo de Porcentaje de Porcentaje de Probeta compresión inicial compresión final deformación inicial deformación final σ I σ F %ε I %ε F (MPa) (MPa) 1 2,33 3,17 3,833 4, ,15 3 4,000 5, ,72 2,38 4,419 5, ,39 1,85 4,809 5, ,92 8,43 3,043 4, ,65 8,18 3,012 4, ,41 7,69 2,976 3, ,13 7,32 3,043 4,057 Cuadro A.45 Datos experimentales para la determinación del módulo de Young para la muestra 2 del segundo diseño factorial utilizando datos de referencia de la zona elástica del material Esfuerzo de Esfuerzo de Porcentaje de Porcentaje de Probeta compresión inicial compresión final deformación inicial deformación final σ I σ F %ε I %ε F (MPa) (MPa) 1 5,24 7,07 3,509 4, ,81 5,59 3,499 4, ,80 6,39 3,407 4, ,84 7,44 3,571 4, ,24 10,92 2,982 3, ,16 10,91 2,920 3, ,84 12,16 3,131 4, ,15 10,86 3,061 4,082

168 [Capítulo 8: Apéndices] Página 137 Cuadro A.46 Datos experimentales para la determinación del módulo de Young para la repetición de la muestra 2 del segundo diseño factorial utilizando datos de referencia de la zona elástica del material Esfuerzo de Esfuerzo de Porcentaje de Porcentaje de Probeta compresión inicial compresión final deformación inicial deformación final σ I σ F %ε I %ε F (MPa) (MPa) 1 4,25 6,64 2,508 3, ,76 5,93 2,449 4, ,02 5,27 2,414 3, ,42 5,59 2,947 4, ,52 13,73 3,036 4, ,40 12,58 3,000 4, ,95 13,28 3,021 4, ,46 8,67 2,881 3,909 Cuadro A.47 Datos experimentales para la determinación del módulo de Young para la muestra 3 del segundo diseño factorial utilizando datos de referencia de la zona elástica del material Esfuerzo de Esfuerzo de Porcentaje de Porcentaje de Probeta compresión inicial compresión final deformación inicial deformación final σ I σ F %ε I %ε F (MPa) (MPa) 1 2,18 2,75 6,897 7, ,11 3,57 6,874 7, ,26 3,96 6,972 8, ,90 3,52 6,897 7, ,87 7,11 3,027 4, ,65 8,16 2,811 3, ,60 7,93 2,953 3, ,47 7,61 3,030 4,040 Cuadro A.48 Datos experimentales para la determinación del módulo de Young para la repetición de la muestra 3 del segundo diseño factorial utilizando datos de referencia de la zona elástica del material Esfuerzo de Esfuerzo de Porcentaje de Porcentaje de Probeta compresión inicial compresión final deformación inicial deformación final σ I σ F %ε I %ε F (MPa) (MPa) 1 2,46 3,22 4,973 6, ,83 2,56 3,833 4, ,78 2,43 3,975 5, ,03 1,66 2,950 4, ,70 6,88 2,621 3, ,77 6,78 2,605 3, ,57 6,29 4,016 5, ,10 6,29 2,482 3,516

169 [Capítulo 8: Apéndices] Página 138 Cuadro A.49 Datos experimentales para la determinación del módulo de Young para la muestra 4 del segundo diseño factorial utilizando datos de referencia de la zona elástica del material Esfuerzo de Esfuerzo de Porcentaje de Porcentaje de Probeta compresión inicial compresión final deformación inicial deformación final σ I σ F %ε I %ε F (MPa) (MPa) 1 3,62 5,29 2,500 3, ,32 3,90 2,424 3, ,41 3,88 2,953 3, ,22 5,01 3,021 4, ,03 9,57 2,157 3, ,94 10,62 2,519 3, ,76 10,63 2,532 3, ,83 9,58 2,917 3,958 Cuadro A.50 Datos experimentales para la determinación del módulo de Young para la repetición de la muestra 4 del segundo diseño factorial utilizando datos de referencia de la zona elástica del material Esfuerzo de Esfuerzo de Porcentaje de Porcentaje de Probeta compresión inicial compresión final deformación inicial deformación final σ I σ F %ε I %ε F (MPa) (MPa) 1 3,71 5,37 3,600 4, ,68 5,36 3,527 4, ,41 6,13 3,099 4, ,04 4,68 3,030 4, ,80 11,87 2,976 3, ,95 10,59 2,950 4, ,83 12,35 3,048 4, ,76 11,17 2,982 3,976 Cuadro A.51 Datos experimentales para la determinación del módulo de Young para la muestra 5 del segundo diseño factorial utilizando datos de referencia de la zona elástica del material Esfuerzo de Esfuerzo de Porcentaje de Porcentaje de Probeta compresión inicial compresión final deformación inicial deformación final σ I σ F %ε I %ε F (MPa) (MPa) 1 3,07 4,22 3,922 5, ,54 3,65 4,115 5, ,55 4,50 4,086 5, ,19 4,22 4,057 5, ,79 6,71 3,175 4, ,01 7,39 3,137 4, ,56 9,09 3,137 4, ,94 8,66 3,101 4,070

170 [Capítulo 8: Apéndices] Página 139 Cuadro A.52 Datos experimentales para la determinación del módulo de Young para la repetición de la muestra 5 del segundo diseño factorial utilizando datos de referencia de la zona elástica del material Esfuerzo de Esfuerzo de Porcentaje de Porcentaje de Probeta compresión inicial compresión final deformación inicial deformación final σ I σ F %ε I %ε F (MPa) (MPa) 1 3,07 4,24 3,445 4, ,94 3,89 4,545 5, ,00 2,81 4,043 5, ,07 2,92 3,954 5, ,26 8,02 2,605 3, ,17 8,91 3,055 4, ,08 8,80 3,077 4, ,61 8,16 3,066 4,008 Cuadro A.53 Datos experimentales para la determinación del módulo de Young para la muestra 6 del segundo diseño factorial utilizando datos de referencia de la zona elástica del material Esfuerzo de Esfuerzo de Porcentaje de Porcentaje de Probeta compresión inicial compresión final deformación inicial deformación final σ I σ F %ε I %ε F (MPa) (MPa) 1 4,81 6,96 3,101 4, ,72 6,94 3,061 4, ,04 6,14 3,000 4, ,67 7,66 3,001 4, ,78 12,71 3,036 4, ,30 12,24 2,941 3, ,11 12,17 3,067 4, ,99 12,02 3,000 4,000 Cuadro A.54 Datos experimentales para la determinación del módulo de Young para la repetición de la muestra 6 del segundo diseño factorial utilizando datos de referencia de la zona elástica del material Esfuerzo de Esfuerzo de Porcentaje de Porcentaje de Probeta compresión inicial compresión final deformación inicial deformación final σ I σ F %ε I %ε F (MPa) (MPa) 1 4,59 6,69 4,000 5, ,40 5,36 3,040 4, ,34 5,22 3,043 4, ,82 4,63 2,881 3, ,45 12,86 2,887 3, ,49 13,91 3,024 4, ,81 12,35 3,946 4, ,33 14,79 3,077 4,103

171 [Capítulo 8: Apéndices] Página 140 Cuadro A.55 Datos experimentales para la determinación del módulo de Young para la muestra 7 del segundo diseño factorial utilizando datos de referencia de la zona elástica del material Esfuerzo de Esfuerzo de Porcentaje de Porcentaje de Probeta compresión inicial compresión final deformación inicial deformación final σ I σ F %ε I %ε F (MPa) (MPa) 1 3,53 4,50 5,394 6, ,00 6,00 5,488 6, ,43 4,48 5,532 6, ,77 5,43 5,493 6, ,73 7,18 2,510 3, ,96 6,59 5,574 3, ,23 7,93 2,534 3, ,66 7,13 2,474 3,425 Cuadro A.56 Datos experimentales para la determinación del módulo de Young para la repetición de la muestra 7 del segundo diseño factorial utilizando datos de referencia de la zona elástica del material Esfuerzo de Esfuerzo de Porcentaje de Porcentaje de Probeta compresión inicial compresión final deformación inicial deformación final σ I σ F %ε I %ε F (MPa) (MPa) 1 2,00 2,80 3,498 4, ,59 2,26 4,013 5, ,06 1,83 3,617 4, ,49 2,17 4,025 5, ,57 6,79 2,476 3, ,68 7,27 2,449 3, ,26 6,68 2,542 3, ,36 6,73 2,577 3,568 Cuadro A.57 Datos experimentales para la determinación del módulo de Young para la muestra 8 del segundo diseño factorial utilizando datos de referencia de la zona elástica del material Esfuerzo de Esfuerzo de Porcentaje de Porcentaje de Probeta compresión inicial compresión final deformación inicial deformación final σ I σ F %ε I %ε F (MPa) (MPa) 1 3,89 6,02 2,444 3, ,64 4,22 3,077 4, ,72 5,62 3,150 4, ,45 6,31 3,168 4, ,95 10,80 2,167 3, ,82 10,41 2,153 3, ,82 12,41 2,542 3, ,01 10,75 3,519 4,497

172 [Capítulo 8: Apéndices] Página 141 Cuadro A.58 Datos experimentales para la determinación del módulo de Young para la repetición de la muestra 8 del segundo diseño factorial utilizando datos de referencia de la zona elástica del material Esfuerzo de Esfuerzo de Porcentaje de Porcentaje de Probeta compresión inicial compresión final deformación inicial deformación final σ I σ F %ε I %ε F (MPa) (MPa) 1 5,00 7,34 3,549 4, ,29 6,36 3,030 4, ,63 7,02 3,556 4, ,47 5,49 3,553 4, ,57 12,87 2,976 4, ,08 11,42 3,900 4, ,41 14,90 3,071 4, ,79 10,28 3,042 3,992 Cuadro A.59 Datos experimentales para la determinación del módulo de Young para la muestra con formulación base utilizando datos de referencia de la zona elástica del material Esfuerzo de Esfuerzo de Porcentaje de Porcentaje de Probeta compresión inicial compresión final deformación inicial deformación final σ I σ F %ε I %ε F (MPa) (MPa) 1 4,44 6,59 2,592 3, ,90 8,73 2,642 3, ,31 4,99 3,030 4, ,13 4,69 2,584 3, ,97 14,52 2,574 3, ,07 11,45 2,519 3, ,78 10,16 2,439 3, ,67 10,73 3,152 4,545 A.7 Datos experimentales obtenidos de la prueba de termogravimetría Cuadro A.60 Datos experimentales obtenidos de las curvas de TGA de las muestras del segundo factorial Temperatura inicial Primera temperatura máxima de Porcentaje de Muestra de descomposición descomposición cenizas T i T d max1 %CEN (ºC) (ºC) 1 270,18 318,77 14, ,69 309,69 16, ,86 311,54 7, ,93 315,74 18, ,6 313,73 15, ,52 314,74 5, ,13 316,75 16, ,34 310,70 16,02

173 [Capítulo 8: Apéndices] Página 142 A.8 Datos experimentales necesarios para la determinación de los coeficientes de conductividad térmica de las muestras del segundo diseño factorial Cuadro A.61 Datos experimentales para la tasa de fusión del hielo a temperatura ambiente para el cálculo del coeficiente de conductividad térmica de las muestras del segundo factorial Muestra Temperatura ambiente T AMB (ºC) Masa del recipiente de recolección M RR (g) Tiempo de prueba t (s) Masa final recipiente y agua M RRA (g) 1 22,9 59, , ,5 60, , ,9 59, , ,5 60, , ,9 59, , ,5 60, , ,9 59, , ,9 59, ,35 Base 22,9 59, ,35 Cuadro A.62 Datos experimentales la tasa de fusión del hielo a temperatura ambiente para el cálculo del coeficiente de conductividad térmica de las repeticiones de las muestras del segundo factorial Muestra Temperatura ambiente T AMB (ºC) Masa del recipiente de recolección M RR (g) Tiempo de prueba t (s) Masa final recipiente y agua M RRA (g) 1 22,5 60, , ,5 60, , ,5 60, , ,5 60, , ,5 60, , ,5 60, , ,5 60, , ,5 60, ,55 Base 22,5 60, ,55 Cuadro A.63 Datos experimentales para la determinación del coeficiente de conductividad térmica de las muestras del segundo factorial Muestra Masa del Temperatura Espesor Diámetro Diámetro Tiempo Masa final recipiente cámara de inicial final del de recipiente de vapor muestra del hielo hielo prueba y agua recolección T CV h D I D F t M M RRA (ºC) (m) (m) (m) (s) RR (g) (g) 1 93,6 0, ,0677 0, ,0 160,3 2 94,9 0, ,0690 0, ,5 148,0 3 93,6 0, ,0656 0, ,0 158,1 4 94,9 0, ,0694 0, ,5 147,2 5 93,6 0, ,0691 0, ,0 160,4 6 94,9 0, ,0730 0, ,5 148,9 7 93,6 0, ,0636 0, ,0 158,0

174 [Capítulo 8: Apéndices] Página 143 Continuación del cuadro A ,6 0, ,0710 0, ,0 158,3 Base 93,6 0, ,0705 0, ,0 158,4 Cuadro A.64 Datos experimentales para la determinación del coeficiente de conductividad térmica de las repeticiones de las muestras del segundo factorial Muestra Masa del Masa final Temperatura Espesor Diámetro Diámetro Tiempo recipiente recipiente cámara de inicial final del de de y agua vapor muestra del hielo hielo prueba recolección M T CV h D I D F t RRA M (ºC) (m) (m) (m) (s) RR (g) (g) 1 94,9 0, ,0537 0, ,5 147,0 2 94,9 0, ,0579 0, ,5 148,0 3 94,9 0, ,0646 0, ,5 147,4 4 94,9 0, ,0610 0, ,5 146,9 5 94,9 0, ,0608 0, ,5 147,5 6 94,9 0, ,0526 0, ,5 148,3 7 94,9 0, ,0570 0, ,5 147,0 8 94,9 0, ,0617 0, ,5 146,8 Base 94,9 0, ,0677 0, ,5 147,1

175 [Capítulo 8: Apéndices] Página 144 Apéndice B: Resultados intermedios B.1 Resultados intermedios de las propiedades químicas de la cascarilla de arroz Cuadro B.1 Resultados para el porcentaje de humedad de la cascarilla de arroz Muestra Porcentaje de humedad 1 6,73 2 6,76 3 6,57 Porcentaje de humedad promedio 6,70 Desviación Estándar 0,1 Humedad Promedio H P (g agua/ g cascarilla) 0,067 Cuadro B.2 Resultados para el porcentaje de cenizas en la cascarilla de arroz Cenizas Muestra M CEN (g) Porcentaje de cenizas % CEN 1 0, , , Porcentaje de cenizas promedio 11,009 Desviación Estándar 0,983 Cuadro B.3 Resultados para el porcentaje de extractos libres Porcentaje de extractos libres Muestra 1 6, , ,698 Porcentaje de extractos libres promedio 5,896 Desviación Estándar 0,439 Cuadro B.4 Resultados para la determinación del porcentaje de holocelulosa Porcentaje de holocelulosa Muestra 1 54, , ,943 Porcentaje de extractos libres promedio 53,696 Desviación Estándar 1,944

176 [Capítulo 8: Apéndices] Página 145 Cuadro B.5 Resultados para la determinación del porcentaje de alfacelulosa Porcentaje de alfacelulosa Muestra 1 20, , ,759 Porcentaje de extractos libres promedio 19,736 Desviación Estándar 0,416 Cuadro B.6 Resultados para la determinación del porcentaje de extractos libres en etanol tolueno Porcentaje de extractos libres en etanol Muestra tolueno 1 0, , ,926 Porcentaje de extractos libres promedio 0,830 Desviación Estándar 0,092 Cuadro B.7 Resultados para la determinación del porcentaje de lignina Porcentaje de lignina Muestra 1 57, , ,914 Porcentaje de extractos libres promedio 58,151 Desviación Estándar 0,667 Cuadro B.8 Resultados para la determinación del porcentaje de lignina corregido Muestra Porcentaje de lignina corregido 1 6,270 Cuadro B.9 Resultados para la determinación del porcentaje de extractos solubles en agua caliente Porcentaje de extractos solubles en Muestra agua caliente 1 5, , ,213 Porcentaje de extractos libres promedio 5,212 Desviación Estándar 0,881

177 [Capítulo 8: Apéndices] Página 146 Cuadro B.10 Resultados para la determinación del porcentaje de extractos solubles en agua fría Porcentaje de extractos solubles en Muestra agua caliente 1 1, , ,434 Porcentaje de extractos libres promedio 1,411 Desviación Estándar 0,034 B.2 Resultados para la caracterización de las materias primas para la preparación de las espumas rígidas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz Cuadro B.11 Resultados para la concentración del valorante utilizado para la determinación de los grupos OH del elastopor 491a y la cascarilla de arroz Concentración de NaOH promedio Muestra C NaOH (mol/l) 1 0, , ,509 Concentración de NaOH promedio 0,508 Desviación estándar 0,001 Cuadro B.12 Resultados de los grupos OH del Elastopor 491a Grupos OH Muestra (meq/g) 1 5, ,479 Promedio 5,617 Desviación estándar 0,195 Cuadro B.13 Resultados de los grupos OH de la cascarilla de arroz Grupos OH Muestra (meq/g) 1 4, ,801 Promedio 3,936 Desviación estándar 0,192

178 [Capítulo 8: Apéndices] Página 147 B.3 Resultados para las propiedades mecánicas de las espumas rígidas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz obtenidas con las condiciones del primer diseño factorial Cuadro B.14 Resultados de las frecuencias para el grado de deformación de las muestras obtenidas con las condiciones del cuadro A.14 Clase Frecuencia de las clases en prueba A Frecuencia de las clases en prueba B Frecuencia de las clases en prueba C Frecuencia de las clases en prueba D Frecuencia de las clases en prueba E -1, y mayor Cuadro B.15 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación de la muestra 1 del primer diseño factorial Probeta Densidad ρ (kg/m 3 ) Área superficial A (mm 2 ) Esfuerzo de compresión σ (MPa) Esfuerzo de compresión/ Densidad σ/ρ (MPa m 3 /kg) 1 33, ,43 15,65 0, , ,1 7,26 0, , ,95 14,88 0, , ,68 6,41 0, , ,19 11,91 0, , ,42 4,52 0,135 Cuadro B.16 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación de la muestra 2 del primer diseño factorial Probeta Densidad ρ (kg/m 3 ) Área superficial A (mm 2 ) Esfuerzo de compresión σ (MPa) Esfuerzo de compresión/ Densidad σ/ρ (MPa m 3 /kg) 1 26, ,74 13,54 0, , ,83 11,94 0, , ,1 6,78 0, , ,23 6,84 0, , ,64 9,32 0, , ,33 5,17 0, , ,52 15,43 0,491

179 [Capítulo 8: Apéndices] Página 148 Cuadro B.17 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación de la muestra 3 del primer diseño factorial Probeta Densidad ρ (kg/m 3 ) Área superficial A (mm 2 ) Esfuerzo de compresión σ (MPa) Esfuerzo de compresión/ Densidad σ/ρ (MPa m 3 /kg) 1 25, ,32 7,80 0, , ,96 11,37 0, , ,33 6,78 0, , ,23 14,01 0, , ,44 12,43 0, , ,56 9,41 0,354 Cuadro B.18 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación de la muestra 4 del primer diseño factorial Probeta Densidad ρ (kg/m 3 ) Área superficial A (mm 2 ) Esfuerzo de compresión σ (MPa) Esfuerzo de compresión/ Densidad σ/ρ (MPa m 3 /kg) 1 23, ,81 7,05 0, , ,84 10,53 0, , ,3 4,42 0, , ,92 6,23 0, , ,26 12,59 0,470 Cuadro B.19 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación de la muestra 5 del primer diseño factorial Probeta Densidad ρ (kg/m 3 ) Área superficial A (mm 2 ) Esfuerzo de compresión σ (MPa) Esfuerzo de compresión/ Densidad σ/ρ (MPa m 3 /kg) 1 22, ,97 0, , ,21 7,23 0, , ,66 6,01 0, , ,92 7,58 0,281 Cuadro B.20 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación de la muestra 6 del primer diseño factorial Probeta Densidad ρ (kg/m 3 ) Área superficial A (mm 2 ) Esfuerzo de compresión σ (MPa) Esfuerzo de compresión/ Densidad σ/ρ (MPa m 3 /kg) 1 28, ,7 14,65 0, , ,12 10,65 0, , ,21 5,47 0, , ,64 6,84 0, , ,82 12,16 0, , ,02 6,29 0,209

180 [Capítulo 8: Apéndices] Página 149 Cuadro B.21 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación de la muestra 7 del primer diseño factorial Probeta Densidad ρ (kg/m 3 ) Área superficial A (mm 2 ) Esfuerzo de compresión σ (MPa) Esfuerzo de compresión/ Densidad σ/ρ (MPa m 3 /kg) 1 23, ,81 8,98 0, , ,44 2,19 0, , ,05 8,88 0, , ,12 8,09 0, , ,52 9,16 0,351 Cuadro B.22 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación de la muestra 8 del primer diseño factorial Probeta Esfuerzo de Esfuerzo de compresión/ Densidad Área superficial compresión Densidad ρ A (kg/m 3 ) (mm 2 σ ) σ/ρ (MPa) (MPa m 3 /kg) 1 25, ,01 6,12 0, , ,92 8,15 0, , ,52 5,56 0, , ,64 10,71 0, , ,15 6,81 0, , ,84 6,20 0, , ,36 9,91 0, , ,05 7,60 0,310 B.4 Pruebas de t-student realizadas a las muestras del primer diseño factorial y resultados del algoritmo de Yates para la primera etapa experimental Cuadro B.23 Resultados de la comparación de los valores de t de cada probeta para la muestra 1 del primer factorial y el valor de la distribución t-student para 5 grados de libertad y un 95% de confianza considerando las dos colas de la distribución Probeta Esfuerzo de compresión/ Densidad σ/ρ Valor de t calculado Valor absoluto de t calculado Pertenencia de la probeta a la muestra (MPa m 3 /kg) 6 0,135-2,59 2,59 No 4 0,178-1,94 1,94 Sí 2 0,223-1,26 1,26 Sí 5 0,365 0,86 0,86 Sí 1 0,462 2,32 2,32 Sí 3 0,481 2,61 2,61 No Promedio Varianza 0,02 Desviación Estándar 0,15 0,310 MPa m 3 /kg Valor de t para comparar 2.57 Promedio corregido 0,307 MPa m 3 /kg

181 [Capítulo 8: Apéndices] Página 150 Cuadro B.24 Resultados de la comparación de los valores de t de cada probeta para la muestra 2 del primer factorial y el valor de la distribución t-student para 6 grados de libertad y un 95% de confianza considerando las dos colas de la distribución Probeta Esfuerzo de compresión/ Densidad σ/ρ (MPa m 3 /kg) Valor de t calculado Valor absoluto de t calculado Pertenencia de la probeta a la muestra 6 0,195-3,30 3,30 No 4 0,269-1,83 1,83 Sí 3 0,274-1,74 1,74 Sí 5 0,342-0,40 0,40 Sí 2 0,449 1,71 1,71 Sí 7 0,491 2,53 2,53 No 1 0,517 3,04 3,04 No Promedio 0,363 MPa m 3 /kg Varianza 0,015 Desviación Estándar 0,124 Valor de t para comparar 2.45 Promedio corregido 0,334 MPa m 3 /kg Cuadro B.25 Resultados de la comparación de los valores de t de cada probeta para la muestra 3 del primer factorial y el valor de la distribución t-student para 5 grados de libertad y un 95% de confianza considerando las dos colas de la distribución Probeta Esfuerzo de compresión/ Densidad σ/ρ (MPa m 3 /kg) Valor de t calculado Valor absoluto de t calculado Pertenencia de la probeta a la muestra 3 0,230-3,67 3,67 No 1 0,311-1,19 1,19 Sí 6 0,354 0,11 0,11 Sí 2 0,368 0,55 0,55 Sí 5 0,396 1,40 1,40 Sí 4 0,442 2,80 2,80 No Promedio 0,350 MPa m 3 /kg Varianza 0,005 Desviación Estándar 0,074 Valor de t para comparar 2.57 Promedio corregido 0,357 MPa m 3 /kg

182 [Capítulo 8: Apéndices] Página 151 Cuadro B.26 Resultados de la comparación de los valores de t de cada probeta para la muestra 4 del primer factorial y el valor de la distribución t-student para 4 grados de libertad y un 95% de confianza considerando las dos colas de la distribución Probeta Esfuerzo de compresión/ Densidad σ/ρ (MPa m 3 /kg) Valor de t calculado Valor absoluto de t calculado Pertenencia de la probeta a la muestra 3 0,181-2,44 2,44 Sí 4 0,257-1,13 1,13 Sí 1 0,298-0,43 0,43 Sí 2 0,408 1,46 1,46 Sí 5 0,470 2,54 2,54 Sí Promedio 0,323 MPa m 3 /kg Varianza 0,014 Desviación Estándar 0,116 Valor de t para comparar 2.78 Promedio corregido 0,323 MPa m 3 /kg Cuadro B.27 Resultados de la comparación de los valores de t de cada probeta para la muestra 5 del primer factorial y el valor de la distribución t-student para 3 grados de libertad y un 95% de confianza considerando las dos colas de la distribución Probeta Esfuerzo de compresión/ Densidad σ/ρ (MPa m 3 /kg) Valor de t calculado Valor absoluto de t calculado Pertenencia de la probeta a la muestra 1 0,222-1,75 1,75 Sí 3 0,232-1,05 1,05 Sí 2 0,260 0,72 0,72 Sí 4 0,281 2,08 2,08 Sí Promedio 0,249 MPa m 3 /kg Varianza 0,0007 Desviación Estándar 0,0268 Valor de t para comparar 3.18 Promedio corregido 0,249 MPa m 3 /kg

183 [Capítulo 8: Apéndices] Página 152 Cuadro B.28 Resultados de la comparación de los valores de t de cada probeta para la muestra 6 del primer factorial y el valor de la distribución t-student para 5 grados de libertad y un 95% de confianza considerando las dos colas de la distribución Probeta Esfuerzo de compresión/ Densidad σ/ρ (MPa m 3 /kg) Valor de t calculado Valor absoluto de t calculado Pertenencia de la probeta a la muestra 3 0,169-2,53 2,53 Sí 6 0,209-1,88 1,88 Sí 4 0,245-1,28 1,28 Sí 2 0,378 0,92 0,92 Sí 5 0,419 1,60 1,60 Sí 1 0,514 3,17 3,17 No Promedio 0,322 MPa m 3 /kg Varianza 0,018 Desviación Estándar 0,135 Valor de t para comparar 2.57 Promedio corregido 0,284 MPa m 3 /kg Cuadro B.29 Resultados de la comparación de los valores de t de cada probeta para la muestra 7 del primer factorial y el valor de la distribución t-student para 4 grados de libertad y un 95% de confianza considerando las dos colas de la distribución Probeta Esfuerzo de compresión/ Densidad σ/ρ (MPa m 3 /kg) Valor de t calculado Valor absoluto de t calculado Pertenencia de la probeta a la muestra 2 0,079-3,55 3,55 No 3 0,337 0,64 0,64 Sí 4 0,345 0,77 0,77 Sí 5 0,351 0,86 0,86 Sí 1 0,377 1,28 1,28 Sí Promedio 0,298 MPa m 3 /kg Varianza 0,015 Desviación Estándar 0,123 Valor de t para comparar 2.78 Promedio corregido 0,352 MPa m 3 /kg

184 [Capítulo 8: Apéndices] Página 153 Cuadro B.30 Resultados de la comparación de los valores de t de cada probeta para la muestra 8 del primer factorial y el valor de la distribución t-student para 7 grados de libertad y un 95% de confianza considerando las dos colas de la distribución Probeta Esfuerzo de compresión/ Densidad σ/ρ (MPa m 3 /kg) Valor de t calculado Valor absoluto de t calculado Pertenencia de la probeta a la muestra 3 0,237-2,61 2,61 No 1 0,242-2,43 2,43 No 6 0,258-1,83 1,83 Sí 5 0,274-1,21 1,21 Sí 2 0,306-0,02 0,02 Sí 8 0,310 0,16 0,16 Sí 7 0,410 3,93 3,93 No 4 0,412 4,00 4,00 No Promedio Varianza 0,005 Desviación Estándar 0,070 0,306 MPa m 3 /kg Valor de t para comparar 2.36 Promedio corregido 0,287 MPa m 3 /kg Cuadro B.31 Valores de las variables experimentales en el primer diseño factorial 2 3 sin repetición Variable / Niveles - + Diámetro medio de partícula de cascarilla de arroz (µm) V Relación NCO/OH V Porcentaje de cascarilla de arroz respecto al poliol V Cuadro B.32 Algoritmo de Yates para el primer diseño factorial con el esfuerzo de compresión al 10% de deformación entre densidad como variable respuesta Factorial V1 V2 V3 Respuesta C1 C2 C3 Divisor Estimado Identidad ,307 0,641 1,321 2, ,312 Promedio ,334 0,68 1,172-0, ,009 E ,357 0,533-0,007 0, ,036 E ,323 0,639-0,03-0, ,040 I ,249 0,027 0,039-0, ,037 E ,284-0,034 0,106-0, ,006 I ,352 0,035-0,061 0, ,017 I ,287-0,065-0,1-0, ,010 I123

185 [Capítulo 8: Apéndices] Página 154 B.5 Resultados para las propiedades mecánicas de las espumas rígidas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz obtenidas con las condiciones del segundo diseño factorial Cuadro B.33 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación de la muestra 1 del segundo diseño factorial Esfuerzo de compresión/ Probeta Densidad Densidad ρ (kg/m 3 ) Área superficial A (mm 2 ) Esfuerzo de compresión σ (MPa) Módulo de Young E (MPa) σ/ρ (MPa m 3 /kg) 1 40, ,72 5,596 0,138 85, , ,4 4,521 0,114 73, , ,65 5,459 0,131 56, , ,92 4,741 0,131 65, , , ,007 0, , , ,02 13,14 0, , , ,28 13,358 0, ,1 8 38, ,915 11,67 0, ,79 Cuadro B.34 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la repetición de la muestra 1 del segundo diseño factorial Esfuerzo de compresión/ Probeta Densidad Densidad ρ (kg/m 3 ) Área superficial A (mm 2 ) Esfuerzo de compresión σ (MPa) Módulo de Young E (MPa) σ/ρ (MPa m 3 /kg) 1 35, ,6 6,053 0,169 77, , ,46 6,008 0,168 76, , ,055 4,709 0,122 56, , ,44 3,856 0,094 42, , ,94 12,462 0, , , ,4 12,392 0, , , ,2 11,81 0, , , ,88 11,311 0, ,17 Cuadro B.35 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación de la muestra 2 del segundo diseño factorial Esfuerzo de compresión/ Probeta Densidad Densidad ρ (kg/m 3 ) Área superficial A (mm 2 ) Esfuerzo de compresión σ (MPa) Módulo de Young E (MPa) σ/ρ (MPa m 3 /kg) 1 28, ,185 9,394 0, , , ,93 8,925 0, ,3 3 28, ,395 8,947 0, , , ,256 0, , , ,5 14,965 0, , , ,41 15,802 0, ,8 7 29, , ,532 0,53 360, , ,94 15,449 0, ,84

186 [Capítulo 8: Apéndices] Página 155 Cuadro B.36 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la repetición de la muestra 2 del segundo diseño factorial Esfuerzo de compresión/ Probeta Densidad Densidad ρ (kg/m 3 ) Área superficial A (mm 2 ) Esfuerzo de compresión σ (MPa) Módulo de Young E (MPa) σ/ρ (MPa m 3 /kg) 1 29, ,875 10,518 0, , , ,55 9,989 0, , , ,16 9,51 0,32 223, , ,55 10,34 0, , , ,219 0, , , ,25 16,376 0, , , ,1 16,97 0, ,7 8 31, , ,553 0, ,99 Cuadro B.37 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación de la muestra 3 del segundo diseño factorial Esfuerzo de compresión/ Probeta Densidad Densidad ρ (kg/m 3 ) Área superficial A (mm 2 ) Esfuerzo de compresión σ (MPa) Módulo de Young E (MPa) σ/ρ (MPa m 3 /kg) 1 38, ,465 3,855 0,100 52, , ,75 4,124 0,113 42, , ,67 5,024 0,132 64, , ,05 4,459 0,124 60, , ,5 11,258 0, ,7 6 38, ,315 11,89 0, , , ,728 0, , , , ,851 0, ,18 Cuadro B.38 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la repetición de la muestra 3 del segundo diseño factorial Esfuerzo de compresión/ Probeta Densidad Densidad ρ (kg/m 3 ) Área superficial A (mm 2 ) Esfuerzo de compresión σ (MPa) Módulo de Young E (MPa) σ/ρ (MPa m 3 /kg) 1 33, ,43 5,247 0,155 70, , ,12 5,098 0,144 67, , ,5 4,847 0,137 62, , ,6 4,334 0,126 59, , , ,301 0, , , ,08 10,315 0, , , ,215 10,662 0, , , ,075 10,338 0, ,91

187 [Capítulo 8: Apéndices] Página 156 Cuadro B.39 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación de la muestra 4 del segundo diseño factorial Esfuerzo de compresión/ Probeta Densidad Densidad ρ (kg/m 3 ) Área superficial A (mm 2 ) Esfuerzo de compresión σ (MPa) Módulo de Young E (MPa) σ/ρ (MPa m 3 /kg) 1 28, ,668 0, , , ,42 0, , , ,25 8,113 0,29 149, , ,675 8,548 0, , , , ,768 0, , , ,5 14,151 0, , , , ,323 0, , , ,675 13,903 0, ,09 Cuadro B.40 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la repetición de la muestra 4 del segundo diseño factorial Esfuerzo de compresión/ Probeta Densidad Densidad ρ (kg/m 3 ) Área superficial A (mm 2 ) Esfuerzo de compresión σ (MPa) Módulo de Young E (MPa) σ/ρ (MPa m 3 /kg) 1 29, ,445 8,275 0, , , ,31 8,466 0, , , ,55 8,801 0, ,1 4 29, ,89 8,265 0, , , ,4 15,833 0, , , ,905 14,682 0, , , , ,303 0, , , ,4 14,289 0, ,85 Cuadro B.41 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación de la muestra 5 del segundo diseño factorial Esfuerzo de compresión/ Probeta Densidad Densidad ρ (kg/m 3 ) Área superficial A (mm 2 ) Esfuerzo de compresión σ (MPa) Módulo de Young E (MPa) σ/ρ (MPa m 3 /kg) 1 33, ,2 7,368 0, , , ,222 0, , ,5 7,107 0,213 98, , ,6 6,98 0, , , ,355 12,339 0, , , ,985 12,58 0, , , ,53 10,59 0, , ,9 11,074 0, ,23

188 [Capítulo 8: Apéndices] Página 157 Cuadro B.42 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la repetición de la muestra 5 del segundo diseño factorial Esfuerzo de compresión/ Probeta Densidad Densidad ρ (kg/m 3 ) Área superficial A (mm 2 ) Esfuerzo de compresión σ (MPa) Módulo de Young E (MPa) σ/ρ (MPa m 3 /kg) 1 32, ,2 7,327 0, ,3 2 35, ,8 6,252 0,177 87, , ,705 5,544 0,160 76, , ,82 5,64 0,167 77, , ,4 11,128 0,34 275,5 6 34, ,2 11,815 0, , , , ,908 0, , , ,399 0, ,24 Cuadro B.43 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación de la muestra 6 del segundo diseño factorial Esfuerzo de compresión/ Probeta Densidad Densidad ρ (kg/m 3 ) Área superficial A (mm 2 ) Esfuerzo de compresión σ (MPa) Módulo de Young E (MPa) σ/ρ (MPa m 3 /kg) 1 31, ,125 10,799 0, , , ,69 9,951 0, , , ,845 10,091 0, , , ,279 0, , , , ,798 0, , , ,8 15,638 0, , , ,7 16,359 0, ,8 8 32, ,375 15,229 0, ,59 Cuadro B.44 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la repetición de la muestra 6 del segundo diseño factorial Esfuerzo de compresión/ Probeta Densidad Densidad ρ (kg/m 3 ) Área superficial A (mm 2 ) Esfuerzo de compresión σ (MPa) Módulo de Young E (MPa) σ/ρ (MPa m 3 /kg) 1 32, ,89 10,583 0, , , ,91 9,534 0, , , ,98 9,737 0, , , ,5 9,208 0, , , ,5 16,739 0, , , ,1 17,687 0, , , ,28 18,152 0, , , ,6 17,62 0, ,01

189 [Capítulo 8: Apéndices] Página 158 Cuadro B.45 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación de la muestra 7 del segundo diseño factorial Esfuerzo de compresión/ Probeta Densidad Densidad ρ (kg/m 3 ) Área superficial A (mm 2 ) Esfuerzo de compresión σ (MPa) Módulo de Young E (MPa) σ/ρ (MPa m 3 /kg) 1 34, ,4025 6,413 0,186 93,3 2 35, ,75 7,554 0,210 98, , ,360 0,181 98, , ,065 6,793 0,199 64, , ,24 10,636 0, , , ,31 10,065 0, ,2 7 36, ,25 10,951 0, , , ,35 10,592 0, ,35 Cuadro B.46 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la repetición de la muestra 7 del segundo diseño factorial Esfuerzo de compresión/ Probeta Densidad Densidad ρ (kg/m 3 ) Área superficial A (mm 2 ) Esfuerzo de compresión σ (MPa) Módulo de Young E (MPa) σ/ρ (MPa m 3 /kg) 1 33, ,7975 5,648 0,169 77, , ,7 4,625 0,131 63, , ,81 4,892 0,139 71, , ,2 4,757 0,139 64, , ,6 9,767 0, , , ,705 10,699 0, , , ,349 0, , , ,13 10,257 0, ,82 Cuadro B.47 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación de la muestra 8 del segundo diseño factorial Esfuerzo de compresión/ Probeta Densidad Densidad ρ (kg/m 3 ) Área superficial A (mm 2 ) Esfuerzo de compresión σ (MPa) Módulo de Young E (MPa) σ/ρ (MPa m 3 /kg) 1 33, ,175 9,645 0, , , ,885 8,666 0, , , ,6 9,06 0, , , ,6 9,329 0, , , ,63 16,723 0, , , ,26 16,07 0, , , ,6 16,952 0, , , ,125 15,9 0, ,3

190 [Capítulo 8: Apéndices] Página 159 Cuadro B.48 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación para la repetición de la muestra 8 del segundo diseño factorial Esfuerzo de compresión/ Probeta Densidad Densidad ρ (kg/m 3 ) Área superficial A (mm 2 ) Esfuerzo de compresión σ (MPa) Módulo de Young E (MPa) σ/ρ (MPa m 3 /kg) 1 34, ,86 10,579 0, , , ,737 0, , , ,6 9,989 0, , , ,616 0, , , ,7 16,227 0, , , , ,344 0, , , ,24 17,371 0, , , , ,008 0, ,76 B.6 Resultados de las propiedades mecánicas para una muestra de formulación base y para probetas de estereofón de diferentes áreas superficiales obtenidas con diferentes herramientas de corte Cuadro B.49 Resultados para la densidad y esfuerzo de compresión al 10% de deformación de la muestra con formulación base Esfuerzo de compresión/ Probeta Densidad Densidad ρ (kg/m 3 ) Área superficial A (mm 2 ) Esfuerzo de compresión σ (MPa) Módulo de Young E (MPa) σ/ρ (MPa m 3 /kg) 1 29, ,72 10,348 0,35 215, , ,32 12,539 0, , , ,5 9,001 0, , , ,723 0, , , ,44 18,036 0, , , ,28 17,871 0, , , , ,982 0, , , ,305 17,114 0, ,22 Cuadro B.50 Resultados de los esfuerzos de compresión al 10% de deformación para la comparación de las probetas cúbicas de estereofón cortadas con diferentes herramientas Probeta Herramienta de corte Área superficial A (mm 2 ) Esfuerzo de compresión σ (MPa) ,2 7,015 2 Manual 2731,295 4, ,8 6, ,8 5,785 5 Eléctrica 2347,38 5, ,9 6,091

191 [Capítulo 8: Apéndices] Página 160 Cuadro B.51 Resultados de los esfuerzos de compresión al 10% de deformación para la comparación de las probetas cilíndricas de estereofón cortadas con diferentes herramientas Probeta Herramienta de corte Área superficial A (mm 2 ) Esfuerzo de compresión σ (MPa) ,31 4,103 2 Manual 1086,87 5, ,03 4, ,48 5,850 5 Eléctrica 1802,93 5, ,73 6,453 B.7 Resultados promedio de las pruebas mecánicas de las muestras del segundo diseño factorial Cuadro B.52 Resultados promedio del esfuerzo de compresión al 10% de deformación de las muestras del segundo factorial obtenidos de las probetas de cada una de las muestras Muestra Esfuerzo de compresión σ (MPa) Esfuerzo de compresión de la repetición σ (MPa) Esfuerzo de compresión promedio σ (MPa) 1 8,94 8,58 8, ,28 13,43 12,86 3 7,90 7,64 7, ,24 11,74 11,49 5 9,41 8,88 9, ,14 13,65 13,40 7 8,67 7,62 8, ,79 13,23 13,01 Cuadro B.53 Resultados promedio del esfuerzo de compresión al 10% de deformación entre la densidad de las muestras del segundo factorial obtenidos de las probetas de cada una de las muestras Esfuerzo de Esfuerzo de compresión/ Esfuerzo de compresión/ compresión/ Densidad de la repetición Densidad promedio Muestra Densidad σ/ρ σ/ρ σ/ρ (MPa m 3 (MPa m 3 /kg) (MPa m 3 /kg) /kg) 1 0,221 0,213 0, ,423 0,438 0, ,203 0,212 0, ,388 0,383 0, ,266 0,264 0, ,406 0,413 0, ,244 0,222 0, ,375 0,382 0,378

192 [Capítulo 8: Apéndices] Página 161 Cuadro B.54 Resultados promedio del módulo de Young de las muestras del segundo factorial obtenidos de las probetas de cada una de las muestras Módulo de Módulo de Young de la Módulo de Young promedio Young repetición Muestra E E E (MPa) (MPa) (MPa) 1 184,63 149,71 167, ,13 318,09 293, ,64 132,47 137, ,17 265,40 267, ,97 175,56 174, ,66 312,69 314, ,38 156,40 166, ,47 307,71 313,59 B.8 Resultados para los coeficientes de conductividad térmica de las muestras de espuma rígida de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz obtenidas con las condiciones del segundo diseño factorial y la muestra de formulación base Cuadro B.55 Resultados para la determinación del coeficiente de conductividad térmica de las muestras del segundo diseño factorial Muestra Díametro promedio D P (m 2 ) Área superficial A (m 2 ) Tasa de fusión del hielo a temperatura ambiente R AMB (g/s) Tasa de fusión del hielo durante la prueba R (g/s) Diferencia entre tasas R 0 (g/s) Coeficiente de conductividad térmica k (W/m ºC) 1 0,0675 0,0036 0,0210 0,0279 0,0069 0, ,0689 0,0037 0,0256 0,0317 0,0061 0, ,0649 0,0033 0,0210 0,0237 0,0027 0, ,0692 0,0038 0,0256 0,0290 0,0034 0, ,0686 0,0037 0,0210 0,0289 0,0079 0, ,0721 0,0041 0,0256 0,0347 0,0091 0, ,0633 0,0031 0,0210 0,0233 0,0023 0, ,0701 0,0039 0,0210 0,0243 0,0033 0,028 Base 0,0698 0,0038 0,0210 0,0247 0,0037 0,025 Cuadro B.56 Resultados para la determinación del coeficiente de conductividad térmica de las repeticiones de las muestras del segundo diseño factorial Muestra Díametro promedio D P (m 2 ) Área superficial A (m 2 ) Tasa de fusión del hielo a temperatura ambiente R AMB (g/s) Tasa de fusión del hielo durante la prueba R (g/s) Diferencia entre tasas R 0 (g/s) Coeficiente de conductividad térmica k (W/m ºC) 1 0,0534 0,0022 0,0256 0,0283 0,0028 0, ,0577 0,0026 0,0256 0,0317 0,0061 0, ,0643 0,0032 0,0256 0,0297 0,0041 0, ,0600 0,0028 0,0256 0,0280 0,0024 0, ,0595 0,0028 0,0256 0,0300 0,0044 0,056

193 [Capítulo 8: Apéndices] Página 162 Continuación del cuadro B ,0518 0,0021 0,0256 0,0327 0,0071 0, ,0558 0,0024 0,0256 0,0283 0,0028 0, ,0604 0,0029 0,0256 0,0277 0,0021 0,026 Base 0,0669 0,0035 0,0256 0,0287 0,0031 0,024 Cuadro B.57 Resultados promedio de los coeficientes de conductividad térmica de las muestras del segundo diseño factorial Muestra Coeficiente de Coeficiente de Coeficiente de conductividad térmica de conductividad térmica conductividad térmica la repetición promedio k k k (W/m ºC) (W/m ºC) (W/m ºC) 1 0,047 0,045 0, ,065 0,067 0, ,032 0,031 0, ,024 0,023 0, ,056 0,056 0, ,093 0,094 0, ,025 0,028 0, ,028 0,026 0,027 Base 0,025 0,024 0,025 B.9 Resultados de los algoritmos de Yates para las pruebas realizadas en la segunda etapa experimental Cuadro B.58 Valores de las variables experimentales en el segundo diseño factorial 2 3 con repetición para las pruebas de compresión y coeficiente de conductividad térmica Variable / Niveles - + Relación NCO/OH V Porcentaje de cascarilla de arroz respecto al poliol V Porcentaje de empaquetamiento V Cuadro B.59 Algoritmo de Yates para el segundo diseño factorial con el esfuerzo de compresión al 10% de deformación entre densidad como variable respuesta Factorial V1 V2 V3 Respuesta C1 C2 C3 Divisor Estimado Identidad ,217 0,647 1,240 2, ,316 Promedio ,430 0,593 1,285 0, ,170 E ,208 0,674 0,391-0, ,029 E ,385 0,611 0,290-0, ,009 I ,265 0,213-0,054 0, ,011 E ,409 0,178-0,063-0, ,025 I ,233 0,145-0,035-0, ,002 I ,378 0,146 0,001 0, ,009 I123

