SÍNTESIS, ACTIVACIÓN QUÍMICA Y APLICACIONES DE VICENTE JIMÉNEZ COTILLAS

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1 UNIVERSIDAD DE CASTILLA-LA MANCHA FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA SÍNTESIS, ACTIVACIÓN QUÍMICA Y APLICACIONES DE NANOESTRUCTURAS DE CARBONO Memoria que para optar al grado de Doctor en Ingeniería Química (Doctorado Internacional) presenta VICENTE JIMÉNEZ COTILLAS Directoras: Dra. Paula Sánchez Paredes Dra. Amaya Romero Izquierdo Composición del tribunal: Dr. José Luis Valverde Palomino Dr. Antonio Monzón Bescós Dra. Paraskevi Panagiotopoulou Dr. Alberto Marinas Dr. Fernando Dorado Fernández Profesoras que han emitido informes favorables de la Tesis: Dra. Susanne Brosda Dra. Anne Giroir-Fendler Ciudad Real, Noviembre de 2011

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3 Dña. Paula Sánchez Paredes, Catedrática de Ingeniería Química de la Universidad de Castilla-La Mancha, y Dña. Amaya Romero Izquierdo, Profesora Titular de Ingeniería Química de la Universidad de Castilla-La Mancha, CERTIFICAN: Que el presente trabajo de investigación titulado: Síntesis, activación química y aplicaciones de nanoestructuras de carbono, constituye la memoria que presenta D. Vicente Jiménez Cotillas para aspirar al grado de Doctor en Ingeniería Química y que ha sido realizado en el Laboratorio de Catálisis y Materiales del Departamento de Ingeniería Química de la Universidad de Castilla-La Mancha bajo nuestra supervisión. Y para que conste a efectos oportunos, firman el presente certificado En Ciudad Real, a 24 de Octubre de 2011 Paula Sánchez Paredes Amaya Romero Izquierdo

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5 AGRADECIMIENTOS (ACKNOWLEDGEMENTS) En los siguientes párrafos quiero expresar mi agradecimiento a todas las personas que me han hecho más fácil este camino. En primer lugar, quisiera mostrar mi agradecimiento a mis directoras de Tesis, Amaya Romero y Paula Sánchez, por el apoyo, cercanía y comprensión que me han brindado, así como la confianza que han depositado en mí durante todos estos años. A José Luis, por su atención e implicación en esta tesis y porque siempre ha estado dispuesto a colaborar en la discusión de resultados. A la Junta de Comunidades de Castilla La Mancha por la beca predoctoral y José Castillejo recibidas (proyectos PBI y PCI ). I would like to thank Prof. Xenophon E. Verykios, Prof. Costas. G. Vayenas, Paraskevi Panagiotopoulou, and Susanne Brosda the great opportunity of working under their supervision and in their laboratory. Also, I would like to thank to Vangelis, Dimitris, Fenia, Mihalis, Costas, Stamatios, Mariaelena and Sophie, who received me with open arms and made me feel at home from my arrival. I will never forget all the great moments we spent together. It has been more than a pleasure and a really exciting scientific and personal experience. Agradecerles a mis cuatro alumnos de Desarrollo Práctico Industrial, Mª Jesús, Jose Antonio, Ana y Alfredo por ayudarme a realizar este trabajo ya que sin su colaboración habría sido mucho más difícil; así como darme la confianza para tratar de transmitiros todo lo que sé, porque en la búsqueda de la explicación está el aprendizaje. A mis compañeros de laboratorio: Chus, Prado, Agustín, Toñi, Antonio, A. Nieto, Cristina, Noelia, Ana Raquel, Carmen, Nuria, Inma, Sonia, Ángel, José Antonio, Jesús Manuel, Mª José, Jesús, Diego y Lidia porque de cada uno de vosotros he aprendido algo nuevo y diferente que te hace valorar y apreciar cada uno de los momentos