194 [Capítulo 8: Apéndices] Página 163 Cuadro B.60 Algoritmo de Yates para el segundo diseño factorial con la primera temperatura de descomposición como variable respuesta Factorial V1 V2 V3 Respuesta C1 C2 C3 Divisor Estimado Identidad ,77 628, , , ,958 Promedio ,69 627, ,92-9,92 4-2,480 E ,54 628,47-4,88-2,20 4-0,550 E ,74 627,45-5,04 6,22 4 1,555 I ,73-9,08-1,18 0,18 4 0,045 E ,74 4,20-1,02-0,16 4-0,040 I ,75 1,01 13,28 0,16 4 0,040 I ,70-6,05-7,06-20,34 4-5,085 I123 Cuadro B.61 Algoritmo de Yates para el segundo diseño factorial con el coeficiente de conductividad térmica como variable respuesta Factorial V1 V2 V3 Respuesta C1 C2 C3 Divisor Estimado Identidad ,046 0,112 0,167 0, ,046 Promedio ,066 0,055 0,202 0, ,012 E ,031 0,149 0,012-0, ,038 E ,023 0,053 0,038-0, ,016 I ,056 0,020-0,057 0, ,009 E ,093-0,008-0,096 0, ,006 I ,027 0,037-0,028-0, ,010 I ,027 0,000-0,037-0, ,002 I123 B.10 Resultados para determinar la significancia de efectos e interacciones en las diferentes etapas experimentales Cuadro B.62 Valores de la distribución normal (Z) para cada uno de los efectos e interacciones de la primera etapa experimental indicadas en el cuadro B.32 Posición del dato Identidad Valor ordenado en forma ascendente Probabilidad Valor de z 1 I12-0,040 0,071-1,465 2 E3-0,037 0,214-0,792 3 I123-0,010 0,357-0,366 4 E1-0,009 0,500 0,000 5 I13-0,006 0,643 0,366 6 I23 0,017 0,786 0,792 7 E2 0,036 0,929 1,465 Cuadro B.63 Resultados necesarios para calcular el intervalo de no significancia para los valores de los efectos e interacciones obtenidos con el algoritmo de Yates con el esfuerzo de compresión al 10% de deformación entre densidad como variable respuesta Factorial Esfuerzo de compresión/ Densidad σ/ρ (MPa m 3 /kg) Esfuerzo de compresión/ Densidad de la repetición σ/ρ (MPa m 3 /kg) Varianza estimada de cada conjunto 1 0,221 0,213 0, ,423 0,438 0,00011

195 [Capítulo 8: Apéndices] Página 164 Continuación del cuadro B ,203 0,212 0, ,388 0,383 0, ,266 0,264 0, ,406 0,413 0, ,244 0,222 0, ,375 0,382 0,00002 Media de las varianzas estimadas 0, Varianza para efectos e interacciones 0, Desviación estándar para efectos e interacciones 0,0039 Valor de t para 8 grados de libertad al 95% de confianza considerando las dos colas de la distribución t 2,3 Intervalo de no significancia ] -0,009; 0,009 [ Cuadro B.64 Resultados necesarios para calcular el intervalo de no significancia para la prueba de coeficiente de conductividad térmica Coeficiente de Coeficiente de conductividad Varianza conductividad térmica térmica de la repetición estimada de Factorial k k cada conjunto (W/m ºC) (W/m ºC) 1 0,047 0,045 0, ,065 0,067 0, ,032 0,031 0, ,024 0,023 0, ,056 0,056 0, ,093 0,094 0, ,025 0,028 0, ,028 0,026 0, Media de las varianzas estimadas 0, Varianza para efectos e interacciones 0, Desviación estándar para efectos e interacciones 0,00047 Valor de t para 8 grados de libertad al 95% de confianza considerando las dos colas de la distribución t 2,3 Intervalo de no significancia ] -0,0011; 0,0011 [

196 [Capítulo 8: Apéndices] Página 165 Cuadro B.65 Valores de la distribución normal (z) para cada uno de los efectos e interacciones de la prueba termogravimétrica indicadas en el cuadro B.60 Posición del dato Identidad Valor ordenado en forma ascendente Probabilidad Valor de z 1 I123-5,085 0,071-1,465 2 E1-2,480 0,214-0,792 3 E2-0,550 0,357-0,366 4 I13-0,040 0,500 0,000 5 I23 0,040 0,643 0,366 6 E3 0,045 0,786 0,792 7 I12 1,555 0,929 1,465 Cuadro B.66 Resultado de los residuos obtenidos al comparar los valores de la variable respuesta con los valores estimados calculados con los efectos significativos para el esfuerzo de compresión al 10% de deformación entre densidad de la segunda etapa experimental Esfuerzo de Estimado del esfuerzo de Factorial V1 V2 V3 compresión/ Densidad compresión/ Densidad σ/ρ σ/ρ Residuos (MPa m 3 /kg) (MPa m 3 /kg) ,217 0,240-0, ,430 0,410 0, ,208 0,210-0, ,385 0,380 0, ,265 0,251 0, ,409 0,421-0, ,233 0,221 0, ,378 0,392-0,014 Cuadro B.67 Resultados del valor de la distribución normal z para cada residuo obtenido en el cuadro B.66 Posición del dato Identidad Valor ordenado en forma ascendente Probabilidad Valor de z 1 Media -0,023 0,063-1,534 2 I123-0,014 0,188-0,887 3 I13-0,012 0,313-0,489 4 E2-0,003 0,438-0,157 5 I12 0,005 0,563 0,157 6 I23 0,011 0,688 0,489 7 E3 0,014 0,813 0,887 8 E1 0,020 0,938 1,534

197 [Capítulo 8: Apéndices] Página 166 Cuadro B.68 Resultado de los residuos obtenidos al comparar los valores de la variable respuesta con los valores estimados calculados con los efectos significativos para el coeficiente de conductividad térmica de la segunda etapa experimental Factorial V1 V2 V3 Coeficiente de conductividad térmica k (W/m ºC) Estimado del coeficiente de conductividad térmica k (W/m ºC) Residuos ,046 0,045 0, ,066 0,067-0, ,031 0,032-0, ,023 0,022 0, ,056 0,057-0, ,093 0,092 0, ,027 0,025 0, ,027 0,028-0,001 B.11 Resultados para la determinación de las cantidades de reactivos a utilizar para la síntesis de las espumas de poliuretano obtenidas en las diferentes corridas experimentales y las comparaciones de costos por materias primas utilizadas en la segunda etapa experimental y de los espesores calculados con el caso hipotético Cuadro B.69 Cálculo de los volúmenes internos del molde de madera necesarios para diversos porcentajes de empaquetamiento Volumen del Largo Ancho Altura molde Forma del molde L An Alt V (cm) (cm) (cm) MOL (cm 3 ) Cúbica % de empaquetamiento % de empaquetamiento % de empaquetamiento 6048 Cuadro B.70 Datos y resultados necesarios para la determinación de las cantidades de partida a utilizar en cada formulación Densidad estimada de espuma ρ ESP (kg/m 3 ) Densidad del aire ρ (kg/m 3 ) Porcentaje de pérdidas estimado Cantidad de partida estimada para 5% de empaquetamiento (g) Cantidad de partida estimada para 10% de empaquetamiento (g) Cantidad de partida estimada para 20% de empaquetamiento (g) 36 1, ,7 216,5 236,23

198 [Capítulo 8: Apéndices] Página 167 Cuadro B.71 Valores de los grupos funcionales de las materias primas necesarios para los cálculos de las formulaciones Material Grupo OH Grupo NCO (meq/g) (meq/g) Difenilmetano di-isocianato ,5 Elastopor 491a 5, Cascarilla de arroz 3, Cuadro B.72 Valores de las condiciones utilizadas en cada corrida de la primera etapa experimental Díametro medio de partícula de Fracción de Corrida cascarilla de arroz Relación cascarilla de arroz Porcentaje de D NCO/OH respecto al poliol empaquetamiento P f C (µm) ,1 0, ,1 0, ,2 0, ,2 0, ,1 0, ,1 0, ,2 0, ,2 0,25 10 Cuadro B.73 Formulaciones utilizadas en las corridas de la primera etapa experimental Masa de Masa de Masa de Formulación Partes en Partes en Elastopor cascarilla de Lupranate M20-S de la peso de peso de 491a arroz M Corrida isocianato poliol LUP M (g) EL M C (g) (g) 1 88,16 100,00 101,44 115,06 11, ,16 100,00 101,44 115,06 11, ,17 100,00 106,14 110,36 11, ,17 100,00 106,14 110,36 11, ,82 100,00 106,50 110,00 27, ,82 100,00 106,50 110,00 27, ,62 100,00 111,21 105,29 26, ,62 100,00 111,21 105,29 26,32

199 [Capítulo 8: Apéndices] Página 168 Cuadro B.74 Valores de las condiciones utilizadas en cada corrida de la segunda etapa experimental Corrida Díametro medio de partícula de Fracción de cascarilla de arroz Relación cascarilla de arroz Porcentaje de D NCO/OH respecto al poliol empaquetamiento P f C (µm) , ,3 0, , ,3 0, , ,3 0, , ,3 0,20 20 Cuadro B.75 Formulaciones utilizadas en las corridas de la segunda etapa experimental Masa de Masa de Masa de Formulación Partes en Partes en Elastopor cascarilla de Lupranate M20-S de la peso de peso de 491a arroz M Corrida isocianato poliol LUP M (g) EL M C (g) (g) 1 80,14 100,00 91,95 114,74 11, ,16 100,00 105,46 101,22 10, ,41 100,00 95,22 111,51 22, ,00 100,00 108,74 97,95 19, ,14 100,00 105,09 131,13 13, ,16 100,00 120,52 115,68 11, ,41 100,00 108,82 127,44 25, ,00 100,00 124,27 111,95 22,39 Cuadro B.76 Formulación utilizada para la muestra base con porcentaje de empaquetamiento de 10% Masa de Lupranate M20- Masa de Elastopor Formulación Partes en Partes en S 491a de la peso de peso de M Corrida isocianato poliol LUP M EL (g) (g) Base 100,00 100,00 108,27 108,27 Cuadro B.77 Costo de materias primas para las formulaciones de segunda etapa experimental Materia prima Costo Isocianato (Lupranate M20-S) colones/gal Poliol (Elastopor 491a) colones/gal Cascarilla de arroz 500 colones/kg

200 [Capítulo 8: Apéndices] Página 169 Cuadro B.78 Estimación de costos de materias primas para las formulaciones de la segunda corrida factorial y su comparación con la muestra de formulación base Costo estimado Formulación Costos estimados con las cantidades de materias primas utilizadas (colones) de materias primas por m 3 de espuma producida Diferencia en costo estimado de materia primas respecto a espuma comercial al 10% de porcentaje de empaquetamiento (colones/m 3 ) (colones/m 3 ) Base Cuadro B.79 Espesores calculados de espuma rígida para cada formulación de la etapa complementaria y la base comercial con los datos de la situación hipotética Corrida Coeficiente de conductividad térmica k (W/mºC) Espesor calculado h (m) Diferencia porcentual del espesor calculador respecto al espesor de la muestra base 1 0,046 0,091 90,6 2 0,066 0, ,4 3 0,031 0,062 30,8 4 0,023 0,046-2,5 5 0,056 0, ,3 6 0,093 0, ,5 7 0,027 0,052 10,4 8 0,027 0,053 11,5 Base 0,024 0,048 0,0 B.12 Cálculos de las fracciones de masa obtenidas en la molienda para cada diámetro de partícula de cascarilla de arroz Cuadro B.80 Fracciones de masa obtenidas en la molienda para cada diámetro de partícula de la cascarilla de arroz Tamices Abertura del tamiz (mm) Masa de cascarilla de arroz en el tamíz (g) Fracción de masa retenida Díametro medio de las partículas en el incremento D Pi (mm)

201 [Capítulo 8: Apéndices] Página 170 Continuación del cuadro B Fondos

202 [Capítulo 8: Apéndices] Página 171 Apéndice C: Muestra de Cálculo C.1 Muestra de cálculo para las propiedades químicas de cascarilla de arroz C.1.1 Muestra de cálculo para el valor del porcentaje de humedad Para calcular el porcentaje de humedad de las muestras de cascarilla de arroz, se emplea la siguiente ecuación: M M M 100=% (C.1) Por ejemplo, utilizando el dato de la fila 2 columna 2 del cuadro A.1 y haciendo la diferencia con el dato de la fila 2 columna 3, del mismo cuadro, y luego dividiendo con el dato fila 2 columna 2 utilizado anteriormente y multiplicando por 100, se obtiene lo siguiente: =6.73% Este resultado se muestra en el cuadro B.1 en la fila 2 columna 2, se procede de igual forma con los otros datos del cuadro A.1, filas 3 y 4 columnas 2 y 3, los resultados se tabulan en el cuadro B.1 filas 2 a la 4, columna 2. C.1.2 Muestra de cálculo para la determinación del porcentaje de cenizas El cálculo para las cenizas y el porcentaje que están representan de la cascarilla de arroz, se calculan por medio de las siguientes ecuaciones: = (C.2)

203 [Capítulo 8: Apéndices] Página 172 M M (1 H ) 100=% (C.3) Para determinar el porcentaje de cenizas a partir de la cascarilla de arroz, es necesario primero determinar las cenizas obtenidas a partir de la incineración de las muestras, tomando como ejemplo la muestra 1 del cuadro A.2, las cenizas se obtienen al hacer la diferencia entre el valor de la fila 2 columna 4, con el valor de la fila 2 columna 3, obteniendo lo siguiente: 35,200 (g) 35,012(g)=0.188 (g) El resultado se muestra en la fila 2 columna 2 del cuadro B.2, y se hace lo mismo con los valores de las filas 3 y 4 columnas 4 y 3, los resultados se muestran en el cuadro B.2 en las filas 2 a la 4 columna 2. Para el porcentaje de ceniza de la muestra 1, se utiliza el valor de la fila 2 columna 2 del cuadro B.2, y se divide entre el valor de la fila 2 columna 2 del cuadro A.2, corrigiendo este último por la humedad de la muestra, multiplicando al final por 100, obteniendo lo siguiente: ( ) 100=9.88% Este resultado se muestra en el cuadro B.2 fila 2 columna 3, y se hace lo mismo con los valores de las filas 3 y 4 columna 2 del cuadro B.2 y los valores de filas 3 y 4 columna 2 del cuadro A.2, los resultados se muestran en el cuadro B.2 filas 3 y 4 columna 3. C.1.3 Muestra de cálculo para los extractos libres Para el cálculo de los extractos libres, se utiliza la siguiente ecuación:

204 [Capítulo 8: Apéndices] Página 173 (M (1 H )) M (M (1 H )) 100=% (C.4) Tomando como ejemplo la muestra 1, se hace la diferencia entre el valor de fila 2 columna 2 del cuadro A.3, (utilizando el valor dado en el cuadro B.1 columna 3 para corregir el valor por la humedad de la muestra) y el valor de la fila 2 columna 3 de este mismo cuadro, dividiendo luego entre el valor de fila 2 columna 2 del cuadro A.3, (utilizando el valor dado en el cuadro B.1 columna 3 para corregir el valor por la humedad de la muestra), multiplicado por 100, sustituyendo por los valores correspondientes: ( ) =6.4% ( ) El resultado se muestra en el cuadro B.3 fila 2 columna 2, así mismo se calculan los resultados mostrados en las filas 3 y 4 columna 2 de este mismo cuadro, utilizando para esto los datos dados en las filas 3 y 4 columnas 2 y 3 del cuadro A.3. C.1.4 Muestra de cálculo para el porcentaje de holocelulosa El cálculo del porcentaje de holocelulosa se realiza con la siguiente ecuación: 100=% (1 ) (C.5) Utilizando los datos para la muestra 1 como un ejemplo, se calcula su correspondiente porcentaje de holocelulosa, esto se hace al dividir el valor de la fila 2 columna 2 del cuadro A.4, entre el valor de la fila 2 columna 2 del cuadro A.3, (utilizando el valor dado en el cuadro B.1 columna 3 para corregir el valor por la

205 [Capítulo 8: Apéndices] Página 174 humedad de la muestra), multiplicado por 100, al sustituir por los valores correspondientes, se obtiene lo siguiente: =54.689% ( ) Este resultado se muestra en el cuadro B.4 fila 2 columna 2, de igual forma se calculan los datos de las filas 3 y 4 columna 2 de este mismo cuadro, a partir de los datos de las filas 3 y 4 columna 2 del cuadro A.4 y los datos de las filas 3 y 4 columna 2 del cuadro A.3, los resultados correspondientes se muestran en el cuadro B.4, filas 3 y 4 columna 2. C.1.5 Muestra de cálculo para el porcentaje de alfacelulosa La ecuación utilizada para calcular el porcentaje de alfacelulosa es la siguiente: 100=% (1 ) (C.6) Para la demostración, se utiliza el dato del cuadro A.5 fila 2 columna 2 y se divide entre el dato el valor de la fila 2 columna 2 del cuadro A.3, (utilizando el valor dado en el cuadro B.1 columna 3 para corregir el valor por la humedad de la muestra), multiplicado por 100, al sustituir se obtiene los siguiente: ( ) 100= % Este resultado se muestra en el cuadro B.5 fila 2 columna 2, de igual forma se calculan los valores de las filas 3 y 4 columna 2 de este mismo cuadro, utilizando los valores mostrados en el cuadro A.5 filas 3 y 4, columna 2.

206 [Capítulo 8: Apéndices] Página 175 C.1.6 Muestra de cálculo para los extractos libres en etanol - tolueno Para el cálculo de los extractos libres, se utiliza la siguiente ecuación: (M (1 H )) M (M (1 H )) 100=% (C.7) Para la demostración, se hace la diferencia entre el valor de fila 2 columna 2 del cuadro A.6, (utilizando el valor dado en el cuadro B.1 columna 3 para corregir el valor por la humedad de la muestra) y el valor de la fila 2 columna 3 de este mismo cuadro, dividiendo luego entre el valor de fila 2 columna 2 del cuadro A.6, (utilizando el valor dado en el cuadro B.1 columna 3 para corregir el valor por la humedad de la muestra), multiplicado por 100, sustituyendo por los valores correspondientes: ( ) =0.821% ( ) El resultado se muestra en el cuadro B.6 fila 2 columna 2, así mismo se calculan los resultados mostrados en las filas 3 y 4 columna 2 de este mismo cuadro, utilizando para esto los datos dados en las filas 3 y 4 columnas 2 y 3 del cuadro A.6. C.1.7 Muestra de cálculo para el porcentaje de lignina y el porcentaje de lignina corregida La ecuación utilizada para calcular el porcentaje de lignina es la siguiente: 100=% (1 ) (C.8) Para la demostración, se utiliza el dato del cuadro A.7 fila 2 columna 2 y se divide entre el dato el valor de la fila 2 columna 2 del cuadro A.6, (utilizando el valor dado

207 [Capítulo 8: Apéndices] Página 176 en el cuadro B.1 columna 3 para corregir el valor por la humedad de la muestra), multiplicado por 100, al sustituir se obtiene los siguiente: ( ) 100= % Este resultado se muestra en el cuadro B.7 fila 2 columna 2, de igual forma se calculan los valores de las filas 3 y 4 columna 2 de este mismo cuadro, utilizando los valores mostrados en el cuadro A.7 filas 3 y 4, columna 2, y los valores de las filas 3 y 4 columna 2 del cuadro A.6. En el caso de la lignina corregida, utilizando la ecuación C.8, y los valores del cuadro A.8 fila 2 columnas 2 y 3, la ecuación resultante al sustituir por los valores correspondientes es la siguiente: =6.270% ( ) El resultado se muestra en el cuadro B.8 fila 2 columna 2. C.1.8 Muestra de cálculo para los extractos solubles en agua caliente Para el cálculo de los extractos solubles en agua caliente, se utiliza la siguiente ecuación: (M (1 H )) M (M (1 H )) 100=% (C.9) Tomando como ejemplo la muestra 1, se hace la diferencia entre el valor de fila 2 columna 2 del cuadro A.9, (utilizando el valor dado en el cuadro B.1 columna 3 para

208 [Capítulo 8: Apéndices] Página 177 corregir el valor por la humedad de la muestra) y el valor de la fila 2 columna 3 de este mismo cuadro, dividiendo luego entre el valor de fila 2 columna 2 del cuadro A.9, (utilizando el valor dado en el cuadro B.1 columna 3 para corregir el valor por la humedad de la muestra), multiplicado por 100, sustituyendo por los valores correspondientes: ( ) =5.543% ( ) El resultado se muestra en el cuadro B.9 fila 2 columna 2, así mismo se calculan los resultados mostrados en las filas 3 y 4 columna 2 de este mismo cuadro, utilizando para esto los datos dados en las filas 3 y 4 columnas 2 y 3 del cuadro A.9. C.1.9 Muestra de cálculo para los extractos solubles en agua fría Para el cálculo de los extractos solubles en agua caliente, se utiliza la siguiente ecuación: (M (1 H )) M (M (1 H )) 100=% í (C.9) Tomando como ejemplo la muestra 1, se hace la diferencia entre el valor de fila 2 columna 2 del cuadro A.10, (utilizando el valor dado en el cuadro B.1 columna 3 para corregir el valor por la humedad de la muestra) y el valor de la fila 2 columna 3 de este mismo cuadro, dividiendo luego entre el valor de fila 2 columna 2 del cuadro A.10, (utilizando el valor dado en el cuadro B.1 columna 3 para corregir el valor por la humedad de la muestra), multiplicado por 100, sustituyendo por los valores correspondientes:

209 [Capítulo 8: Apéndices] Página ( ) =1.372% ( ) El resultado se muestra en el cuadro B.10 fila 2 columna 2, así mismo se calculan los resultados mostrados en las filas 3 y 4 columna 2 de este mismo cuadro, utilizando para esto los datos dados en las filas 3 y 4 columnas 2 y 3 del cuadro A.10. C.2 Muestra de cálculo para la caracterización de las materias primas para la preparación de las espumas rígidas de poliuretano que utilizan cascarilla de arroz C.2.1 Muestra de cálculo para la concentración del valorante utilizado para la determinación de los grupos OH del elastopor 491a y la cascarilla de arroz Para determinar la concentración de NaOH utilizado para la determinación de grupos hidroxilo, se usa la siguiente ecuación: ( ) = (C.10) Para la demostración se utiliza el dato de la fila 2 columna 2 del cuadro A.11, y se divide entre el producto del peso molecular de ftalato ácido de potasio y la diferencia de los valores de la fila 2 columna 4 y 3 del mismo cuadro, sustituyendo por los valores, se obtiene lo siguiente: = (9.7 0) 1000 ) Este valor se encuentra en la fila 2 columna 2 del cuadro B.11, de igual forma utilizando los valores de las filas 3 y 4 columnas 2, 3 y 4, del cuadro A.11, se obtienen los valores de las filas 3 y 4 columna 2 del cuadro B.11.

210 [Capítulo 8: Apéndices] Página 179 C.2.2 Muestra de cálculo para la determinación de grupos OH para el elastopor 491a y de la cascarilla de arroz Los grupos OH del elastopor y de la cascarilla de arroz se calculan utilizando la siguiente ecuación: ( ) = (C.11) Por ejemplo, utilizando los datos del cuadro A.12, se hace la diferencia entre el valor de la fila 2 columna 4 y el valor de la misma fila columna 3, se multiplica por el dato del cuadro B.11 fila 5 columna 2, y se divide entre el valor de la fila 2 columna 2 del cuadro A.12, al sustituir por los valores numéricos se obtiene lo siguiente: ( ) =5.755 Este valor se presenta en el cuadro B.12 fila 2 columna 2, de igual forma, el valor de la fila 3 columna 2 de este cuadro, se calcula a partir de los datos de la fila 3 columna 3 y 4 del cuadro A.12, el dato del cuadro B.11 fila 5 columna 2, y el dato de la fila 3 columna 2 del cuadro A.12. En el caso de la cascarilla de arroz, al utilizar la ecuación C.11 por los valores correspondientes, se obtiene el valor de los grupos OH de la cascarilla de arroz, así que utilizando los valores del A.13, se hace la diferencia entre el valor de la fila 2 columna 4 y el valor de la misma fila columna 3 de este cuadro, se multiplica por el dato del cuadro B.11 fila 5 columna 2, y se divide entre el valor de la fila 2 columna 2 del cuadro A.13, al sustituir por los valores numéricos se obtiene lo siguiente: ( ) =4.072

211 [Capítulo 8: Apéndices] Página 180 Este valor se presenta en el cuadro B.13 fila 2 columna 2, de igual forma, el valor de la fila 3 columna 2 de este cuadro, se calcula a partir de los datos de la fila 3 columna 3 y 4 del cuadro A.13, el dato del cuadro B.11 fila 5 columna 2, y el dato de la fila 3 columna 2 del cuadro A.13. C.3 Muestra de cálculo de los valores necesarios para la determinación de las propiedades mecánicas de las muestras de espuma rígida obtenidas C.3.1 Muestra de cálculo para la densidad aparente La densidad aparente se calcula con la siguiente ecuación: = (C.12) Utilizando como ejemplo los datos en el cuadro A.16, se multiplican los datos de la fila 2 columnas 2, 3 y 4; y se dividen entre el valor de la columna 5 de la misma fila, al sustituir por los valores numéricos se obtiene lo siguiente: ( ) =33.89 Este valor se muestra en el cuadro B.15 fila 2 columna 2, de igual manera se calculan los valores de las filas 3 a la 7, columna 2 de este mismo cuadro, con los datos de las filas 3 a 7 columnas 2, 3, 4 y 5 del cuadro A.16. De igual forma se obtienen los datos de la densidad aparente de los cuadros B.16, B17, B.18. B.19, B.20, B.21y B.22, con los datos experimentales de los cuadros A.17, A.18, A.19, A.20, A.21, A.22 y A.23, respectivamente. Para el caso del segundo diseño factorial, el cálculo de la densidad aparente se realiza de la misma forma utilizando la ecuación C.12, por lo que los valores de

212 [Capítulo 8: Apéndices] Página 181 densidad aparente de los cuadros B.33, B.34, B.35, B.36, B.37, B.38, B.39, B.40, B.41, B.42, B.43, B.44, B.45, B.46, B.47, B.48, y B.49, se obtienen con los datos experimentales de los cuadros A.24, A.25, A.26, A.27, A.28, A.29, A.30, A.31, A.32, A.33, A.34, A.35, A.36, A.37, A.38, A.39, y A.40 respectivamente. C.3.2 Muestra de cálculo del área superficial de las probetas para la prueba de esfuerzo de compresión Para calcular el área superficial de las probetas cúbicas se utiliza la siguiente ecuación: = (C.13) Utilizando como ejemplo los valores del cuadro A.16, se multiplican los valores de la fila 2 columnas 2 y 3, al sustituir por los valores numéricos se obtiene lo siguiente: ( ) 10 1 = Este valor se muestra en el cuadro B.15 fila 2 columna 3, de igual manera se calculan los valores de las filas 3 a la 7, columna 3 de este mismo cuadro, con los datos de las filas 3 a 7 columnas 2 y 3 del cuadro A.16. De igual forma se obtienen los datos del área superficial de los cuadros B.16, B17, B.18. B.19, B.20, B.21y B.22, con los datos experimentales de los cuadros A.17, A.18, A.19, A.20, A.21, A.22 y A.23, respectivamente. Para el caso del segundo diseño factorial, el cálculo del área superficial se realiza de la misma forma utilizando la ecuación C.13, por lo que los valores de área superficial de los cuadros B.33, B.34, B.35, B.36, B.37, B.38, B.39, B.40, B.41, B.42, B.43, B.44, B.45, B.46, B.47, B.48, y B.49, se obtienen con los datos experimentales de los

213 [Capítulo 8: Apéndices] Página 182 cuadros A.24, A.25, A.26, A.27, A.28, A.29, A.30, A.31, A.32, A.33, A.34, A.35, A.36, A.37, A.38, A.39, y A.40 respectivamente. En el caso de las probetas cúbicas de estereofón, se utiliza la misma ecuación (C.13) para calcular su área superficial. Para el ejemplo se utilizan los datos de la fila 2 columnas 3 y 4 del cuadro A.41, los cuales se multiplican entre sí: ( ) = El resultado se muestra en el cuadro B.50 fila 2 columna 3, de igual manera con los datos experimentales de las filas 3 a 7 columnas 3 y 4 del cuadro A.41, se obtienen los resultados mostrados en el cuadro B.50 filas 3 a 7 columna 3. En el caso de las probetas cilíndricas, la ecuación que se utiliza para calcular el área superficial es la siguiente: 4 ( )= (C.14) Como ejemplo se utilizan los datos de la fila 2 columna 3 y 4 del cuadro A. 42, con los que se hace la diferencia de sus cuadrados y se multiplica por según lo indicado por la ecuación C.14, sustituyendo los valores se obtiene lo siguiente: 4 ( ) = Este valor se muestra en el cuadro B.51 fila 2 columna 3, y de igual manera con los datos experimentales de las filas 3 a 7 columnas 3 y 4 del cuadro A.42, se obtienen los resultados mostrados en el cuadro B.51 filas 3 a 7 columna 3.

214 [Capítulo 8: Apéndices] Página 183 C.3.3 Muestra de cálculo del esfuerzo de compresión al 10% de deformación El esfuerzo de compresión se calcula con la siguiente fórmula: % = (C.15) Con esta ecuación y el valor del cuadro A.16 fila 2 columna 6 y del cuadro B. 15 fila 2 columna 3 se obtiene el valor mostrado en la fila 2 columna 4 del cuadro B.15 tal como se ve la sustitución de la ecuación: =15.65 De igual manera se calculan los valores de las filas 3 a la 7, columna 4 del cuadro B.15, con los datos de las filas 3 a 7 columna 6 del cuadro A.16 y los datos de las filas 3 a la 7 columna 3 del cuadro B.15. Los datos del esfuerzo de compresión de los cuadros B.16, B17, B.18. B.19, B.20, B.21 y B.22 se obtienen con los datos experimentales de los cuadros A.17, A.18, A.19, A.20, A.21, A.22 y A.23, respectivamente. Para el caso del segundo diseño factorial, el cálculo del esfuerzo de compresión se realiza de la misma forma utilizando la ecuación C.15, por lo que los valores de esfuerzo de compresión de los cuadros B.33, B.34, B.35, B.36, B.37, B.38, B.39, B.40, B.41, B.42, B.43, B.44, B.45, B.46, B.47, B.48, y B.49, se obtienen con los datos experimentales de los cuadros A.24, A.25, A.26, A.27, A.28, A.29, A.30, A.31, A.32, A.33, A.34, A.35, A.36, A.37, A.38, A.39, y A.40 respectivamente. Para las muestras de estereofón, tanto cúbicas como cilíndricas, se utiliza la misma ecuación para calcular los esfuerzos de compresión al 10% de deformación,

215 [Capítulo 8: Apéndices] Página 184 utilizando los valores experimentales de los cuadros A.41 y A.42, mostrándose los resultados en los cuadros B.50 y B.51 respectivamente. C.3.4 Muestra de cálculo del esfuerzo de compresión al 10% de deformación entre la densidad aparente Para calcular el esfuerzo de compresión al 10% de deformación entre la densidad aparente se utiliza la siguiente ecuación: = ó (C.16) Utilizando como ejemplo los datos del cuadro B.15, se divide el valor de la fila 2 columna 4 entre el valor de la fila 2 columna 2, y al sustituir por los valores numéricos se muestra lo siguiente: =0.462 El valor obtenido se muestra en la fila 2 columna 5 del cuadro B.15, de igual forma se obtienen los valores de las filas 3 a la 7 columna 5 de este cuadro, con los valores de las filas 3 a la 7 columnas 2 y 4. Los datos del esfuerzo de compresión al 10% de deformación entre la densidad aparente de los cuadros B.16, B17, B.18. B.19, B.20, B.21y B.22, se obtiene de la misma forma con la información de los mismos. Para el caso del segundo diseño factorial, el cálculo del esfuerzo de compresión entre la densidad aparente se realiza de la misma forma utilizando la ecuación C.16, por lo que los valores de esfuerzo de compresión entre densidad de los cuadros

216 [Capítulo 8: Apéndices] Página 185 B.33, B.34, B.35, B.36, B.37, B.38, B.39, B.40, B.41, B.42, B.43, B.44, B.45, B.46, B.47, B.48, y B.49, se obtienen con la información de los mismos. C.3.5 Muestra de cálculo del módulo de Young para las muestras del segundo factorial El cálculo del módulo de Young se realiza con la sección linear de las curvas de esfuerzo-deformación que representa la región elástica de las muestras, lo que se necesita es calcular la pendiente de una parte de esta sección, lo cual se realiza con la siguiente ecuación: % % 100= (C.17) Utilizando como ejemplo los datos del cuadro A.43, se hace la diferencia entre los valores de la fila 2 columnas 3, y 2, y se divide entre la diferencia de los valores de la fila 2 columnas 5 y 4, y luego se multiplica por 100, por haberse utilizado porcentajes de deformación y no propiamente los datos de la deformación, al sustituir se obtiene lo siguiente: ( ) ( ) 100=85.95 Este valor se muestra en el cuadro B.33 fila 2 columna 6, los valores de las filas 3 a 9 columna 6 de este cuadro se obtienen de la misma manera con los datos del cuadro A.43 filas 3 a 9 columnas 2, 3, 4, y 5. De igual forma se calcula el módulo de Young para cada probeta de los cuadros B.34, B.35, B.36, B.37, B.38, B.39, B.40, B.41, B.42, B.43, B.44, B.45, B.46, B.47, B.48 y B.49 con los datos experimentales de los cuadros A.44, A.45, A.46, A.47, A.48, A.49, A.50, A.51, A.52, A.53, A.54, A.55, A.56, A.57, A.58 y A.59 respectivamente.

217 [Capítulo 8: Apéndices] Página 186 C.4 Muestra de cálculo necesarias para la determinación del coeficiente de conductividad térmica de las muestras de espuma rígida obtenidas en el segundo diseño factorial C.4.1 Muestra de cálculo de la tasa de fusión del hielo a temperatura ambiente Para esta muestra de cálculo se utiliza la siguiente ecuación: = (C.18) Al utilizar los datos del cuadro A.61 fila 2 columnas 3, 4, y 5, se hace la diferencia entre los valores de la fila 2 columnas 5 y 3, y se divide entre el valor de la fila 2 columna 4, sustituyendo en la ecuación C.18, se obtiene lo siguiente: ( ) = Este resultado se muestra en el cuadro B.55 fila 2 columna 4, y de igual manera se obtienen los datos de las filas 3 a 10 columna 4 de este cuadro con los datos experimentales del cuadro A.61 filas 3 a 10 columnas 3, 4, y 5. Para los datos de la tasa de fusión del hielo a temperatura ambiente del cuadro B.56, se utilizan los datos experimentales del cuadro A.62. C.4.2 Muestra de cálculo de la tasa de fusión del hielo durante la prueba Para este cálculo se utiliza la siguiente ecuación: = (C.19)

218 [Capítulo 8: Apéndices] Página 187 Utilizando en este caso para el ejemplo los datos del cuadro A.63 fila 2 columnas 6, 7, y 8; se hace la diferencia entre los valores de las columnas 8 y 7 de la fila 2, y se divide entre el valor de la fila 2 columna 6, al sustituir se obtiene lo siguiente: ( ) = Este resultado se muestra en el cuadro B.55 fila 2 columna 5, y de igual manera se obtienen los datos de las filas 3 a 10 columna 5 de este cuadro con los datos experimentales del cuadro A.63 filas 3 a 10 columnas 6, 7, y 8. Para los datos de la tasa de fusión del hielo a temperatura ambiente del cuadro B.56, se utilizan los datos experimentales del cuadro A.64. C.4.3 Muestra de cálculo de la diferencia de tasas de fusión del hielo La ecuación a utilizar en este caso es la siguiente: = (C.20) Tomando como ejemplo los resultados del cuadro B.55, se hace la diferencia entre las columnas 5 y 4 fila 2, el resultado se muestra en la fila 2 columna 6 de este mismo cuadro, al sustituir con los respectivos valores se obtiene lo siguiente: ( ) = De igual manera se obtienen los datos de las filas 3 a 10 columna 6 de este cuadro, con los datos de las filas 3 a 10 columnas 4 y 5 del mismo. Los datos de la diferencia de las tasas de fusión del hielo del cuadro B.56 se obtienen de la misma forma con los datos del mismo.

219 [Capítulo 8: Apéndices] Página 188 C.4.4 Muestra de cálculo del diámetro promedio para el cilindro de hielo utilizado en la prueba del coeficiente de conductividad térmica Para este cálculo se utiliza la siguiente ecuación: + = 2 (C.21) Utilizando como ejemplo los datos del cuadro A.63 fila 2 columnas 4 y 5, lo que se hace es sumar los valores de estas columnas de la fila 2, y luego dividirlas entre 2, sustituyendo con los respectivos valores se obtiene lo siguiente: = Este resultado se muestra en el cuadro B.55 fila 2 columna 2, y de igual manera se obtienen los datos de las filas 3 a 10 columna 5 de este cuadro con los datos experimentales del cuadro A.63 filas 3 a 10 columnas 4 y 5. Para los datos del diámetro promedio del cuadro B.56, se utilizan los datos experimentales del cuadro A.64 en la misma forma. C.4.5 Cálculo del área de contacto del cilindro de hielo La ecuación que se utiliza para calcular el área de contacto del hielo es la siguiente: 4 = (C.22) Tomando como ejemplo el dato de la fila 2 columna 2 del cuadro B.55, se multiplica por y se obtiene lo siguiente: =

220 [Capítulo 8: Apéndices] Página 189 El resultado se muestra en el cuadro B.55 fila 2 columna 3, y de igual manera se obtienen los resultados de las filas 3 a 10 columna 3, con los datos de las filas 3 a 10 columna 2 de este mismo cuadro. Los resultados del cuadro B.56 se obtienen de la misma forma. C.4.6 Muestra de cálculo para el coeficiente de conductividad térmica El coeficiente de conductividad térmica se obtiene con la siguiente ecuación: h ( 0) = (C.23) Para el ejemplo se utilizan los datos experimentales del cuadro A.63 fila 2 columnas 2 y 3, y los resultados del cuadro B.55 fila 2 columna 3 y 6, donde el datos del cuadro B.55 fila 2 columna 6 se multiplica por la entalpía de fusión del hielo y por el dato de la fila 2 columna 3 del cuadro A.63, y todo esto se divide entre la multiplicación del dato de la fila 2 columna 3 del cuadro B.55 y la diferencia del dato de la fila 2 columna 2 del cuadro A.63 con respecto a la temperatura del hielo, al sustituir los valores se obtiene lo siguiente: =0.047 ( )º º Este valor se muestra en el cuadro B.55 fila 2 columna 7 y de igual manera se calculan los valores de las filas 3 a 10 columna 7 de este cuadro, con los datos experimentales del cuadro A.63 filas 3 a 10 columnas 2 y 3, y con los resultados del cuadro B.55 filas 3 a 10 columnas 3 y 6. Los resultados del coeficiente de

221 [Capítulo 8: Apéndices] Página 190 conductividad térmica del cuadro B.56 se obtienen de la misma forma a partir de los datos del cuadro A.64 y del cuadro B.56. C.5 Muestras de cálculo para determinar los intervalos de no significancia en las pruebas del segundo diseño factorial C.5.1 Muestra de cálculo de la varianza estimada para cada conjunto de condiciones en las corridas del diseño factorial Para esta muestra de cálculo se utiliza la siguiente ecuación: 2 = (C.24) Utilizando como ejemplo los datos del cuadro B.63, se hace la diferencia entre los valores de las columnas 2 y 3 de la fila 2, y esta diferencia se eleva al cuadrado, para luego dividirse entre 2, sustituyendo por los correspondientes valores se obtiene lo siguiente: ( ) = Este valor se muestra en el cuadro B.63 fila 2 columna 4, y de igual forma se calculan los resultados de las filas 3 a 9 columna 4, con los datos de las filas 3 a 9 columnas 2 y 3 de este mismo cuadro. Se hace lo mismo en el cuadro B.64. C.5.2 Muestra de cálculo de la varianza de los efectos Para calcular la varianza de los efectos se utiliza la siguiente ecuación: 4 = (C.25) Utilizando como ejemplo los datos del cuadro B.63, se multiplica el dato de la fila 10 (que es el promedio de todas las varianzas estimadas para cada conjunto de

222 [Capítulo 8: Apéndices] Página 191 condiciones en las corridas del diseño factorial) por, sustituyendo por los valores se obtiene lo siguiente: = Este resultado se muestra en la fila 11 del cuadro B.63. De igual forma se calcula la varianza de los efectos en el cuadro B.64. C.5.3 Muestra de cálculo para el valor utilizado en el intervalo de no significancia Para el cálculo de los intervalos de no significancia, se utiliza la siguiente ecuación: ( )= (C.26) En este caso lo que se hace es multiplicar el valor de la desviación estándar de los efectos (que es la raíz cuadrada de la varianza de los efectos), por el valor de t de la distribución t-student correspondiente, para el ejemplo se utilizan los datos del cuadro B.63, filas 12 y 13, al sustituir se obtiene lo siguiente: ( )=0.009 Este resultado se muestra en la fila 14 del cuadro B.63. De igual forma se calcula valor utilizado en el intervalo de no significancia en el cuadro B.64.

223 [Capítulo 8: Apéndices] Página 192 C.6 Muestras de cálculo para la determinación de las cantidades de reactivos a utilizar para la síntesis de las espumas de poliuretano y para los costos por materias primas utilizadas en la segunda etapa experimental C.6.1 Muestra de cálculo del volumen interno del molde a diferentes porcentajes de empaquetamiento Para calcular los volúmenes internos del molde según las condiciones, se utilizan las siguientes ecuaciones: ( )= (C.27) % + = 100 (C.28) Para la demostración se utilizan los datos del cuadro B.69, los datos de la fila 2 columnas 2, 3 y 4 de este cuadro se multiplican entre sí para obtener el volumen interno del molde, sustituyendo se obtiene lo siguiente: ( ) =5040 Este resultado se muestra en el cuadro B.69 fila 2 columna 5. Para obtener el volumen del molde empaquetado se le agrega al resultado anterior la multiplicación del mismo por un porcentaje de empaquetamiento dividido entre 100, para la demostración se utilizan los datos del cuadro B.69 fila 2 columna 5 y fila 3 columna 1, que al sustituirlos se obtiene lo siguiente: = Este resultado se muestra en la fila 3 columna 2 del cuadro B.69, de igual manera se obtienen los valores de las filas 4 y 5 columna 2 con los datos de las filas 4 y 5 columna 1 de este mismo cuadro.

224 [Capítulo 8: Apéndices] Página 193 C.6.2 Muestra de cálculo para la cantidad de partida utilizadas en las diferentes corridas experimentales Las cantidades de partida necesarias según las condiciones se calculan de la siguiente manera: ( )+ ( ) % ( )+ ( ) (C.29) = Para el ejemplo se multiplica el dato de la fila 2 columna 1 del cuadro B.70 por el dato de la fila 3 columna 2 del cuadro B.69, luego se le suma el producto del dato de la fila 2 columna 2 del cuadro B.70 por el dato de la fila 3 columna 2 del cuadro B.69, a esto se le adiciona la multiplicación de lo anterior por el dato de la fila 2 columna 3 del cuadro B.70, sustituyendo se obtiene lo siguiente: =206.7 Este resultado se muestra en le cuadro B.70 fila 2 columna 4, de igual forma se calculan los resultados de la fila 2 columnas 5 y 6 de este mismo cuadro, utilizado los datos de las filas 4 y 5columna 2 del cuadro B.69 respectivamente, junto con los datos de la fila 2 columnas 1, 2 y 3.

225 [Capítulo 8: Apéndices] Página 194 C.6.3 Muestra de cálculo para las partes en peso de poliol (Elastopor 491a) a partir de las partes en peso de isocianato (Lupranate M20S) Para calcular las partes en peso de poliol necesarias para la formulación se utiliza la siguiente ecuación: ( 20 ) ó = ( ) (C.30) Tomando como ejemplo los datos del cuadro B.73, se multiplica el valor de la fila 2 columna 2 del mismo, con el valor del cuadro B.71 fila 2 columna 3, este resultado se divide entre el producto del valor del la fila 2 columna 3 del cuadro B.72 con la suma del valor de la fila 3 columna 2 y el producto del valor la fila 2 columna 4 del cuadro B.72 por el valor de la fila 4 columna 2 del cuadro B.71, sustituyendo por los valores numéricos se obtiene lo siguiente: = Este resultado se muestra en el cuadro B.73 fila 2 columna 3, de igual manera se calculan los datos de las filas 3 a 9 columna 3, con los datos de las filas 3 a 9 columna 2 del mismo, y con los datos de las filas 3 a 9 columnas 3 y 4, manteniendo constantes los datos del cuadro B71. Para el caso de los resultados del cuadro B.75, se utilizan los datos del mismo, así como los datos de los cuadro B.71 y B.74. C.6.4 Muestra de cálculo para las cantidades de Lupranate M20S, Elastopor 491a y cascarilla de arroz utilizadas en las diferentes formulaciones Para calcular las cantidades de materias primas a utilizar para las formulaciones se utilizan las siguientes ecuaciones:

226 [Capítulo 8: Apéndices] Página 195 Cantidad de Isocianato: + = (C.31) Cantidad de Poliol: + = (C.32) Cantidad de cascarilla de arroz: = (C.33) Para el caso de la masa de isocianato, tomando como ejemplo los datos del cuadro B.73, se multiplica el valor de la fila 2 columna 2 de este cuadro por el valor de la fila 2 columna 5 del cuadro B.70, esto luego se divide entre la suma del valor del cuadro B.73 fila 2 columna 2 con el valor del fila 2 columna 3 de este mismo cuadro, al sustituir se obtiene lo siguiente: ( ) ( ) = Este valor se muestra en el cuadro B.73 fila 2 columna 4. De igual forma se calculan los valores de las filas 3 a 9 columna 4 de este mismo cuadro, con los valores de las filas 3 a 9 columnas 2 y 3 correspondientes y el valor de la fila 2 columna 5 del cuadro B.70. En el caso de los valores de masa de isocianato del cuadro B.75, se calcula de la misma forma utilizando los datos de las filas 2 a 9 columnas 2 y 3 del mismo, nada más que se utiliza el valor del cuadro B.70 fila 2 columna 4 para el caso de las corridas con 5% de empaquetamiento, y el valor de la fila 2 columna 6 de este mismo cuadro para las corridas con 20% de empaquetamiento.

227 [Capítulo 8: Apéndices] Página 196 Para calcular la masa de poliol se toma como ejemplo los datos del cuadro B.73, se multiplica el valor de la fila 2 columna 3 de este cuadro por el valor de la fila 2 columna 5 del cuadro B.70, esto luego se divide entre la suma del valor del cuadro B.73 fila 2 columna 2 con el valor del fila 2 columna 3 de este mismo cuadro, al sustituir se obtiene lo siguiente: ( ) ( ) = Este valor se muestra en el cuadro B.73 fila 2 columna 5. De igual forma se calculan los valores de las filas 3 a 9 columna 5 de este mismo cuadro, con los valores de las filas 3 a 9 columnas 2 y 3 correspondientes y el valor de la fila 2 columna 5 del cuadro B.70. En el caso de los valores de masa de poliol del cuadro B.75, se calcula de la misma forma utilizando los datos de las filas 2 a 9 columnas 2 y 3 del mismo, nada más que se utiliza el valor del cuadro B.70 fila 2 columna 4 para el caso de las corridas con 5% de empaquetamiento, y el valor de la fila 2 columna 6 de este mismo cuadro para las corridas con 20% de empaquetamiento. Para el caso de las cantidades de isocianato y poliol para la muestra de formulación base, se utilizan las mismas ecuaciones anteriores, tomando en cuenta que el dato de la cantidad de partida es el mostrado en el cuadro B.70 fila 2 columna 5. En el caso de la cascarilla de arroz, utilizando como ejemplo los datos del cuadro B.73, donde se multiplica el valor de la fila 2 columna 5 por el valor de la fila 2 columna 4 del cuadro B.72, al sustituir se obtiene lo siguiente: = Este resultado se muestra en el cuadro B.73 fila 2 columna 6, y de igual forma se calculan los valores de las filas 3 a 9 columna 6 de este mismo cuadro, con los valores de las filas 3 a 9 columna 5 del cuadro B.73 y los valores de las filas 3 a 9

228 [Capítulo 8: Apéndices] Página 197 columna 4 del cuadro B.72. Los valores de la masa de cascarilla de arroz del cuadro B.75, se obtienen de la misma forma con los valores de la columna 4 del cuadro B.74 los valores de la columna 5 del cuadro B.75. C.6.5 Muestra de cálculo para el costo de materias primas para las formulaciones de la segunda etapa experimental y la muestra de formulación base Para calcular el costo de las materias primas por formulación se utiliza la siguiente ecuación: ( ) (C.34) = Por ejemplo para obtener los datos del cuadro B.78, se debe multiplicar el dato del cuadro B.75 fila 2 columna 4 por el valor del cuadro B.77 fila 2 columna 2 y luego dividir por el valor de la densidad del Lupranate M20-S, a esto se le suma el cociente del producto del valor del cuadro B.75 fila 2 columna 5 y el valor del cuadro B.77 fila3 columna 2 entre la densidad del Elastorpor 491a, luego se le suma el producto del valor del cuadro B.75 fila 2 columna 6 con el valor del cuadro B.77 fila 4 columna 2, sustituyendo los datos se obtiene lo siguiente: =610

229 [Capítulo 8: Apéndices] Página 198 Este resultado se muestra en el cuadro B.78 fila 2 columna 2, de igual forma se calculan los resultados de las filas 3 a 9 columna 2 de este mismo cuadro, con los datos de las filas 3 a 9 columnas 4, 5 y 6, (en el caso de la fila 10 columna 2 que es la formulación base, se deben usar los datos del cuadro B.76 fila 2 columnas 4 y 5). C.6.6 Muestra de cálculo del costo estimado de materias primas por m 3 de espuma producida con las formulaciones de la segunda corrida factorial y la muestra de formulación base Para esta muestra de cálculo se utiliza la siguiente ecuación: = (C.35) Para el ejemplo, se efectúa el cociente entre el dato de la fila 2 columna 2 del cuadro B.78 y el dato de la fila 2 columna 5 del cuadro B.69, al sustituir se obtiene lo siguiente: = Este resultado se muestra en el cuadro B.78 fila 2 columna 3, y de igual forma se calculan los valores de las filas 3 a 10 columna 3 de este mismo cuadro, con los valores de las filas 3 a 10 columna 2. C.6.7 Muestra de cálculo del espesor de las espumas producida con las formulaciones de la segunda corrida factorial y la muestra de formulación base para un caso hipotético de aislamiento Para esta muestra de cálculo se utiliza las siguientes ecuaciones:

230 [Capítulo 8: Apéndices] Página 199 = (C.36) 1 1 h 1 h =h (C.37) Los valores de Q, A, T, 1/h i, 1/h e, son valores de diseño planteados según las especificaciones del problema, y sus valores son 9,3 W; 1 m 2, 20 C; 0,11 m 2 C/W y 0,06 m 2 C/W. Sustituyendo los valores necesarios en la ecu ación C.36, se obtiene lo siguiente: 9, =0,465 Como ejemplo para calcular el espesor, se selecciona el resultado del cuadro B.79 fila 2 columna 3. Al inverso del valor calculado con la ecuación C.36, se le sustrae 1/h i y 1/h e, luego se multiplica por el valor de la fila 2 columna 2 del cuadro B.79. Al sustituir los valores numéricos se obtiene lo siguiente: 0, ,465 0,011 0,06 =0,091 Este resultado se muestra en el cuadro B.79 fila 2 columna 3. De igual forma se calculan los valores de las filas 3 a 10 columna 3 de este cuadro, con los valores de la situación hipotética y de las filas 3 a 10 columna 2 del cuadro B.79

231 [Capítulo 8: Apéndices] Página 200 C.7 Muestra de cálculo para determinar las fracciones de masa de cascarilla de arroz retenida en cada uno de los tamices utilizados y los correspondientes diámetros de partícula C.7.1 Muestra de cálculo para las fracciones de masa retenida Para calcular las fracciones de masa retenida en cada tamiz, se divide la masa retenida en el mismo y se divide entre la masa total retenida en todos los tamices, como se muestra en la ecuación C.38: = ó (C.38) Utilizando como ejemplo los datos del cuadro B.80, se divide el valor de la fila 2 columna 3, entre la sumatoria de los valores de las filas 2 a 8 columna 3. Al sustituir por los valores numéricos se obtiene lo siguiente: =0,071 Este resultado se muestra en la fila 2 columna 4 del cuadro B.80, y de igual forma se calculan los valores de las filas 3 a 8 columna 4 de este cuadro, con los correspondientes datos de las filas 2 a 8 columna 3. C.7.2 Muestra de cálculo de los diámetros promedio de partícula de cascarilla de arroz retenidos en los tamices El diámetro promedio de la cascarilla de arroz retenida en cada tamiz, es el promedio entre las aberturas de los dos tamices consecutivos involucrados. Para el ejemplo, se utiliza el valor de la fila 2 columna 2 y el valor de la fila 3 columna 2 del cuadro B.80, y se calcula el promedio entre estos valores, al sustituirlos numéricamente se obtiene lo siguiente:

232 [Capítulo 8: Apéndices] Página 201 0,841 +0,420 2 =0,631 Este valor se muestra en la fila 3 columna 5 del cuadro B.80. De igual forma se calculan los demás diámetros de partícula de las filas 4 a 8 columna 5 del mismo cuadro, con los datos de las filas 3 a 8 columna 2 correspondientes. En el caso del diámetro de partícula para el tamiz 20, como es el primer tamiz de los utilizados, su diámetro de partícula se toma como la abertura de tamiz correspondiente.

233 [Capítulo 8: Apéndices] Página 202 Apéndice D: Nomenclatura Mayúsculas A Área mm 2, m 2 Alt Altura mm, cm An Ancho mm, cm CEN Cenizas Adimensional Cn Concentración meq/ml, mol/l D Diámetro; Descomposición mm, m ; adimensional E Módulo de Young; Efecto MPa; adimensional H Humedad g agua/ g totales I Interacción Adimensional L Largo mm, cm M Masa g N Número total de experimentos Adimensional NCO Isocianato Adimensional OH Hidroxilo Adimensional R Tasa de fusión g/s U Coeficiente total de transferencia de calor W/ m 2 C V Volumen ml, L, cm 3, m 3 Minúsculas d Diferencia Adimensional f Fracción Adimensional g Grupos funcionales Adimensional h Espesor m k Coeficiente de conductividad W/m ºC térmica t t-student Adimensional Letras Griegas ε Deformación mm/mm totales π Valor Pi Radianes ρ Densidad g/ml, kg/m 3 σ Esfuerzo de compresión MPa

234 [Capítulo 8: Apéndices] Página 203 Subíndices A Referido a la alfacelulosa AMB Referido a condición ambiente B Referido a un blanco patrón C Referido a la cascarilla de arroz CEN Referido a las cenizas CR Referido al crisol de porcelana CRC Referido al crisol de porcelana y cenizas CS Referido a la cascarilla de arroz seca CV Referido a la cámara de vapor E Referido a los extractos libres EET Referido a los extractos libres de etanol tolueno EL Referido al Elastopor 491ª ESP Referido a la espuma de poliuretano F Referido a condición final Fta Referido al ftalato ácido de potasio HO Referido a la holocelulosa I Referido a condición inicial o a la i-ésima LIG Referido a la lignina LUP Referido al Lupranate M20-S MAX Referido a máximo MOL Referido al molde P Referido al promedio RR Referido a recipiente de recolección RRA Referido a recipiente de recolección y agua d Referido a descomposición e Referido a externo o a efectos i Referido a interno o al incremento p Referido a probeta r Referido a repetición

235 ANEXOS

236 [Capítulo 9: Anexos] Página 205 Anexo 1. Áreas sembradas de arroz para los períodos arroceros de los años 2002 al 2007por región y cantón Región Período 2002/03 Período 2003/04 Período 2004/05 Período 2005/06 Período 2006/07 Período 2007/08 Chorotega Abangares Bagaces Cañas Carrillo La Cruz Liberia Nandayure Nicoya Santa Cruz Pacífico Central Aguirre Esparza Garabito Orotina Parrita Puntarenas San Mateo Brunca Corredores Golfito Osa Huetar Norte Guatuso Los Chiles San Carlos Upala Huetar Atlántica Guácimo Matina Pococí Sarapiquí Siquirres Total

237 [Capítulo 9: Anexos] Página 206 Anexo 2. Toneladas de cascarilla de arroz calculadas para los períodos arroceros de los años 2002 al 2007por región y cantón Región Período 2002/03 Período 2003/04 Período 2004/05 Período 2005/06 Período 2006/07 Período 2007/08 Chorotega Abangares Bagaces Cañas Carrillo La Cruz Liberia Nandayure Nicoya Santa Cruz Pacífico Central Aguirre Esparza Garabito Orotina Parrita Puntarenas San Mateo Brunca Corredores Golfito Osa Huetar Norte Guatuso Los Chiles San Carlos Upala Huetar Atlántica Guácimo Matina Pococí Sarapiquí Siquirres Total

238 [Capítulo 9: Anexos] Página 207 Anexo 3. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la corrida 2 del primer factorial necesarios para las curvas de esfuerzo % de Carga Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 Deformación % de Carga Deformación % de Carga (mm/mm totales) (mm/mm totales) Deformación (mm/mm totales) ,3 0,1 0,3 0,1 0,1 0,1 0,4 0,2 0,4 0,2 0,1 0,2 0,7 0,3 0,7 0,3 0,2 0,3 1 0,4 1,2 0,4 0,2 0,4 1,5 0,5 1,8 0,5 0,2 0,5 2,1 0,6 2,7 0,6 0,3 0,6 3 0,7 3,7 0,7 0,3 0,7 4,1 0,8 4,9 0,8 0,4 0,8 5,4 0,9 6,2 0,9 0,5 0,9 6,9 1 7,6 1 0,6 1 8,5 1,1 9 1,1 0,8 1,1 10,2 1,2 10,6 1,2 0,9 1,2 12 1,3 12,2 1,3 1,1 1,3 13,7 1,4 13,6 1,4 1,4 1,4 15,5 1,5 15,1 1,5 1,6 1,5 17,2 1,6 16,4 1,6 2 1,6 18,7 1,7 17,7 1,7 2,3 1,7 20,2 1,8 18,9 1,8 2,8 1,8 21,5 1,9 19,9 1,9 3,2 1,9 22,7 2 20,8 2 3,7 2 23,7 2,1 21,7 2,1 4,2 2,1 24,7 2,2 22,4 2,2 4,8 2,2 25,5 2,3 23,1 2,3 5,4 2,3 26,2 2,4 23,6 2,4 5,9 2,4 26,8 2,5 24 2,5 6,6 2,5 27,2 2,6 24,4 2,6 7,1 2,6 27,7 2,7 24,7 2,7 7,6 2,7 28,2 2,8 25 2,8 8,2 2,8 28,6 2,9 25,2 2,9 8,8 2, ,3 3 9,4 3 29,2 3,1 25,5 3,1 9,9 3,1 29,4 3,2 25,8 3,2 10,4 3,2 29,6 3,3 26 3,3 10,9 3,3 29,9 3,4 26,1 3,4 11,5 3,4 30 3,5 26,3 3,5 12 3,5 30 3,6 26,4 3,6 12,5 3,6

239 [Capítulo 9: Anexos] Página 208 Continuación del anexo ,7 26,6 3,7 13 3,7 30,1 3,8 26,7 3,8 13,4 3,8 30,2 3,9 26,8 3,9 13,9 3,9 30,4 4 26,9 4 14,2 4 30,7 4,1 27 4,1 14,7 4,1 30,9 4,2 27,1 4,2 15 4,2 31 4,3 27,2 4,3 15,4 4,3 31 4,4 27,2 4,4 15,8 4,4 31,1 4,5 27,3 4,5 16,2 4,5 31,1 4,6 27,3 4,6 16,5 4,6 31,2 4,7 27,4 4,7 16,8 4,7 31,2 4,8 27,4 4,8 17,1 4,8 31,2 4,9 27,5 4,9 17,4 4,9 31,1 5 27,6 5 17,7 5 31,1 5,1 27,6 5,1 18 5,1 31,2 5,2 27,6 5,2 18,2 5,2 31,2 5,3 27,6 5,3 18,5 5,3 31,3 5,4 27,6 5,4 18,7 5,4 31,3 5,5 27,7 5,5 18,9 5,5 31,3 5,6 27,7 5,6 19,1 5,6 31,2 5,7 27,7 5,7 19,4 5,7 31,2 5,8 27,8 5,8 19,6 5,8 31,1 5,9 27,8 5,9 19,7 5, ,8 6 19, ,1 27,9 6,1 20,1 6,1 31 6,2 28 6,2 20,2 6,2 31 6,3 28 6,3 20,4 6,3 31 6,4 28 6,4 20,6 6,4 31 6,5 28 6,5 20,7 6,5 30,9 6,6 28,1 6,6 20,8 6,6 30,8 6,7 28,2 6,7 21 6,7 30,7 6,8 28,2 6,8 21,1 6,8 30,7 6,9 28,2 6,9 21,2 6,9 30,6 7 28,3 7 21,3 7 30,6 7,1 28,3 7,1 21,4 7,1 30,5 7,2 28,3 7,2 21,5 7,2 30,4 7,3 28,3 7,3 21,6 7,3 30,4 7,4 28,3 7,4 21,8 7,4 30,4 7,5 28,4 7,5 21,9 7,5 30,4 7,6 28,4 7,6 22 7,6 28,4 7,7 22,1 7,7

240 [Capítulo 9: Anexos] Página 209 Continuación del anexo 3 28,4 7,8 22,2 7,8 28,4 7,9 22,3 7,9 28,5 8 22,4 8 28,5 8,1 22,5 8,1 28,6 8,2 22,6 8,2 28,6 8,3 22,7 8,3 28,7 8,4 22,8 8,4 28,8 8,5 22,9 8,5 28,7 8,6 23 8,6 28,7 8,7 23 8,7 23,1 8,8 23,2 8,9 23,3 9 23,4 9,1 23,5 9,2 23,5 9,3 23,6 9,4 % de Carga Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 Deformación % de Carga Deformación % de Carga (mm/mm totales) (mm/mm totales) Deformación (mm/mm totales) ,2 0,1 0,2 0,1 0,2 0,1 0,4 0,2 0,3 0,2 0,2 0,2 0,5 0,3 0,5 0,3 0,3 0,3 0,7 0,4 0,7 0,4 0,4 0,4 1 0,5 1 0,5 0,4 0,5 1,2 0,6 1,3 0,6 0,5 0,6 1,6 0,7 1,8 0,7 0,6 0,7 1,9 0,8 2,4 0,8 0,7 0,8 2,2 0,9 3,1 0,9 0,8 0,9 2,6 1 3, ,9 1,1 4,7 1,1 1,1 1,1 3,3 1,2 5,6 1,2 1,3 1,2 3,7 1,3 6,6 1,3 1,5 1,3 4 1,4 7,5 1,4 1,7 1,4 4,4 1,5 8,4 1,5 2 1,5 4,8 1,6 9,3 1,6 2,2 1,6 5,2 1,7 10,2 1,7 2,5 1,7 5,5 1,8 11 1,8 2,8 1,8

241 [Capítulo 9: Anexos] Página 210 Continuación del anexo 3 5,9 1,9 11,8 1,9 3,2 1,9 6,2 2 12,5 2 3,5 2 6,6 2,1 13,2 2,1 3,9 2,1 6,9 2,2 13,9 2,2 4,2 2,2 7,2 2,3 14,6 2,3 4,6 2,3 7,5 2,4 15,1 2,4 5 2,4 7,8 2,5 15,7 2,5 5,4 2,5 8,1 2,6 16,3 2,6 5,9 2,6 8,4 2,7 16,9 2,7 6,3 2,7 8,7 2,8 17,4 2,8 6,7 2,8 9 2,9 17,9 2,9 7,1 2,9 9,2 3 18,3 3 7,6 3 9,5 3,1 18,8 3,1 8 3,1 9,8 3,2 19,2 3,2 8,4 3,2 10 3,3 19,6 3,3 8,8 3,3 10,3 3,4 19,9 3,4 9,2 3,4 10,5 3,5 20,3 3,5 9,5 3,5 10,7 3,6 20,6 3,6 9,9 3,6 11 3,7 21 3,7 10,3 3,7 11,2 3,8 21,2 3,8 10,7 3,8 11,4 3,9 21,4 3,9 11 3,9 11,7 4 21,7 4 11,4 4 11,9 4,1 21,9 4,1 11,7 4,1 12,1 4,2 22,2 4,2 12 4,2 12,4 4,3 22,4 4,3 12,4 4,3 12,6 4,4 22,6 4,4 12,7 4,4 12,8 4,5 22,7 4,5 13 4,5 13 4,6 23 4,6 13,3 4,6 13,3 4,7 23,1 4,7 13,6 4,7 13,5 4,8 23,3 4,8 13,8 4,8 13,7 4,9 23,4 4,9 14,1 4,9 13,9 5 23,5 5 14,3 5 14,1 5,1 23,6 5,1 14,6 5,1 14,4 5,2 23,7 5,2 14,8 5,2 14,6 5,3 23,9 5,3 15 5,3 14,8 5,4 24 5,4 15,3 5,4 15 5,5 24,1 5,5 15,5 5,5 15,3 5,6 24,3 5,6 15,7 5,6 15,5 5,7 24,4 5,7 15,9 5,7 15,7 5,8 24,5 5,8 16,1 5,8 16 5,9 24,6 5,9 16,3 5,9

242 [Capítulo 9: Anexos] Página 211 Continuación del anexo 3 16,2 6 24,7 6 16,5 6 16,4 6,1 24,7 6,1 16,6 6,1 16,6 6,2 24,8 6,2 16,8 6,2 16,8 6,3 24,8 6,3 17 6,3 17 6,4 24,9 6,4 17,2 6,4 17,2 6,5 24,9 6,5 17,4 6,5 17,4 6,6 25 6,6 17,5 6,6 17,6 6,7 25 6,7 17,7 6,7 17,8 6,8 17,9 6,8 18 6,9 18 6,9 18,1 7 18,2 7 18,3 7,1 18,3 7,1 18,4 7,2 18,5 7,2 18,5 7,3 18,6 7,3 18,6 7,4 18,8 7,4 18,7 7,5 19 7,5 18,8 7,6 18,9 7,6 18,9 7,7 19 7,7 18,9 7,8 19,1 7,8 19 7,9 19,3 7, ,5 8 19,1 8,1 19,6 8,1 19,2 8,2 19,8 8,2 19,2 8,3 20 8,3 19,3 8,4 19,4 8,5 19, ,5 8,7 19,5 8,8 Probeta 8 % de Carga Deformación (mm/mm totales) 0 0 0,2 0,1 0,4 0,2 0,6 0,3 0,9 0,4 1,3 0,5 1,9 0,6 2,6 0,7

243 [Capítulo 9: Anexos] Página 212 Continuación del anexo 3 3,6 0,8 4,7 0, ,4 1,1 9 1,2 11 1,3 13 1,4 15 1,5 17,1 1,6 19 1,7 20,7 1,8 22,3 1,9 23, ,1 26 2,2 26,7 2,3 27,3 2,4 27,9 2,5 28,3 2,6 28,6 2,7 28,9 2,8 29,3 2,9 29,4 3 29,6 3,1 29,7 3,2 29,8 3,3 29,8 3,4 29,9 3,5 29,9 3,6 30,1 3,7 30,1 3,8 30,1 3,9 30,2 4 30,2 4,1 30,3 4,2 30,5 4,3 30,6 4,4 30,6 4,5 30,7 4,6 31 4,7

244 [Capítulo 9: Anexos] Página 213 Continuación del anexo 3 30,9 4,8 30,7 4,9 30,6 5 30,6 5,1 30,6 5,2 30,7 5,3 30,7 5,4 30,7 5,5 30,7 5,6 30,8 5,7 30,8 5,8 30,8 5,9 30,7 6 30,6 6,1 30,5 6,2 30,4 6,3 30,3 6,4 30,2 6,5 30,3 6,6 30,4 6,7 30,4 6,8

245 [Capítulo 9: Anexos] Página 214 Anexo 4. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la corrida 4 del primer factorial necesarios para las curvas de esfuerzo % de Carga Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 Deformación % de Carga Deformación % de Carga (mm/mm totales) (mm/mm totales) Deformación (mm/mm totales) ,2 0,1 0,2 0,1 0,4 0,1 0,4 0,2 0,2 0,2 0,5 0,2 0,5 0,3 0,3 0,3 0,6 0,3 0,7 0,4 0,3 0,4 0,8 0,4 0,9 0,5 0,4 0,5 1 0,5 1,2 0,6 0,5 0,6 1,3 0,6 1,5 0,7 0,7 0,7 1,5 0,7 1,8 0,8 0,9 0,8 1,8 0,8 2,1 0,9 1,1 0,9 2 0,9 2,5 1 1,3 1 2,3 1 2,8 1,1 1,6 1,1 2,5 1,1 3,3 1,2 1,9 1,2 2,8 1,2 3,7 1,3 2,2 1,3 3,1 1,3 4,1 1,4 2,6 1,4 3,4 1,4 4,6 1,5 3 1,5 3,6 1,5 5,1 1,6 3,6 1,6 3,9 1,6 5,6 1,7 4,2 1,7 4,2 1,7 6,1 1,8 4,9 1,8 4,5 1,8 6,6 1,9 5,7 1,9 4,8 1,9 7,1 2 6,6 2 5,1 2 7,7 2,1 7,3 2,1 5,4 2,1 8,2 2,2 8,2 2,2 5,6 2,2 8,7 2,3 9,1 2,3 6 2,3 9,3 2,4 10 2,4 6,2 2,4 9,8 2,5 11 2,5 6,6 2,5 10,3 2,6 12,2 2,6 6,9 2,6 10,8 2,7 13,2 2,7 7,1 2,7 11,3 2,8 14,2 2,8 7,4 2,8 11,8 2,9 15,3 2,9 7,7 2,9 12,3 3 16, ,8 3,1 18,1 3,1 8,3 3,1 13,2 3,2 19,4 3,2 8,6 3,2 13,7 3,3 20,3 3,3 8,9 3,3 14,1 3,4 21,2 3,4 9,2 3,4 14,5 3,5 21,7 3,5 9,6 3,5 14,9 3,6 22,2 3,6 9,9 3,6

246 [Capítulo 9: Anexos] Página 215 Continuación del anexo 4 15,2 3,7 22,9 3,7 10,2 3,7 15,5 3,8 23,7 3,8 10,5 3,8 15,7 3,9 24,6 3,9 10,8 3,9 15,9 4 25,3 4 11,1 4 16,2 4,1 26 4,1 11,4 4,1 16,3 4,2 26,5 4,2 11,6 4,2 16,4 4,3 27 4,3 11,9 4,3 16,5 4,4 27,5 4,4 12,2 4,4 16,5 4,5 27,9 4,5 12,4 4,5 16,6 4,6 28,3 4,6 12,7 4,6 16,7 4,7 28,7 4,7 12,9 4,7 16,8 4,8 29 4,8 13,1 4,8 16,9 4,9 29,2 4,9 13,3 4,9 16,9 5 29,4 5 13, ,1 29,5 5,1 13,7 5,1 17 5,2 29,7 5,2 13,8 5,2 17,1 5,3 29,9 5,3 14 5,3 17,2 5,4 29,9 5,4 14,1 5,4 17,3 5,5 30 5,5 14,3 5,5 17,4 5,6 30,2 5,6 14,4 5,6 17,5 5,7 30,4 5,7 14,6 5,7 17,7 5,8 30,6 5,8 14,7 5,8 17,8 5,9 30,7 5,9 14,8 5,9 17,9 6 30,6 6 14, ,1 30,7 6,1 15 6,1 18,1 6,2 30,6 6,2 15,1 6,2 18,2 6,3 30,5 6,3 15,3 6,3 18,3 6,4 30,5 6,4 15,4 6,4 18,4 6,5 30,5 6,5 15,5 6,5 18,5 6,6 30,4 6,6 15,5 6,6 18,6 6,7 30,6 6,7 15,6 6,7 18,6 6,8 30,8 6,8 15,7 6,8 18,7 6,9 30,8 6,9 15,8 6,9 18,8 7 30,8 7 15,9 7 18,9 7,1 30,8 7,1 16 7,1 18,9 7,2 30,9 7,2 16,1 7,2 18,9 7,3 31,4 7,3 16,2 7,3 19 7,4 31,5 7,4 16,2 7,4 19,1 7,5 31,4 7,5 16,3 7,5 19,2 7,6 31,5 7,6 16,4 7,6

247 [Capítulo 9: Anexos] Página 216 Continuación del anexo 4 19,4 7,7 31,6 7,7 16,5 7,7 19,5 7,8 16,6 7,8 19,6 7,9 16,7 7,9 19,6 8 16,8 8 19,8 8,1 16,8 8,1 19,9 8,2 16,9 8,2 20 8,3 17 8,3 20 8,4 17,1 8,4 20,1 8,5 17,2 8,5 20,1 8,6 17,2 8,6 20,2 8,7 17,3 8,7 20,2 8,8 17,4 8,8 20,3 8,9 17,5 8,9 20,3 9 17,5 9 20,3 9,1 20,4 9,2 20,5 9,3 20,5 9,4 20,6 9,5 20,7 9,6 20,8 9,7 20,9 9,8 21 9,9 21, ,4 10,1 21,5 10,2 21,6 10,3 21,7 10,4 21,8 10,5 21,9 10,6 % de Carga Probeta 4 Probeta 5 Deformación % de Carga Deformación (mm/mm totales) (mm/mm totales) ,2 0,1 0,2 0,1 0,3 0,2 0,2 0,2 0,4 0,3 0,3 0,3 0,5 0,4 0,3 0,4 0,7 0,5 0,4 0,5

248 [Capítulo 9: Anexos] Página 217 Continuación del anexo 4 0,8 0,6 0,5 0,6 1,1 0,7 0,8 0,7 1,3 0,8 1 0,8 1,5 0,9 1,3 0,9 1,8 1 1,7 1 2,1 1,1 1,9 1,1 2,4 1,2 2,5 1,2 2,7 1,3 3,6 1,3 3,1 1,4 4,2 1,4 3,5 1,5 5,7 1,5 3,9 1,6 7 1,6 4,3 1,7 8,7 1,7 4,8 1,8 10,1 1,8 5,2 1,9 11,6 1,9 5,6 2 13,2 2 6,1 2,1 14,5 2,1 6,5 2,2 16,2 2,2 6,9 2,3 17,3 2,3 7,3 2,4 18,6 2,4 7,8 2,5 19,8 2,5 8,2 2,6 20,7 2,6 8,6 2,7 21,3 2,7 8,9 2,8 21,8 2,8 9,3 2,9 22,3 2,9 9,6 3 22,8 3 9,9 3,1 23,4 3,1 10,2 3,2 23,8 3,2 10,4 3,3 24,2 3,3 10,6 3,4 24,4 3,4 10,8 3,5 24,7 3,5 11 3,6 24,8 3,6 11,2 3,7 24,8 3,7 11,4 3,8 24,8 3,8 11,5 3,9 25 3,9 11,7 4 25,3 4 11,8 4,1 25,4 4,1 11,9 4,2 25,5 4,2 12 4,3 25,6 4,3 12,1 4,4 25,8 4,4 12,2 4,5 25,9 4,5 12,3 4,6 26,1 4,6

249 [Capítulo 9: Anexos] Página 218 Continuación del anexo 4 12,4 4,7 26,2 4,7 12,4 4,8 26,3 4,8 12,5 4,9 26,3 4,9 12,6 5 26,2 5 12,7 5,1 26,2 5,1 12,8 5,2 26,3 5,2 12,8 5,3 26,5 5,3 13 5,4 26,6 5,4 13 5,5 26,6 5,5 13,1 5,6 26,7 5,6 13,1 5,7 27 5,7 13,2 5,8 26,9 5,8 13,3 5,9 26,7 5,9 13,3 6 26,4 6 13,4 6,1 26,4 6,1 13,5 6,2 26,4 6,2 13,6 6,3 26,4 6,3 13,7 6,4 26,5 6,4 13,8 6,5 26,5 6,5 13,8 6,6 26,5 6,6 13,9 6,7 26,6 6,7 14 6,8 26,8 6,8 14,1 6,9 27,1 6,9 14,1 7 27,2 7 14,2 7,1 27,3 7,1 14,3 7,2 27,3 7,2 14,4 7,3 27,1 7,3 14,4 7,4 27 7,4 14,6 7,5 26,9 7,5 14,6 7,6 26,7 7,6 14,7 7,7 14,7 7,8 14,8 7,9 14,9 8 14,9 8,1 15 8,2 15 8,3 15 8,4 15,1 8,5

250 [Capítulo 9: Anexos] Página 219 Anexo 5. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la corrida 6 del primer factorial necesarios para las curvas de esfuerzo % de Carga Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 Deformación % de Carga Deformación % de Carga (mm/mm totales) (mm/mm totales) Deformación (mm/mm totales) ,2 0,1 0,3 0,1 0,3 0,1 0,3 0,2 0,4 0,2 0,4 0,2 0,4 0,3 0,5 0,3 0,6 0,3 0,5 0,4 0,6 0,4 0,9 0,4 0,8 0,5 0,8 0,5 1,2 0,5 1,1 0,6 1 0,6 1,5 0,6 1,6 0,7 1,2 0,7 1,9 0,7 2,4 0,8 1,5 0,8 2,3 0,8 3,5 0,9 1,8 0,9 2,7 0,9 4,8 1 2,1 1 3,1 1 6,3 1,1 2,5 1,1 3,5 1,1 8 1,2 2,9 1,2 4,1 1,2 10 1,3 3,5 1,3 4,7 1,3 11,8 1,4 4 1,4 5,2 1,4 13,9 1,5 4,7 1,5 5,8 1,5 15,8 1,6 5,4 1,6 6,5 1,6 17,7 1,7 6,2 1,7 7,2 1,7 19,3 1,8 7,1 1,8 7,8 1,8 20,8 1,9 7,9 1,9 8,4 1,9 22,2 2 8, ,4 2,1 9,7 2,1 10,1 2,1 24,6 2,2 10,7 2,2 10,8 2,2 25,7 2,3 11,7 2,3 11,6 2,3 26,7 2,4 12,7 2,4 12,2 2,4 27,5 2,5 13,7 2,5 12,8 2,5 28 2,6 14,8 2,6 13,3 2,6 28,6 2,7 15,8 2,7 14,1 2,7 29,1 2,8 16,8 2,8 15,2 2,8 29,6 2,9 17,8 2,9 15,4 2,9 30,1 3 18,8 3 15,5 3 30,5 3,1 19,8 3,1 16 3,1 30,7 3,2 20,7 3,2 16,3 3,2 30,8 3,3 21,5 3,3 16,4 3,3 30,9 3,4 22,4 3,4 16,9 3,4 31,1 3,5 23,3 3,5 17,2 3,5 31,2 3,6 24 3,6 17,4 3,6

251 [Capítulo 9: Anexos] Página 220 Continuación del anexo 5 31,3 3,7 24,5 3,7 17,6 3,7 31,4 3,8 25,2 3,8 17,8 3,8 31,5 3,9 25,6 3,9 18,2 3,9 31,5 4 26,1 4 18,4 4 31,8 4,1 26,5 4,1 19 4,1 32,1 4,2 26,8 4,2 32,3 4,3 27,1 4,3 32,5 4,4 27,3 4,4 32,7 4,5 27,6 4,5 32,8 4,6 27,9 4,6 32,8 4,7 28,1 4,7 32,9 4,8 28,4 4,8 32,9 4,9 28,6 4,9 32,9 5 28,8 5 32,9 5,1 28,8 5,1 33 5,2 28,9 5,2 33,3 5,3 29 5,3 33,7 5,4 29,1 5,4 33,8 5,5 29,1 5,5 33,8 5,6 29,3 5,6 29,3 5,7 29,4 5,8 29,4 5,9 Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 Deformación Deformación % de Carga % de Carga % de Carga (mm/mm (mm/mm totales) totales) Deformación (mm/mm totales) ,2 0,1 0,3 0,1 0,2 0,1 0,3 0,2 0,4 0,2 0,3 0,2 0,5 0,3 0,6 0,3 0,4 0,3 0,7 0,4 0,8 0,4 0,5 0,4 0,9 0,5 1,4 0,5 0,6 0,5 1,1 0,6 1,9 0,6 0,8 0,6 1,4 0,7 2,3 0,7 0,9 0,7 1,8 0,8 3,3 0,8 1,1 0,8 1,9 0,9 3,9 0,9 1,3 0,9 2,2 1 4,9 1 1,6 1 2,6 1,1 6 1,1 1,8 1,1 2,9 1,2 7,1 1,2 2,1 1,2

252 [Capítulo 9: Anexos] Página 221 Continuación del anexo 5 3,2 1,3 8,4 1,3 2,4 1,3 3,6 1,4 9,5 1,4 2,7 1,4 3,9 1,5 10,9 1,5 3 1,5 4,3 1,6 12,3 1,6 3,4 1,6 4,6 1,7 13,7 1,7 3,7 1,7 5 1,8 15,4 1,8 4,1 1,8 5,3 1,9 16,8 1,9 4,4 1,9 5,6 2 18,4 2 4, ,1 19,8 2,1 5,3 2,1 6,3 2,2 21,2 2,2 5,8 2,2 6,7 2,3 22,4 2,3 6,4 2,3 7 2,4 23,5 2,4 6,8 2,4 7,3 2,5 24,6 2,5 7,4 2,5 7,6 2,6 25,5 2,6 8 2,6 8 2,7 26,4 2,7 8,6 2,7 8,3 2,8 27,2 2,8 9,3 2,8 8,6 2,9 27,8 2,9 10 2,9 8,9 3 28,3 3 10,6 3 9,2 3,1 28,9 3,1 11,3 3,1 9,5 3,2 29,3 3,2 11,8 3,2 9,8 3,3 29,8 3,3 12,4 3,3 10,1 3,4 30,2 3,4 12,9 3,4 10,4 3,5 30,3 3,5 13,5 3,5 10,7 3,6 30,3 3,6 13,9 3,6 10,9 3,7 30,7 3,7 14,3 3,7 11,2 3,8 31 3,8 14,6 3,8 11,5 3,9 31,3 3,9 14,9 3,9 11,7 4 31,6 4 15, ,1 31,8 4,1 15,4 4,1 12,2 4,2 32 4,2 15,7 4,2 12,4 4,3 32,2 4,3 15,9 4,3 12,6 4,4 32,2 4,4 16,2 4,4 12,8 4,5 32,4 4,5 16,3 4,5 13,1 4,6 32,7 4,6 16,5 4,6 13,3 4,7 32,8 4,7 16,7 4,7 13,5 4,8 33 4,8 16,8 4,8 13,6 4,9 33,3 4,9 17 4,9 13,8 5 33,4 5 17, ,1 33,4 5,1 17,2 5,1 14,2 5,2 33,5 5,2 17,3 5,2

253 [Capítulo 9: Anexos] Página 222 Continuación del anexo 5 14,3 5,3 33,5 5,3 17,5 5,3 14,5 5,4 33,5 5,4 17,6 5,4 14,6 5,5 17,7 5,5 14,7 5,6 17,8 5,6 14,9 5,7 17,9 5,7 15 5,8 18,1 5,8 15,1 5,9 18,2 5,9 15,3 6 18,2 6 15,4 6,1 18,3 6,1 15,5 6,2 15,7 6,3 15,8 6,4 15,9 6,5 16 6,6 16,1 6,7 16,2 6,8 16,3 6,9 16,4 7 16,5 7,1 16,6 7,2 16,7 7,3 16,7 7,4 16,8 7,5 16,9 7,6 17 7,7 17,1 7,8 17,1 7,9 17,2 8 17,3 8,1 17,4 8,2 17,5 8,3 17,6 8,4 17,7 8,5 17,8 8,6 17,8 8,7 17,9 8,8 18 8,9 18,1 9 18,2 9,1 18,2 9,2

254 [Capítulo 9: Anexos] Página 223 Anexo 6. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la corrida 7 del primer factorial necesarios para las curvas de esfuerzo % de Carga Probeta 3 Probeta 4 Probeta 5 Deformación % de Carga Deformación % de Carga (mm/mm totales) (mm/mm totales) Deformación (mm/mm totales) ,2 0,1 0,2 0,1 0,2 0,1 0,2 0,2 0,3 0,2 0,3 0,2 0,3 0,3 0,3 0,3 0,4 0,3 0,4 0,4 0,4 0,4 0,5 0,4 0,5 0,5 0,5 0,5 0,6 0,5 0,6 0,6 0,7 0,6 0,8 0,6 0,8 0,7 0,8 0,7 1 0,7 1 0,8 1 0,8 1,3 0,8 1,2 0,9 1,2 0,9 1,6 0,9 1,4 1 1, ,0 1,8 1,1 1,6 1,1 2,4 1,1 2,1 1,2 1,9 1,2 3 1,2 2,6 1,3 2,2 1,3 3,6 1,3 3,1 1,4 2,4 1,4 4,2 1,4 3,9 1,5 2,7 1,5 5 1,5 4,4 1,6 3,1 1,6 5,7 1,6 5 1,7 3,5 1,7 6,7 1,7 5,3 1,8 3,9 1,8 7,6 1,8 5,8 1,9 4,3 1,9 8,6 1,9 6,4 2 4,8 2 9,7 2,0 6,9 2,1 5,3 2,1 10,8 2,1 7,5 2,2 5,7 2,2 11,9 2,2 8 2,3 6,2 2,3 13 2,3 8,5 2,4 6,8 2,4 14 2,4 9 2,5 7,4 2,5 15 2,5 9,5 2,6 7,9 2,6 15,9 2,6 9,9 2,7 8,6 2,7 16,7 2,7 10,2 2,8 9,1 2,8 17,5 2,8 10,6 2,9 9,7 2,9 18,3 2, , ,0 11,4 3,1 10,8 3,1 19,5 3,1 11,8 3,2 11,4 3,2 20 3,2 12,2 3,3 11,9 3,3 20,6 3,3 12,5 3,4 12,4 3,4 21,1 3,4 12,6 3,5 12,7 3,5 21,3 3,5 12,8 3,6 13,1 3,6 21,5 3,6

255 [Capítulo 9: Anexos] Página 224 Continuación del anexo 6 13,1 3,7 13,6 3,7 21,6 3,7 13,3 3,8 14 3,8 21,9 3,8 13,6 3,9 14,3 3,9 22 3,9 13,9 4 14,7 4 21,9 4,0 14 4,1 15,1 4,1 21,9 4,1 14,2 4,2 15,4 4,2 21,9 4,2 14,3 4,3 15,8 4,3 21,9 4,3 14,3 4,4 16,3 4,4 22 4,4 14,4 4,5 16,4 4,5 22,1 4,5 14,6 4,6 16,7 4,6 22,2 4,6 14,6 4,7 17 4,7 22,2 4,7 14,8 4,8 17,3 4,8 22,2 4,8 15 4,9 17,6 4,9 22,2 4,9 15,1 5 17,8 5 22,3 5,0 15,1 5,1 18 5,1 22,3 5,1 15,2 5,2 18,2 5,2 22,6 5,2 15,2 5,3 18,3 5,3 22,8 5,3 15,2 5,4 18,3 5,4 23 5,4 15,2 5,5 18,4 5,5 23,2 5,5 15,2 5,6 18,5 5,6 23,3 5,6 15,2 5,7 18,6 5,7 23,4 5,7 15,2 5,8 18,8 5,8 23,4 5,8 15,3 5,9 19,1 5,9 23,4 5,9 15,4 6 19,4 6 23,4 6,0 15,5 6,1 19,6 6,1 23,4 6,1 15,5 6,2 19,5 6,2 23,4 6,2 15,5 6,3 19,5 6,3 23,5 6,3 15,5 6,4 19,7 6,4 23,5 6,4 15,5 6,5 19,9 6,5 23,5 6,5 15,4 6,6 19,9 6,6 23,4 6,6 15,4 6,7 20,1 6,7 23,5 6,7 15,3 6,8 20,3 6,8 23,6 6,8 15,4 6,9 20,1 6,9 23,7 6,9 15, ,9 7,0 15,4 7,1 19,9 7,1 24,2 7,1 15,4 7,2 20,1 7,2 24,4 7,2 15,5 7,3 20,1 7,3 24,5 7,3 15,5 7,4 20,3 7,4 24,6 7,4 15,5 7,5 20,3 7,5 24,7 7,5 15,5 7,6 20,3 7,6 24,7 7,6

256 [Capítulo 9: Anexos] Página 225 Continuación del anexo 6 15,6 7,7 20,4 7,7 24,6 7,7 15,6 7,8 20,5 7,8 20,5 7,9 20,5 8 20,5 8,1 20,6 8,2 20,7 8,3 20,8 8,4 20,5 8,5 20,5 8,6 20,7 8,7 20,7 8,8