6 vividos. Al resto del departamento de Ingeniería Química, a los que están y a los que estuvieron, por hacer este camino más fácil de recorrer. A todos mis porque siempre habéis estado ahí y me habéis ayudado a llevar las cosas con más alegría. Por hacerme desconectar con tan buenos y divertidos momentos; porque esos momentos te ayudan a coger fuerzas para afrontar las dificultades con las que te encuentras. Sobretodo aquellos con los que tuve la suerte de coincidir en el colegio y hoy en día siguen estando a mí lado: Agudo, Alfonso, Picón, Juan Pedro, Angélica y Mª Antonia. Y en especial a Pepe, con el que además he tenido la suerte de compartir de cerca los años en la Universidad. Pero también a Ángel, Antonio, Choco, David, Lolo y Nando que aunque la amistad surgió algunos años más tarde también se han convertido en grandes amigos. Y como no, a todos aquellos que han compartido conmigo esta última etapa: Carlos, Infantes, Fernando, Gonzalo, Javi, Nieto, Jesús David, Alberto Beteta, Carmen Mª, María y Moisés. A mis padres, a mi hermana, a mi hermano y a toda mi familia porque vuestro apoyo ha sido el más incondicional e importante con el que se puede contar. Y por ser los que más han apostado y arriesgado para que yo esté ahora aquí. Muchas gracias. Y, como no, a Carmen, porque tú mejor que nadie sabes lo duro que a veces resulta recorrer este camino; y porque a pesar de todos los baches sufridos en este caminar siempre has estado ahí, apoyándome de forma incondicional y ayudándome a levantarme cuando el ánimo decaía. Y por hacerme ver los buenos momentos, ya que sin ti no hubieran sido tan buenos. Sabes que sin ti este trabajo nunca hubiera sido igual. A todos, muchas gracias de corazón. Vicente

7 Nadie alcanza la meta con un solo intento, ni perfecciona su vida con una sola rectificación, ni alcanza altura con un solo vuelo. Nadie recoge cosecha sin enterrar muchas semillas y abonar mucha tierra. Nadie puede juzgar sin conocer primero su propia debilidad. Nadie consigue su ideal sin haber pensado muchas veces que perseguía un imposible. Nadie deja de llegar cuando de verdad se lo propone. Confía en ti Paulo Coelho (Rio de Janeiro, 1947) No llores porque terminó, sonríe porque sucedió Gabriel García Márquez (Aracataca, Colombia, 1927) Premio Nobel de Literatura.

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9 Índice Índice NOMENCLATURA 1 RESUMEN / SUMMARY 5 CAPÍTULO 1: INTRODUCCIÓN Generalidades Nanociencia y Nanotecnología Carbono: principios Estructuras de carbono Grafito y diamante Fullerenos Nanotubos y nanofibras de carbono 28 i) Principales propiedades de los nanotubos y las nanofibras de carbono 30 ii) Aplicaciones de los nanotubos y las nanofibras de carbono 32 iii) Métodos de preparación de nanotubos y nanofibras de carbono Nanoesferas de carbono 37 i) Principales propiedades de las nanoesferas de carbono 37 ii) Aplicaciones de las nanoesferas de carbono 38 iii) Métodos de preparación de nanoesferas de carbono Carbón amorfo o carbón vegetal 39 i) Principales propiedades del carbón vegetal 40 ii) Aplicaciones del carbón vegetal 40 iii) Métodos de preparación del carbón vegetal 41

10 Índice 1.3. Activación de materiales carbonosos Activación física Activación química El hidrógeno como vector energético Almacenamiento de hidrógeno El uso de nanofibras de carbono en catálisis heterogénea Hidrogenación selectiva de CO a metano El fenómeno de promoción electroquímica de la catálisis Hidrogenación de CO Objeto y alcance del trabajo Referencias 69 CAPÍTULO 2: MATERIALES, PROCEDIMIENTOS E INSTALACIONES EXPERIMENTALES Productos empleados Gases comprimidos Soportes comerciales de catalizadores o adsorbentes Otros productos químicos Síntesis de nanofibras de carbono a escala piloto Descripción de la instalación experimental 86 i) Sistema de alimentación 87 ii) Sistema de reacción Procedimiento operativo 88 i) Etapa de activación 88 ii) Etapa de limpieza 88 iii) Etapa de reacción 89 iv) Etapa de desmineralización Síntesis de nanofibras de carbono a escala laboratorio Descripción de la instalación experimental 89 i) Sistema de alimentación 90