257 [Capítulo 9: Anexos] Página 226 Anexo 7. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la corrida 8 del primer factorial necesarios para las curvas de esfuerzo % de Carga Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 Deformación % de Carga Deformación % de Carga (mm/mm totales) (mm/mm totales) Deformación (mm/mm totales) ,2 0,1 0,2 0,1 0,2 0,8 0,3 0,2 0,3 0,2 0,4 1 0,4 0,3 0,5 0,3 0,8 1,2 0,5 0,4 0,6 0,4 1,1 1,3 0,7 0,5 0,8 0,5 1,4 1,4 0,9 0,6 1,1 0,6 1,8 1,5 1,2 0,7 1,4 0,7 2,3 1,6 1,5 0,8 1,7 0,8 3,1 1,8 1,8 0,9 2,1 0,9 3,9 1,9 2,2 1 2,5 1 4,7 2,1 2,6 1,1 3 1,1 5,6 2,2 3,1 1,2 3,6 1,2 6,4 2,3 3,6 1,3 4,1 1,3 7 2,4 4,1 1,4 4,8 1,4 8,1 2,6 4,6 1,5 5,4 1,5 8,7 2,7 5,2 1,6 6,1 1,6 9,3 2,8 5,9 1,7 6,9 1,7 9,7 2,9 6,6 1,8 7,6 1,8 10,1 3 7,2 1,9 8,3 1,9 10,5 3,1 7,8 2 8,9 2 10,9 3,2 8,5 2,1 9,6 2,1 11,2 3,3 9 2,2 10,3 2,2 11,6 3,4 9,7 2,3 11 2,3 11,9 3,5 10,3 2,4 11,8 2,4 12,2 3,6 10,8 2,5 12,4 2,5 12,5 3,7 11,3 2,6 12,9 2,6 12,7 3,8 11,8 2,7 13,5 2,7 13 3,9 12,3 2,8 14,2 2,8 13,1 4 12,7 2,9 14,8 2,9 13,3 4,1 13,1 3 15,4 3 13,5 4,2 13,4 3,1 15,9 3,1 13,7 4,3 13,8 3,2 16,5 3,2 13,8 4,4 14,1 3,3 17,2 3,3 14 4,5 14,4 3,4 17,6 3,4 14,1 4,6 14,7 3,5 18,1 3,5 14,2 4,7 15 3,6 18,5 3,6 14,3 4,8

258 [Capítulo 9: Anexos] Página 227 Continuación del anexo 7 15,3 3,7 19 3,7 14,4 4,9 15,5 3,8 19,2 3,8 14,6 5 15,7 3,9 19,5 3,9 14,6 5,1 15,9 4 19,8 4 14,7 5,2 16 4,1 20,2 4,1 14,8 5,3 16,2 4,2 20,4 4,2 14,9 5,4 16,3 4,3 20,6 4,3 15 5,5 16,4 4,4 20,8 4,4 15 5,6 16,5 4,5 21,1 4,5 15,1 5,7 16,6 4,6 21,2 4,6 15,2 5,8 16,7 4,7 21,4 4,7 15,3 5,9 16,8 4,8 21,6 4,8 15,4 6 16,9 4,9 21,8 4,9 15,4 6, ,4 6,2 17,1 5,1 22,1 5,1 15,4 6,3 17,2 5,2 22,2 5,2 15,6 6,4 17,2 5,3 22,3 5,3 15,7 6,5 17,3 5,4 22,4 5,4 15,8 6,6 17,4 5,5 22,4 5,5 15,9 6,7 17,4 5,6 22,5 5,6 15,9 6,8 17,5 5,7 22,5 5,7 15,9 7 17,5 5,8 22,5 5,8 16 7,1 17,5 5,9 22,4 5,9 16 7,2 17,6 6 22,4 6 17,6 6,1 22,5 6,1 17,6 6,2 22,6 6,2 17,7 6,3 22,8 6,3 17,8 6,4 22,9 6,4 17,9 6,5 22,9 6,5 17,9 6,6 22,9 6,6 18 6,7 22,9 6,7 18,1 6,8 23 6,8 23 6, ,1 7,1 23,1 7,2

259 [Capítulo 9: Anexos] Página 228 % de Carga Probeta 4 Probeta 6 Probeta 7 Deformación % de Carga Deformación % de Carga (mm/mm totales) (mm/mm totales) Deformación (mm/mm totales) ,3 0,1 0,3 0,1 0,3 0,1 0,4 0,2 0,5 0,2 0,4 0,2 0,6 0,3 0,4 0,3 0,5 0,3 0,8 0,4 0,6 0,4 0,7 0,4 1,1 0,5 0,8 0,5 1 0,5 1,6 0,6 1,1 0,6 1,3 0,6 2,2 0,7 1,5 0,7 1,7 0,7 2,8 0,8 1,7 0,8 2,2 0,8 3,6 0,9 2,2 0,9 2,7 0,9 4,5 1 2,7 1 3,2 1 5,5 1,1 3,3 1,1 3,7 1,1 6,6 1,2 3,6 1,2 4,4 1,2 7,8 1,3 3,9 1,3 5 1,3 9 1,4 4,4 1,4 5,8 1,4 10,2 1,5 4,9 1,5 6,5 1,5 11,5 1,6 5,3 1,6 7,2 1,6 12,7 1,7 5,9 1,7 7,9 1,7 14 1,8 6,4 1,8 8,6 1,8 15,2 1,9 7,1 1,9 9,3 1,9 16,2 2 7, ,2 2,1 8,6 2,1 10,6 2,1 18,2 2,2 9,2 2,2 11,4 2,2 19 2,3 9,8 2,3 12 2,3 19,8 2,4 10,2 2,4 12,6 2,4 20,3 2,5 10,5 2,5 13,2 2,5 20,6 2,6 10,8 2,6 13,8 2,6 21 2,7 11,2 2,7 14,3 2,7 21,3 2,8 11,6 2,8 14,8 2,8 21,4 2,9 11,9 2,9 15,2 2,9 21,5 3 12,2 3 15,7 3 21,7 3,1 12,5 3,1 16,1 3,1 22 3,2 12,7 3,2 16,4 3,2 22,3 3,3 12,8 3,3 16,7 3,3 22,6 3,4 13,1 3,4 16,9 3,4 22,7 3,5 13,2 3,5 17,1 3,5 22,8 3,6 13,4 3,6 17,3 3,6 22,9 3,7 13,5 3,7 17,4 3,7 22,9 3,8 13,7 3,8 17,4 3,8

260 [Capítulo 9: Anexos] Página 229 Continuación del anexo ,9 13,8 3,9 17,5 3, ,9 4 17, ,1 14 4,1 17,8 4,3 22,9 4,2 14,1 4,2 17,9 4,5 22,8 4,3 14,1 4,3 17,7 4,6 22,8 4,4 14,1 4,4 17,6 4,7 22,9 4,5 14,1 4,5 17,5 4,8 23,1 4,6 14,2 4,6 17,4 4,9 23 4,7 14,2 4,7 17,4 5 23,1 4,8 14,2 4,8 17,6 5,1 23 4,9 14,2 4,9 17,7 5, ,3 5 17,4 5,3 23,1 5,1 14,3 5,1 17,8 5,4 23 5,2 14,4 5,2 17,8 5,5 23 5,3 14,4 5,3 17,9 5,6 23 5,4 14,4 5,4 18 5,7 23 5,5 14,4 5,5 18 5,8 23 5,6 14,4 5,6 18 5,9 23 5,7 14,5 5, ,1 5,8 14,5 5,8 18 6,1 23,1 5,9 14,5 5,9 18 6,2 23,1 6 14, ,3 23,1 6,1 14,6 6,1 17,9 6,4 23,1 6,2 14,6 6,2 17,7 6,5 23,1 6,3 17,6 6,6 17,5 6,7 17,5 6,8 Probeta 8 % de Carga Deformación (mm/mm totales) 0 0 0,3 0,1 0,4 0,2 0,5 0,3 0,7 0,4 1 0,5 1,3 0,6 1,7 0,7 2,2 0,8

261 [Capítulo 9: Anexos] Página 230 Continuación del anexo 7 2,7 0,9 3,2 1 3,7 1,1 4,4 1,2 5 1,3 5,8 1,4 6,5 1,5 7,2 1,6 7,9 1,7 8,6 1,8 9,3 1, ,6 2,1 11,4 2,2 12 2,3 12,6 2,4 13,2 2,5 13,8 2,6 14,3 2,7 14,8 2,8 15,2 2,9 15,7 3 16,1 3,1 16,4 3,2 16,7 3,3 16,9 3,4 17,1 3,5 17,3 3,6 17,4 3,7 17,4 3,8 17,4 3,9 17,5 4 17,6 4,3 17,8 4,5 17,9 4,6 17,7 4,7 17,6 4,8 17,5 4,9 17,4 5 17,4 5,1

262 [Capítulo 9: Anexos] Página 231 Continuación del anexo 7 17,6 5,2 17,7 5,3 17,8 5,4 17,8 5,5 17,9 5,6 18 5,7 18 5,8 18 5, ,1 18 6,2 18 6,3 17,9 6,4 17,7 6,5 17,6 6,6 17,5 6,7 17,5 6,8

263 [Capítulo 9: Anexos] Página 232 Anexo 8. Comparación entre las curvas de esfuerzo de compresión entre densidad versus deformación al eliminar probetas que no pertenecen a la muestra para las corridas del primer factorial Corrida 2: Curva sin eliminar probetas Esfuerzo/Densidad σ/ρ ( (Mpa m 3 /kg) probeta 1 probeta 2 probeta 3 probeta 4 probeta 5 probeta 6 probeta 7 Porcentaje de deformación %ε ε ( Curva eliminando probetas que no pertenecen a la muestra Esfuerzo/Densidad Mpa m3/kg probeta 2 probeta 3 probeta 4 probeta 5 Porcentaje de deformación %

264 [Capítulo 9: Anexos] Página 233 Corrida 4: Curva sin eliminar probetas: Esfuerzo/Densidad MPa m3/kg probeta 1 probeta 2 probeta 3 probeta 4 probeta 5 Porcentaje de Deformación % En este caso no se elimina ninguna probeta de las muestras presentes en el gráfico. Corrida 6: Curva sin eliminar probetas: Esfuerzo / Densidad Mpa m3/kg probeta 1 probeta 2 probeta 3 probeta 4 probeta 5 probeta 6 Porcentaje de Deformación %

265 [Capítulo 9: Anexos] Página 234 Curva eliminando probetas que no pertenecen a la muestra Esfuerzo / Densidad Mpa m3/kg probeta 2 probeta 3 probeta 4 probeta 5 probeta 6 Porcentaje de Deformación % Corrida 7: Curva sin eliminar probetas: 0.45 Esfuerzo / Densidad MPa m3/kg probeta 3 probeta 4 probeta Porcentaje de deformación % En este caso no se elimina ninguna probeta de las muestras presentes en el gráfico.

266 [Capítulo 9: Anexos] Página 235 Corrida 8: Curva sin eliminar probetas Esfuerzo/Densidad MPa m3/kg probeta 1 probeta 2 probeta 3 probeta 4 probeta 6 probeta 7 probeta Porcentaje de deformación % Curva eliminando probetas que no pertenecen a la muestra Esfuerzo/Densidad MPa m3/kg probeta 2 probeta 6 probeta Porcentaje de deformación %

267 [Capítulo 9: Anexos] Página 236 Anexo 9. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas cúbicas de estereofón obtenidas con diferentes herramientas de corte Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,3 0,1 0,3 0,1 0,4 0,1 0,4 0,2 0,4 0,2 0,8 0,2 0,6 0,3 0,5 0,3 1,3 0,3 0,8 0,4 0,7 0,4 1,7 0,4 1 0,5 0,9 0,5 2,2 0,5 1,2 0,6 1,1 0,6 2,8 0,6 1,5 0,7 1,2 0,7 3,5 0,7 1,8 0,8 1,5 0,8 4,2 0,8 2,1 0,9 1,8 0,9 4,9 0,9 2,5 1 2,1 1 5, ,1 2,3 1,1 5,9 1,1 3,4 1,2 2,5 1,2 6,4 1,2 3,8 1,3 2,8 1,3 6,9 1,3 4,4 1,4 3,3 1,4 7,5 1,4 5 1,5 3,6 1,5 8,1 1,5 5,5 1,6 3,9 1,6 8,6 1,6 6,1 1,7 4,2 1,7 9,1 1,7 6,7 1,8 4,6 1,8 9,4 1,8 7,4 1,9 5 1,9 9,7 1, ,5 2 10,2 2 8,5 2,1 5,9 2,1 10,5 2,1 9,1 2,2 6,3 2,2 10,9 2,2 9,5 2,3 6,7 2,3 11,2 2,3 10,1 2,4 7,2 2,4 11,5 2,4 10,6 2,5 7,7 2,5 11,8 2,5 11,1 2,6 8,2 2,6 12,1 2,6 11,5 2,7 8,4 2,7 12,4 2,7 11,9 2,8 8,8 2,8 12,7 2,8 12,5 2,9 9 2,9 13 2, ,4 3 13,3 3 13,7 3,1 9,9 3,1 13,4 3,1 14,2 3,2 10,5 3,2 13,5 3,2 14,9 3,3 10,7 3,3 13,7 3,3 15,5 3,4 10,8 3,4 13,8 3,4 15,7 3,5 11,3 3,5 13,9 3,5 16 3,6 11,6 3,6 14 3,6 16,2 3,7 11,8 3,7 14,1 3,7 16,4 3,8 11,9 3,8 14,2 3,8 16,6 3,9 12,1 3,9 14,4 3,9 16,8 4 12,3 4 14,5 4 17,1 4,1 12,5 4,1 14,6 4,1 17,3 4,2 12,7 4,2 14,7 4,2 17,5 4,3 12,8 4,3 14,7 4,3 17,5 4,4 13 4,4 14,8 4,4 17,7 4,5 13,2 4,5 14,9 4,5 17,8 4,6 13,4 4,6 14,8 4,6 17,9 4,7 13,4 4,7 15,1 4,7 18 4,8 13,5 4,8 15,2 4,8

268 [Capítulo 9: Anexos] Página 237 Continuación del anexo 9 18,1 4,9 13,6 4,9 15,3 4,9 18,1 5 13,6 5 15,4 5 18,2 5,1 13,7 5,1 15,4 5,1 18,2 5,2 13,8 5,2 15,5 5,2 18,3 5,3 13,8 5,3 15,7 5,3 18,2 5,4 13,9 5,4 15,7 5,4 18,4 5,5 13,9 5,5 15,6 5,5 18,5 5,6 14 5,6 15,8 5,6 18,6 5,7 14,1 5,7 15,9 5,7 18,7 5,8 14,2 5,8 16,1 5,8 18,8 5,9 14,3 5,9 16,2 5,9 18,9 6 14,3 6 16,3 6 19,1 6,1 14,4 6,1 16,4 6,1 19,1 6,2 14,5 6,2 16,5 6,2 19,1 6,3 14,5 6,3 16,6 6,3 19,2 6,4 14,6 6,4 16,7 6,4 19,2 6,5 14,7 6,5 16,6 6,5 19,3 6,6 14,8 6,6 16,8 6,6 19,4 6,7 14,7 6,7 17 6,7 19,5 6,8 14,8 6,8 17,1 6,8 19,5 6,9 14,8 6,9 17,2 6,9 19,5 7 14,9 7 17,3 7 19,7 7,1 15 7,1 17,4 7,1 19,8 7,2 15 7,2 17,6 7,2 19,9 7,3 14,9 7,3 17,7 7,3 19,9 7,4 20 7,5 20,1 7,6 20,2 7,7 20,2 7,8 Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,3 0,1 0,3 0,1 0,3 0,1 0,5 0,2 0,7 0,2 0,8 0,2 0,7 0,3 1,3 0,3 1,3 0,3 1,2 0,4 2,2 0,4 1,9 0,4 1,5 0,5 3,1 0,5 2,5 0,5 1,9 0,6 4,1 0,6 3,2 0,6 2,5 0,7 5,1 0,7 3,8 0,7 3,1 0,8 6 0,8 4,5 0,8 3,7 0,9 6,9 0,9 5,1 0,9 4,4 1 7,7 1 5,7 1 5,1 1,1 8,4 1,1 6,4 1,1 5,8 1,2 9 1,2 7 1,2 6,5 1,3 9,5 1,3 7,6 1,3 7,1 1,4 10 1,4 8,1 1,4 7,8 1,5 10,3 1,5 8,7 1,5 8,3 1,6 10,6 1,6 9,1 1,6 8,8 1,7 10,9 1,7 9,5 1,7

269 [Capítulo 9: Anexos] Página 238 Continuación del anexo 9 9,2 1,8 11,1 1,8 10 1,8 9,6 1,9 11,4 1,9 10,3 1, ,5 2 10,7 2 10,3 2,1 11,7 2,1 11 2,1 10,6 2,2 11,8 2,2 11,3 2,2 10,8 2,3 11,9 2,3 11,6 2,3 11 2,4 12 2,4 11,8 2,4 11,2 2,5 12,2 2,5 12,1 2,5 11,4 2,6 12,3 2,6 12,3 2,6 11,6 2,7 12,4 2,7 12,5 2,7 11,7 2,8 12,4 2,8 12,7 2,8 11,8 2,9 12,5 2,9 12,9 2, , ,1 3,1 12,7 3,1 13,2 3,1 12,2 3,2 12,8 3,2 13,4 3,2 12,3 3,3 12,8 3,3 13,5 3,3 12,4 3,4 13 3,4 13,7 3,4 12,5 3,5 13 3,5 13,8 3,5 12,6 3,6 13,1 3,6 13,9 3,6 12,7 3,7 13,2 3,7 14,1 3,7 12,7 3,8 13,2 3,8 14,2 3,8 12,8 3,9 13,3 3,9 14,3 3,9 12,9 4 13,3 4 14, ,1 13,4 4,1 14,5 4,1 13,1 4,2 13,5 4,2 14,7 4,2 13,1 4,3 13,5 4,3 14,7 4,3 13,2 4,4 13,6 4,4 14,8 4,4 13,3 4,5 13,6 4,5 14,9 4,5 13,4 4,6 13,7 4,6 15 4,6 13,4 4,7 13,8 4,7 15 4,7 13,5 4,8 13,8 4,8 15,2 4,8 13,6 4,9 13,9 4,9 15,3 4,9 13,6 5 13,9 5 15,4 5 13,7 5,1 14 5,1 15,4 5,1 13,8 5,2 14 5,2 15,5 5,2 13,8 5,3 14,1 5,3 15,6 5,3 13,9 5,4 14,2 5,4 15,7 5,4 13,9 5,5 14,2 5,5 15,8 5,5 14 5,6 14,3 5,6 15,9 5,6 14 5,7 14,3 5,7 16 5,7 14,1 5,8 14,4 5,8 16,1 5,8 14,2 5,9 14,4 5,9 16,2 5,9 14,2 6 14,5 6 16,2 6 14,3 6,1 14,5 6,1 16,3 6,1 14,3 6,2 14,6 6,2 16,4 6,2 14,4 6,3 14,7 6,3 16,5 6,3 14,4 6,4 14,7 6,4 16,6 6,4 14,5 6,5 14,7 6,5 16,7 6,5 14,6 6,6 14,8 6,6 16,8 6,6 14,6 6,7 14,8 6,7 16,8 6,7 14,7 6,8 14,9 6,8 16,9 6,8 14,7 6,9 14,9 6,9 16,9 6,9 14, ,9 7

270 [Capítulo 9: Anexos] Página 239 Continuación del anexo 9 14,8 7,1 15 7,1 17 7,1 14,9 7,2 15,1 7,2 17,1 7,2 14,9 7,3 15,1 7,3 17,1 7,3 15 7,4 15,2 7,4 17,2 7,4 15 7,5 15,2 7,5 17,3 7,5 15,1 7,6 15,3 7,6 17,5 7,6 15,1 7,7 15,3 7,7 17,5 7,7 15,2 7,8 15,4 7,8 17,5 7,8 17,6 7,9

271 [Capítulo 9: Anexos] Página 240 Anexo 10. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas cilíndricas de estereofón obtenidas con diferentes herramientas de corte Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,2 0,1 0,3 0,1 0,2 0,1 0,3 0,2 0,4 0,2 0,2 0,2 0,4 0,3 0,5 0,3 0,2 0,3 0,6 0,4 0,6 0,4 0,3 0,4 0,8 0,5 0,8 0,5 0,4 0,5 0,9 0,6 1 0,6 0,4 0,6 1 0,7 1,2 0,7 0,5 0,7 1,2 0,8 1,4 0,8 0,5 0,8 1,3 0,9 1,7 0,9 0,6 0,9 1, ,7 1 1,7 1,1 2,3 1,1 0,8 1,1 1,9 1,2 2,6 1,2 1 1,2 2 1,3 2,9 1,3 1,2 1,3 2,2 1,4 3,2 1,4 1,4 1,4 2,4 1,5 3,5 1,5 1,6 1,5 2,5 1,6 3,8 1,6 1,8 1,6 2,6 1,7 4,1 1,7 2 1,7 2,8 1,8 4,4 1,8 2,3 1,8 2,9 1,9 4,7 1,9 2,6 1, ,9 2 2,9 2 3,1 2,1 5,1 2,1 3,1 2,1 3,2 2,2 5,3 2,2 3,3 2,2 3,3 2,3 5,4 2,3 3,5 2,3 3,4 2,4 5,5 2,4 3,7 2,4 3,4 2,5 5,5 2,5 3,9 2,5 3,5 2,6 5,5 2,6 4,1 2,6 3,6 2,7 5,6 2,7 4,2 2,7 3,6 2,8 5,5 2,8 4,3 2,8 3,7 2,9 5,5 2,9 4,4 2,9 3,7 3 5,5 3 4,4 3 3,8 3,1 5,6 3,1 4,5 3,1 3,8 3,2 5,7 3,2 4,5 3,2 3,9 3,3 5,6 3,3 4,5 3,3 4 3,4 5,6 3,4 4,4 3,4 4 3,5 5,7 3,5 4,4 3,5 4 3,6 5,7 3,6 4,6 3,6 4,1 3,7 5,7 3,7 4,6 3,7 4,1 3,8 5,7 3,8 4,6 3,8 4,1 3,9 5,8 3,9 4,7 3,9 4,2 4 5,8 4 4,7 4 4,1 4,1 5,8 4,1 4,8 4,1 4,2 4,2 5,9 4,2 4,8 4,2 4,3 4,3 5,9 4,3 4,8 4,3 4,3 4,4 5,8 4,4 4,8 4,4 4,4 4,5 5,8 4,5 4,9 4,5 4,3 4,6 5,8 4,6 4,8 4,6 4,3 4,7 5,9 4,7 4,9 4,7 4,4 4,8 5,8 4,8 4,9 4,8

272 [Capítulo 9: Anexos] Página 241 Continuación del anexo 10 4,4 4,9 5,8 4,9 4,9 4,9 4,4 5 5,8 5 4,9 5 4,4 5,1 5,9 5,1 4,9 5,1 4,5 5,2 6 5,2 5 5,2 4,5 5,3 6 5,3 5 5,3 4,5 5,4 6 5,4 5 5,4 4,5 5,5 6 5,5 5 5,5 4,5 5,6 6 5,6 5 5,6 4,5 5,7 6 5,7 4,9 5,7 4,5 5,8 6 5,8 4,9 5,8 4,5 5,9 6 5,9 5 5,9 4, ,6 6,1 6 6,1 5 6,1 4,6 6,2 6 6,2 5 6,2 4,7 6,3 6 6,3 5 6,3 4,7 6,4 6 6,4 5 6,4 4,7 6,5 5 6,5 4,6 6,6 5 6,6 4,8 6,7 5 6,7 4,8 6,8 Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,2 0,1 0,2 0,1 0,4 0,1 0,5 0,2 0,6 0,2 0,8 0,2 0,9 0,3 1,2 0,3 1,3 0,3 1,4 0,4 1,8 0,4 1,8 0,4 1,9 0,5 2,5 0,5 2,3 0,5 2,4 0,6 3,1 0,6 2,9 0,6 3,1 0,7 3,8 0,7 3,5 0,7 3,7 0,8 4,3 0,8 4 0,8 4,1 0,9 4,8 0,9 4,5 0,9 4,5 1 5, ,1 5,8 1,1 5,4 1,1 5,4 1,2 6,2 1,2 5,8 1,2 5,8 1,3 6,6 1,3 6,2 1,3 6,2 1,4 6,9 1,4 6,5 1,4 6,5 1,5 7,3 1,5 6,8 1,5 6,8 1,6 7,5 1,6 7,1 1,6 7 1,7 7,8 1,7 7,3 1,7 7,3 1,8 8 1,8 7,6 1,8 7,5 1,9 8,2 1,9 7,8 1,9 7,7 2 8, ,9 2,1 8,5 2,1 8,2 2,1 8,1 2,2 8,6 2,2 8,3 2,2 8,2 2,3 8,8 2,3 8,4 2,3 8,3 2,4 8,9 2,4 8,6 2,4 8,4 2,5 9 2,5 8,7 2,5 8,6 2,6 9,1 2,6 8,8 2,6 8,7 2,7 9,2 2,7 9 2,7

273 [Capítulo 9: Anexos] Página 242 Continuación del anexo 10 8,8 2,8 9,3 2,8 9,1 2,8 8,9 2,9 9,4 2,9 9,2 2,9 9,1 3 9,5 3 9,3 3 9,1 3,1 9,6 3,1 9,3 3,1 9,2 3,2 9,6 3,2 9,4 3,2 9,3 3,3 9,7 3,3 9,5 3,3 9,4 3,4 9,8 3,4 9,6 3,4 9,5 3,5 9,9 3,5 9,7 3,5 9,6 3,6 9,9 3,6 9,8 3,6 9,7 3,7 10 3,7 9,8 3,7 9,8 3,8 10,1 3,8 9,9 3,8 9,8 3,9 10,1 3,9 10 3, , ,1 10,2 4,1 10,1 4,1 10,1 4,2 10,3 4,2 10,2 4,2 10,2 4,3 10,4 4,3 10,2 4,3 10,2 4,4 10,4 4,4 10,3 4,4 10,3 4,5 10,5 4,5 10,4 4,5 10,4 4,6 10,6 4,6 10,4 4,6 10,5 4,7 10,7 4,7 10,5 4,7 10,5 4,8 10,7 4,8 10,6 4,8 10,6 4,9 10,8 4,9 10,6 4,9 10,6 5 10,9 5 10,7 5 10,7 5,1 10,9 5,1 10,7 5,1 10,8 5,2 11 5,2 10,8 5,2 10,9 5,3 11 5,3 10,8 5,3 11 5,4 11,1 5,4 10,9 5,4 11 5,5 11,2 5,5 10,9 5,5 11,1 5,6 11,2 5,6 11 5,6 11,2 5,7 11,3 5,7 11 5,7 11,3 5,8 11,3 5,8 11,1 5,8 11,3 5,9 11,4 5,9 11,1 5,9 11,4 6 11,4 6 11,2 6 11,5 6,1 11,5 6,1 11,2 6,1 11,6 6,2 11,5 6,2 11,3 6,2 11,7 6,3 11,5 6,3 11,4 6,3 11,8 6,4 11,6 6,4 11,4 6,4 11,8 6,5 11,6 6,5 11,5 6,5 11,9 6,6 11,7 6,6 11,5 6,6 12 6,7 11,7 6,7 11,5 6,7 12 6,8 11,8 6,8 11,6 6,8 12,1 6,9 11,8 6,9 11,6 6,9 12,2 7 11,9 7 11,7 7 12,4 7,1 11,9 7,1 11,7 7,1 12,7 7,2 12 7,2 11,8 7,2 12,4 7,3 12 7,3 11,8 7,3 12,4 7,4 12,1 7,4 11,9 7,4 12,4 7,5 12,1 7,5 11,9 7,5 12,7 7,6 12,2 7,6 11,9 7,6 12,7 7,7 12,2 7,7 11,9 7,7 12,6 7,8 12,2 7,8 12,6 7,9 12,3 7,9

274 [Capítulo 9: Anexos] Página 243 Anexo 11. Comparación entre las curvas de esfuerzo de compresión entre densidad versus deformación de las probetas de estereofón obtenidas con diferentes herramientas de corte Muestras de corte manual Esfuerzo de compresión (MPa) Probeta cúbica 1 Probeta cúbica 2 Probeta cúbica 3 Probeta cilíndrica 1 Probeta cilíndrica 2 Probeta cilíndrica Porcentaje de deformación Muestras de corte con herramienta eléctrica Esfuerzo de compresión (MPa) Probeta cúbica 4 Probeta cúbica 5 Probeta cúbica 6 Probeta cilíndrica 4 Probeta cilíndrica 5 Probeta cilíndrica Porcentaje de deformación

275 [Capítulo 9: Anexos] Página 244 Anexo 12. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la muestra 1 del segundo diseño factorial Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,2 0,1 0,2 0,1 0,2 0,1 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,5 0,4 0,5 0,5 0,5 0,4 0,6 0,5 0,6 0,7 0,6 0,4 0,7 0,5 0,7 0,8 0,7 0,5 0,8 0,6 0,8 1 0,8 0,6 0,9 0,7 0,9 1,1 0,9 0,6 1 0,8 1 1,3 1 0,7 1,1 0,9 1,1 1,5 1,1 0,8 1,2 1 1,2 1,7 1,2 1 1,3 1,1 1,3 1,9 1,3 1,1 1,4 1,2 1,4 2,1 1,4 1,2 1,5 1,4 1,5 2,3 1,5 1,4 1,6 1,5 1,6 2,6 1,6 1,5 1,7 1,7 1,7 2,8 1,7 1,7 1,8 1,8 1,8 3,1 1,8 1,9 1,9 2 1,9 3,3 1,9 2,1 2 2,2 2 3,6 2 2,2 2,1 2,4 2,1 3,8 2,1 2,4 2,2 2,6 2,2 4 2,2 2,7 2,3 2,8 2,3 4,3 2,3 2,9 2,4 3 2,4 4,6 2,4 3,1 2,5 3,2 2,5 4,8 2,5 3,4 2,6 3,4 2,6 5,1 2,6 3,6 2,7 3,6 2,7 5,4 2,7 3,9 2,8 3,8 2,8 5,6 2,8 4,2 2,9 4 2,9 5,9 2,9 4,5 3 4,2 3 6,2 3 4,9 3,1 4,4 3,1 6,5 3,1 5,2 3,2 4,7 3,2 6,8 3,2 5,6 3,3 5 3,3 7 3,3 5,9 3,4 5,2 3,4 7,3 3,4 6,3 3,5 5,5 3,5 7,6 3,5 6,7 3,6 5,7 3,6 7,9 3,6 7 3,7 6 3,7 8,2 3,7 7,4 3,8 6,2 3,8 8,4 3,8 7,8 3,9 6,6 3,9 8,7 3,9 8,2 4 6, ,5 4,1 7,1 4,1 9,2 4,1 8,9 4,2 7,4 4,2 9,5 4,2 9,2 4,3 7,7 4,3 9,8 4,3 9,6 4,4 8 4,4 10 4,4 10 4,5 8,4 4,5 10,2 4,5 10,3 4,6 8,7 4,6 10,5 4,6 10,7 4,7 9 4,7 10,7 4,7 11 4,8 9,3 4,8 11 4,8

276 [Capítulo 9: Anexos] Página 245 Continuación del anexo 12 11,3 4,9 9,4 4,9 11,2 4,9 11,7 5 9,8 5 11, ,1 10 5,1 11,7 5,1 12,4 5,2 10,3 5,2 11,9 5,2 12,7 5,3 10,6 5,3 12,1 5,3 12,9 5,4 10,9 5,4 12,3 5,4 13,2 5,5 11,1 5,5 12,6 5,5 13,5 5,6 11,4 5,6 12,8 5,6 13,8 5,7 11,6 5,7 13 5,7 14,1 5,8 11,8 5,8 13,2 5,8 14,4 5,9 12,1 5,9 13,3 5,9 14,6 6 12,3 6 13,4 6 14,9 6,1 12,6 6,1 13,2 6,1 15,2 6,2 12,8 6,2 13,2 6,2 15,4 6,3 13 6,3 12,8 6,3 15,5 6,4 13,2 6,4 13 6,4 15,8 6,5 13,4 6,5 13,4 6,5 16,1 6,6 13,3 6,6 13,6 6,6 16,2 6,7 13,5 6,7 13,8 6,7 16,4 6,8 13,8 6,8 13,9 6,8 16,6 6,9 13,9 6,9 14,1 6,9 16,8 7 14,2 7 14,3 7 16,9 7,1 14,4 7,1 14,4 7,1 17,1 7,2 14,7 7,2 14,6 7,2 17,3 7,3 14,9 7,3 14,7 7,3 17,5 7,4 15 7,4 14,9 7,4 17,6 7,5 15,2 7,5 15 7,5 17,8 7,6 17,9 7,7 18 7,8 Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,3 0,1 0,3 0,1 0,2 0,1 0,4 0,2 0,4 0,2 0,3 0,2 0,4 0,3 1,8 0,3 0,5 0,3 0,5 0,4 2,7 0,4 0,9 0,4 0,6 0,5 3,9 0,5 1,5 0,5 0,7 0,6 5,1 0,6 2,2 0,6 0,8 0,7 6,4 0,7 3 0,7 0,9 0,8 7,8 0,8 4 0,8 1 0,9 9,1 0,9 5,1 0,9 1,1 1 10,5 1 6,3 1 1,2 1,1 11,8 1,1 7,6 1,1 1,4 1,2 13,2 1,2 8,9 1,2 1,5 1,3 14,6 1,3 10,3 1,3 1,7 1,4 16 1,4 11,7 1,4 1,8 1,5 17,3 1,5 13,2 1,5 2 1,6 18,6 1,6 14,4 1,6 2,2 1,7 19,8 1,7 15,7 1,7

277 [Capítulo 9: Anexos] Página 246 Continuación del anexo 12 2,4 1,8 21 1,8 17 1,8 2,6 1,9 22,2 1,9 18,4 1,9 2,7 2 23,2 2 19, ,1 24,1 2,1 20,7 2,1 3,2 2,2 24,9 2,2 21,8 2,2 3,4 2,3 25,6 2,3 22,7 2,3 3,6 2,4 26,3 2,4 23,6 2,4 3,9 2,5 26,9 2,5 24,5 2,5 4,1 2,6 27,3 2,6 25,2 2,6 4,4 2,7 27,7 2,7 25,9 2,7 4,6 2,8 27,9 2,8 26,4 2,8 4,9 2,9 28,1 2,9 26,9 2,9 5,2 3 28,3 3 27,2 3 5,4 3,1 28 3,1 27,5 3,1 5,7 3,2 28,1 3,2 27,7 3,2 6 3,3 28,2 3,3 27,9 3,3 6,3 3,4 28,2 3,4 28 3,4 6,6 3,5 28,2 3,5 28,1 3,5 6,9 3,6 27,8 3,6 28,2 3,6 7,2 3,7 28,1 3,7 28,2 3,7 7,5 3,8 28,1 3,8 28,2 3,8 7,8 3,9 28,1 3,9 28,2 3,9 8,1 4 28,1 4 28,2 4 8,3 4,1 28,1 4,1 28,1 4,1 8,65 4,2 28,1 4,2 28,1 4,2 9 4,3 28,1 4,3 28,1 4,3 9,3 4,4 28,1 4,4 28 4,4 9,6 4,5 28,1 4,5 28 4,5 10 4,6 28 4,6 27,9 4,6 10,3 4,7 28 4,7 27,8 4,7 10,5 4,8 28 4,8 27,8 4,8 10,8 4,9 28 4,9 27,7 4,9 10, ,7 5 11,2 5,1 28 5,1 27,6 5,1 11,5 5,2 28 5,2 27,6 5,2 11,8 5,3 28 5,3 27,5 5,3 12,1 5,4 28 5,4 27,4 5,4 12,3 5,5 28 5,5 27,4 5,5 12,6 5,6 28 5,6 27,4 5,6 12,8 5,7 28 5,7 27,4 5,7 13 5,8 28 5,8 27,3 5,8 13,2 5,9 28 5,9 27,3 5,9 13, ,3 6 13,6 6,1 28 6,1 27,3 6,1 13,8 6,2 28 6,2 27,3 6,2 14 6,3 28 6,3 27,3 6,3 14,2 6,4 28 6,4 27,3 6,4 14,4 6,5 28 6,5 27,2 6,5 14,5 6,6 28 6,6 27,2 6,6 14,7 6,7 28 6,7 27,2 6,7 14,9 6,8 28 6,8 27,2 6,8 15 6,9 28 6,9 27,2 6,9 15, ,9 7

278 [Capítulo 9: Anexos] Página 247 Continuación del anexo 12 15,3 7,1 28 7,1 27 7,1 15,4 7,2 28 7,2 27 7,2 15,6 7,3 28 7,3 27,1 7,3 15,7 7,4 28 7,4 27 7,4 15,8 7,5 28 7,5 26,9 7,5 15,9 7,6 28 7,6 28 7,7 Probeta 7 Probeta 8 Deformación % de Carga (mm/mm totales) ,2 0,1 0,2 0,1 0,6 0,2 0,6 0,2 1 0,3 1,3 0,3 1,6 0,4 2,1 0,4 2,4 0,5 3,1 0,5 3,4 0,6 4,3 0,6 4,4 0,7 5,5 0,7 5,6 0,8 6,8 0,8 6,9 0,9 8 0,9 8,2 1 9,4 1 9,4 1,1 10,6 1,1 10,7 1,2 11,9 1,2 12 1,3 13,2 1,3 13,3 1,4 14,5 1,4 14,6 1,5 15,5 1,5 15,8 1,6 16,5 1,6 17 1,7 17,7 1,7 18,2 1,8 18,8 1,8 19,3 1,9 19,9 1,9 20,3 2 20,9 2 21,3 2,1 21,8 2,1 22,3 2,2 22,7 2,2 23,2 2,3 23,4 2,3 24 2,4 24,1 2,4 24,6 2,5 24,7 2,5 25,2 2,6 25,2 2,6 25,7 2,7 25,6 2,7 26,1 2,8 26 2,8 26,4 2,9 26,2 2,9 26,7 3 26,5 3 26,9 3,1 26,7 3,1 27,1 3,2 26,2 3,2 27,3 3,3 26,4 3,3 27,4 3,4 26,6 3,4 27,5 3,5 26,9 3,5 27,6 3,6 26,9 3,6 27,7 3,7 27,1 3,7 27,7 3,8 27,1 3,8 27,8 3,9 27,1 3,9 27,8 4 27,2 4 % de Carga Deformación (mm/mm totales)

279 [Capítulo 9: Anexos] Página 248 Continuación del anexo 12 27,8 4,1 26,8 4,1 27,8 4,2 27 4,2 27,8 4,3 27 4,3 27,8 4,4 27,1 4,4 27,7 4,5 26,5 4,5 27,7 4,6 26 4,6 27,6 4,7 25,9 4,7 27,6 4,8 25,8 4,8 27,5 4,9 25,9 4,9 27,4 5 25,9 5 27,4 5,1 25,9 5,1 27,4 5,2 25,8 5,2 27,3 5,3 26 5,3 27,2 5,4 26 5,4 27,2 5,5 26,1 5,5 27,1 5,6 26 5,6 26,9 5,7 26 5,7 26,9 5,8 26,4 5,8 26,9 5,9 26,4 5,9 26,9 6 26,4 6 26,8 6,1 26,6 6,1 26,8 6,2 26,9 6,2 26,8 6,3 27 6,3 26,8 6,4 27 6,4 26,8 6,5 27 6,5 26,8 6,6 26,8 6,6 26,8 6,7 26,9 6,7 26,8 6,8 26,9 6,8 26,7 6,9 27 6,9 26, ,7 7,1 27,2 7,1 26,6 7,2 26,8 7,2 26,6 7,3 27,1 7,3 26,6 7,4 26,7 7,4 26,6 7,5 26,6 7,5 26,6 7,6 26,7 7,7

280 [Capítulo 9: Anexos] Página 249 Anexo 13. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la repetición de la muestra 1 del segundo diseño factorial Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,2 0,1 0,2 0,1 0,2 0,1 0,3 0,2 0,2 0,2 0,3 0,2 0,4 0,3 0,3 0,3 0,4 0,3 0,5 0,4 0,5 0,4 0,5 0,4 0,7 0,5 0,6 0,5 0,6 0,5 0,9 0,6 0,9 0,6 0,8 0,6 1,1 0,7 1,1 0,7 1 0,7 1,4 0,8 1,4 0,8 1,1 0,8 1,7 0,9 1,6 0,9 1,3 0, ,9 1 1,5 1 2,3 1,1 2,2 1,1 1,7 1,1 2,7 1,2 2,5 1,2 1,9 1,2 3,1 1,3 2,9 1,3 2,1 1,3 3,5 1,4 3,2 1,4 2,4 1,4 3,8 1,5 3,6 1,5 2,6 1,5 4,2 1,6 4 1,6 2,8 1,6 4,6 1,7 4,4 1,7 3,1 1,7 5 1,8 4,8 1,8 3,4 1,8 5,3 1,9 5,2 1,9 3,7 1,9 5,7 2 5,6 2 3,9 2 6,1 2,1 5,9 2,1 4,2 2,1 6,4 2,2 6,3 2,2 4,5 2,2 6,8 2,3 6,7 2,3 4,8 2,3 7,2 2,4 7 2,4 5,1 2,4 7,5 2,5 7,4 2,5 5,4 2,5 7,9 2,6 7,7 2,6 5,7 2,6 8,3 2,7 8,1 2,7 6 2,7 8,6 2,8 8,4 2,8 6,3 2,8 8,9 2,9 8,8 2,9 6,6 2,9 9,3 3 9,2 3 6,8 3 9,6 3,1 9,5 3,1 7,1 3,1 9,9 3,2 9,8 3,2 7,4 3,2 10,2 3,3 10,2 3,3 7,6 3,3 10,4 3,4 10,5 3,4 7,9 3,4 10,7 3,5 10,8 3,5 8,2 3,5 11 3,6 11,1 3,6 8,4 3,6 11,2 3,7 11,5 3,7 8,7 3,7 11,5 3,8 11,8 3,8 9 3,8 11,7 3,9 12 3,9 9,2 3,9 11,9 4 12,3 4 9,4 4 12,2 4,1 12,6 4,1 9,6 4,1 12,4 4,2 12,8 4,2 9,9 4,2 12,6 4,3 13,1 4,3 10,1 4,3 12,8 4,4 13,4 4,4 10,3 4,4 13 4,5 13,5 4,5 10,5 4,5 13,1 4,6 13,7 4,6 10,7 4,6 13,3 4,7 13,9 4,7 10,9 4,7 13,5 4,8 14,1 4,8 11 4,8

281 [Capítulo 9: Anexos] Página 250 Continuación del anexo 13 13,7 4,9 14,3 4,9 11,2 4,9 13,8 5 14,5 5 11, ,1 14,7 5,1 11,6 5,1 14,1 5,2 14,9 5,2 11,7 5,2 14,3 5,3 15 5,3 11,9 5,3 14,4 5,4 15,1 5,4 12,1 5,4 14,6 5,5 15,3 5,5 12,2 5,5 14,7 5,6 15,5 5,6 12,4 5,6 14,9 5,7 15,7 5,7 12,5 5,7 15 5,8 15,8 5,8 12,7 5,8 15,1 5,9 16 5,9 12,8 5,9 15,3 6 16, ,4 6,1 16 6,1 13,1 6,1 15,5 6,2 16,5 6,2 13,3 6,2 15,7 6,3 16,6 6,3 13,4 6,3 15,8 6,4 16,7 6,4 13,6 6,4 15,9 6,5 16,8 6,5 13,7 6,5 16 6,6 16,9 6,6 13,9 6,6 16,1 6,7 17,1 6,7 14 6,7 16,2 6,8 17,1 6,8 14,1 6,8 16,3 6,9 17,3 6,9 14,3 6,9 16,4 7 17,4 7 14,4 7 16,5 7,1 17,6 7,1 14,5 7,1 17,7 7,2 17,8 7,3 17,9 7,4 18 7,5 18,1 7,6 Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,2 0,1 0,2 0,1 0,3 0,1 0,2 0,2 0,3 0,2 0,4 0,2 0,3 0,3 0,5 0,3 0,7 0,3 0,4 0,4 1 0,4 1,1 0,4 0,5 0,5 1,6 0,5 1,6 0,5 0,6 0,6 2,4 0,6 2,3 0,6 0,7 0,7 3,3 0,7 3,1 0,7 0,8 0,8 4,2 0,8 4 0,8 1 0,9 5,3 0,9 5 0,9 1,1 1 6, ,2 1,1 7,3 1,1 7,1 1,1 1,4 1,2 8,4 1,2 8,2 1,2 1,5 1,3 9,4 1,3 9,2 1,3 1,7 1,4 10,5 1,4 10,3 1,4 1,9 1,5 11,6 1,5 11,4 1,5 2 1,6 12,6 1,6 12,4 1,6 2,2 1,7 13,6 1,7 13,5 1,7 2,3 1,8 14,6 1,8 14,6 1,8 2,5 1,9 15,6 1,9 15,5 1,9

282 [Capítulo 9: Anexos] Página 251 Continuación del anexo 13 2,7 2 16,5 2 16,5 2 2,8 2,1 17,4 2,1 17,4 2,1 3 2,2 18,2 2,2 18,4 2,2 3,2 2,3 19 2,3 19,2 2,3 3,4 2,4 19,8 2,4 20 2,4 3,6 2,5 20,5 2,5 20,8 2,5 3,8 2,6 21,2 2,6 21,5 2,6 4 2,7 21,7 2,7 22,2 2,7 4,2 2,8 22,2 2,8 22,7 2,8 4,4 2,9 22,7 2,9 23,2 2,9 4,6 3 23,1 3 23,6 3 4,8 3,1 23,5 3,1 24 3,1 5 3,2 23,7 3,2 24,3 3,2 5,2 3,3 24 3,3 24,5 3,3 5,4 3,4 24,1 3,4 24,7 3,4 5,6 3,5 24,3 3,5 24,8 3,5 5,8 3,6 24,4 3,6 25 3,6 6 3,7 24,4 3,7 25 3,7 6,3 3,8 24,4 3,8 25,1 3,8 6,4 3,9 24,5 3,9 25,1 3,9 6,7 4 24,5 4 25,1 4 6,8 4,1 24,5 4,1 25,1 4,1 7 4,2 24,5 4,2 25,1 4,2 7,2 4,3 24,4 4,3 25,1 4,3 7,4 4,4 24,4 4,4 25,1 4,4 7,6 4,5 24,4 4,5 25,1 4,5 7,8 4,6 24,4 4,6 25,1 4,6 8 4,7 24,4 4,7 25,1 4,7 8,2 4,8 24,4 4,8 25,1 4,8 8,3 4,9 24,4 4,9 25 4,9 8,5 5 24, ,7 5,1 24,4 5,1 25 5,1 8,9 5,2 24,3 5,2 24,9 5,2 9 5,3 24,3 5,3 24,9 5,3 9,2 5,4 24,3 5,4 24,8 5,4 9,4 5,5 24,2 5,5 24,8 5,5 9,6 5,6 24,2 5,6 24,8 5,6 9,8 5,7 24,2 5,7 24,8 5,7 9,9 5,8 24,3 5,8 24,7 5,8 10,1 5,9 24,3 5,9 24,7 5,9 10,2 6 24,3 6 24,7 6 10,4 6,1 24,3 6,1 24,6 6,1 10,6 6,2 24,3 6,2 24,6 6,2 10,7 6,3 24,3 6,3 24,6 6,3 10,9 6,4 24,3 6,4 24,6 6,4 11,1 6,5 24,3 6,5 24,5 6,5 11,2 6,6 24,3 6,6 24,5 6,6 11,4 6,7 24,5 6,7 11,6 6,8 24,5 6,8 11,8 6,9 11,9 7 12,1 7,1 12,2 7,2

283 [Capítulo 9: Anexos] Página 252 Continuación del anexo 13 12,3 7,3 12,5 7,4 12,6 7,5 Probeta 7 Probeta 8 Deformación % de Carga (mm/mm totales) ,3 0,1 0,3 0,1 0,5 0,2 0,4 0,2 0,7 0,3 0,6 0,3 1,1 0,4 1 0,4 1,7 0,5 1,6 0,5 2,4 0,6 2,2 0,6 3,2 0,7 3 0,7 4,1 0,8 3,8 0,8 5 0,9 4,7 0, , ,1 6,5 1,1 7,9 1,2 7,4 1,2 8,9 1,3 8,4 1,3 9,9 1,4 9,4 1,4 10,9 1,5 10,3 1,5 11,8 1,6 11,2 1,6 12,8 1,7 12,1 1,7 13,7 1,8 13 1,8 14,6 1,9 13,9 1,9 15,5 2 14,7 2 16,4 2,1 15,5 2,1 17,2 2,2 16,3 2,2 18 2,3 17 2,3 19,4 2,4 17,7 2,4 20 2,5 18,4 2,5 20,6 2,6 19 2,6 21,2 2,7 19,6 2,7 21,7 2,8 20,1 2,8 22,2 2,9 20,6 2,9 22, ,8 3,1 21,4 3,1 23,1 3,2 21,7 3,2 23,3 3,3 21,9 3,3 23,5 3,4 22,1 3,4 23,6 3,5 22,3 3,5 23,7 3,6 22,5 3,6 23,8 3,7 22,6 3,7 23,9 3,8 22,7 3,8 23,9 3,9 22,7 3,9 23,9 4 22,8 4 23,9 4,1 22,8 4,1 23,9 4,2 22,8 4,2 23,9 4,3 22,8 4,3 23,9 4,4 22,8 4,4 % de Carga Deformación (mm/mm totales)

284 [Capítulo 9: Anexos] Página 253 Continuación del anexo 13 23,9 4,5 22,8 4,5 23,9 4,6 22,8 4,6 23,9 4,7 22,8 4,7 23,8 4,8 22,7 4,8 23,8 4,9 22,7 4,9 23,8 5 22,7 5 23,8 5,1 22,6 5,1 23,7 5,2 22,6 5,2 23,7 5,3 22,6 5,3 23,7 5,4 22,6 5,4 23,7 5,5 22,6 5,5 23,7 5,6 22,5 5,6 23,6 5,7 22,5 5,7 23,6 5,8 22,5 5,8 23,6 5,9 22,5 5,9 23,6 6 22,5 6 23,6 6,1 22,5 6,1 23,5 6,2 22,5 6,2 23,5 6,3 22,5 6,3 23,5 6,4 22,5 6,4 23,5 6,5 22,4 6,5 23,4 6,6 22,4 6,6 23,4 6,7 22,4 6,7 23,4 6,8 22,4 6,8 23,4 6,9 22,4 6,9 22,4 7

285 [Capítulo 9: Anexos] Página 254 Anexo 14. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la muestra 2 del segundo diseño factorial Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,2 0,1 0,2 0,1 0,3 0,1 0,3 0,2 0,3 0,2 0,6 0,2 0,6 0,3 0,5 0,3 0,9 0,3 0,9 0,4 0,7 0,4 1,4 0,4 1,3 0,5 1 0,5 1,8 0,5 1,8 0,6 1,4 0,6 2,4 0,6 2,4 0,7 1,8 0,7 3,1 0,7 3,2 0,8 2,2 0,8 3,9 0,8 4,1 0,9 2,7 0,9 4,7 0,9 4,9 1 3,2 1 5,6 1 5,8 1,1 3,8 1,1 6,4 1,1 6,8 1,2 4,5 1,2 7,5 1,2 7,8 1,3 5,3 1,3 8,3 1,3 8,5 1,4 6 1,4 9,2 1,4 9,9 1,5 6,8 1,5 10,1 1,5 10,9 1,6 7,6 1,6 11,2 1,6 11,9 1,7 8,5 1,7 12 1,7 12,9 1,8 9,4 1,8 12,8 1,8 13,8 1,9 10,3 1,9 13,7 1,9 14,8 2 11,2 2 14,6 2 15,7 2,1 12 2,1 15,3 2,1 16,6 2,2 13 2,2 16 2,2 17,4 2,3 13,8 2,3 16,6 2,3 18 2,4 14,6 2,4 17,2 2,4 18,8 2,5 15,6 2,5 17,8 2,5 19,4 2,6 16,5 2,6 18,3 2,6 19,8 2,7 17,1 2,7 18,7 2,7 20,2 2,8 17,7 2,8 19 2,8 20,5 2,9 18,2 2,9 19,4 2,9 20,7 3 18,7 3 19,6 3 20,9 3,1 19,1 3,1 19,9 3,1 21 3,2 19,4 3,2 20 3,2 21,2 3,3 19,7 3,3 20,2 3,3 21,3 3,4 20 3,4 20,3 3,4 21,4 3,5 20,2 3,5 20,5 3,5 21,5 3,6 20,3 3,6 20,6 3,6 21,7 3,7 20,5 3,7 20,7 3,7 21,8 3,8 20,6 3,8 20,9 3,8 21,9 3,9 20,7 3,9 21 3, ,9 4 21,1 4 22,1 4,1 21 4,1 21,2 4,1 22,2 4,2 21,2 4,2 21,4 4,2 22,3 4,3 21,3 4,3 21,5 4,3 22,4 4,4 21,3 4,4 21,6 4,4 22,6 4,5 21,4 4,5 21,7 4,5 22,7 4,6 21,6 4,6 21,8 4,6 22,8 4,7 21,7 4,7 22 4,7 22,9 4,8 21,8 4,8 22,2 4,8

286 [Capítulo 9: Anexos] Página 255 Continuación del anexo ,9 21,8 4,9 22,3 4,9 23,1 5 21,9 5 22,4 5 23,1 5,1 22 5,1 22,6 5,1 23,2 5,2 22,1 5,2 22,7 5,2 23,4 5,3 22,2 5,3 22,7 5,3 23,4 5,4 22,3 5,4 22,8 5,4 23,5 5,5 22,4 5,5 22,8 5,5 23,6 5,6 22,5 5,6 22,9 5,6 23,7 5,7 22,6 5,7 23 5,7 23,8 5,8 22,7 5,8 23,2 5,8 23,9 5,9 22,7 5,9 23,2 5, ,8 6 23,3 6 24,1 6,1 22,8 6,1 23,4 6,1 24,2 6,2 22,9 6,2 23,6 6,2 24,3 6,3 23 6,3 23,7 6,3 24,4 6,4 23,1 6,4 23,9 6,4 24,6 6,5 23,2 6,5 24,1 6,5 24,7 6,6 23,3 6,6 24,2 6,6 24,8 6,7 23,4 6,7 24,3 6,7 24,9 6,8 23,5 6,8 24,5 6,8 24,9 6,9 23,7 6,9 24,7 6, ,7 7 24,7 7 25,1 7,1 23,9 7,1 24,8 7,1 25,2 7,2 23,9 7,2 24,8 7,2 25,3 7,3 24 7,3 24,9 7,3 25,4 7,4 24,1 7,4 25 7,4 24,4 7,5 24,2 7,5 25 7,5 25,5 7,6 24,3 7,6 Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,3 0,1 0,2 0,1 0,3 0,1 0,6 0,2 0,5 0,2 0,6 0,2 1 0,3 0,8 0,3 1,1 0,3 1,6 0,4 1,3 0,4 1,9 0,4 2,2 0,5 2 0,5 2,9 0,5 3 0,6 3,3 0,6 4 0,6 3,8 0,7 4,2 0,7 5,4 0,7 4,7 0,8 5,5 0,8 7 0,8 5,7 0,9 7 0,9 8,6 0,9 6,6 1 8,6 1 10,4 1 7,5 1,1 10,4 1,1 12,3 1,1 8,5 1,2 12,3 1,2 14,2 1,2 9,6 1,3 14,3 1,3 16,1 1,3 10,7 1,4 16,9 1,4 18 1,4 11,6 1,5 17,9 1,5 20,1 1,5 12,6 1,6 19,7 1,6 22 1,6 13,6 1,7 21,6 1,7 23,8 1,7 14,6 1,8 23,4 1,8 25,6 1,8 15,5 1,9 25,6 1,9 27,4 1,9

287 [Capítulo 9: Anexos] Página 256 Continuación del anexo 14 16, ,2 2 17,1 2,1 28,8 2,1 30,9 2,1 17,9 2,2 30,4 2,2 32,6 2,2 18,6 2,3 32 2,3 34,1 2,3 19,3 2,4 33,5 2,4 35,5 2,4 19,8 2,5 34,9 2,5 36,9 2,5 20,2 2,6 36,3 2,6 38,1 2,6 20,6 2,7 37,5 2,7 39,4 2,7 20,8 2,8 38,5 2,8 40,3 2,8 21 2,9 39,4 2,9 41,1 2,9 21, ,8 3 21,3 3,1 40,1 3,1 42,4 3,1 21,4 3,2 40,1 3,2 42,8 3,2 21,5 3,3 39,9 3,3 42,9 3,3 21,6 3,4 39,5 3,4 42,5 3,4 21,7 3,5 39,2 3,5 42,1 3,5 21,8 3,6 39 3,6 41,7 3,6 21,8 3,7 38,6 3,7 41,1 3,7 21,9 3,8 38,2 3,8 40,6 3,8 22 3,9 37,8 3,9 40,2 3,9 22,1 4 37,6 4 39,9 4 22,2 4,1 37,3 4,1 39,6 4,1 22,3 4,2 37,1 4,2 39,5 4,2 22,4 4,3 37 4,3 39,6 4,3 22,5 4,4 37 4,4 39,7 4,4 22,6 4,5 37 4,5 39,8 4,5 22,7 4,6 37 4,6 39,8 4,6 22,8 4,7 37 4,7 39,7 4,7 22,9 4,8 37 4,8 39,7 4,8 23 4,9 37 4,9 39,7 4,9 23, ,7 5 23,2 5,1 37 5,1 39,6 5,1 23,3 5,2 37 5,2 39,7 5,2 23,4 5,3 37 5,3 39,7 5,3 23,5 5,4 37,1 5,4 39,7 5,4 23,6 5,5 37,1 5,5 39,7 5,5 23,7 5,6 37,1 5,6 39,7 5,6 23,8 5,7 37,1 5,7 39,7 5,7 23,9 5,8 37,1 5,8 39,7 5,8 24 5,9 37,1 5,9 39,6 5,9 24, ,4 6 24,2 6,1 37 6,1 39,3 6,1 24,3 6,2 37 6,2 39,3 6,2 24,4 6,3 37 6,3 39,2 6,3 24,5 6,4 37 6,4 39,2 6,4 24,6 6,5 37 6,5 39,2 6,5 24,7 6,6 37 6,6 39,3 6,6 24,8 6,7 37 6,7 39,3 6,7 24,9 6,8 37 6,8 39,4 6,8 25 6,9 39,5 6,9 25,1 7 39,6 7 39,6 7,1 39,6 7,2

288 [Capítulo 9: Anexos] Página 257 Probeta 7 Probeta 8 Deformación % de Carga (mm/mm totales) ,3 0,1 0,2 0,1 0,7 0,2 0,4 0,2 1,2 0,3 0,8 0,3 2 0,4 1,4 0,4 2,9 0,5 2,1 0,5 4 0,6 3 0,6 5,3 0,7 4,2 0,7 6,8 0,8 5,6 0,8 8,4 0,9 7 0,9 10,1 1 8,7 1 11,6 1,1 10,4 1,1 13,3 1,2 12,4 1,2 15 1,3 14,4 1,3 16,8 1,4 16,4 1,4 18,5 1,5 17,9 1,5 20,3 1,6 19,8 1,6 22,1 1,7 21,6 1,7 23,8 1,8 23,5 1,8 25,5 1,9 25,4 1,9 27,2 2 27,2 2 29,2 2,1 28,9 2,1 30,4 2,2 30,7 2,2 32 2,3 32,3 2,3 33,6 2,4 33,9 2,4 35,1 2,5 35,6 2,5 36,5 2,6 36,9 2,6 38,1 2,7 38,3 2,7 39,1 2,8 39,4 2,8 40,1 2,9 40,6 2,9 41,4 3 41,7 3 42,3 3,1 42,7 3,1 43,1 3,2 43,6 3,2 43,8 3,3 44,3 3,3 44,4 3,4 44,8 3,4 44,4 3,5 45,1 3,5 43,6 3,6 44,8 3,6 43,1 3,7 44 3,7 42,4 3,8 43 3,8 41,5 3,9 41,9 3,9 40,9 4 41,2 4 40,6 4,1 40,4 4,1 40,2 4,2 39,9 4,2 39,9 4,3 39,4 4,3 39,6 4,4 39,1 4,4 39,5 4,5 38,9 4,5 39,4 4,6 38,8 4,6 39,3 4,7 38,8 4,7 39,3 4,8 38,8 4,8 39,2 4,9 38,7 4, ,7 5 % de Carga Deformación (mm/mm totales)

289 [Capítulo 9: Anexos] Página 258 Continuación del anexo 14 38,9 5,1 38,7 5,1 38,9 5,2 38,8 5,2 38,9 5,3 38,7 5,3 38,8 5,4 38,7 5,4 38,9 5,5 38,6 5,5 39 5,6 38,6 5,6 39 5,7 38,6 5,7 39,1 5,8 38,6 5,8 39,2 5,9 38,6 5,9 39,2 6 38,6 6 39,2 6,1 38,6 6,1 39,2 6,2 38,6 6,2 39,2 6,3 38,6 6,3 39,2 6,4 38,6 6,4 39,2 6,5 38,5 6,5 39,2 6,6 38,5 6,6 39,2 6,7 38,5 6,7 39,2 6,8 38,5 6,8 39,2 6,9 38,5 6,9 39,3 7 38,5 7 39,3 7,1 38,5 7,1 38,6 7,2 38,6 7,3 38,6 7,4 38,6 7,5

290 [Capítulo 9: Anexos] Página 259 Anexo 15. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la repetición de la muestra 2 del segundo diseño factorial Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,3 0,1 0,4 0,1 0,2 0,1 0,6 0,2 0,6 0,2 0,4 0,2 1,1 0,3 0,8 0,3 0,6 0,3 1,7 0,4 1,3 0,4 0,8 0,4 2,5 0,5 2 0,5 1,3 0,5 3,4 0,6 2,8 0,6 1,8 0,6 4,4 0,7 3,6 0,7 2,5 0,7 5,5 0,8 4,6 0,8 3,3 0,8 6,6 0,9 5,6 0,9 4,2 0,9 7,8 1 6,7 1 5, ,1 7,7 1,1 6,1 1,1 10,3 1,2 8,8 1,2 7,1 1,2 11,5 1,3 9,9 1,3 8,1 1,3 12,7 1,4 10,9 1,4 9,1 1,4 13,9 1,5 11,9 1,5 10,1 1,5 15 1,6 13 1,6 11,2 1,6 16,1 1,7 13,9 1,7 12,4 1,7 17,1 1,8 14,8 1,8 13,4 1,8 18,1 1,9 15,7 1,9 14,1 1, ,5 2 14,6 2 19,9 2,1 17,3 2,1 15,4 2,1 20,6 2,2 18 2,2 16,2 2,2 21,3 2,3 18,6 2,3 16,8 2,3 21,9 2,4 19,2 2,4 17,4 2,4 22,4 2,5 19,7 2,5 18 2,5 22,8 2,6 20,1 2,6 18,5 2,6 23,1 2,7 20,5 2,7 18,9 2,7 23,3 2,8 20,8 2,8 19,3 2,8 23,4 2,9 21 2,9 19,6 2,9 23,6 3 21,2 3 19,8 3 23,8 3,1 21,4 3,1 20 3,1 23,9 3,2 21,5 3,2 20,2 3,2 24 3,3 21,7 3,3 20,4 3,3 24,2 3,4 21,8 3,4 20,5 3,4 24,3 3,5 21,9 3,5 20,7 3,5 24,4 3,6 22 3,6 20,8 3,6 24,5 3,7 22,1 3,7 20,9 3,7 24,6 3,8 22,2 3,8 21 3,8 24,7 3,9 22,4 3,9 21,2 3,9 24,8 4 22,5 4 21,3 4 24,9 4,1 22,6 4,1 21,4 4,1 25 4,2 22,7 4,2 21,5 4,2 25,1 4,3 22,8 4,3 21,6 4,3 25,2 4,4 22,9 4,4 21,7 4,4 25,3 4,5 23 4,5 21,8 4,5 25,3 4,6 23,1 4,6 22 4,6 25,4 4,7 23,2 4,7 22,1 4,7 25,5 4,8 23,3 4,8 22,2 4,8

291 [Capítulo 9: Anexos] Página 260 Continuación del anexo 15 25,6 4,9 23,4 4,9 22,3 4,9 25,8 5 23,5 5 22,4 5 25,9 5,1 23,6 5,1 22,5 5,1 26 5,2 23,7 5,2 22,6 5,2 26,1 5,3 23,8 5,3 22,7 5,3 26,3 5,4 23,9 5,4 22,8 5,4 26,4 5,5 24 5,5 22,9 5,5 26,6 5,6 24,1 5,6 23 5,6 26,6 5,7 24,2 5,7 23,1 5,7 26,8 5,8 24,2 5,8 23,2 5,8 26,9 5,9 24,3 5,9 23,3 5, ,4 6 23,4 6 27,1 6,1 24,5 6,1 23,5 6,1 27,3 6,2 24,6 6,2 23,6 6,2 27,4 6,3 24,7 6,3 23,8 6,3 27,5 6,4 24,8 6,4 23,9 6,4 27,6 6,5 24,8 6,5 24 6,5 27,7 6,6 25 6,6 24,1 6,6 27,8 6,7 25,1 6,7 24,2 6,7 27,9 6,8 25,2 6,8 28 6,9 Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,2 0,1 0,3 0,1 0,2 0,1 0,4 0,2 0,8 0,2 0,3 0,2 0,6 0,3 1,4 0,3 0,7 0,3 0,8 0,4 2,3 0,4 1,4 0,4 1,2 0,5 3,6 0,5 2,1 0,5 1,5 0,6 5 0,6 3,4 0,6 2,1 0,7 6,6 0,7 4,8 0,7 2,7 0,8 8,3 0,8 6,6 0,8 3,4 0,9 10,2 0,9 8,2 0,9 4,2 1 12,2 1 9,9 1 5,1 1,1 14,1 1,1 11,8 1,1 6,1 1,2 16,1 1,2 14 1,2 7,2 1,3 18,2 1,3 16 1,3 8,2 1,4 20,3 1,4 17,9 1,4 9,2 1,5 22,4 1,5 19,9 1,5 10,2 1,6 24,4 1,6 21,9 1,6 11,3 1,7 26,5 1,7 23,9 1,7 12,3 1,8 28,5 1,8 26 1,8 13,4 1,9 30,2 1,9 27,9 1,9 14,4 2 32,3 2 29,8 2 15,4 2,1 33,8 2,1 31,6 2,1 16,4 2,2 35,6 2,2 33,3 2,2 17,4 2,3 37,4 2,3 34,8 2,3 18,1 2,4 38,8 2,4 36,3 2,4 18,9 2,5 40,3 2,5 37,7 2,5 19,6 2,6 41,3 2,6 39 2,6

292 [Capítulo 9: Anexos] Página 261 Continuación del anexo 15 20,4 2,7 42,6 2,7 40,2 2,7 21 2,8 43,6 2,8 41,4 2,8 21,6 2,9 44,5 2,9 42,3 2,9 22,2 3 45,4 3 43,2 3 22,7 3,1 46,2 3,1 44 3,1 23,1 3,2 46,8 3,2 44,7 3,2 23,4 3,3 47 3,3 45,3 3,3 23,6 3,4 46,9 3,4 45,6 3,4 23,7 3,5 46,4 3,5 45,4 3,5 23,6 3,6 45,5 3,6 44,4 3,6 23,8 3,7 44,5 3,7 43,4 3,7 24 3,8 43,6 3,8 42,5 3,8 24,2 3,9 42,6 3,9 41,8 3,9 24,2 4 41, ,3 4,1 41,3 4,1 40,2 4,1 24,5 4,2 41,1 4,2 39,7 4,2 24,5 4,3 40,9 4,3 39,3 4,3 24,5 4,4 40,8 4,4 39,2 4,4 24,6 4,5 40,6 4,5 39 4,5 24,6 4,6 40,6 4,6 38,9 4,6 24,8 4,7 40,6 4,7 38,9 4,7 24,8 4,8 40,5 4,8 38,9 4,8 24,9 4,9 40,5 4,9 38,8 4, ,5 5 38, ,1 40,5 5,1 38,8 5,1 25,1 5,2 40,5 5,2 38,8 5,2 25,3 5,3 40,5 5,3 38,8 5,3 25,3 5,4 40,4 5,4 38,8 5,4 25,4 5,5 40,4 5,5 38,7 5,5 25,5 5,6 40,4 5,6 38,7 5,6 25,6 5,7 40,4 5,7 38,8 5,7 25,6 5,8 40,4 5,8 38,8 5,8 25,8 5,9 40,4 5,9 38,8 5,9 25,9 6 40,4 6 38, ,1 40,4 6,1 38,9 6,1 26,2 6,2 40,4 6,2 38,9 6,2 26,3 6,3 40,4 6,3 38,9 6,3 26,3 6,4 40,4 6,4 38,9 6,4 26,3 6,5 40,4 6,5 38,9 6,5 26,4 6,6 40,4 6,6 38,9 6,6 26,5 6,7 38,9 6,7 26,6 6,8 38,9 6,8 Probeta 7 Probeta 8 Deformación % de Carga (mm/mm totales) ,3 0,1 0,2 0,1 0,4 0,2 0,3 0,2 0,8 0,3 0,4 0,3 1,5 0,4 0,6 0,4 2,4 0,5 0,8 0,5 3,7 0,6 1,2 0,6 % de Carga Deformación (mm/mm totales)

293 [Capítulo 9: Anexos] Página 262 Continuación del anexo 15 5,1 0,7 1,8 0,7 6,8 0,8 2,5 0,8 8,6 0,9 3,4 0,9 10,6 1 4,4 1 12,6 1,1 5,7 1,1 14,7 1,2 7,3 1,2 16,9 1,3 8,8 1,3 19,2 1,4 10,6 1,4 21,1 1,5 12,5 1,5 23,2 1,6 14,4 1,6 25,5 1,7 16,4 1,7 27,4 1,8 18,4 1,8 29,3 1,9 20,6 1,9 31,3 2 22,7 2 33,1 2,1 24,6 2,1 34,7 2,2 26,6 2,2 36,4 2,3 28,7 2,3 37,8 2,4 30,6 2,4 39,4 2,5 32,4 2,5 40,8 2,6 34,2 2,6 42 2,7 35,4 2,7 43,1 2,8 37,2 2,8 44,2 2,9 38,7 2,9 45, ,9 3,1 41,1 3,1 46,6 3,2 42,3 3,2 47,1 3,3 43,2 3,3 47,5 3,4 44 3,4 47,6 3,5 44,8 3,5 47,1 3,6 45,4 3,6 46,1 3,7 45,6 3,7 45,2 3,8 45,5 3,8 44,3 3,9 44,8 3,9 43,2 4 44,1 4 42,2 4,1 43,4 4,1 41,4 4,2 42,5 4,2 40,8 4,3 41,8 4,3 40,4 4,4 41,1 4,4 40,2 4,5 40,5 4,5 40 4,6 40,1 4,6 40 4,7 39,7 4,7 40 4,8 39,4 4,8 40 4,9 39,3 4, , ,1 39,1 5,1 40 5,2 39 5,2 40 5,3 39 5,3 40 5,4 38,9 5,4 40 5,5 39 5,5 40 5,6 39 5,6 40 5,7 39 5,7 40 5,8 39 5,8 40 5,9 39 5,9

294 [Capítulo 9: Anexos] Página 263 Continuación del anexo ,1 39 6,1 40 6,2 38,9 6,2 40 6,3 38,9 6,3 40 6,4 38,9 6,4 40 6,5 38,9 6,5 40 6,6 38,9 6,6 38,9 6,7 38,9 6,8

295 [Capítulo 9: Anexos] Página 264 Anexo 16. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la muestra 3 del segundo diseño factorial Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,1 0,1 0,2 0,1 0,2 0,1 0,1 0,2 0,3 0,2 0,2 0,2 0,2 0,3 0,4 0,3 0,2 0,3 0,4 0,4 0,5 0,4 0,2 0,4 0,4 0,5 0,6 0,5 0,2 0,5 0,4 0,6 0,8 0,6 0,4 0,6 0,4 0,7 1 0,7 0,5 0,7 0,5 0,8 1,2 0,8 0,5 0,8 0,5 0,9 1,4 0,9 0,5 0,9 0,6 1 1,7 1 0,6 1 0,7 1,1 2 1,1 0,6 1,1 0,8 1,2 2,3 1,2 0,8 1,2 0,9 1,3 2,6 1,3 1,2 1,3 1 1,4 2,8 1,4 1,3 1,4 1,1 1,5 3 1,5 1,4 1,5 1,2 1,6 3,3 1,6 1,5 1,6 1,4 1,7 3,5 1,7 1,7 1,7 1,5 1,8 3,8 1,8 1,6 1,8 1,7 1,9 4,2 1,9 2 1, ,2 2 2,4 2 2,2 2,1 4,5 2,1 2,7 2,1 2,4 2,2 4,7 2,2 3,2 2,2 2,5 2,3 5 2,3 3,5 2,3 2,7 2,4 5,3 2,4 3,8 2,4 3 2,5 5,7 2,5 4,2 2,5 3,2 2,6 5,4 2,6 4,6 2,6 3,4 2,7 5,6 2,7 5,2 2,7 3,7 2,8 5,9 2,8 5,5 2,8 3,8 2,9 6,1 2,9 5,4 2, ,4 3 6,3 3 4,4 3,1 6,6 3,1 6,7 3,1 4,6 3,2 6,8 3,2 7 3,2 4,9 3,3 7,1 3,3 7,2 3,3 5,2 3,4 7,3 3,4 7,6 3,4 5,5 3,5 7,5 3,5 8 3,5 5,6 3,6 7,6 3,6 8,2 3,6 5,8 3,7 7,8 3,7 8,5 3,7 6,2 3,8 7,5 3,8 8,9 3,8 6,4 3,9 7,5 3,9 9,3 3,9 6,7 4 7,5 4 9, ,1 7,6 4,1 9,7 4,1 7,2 4,2 7,8 4,2 9,9 4,2 7,4 4,3 7,9 4,3 10,3 4,3 7,6 4,4 8,1 4,4 10,5 4,4 7,8 4,5 8,5 4,5 10,7 4,5 8 4,6 8,9 4,6 10,8 4,6 8,3 4,7 9,1 4,7 10,9 4,7 8,4 4,8 9,4 4,8 11,2 4,8

296 [Capítulo 9: Anexos] Página 265 Continuación del anexo 16 8,6 4,9 9,5 4,9 11,5 4,9 8,8 5 9,6 5 11, ,1 9,6 5,1 11,7 5,1 9,2 5,2 9,8 5,2 11,9 5,2 9,4 5,3 9,9 5,3 12,1 5,3 9,6 5,4 10 5,4 12,2 5,4 9,8 5,5 10,1 5,5 12,4 5,5 10 5,6 10,3 5,6 12,6 5,6 10,2 5,7 10,4 5,7 12,8 5,7 10,3 5,8 10,5 5,8 12,8 5,8 10,5 5,9 10,6 5,9 12,9 5,9 10,6 6 10,8 6 13,1 6 10,7 6,1 11 6,1 13,2 6,1 10,9 6,2 11,1 6,2 13,3 6,2 11,1 6,3 11,3 6,3 13,5 6,3 11,2 6,4 11,5 6,4 13,7 6,4 11,4 6,5 11,6 6,5 13,9 6,5 11,5 6,6 11,8 6,6 14 6,6 11,7 6,7 11,9 6,7 14,2 6,7 11,8 6,8 12,1 6,8 14,4 6,8 11,9 6,9 12,2 6,9 14,5 6,9 12,1 7 12,3 7 14,6 7 12,2 7,1 12,5 7,1 14,7 7,1 12,5 7,2 12,6 7,2 14,8 7,2 12,5 7,3 12,7 7,3 15 7,3 12,7 7,4 13 7,4 15,1 7,4 12,8 7,5 13,1 7,5 15,2 7,5 13 7,6 13,2 7,6 15,3 7,6 15,4 7,7 15,4 7,8 15,5 7,9 Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,3 0,1 0,3 0,1 0,3 0,1 0,4 0,2 0,3 0,2 0,4 0,2 0,5 0,3 0,6 0,3 0,9 0,3 0,6 0,4 0,9 0,4 1,5 0,4 0,7 0,5 1,2 0,5 2,2 0,5 0,7 0,6 1,8 0,6 3,1 0,6 0,9 0,7 2,5 0,7 4 0,7 1 0,8 3,2 0,8 5,1 0,8 1,2 0,9 4,1 0,9 6,1 0,9 1, ,2 1 1,5 1,1 5,9 1,1 8,2 1,1 1,7 1,2 6,9 1,2 9,5 1,2 1,9 1,3 7,8 1,3 10,5 1,3 2,2 1,4 8,8 1,4 11,5 1,4 2,3 1,5 9,8 1,5 12,6 1,5 2,6 1,6 10,7 1,6 13,6 1,6

297 [Capítulo 9: Anexos] Página 266 Continuación del anexo 16 2,8 1,7 11,6 1,7 14,6 1,7 3 1,8 12,5 1,8 15,6 1,8 3,2 1,9 13,4 1,9 16,6 1,9 3,4 2 14,3 2 17,6 2 3,5 2,1 15,1 2,1 18,5 2,1 3,7 2,2 16 2,2 19,3 2,2 4 2,3 16,7 2,3 20,1 2,3 4,1 2,4 17,5 2,4 20,8 2,4 4,2 2,5 18,2 2,5 21,4 2,5 4,4 2,6 18,9 2,6 21,9 2,6 4,6 2,7 19,5 2,7 22,5 2,7 4,9 2,8 20 2,8 23 2,8 5,2 2,9 20,5 2,9 23,3 2,9 5,4 3 20,9 3 23,6 3 5,7 3,1 21,3 3,1 24 3,1 6 3,2 21,6 3,2 24,1 3,2 6,3 3,3 21,5 3,3 24,3 3,3 6,6 3,4 21,8 3,4 24,4 3,4 7 3,5 21,9 3,5 24,3 3,5 7,2 3,6 22,1 3,6 24,3 3,6 7,5 3,7 22,3 3,7 24,3 3,7 7,8 3,8 22,4 3,8 24,4 3,8 8 3,9 22,5 3,9 24,4 3,9 8,3 4 22,6 4 24,4 4 8,6 4,1 22,7 4,1 24,4 4,1 8,8 4,2 22,7 4,2 24,3 4,2 9 4,3 22,7 4,3 24,3 4,3 9,2 4,4 22,7 4,4 24,4 4,4 9,3 4,5 22,7 4,5 24,3 4,5 9,4 4,6 22,7 4,6 24,3 4,6 9,6 4,7 22,7 4,7 24,2 4,7 9,9 4,8 22,7 4,8 24,2 4,8 10,1 4,9 22,7 4,9 24,2 4,9 10,2 5 22,6 5 24,2 5 10,5 5,1 22,6 5,1 24,2 5,1 10,7 5,2 22,6 5,2 24,2 5,2 10,8 5,3 22,6 5,3 24,1 5,3 11,1 5,4 22,5 5,4 24,1 5,4 12,5 5,5 22,5 5,5 24,1 5,5 13 5,6 22,5 5,6 24 5,6 13,5 5,7 22,4 5,7 24 5,7 13,3 5,8 22,4 5,8 24 5,8 13,7 5,9 22,4 5,9 24 5,9 13,5 6 22, ,2 6,1 22,4 6,1 23,9 6,1 14,2 6,2 22,4 6,2 24 6,2 13,9 6,3 22,4 6,3 23,9 6,3 13,8 6,4 22,4 6,4 23,8 6,4 14 6,5 22,3 6,5 23,8 6,5 13,8 6,6 22,2 6,6 23,8 6,6 14 6,7 22,2 6,7 23,8 6,7 14,2 6,8 22,2 6,8 23,7 6,8 14,4 6,9 22,2 6,9 23,7 6,9

298 [Capítulo 9: Anexos] Página 267 Continuación del anexo 16 22,1 7 23,6 7 22,1 7,1 23,6 7,1 22,1 7,2 23,6 7,2 22,1 7,3 23,5 7,3 22 7,4 23,5 7,4 22 7,5 23,5 7,5 22 7,6 Probeta 7 Probeta 8 Deformación % de Carga (mm/mm totales) ,2 0,1 0,2 0,1 0,4 0,2 0,6 0,2 0,8 0,3 1 0,3 1,3 0,4 1,5 0,4 1,9 0,5 2,2 0,5 2,6 0,6 3 0,6 3,4 0,7 3,8 0,7 4,3 0,8 4,8 0,8 5,3 0,9 5,8 0,9 6,4 1 6,8 1 7,5 1,1 7,8 1,1 8,6 1,2 8,8 1,2 9,8 1,3 9,8 1,3 10,8 1,4 10,8 1,4 11,8 1,5 11,8 1,5 12,8 1,6 12,8 1,6 13,8 1,7 13,7 1,7 14,8 1,8 14,9 1,8 15,8 1,9 15,5 1,9 16,7 2 16,4 2 17,6 2,1 17,2 2,1 18,5 2,2 18 2,2 19,3 2,3 18,7 2,3 20 2,4 19,4 2,4 20,7 2,5 20 2,5 21,3 2,6 20,5 2,6 21,9 2,7 21 2,7 22,4 2,8 21,4 2,8 22,8 2,9 21,7 2,9 23, ,5 3,1 22,2 3,1 23,7 3,2 22,4 3,2 24 3,3 22,6 3,3 24,2 3,4 22,8 3,4 24,4 3,5 22,9 3,5 24,5 3,6 23 3,6 24,6 3,7 23,1 3,7 24,7 3,8 23,2 3,8 24,7 3,9 23,2 3,9 24,8 4 23,3 4 % de Carga Deformación (mm/mm totales)

299 [Capítulo 9: Anexos] Página 268 Continuación del anexo 16 24,8 4,1 23,3 4,1 24,8 4,2 23,3 4,2 24,8 4,3 23,3 4,3 24,8 4,4 23,4 4,4 24,8 4,5 23,4 4,5 24,8 4,6 23,4 4,6 24,8 4,7 23,4 4,7 24,8 4,8 23,4 4,8 24,8 4,9 23,4 4,9 24,7 5 23,4 5 24,7 5,1 23,4 5,1 24,6 5,2 23,4 5,2 24,6 5,3 23,4 5,3 24,6 5,4 23,4 5,4 24,6 5,5 23,4 5,5 24,6 5,6 23,4 5,6 24,5 5,7 23,4 5,7 24,5 5,8 23,4 5,8 24,5 5,9 23,4 5,9 24,5 6 23,4 6 24,5 6,1 23,4 6,1 24,5 6,2 23,4 6,2 24,5 6,3 23,4 6,3 24,4 6,4 23,4 6,4 24,4 6,5 23,4 6,5 24,4 6,6 23,4 6,6 24,4 6,7 23,4 6,7 24,4 6,8 23,4 6,8 24,3 6,9 23,4 6,9 24,3 7 23,4 7 24,3 7,1 23,4 7,1 24,3 7,2 23,4 7,2 24,3 7,3 23,4 7,3 24,3 7,4 23,4 7,4 24,2 7,5 24,2 7,6

300 [Capítulo 9: Anexos] Página 269 Anexo 17. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la repetición de la muestra 3 del segundo diseño factorial Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,2 0,1 0,2 0,1 0,2 0,1 0,3 0,2 0,3 0,2 0,3 0,2 0,3 0,3 0,4 0,3 0,3 0,3 0,4 0,4 0,5 0,4 0,4 0,4 0,6 0,5 0,6 0,5 0,6 0,5 0,7 0,6 0,8 0,6 0,9 0,6 0,9 0,7 1 0,7 1 0,7 1,1 0,8 1,2 0,8 1,2 0,8 1,3 0,9 1,4 0,9 1,4 0,9 1,5 1 1,7 1 1,6 1 1,8 1,1 1,9 1,1 1,7 1,1 2 1,2 2,2 1,2 2 1,2 2,3 1,3 2,4 1,3 2,2 1,3 2,6 1,4 2,7 1,4 2,4 1,4 2,8 1,5 3,1 1,5 2,7 1,5 3,2 1,6 3,4 1,6 3 1,6 3,5 1,7 3,7 1,7 3,2 1,7 3,8 1,8 4 1,8 3,5 1,8 4,1 1,9 4,3 1,9 3,8 1,9 4,5 2 4,6 2 4,1 2 4,8 2,1 5 2,1 4,3 2,1 5,2 2,2 5,2 2,2 4,6 2,2 5,5 2,3 5,6 2,3 4,9 2,3 5,8 2,4 5,9 2,4 5,2 2,4 6,2 2,5 6,2 2,5 5,4 2,5 6,5 2,6 6,5 2,6 5,7 2,6 6,9 2,7 6,8 2,7 6 2,7 7,2 2,8 7,1 2,8 6,2 2,8 7,5 2,9 7,4 2,9 6,4 2,9 7,8 3 7,6 3 6,7 3 8,1 3,1 7,9 3,1 7 3,1 8,4 3,2 8,2 3,2 7,2 3,2 8,7 3,3 8,4 3,3 7,6 3,3 9 3,4 8,6 3,4 7,8 3,4 9,3 3,5 8,9 3,5 8 3,5 9,5 3,6 9,1 3,6 8,1 3,6 9,8 3,7 9,3 3,7 8,3 3,7 10,1 3,8 9,6 3,8 8,6 3,8 10,3 3,9 9,8 3,9 8,8 3,9 10, ,7 4,1 10,2 4,1 9,2 4,1 10,9 4,2 10,4 4,2 9,4 4,2 11,2 4,3 10,6 4,3 9,5 4,3 11,4 4,4 10,8 4,4 9,8 4,4 11,6 4,5 11 4,5 9,9 4,5 11,7 4,6 11,1 4,6 10,1 4,6 11,9 4,7 11,3 4,7 10,2 4,7 12,1 4,8 11,5 4,8 10,4 4,8

301 [Capítulo 9: Anexos] Página 270 Continuación del anexo 17 12,3 4,9 11,6 4,9 10,5 4,9 12,4 5 11,8 5 10,7 5 12,6 5,1 11,9 5,1 10,9 5,1 12,8 5,2 12 5,2 11 5,2 12,8 5,3 12,2 5,3 11,2 5,3 13,1 5,4 12,3 5,4 11,4 5,4 13,2 5,5 12,5 5,5 11,5 5,5 13,3 5,6 12,6 5,6 11,6 5,6 13,5 5,7 12,7 5,7 11,8 5,7 13,6 5,8 12,8 5,8 11,9 5,8 13,7 5,9 13 5,9 12,1 5,9 13,8 6 13,1 6 12, ,1 13,2 6,1 12,4 6,1 14 6,2 13,3 6,2 12,5 6,2 14,2 6,3 13,5 6,3 12,7 6,3 14,3 6,4 13,6 6,4 12,8 6,4 14,4 6,5 13 6,5 14,5 6,6 13,1 6,6 14,6 6,7 13,2 6,7 14,8 6,8 13,4 6,8 14,9 6,9 13,5 6, , ,1 13,8 7,1 15,1 7,2 13,9 7,2 15,2 7,3 14 7,3 15,3 7,4 14,1 7,4 15,4 7,5 14,2 7,5 Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,2 0,1 0,2 0,1 0,3 0,1 0,2 0,2 0,5 0,2 0,7 0,2 0,3 0,3 0,9 0,3 1,2 0,3 0,4 0,4 1,5 0,4 1,9 0,4 0,6 0,5 2,2 0,5 2,6 0,5 0,7 0,6 3 0,6 3,5 0,6 0,9 0,7 4 0,7 4,4 0,7 1,1 0,8 4,9 0,8 5,3 0,8 1,2 0,9 5,9 0,9 6,3 0,9 1,4 1 6,9 1 7,1 1 1,6 1,1 7,9 1,1 8,1 1,1 1,9 1,2 8,9 1,2 9 1,2 2,1 1,3 9,9 1,3 10 1,3 2,3 1,4 10,8 1,4 10,8 1,4 2,6 1,5 11,7 1,5 11,7 1,5 2,9 1,6 12,7 1,6 12,6 1,6 3,1 1,7 13,6 1,7 13,4 1,7 3,4 1,8 14,5 1,8 14,2 1,8 3,7 1,9 15,3 1,9 14,9 1,9 3,9 2 16,1 2 15,7 2

302 [Capítulo 9: Anexos] Página 271 Continuación del anexo 17 4,2 2,1 16,8 2,1 16,4 2,1 4,5 2,2 17,6 2,2 17,1 2,2 4,7 2,3 18,2 2,3 17,7 2,3 5 2,4 18,8 2,4 18,2 2,4 5,2 2,5 19,4 2,5 18,8 2,5 5,5 2,6 19,9 2,6 19,2 2,6 5,7 2,7 20,3 2,7 19,7 2,7 5,9 2,8 20,7 2,8 20 2,8 6,2 2,9 21 2,9 20,3 2,9 6,4 3 21,3 3 20,6 3 6,6 3,1 21,5 3,1 20,8 3,1 6,8 3,2 21,6 3,2 21 3,2 7 3,3 21,7 3,3 21,1 3,3 7,2 3,4 21,8 3,4 21,3 3,4 7,4 3,5 21,8 3,5 21,4 3,5 7,6 3,6 21,9 3,6 21,5 3,6 7,8 3,7 21,9 3,7 21,6 3,7 8 3,8 21,9 3,8 21,6 3,8 8,2 3,9 21,9 3,9 21,6 3,9 8,4 4 21,9 4 21,6 4 8,5 4,1 21,9 4,1 21,6 4,1 8,7 4,2 21,9 4,2 21,7 4,2 9 4,3 21,9 4,3 21,7 4,3 9,1 4,4 21,9 4,4 21,7 4,4 9,3 4,5 21,8 4,5 21,7 4,5 9,5 4,6 21,8 4,6 21,7 4,6 9,6 4,7 21,8 4,7 21,7 4,7 9,8 4,8 21,8 4,8 21,7 4,8 10 4,9 21,7 4,9 21,7 4,9 10,1 5 21,7 5 21,6 5 10,3 5,1 21,7 5,1 21,6 5,1 10,4 5,2 21,6 5,2 21,6 5,2 10,6 5,3 21,6 5,3 21,6 5,3 10,8 5,4 21,6 5,4 21,6 5,4 10,8 5,5 21,6 5,5 21,6 5,5 11 5,6 21,5 5,6 21,6 5,6 11,2 5,7 21,5 5,7 21,6 5,7 11,3 5,8 21,5 5,8 21,6 5,8 11,5 5,9 21,5 5,9 21,6 5,9 11,6 6 21,5 6 21,6 6 11,7 6,1 21,5 6,1 21,6 6,1 11,9 6,2 21,5 6,2 21,6 6,2 12 6,3 21,5 6,3 21,6 6,3 12,1 6,4 21,5 6,4 21,6 6,4 12,3 6,5 21,6 6,5 12,4 6,6 21,6 6,6 12,6 6,7 21,6 6,7 12,7 6,8 12,8 6, ,1 7,1 13,2 7,2 13,3 7,3

303 [Capítulo 9: Anexos] Página 272 Continuación del anexo 17 13,4 7,4 13,6 7,5 Probeta 7 Probeta 8 Deformación % de Carga (mm/mm totales) ,2 0,1 0,4 0,1 0,3 0,2 0,5 0,2 0,5 0,3 0,8 0,3 0,7 0,4 1,4 0,4 1,2 0,5 2,1 0,5 1,5 0,6 2,9 0,6 2 0,7 3,8 0,7 2,5 0,8 4,8 0,8 3 0,9 5,7 0,9 3,6 1 6,7 1 4,1 1,1 7,6 1,1 4,7 1,2 8,6 1,2 5,3 1,3 9,6 1,3 5,9 1,4 10,5 1,4 6,4 1,5 11,4 1,5 7 1,6 12,4 1,6 7,5 1,7 13,2 1,7 8,1 1,8 14,1 1,8 8,7 1,9 14,9 1,9 9,3 2 15,7 2 9,8 2,1 16,4 2,1 10,4 2,2 17,1 2,2 11,1 2,3 17,8 2,3 11,9 2,4 18,4 2,4 12,8 2,5 19 2,5 13,3 2,6 19,6 2,6 14 2,7 20 2,7 14,7 2,8 20,4 2,8 15,4 2,9 20,7 2, ,6 3,1 21,1 3,1 17,2 3,2 21,3 3,2 17,6 3,3 21,4 3,3 18,1 3,4 21,5 3,4 18,6 3,5 21,6 3,5 19 3,6 21,7 3,6 19,4 3,7 21,7 3,7 19,7 3,8 21,8 3,8 20 3,9 21,8 3,9 20,3 4 21,8 4 20,5 4,1 21,8 4,1 20,7 4,2 21,8 4,2 20,9 4,3 21,8 4,3 21,1 4,4 21,8 4,4 21,2 4,5 21,7 4,5 % de Carga Deformación (mm/mm totales)

304 [Capítulo 9: Anexos] Página 273 Continuación del anexo 17 21,4 4,6 21,7 4,6 21,5 4,7 21,7 4,7 21,6 4,8 21,7 4,8 21,7 4,9 21,7 4,9 21,7 5 21,6 5 21,8 5,1 21,6 5,1 21,9 5,2 21,6 5,2 21,9 5,3 21,6 5,3 21,9 5,4 21,6 5,4 21,9 5,5 21,6 5,5 21,9 5,6 21,5 5,6 21,9 5,7 21,5 5,7 21,9 5,8 21,5 5,8 21,9 5,9 21,4 5,9 21,9 6 21,4 6 21,8 6,1 21,4 6,1 21,8 6,2 21,4 6,2 21,8 6,3 21,4 6,3 21,8 6,4 21,4 6,4 21,7 6,5

305 [Capítulo 9: Anexos] Página 274 Anexo 18. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la muestra 4 del segundo diseño factorial Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,4 0,1 0,2 0,1 0,2 0,1 0,7 0,2 0,4 0,2 0,3 0,2 1,1 0,3 0,7 0,3 0,4 0,3 1,8 0,4 1 0,4 0,5 0,4 2,4 0,5 1,4 0,5 0,8 0,5 3,1 0,6 1,8 0,6 1,1 0,6 3,9 0,7 2,3 0,7 1,5 0,7 4,8 0,8 2,9 0,8 1,9 0,8 6 0,9 3,6 0,9 2,4 0,9 7,1 1 4, ,6 1,1 5 1,1 3,5 1,1 8,4 1,2 5,8 1,2 4 1,2 9,1 1,3 6,6 1,3 4,6 1,3 9,9 1,4 7,4 1,4 5,3 1,4 10,8 1,5 8,2 1,5 5,9 1,5 11,7 1,6 9,1 1,6 6,6 1,6 12,6 1,7 9,9 1,7 7,3 1,7 13,3 1,8 10,8 1,8 8 1,8 14,2 1,9 11,6 1,9 8,7 1,9 14,9 2 12,4 2 9,5 2 15,6 2,1 13,2 2,1 10,2 2,1 16,3 2,2 13,9 2,2 10,9 2,2 16,9 2,3 14,6 2,3 11,6 2,3 17,5 2,4 15,3 2,4 12,3 2,4 17,9 2,5 16 2,5 13 2,5 18,3 2,6 16,5 2,6 13,6 2,6 18,6 2,7 17,1 2,7 14,1 2,7 18,9 2,8 17,5 2,8 14,7 2,8 19,1 2,9 17,9 2,9 15,2 2,9 19,3 3 18,2 3 15,7 3 19,4 3,1 18,6 3,1 16,2 3,1 19,6 3,2 18,8 3,2 16,5 3,2 19,7 3,3 19,1 3,3 16,9 3,3 19,8 3,4 19,3 3,4 17,2 3,4 19,9 3,5 19,4 3,5 17,5 3,5 20,1 3,6 19,5 3,6 17,7 3,6 20,2 3,7 19,6 3,7 17,9 3,7 20,3 3,8 19,7 3,8 18,2 3,8 20,4 3,9 19,9 3,9 18,3 3,9 20, ,5 4 20,6 4,1 20,1 4,1 18,7 4,1 20,7 4,2 20,2 4,2 18,8 4,2 20,9 4,3 20,4 4,3 19 4,3 21 4,4 20,5 4,4 19,1 4,4 21,1 4,5 20,6 4,5 19,2 4,5 21,2 4,6 20,7 4,6 19,4 4,6 21,3 4,7 20,8 4,7 19,5 4,7 21,4 4,8 20,9 4,8 19,6 4,8

306 [Capítulo 9: Anexos] Página 275 Continuación del anexo 18 21,5 4,9 21 4,9 19,7 4,9 21,6 5 21,1 5 19,8 5 21,7 5,1 21,2 5,1 19,9 5,1 21,8 5,2 21,3 5,2 20 5,2 21,9 5,3 21,4 5,3 20,1 5,3 22 5,4 21,5 5,4 20,2 5,4 22,1 5,5 21,6 5,5 20,3 5,5 22,2 5,6 21,7 5,6 20,4 5,6 22,3 5,7 21,8 5,7 20,5 5,7 22,4 5,8 21,9 5,8 20,6 5,8 22,5 5,9 22 5,9 20,7 5,9 22,6 6 22,1 6 20,8 6 22,6 6,1 22,2 6,1 20,9 6,1 22,7 6,2 22,3 6,2 21 6,2 22,9 6,3 22,4 6,3 21,1 6,3 23 6,4 22,5 6,4 21,2 6,4 23,1 6,5 22,6 6,5 21,3 6,5 23,2 6,6 22,7 6,6 21,4 6,6 23,3 6,7 22,8 6,7 21,5 6,7 23,4 6,8 22,9 6,8 21,6 6,8 23,5 6,9 23 6,9 21,7 6,9 23,6 7 23,1 7 21,8 7 23,7 7,1 23,2 7,1 21,9 7,1 23,8 7,2 23,3 7,2 22 7,2 24 7,3 23,4 7,3 22,1 7,3 24,1 7,4 23,5 7,4 24,2 7,5 23,6 7,5 24,3 7,6 24,4 7,7 Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,2 0,1 0,4 0,1 0,3 0,1 0,3 0,2 1 0,2 0,8 0,2 0,5 0,3 1,8 0,3 1,8 0,3 0,8 0,4 3 0,4 2,8 0,4 1,1 0,5 4,4 0,5 4 0,5 1,5 0,6 6 0,6 5,4 0,6 1,9 0,7 7,6 0,7 6,7 0,7 2,5 0,8 9,3 0,8 8,3 0,8 3,2 0,9 11 0,9 10 0,9 3,8 1 12,8 1 11,7 1 4,5 1,1 14,8 1,1 13,5 1,1 5,3 1,2 16,6 1,2 15,6 1,2 6,2 1,3 18,4 1,3 17,2 1,3 7 1,4 20 1,4 19,1 1,4 7,9 1,5 21,9 1,5 21 1,5 8,8 1,6 23,5 1,6 22,8 1,6 9,6 1,7 25,1 1,7 24,6 1,7 10,5 1,8 26,7 1,8 26,3 1,8

307 [Capítulo 9: Anexos] Página 276 Continuación del anexo 18 11,4 1,9 28,2 1,9 27,9 1,9 12,3 2 29,7 2 29,5 2 13,1 2,1 31 2,1 31 2,1 13,8 2,2 32,3 2,2 32,4 2,2 14,6 2,3 33,6 2,3 33,8 2,3 15,3 2,4 34,7 2,4 35 2,4 15,9 2,5 35,7 2,5 36,2 2,5 16,5 2,6 36,5 2,6 37,2 2,6 17,2 2,7 37,4 2,7 38 2,7 17,6 2,8 38 2,8 38,9 2,8 18 2,9 38,6 2,9 39,7 2,9 18, ,2 3 18,6 3,1 39,2 3,1 40,8 3,1 18,8 3,2 39,3 3,2 41,1 3,2 19 3,3 38,9 3,3 41,1 3,3 19,2 3,4 38,4 3,4 40,8 3,4 19,3 3,5 37,6 3,5 40 3,5 19,5 3,6 36,8 3,6 39 3,6 19,6 3,7 36 3,7 37,9 3,7 19,7 3,8 35,5 3,8 36,7 3,8 19,8 3,9 35 3,9 36,1 3,9 19,9 4 34,7 4 35, ,1 34,5 4,1 35,4 4,1 20,2 4,2 34,5 4,2 35,2 4,2 20,3 4,3 34,4 4,3 35 4,3 20,4 4,4 34,3 4,4 35 4,4 20,5 4,5 34,2 4,5 34,9 4,5 20,6 4,6 34 4,6 34,9 4,6 20,7 4,7 33,9 4,7 34,9 4,7 20,8 4,8 33,9 4,8 35 4,8 20,9 4,9 33,9 4,9 35 4, , ,1 5,1 33,8 5,1 35 5,1 21,2 5,2 33,7 5,2 35,1 5,2 21,3 5,3 33,7 5,3 35,1 5,3 21,4 5,4 33,8 5,4 35,1 5,4 21,6 5,5 33,8 5,5 35,1 5,5 21,7 5,6 33,8 5,6 35,1 5,6 21,8 5,7 33,8 5,7 35 5,7 21,8 5,8 33,7 5,8 35,1 5,8 21,9 5,9 33,7 5,9 35,1 5, ,7 6 35,1 6 22,2 6,1 33,6 6,1 35,1 6,1 22,3 6,2 33,6 6,2 35,1 6,2 22,3 6,3 33,6 6,3 35,1 6,3 22,4 6,4 33,6 6,4 35,1 6,4 22,5 6,5 33,5 6,5 35,1 6,5 22,6 6,6 33,5 6,6 35,1 6,6 22,7 6,7 33,5 6,7 35,1 6,7 22,8 6,8 33,5 6,8

308 [Capítulo 9: Anexos] Página 277 Probeta 7 Probeta 8 Deformación % de Carga (mm/mm totales) ,2 0,1 0,2 0,1 0,6 0,2 0,3 0,2 1,2 0,3 0,7 0,3 2,1 0,4 1,1 0,4 3,1 0,5 1,8 0,5 4,4 0,6 2,5 0,6 5,9 0,7 3,5 0,7 7,4 0,8 4,7 0,8 9,2 0,9 6,2 0, , ,1 9,2 1,1 14,8 1,2 10,7 1,2 16,6 1,3 12,5 1,3 18,6 1,4 14,3 1,4 20,6 1,5 16,2 1,5 22,4 1,6 18 1,6 24,3 1,7 19,9 1,7 26,1 1,8 21,7 1,8 28 1,9 23,5 1,9 29,5 2 25,3 2 31,1 2,1 27 2,1 32,6 2,2 28,9 2,2 34,1 2,3 30,2 2,3 35,6 2,4 31,5 2,4 36,6 2,5 32,9 2,5 37,8 2,6 34,2 2,6 38,6 2,7 35,2 2,7 39,3 2,8 36,2 2,8 40 2,9 37,1 2,9 40, ,2 3,1 38,8 3,1 41,6 3,2 39,3 3,2 41,6 3,3 39,8 3,3 40,8 3,4 40,1 3,4 39,6 3,5 40,1 3,5 38,6 3,6 39,3 3,6 38 3,7 38,5 3,7 37,3 3,8 37,5 3,8 36,5 3,9 36,8 3,9 36,2 4 36,1 4 36,1 4,1 35,5 4,1 35,9 4,2 35,2 4,2 35,8 4,3 34,8 4,3 35,7 4,4 34,6 4,4 35,6 4,5 34,4 4,5 35,5 4,6 34,3 4,6 35,4 4,7 34,2 4,7 35,3 4,8 34,1 4,8 35,3 4,9 34,1 4,9 35,2 5 34,1 5 % de Carga Deformación (mm/mm totales)

309 [Capítulo 9: Anexos] Página 278 Continuación del anexo 18 35,2 5,1 34,1 5,1 35,1 5,2 34,1 5,2 35,1 5,3 34,2 5,3 35 5,4 34,2 5,4 35 5,5 34,2 5,5 35 5,6 34,2 5,6 35 5,7 34,2 5,7 35 5,8 34,2 5,8 35 5,9 34,2 5, , ,1 34,1 6,1 35 6,2 34 6,2 35 6,3 34 6,3 35 6,4 34 6,4 35 6,5 34 6,5 35 6,6 34 6,6 35 6,7 34 6,7 35 6,8 35 6, ,1 35 7,2

310 [Capítulo 9: Anexos] Página 279 Anexo 19. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la repetición de la muestra 4 del segundo diseño factorial Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,2 0,1 0,2 0,1 0,3 0,1 0,3 0,2 0,3 0,2 0,7 0,2 0,4 0,3 0,5 0,3 1,2 0,3 0,5 0,4 0,8 0,4 1,6 0,4 0,8 0,5 1,1 0,5 2 0,5 1 0,6 1,5 0,6 2,7 0,6 1,4 0,7 2 0,7 3,4 0,7 1,9 0,8 2,5 0,8 4,2 0,8 2,3 0,9 3 0,9 5,1 0, ,6 1 5,9 1 3,6 1,1 4,3 1,1 6,9 1,1 4,3 1,2 4,9 1,2 7,8 1,2 5 1,3 5,6 1,3 8,8 1,3 5,8 1,4 6,4 1,4 9,8 1,4 6,8 1,5 7,2 1,5 10,8 1,5 7,6 1,6 7,9 1,6 11,7 1,6 8,3 1,7 8,8 1,7 12,7 1,7 9,2 1,8 9,6 1,8 13,5 1,8 10 1,9 10,4 1,9 14,5 1,9 10,9 2 11, ,7 2,1 12 2,1 15,8 2,1 12,6 2,2 12,8 2,2 16,4 2,2 13,3 2,3 13,5 2,3 17 2,3 14 2,4 14,2 2,4 17,5 2,4 14,7 2,5 14,8 2,5 17,9 2,5 15,4 2,6 15,4 2,6 18,3 2,6 16 2,7 15,9 2,7 18,6 2,7 16,5 2,8 16,4 2,8 18,9 2,8 17 2,9 16,8 2,9 19,1 2,9 17,5 3 17,2 3 19,3 3 17,8 3,1 17,5 3,1 19,5 3,1 18,1 3,2 17,8 3,2 19,6 3,2 18,4 3,3 18 3,3 19,8 3,3 18,6 3,4 18,2 3,4 19,9 3,4 18,8 3,5 18,5 3,5 20 3,5 19 3,6 18,6 3,6 20,2 3,6 19,1 3,7 18,8 3,7 20,3 3,7 19,2 3,8 19 3,8 20,4 3,8 19,4 3,9 19,2 3,9 20,5 3,9 19,5 4 19,2 4 20,7 4 19,6 4,1 19,4 4,1 20,8 4,1 19,7 4,2 19,5 4,2 20,9 4,2 19,8 4,3 19,6 4,3 21 4,3 19,9 4,4 19,7 4,4 21,1 4,4 20 4,5 19,8 4,5 21,2 4,5 20,1 4,6 19,9 4,6 21,3 4,6 20,2 4,7 20,1 4,7 21,4 4,7 20,3 4,8 20,2 4,8 21,5 4,8

311 [Capítulo 9: Anexos] Página 280 Continuación del anexo 19 20,4 4,9 20,3 4,9 21,6 4,9 20,5 5 20,4 5 21,7 5 20,6 5,1 20,5 5,1 21,8 5,1 20,7 5,2 20,6 5,2 21,9 5,2 20,8 5,3 20,7 5,3 22 5,3 20,9 5,4 20,8 5,4 22,1 5,4 21 5,5 21 5,5 22,2 5,5 21,1 5,6 21 5,6 22,3 5,6 21,2 5,7 21,1 5,7 22,4 5,7 21,3 5,8 21,2 5,8 22,5 5,8 21,4 5,9 21,3 5,9 22,6 5,9 21,5 6 21,5 6 22,7 6 21,6 6,1 21,6 6,1 22,8 6,1 21,8 6,2 21,8 6,2 22,9 6,2 21,9 6,3 21,9 6,3 23 6,3 22 6,4 22 6,4 23,1 6,4 22,1 6,5 22,1 6,5 23,2 6,5 22,2 6,6 22,2 6,6 23,3 6,6 22,3 6,7 22,3 6,7 23,4 6,7 22,4 6,8 22,4 6,8 23,5 6,8 22,5 6,9 22,5 6,9 22,6 7 22,6 7 22,7 7,1 22,7 7,1 22,8 7,2 22,8 7,2 22,9 7,3 22,9 7,3 23 7,4 23 7,4 23,1 7,5 23,2 7,6 23,3 7,7 Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,2 0,1 0,3 0,1 0,2 0,1 0,3 0,2 0,6 0,2 0,4 0,2 0,4 0,3 1,2 0,3 0,8 0,3 0,6 0,4 1,8 0,4 1,4 0,4 1 0,5 2,6 0,5 2,3 0,5 1,3 0,6 3,6 0,6 3,4 0,6 1,8 0,7 4,8 0,7 4,6 0,7 2,3 0,8 6 0,8 6,2 0,8 2,9 0,9 7,7 0,9 7,9 0,9 3,6 1 9,5 1 10,1 1 4,3 1,1 11,4 1,1 11,6 1,1 5,1 1,2 13 1,2 13,4 1,2 5,9 1,3 14,8 1,3 15,2 1,3 6,7 1,4 16,9 1,4 16,8 1,4 7,4 1,5 19 1,5 18,4 1,5 8,2 1,6 21,2 1,6 20,3 1,6 9 1,7 23,2 1,7 22,1 1,7 9,8 1,8 25,1 1,8 23,9 1,8

312 [Capítulo 9: Anexos] Página 281 Continuación del anexo 19 10,6 1,9 27 1,9 25,6 1,9 11,4 2 28,9 2 27,8 2 12,3 2,1 30,5 2,1 29,3 2,1 12,8 2,2 32 2,2 30,7 2,2 13,5 2,3 33,6 2,3 32,2 2,3 14,3 2,4 35,2 2,4 33,4 2,4 14,8 2,5 36,6 2,5 34,7 2,5 15,3 2,6 38,3 2,6 35,8 2,6 15,9 2,7 39,7 2,7 36,7 2,7 16,3 2,8 41,2 2,8 37,7 2,8 16,7 2,9 42,8 2,9 38,6 2,9 17,1 3 43,3 3 39,4 3 17,4 3,1 44,4 3,1 40,1 3,1 17,6 3,2 44,8 3,2 40,7 3,2 17,9 3,3 44,8 3,3 41,1 3,3 18,1 3,4 44,8 3,4 40,9 3,4 18,3 3,5 45 3,5 39,7 3,5 18,5 3,6 44,9 3,6 38,8 3,6 18,7 3,7 44,4 3,7 38 3,7 18,8 3,8 43,8 3,8 37,3 3,8 18,9 3,9 43,1 3,9 36,7 3,9 19,1 4 42,4 4 36,3 4 19,2 4,1 41,8 4,1 36 4,1 19,3 4,2 41,2 4,2 35,9 4,2 19,5 4,3 40,8 4,3 35,8 4,3 19,7 4,5 40 4,4 35,7 4,4 19,8 4,6 39,6 4,5 35,6 4,5 19,9 4,7 39,5 4,6 35,6 4,6 20 4,8 39,2 4,7 35,5 4,7 20,1 4,9 38,9 4,8 35,5 4,8 20,2 5 38,9 4,9 35,5 4,9 20,3 5,1 38,6 5 35,5 5 20,4 5,2 38,5 5,1 35,5 5,1 20,5 5,3 38,4 5,2 35,5 5,2 20,6 5,4 38,4 5,3 35,5 5,3 20,8 5,5 38,4 5,4 35,5 5,4 20,9 5,6 38,1 5,5 35,5 5,5 21 5,7 38 5,6 35,6 5,6 21,1 5,8 37,8 5,7 35,6 5,7 21,2 5,9 37,8 5,8 35,6 5,8 21,3 6 37,6 5,9 35,6 5,9 21,4 6,1 37,6 6 35,6 6 21,5 6,2 37,7 6,1 35,6 6,1 21,6 6,3 37,6 6,2 35,6 6,2 21,7 6,4 37,4 6,3 35,6 6,3 21,8 6,5 37,4 6,4 35,6 6,4 21,9 6,6 37,4 6,5 35,6 6,5 22 6,7 37,4 6,6 35,6 6,6 22,1 6,8 37,4 6,7 35,6 6,7 22,2 6,9 37,4 6,8 35,6 6,8 22,3 7 37,6 6,9 35,6 6,9 22,4 7,1 35,6 7 22,5 7,2 35,6 7,1

313 [Capítulo 9: Anexos] Página 282 Continuación del anexo 19 22,6 7,3 35,6 7,2 22,7 7,4 22,8 7,5 22,9 7,6 23 7,7 23,1 7,8 Probeta 7 Probeta 8 Deformación % de Carga (mm/mm totales) ,4 0,1 0,4 0,1 0,6 0,2 0,9 0,2 0,9 0,3 1,6 0,3 1,7 0,4 2,4 0,4 2,7 0,5 3,5 0,5 3,9 0,6 4,7 0,6 5,3 0,7 6 0,7 6,8 0,8 7,4 0,8 8,6 0,9 8,9 0,9 10,4 1 10,6 1 12,4 1,1 12,1 1,1 14,3 1,2 13,8 1,2 16,4 1,3 15,5 1,3 18 1,4 17,2 1,4 19,9 1,5 18,9 1,5 21,8 1,6 20,6 1,6 23,6 1,7 22,3 1,7 25,4 1,8 24 1,8 27,2 1,9 25,6 1,9 28,9 2 27,2 2 30,5 2,1 28,8 2,1 32,1 2,2 30,3 2,2 33,6 2,3 31,7 2,3 35 2,4 33 2,4 36,4 2,5 34,2 2,5 37,6 2,6 35,4 2,6 38,8 2,7 36,4 2,7 39,9 2,8 37,1 2,8 40,8 2,9 37,6 2,9 41, ,2 3,1 38,1 3,1 42,8 3,2 38,2 3,2 43,2 3,3 38,2 3,3 43 3,4 37,9 3,4 42,5 3,5 37,4 3,5 41,6 3,6 36,8 3,6 40,5 3,7 36,3 3,7 40 3,8 36 3,8 39,6 3,9 35,7 3,9 39,3 4 35, ,1 35,4 4,1 % de Carga Deformación (mm/mm totales)

314 [Capítulo 9: Anexos] Página 283 Continuación del anexo 19 38,5 4,2 35,2 4,2 38,3 4,3 35,1 4,3 38,2 4,4 35 4,4 38,1 4,5 35 4,5 38 4,6 34,9 4,6 38 4,7 34,9 4,7 37,9 4,8 34,8 4,8 37,9 4,9 34,8 4,9 37,8 5 34,8 5 37,8 5,1 34,8 5,1 37,8 5,2 34,8 5,2 37,8 5,3 34,8 5,3 37,8 5,4 34,8 5,4 37,8 5,5 34,8 5,5 37,7 5,6 34,8 5,6 37,7 5,7 34,8 5,7 37,6 5,8 34,8 5,8 37,6 5,9 34,8 5,9 37,6 6 34,8 6 37,6 6,1 34,8 6,1 37,7 6,2 34,8 6,2 37,7 6,3 34,8 6,3 37,7 6,4 34,8 6,4 37,7 6,5 34,8 6,5 37,7 6,6 34,8 6,6 37,7 6,7 34,8 6,7 37,7 6,8 34,8 6,8 37,7 6,9 34,8 6,9 34,8 7

315 [Capítulo 9: Anexos] Página 284 Anexo 20. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la muestra 5 del segundo diseño factorial Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,2 0,1 0,3 0,1 0,2 0,1 0,4 0,2 0,4 0,2 0,3 0,2 0,5 0,3 0,5 0,3 0,5 0,3 0,6 0,4 0,7 0,4 0,7 0,4 0,9 0,5 1 0,5 1 0,5 1,2 0,6 1,2 0,6 1,2 0,6 1,3 0,7 1,6 0,7 1,6 0,7 1,4 0,8 1,8 0,8 1,9 0,8 1,9 0,9 1,9 0,9 2,3 0,9 2,3 1 2,2 1 2,8 1 2,8 1,1 2,6 1,1 3,3 1,1 3,4 1,2 3 1,2 3,8 1,2 3,9 1,3 3,4 1,3 4,4 1,3 4,4 1,4 3,8 1,4 4,9 1,4 5 1,5 4,2 1,5 5,4 1,5 5,6 1,6 4,5 1,6 5,9 1,6 6,2 1,7 5 1,7 6,4 1,7 6,9 1,8 5,4 1,8 7 1,8 7,5 1,9 5,9 1,9 7,5 1,9 8,1 2 6, ,6 2,1 7 2,1 8,5 2,1 9,2 2,2 7,5 2,2 9 2,2 9,8 2,3 8,1 2,3 9,5 2,3 10,3 2,4 8,7 2,4 9,9 2,4 11,1 2,5 9,2 2,5 10,3 2,5 11,8 2,6 9,8 2,6 10,8 2,6 12,3 2,7 10,3 2,7 11,2 2,7 12,7 2,8 11 2,8 11,5 2,8 13,1 2,9 11,5 2,9 11,9 2,9 13, ,3 3 13,9 3,1 12,5 3,1 12,7 3,1 14,2 3,2 13 3,2 13 3,2 14,5 3,3 13,4 3,3 13,4 3,3 14,9 3,4 13,7 3,4 13,7 3,4 15,1 3,5 14,1 3,5 14 3,5 15,5 3,6 14,5 3,6 14,2 3,6 15,8 3,7 14,9 3,7 14,6 3,7 16 3,8 15,4 3,8 14,8 3,8 16,3 3,9 15,9 3,9 15,1 3,9 16, ,3 4 16,6 4,1 17 4,1 15,5 4,1 16,9 4,2 17 4,2 15,8 4,2 17,1 4,3 17,2 4,3 15,9 4,3 17,3 4,4 17,4 4,4 16,2 4,4 17,5 4,5 17,2 4,5 16,3 4,5 17,7 4,6 17,4 4,6 16,4 4,6 17,8 4,7 17,5 4,7 16,5 4,7 18,1 4,8 18,2 4,8 16,7 4,8

316 [Capítulo 9: Anexos] Página 285 Continuación del anexo 20 18,4 4,9 18,2 4,9 16,8 4,9 18,5 5 18,5 5 16,9 5 18,7 5,1 18,4 5,1 17 5,1 18,8 5,2 18,7 5,2 17,1 5,2 18,9 5,3 18,2 5,3 17,2 5,3 19 5,4 18,2 5,4 17,4 5,4 19 5,5 18,3 5,5 17,6 5,5 19,1 5,6 18,4 5,6 17,7 5,6 19,2 5,7 18,5 5,7 17,9 5,7 19,2 5,8 18,6 5,8 18,3 5,8 19,3 5,9 18,6 5,9 18 5,9 19,4 6 18,7 6 17,8 6 19,4 6,1 18,8 6,1 17,8 6,1 19,5 6,2 18,8 6,2 17,8 6,2 19,6 6,3 18,9 6,3 17,8 6,3 19,8 6,4 19 6,4 17,9 6,4 20 6,5 19 6,5 18 6,5 20 6,6 19,1 6,6 18,1 6,6 20 6,7 19 6,7 18,1 6,7 20,1 6,8 19,2 6,8 18,2 6,8 20,2 6,9 19,2 6,9 18,2 6,9 20,3 7 19,3 7 18,2 7 20,4 7,1 19,4 7,1 18,4 7,1 20,5 7,2 19,4 7,2 18,4 7,2 20,6 7,3 19,6 7,3 18,5 7,3 20,7 7,4 19,7 7,4 18,7 7,4 20,8 7,5 20 7,5 18,8 7,5 18,9 7,6 Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,2 0,1 0,2 0,1 0,2 0,1 0,3 0,2 0,3 0,2 0,4 0,2 0,5 0,3 0,5 0,3 0,7 0,3 0,7 0,4 1 0,4 1,1 0,4 1 0,5 1,6 0,5 1,6 0,5 1,2 0,6 2,4 0,6 2,1 0,6 1,6 0,7 3,3 0,7 2,7 0,7 2 0,8 4,2 0,8 3,4 0,8 2,3 0,9 5,2 0,9 4,1 0,9 2,7 1 6, ,1 1,1 7,1 1,1 5,9 1,1 3,6 1,2 8,1 1,2 7 1,2 4,1 1,3 9 1,3 8,1 1,3 4,6 1,4 10 1,4 9,2 1,4 5,1 1,5 11 1,5 10,3 1,5 5,6 1,6 12 1,6 11,6 1,6 6,1 1,7 13 1,7 12,7 1,7 6,7 1,8 13,9 1,8 13,8 1,8 7,2 1,9 14,9 1,9 14,9 1,9

317 [Capítulo 9: Anexos] Página 286 Continuación del anexo 20 7,7 2 15, ,3 2,1 16,8 2,1 17,1 2,1 8,7 2,2 17,9 2,2 18,2 2,2 9,4 2,3 18,8 2,3 19,4 2,3 9,8 2,4 20 2,4 20,4 2,4 10,2 2,5 21 2,5 21,5 2,5 10,6 2,6 22 2,6 22,6 2,6 11 2,7 22,9 2,7 23,5 2,7 11,5 2,8 23,8 2,8 24,3 2,8 11,8 2,9 24,7 2,9 25,1 2,9 12,2 3 25,6 3 25,8 3 12,6 3,1 26,4 3,1 26,2 3,1 13 3,2 27,1 3,2 26,4 3,2 13,3 3,3 27,7 3,3 26,7 3,3 13,6 3,4 28,3 3,4 26,9 3,4 13,9 3,5 28,8 3,5 27,2 3,5 14,2 3,6 29,2 3,6 27,4 3,6 14,5 3,7 29,5 3,7 27,6 3,7 14,7 3,8 29,8 3,8 27,8 3,8 14,9 3,9 30 3,9 28 3,9 15,1 4 30,3 4 28,1 4 15,3 4,1 30,4 4,1 28,2 4,1 15,4 4,2 30,6 4,2 28,3 4,2 15,7 4,3 30,7 4,3 28,4 4,3 15,9 4,4 30,8 4,4 28,5 4,4 16,1 4,5 30,8 4,5 28,6 4,5 16,3 4,6 30,9 4,6 28,7 4,6 16,4 4,7 30,9 4,7 28,8 4,7 16,6 4,8 30,9 4,8 28,9 4,8 16,8 4,9 30,9 4,9 29 4, , ,2 5,1 30,9 5,1 29,1 5,1 17,4 5,2 30,9 5,2 29,2 5,2 17,5 5,3 30,9 5,3 29,1 5,3 17,9 5,4 30,9 5,4 29,1 5,4 20 5,5 30,9 5,5 29,3 5,5 20,4 5,6 30,8 5,6 29,3 5,6 20,3 5,7 30,8 5,7 29,3 5,7 20,6 5,8 30,7 5,8 29,3 5,8 20,6 5,9 30,6 5,9 29,4 5,9 20,4 6 30,6 6 29,4 6 20,4 6,1 30,6 6,1 29,6 6,1 20,6 6,2 30,5 6,2 29,5 6,2 20,4 6,3 30,3 6,3 29,8 6,3 20,5 6,4 30,3 6,4 29,8 6,4 20,6 6,5 30,3 6,5 29,7 6,5 20,9 6,6 30,2 6,6 29,5 6,6 20,8 6,7 30,3 6,7 29,1 6,7 21 6,8 30,3 6,8 29,1 6,8 21,1 6,9 30,3 6,9 29,2 6,9 21,4 7 30,3 7 29,1 7 21,5 7,1 30,3 7,1 29 7,1 21,4 7,2 30,3 7,2 29,2 7,2

318 [Capítulo 9: Anexos] Página 287 Continuación del anexo 20 21,6 7,3 30,3 7,3 29,1 7,3 21,4 7,4 30,3 7,4 29,2 7,4 30,3 7,5 29,1 7,5 30,2 7,6 Probeta 7 Probeta 8 Deformación % de Carga (mm/mm totales) ,3 0,1 0,2 0,1 0,7 0,2 0,4 0,2 1,3 0,3 0,6 0,3 2,2 0,4 0,8 0,4 3,6 0,5 1,2 0,5 5 0,6 1,9 0,6 6,5 0,7 2,6 0,7 6,8 0,8 3,6 0,8 6,9 0,9 4,7 0,9 11,2 1,2 5,9 1 11,7 1,3 7,2 1,1 13 1,4 8,5 1,2 14 1,5 9,8 1,3 15,3 1,6 11,2 1,4 16,5 1,7 12,6 1,5 17,8 1,8 14 1,6 19 1,9 15,3 1,7 20,2 2 16,6 1,8 21,2 2,1 17,9 1,9 22,2 2,2 19,2 2 23,2 2,3 20,4 2,1 24,1 2,4 21,4 2,2 24,7 2,5 22,5 2,3 25,3 2,6 23,4 2,4 25,6 2,7 24,6 2,5 26 2,8 25 2,6 26,2 2,9 25,6 2,7 26,3 3 26,2 2,8 26,4 3,1 26,6 2,9 26,4 3,2 26,9 3 26,4 3,3 27,1 3,1 26,3 3,4 27,3 3,2 26,2 3,5 27,4 3,3 26 3,6 27,5 3,4 25,9 3,7 27,4 3,5 25,8 3,8 27,4 3,6 25,6 3,9 27,3 3,7 25,6 4 27,2 3,8 25,4 4,1 27,1 3,9 25,2 4,2 26,9 4 25,2 4,3 26,8 4,1 25,1 4,4 26,7 4,2 25 4,5 26,6 4,3 % de Carga Deformación (mm/mm totales)

319 [Capítulo 9: Anexos] Página 288 Continuación del anexo ,6 26,5 4,4 24,9 4,7 26,4 4,5 24,8 4,8 26,4 4,6 24,8 4,9 26,3 4,7 24,8 5 26,3 4,8 24,7 5,1 26,2 4,9 24,6 5,2 26,2 5 24,6 5,3 26,1 5,1 24,6 5,4 26,1 5,2 24,6 5,5 26,1 5,3 24,5 5,6 26,1 5,4 24,5 5,7 26 5,5 24,5 5,8 26 5,6 24,5 5,9 26 5,7 24, ,8 24,5 6,1 26 5,9 24,5 6, ,5 6,3 26 6,1 24,5 6,4 26 6,2 24,5 6,5 26 6,3 24,5 6,6 26 6,4 24,5 6,7 26 6,5 24,5 6,8 26 6,6 24,5 6,9 26 6,7 24, ,8 26 6,9 26 7

320 [Capítulo 9: Anexos] Página 289 Anexo 21. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la repetición de la muestra 5 del segundo diseño factorial Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,2 0,1 0,2 0,1 0,2 0,1 0,3 0,2 0,3 0,2 0,3 0,2 0,4 0,3 0,4 0,3 0,4 0,3 0,6 0,4 0,5 0,4 0,6 0,4 0,8 0,5 0,7 0,5 0,7 0,5 1,1 0,6 1 0,6 0,9 0,6 1,5 0,7 1,2 0,7 1,1 0,7 1,9 0,8 1,5 0,8 1,3 0,8 2,4 0,9 1,8 0,9 1,5 0, ,2 1 1,8 1 3,6 1,1 2,5 1,1 2 1,1 4,1 1,2 2,9 1,2 2,3 1,2 4,7 1,3 3,3 1,3 2,6 1,3 5,4 1,4 3,7 1,4 2,9 1,4 5,9 1,5 4,1 1,5 3,2 1,5 6,6 1,6 4,6 1,6 3,6 1,6 7,1 1,7 5 1,7 3,9 1,7 7,7 1,8 5,4 1,8 4,3 1,8 8,3 1,9 6 1,9 4,7 1,9 8,8 2 6,3 2 5,1 2 9,3 2,1 6,8 2,1 5,4 2,1 9,8 2,2 7,2 2,2 5,8 2,2 10,3 2,3 7,7 2,3 6,2 2,3 11 2,4 8,1 2,4 6,6 2,4 11,3 2,5 8,5 2,5 7 2,5 11,7 2,6 9 2,6 7,3 2,6 12,2 2,7 9,3 2,7 7,6 2,7 12,6 2,8 9,7 2,8 8 2,8 13 2,9 10 2,9 8,4 2,9 13,3 3 10,3 3 8,6 3 13,6 3,1 10,6 3,1 8,9 3,1 13,9 3,2 11 3,2 9,2 3,2 14,2 3,3 11,3 3,3 9,5 3,3 14,5 3,4 11,6 3,4 9,8 3,4 14,7 3,5 11,8 3,5 10,2 3,5 14,9 3,6 12,1 3,6 10,4 3,6 15,2 3,7 12,4 3,7 10,7 3,7 15,4 3,8 12,8 3,8 11 3,8 15,5 3,9 13 3,9 11,2 3,9 15,7 4 13,2 4 11,5 4 15,9 4,1 13,4 4,1 11,7 4,1 16 4,2 13,6 4,2 11,9 4,2 16,2 4,3 13,8 4,3 12,2 4,3 16,3 4,4 14 4,4 12,4 4,4 16,5 4,5 14,2 4,5 12,5 4,5 16,6 4,6 14,4 4,6 12,8 4,6 16,7 4,7 14,7 4,7 13 4,7 16,8 4,8 14,8 4,8 13,2 4,8

321 [Capítulo 9: Anexos] Página 290 Continuación del anexo 21 16,9 4,9 15 4,9 13,4 4, ,1 5 13,6 5 17,1 5,1 15,3 5,1 13,8 5,1 17,2 5,2 15,5 5,2 13,9 5,2 17,2 5,3 15,6 5,3 14,1 5,3 17,3 5,4 15,8 5,4 14,2 5,4 17,4 5,5 15,9 5,5 14,4 5,5 17,4 5,6 16,1 5,6 14,6 5,6 17,5 5,7 16,2 5,7 14,7 5,7 17,5 5,8 16,3 5,8 14,9 5,8 17,6 5,9 16,5 5,9 15 5,9 17,6 6 16,6 6 15,2 6 17,7 6,1 16,7 6,1 15,4 6,1 17,8 6,2 16,8 6,2 15,5 6,2 17,8 6,3 16,9 6,3 15,6 6,3 17,9 6,4 17 6,4 15,8 6,4 17,9 6,5 17,1 6,5 15,9 6,5 18 6,6 17,2 6,6 16 6,6 17,3 6,7 16,1 6,7 17,4 6,8 16,2 6,8 17,5 6,9 16,3 6,9 17,6 7 16,4 7 17,7 7,1 16,4 7,1 17,8 7,2 16,6 7,2 17,8 7,3 16,8 7,3 17,9 7,4 16,8 7,4 18 7,5 16,9 7,5 18,1 7,6 17 7,6 18,2 7,7 Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,2 0,1 0,2 0,1 0,2 0,1 0,3 0,2 0,4 0,2 0,3 0,2 0,4 0,3 0,8 0,3 0,6 0,3 0,5 0,4 1,5 0,4 1,1 0,4 0,6 0,5 2,4 0,5 2 0,5 0,8 0,6 3,4 0,6 2,9 0,6 1 0,7 4,6 0,7 4,1 0,7 1,3 0,8 5,8 0,8 5,3 0,8 1,6 0,9 7 0,9 6,6 0, ,3 1 7,9 1 2,3 1,1 9,6 1,1 9,1 1,1 2,6 1,2 10,9 1,2 10,6 1,2 3 1,3 12,2 1,3 11,8 1,3 3,5 1,4 13,5 1,4 13,1 1,4 3,7 1,5 14,8 1,5 14,4 1,5 4,1 1,6 16,1 1,6 15,8 1,6 4,5 1,7 17,3 1,7 17,1 1,7 4,9 1,8 18,6 1,8 18,4 1,8

322 [Capítulo 9: Anexos] Página 291 Continuación del anexo 21 5,3 1,9 19,8 1,9 19,8 1,9 5, ,8 2 6,1 2,1 22,2 2,1 22 2,1 6,6 2,2 23,2 2,2 23,1 2,2 6,9 2,3 24,1 2,3 24,2 2,3 7 2,4 25 2,4 25,1 2,4 7,5 2,5 25,7 2,5 25,9 2,5 7,8 2,6 26,2 2,6 26,6 2,6 8,3 2,7 26,7 2,7 27,1 2,7 8,6 2,8 27 2,8 27,6 2,8 9 2,9 27,3 2,9 28 2,9 9,3 3 27,5 3 28,4 3 9,6 3,1 27,6 3,1 28,7 3,1 9,9 3,2 27,7 3,2 28,8 3,2 10,2 3,3 27,7 3,3 29 3,3 10,5 3,4 27,5 3,4 29 3,4 10,7 3,5 27,3 3,5 29 3,5 11 3,6 27,1 3,6 28,9 3,6 11,3 3,7 26,9 3,7 28,8 3,7 11,6 3,8 26,7 3,8 28,6 3,8 11,8 3,9 26,4 3,9 28,4 3,9 12,2 4 26,2 4 28,3 4 12,5 4,1 26,1 4,1 28,2 4,1 12,6 4,2 26 4,2 28,1 4,2 12,8 4,3 26 4,3 28 4,3 13 4,4 25,9 4,4 27,8 4,4 13,2 4,5 25,9 4,5 27,7 4,5 13,4 4,6 25,9 4,6 27,7 4,6 13,6 4,7 25,8 4,7 27,6 4,7 13,7 4,8 25,8 4,8 27,6 4,8 13,9 4,9 25,8 4,9 27,6 4,9 14,1 5 25,8 5 27,5 5 14,3 5,1 25,8 5,1 27,5 5,1 14,5 5,2 25,8 5,2 27,5 5,2 14,6 5,3 25,7 5,3 27,5 5,3 14,8 5,4 25,7 5,4 27,4 5,4 15 5,5 25,7 5,5 27,4 5,5 15,2 5,6 25,7 5,6 27,4 5,6 15,4 5,7 25,7 5,7 27,4 5,7 15,6 5,8 25,7 5,8 27,4 5,8 15,8 5,9 25,7 5,9 27,4 5,9 15,8 6 25,7 6 27,4 6 15,8 6,1 25,7 6,1 27,4 6,1 15,9 6,2 25,7 6,2 27,4 6,2 16 6,3 25,7 6,3 27,4 6,3 16,1 6,4 25,7 6,4 27,4 6,4 16,2 6,5 25,7 6,5 27,4 6,5 16,2 6,6 25,7 6,6 27,4 6,6 16,3 6,7 25,7 6,7 27,4 6,7 25,7 6,8 27,4 6,8 25,7 6,9

323 [Capítulo 9: Anexos] Página 292 Probeta 7 Probeta 8 Deformación % de Carga (mm/mm totales) ,3 0,1 0,2 0,1 0,6 0,2 0,4 0,2 1,1 0,3 0,8 0,3 1,8 0,4 1,4 0,4 2,6 0,5 2,1 0,5 3,4 0,6 3 0,6 4,3 0,7 3,9 0,7 5,3 0,8 5 0,8 6,5 0,9 6 0,9 7,6 1 7,1 1 8,9 1,1 8,3 1,1 10,1 1,2 9,4 1,2 11,4 1,3 10,6 1,3 12,7 1,4 11,8 1,4 14,1 1,5 13 1,5 15,4 1,6 14,2 1,6 16,7 1,7 15,4 1,7 17,9 1,8 16,6 1,8 19,2 1,9 17,7 1,9 20,4 2 18,9 2 21,6 2,1 20 2,1 22,7 2,2 21 2,2 23,9 2,3 22 2,3 24,9 2,4 22,9 2,4 25,9 2,5 23,7 2,5 26,8 2,6 24,5 2,6 27,4 2,7 25,2 2,7 28 2,8 25,7 2,8 28,5 2,9 26,1 2,9 28,8 3 26,5 3 29,1 3,1 26,9 3,1 29,3 3,2 27,1 3,2 29,5 3,3 27,3 3,3 29,5 3,4 27,4 3,4 29,5 3,5 27,4 3,5 29,5 3,6 27,5 3,6 29,4 3,7 27,5 3,7 29,3 3,8 27,5 3,8 29,2 3,9 27,4 3,9 29,1 4 27, ,1 27,2 4,1 28,8 4,2 27,2 4,2 28,6 4,3 27,1 4,3 28,3 4,4 26,9 4,4 28,1 4,5 26,8 4,5 27,9 4,6 26,7 4,6 27,8 4,7 26,6 4,7 27,6 4,8 26,5 4,8 27,6 4,9 26,4 4,9 27,5 5 26,4 5 % de Carga Deformación (mm/mm totales)

324 [Capítulo 9: Anexos] Página 293 Continuación del anexo 21 27,4 5,1 26,4 5,1 27,4 5,2 26,4 5,2 27,3 5,3 26,4 5,3 27,3 5,4 26,3 5,4 27,2 5,5 26,3 5,5 27,2 5,6 26,3 5,6 27,2 5,7 26,3 5,7 27,2 5,8 26,3 5,8 27,1 5,9 26,3 5,9 27,1 6 26, ,1 26,3 6,1 27 6,2 26,3 6,2 27 6,3 26,3 6,3 27 6,4 26,3 6,4 26,9 6,5 26,3 6,5 26,9 6,6 26,9 6,7 26,9 6,8 26,9 6,9

325 [Capítulo 9: Anexos] Página 294 Anexo 22. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la muestra 6 del segundo diseño factorial Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,3 0,1 0,3 0,1 0,3 0,1 0,6 0,2 0,5 0,2 0,6 0,2 0,9 0,3 0,8 0,3 0,9 0,3 1,3 0,4 1 0,4 1 0,4 1,8 0,5 1,4 0,5 1,8 0,5 2,4 0,6 2 0,6 2,4 0,6 3,2 0,7 2,8 0,7 3,1 0,7 3,9 0,8 3,6 0,8 3,7 0,8 4,8 0,9 4,6 0,9 4,4 0,9 5,6 1 5,7 1 5,2 1 6,6 1,1 6,8 1,1 6 1,1 7,5 1,2 8,2 1,2 6,9 1,2 8,5 1,3 9 1,3 7,8 1,3 9,5 1,4 10,2 1,4 8,8 1,4 10,6 1,5 11,3 1,5 9,8 1,5 11,6 1,6 12,5 1,6 10,8 1,6 12,7 1,7 13,6 1,7 11,8 1,7 13,8 1,8 14,6 1,8 12,8 1,8 14,9 1,9 15,6 1,9 13,9 1,9 15,8 2 16,6 2 14,9 2 16,8 2,1 17,5 2,1 15,8 2,1 17,8 2,2 18,3 2,2 16,8 2,2 18,7 2,3 19,1 2,3 17,6 2,3 19,6 2,4 19,8 2,4 18,4 2,4 20,5 2,5 20,4 2,5 19,4 2,5 21,3 2,6 21 2,6 19,9 2,6 21,9 2,7 21,4 2,7 20,6 2,7 22,6 2,8 21,8 2,8 21,1 2,8 23,1 2,9 22 2,9 21,5 2,9 23,6 3 22,2 3 21,9 3 23,9 3,1 22,4 3,1 22,2 3,1 24,2 3,2 22,5 3,2 22,4 3,2 24,4 3,3 22,6 3,3 22,6 3,3 24,5 3,4 22,7 3,4 22,8 3,4 24,7 3,5 22,8 3,5 23 3,5 24,8 3,6 22,9 3,6 23,1 3,6 24,9 3,7 22,9 3,7 23,2 3,7 25 3,8 23 3,8 23,4 3,8 25 3,9 23,1 3,9 23,5 3,9 25,1 4 23,1 4 23,6 4 25,2 4,1 23,2 4,1 23,7 4,1 25,3 4,2 23,3 4,2 23,8 4,2 25,4 4,3 23,3 4,3 23,8 4,3 25,5 4,4 23,4 4,4 23,9 4,4 25,5 4,5 23,5 4,5 24 4,5 25,6 4,6 23,6 4,6 24,1 4,6 25,6 4,7 23,6 4,7 24,2 4,7 25,8 4,8 23,7 4,8 24,3 4,8

326 [Capítulo 9: Anexos] Página 295 Continuación del anexo 22 25,9 4,9 23,8 4,9 24,4 4,9 25,9 5 23,9 5 24, ,1 24 5,1 24,6 5,1 26,1 5,2 24,1 5,2 24,6 5,2 26,2 5,3 24,2 5,3 24,7 5,3 26,3 5,4 24,3 5,4 24,8 5,4 26,4 5,5 24,4 5,5 24,9 5,5 26,5 5,6 24,5 5,6 25 5,6 26,6 5,7 24,6 5,7 25,1 5,7 26,6 5,8 24,7 5,8 25,2 5,8 26,7 5,9 24,8 5,9 25,3 5,9 26,8 6 24,9 6 25,4 6 26,8 6,1 25 6,1 25,5 6,1 26,9 6,2 25,1 6,2 25,6 6,2 27 6,3 25,1 6,3 25,6 6,3 27,1 6,4 25,2 6,4 25,8 6,4 27,2 6,5 25,3 6,5 25,9 6,5 27,3 6,6 25,3 6,6 26 6,6 27,4 6,7 25,5 6,7 26,1 6,7 27,5 6,8 25,6 6,8 26,1 6,8 27,5 6,9 25,6 6,9 26,2 6,9 27,6 7 25,8 7 26,3 7 27,7 7,1 25,9 7,1 26,4 7,1 27,8 7,2 25,9 7,2 26,4 7,2 26 7,3 26,5 7,3 26,1 7,4 26,6 7,4 26,2 7,5 26,7 7,5 Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,3 0,1 0,4 0,1 0,6 0,1 0,6 0,2 0,9 0,2 1,2 0,2 0,9 0,3 1,7 0,3 1,9 0,3 1,1 0,4 2,7 0,4 2,7 0,4 1,5 0,5 3,9 0,5 3,6 0,5 2 0,6 5,2 0,6 4,6 0,6 2,6 0,7 6,6 0,7 5,9 0,7 3,4 0,8 8 0,8 7,3 0,8 4,2 0,9 9,6 0,9 8,9 0,9 5,3 1 11,4 1 10,5 1 6,4 1,1 13,3 1,1 12,3 1,1 7,7 1,2 15,2 1,2 14 1,2 8,8 1,3 17,3 1,3 16 1,3 10,1 1,4 19,2 1,4 18 1,4 11,1 1,5 21,2 1,5 20 1,5 12,5 1,6 23,2 1,6 22 1,6 13,6 1,7 25,2 1,7 23,9 1,7 15,3 1,8 27 1,8 25,9 1,8 17,2 1,9 29 1,9 27,8 1,9 18,2 2 30,7 2 29,5 2

327 [Capítulo 9: Anexos] Página 296 Continuación del anexo 22 18,7 2,1 32,3 2,1 31,2 2,1 19,6 2,2 33,9 2,2 32,7 2,2 20,3 2,3 35,4 2,3 34,3 2,3 20,9 2,4 36,6 2,4 35,6 2,4 21,7 2,5 37,8 2,5 36,9 2,5 22,6 2,6 39 2,6 38 2,6 23,4 2,7 40 2,7 39 2,7 24,1 2,8 40,4 2,8 40 2,8 24,7 2,9 41,7 2,9 40,8 2,9 25,2 3 42,3 3 41,5 3 25,5 3,1 42,4 3,1 42,1 3,1 26 3,2 43,3 3,2 42,6 3,2 26,3 3,3 43,5 3,3 43,1 3,3 26,4 3,4 43,5 3,4 43,3 3,4 26,4 3,5 43,2 3,5 43,4 3,5 26,2 3,6 42,7 3,6 43,3 3,6 26,2 3,7 42,1 3,7 43 3,7 26,2 3,8 41,6 3,8 42,4 3,8 26,6 3,9 41 3,9 41,9 3,9 26,8 4 40,4 4 41,3 4 26,8 4,1 40 4,1 40,8 4,1 27 4,2 39,4 4,2 40,4 4,2 27 4,3 39,1 4,3 39,9 4,3 26,9 4,4 38,8 4,4 39,4 4,4 26,8 4,5 38,7 4,5 39,1 4,5 26,7 4,6 38,5 4,6 38,7 4,6 26,6 4,7 38,4 4,7 38,4 4,7 26,7 4,8 38,3 4,8 38,2 4,8 26,8 4,9 38,2 4,9 38 4,9 26,8 5 38,1 5 37,8 5 26,9 5,1 38 5,1 37,7 5,1 26,9 5,2 37,9 5,2 37,6 5,2 27 5,3 37,8 5,3 37,5 5,3 27,1 5,4 37,8 5,4 37,5 5,4 27,1 5,5 37,7 5,5 37,4 5,5 27,1 5,6 37,7 5,6 37,3 5,6 27,2 5,7 37,7 5,7 37,3 5,7 27,3 5,8 37,7 5,8 37,2 5,8 27,4 5,9 37,8 5,9 37,2 5,9 27,5 6 37,8 6 37,2 6 27,5 6,1 37,8 6,1 37,2 6,1 27,6 6,2 37,8 6,2 37,2 6,2 27,7 6,3 37,9 6,3 37,2 6,3 27,8 6,4 37,9 6,4 37,2 6,4 27,9 6,5 38 6,5 37,1 6,5 28 6,6 38 6,6 37,1 6,6 28,1 6,7 38,1 6,7 37,1 6,7 28,2 6,8 37,1 6,8 37,1 6,9

328 [Capítulo 9: Anexos] Página 297 Probeta 7 Probeta 8 Deformación % de Carga (mm/mm totales) ,4 0,1 0,3 0,1 0,8 0,2 0,6 0,2 1,3 0,3 1,1 0,3 2 0,4 1,7 0,4 2,8 0,5 2,6 0,5 3,9 0,6 3,8 0,6 5,3 0,7 5 0,7 6,8 0,8 6,7 0,8 8,5 0,9 8,3 0, , ,1 11,8 1,1 13,9 1,2 13,6 1,2 16 1,3 15,6 1,3 17,9 1,4 17,4 1,4 20 1,5 19,2 1,5 22 1,6 21,6 1,6 24 1,7 23,4 1,7 26,1 1,8 25,5 1,8 28 1,9 27,2 1, ,9 2 31,6 2,1 30,5 2,1 33,4 2,2 32 2,2 34,9 2,3 33,4 2,3 36,4 2,4 34,7 2,4 37,8 2,5 35,9 2,5 39 2,6 36,9 2,6 40,2 2,7 37,9 2,7 41,2 2,8 38,7 2,8 42,3 2,9 39,5 2,9 43,2 3 40,1 3 43,9 3,1 40,6 3,1 44,6 3,2 41 3,2 45,1 3,3 41,1 3,3 45,6 3,4 41 3,4 45,7 3,5 40,7 3,5 45,5 3,6 40,3 3,6 45 3,7 40 3,7 44,4 3,8 39,5 3,8 43,8 3,9 39 3,9 43,2 4 38,5 4 42,8 4,1 38,1 4,1 42,3 4,2 37,7 4,2 41,9 4,3 37,4 4,3 41,6 4,4 37,2 4,4 41,2 4,5 37,1 4,5 40,9 4,6 37 4,6 40,7 4,7 36,8 4,7 40,5 4,8 36,8 4,8 40,3 4,9 36,7 4,9 40,2 5 36,6 5 % de Carga Deformación (mm/mm totales)

329 [Capítulo 9: Anexos] Página 298 Continuación del anexo 22 40,1 5,1 36,5 5,1 40 5,2 36,5 5,2 40 5,3 36,4 5,3 39,9 5,4 36,4 5,4 39,9 5,5 36,4 5,5 39,8 5,6 36,3 5,6 39,8 5,7 36,2 5,7 39,7 5,8 36,2 5,8 39,7 5,9 36,2 5,9 39,6 6 36,2 6 39,6 6,1 36,2 6,1 39,5 6,2 36,2 6,2 39,5 6,3 36,2 6,3 39,5 6,4 36,2 6,4 39,4 6,5 36,1 6,5 39,3 6,6 36,1 6,6 39,3 6,7 36,1 6,7 39,3 6,8 36,1 6,8 39,2 6,9 39,2 7

330 [Capítulo 9: Anexos] Página 299 Anexo 23. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la repetición de la muestra 6 del segundo diseño factorial Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,1 0,1 0,2 0,1 0,2 0,1 0,2 0,2 0,4 0,2 0,4 0,2 0,3 0,3 0,7 0,3 0,7 0,3 0,4 0,4 1 0,4 1,1 0,4 0,5 0,5 1,4 0,5 1,5 0,5 0,6 0,6 1,9 0,6 2 0,6 0,8 0,7 2,4 0,7 2,6 0,7 1,1 0,8 3 0,8 3,1 0,8 1,4 0,9 3,6 0,9 3,7 0,9 1,9 1 4,3 1 4,3 1 2,6 1,1 5 1,1 5 1,1 3,2 1,2 5,8 1,2 5,7 1,2 4 1,3 6,7 1,3 6,4 1,3 4,9 1,4 7,5 1,4 7,2 1,4 5,9 1,5 8,5 1,5 8 1,5 6,9 1,6 9,4 1,6 8,8 1,6 7,9 1,7 10,4 1,7 9,7 1,7 9 1,8 11,4 1,8 10,6 1,8 10,1 1,9 12,4 1,9 11,5 1,9 11,2 2 13,4 2 12,5 2 12,3 2,1 14,3 2,1 13,4 2,1 13,3 2,2 15,2 2,2 14,2 2,2 14,3 2,3 16,1 2,3 15,1 2,3 15,3 2,4 16,9 2,4 15,9 2,4 16,3 2,5 17,7 2,5 16,6 2,5 17,2 2,6 18,4 2,6 17,3 2,6 18,1 2,7 19 2,7 18 2,7 18,9 2,8 19,6 2,8 18,5 2,8 19,7 2,9 20,2 2,9 19,1 2,9 20,5 3 20,6 3 19,5 3 21,1 3,1 21 3,1 19,9 3,1 21,7 3,2 21,3 3,2 20,3 3,2 22,3 3,3 21,6 3,3 20,6 3,3 22,8 3,4 21,8 3,4 20,9 3,4 23,2 3,5 21,9 3,5 21,1 3,5 23,5 3,6 22,1 3,6 21,4 3,6 23,9 3,7 22,3 3,7 21,6 3,7 24,1 3,8 22,4 3,8 21,8 3,8 24,3 3,9 22,6 3,9 22 3,9 24,5 4 22,7 4 22,1 4 24,7 4,1 22,8 4,1 22,2 4,1 24,9 4,2 22,9 4,2 22,4 4,2 25 4,3 23,1 4,3 22,6 4,3 25,1 4,4 23,2 4,4 22,7 4,4 25,2 4,5 23,3 4,5 22,8 4,5 25,4 4,6 23,4 4,6 22,9 4,6 25,5 4,7 23,5 4,7 23 4,7 25,6 4,8 23,6 4,8 23,2 4,8

331 [Capítulo 9: Anexos] Página 300 Continuación del anexo 23 25,7 4,9 23,8 4,9 23,3 4,9 25,8 5 23,9 5 23,4 5 25,9 5,1 24 5,1 23,5 5,1 26 5,2 24,1 5,2 23,6 5,2 26,1 5,3 24,2 5,3 23,8 5,3 26,2 5,4 24,3 5,4 23,9 5,4 26,4 5,5 24,4 5,5 24 5,5 26,4 5,6 24,5 5,6 24,2 5,6 26,6 5,7 24,6 5,7 24,3 5,7 26,7 5,8 24,7 5,8 24,5 5,8 26,8 5,9 24,8 5,9 24,6 5,9 26, , ,1 25,1 6,1 24,8 6,1 27,1 6,2 25,2 6,2 24,9 6,2 27,2 6,3 25,3 6,3 25 6,3 27,3 6,4 25,4 6,4 25,1 6,4 27,5 6,5 25,5 6,5 25,2 6,5 27,6 6,6 25,6 6,6 25,4 6,6 27,7 6,7 25,7 6,7 25,5 6,7 27,8 6,8 25,8 6,8 25,6 6,8 27,8 6,9 25,9 6,9 25,8 6,9 27, ,9 7 28,1 7,1 26 7,1 28,2 7,2 26,1 7,2 28,3 7,3 26,2 7,3 28,3 7,4 26,3 7,4 28,4 7,5 26,4 7,5 26,5 7,6 Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,2 0,1 0,3 0,1 0,2 0,1 0,3 0,2 0,6 0,2 0,4 0,2 0,5 0,3 1,1 0,3 0,7 0,3 0,7 0,4 1,9 0,4 1,5 0,4 1 0,5 3 0,5 2,6 0,5 1,4 0,6 4,3 0,6 4,1 0,6 1,9 0,7 5,9 0,7 5,9 0,7 2,5 0,8 7,6 0,8 7,8 0,8 3,2 0,9 9,5 0,9 9,9 0,9 3,8 1 11, ,6 1,1 13,8 1,1 14,2 1,1 5,3 1,2 16 1,2 16,5 1,2 6,2 1,3 18,2 1,3 18,8 1,3 7 1,4 20,5 1,4 21,1 1,4 7,8 1,5 22,7 1,5 23,4 1,5 8,8 1,6 24,9 1,6 25,8 1,6 9,7 1,7 27,1 1,7 27,9 1,7 10,6 1,8 29,2 1,8 30,2 1,8 11,5 1,9 31,2 1,9 32,3 1,9

332 [Capítulo 9: Anexos] Página 301 Continuación del anexo 23 12,4 2 33,2 2 34,3 2 13,4 2,1 34,9 2,1 36,4 2,1 14,2 2,2 36,6 2,2 38,2 2,2 15,1 2,3 38,1 2,3 40 2,3 15,9 2,4 39,6 2,4 41,6 2,4 16,6 2,5 40,9 2,5 43,1 2,5 17,3 2,6 42 2,6 44,5 2,6 18 2,7 43,1 2,7 45,7 2,7 18,6 2,8 44,1 2,8 46,8 2,8 19,1 2,9 44,9 2,9 47,8 2,9 19,6 3 45,6 3 48, ,1 46,2 3,1 49,5 3,1 20,3 3,2 46,7 3,2 50,2 3,2 20,6 3,3 47 3,3 50,7 3,3 20,8 3,4 47,1 3,4 51 3,4 21 3,5 46,6 3,5 51,2 3,5 21,2 3,6 45,8 3,6 50,4 3,6 21,4 3,7 45 3,7 48,6 3,7 21,5 3,8 44 3,8 47,5 3,8 21,7 3,9 43,1 3,9 46,7 3,9 21,8 4 42,5 4 45,8 4 21,9 4,1 42 4,1 45,2 4,1 22 4,2 41,1 4,2 44,9 4,2 22,2 4,3 41,3 4,3 44,7 4,3 22,3 4,4 41 4,4 44,4 4,4 22,4 4,5 40,9 4,5 44,1 4,5 22,6 4,6 40,8 4,6 44 4,6 22,7 4,7 40,7 4,7 43,8 4,7 22,8 4,8 40,6 4,8 43,7 4,8 22,9 4,9 40,6 4,9 43,6 4,9 23,1 5 40,5 5 43,6 5 23,2 5,1 40,5 5,1 43,5 5,1 23,3 5,2 40,4 5,2 43,4 5,2 23,4 5,3 40,4 5,3 43,3 5,3 23,5 5,4 40,4 5,4 43,3 5,4 23,6 5,5 40,4 5,5 43,2 5,5 23,8 5,6 40,3 5,6 43,2 5,6 23,9 5,7 40,3 5,7 43,2 5,7 24 5,8 40,3 5,8 43,2 5,8 24,1 5,9 40,3 5,9 43,1 5,9 24,2 6 40,3 6 43,1 6 24,4 6,1 40,3 6,1 43,1 6,1 24,5 6,2 40,3 6,2 43,1 6,2 24,6 6,3 40,3 6,3 43,1 6,3 24,7 6,4 40,3 6,4 43,1 6,4 24,8 6,5 40,3 6,5 43,2 6,5 24,9 6,6 40,3 6,6 43,3 6,6 25 6,7 25,1 6,8 25,2 6,9 25,4 7 25,5 7,1 25,6 7,2

333 [Capítulo 9: Anexos] Página 302 Continuación del anexo 23 25,6 7,3 25,8 7,4 25,9 7,5 26 7,6 Probeta 7 Probeta 8 Deformación % de Carga (mm/mm totales) ,2 0,1 0,3 0,1 0,3 0,2 0,7 0,2 0,4 0,3 1,5 0,3 0,6 0,4 2,6 0,4 0,8 0,5 4 0,5 1,1 0,6 5,6 0,6 1,4 0,7 7,4 0,7 1,9 0,8 9,2 0,8 2,4 0,9 11,4 0,9 3,2 1 13,4 1 4,2 1,1 15,6 1,1 5,4 1,2 18,1 1,2 6,9 1,3 20,3 1,3 8,6 1,4 22,6 1,4 10,5 1,5 25 1,5 12,4 1,6 27,2 1,6 14,5 1,7 29,4 1,7 16,6 1,8 31,7 1,8 18,6 1,9 33,8 1,9 20,9 2 35, ,1 37,6 2,1 25,2 2,2 39,3 2,2 27,4 2,3 40,7 2,3 29,4 2,4 42 2,4 31,4 2,5 43,3 2,5 33,4 2,6 44,6 2,6 35,2 2,7 45,7 2,7 37 2,8 46,6 2,8 38,6 2,9 47,4 2,9 40,1 3 48,2 3 41,4 3,1 48,7 3,1 42,7 3,2 49,1 3,2 43,8 3,3 49 3,3 44,8 3,4 48,2 3,4 45,8 3,5 47,5 3,5 46,6 3,6 46,7 3,6 47,3 3,7 46 3,7 47,9 3,8 45,3 3,8 48,4 3,9 44,8 3,9 48,7 4 44,4 4 48,6 4,1 44 4,1 47,9 4,2 43,8 4,2 46,9 4,3 43,4 4,3 % de Carga Deformación (mm/mm totales)

334 [Capítulo 9: Anexos] Página 303 Continuación del anexo ,4 43,3 4,4 45,2 4,5 43 4,5 44,4 4,6 42,9 4,6 43,8 4,7 42,8 4,7 43,3 4,8 42,8 4,8 42,8 4,9 42,6 4,9 42,4 5 42,5 5 42,1 5,1 42,6 5,1 41,9 5,2 42,7 5,2 41,7 5,3 42,8 5,3 41,6 5,4 42,8 5,4 41,5 5,5 42,8 5,5 41,4 5,6 42,8 5,6 41,4 5,7 42,7 5,7 41,4 5,8 42,7 5,8 41,4 5,9 42,7 5,9 41,4 6 42,7 6 41,4 6,1 42,7 6,1 41,4 6,2 42,7 6,2 41,5 6,3 42,7 6,3 41,5 6,4 42,7 6,4 41,5 6,5 42,6 6,5 41,5 6,6 42,7 6,6 42,7 6,7 42,6 6,8 42,7 6,9

335 [Capítulo 9: Anexos] Página 304 Anexo 24. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la muestra 7 del segundo diseño factorial Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,1 0,1 0,2 0,1 0,1 0,1 0,2 0,2 0,3 0,2 0,2 0,2 0,3 0,3 0,4 0,3 0,4 0,3 0,4 0,4 0,6 0,4 0,5 0,4 0,6 0,5 0,9 0,5 0,6 0,5 0,7 0,6 1,1 0,6 0,7 0,6 0,9 0,7 1,5 0,7 0,8 0,7 1 0,8 2 0,8 0,9 0,8 1,2 0,9 2,7 0,9 1,2 0,9 1,4 1 3,4 1 1,5 1 1,6 1,1 3,5 1,1 1,9 1,1 1,9 1,2 4,2 1,2 2,4 1,2 2,2 1,3 4,5 1,3 3,4 1,3 2,6 1,4 5 1,4 3,6 1,4 3 1,5 5,3 1,5 4,5 1,5 3,4 1,6 5,4 1,6 4,8 1,6 3,8 1,7 6,1 1,7 4,8 1,7 4,3 1,8 6,7 1,8 4,9 1,8 4,8 1,9 7,4 1,9 4,9 1,9 5, ,7 2 5,8 2,1 8,6 2,1 6,2 2,1 6,3 2,2 9,2 2,2 6,3 2,2 6,8 2,3 9,8 2,3 6,8 2,3 7,4 2,4 10,4 2,4 7,3 2,4 7,9 2,5 11 2,5 8,4 2,5 8,4 2,6 11,5 2,6 8,2 2,6 8,9 2,7 12 2,7 8,9 2,7 9,4 2,8 12,5 2,8 9,9 2,8 9,9 2,9 13 2,9 10,6 2,9 10,3 3 13,5 3 10,7 3 10,7 3,1 14 3,1 10,7 3,1 11,1 3,2 14,4 3,2 10,6 3,2 11,5 3,3 14,7 3,3 11,5 3,3 11,8 3,4 15,1 3,4 11,8 3,4 12,3 3,5 15,5 3,5 12,5 3,5 12,6 3,6 15,7 3,6 13 3,6 12,8 3,7 16 3,7 12,9 3,7 13,2 3,8 16,3 3,8 12,8 3,8 13,4 3,9 16,5 3,9 13 3,9 13,6 4 16,7 4 13,2 4 13,8 4,1 17 4,1 13,4 4,1 14 4,2 17,1 4,2 13,1 4,2 14,3 4,3 17,4 4,3 13,9 4,3 14,5 4,4 17,5 4,4 14,3 4,4 14,6 4,5 17,6 4,5 14,5 4,5 14,9 4,6 17,8 4,6 14,7 4,6 15 4,7 17,9 4,7 15,2 4,7 15,2 4,8 18 4,8 14,9 4,8

336 [Capítulo 9: Anexos] Página 305 Continuación del anexo 24 15,4 4,9 18,1 4,9 15 4,9 15,7 5 18,2 5 15,1 5 15,8 5,1 18,2 5,1 15,2 5,1 16 5,2 18,3 5,2 15,4 5,2 16,3 5,3 18,4 5,3 15,6 5,3 16,4 5,4 18,5 5,4 15,8 5,4 16,5 5,5 18,5 5,5 16,5 5,5 16,7 5,6 18,6 5,6 16,6 5,6 16,9 5,7 18,7 5,7 16,8 5,7 17,1 5,8 18,8 5,8 17,3 5,8 17,2 5,9 18,8 5,9 17,2 5,9 17,2 6 18,8 6 17,3 6 17,4 6,1 19 6,1 17,3 6,1 17,6 6,2 19 6,2 17,2 6,2 17,7 6,3 19,1 6,3 17,3 6,3 17,8 6,4 19,2 6,4 17 6,4 18 6,5 19,2 6,5 17 6,5 18,1 6,6 19,2 6,6 17 6,6 18,1 6,7 19,2 6,7 17 6,7 18,2 6,8 19,3 6,8 17,1 6,8 18,4 6,9 19,4 6,9 17,2 6,9 18,5 7 19,5 7 17,3 7 18,5 7,1 19,6 7,1 17,6 7,1 18,7 7,2 19,7 7,2 17,7 7,2 18,7 7,3 19,7 7,3 17,8 7,3 18,7 7,4 19,7 7,4 17,9 7,4 18,8 7,5 19,7 7,5 17,8 7,5 18,9 7,6 19,7 7,6 17,3 7,6 19 7,7 17,4 7,7 19,1 7,8 17,5 7,8 17,6 7,9 Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,2 0,1 0,2 0,1 0,2 0,1 0,4 0,2 0,5 0,2 0,5 0,2 0,6 0,3 0,9 0,3 0,9 0,3 0,8 0,4 1,6 0,4 1,4 0,4 1,1 0,5 2,3 0,5 2 0,5 1,5 0,6 3,2 0,6 2,6 0,6 1,9 0,7 4,3 0,7 3,4 0,7 2,3 0,8 5,3 0,8 4,3 0,8 2,7 0,9 6,5 0,9 5,2 0,9 3,3 1 7,7 1 6,4 1 3,7 1,1 8,8 1,1 7,5 1,1 4,2 1,2 10 1,2 8,7 1,2 4,7 1,3 11,2 1,3 9,5 1,3 5,3 1,4 12,4 1,4 10,8 1,4 5,8 1,5 13,5 1,5 12,2 1,5 6,4 1,6 14,7 1,6 13,4 1,6

337 [Capítulo 9: Anexos] Página 306 Continuación del anexo 24 6,9 1,7 15,8 1,7 14,6 1,7 7,4 1,8 17 1,8 15,8 1,8 8 1,9 18 1,9 17,1 1,9 8,5 2 19,1 2 18,3 2 8,9 2,1 20,1 2,1 19,4 2,1 9,4 2,2 21 2,2 20,5 2,2 9,9 2,3 21,9 2,3 21,4 2,3 10,3 2,4 22,7 2,4 23 2,4 10,8 2,5 23,4 2,5 23,2 2,5 11,2 2,6 24 2,6 23,8 2,6 11,6 2,7 24,5 2,7 24,2 2,7 12 2,8 25 2,8 24,7 2,8 12,3 2,9 25,3 2,9 25,2 2,9 12,6 3 25,6 3 25, ,1 25,8 3,1 25,5 3,1 13,2 3,2 26 3,2 25,7 3,2 13,5 3,3 26,1 3,3 25,8 3,3 13,7 3,4 26,2 3,4 25,9 3,4 13,9 3,5 26,2 3,5 25,9 3,5 14,3 3,6 26,2 3,6 26 3,6 14,6 3,7 26,2 3,7 25,9 3,7 14,7 3,8 26,2 3,8 25,8 3,8 14,8 3,9 26,2 3,9 25,7 3, ,1 4 25,6 4 15,2 4,1 26 4,1 25,6 4,1 15,4 4,2 25,9 4,2 25,4 4,2 15,5 4,3 25,8 4,3 25,3 4,3 15,6 4,4 25,7 4,4 25,1 4,4 15,8 4,5 25,6 4,5 25 4,5 16 4,6 25,6 4,6 24,6 4,6 16,2 4,7 25,5 4,7 24,5 4,7 16,3 4,8 25,4 4,8 24,4 4,8 16,5 4,9 25,3 4,9 24,3 4,9 16,6 5 25,2 5 24,2 5 16,7 5,1 25,2 5,1 24,1 5,1 16,8 5,2 25,2 5,2 24,1 5,2 17 5,3 25,1 5,3 24 5,3 17 5,4 25,1 5,4 24 5,4 17,1 5,5 25 5,5 24 5,5 17,2 5,6 25 5,6 24 5,6 17,4 5,7 25 5,7 24 5,7 17,4 5,8 25 5,8 24 5,8 17,6 5,9 25 5,9 24 5,9 17,6 6 24, ,8 6,1 24,9 6,1 24 6,1 17,8 6,2 24,9 6,2 24 6,2 17,9 6,3 24,9 6,3 24 6,3 18 6,4 24,9 6,4 24 6,4 18,1 6,5 24,8 6,5 24 6,5 18,1 6,6 24,8 6,6 24 6,6 18,2 6,7 24,8 6,7 24 6,7 18,2 6,8 24,8 6,8 24 6,8 18,3 6,9 24,8 6,9 24 6,9

338 [Capítulo 9: Anexos] Página 307 Continuación del anexo 24 18,3 7 24, ,4 7,1 24,6 7,1 24 7,1 18,2 7,2 24,7 7,2 24 7,2 18,3 7,3 24,7 7,3 24 7,3 18,4 7,4 24,6 7,4 24 7,4 18,4 7,5 24,6 7,5 18,3 7,6 Probeta 7 Probeta 8 Deformación % de Carga (mm/mm totales) ,2 0,1 0,3 0,1 0,6 0,2 0,6 0,2 1,1 0,3 1 0,3 1,8 0,4 1,6 0,4 2,6 0,5 2,4 0,5 3,6 0,6 3,2 0,6 4,6 0,7 4,1 0,7 5,8 0,8 5,1 0,8 7 0,9 6,2 0,9 8,3 1 7,3 1 9,6 1,1 8,5 1,1 11 1,2 9,8 1,2 12,2 1,3 10,9 1,3 13,5 1,4 12,2 1,4 14,8 1,5 13,3 1,5 16,3 1,6 14,6 1,6 17,5 1,7 15,6 1,7 18,5 1,8 16,7 1,8 19,7 1,9 17,9 1,9 20, ,8 2,1 19,9 2,1 22,8 2,2 20,9 2,2 23,7 2,3 21,8 2,3 24,4 2,4 22,7 2,4 25,1 2,5 23,4 2,5 25,6 2,6 24,1 2,6 26,1 2,7 24,6 2,7 26,4 2,8 25,2 2,8 26,8 2,9 25,5 2,9 26,9 3 25, ,1 26 3,1 27 3,2 26,1 3,2 26,9 3,3 26,2 3,3 26,8 3,4 26,2 3,4 26,7 3,5 26,2 3,5 26,6 3,6 26,2 3,6 26,4 3,7 26 3,7 26,3 3,8 25,8 3,8 26,1 3,9 25,7 3, ,6 4 % de Carga Deformación (mm/mm totales)

339 [Capítulo 9: Anexos] Página 308 Continuación del anexo 24 25,9 4,1 25,6 4,1 25,9 4,2 25,5 4,2 25,8 4,3 25,4 4,3 25,7 4,4 25,3 4,4 25,7 4,5 25,2 4,5 25,6 4,6 25,1 4,6 25,6 4,7 25 4,7 25,6 4,8 25 4,8 25,6 4,9 24,9 4,9 25,6 5 24,9 5 25,6 5,1 24,8 5,1 25,4 5,2 24,8 5,2 25,4 5,3 24,8 5,3 25,4 5,4 24,8 5,4 25,3 5,5 24,7 5,5 25,2 5,6 24,7 5,6 25,2 5,7 24,7 5,7 25,1 5,8 24,7 5,8 25 5,9 24,6 5, , ,1 24,7 6,1 25 6,2 24,6 6,2 24,9 6,3 24,6 6,3 24,9 6,4 24,6 6,4 24,9 6,5 24,6 6,5 24,8 6,6 24,6 6,6 24,8 6,7 24,6 6,7 24,8 6,8 24,6 6,8 24,8 6,9 24,5 6,9 24,5 7 24,5 7,1 24,5 7,2 24,4 7,3 24,4 7,4

340 [Capítulo 9: Anexos] Página 309 Anexo 25. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la repetición de la muestra 7 del segundo diseño factorial Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,2 0,1 0,2 0,1 0,2 0,1 0,3 0,2 0,3 0,2 0,2 0,2 0,4 0,3 0,4 0,3 0,3 0,3 0,6 0,4 0,5 0,4 0,4 0,4 0,8 0,5 0,6 0,5 0,5 0,5 1 0,6 0,7 0,6 0,6 0,6 1,3 0,7 0,8 0,7 0,7 0,7 1,6 0,8 1 0,8 0,8 0,8 1,9 0,9 1,2 0,9 1 0,9 2,2 1 1,4 1 1,1 1 2,6 1,1 1,7 1,1 1,2 1,1 3 1,2 1,9 1,2 1,4 1,2 3,4 1,3 2,2 1,3 1,6 1,3 3,8 1,4 2,4 1,4 1,9 1,4 4,2 1,5 2,7 1,5 2 1,5 4,6 1,6 2,9 1,6 2,2 1,6 5 1,7 3,2 1,7 2,5 1,7 5,5 1,8 3,5 1,8 2,8 1,8 5,8 1,9 3,8 1,9 3,2 1,9 6,2 2 4,1 2 3,6 2 6,6 2,1 4,4 2,1 4,2 2,1 7 2,2 4,7 2,2 4,3 2,2 7,4 2,3 5,1 2,3 4,4 2,3 7,8 2,4 5,4 2,4 7,6 2,4 8,2 2,5 5,7 2,5 8,1 2,7 8,5 2,6 6,1 2,6 8 2,8 8,9 2,7 6,3 2,7 8,2 2,9 9,2 2,8 6,6 2,8 8,5 3 9,6 2,9 6,9 2,9 8,1 3,1 9,9 3 7,2 3 8,3 3,2 10,2 3,1 7,4 3,1 8,6 3,3 10,5 3,2 7,7 3,2 8,9 3,4 10,7 3,3 8 3,3 9,3 3,5 11 3,4 8,2 3,4 9,3 3,6 11,3 3,5 8,5 3,5 9 3,7 11,5 3,6 8,7 3,6 9,3 3,8 11,8 3,7 8,9 3,7 9,6 3,9 12 3,8 9,2 3,8 9,8 4 12,2 3,9 9,4 3,9 10 4,1 12,5 4 9,6 4 10,1 4,2 12,7 4,1 9,8 4,1 10,5 4,3 12,9 4,2 10 4,2 10,9 4,4 13,1 4,3 10,2 4,3 11,1 4,5 13,3 4,4 10,4 4,4 11,4 4,6 13,4 4,5 10,6 4,5 11,5 4,7 13,6 4,6 10,8 4,6 11,9 4,8 13,8 4,7 11 4,7 12 4,9 14 4,8 11,2 4,8 12,1 5

341 [Capítulo 9: Anexos] Página 310 Continuación del anexo 25 14,2 4,9 11,4 4,9 12,4 5,1 14,3 5 11,5 5 12,5 5,2 14,5 5,1 11,7 5,1 12,7 5,3 14,6 5,2 11,9 5,2 13 5,4 14,8 5,3 12 5,3 13,2 5,5 14,9 5,4 12,2 5,4 13,4 5,6 15,1 5,5 12,4 5,5 13,6 5,7 15,2 5,6 12,5 5,6 13,8 5,8 15,3 5,7 12,7 5,7 14 5,9 15,5 5,8 12,8 5,8 14,2 6 15,6 5,9 13 5,9 14,3 6,1 15,7 6 13,2 6 14,4 6,2 15,8 6,1 13,4 6,1 14,6 6,3 15,9 6,2 13,5 6,2 14,7 6,4 16,1 6,3 13,6 6,3 14,8 6,5 16,2 6,4 13,7 6,4 14,9 6,6 16,3 6,5 13,8 6,5 15 6,7 16,4 6,6 14 6,6 16,5 6,7 14,1 6,7 14,3 6,8 14,4 6,9 14,6 7 Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,2 0,1 0,2 0,1 0,4 0,1 0,2 0,2 0,6 0,2 0,5 0,2 0,3 0,3 1,1 0,3 1 0,3 0,4 0,4 1,8 0,4 1,6 0,4 0,5 0,5 2,6 0,5 2,6 0,5 0,6 0,6 3,5 0,6 3,7 0,6 0,7 0,7 4,5 0,7 4,8 0,7 0,9 0,8 5,5 0,8 6 0,8 1 0,9 6,6 0,9 7,3 0,9 1,2 1 7,6 1 8,6 1 1,4 1,1 8,7 1,1 9,8 1,1 1,6 1,2 9,8 1,2 11,2 1,2 1,9 1,3 10,9 1,3 12,4 1,3 2,1 1,4 12 1,4 13,7 1,4 2,4 1,5 13,2 1,5 15 1,5 2,7 1,6 14,2 1,6 16,2 1,6 3 1,7 15,2 1,7 17,4 1,7 3,3 1,8 16,2 1,8 18,5 1,8 3,7 1,9 17,1 1,9 19,6 1, ,1 2 20,9 2 4,4 2,1 18,9 2,1 21,9 2,1 4,7 2,2 19,8 2,2 22,7 2,2 5,1 2,3 20,5 2,3 23,5 2,3 5,4 2,4 21,2 2,4 24,2 2,4 5,8 2,5 21,9 2,5 24,9 2,5

342 [Capítulo 9: Anexos] Página 311 Continuación del anexo 25 6,1 2,6 22,4 2,6 25,4 2,6 6,4 2,7 22,9 2,7 25,9 2,7 6,7 2,8 23,3 2,8 26,2 2,8 7 2,9 23,5 2,9 26,5 2,9 7,4 3 23,8 3 26,6 3 7,6 3,1 23,9 3,1 26,7 3,1 8 3,2 24 3,2 26,8 3,2 8,3 3,3 24,1 3,3 26,8 3,3 8,6 3,4 24,1 3,4 26,7 3,4 8,9 3,5 24,1 3,5 26,6 3,5 9,2 3,6 24,1 3,6 26,4 3,6 9,5 3,7 24,1 3,7 26,3 3,7 9,7 3,8 24,1 3,8 26,1 3,8 10 3,9 24 3,9 26 3,9 10, ,5 4,1 23,9 4,1 25,9 4,1 10,7 4,2 23,8 4,2 25,8 4,2 11 4,3 23,7 4,3 25,7 4,3 11,2 4,4 23,7 4,4 25,7 4,4 11,4 4,5 23,6 4,5 25,7 4,5 11,6 4,6 23,5 4,6 25,6 4,6 11,8 4,7 23,5 4,7 25,6 4,7 12 4,8 23,4 4,8 25,6 4,8 12,2 4,9 23,4 4,9 25,6 4,9 12,4 5 23,3 5 25,6 5 12,6 5,1 23,3 5,1 25,4 5,1 12,8 5,2 23,3 5,2 25,4 5,2 13 5,3 23,3 5,3 25,4 5,3 13,2 5,4 23,2 5,4 25,4 5,4 13,3 5,5 23,2 5,5 25,4 5,5 13,5 5,6 23,2 5,6 25,4 5,6 13,7 5,7 23,2 5,7 25,4 5,7 13,8 5,8 23,2 5,8 25,3 5,8 14 5,9 23,2 5,9 25,3 5,9 14,2 6 23,2 6 25,3 6 14,3 6,1 23,2 6,1 25,3 6,1 14,6 6,2 23,2 6,2 25,3 6,2 14,7 6,3 23,2 6,3 25,3 6,3 14,8 6,4 23,2 6,4 25,3 6,4 15 6,5 23,2 6,5 25,3 6,5 15 6,6 23,2 6,6 25,3 6,6 15,2 6,7 23,2 6,7 25,3 6,7 15,3 6,8 23,2 6,8 25,3 6,8 15,4 6,9 15,5 7 15,6 7,1 15,8 7,2

343 [Capítulo 9: Anexos] Página 312 Probeta 7 Probeta 8 Deformación % de Carga (mm/mm totales) ,2 0,1 0,2 0,1 0,4 0,2 0,4 0,2 0,8 0,3 0,6 0,3 1,3 0,4 1,1 0,4 1,9 0,5 1,8 0,5 2,6 0,6 2,6 0,6 3,5 0,7 3,6 0,7 4,5 0,8 4,7 0,8 5,6 0,9 5,8 0,9 6, ,8 1,1 8,2 1,1 9 1,2 9,3 1,2 10,2 1,3 10,5 1,3 11,4 1,4 11,7 1,4 12,6 1,5 12,9 1,5 13,8 1,6 14 1,6 14,9 1,7 15,1 1,7 16 1,8 16,2 1,8 17,2 1,9 17,3 1,9 18,2 2 18,3 2 19,2 2,1 19,3 2,1 20,2 2,2 20,3 2,2 21,1 2,3 21,3 2,3 22 2,4 22 2,4 22,8 2,5 22,7 2,5 23,5 2,6 23,4 2,6 24,2 2,7 24 2,7 24,7 2,8 24,4 2,8 25,2 2,9 24,9 2,9 25,5 3 25,1 3 25,7 3,1 25,3 3,1 25,8 3,2 25,5 3,2 25,9 3,3 25,6 3,3 25,9 3,4 25,6 3,4 25,9 3,5 25,6 3,5 25,9 3,6 25,6 3,6 25,9 3,7 25,6 3,7 25,8 3,8 25,6 3,8 25,7 3,9 25,5 3,9 25,6 4 25,4 4 25,5 4,1 25,3 4,1 25,4 4,2 25,2 4,2 25,3 4,3 25,1 4,3 25,2 4,4 25 4,4 25,1 4,5 24,9 4,5 25 4,6 24,9 4,6 24,9 4,7 24,8 4,7 24,9 4,8 24,8 4,8 24,8 4,9 24,7 4,9 24,8 5 24,7 5 % de Carga Deformación (mm/mm totales)

344 [Capítulo 9: Anexos] Página 313 Continuación del anexo 25 24,8 5,1 24,7 5,1 24,7 5,2 24,6 5,2 24,6 5,3 24,6 5,3 24,6 5,4 24,6 5,4 24,6 5,5 24,6 5,5 24,5 5,6 24,5 5,6 24,5 5,7 24,5 5,7 24,4 5,8 24,5 5,8 24,4 5,9 24,5 5,9 24,4 6 24,5 6 24,4 6,1 24,5 6,1 24,3 6,2 24,5 6,2 24,3 6,3 24,5 6,3 24,3 6,4 24,5 6,4 24,2 6,5 24,5 6,5 24,2 6,6 24,5 6,6 24,2 6,7 24,5 6,7 24,2 6,8 24,5 6,8 24,2 6,9 24,5 6,9 24,5 7

345 [Capítulo 9: Anexos] Página 314 Anexo 26. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la muestra 8 del segundo diseño factorial Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,3 0,1 0,3 0,1 0,3 0,1 0,6 0,2 0,4 0,2 0,4 0,2 1 0,3 0,6 0,3 0,7 0,3 1,5 0,4 0,9 0,4 1 0,4 2,3 0,5 1,3 0,5 1,3 0,5 3,2 0,6 1,6 0,6 1,7 0,6 4,3 0,7 2 0,7 2,2 0,7 5,4 0,8 2,4 0,8 2,7 0,8 6,6 0,9 2,9 0,9 3,3 0,9 7,9 1 3, ,1 1,1 3,9 1,1 4,7 1,1 10,2 1,2 4,5 1,2 5,5 1,2 11,4 1,3 5,6 1,3 6,4 1,3 12,7 1,4 6,1 1,4 7,4 1,4 13,8 1,5 6,7 1,5 8,5 1,5 14,8 1,6 7,6 1,6 9,6 1,6 15,8 1,7 8,3 1,7 10,6 1,7 16,7 1,8 8,9 1,8 11,5 1,8 17,6 1,9 9,9 1,9 12,6 1,9 18,5 2 10,7 2 13,6 2 19,3 2,1 11,6 2,1 14,5 2,1 20 2,2 12,4 2,2 15,4 2,2 20,6 2,3 13,3 2,3 16,3 2,3 21,1 2,4 14 2,4 17 2,4 21,5 2,5 14,8 2,5 17,8 2,5 21,9 2,6 15,5 2,6 18,4 2,6 22,2 2,7 16,2 2,7 19,1 2,7 22,4 2,8 16,8 2,8 19,6 2,8 22,6 2,9 17,3 2,9 20,1 2,9 22,8 3 17,8 3 20, ,1 18,3 3,1 20,8 3,1 23,2 3,2 18,7 3,2 21,1 3,2 23,4 3,3 19,1 3,3 21,3 3,3 23,5 3,4 19,4 3,4 21,5 3,4 23,7 3,5 19,7 3,5 21,6 3,5 23,8 3,6 20 3,6 21,8 3,6 24 3,7 20,3 3,7 21,9 3,7 24,1 3,8 20,4 3,8 22 3,8 24,2 3,9 20,6 3,9 22,1 3,9 24,3 4 20,8 4 22,2 4 24,4 4,1 20,9 4,1 22,4 4,1 24,6 4,2 21,1 4,2 22,5 4,2 24,7 4,3 21,2 4,3 22,6 4,3 24,8 4,4 21,3 4,4 22,7 4,4 24,9 4,5 21,5 4,5 22,8 4,5 25 4,6 21,6 4,6 22,9 4,6 25,1 4,7 21,8 4,7 23 4,7 25,2 4,8 21,9 4,8 23,1 4,8

346 [Capítulo 9: Anexos] Página 315 Continuación del anexo 26 25,3 4,9 22 4,9 23,2 4,9 25,4 5 22,1 5 23,3 5 25,5 5,1 22,2 5,1 23,4 5,1 25,6 5,2 22,4 5,2 23,5 5,2 25,8 5,3 22,5 5,3 23,6 5,3 25,9 5,4 22,6 5,4 23,7 5,4 26 5,5 22,7 5,5 23,8 5,5 26,1 5,6 22,8 5,6 23,9 5,6 26,1 5,7 22,9 5,7 24 5,7 26,2 5,8 23 5,8 24 5,8 26,3 5,9 23,1 5,9 24,1 5,9 26,4 6 23,2 6 24,2 6 26,5 6,1 23,3 6,1 24,3 6,1 26,6 6,2 23,4 6,2 24,4 6,2 26,6 6,3 23,5 6,3 24,5 6,3 26,7 6,4 23,6 6,4 24,6 6,4 26,8 6,5 23,7 6,5 24,7 6,5 26,9 6,6 23,8 6,6 24,8 6,6 27 6,7 23,9 6,7 24,9 6,7 27,1 6,8 24 6,8 25 6,8 27,2 6,9 24,1 6,9 25 6,9 27,3 7 24,2 7 25,1 7 27,4 7,1 24,3 7,1 25,2 7,1 27,4 7,2 24,4 7,2 25,3 7,2 27,5 7,3 24,5 7,3 25,4 7,3 27,6 7,4 24,6 7,4 25,5 7,4 27,7 7,5 24,7 7,5 25,6 7,5 27,8 7,6 24,8 7,6 25,7 7,6 27,9 7,7 25,8 7,7 28 7,8 28,1 7,9 28,1 8 28,2 8,1 28,3 8,2 Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,3 0,1 0,3 0,1 0,2 0,1 0,6 0,2 0,7 0,2 0,7 0,2 0,9 0,3 1,5 0,3 1,4 0,3 1,4 0,4 2,3 0,4 2,4 0,4 1,9 0,5 3,6 0,5 3,8 0,5 2,4 0,6 5,1 0,6 5,2 0,6 3 0,7 6,8 0,7 6,9 0,7 3,8 0,8 8,9 0,8 8,5 0,8 4,5 0,9 10,8 0,9 10,5 0,9 5,3 1 13,4 1 12,7 1 6,2 1,1 15,6 1,1 15 1,1 7,2 1,2 18,2 1,2 17,2 1,2 8,3 1,3 20,7 1,3 19,7 1,3

347 [Capítulo 9: Anexos] Página 316 Continuación del anexo 26 9,4 1,4 23,2 1,4 22,2 1,4 10,6 1,5 25,8 1,5 24,5 1,5 11,7 1,6 28,3 1,6 26,8 1,6 12,6 1,7 30,6 1,7 29 1,7 13,7 1,8 32,9 1,8 31,2 1,8 14,8 1,9 35,1 1,9 33,4 1,9 15,7 2 37,2 2 35,4 2 16,6 2,1 39,2 2,1 37,4 2,1 17,5 2,2 41,1 2,2 39,4 2,2 18,3 2,3 42,7 2,3 41 2,3 19 2,4 44,3 2,4 42,3 2,4 19,7 2,5 45,8 2,5 43,6 2,5 20,4 2,6 47,1 2,6 44,7 2,6 20,8 2,7 48,3 2,7 45,6 2,7 21,3 2,8 49,4 2,8 46,6 2,8 21,6 2,9 50,2 2,9 47,3 2,9 21,9 3 50,8 3 47,9 3 22,2 3,1 51,2 3,1 48,4 3,1 22,4 3,2 51,4 3,2 48,6 3,2 22,6 3,3 51 3,3 47,9 3,3 22,7 3,4 50,1 3,4 46,2 3,4 22,8 3,5 49,2 3,5 45,6 3,5 22,9 3,6 48,2 3,6 45,2 3,6 23 3,7 47,4 3,7 44,9 3,7 23,1 3,8 46,7 3,8 44,2 3,8 23,2 3,9 46,1 3,9 43,9 3,9 23,3 4 45,6 4 43,6 4 23,4 4,1 45,1 4,1 43,4 4,1 23,5 4,2 44,7 4,2 43 4,2 23,6 4,3 44,4 4,3 42,8 4,3 23,8 4,4 44,3 4,4 42,7 4,4 23,9 4,5 44,2 4,5 42,6 4,5 24 4,6 44,1 4,6 42,3 4,6 24,1 4,7 44,1 4,7 42,1 4,7 24,2 4,8 44 4,8 41,9 4,8 24,3 4,9 44 4,9 41,8 4,9 24,5 5 43,9 5 41,6 5 24,6 5,1 43,8 5,1 41,5 5,1 24,6 5,2 43,7 5,2 41,3 5,2 24,8 5,3 43,7 5,3 41,2 5,3 24,9 5,4 43,7 5,4 41,1 5,4 25 5,5 43,7 5,5 41,2 5,5 25,1 5,6 43,7 5,6 41 5,6 25,2 5,7 43,7 5,7 41,2 5,7 25,2 5,8 43,7 5,8 41,2 5,8 25,4 5,9 43,7 5,9 41,1 5,9 25,4 6 43,7 6 41,1 6 25,6 6,1 43,7 6,1 41,2 6,1 25,6 6,2 43,7 6,2 41,2 6,2 25,8 6,3 43,7 6,3 41,2 6,3 25,9 6,4 43,7 6,4 41,4 6,4 26 6,5 43,7 6,5 41,4 6,5 26,1 6,6 43,8 6,6 41,4 6,6

348 [Capítulo 9: Anexos] Página 317 Continuación del anexo 26 26,2 6,7 43,8 6,7 41,3 6,7 26,3 6,8 43,8 6,8 41,2 6,8 26,4 6,9 43,8 6,9 41,3 6,9 26,5 7 43,8 7 41,3 7 26,6 7,1 43,9 7,1 41,3 7,1 26,7 7,2 43,9 7,2 41,4 7,2 26,8 7,3 43,8 7,3 42 7,3 26,8 7,4 43,9 7,4 41,8 7,4 26,9 7,5 43,9 7,5 41,8 7,5 27 7,6 44 7,6 42,1 7,6 27,1 7,7 42,1 7,7 27,2 7,8 Probeta 7 Probeta 8 Deformación % de Carga (mm/mm totales) ,2 0,1 0,3 0,1 0,4 0,2 0,5 0,2 1 0,3 1,1 0,3 2 0,4 1,4 0,4 3,4 0,5 2,2 0,5 5 0,6 2,9 0,6 6,8 0,7 3,7 0,7 9 0,8 4,6 0,8 10,9 0,9 5,5 0,9 13,2 1 6,6 1 15,6 1,1 7,9 1,1 17,9 1,2 9,2 1,2 20,3 1,3 10,3 1,3 22,8 1,4 11,9 1,4 25,3 1,5 13,3 1,5 27,9 1,6 14,9 1,6 30 1,7 16,6 1,7 32,2 1,8 18,2 1,8 34,4 1,9 20,1 1,9 36, ,2 2,1 24 2,1 40,2 2,2 26 2,2 42,5 2,3 27,9 2,3 43,8 2,4 30 2,4 45 2,5 31,8 2,5 46,3 2,6 33,6 2,6 47,6 2,7 35,4 2,7 48,5 2,8 36,9 2,8 49,4 2,9 38,4 2,9 49,7 3 39,6 3 49,3 3,1 40,3 3,1 48,6 3,2 41 3,2 47,4 3,3 41,6 3,3 47 3,4 41,8 3,4 46,8 3,5 41,8 3,5 % de Carga Deformación (mm/mm totales)

349 [Capítulo 9: Anexos] Página 318 Continuación del anexo 26 46,5 3,6 41,8 3,6 46,5 3,7 41,8 3,7 46,2 3,8 41,8 3,8 45,6 3,9 41,8 3,9 45,3 4 41,7 4 44,7 4,1 41,6 4,1 45,2 4,2 41,5 4,2 45,4 4,3 41,4 4,3 44,8 4,4 41,3 4,4 44,6 4,5 41,3 4,5 44,7 4,6 41,3 4,6 44,4 4,7 41,3 4,7 44,3 4,8 41,3 4,8 44,1 4,9 41,3 4, , ,1 41,3 5,1 44 5,2 41,1 5,2 44,3 5,3 41 5,3 44,2 5,4 40,9 5,4 44,2 5,5 41 5,5 43,9 5,6 41,1 5,6 43,8 5,7 41,1 5,7 43,7 5,8 41,1 5,8 43,7 5,9 41,1 5,9 43,8 6 41,1 6 43,7 6,1 41,1 6,1 43,8 6,2 41,2 6,2 43,8 6,3 41,1 6,3 43,8 6,4 41 6,4 43,6 6,5 41 6,5 43,6 6,6 41 6,6 43,4 6,7 41 6,7 43,4 6,8 41 6,8 43,4 6,9 41 6,9 43,6 7 41,1 7 43,7 7,1 41,1 7,1 43,7 7,2 41,1 7,2 43,8 7,3 41,1 7,3 43,8 7,4 41,2 7,4 43,7 7,5 41,2 7,5 43,7 7,6

350 [Capítulo 9: Anexos] Página 319 Anexo 27. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la repetición de la muestra 8 del segundo diseño factorial Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,2 0,1 0,2 0,1 0,2 0,1 0,3 0,2 0,4 0,2 0,3 0,2 0,4 0,3 0,7 0,3 0,4 0,3 0,7 0,4 1,1 0,4 0,6 0,4 1 0,5 1,6 0,5 0,8 0,5 1,4 0,6 2,2 0,6 1 0,6 2 0,7 3 0,7 1,3 0,7 2,7 0,8 3,7 0,8 1,8 0,8 3,5 0,9 4,6 0,9 2,4 0,9 4,3 1 5,5 1 3,1 1 5,3 1,1 6,4 1,1 4 1,1 6,4 1,2 7,4 1,2 5,1 1,2 7,5 1,3 8,4 1,3 6,3 1,3 8,6 1,4 9,5 1,4 7,5 1,4 9,8 1,5 10,6 1,5 8,4 1,5 11 1,6 11,7 1,6 10 1,6 12,2 1,7 12,7 1,7 11,2 1,7 13,4 1,8 13,8 1,8 12,4 1,8 14,7 1,9 14,8 1,9 13,6 1,9 15,7 2 15,7 2 14,7 2 16,8 2,1 16,6 2,1 15,9 2,1 17,9 2,2 17,4 2,2 17 2,2 18,9 2,3 18,2 2,3 18 2,3 19,8 2,4 18,8 2,4 18,9 2,4 20,7 2,5 19,6 2,5 19,7 2,5 21,5 2,6 20 2,6 20,5 2,6 22,2 2,7 20,5 2,7 21,2 2,7 22,7 2,8 21 2,8 21,7 2,8 23,2 2,9 21,3 2,9 22,2 2,9 23,5 3 21,6 3 22,7 3 23,8 3,1 21,8 3,1 22,9 3,1 24 3,2 22 3,2 23 3,2 24,1 3,3 22,2 3,3 22,9 3,3 24,3 3,4 22,3 3,4 22,9 3,4 24,4 3,5 22,4 3,5 23 3,5 24,5 3,6 22,6 3,6 23 3,6 24,6 3,7 22,7 3,7 23,2 3,7 24,7 3,8 22,8 3,8 23,3 3,8 24,8 3,9 22,9 3,9 23,4 3,9 24, , ,1 23,1 4,1 23,6 4,1 25,1 4,2 23,3 4,2 23,7 4,2 25,2 4,3 23,4 4,3 23,8 4,3 25,4 4,4 23,5 4,4 23,9 4,4 25,5 4,5 23,6 4,5 23,9 4,5 25,6 4,6 23,7 4,6 24 4,6 25,7 4,7 23,8 4,7 24,1 4,7 25,8 4,8 23,9 4,8 24,2 4,8

351 [Capítulo 9: Anexos] Página 320 Continuación del anexo 27 25,9 4,9 24 4,9 24,2 4, ,1 5 24,3 5 26,2 5,1 24,2 5,1 24,4 5,1 26,3 5,2 24,3 5,2 24,5 5,2 26,4 5,3 24,4 5,3 24,6 5,3 26,5 5,4 24,5 5,4 24,7 5,4 26,6 5,5 24,6 5,5 24,8 5,5 26,7 5,6 24,7 5,6 24,9 5,6 26,8 5,7 24,7 5,7 25 5,7 26,9 5,8 24,8 5,8 25,2 5,8 27 5,9 24,9 5,9 25,3 5,9 27, ,4 6 27,2 6,1 25,1 6,1 25,5 6,1 27,3 6,2 25,2 6,2 25,6 6,2 27,4 6,3 25,3 6,3 25,6 6,3 27,5 6,4 25,4 6,4 25,8 6,4 27,6 6,5 25,5 6,5 25,8 6,5 27,7 6,6 25,6 6,6 25,9 6,6 27,8 6,7 25,6 6,7 26 6,7 27,9 6,8 25,8 6,8 26,1 6,8 27,9 6,9 25,9 6,9 26,1 6, ,2 7 28,1 7,1 26,1 7,1 26,3 7,1 28,2 7,2 26,2 7,2 26,4 7,2 28,3 7,3 26,3 7,3 26,5 7,3 28,4 7,4 26,4 7,4 26,6 7,4 26,5 7,5 26,6 7,6 Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,2 0,1 0,3 0,1 0,2 0,1 0,3 0,2 0,5 0,2 0,3 0,2 0,4 0,3 0,9 0,3 0,5 0,3 0,6 0,4 1,8 0,4 0,8 0,4 0,8 0,5 3 0,5 1,3 0,5 1,1 0,6 4,6 0,6 1,7 0,6 1,4 0,7 6,3 0,7 2,2 0,7 1,7 0,8 8,2 0,8 2,6 0,8 2,2 0,9 10,1 0,9 3,2 0,9 2,7 1 12,3 1 3,8 1 3,4 1,1 14,4 1,1 4,9 1,1 4,1 1,2 16,3 1,2 6,1 1,2 4,9 1,3 18,5 1,3 7,6 1,3 5,7 1,4 20,7 1,4 9,4 1,4 6,7 1,5 22,8 1,5 11,3 1,5 7,6 1,6 25 1,6 13,4 1,6 8,6 1,7 27,1 1,7 15,5 1,7 9,6 1,8 29,1 1,8 17,5 1,8 10,6 1,9 31,1 1,9 19,8 1,9

352 [Capítulo 9: Anexos] Página 321 Continuación del anexo 27 11, ,6 2,1 34,7 2,1 24 2,1 13,6 2,2 36,4 2,2 26,1 2,2 14,5 2,3 38 2,3 28,2 2,3 15,4 2,4 39,2 2,4 30,2 2,4 16,3 2,5 40,5 2,5 32 2,5 17,1 2,6 41,6 2,6 33,8 2,6 17,8 2,7 42,6 2,7 35,4 2,7 18,6 2,8 43,5 2,8 37,1 2,8 19,2 2,9 44,2 2,9 38,6 2,9 19,9 3 44,8 3 39,8 3 20,3 3,1 45,3 3,1 40,9 3,1 20,8 3,2 45,6 3,2 41,9 3,2 21,3 3,3 45,6 3,3 42,8 3,3 21,7 3,4 44,3 3,4 43,5 3,4 21,9 3,5 43,4 3,5 44,1 3,5 22,1 3,6 42,5 3,6 44,7 3,6 22,2 3,7 42 3,7 44,6 3,7 22,4 3,8 41,3 3,8 44 3,8 22,7 3,9 40,7 3,9 43,2 3,9 22,8 4 40,2 4 42,7 4 22,9 4,1 40 4,1 42,2 4,1 23 4,2 39,8 4,2 41,8 4,2 23,1 4,3 39,6 4,3 41,5 4,3 23,3 4,4 39,5 4,4 41,1 4,4 23,4 4,5 39,4 4,5 40,8 4,5 23,7 4,6 39,3 4,6 40,4 4,6 23,8 4,7 39,2 4,7 40,2 4,7 23,8 4,8 39,2 4,8 39,9 4,8 23,9 4,9 39,1 4,9 39,7 4, ,6 5 24,1 5,1 39 5,1 39,5 5,1 24,2 5,2 39 5,2 39,4 5,2 24,4 5,3 38,9 5,3 39,5 5,3 24,5 5,4 38,9 5,4 39,4 5,4 24,5 5,5 39 5,5 39,3 5,5 24,6 5,6 39 5,6 39,3 5,6 24,7 5,7 39 5,7 39,3 5,7 24,8 5,8 39 5,8 39,3 5,8 24,9 5,9 39 5,9 39,3 5,9 24, ,4 6 25,2 6,1 39 6,1 39,4 6,1 25,4 6,2 38,9 6,2 39,4 6,2 25,5 6,3 38,9 6,3 39,3 6,3 25,6 6,4 38,9 6,4 39,2 6,4 25,7 6,5 38,9 6,5 39,4 6,5 25,8 6,6 39,3 6,6 25,8 6,7 39,4 6,7 25,9 6,8 39,2 6,8 26 6,9 39,2 6, ,2 7,1 26,3 7,2

353 [Capítulo 9: Anexos] Página 322 Continuación del anexo 27 26,4 7,3 26,5 7,4 26,7 7,5 26,7 7,6 26,8 7,7 Probeta 7 Probeta 8 Deformación % de Carga (mm/mm totales) ,2 0,1 0,2 0,1 0,3 0,2 0,3 0,2 1,1 0,3 0,6 0,3 2 0,4 1,1 0,4 3,5 0,5 1,9 0,5 5,1 0,6 2,7 0,6 7 0,7 3,7 0,7 9 0,8 4,8 0,8 11,2 0,9 6 0,9 13,6 1 7,4 1 15,8 1,1 8,8 1,1 18,6 1,2 10,2 1,2 20,4 1,3 11,8 1,3 23 1,4 13,3 1,4 25,3 1,5 15 1,5 27,6 1,6 16,7 1,6 29,8 1,7 18,3 1,7 32 1,8 20,1 1,8 34,3 1,9 22 1,9 36,2 2 23,6 2 37,9 2,1 25,3 2,1 39,6 2,2 27 2,2 41,2 2,3 28,6 2,3 42,6 2,4 30,3 2,4 43,9 2,5 32 2,5 45 2,6 33,3 2,6 46,1 2,7 34,6 2,7 47 2,8 36,1 2,8 47,8 2,9 37,1 2,9 48,5 3 38,2 3 49,1 3,1 39,2 3,1 49,5 3,2 40,4 3,2 49,9 3,3 41,1 3,3 50,2 3,4 41,8 3,4 50,4 3,5 42,4 3,5 50 3,6 42,9 3,6 48,8 3,7 43,1 3,7 47 3,8 43,2 3,8 45,2 3,9 43,3 3,9 44,1 4 43,2 4 43,5 4,1 43,1 4,1 43 4,2 42,7 4,2 % de Carga Deformación (mm/mm totales)

354 [Capítulo 9: Anexos] Página 323 Continuación del anexo 27 42,8 4,3 42,3 4,3 42,6 4,4 42 4,4 42,5 4,5 41,6 4,5 42,4 4,6 41,1 4,6 42,3 4,7 40,8 4,7 42,3 4,8 40,5 4,8 42,2 4,9 40,2 4,9 42, ,2 5,1 39,8 5,1 42,3 5,2 39,5 5,2 42,3 5,3 39,3 5,3 42,4 5,4 39,1 5,4 42,4 5,5 38,9 5,5 42,4 5,6 38,8 5,6 42,5 5,7 38,7 5,7 42,5 5,8 38,6 5,8 42,6 5,9 38,5 5,9 42,5 6 38,4 6 42,5 6,1 38,4 6,1 42,5 6,2 38,4 6,2 42,3 6,3 38,3 6,3 42,1 6,4 38,2 6,4 42,1 6,5 38,2 6,5 42,1 6,6 38,1 6,6 42 6,7 38 6,7 42 6,8 38 6,8 42 6,9 38 6, ,1 38 7,1 42 7,2 38 7,2 41,9 7,3 38 7,3 41,9 7,4 38 7,4 41,9 7,5 38 7,5 38 7,6

355 [Capítulo 9: Anexos] Página 324 Anexo 28. Datos de porcentaje de carga y deformación para las probetas de la muestra de formulación base de comparación Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,3 0,1 0,2 0,1 0,2 0,1 0,6 0,2 0,4 0,2 0,4 0,2 1,2 0,3 0,8 0,3 0,7 0,3 1,7 0,4 1,3 0,4 1,1 0,4 2,5 0,5 2 0,5 1,5 0,5 3,6 0,6 3,1 0,6 2 0,6 4,5 0,7 4,3 0,7 2,5 0,7 5,7 0,8 5,7 0,8 3,1 0,8 6,8 0,9 7,2 0,9 3,8 0, ,8 1 4,5 1 9,2 1,1 10 1,1 5,2 1,1 10,5 1,2 11,4 1,2 6 1,2 11,6 1,3 13 1,3 6,9 1,3 12,8 1,4 14,4 1,4 7,8 1,4 14 1,5 15,9 1,5 8,7 1,5 15,1 1,6 17,2 1,6 9,6 1,6 16,2 1,7 18,6 1,7 10,4 1,7 17,2 1,8 19,9 1,8 11,4 1,8 18,3 1,9 21,3 1,9 12,2 1,9 19,3 2 22,4 2 13,1 2 20,1 2,1 23,5 2,1 13,8 2,1 21 2,2 24,5 2,2 14,6 2,2 21,7 2,3 25,4 2,3 15,3 2,3 22,3 2,4 26,4 2,4 16,1 2,4 22,9 2,5 27 2,5 16,7 2,5 23,4 2,6 27,8 2,6 17,4 2,6 23,7 2,7 27,9 2,7 18,1 2,7 24 2,8 28,2 2,8 18,5 2,8 24,3 2,9 28,4 2,9 19 2,9 24,5 3 28,6 3 19,4 3 24,7 3,1 28,8 3,1 19,8 3,1 24,9 3,2 28,8 3,2 20,2 3,2 25,1 3,3 28,8 3,3 20,5 3,3 25,2 3,4 28,7 3,4 20,8 3,4 25,3 3,5 28,8 3,5 21,1 3,5 25,5 3,6 28,9 3,6 21,3 3,6 25,6 3,7 29 3,7 21,5 3,7 25,7 3,8 29,1 3,8 21,8 3,8 25,8 3,9 29,2 3,9 22 3,9 25,9 4 29,3 4 22, ,1 29,4 4,1 22,4 4,1 26,1 4,2 29,4 4,2 22,6 4,2 26,2 4,3 29,4 4,3 22,7 4,3 26,3 4,4 29,4 4,4 22,9 4,4 26,4 4,5 29,5 4,5 23 4,5 26,6 4,6 29,7 4,6 23,2 4,6 26,7 4,7 29,8 4,7 23,3 4,7 26,8 4,8 30 4,8 23,5 4,8

356 [Capítulo 9: Anexos] Página 325 Continuación del anexo 28 26,9 4,9 30,1 4,9 23,6 4, ,2 5 23,7 5 27,1 5,1 30,3 5,1 23,9 5,1 27,2 5,2 30,4 5,2 24 5,2 27,3 5,3 30,6 5,3 24,1 5,3 27,4 5,4 30,7 5,4 24,3 5,4 27,5 5,5 30,8 5,5 24,4 5,5 27,6 5,6 30,9 5,6 24,5 5,6 27,7 5,7 30,7 5,7 24,7 5,7 27,8 5,8 30,6 5,8 24,8 5,8 28,4 6,6 30,6 5,9 24,9 5,9 28,7 6,7 30, ,1 6,8 30,7 6,1 25,1 6,1 29,4 6,9 30,8 6,2 25,3 6,2 29,6 7 30,8 6,3 25,4 6,3 29,8 7,1 30,9 6,4 25,5 6,4 29,9 7,2 30,9 6,5 25,6 6,5 30 7,3 31 6,6 25,8 6,6 30,1 7,4 31,1 6,7 25,8 6,7 30,2 7,5 31,2 6,8 25,9 6,8 30,2 7,6 31,3 6,9 26,1 6,9 30,3 7,7 31,4 7 26,2 7 30,3 7,8 31,5 7,1 26,3 7,1 30,4 7,9 31,6 7,2 26,4 7,2 30,4 8 31,7 7,3 26,5 7,3 31,8 7,4 26,6 7,4 31,9 7,5 26,6 7,5 31,9 7,6 26,7 7,6 32 7,7 26,8 7,7 32,2 7,8 26,8 7,8 32,2 7,9 26,9 7,9 32, Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) % de Carga Deformación (mm/mm totales) ,2 0,1 0,3 0,1 0,3 0,1 0,5 0,2 0,9 0,2 0,8 0,2 0,8 0,3 2 0,3 1,5 0,3 1,3 0,4 3,5 0,4 2,3 0,4 1,9 0,5 5,2 0,5 3,3 0,5 2,5 0,6 7,1 0,6 4,5 0,6 3,2 0,7 9,1 0,7 6,1 0,7 3,9 0,8 11,3 0,8 7,8 0,8 4,7 0,9 13,6 0,9 9,3 0,9 5,4 1 15,8 1 11,1 1 6,3 1,1 18,3 1,1 13,2 1,1 7,1 1,2 21,2 1,2 15,2 1,2 8 1,3 23,1 1,3 17,3 1,3 8,7 1,4 25,8 1,4 20,2 1,4 9,6 1,5 28,6 1,5 21,7 1,5

357 [Capítulo 9: Anexos] Página 326 Continuación del anexo 28 10,4 1,6 31,2 1,6 23,8 1,6 11,2 1,7 34,1 1,7 25,9 1,7 12 1,8 37,4 1,8 28 1,8 12,7 1,9 40,1 1,9 30,1 1,9 13,4 2 43,2 2 32,2 2 14,1 2,1 45,7 2,1 34,1 2,1 14,7 2,2 48,2 2,2 36,1 2,2 15,4 2,3 50,2 2,3 38 2,3 15,9 2,4 51,8 2,4 39,8 2,4 16,4 2,5 53 2,5 41,5 2,5 16,9 2,6 53,8 2,6 43 2,6 17,4 2,7 54,1 2,7 44,4 2,7 17,8 2,8 53,6 2,8 45,8 2,8 18,2 2,9 52,7 2,9 46,9 2,9 18,6 3 51,6 3 48,5 3 18,9 3,1 50,8 3,1 49,2 3,1 19,2 3,2 50 3,2 49,7 3,2 19,5 3,3 49,2 3,3 50 3,3 19,7 3,4 48,3 3,4 49,8 3,4 20 3,5 47,9 3,5 48,9 3,5 20,2 3,6 47,3 3,6 48,1 3,6 20,4 3,7 47 3,7 47,3 3,7 20,6 3,8 47 3,8 46,6 3,8 20,7 3,9 46,9 3,9 46,1 3,9 20,9 4 46,8 4 45,7 4 21,1 4,1 46,7 4,1 45,1 4,1 21,2 4,2 46,6 4,2 44,8 4,2 21,4 4,3 46,5 4,3 44,5 4,3 21,5 4,4 46,5 4,4 44,2 4,4 21,7 4,5 46,5 4,5 44 4,5 21,8 4,6 46,5 4,6 43,9 4,6 21,9 4,7 46,5 4,7 43,8 4,7 22,1 4,8 46,5 4,8 43,7 4,8 22,2 4,9 46,5 4,9 43,7 4,9 22,3 5 46,5 5 43,7 5 22,4 5,1 46,4 5,1 43,7 5,1 22,6 5,2 46,3 5,2 43,7 5,2 22,7 5,3 46,3 5,3 43,6 5,3 22,8 5,4 46,1 5,4 43,6 5,4 22,9 5,5 46,1 5,5 43,6 5,5 23,1 5,6 46,1 5,6 43,6 5,6 23,2 5,7 46,1 5,7 43,6 5,7 23,3 5,8 46,1 5,8 43,6 5,8 23,4 5,9 46,1 5,9 43,6 5,9 23,5 6 46,1 6 43,6 6 23,6 6,1 46,1 6,1 43,6 6,1 23,8 6,2 46,1 6,2 43,6 6,2 23,9 6,3 43,6 6,3 24 6,4 24,1 6,5 24,2 6,6 24,3 6,7 24,4 6,8

358 [Capítulo 9: Anexos] Página 327 Continuación del anexo 28 24,5 6,9 24,6 7 24,8 7,1 24,8 7,2 25 7,3 25 7,4 25,1 7,5 25,2 7,6 25,4 7,7 25,5 7,8 25,5 7,9 25,6 8 25,8 8,1 Probeta 7 Probeta 8 Deformación % de Carga (mm/mm totales) ,2 0,1 0,3 0,1 0,5 0,2 0,6 0,2 1,1 0,3 0,9 0,3 1,8 0,4 1,3 0,4 2,8 0,5 1,8 0,5 4,1 0,6 2,3 0,6 5,6 0,7 2,9 0,7 7,2 0,8 3,7 0,8 9 0,9 4,6 0,9 10,9 1 5,8 1 12,9 1,1 6,9 1,1 14,9 1,2 8,3 1,2 17,1 1,3 9,7 1,3 19,4 1,4 11,4 1,4 21,6 1,5 13 1,5 23,9 1,6 14,8 1,6 26,2 1,7 16,8 1,7 28,5 1,8 18,7 1,8 30,8 1,9 20,8 1, ,8 2 35,2 2,1 24,9 2,1 37,3 2,2 27 2,2 39,4 2,3 29 2,3 41,3 2,4 31,1 2,4 43,2 2,5 33 2,5 44,8 2,6 34,9 2,6 46,5 2,7 36,7 2,7 47,9 2,8 38,4 2,8 49,1 2,9 39,9 2,9 50,2 3 41, ,1 42,7 3,1 51,4 3,2 44 3,2 52,4 3,3 45,3 3,3 52,2 3,4 46,3 3,4 % de Carga Deformación (mm/mm totales)

359 [Capítulo 9: Anexos] Página 328 Continuación del anexo 28 51,7 3,5 47,3 3,5 51,2 3,6 48 3,6 50,6 3,7 48,6 3,7 49,9 3,8 49 3,8 49,1 3,9 48,8 3,9 48,6 4 48,2 4 48,2 4,1 47,5 4,1 47,9 4,2 46,8 4,2 47,6 4,3 46,1 4,3 47,4 4,4 45,4 4,4 47,2 4,5 44,6 4,5 46,9 4,6 44 4,6 46,8 4,7 43,6 4,7 46,6 4,8 43,2 4,8 46,4 4,9 42,9 4,9 46, ,6 5 46,2 5,1 42,5 5,1 46,1 5,2 42,3 5,2 46,1 5,3 42,3 5,3 46 5,4 42,2 5,4 45,9 5,5 42,2 5,5 45,9 5,6 42,1 5,6 45,8 5,7 42 5,7 45,7 5,8 42 5,8 45,6 5,9 42 5,9 45,6 6 42,1 6 45,5 6,1 42,1 6,1 45,5 6,2 42,2 6,2 45,4 6,3 42,3 6,3 45,4 6,4 42,4 6,4 45,4 6,5 42,5 6,5 45,4 6,6 42,6 6,6 45,4 6,7 42,6 6,7 45,3 6,8 42,7 6,8 45,3 6,9 42,7 6,9 45,2 7 42,8 7 45,2 7,1 42,9 7,1 45,2 7,2 42,9 7,2 45,2 7,3 42,9 7,3 45,1 7,4 42,9 7,4 45,1 7,5 43 7,5 43 7,6 43 7,7 43,1 7,8

360 [Capítulo 9: Anexos] Página 329 Anexo 29. Curvas de esfuerzo de compresión al 10% de deformación entre densidad versus el porcentaje de deformación para la muestra 1 y su repetición Muestra 1: Esfuerzo de compresión/densidad (MPa m3/kg) Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 Probeta 7 Probeta 8 Porcentaje de deformación Repetición de la muestra 1: Esfuerzo de compresión/densidad (MPa m3/kg) Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 Probeta 7 Probeta 8 Porcenatje de deformación

361 [Capítulo 9: Anexos] Página 330 Anexo 30. Curvas de esfuerzo de compresión al 10% de deformación entre densidad versus el porcentaje de deformación para la muestra 2 y su repetición Muestra 2: Esfuerzo de compresión/densidad (MPa m3/kg) Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 Probeta 7 Probeta 8 Porcentaje de deformación Repetición de la muestra 2: Esfuerzo de compresión/ Densidad (MPa m3/kg) Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 Probeta 7 Probeta 8 Porcentaje de deformación

362 [Capítulo 9: Anexos] Página 331 Anexo 31. Curvas de esfuerzo de compresión al 10% de deformación entre densidad versus el porcentaje de deformación para la muestra 3 y su repetición Muestra 3: Esfuerzo de compresión/densidad (MPa m3/kg) Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 Probeta 7 Probeta 8 Porcentaje de deformación Repetición de la muestra 3: Esfuerzo de compresión/densidad (MPa m3/kg) Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 Probeta 7 Probeta 8 Porcentaje de deformación

363 [Capítulo 9: Anexos] Página 332 Anexo 32. Curvas de esfuerzo de compresión al 10% de deformación entre densidad versus el porcentaje de deformación para la muestra 4 y su repetición Muestra 4: Esfuerzo de compresión/densidad (MPa m3/kg) Procentaje de deformación Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 Probeta 7 Probeta 8 Repetición de la muestra 4: Esfuerzo de compresión/densidad (MPa m3/kg) Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 Probeta 7 Probeta 8 Porcenatje de deformación

364 [Capítulo 9: Anexos] Página 333 Anexo 33. Curvas de esfuerzo de compresión al 10% de deformación entre densidad versus el porcentaje de deformación para la muestra 5 y su repetición Muestra 5: Esfuerzo de compresión/densidad (MPa m3/kg) Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 Probeta 7 Probeta 8 Porcentaje de deformación Repetición de la muestra 5: 0.40 Esfuerzo de compreión/ Densidad (MPa m3/kg) Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 Probeta 7 Probeta 8 Porcentaje de deformación

365 [Capítulo 9: Anexos] Página 334 Anexo 34. Curvas de esfuerzo de compresión al 10% de deformación entre densidad versus el porcentaje de deformación para la muestra 6 y su repetición Muestra 6: Esfuerzo de compresión/densidad (MPa m3/kg) Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 Probeta 7 Probeta 8 Porcentaje de deformación Repetición de la muestra 6: Esfuerzo de compresión/ Densidad (MPa m3/kg) Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 Probeta 7 Probeta 8 Porcentaje de deformación

366 [Capítulo 9: Anexos] Página 335 Anexo 35. Curvas de esfuerzo de compresión al 10% de deformación entre densidad versus el porcentaje de deformación para la muestra 7 y su repetición Muestra 7: Esfuerzo de compresión/densidad (MPa m3/kg) Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 Probeta 7 Probeta 8 Porcentaje de deformación Repetición de la muestra 7: Esfuerzo de compresión/densidad (MPa m3/kg) Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 Probeta 7 Probeta 8 Porcentaje de deformación

367 [Capítulo 9: Anexos] Página 336 Anexo 36. Curvas de esfuerzo de compresión al 10% de deformación entre densidad versus el porcentaje de deformación para la muestra 8 y su repetición Muestra 8: Esfuerzo de compresión (MPa) Porcentaje de deformación Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 Probeta 7 Probeta 8 Repetición de la muestra 8: Esfuerzo de compresión/densidad (MPa m3/kg) Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 Probeta 7 Probeta 8 Porcentaje de deformación

368 [Capítulo 9: Anexos] Página 337 Anexo 37. Curvas de esfuerzo de compresión al 10% de deformación entre densidad versus el porcentaje de deformación para la muestra de formulación base de comparación Esfuerzo de compresión/densidad (MPa m3/kg) Porcentaje de deformación Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 Probeta 4 Probeta 5 Probeta 6 Probeta 7 Probeta 8

369 [Capítulo 9: Anexos] Página 338 Anexo 38. Comparaciones realizadas en distintas zonas a las muestras de espuma rígida del segundo factorial en el microscopio y a la muestra de formulación base Muestra Base Superior Media Inferior Imperfecciones Si hay Pocas, no profundas Pocas, no profundas Razón Celdas Abiertas/ Celdas cerradas Mayor cantidad de celdas abiertas que cerradas Mayor cantidad de cerradas, pocas abiertas Mayor cantidad de cerradas, pocas abiertas Tamaño relativo de celdas Medio Medio Medio Orden de celdas No hay mucho orden Ordenadas, se mantienen planos horizontales Ordenadas, se mantienen planos horizontales Distribución de la cascarilla de arroz No hay No hay No hay Muestra 1 Superior Medio Inferior Imperfecciones SI hay, son grandes Pocas Pocas Razón Celdas Abiertas/ Celdas cerradas Muchas celdas abiertas, pocas cerradas Menos celdas abiertas que en la parte superior, mayor cantidad de celdas cerradas Predominan las celdas cerradas Tamaño relativo de celdas No hay un tamaño uniforme de las celdas, predominan las grandes Predominan las celdas de tamaño medio Predominan las celdas de tamaño medio Orden de celdas No hay orden alguno Ordenadas Ordenadas Distribución de la cascarilla de arroz Poca cascarilla distribuida Mayor cantidad de cascarilla que en la parte superior Parecida a la parte del medio Muestra 2 Superior Media Inferior Imperfecciones Si hay Pocas Pocas Razón Celdas Abiertas/ Celdas cerradas Celdas abiertas moderadas pero bastantes Menor cantidad de celdas abiertas, mayor cantidad de celdas cerradas Mayor cantidad de celdas cerradas que de abiertas Tamaño relativo de celdas Más pequeñas que en la observación anterior Parecidas a la parte superior y uniformes Parecidas a la parte del medio y uniformes Orden de celdas Si hay Ordenadas Ordenadas Distribución de la cascarilla de arroz Buena cantidad Buena cantidad Buena cantidad

370 [Capítulo 9: Anexos] Página 339 Muestra 3 Superior Media Inferior Imperfecciones Si hay, son grandes Pocas Pocas Razón Celdas Abiertas/ Celdas cerradas Mayor cantidad de celdas abiertas que cerradas Moderada cantidad de celdas abiertas, menor cantidad de celdas cerradas Buena cantidad de celdas cerradas, aunque siguen habiendo algunas abiertas Tamaño relativo de celdas No hay tamaño uniforme, predominan un poco más las grandes No hay un tamaño uniforme No hay un tamaño uniforme Orden de celdas No hay Poco orden Existe cierto orden Distribución de la cascarilla de arroz Buena distribución Buena distribución Buena distribución Muestra 4 Imperfecciones Razón Celdas Abiertas/ Celdas cerradas Tamaño relativo de celdas Orden de celdas Distribución de la cascarilla de arroz Superior Si hay Moderada cantidad de celdas abiertas y cerradas Pequeño Existe cierto orden Buena distribución Media Poca Mayor cantidad de celdas cerradas que abiertas Pequeño Ordenadas Buena distribución Inferior Poca Mayor cantidad de celdas cerradas que abiertas Pequeño Ordenadas Buena distribución Muestra 5 Imperfecciones Razón Celdas Abiertas/ Celdas cerradas Tamaño relativo de celdas Orden de celdas Distribución de la cascarilla de arroz Superior Si hay Moderada cantidad de celdas abiertas y cerradas Pequeño Existe cierto orden Poca cantidad de cascarilla Media Pocas Buena cantidad de celdas cerradas Pequeño Ordenadas Buena distribución Inferior Pocas Mayor cantidad de celdas cerradas que en la superior Pequeño Ordenadas Buena distribución

371 [Capítulo 9: Anexos] Página 340 Muestra 6 Imperfecciones Razón Celdas Abiertas/ Celdas cerradas Tamaño relativo de celdas Orden de celdas Distribución de la cascarilla de arroz Superior Pocas Menos celdas abiertas que anteriores Pequeño No muy ordenadas Poca cascarilla Media Pocas Buena cantidad de celdas cerradas, pocas abiertas Pequeño Ordenadas Buena distribución Inferior Pocas Buena cantidad de celdas cerradas, pocas abiertas Pequeño Ordenadas Buena distribución Muestra 7 Imperfecciones Razón Celdas Abiertas/ Celdas cerradas Tamaño relativo de celdas Orden de celdas Distribución de la cascarilla de arroz Superior Pocas Moderada cantidad de celdas abiertas y cerradas Pequeño Ordenadas Buena distribución Media Pocas Mayor cantidad de celdas cerradas que abiertas Pequeño Ordenadas Buena distribución Inferior Pocas Mayor cantidad de celdas cerradas que abiertas Pequeño Ordenadas Buena distribución Muestra 8 Imperfecciones Razón Celdas Abiertas/ Celdas cerradas Tamaño relativo de celdas Orden de celdas Distribución de la cascarilla de arroz Superior Pocas Moderada cantidad de celdas cerradas que de abiertas Pequeño Ordenado Buena distribución Media Pocas Mucha celda cerrada, poca abierta Pequeño Ordenado Buena distribución Inferior Pocas Mucha celda cerrada, poca abierta Pequeño Ordenado Buena distribución

372 [Capítulo 9: Anexos] Página 341 Anexo 39. Manual del aparato de conductividad térmica utilizado para la determinación de los coeficientes de conductividad térmica de las espumas de poliuretano del segundo diseño experimental

373 [Capítulo 9: Anexos] Página 342

374 [Capítulo 9: Anexos] Página 343

375 [Capítulo 9: Anexos] Página 344

376 [Capítulo 9: Anexos] Página 345

377 [Capítulo 9: Anexos] Página 346

378 [Capítulo 9: Anexos] Página 347

379 [Capítulo 9: Anexos] Página 348

380 [Capítulo 9: Anexos] Página 349

381 [Capítulo 9: Anexos] Página 350

382 [Capítulo 9: Anexos] Página 351 Anexo 40. Dimensiones del molde de madera que se utiliza para obtener las muestras de espuma rígida de poliuretano

383 [Capítulo 9: Anexos] Página 352 Anexo 41. Fotografías del molde de madera con y sin la espuma rígida de poliuretano en su interior

384 [Capítulo 9: Anexos] Página 353 Anexo 42. Termogramas de la muestra de espuma rígida de poliuretano de formulación base

385 [Capítulo 9: Anexos] Página 354 Anexo 43. Termograma de la espuma rígida poliuretano del factorial 1 del segundo diseño experimental

386 [Capítulo 9: Anexos] Página 355 Anexo 44. Termograma de la espuma rígida poliuretano del factorial 2 del segundo diseño experimental

387 [Capítulo 9: Anexos] Página 356 Anexo 45. Termograma de la espuma rígida poliuretano del factorial 3 del segundo diseño experimental

388 [Capítulo 9: Anexos] Página 357 Anexo 46. Termograma de la espuma rígida poliuretano del factorial 4 del segundo diseño experimental

389 [Capítulo 9: Anexos] Página 358 Anexo 47. Termograma de la espuma rígida poliuretano del factorial 5 del segundo diseño experimental

390 [Capítulo 9: Anexos] Página 359 Anexo 48. Termograma de la espuma rígida poliuretano del factorial 6 del segundo diseño experimental

391 [Capítulo 9: Anexos] Página 360 Anexo 49. Termograma de la espuma rígida poliuretano del factorial 7 del segundo diseño experimental

392 [Capítulo 9: Anexos] Página 361 Anexo 50. Termograma de la espuma rígida poliuretano del factorial 8 del segundo diseño experimental

393 [Capítulo 9: Anexos] Página 362 Anexo 51. Termogramas de todas las espumas rígidas de poliuretano analizadas

394 [Capítulo 9: Anexos] Página 363 Anexo 52. Ficha técnica del sistema comercial Elastopor 491a y Lupranate M20S

395 [Capítulo 9: Anexos] Página 364

396 [Capítulo 9: Anexos] Página 365 Anexo 53. Hoja MSDS del Elastopor 491a

397 [Capítulo 9: Anexos] Página 366

398 [Capítulo 9: Anexos] Página 367

399 [Capítulo 9: Anexos] Página 368

400 [Capítulo 9: Anexos] Página 369

401 [Capítulo 9: Anexos] Página 370 Anexo 54. Boletín técnico del Lupranate M20S