11 Índice ii) Sistema de reacción Procedimiento operativo Síntesis de nanoesferas de carbono Descripción de la instalación experimental 91 i) Sistema de alimentación 92 ii) Sistema de reacción Procedimiento operativo Técnicas de incorporación de metales Deposición reductora Impregnación a humedad incipiente Impregnación Deposición-precipitación Sputtering Pretratamiento y activación de catalizadores o adsorbentes Etapa de secado Etapa de tamizado Etapa de reducción Funcionalización de materiales carbonosos Activación química de materiales carbonosos Etapa de mezclado Etapa de activación o pirólisis Etapa de lavado Almacenamiento de hidrógeno Equipo de adsorción-desorción de hidrógeno Instalación volumétrica de adsorción de hidrógeno a alta presión 99 i) Descripción de la instalación experimental 99 ii) Procedimiento operativo Hidrogenación selectiva de CO a metano Descripción de la instalación experimental 103

12 Índice i) Sistema de alimentación 103 ii) Sistema de reacción 104 iii) Sistema de análisis de los productos de reacción Procedimiento operativo 105 i) Etapa de activación 105 ii) Etapa de acondicionamiento 105 iii) Etapa de reacción Hidrogenación de CO 2 mediante promoción electroquímica de la catálisis Descripción de la instalación experimental 106 i) Unidad de alimentación 106 ii) Unidad de reacción 107 iii) Unidad de análisis de los productos de reacción Preparación del catalizador-electrodo de trabajo Etapa de reducción Etapa de reacción 114 i) Experimentos de light-off 114 ii) Experimentos potenciostáticos 114 iii) Transiciones potenciostáticas Técnicas de caracterización Espectrofotometría de absorción atómica Superficie específica, volumen y tamaño de poros Análisis del hidrógeno generado durante el proceso de activación química de materiales carbonosos Descomposición a temperatura programada en atmósfera de helio Reducción a temperatura programada Oxidación a temperatura programada Difracción de rayos-x Microscopía electrónica 121 i) Microscopía electrónica de barrido 122

13 Índice ii) Microscopía electrónica de transmisión Análisis elemental Titraciones ácido-base Cálculo de la dispersión metálica por quimisorción 125 i) Quimisorción estática de CO 126 ii) Quimisorción por pulsos de hidrógeno Referencias 127 CAPÍTULO 3: SÍNTESIS DE NANOFIBRAS DE CARBONO A ESCALA PILOTO 133 Resumen/Abstract Generalidades Procedimiento experimental Síntesis de nanofibras de carbono Caracterización del catalizador y las nanofibras de carbono Resultados y discusión Caracterización del catalizador Influencia de la temperatura de síntesis Influencia de la velocidad espacial Influencia de la relación hidrógeno/etileno Influencia del tiempo de reacción Caracterización de nanofibras de carbono Comparación de nanofibras de carbono sintetizadas a escala laboratorio y planta piloto Conclusiones Referencias 166 CAPÍTULO 4: ACTIVACIÓN QUÍMICA DE NANOFIBRAS DE CARBONO 171 Resumen/Abstract 172

14 Índice 4.1. Generalidades Procedimiento experimental Síntesis de nanofibras de carbono Activación química de nanofibras de carbono Caracterización de nanofibras de carbono Resultados y discusión Influencia del precursor metálico Influencia de la naturaleza del gas inerte Influencia de la naturaleza del metal presente en el agente activante Influencia de la relación KOH/nanofibras de carbono Influencia de la temperatura de activación Influencia del tiempo de activación Influencia del caudal de gas inerte Conclusiones Referencias 240 CAPÍTULO 5: ACTIVACIÓN QUÍMICA: INFLUENCIA DEL PRECURSOR CARBONOSO 245 Resumen/Abstract Generalidades Procedimiento experimental Preparación de materiales carbonosos Activación química de materiales carbonosos Caracterización de materiales carbonosos Resultados y discusión Conclusiones Referencias 273

15 Índice CAPÍTULO 6: ALMACENAMIENTO DE HIDRÓGENO EN MATERIALES CARBONOSOS 277 Resumen/Abstract Generalidades Procedimiento experimental Preparación de materiales carbonosos Funcionalización de materiales carbonosos Incorporación de Ni en materiales carbonosos Activación química de materiales carbonosos Caracterización de materiales carbonosos Medidas de la capacidad de almacenamiento de hidrógeno Resultados y discusión Influencia de la naturaleza del material carbonoso Influencia de la funcionalización de los materiales carbonosos Influencia de la incorporación de Ni en los materiales carbonosos 300 i) Influencia del contenido metálico 301 ii) Influencia del soporte carbonoso 305 iii) Influencia del método de incorporación del metal Influencia de la incorporación de Ni en los materiales carbonosos funcionalizados Influencia del proceso de activación de los materiales carbonosos Influencia de la incorporación de Ni en los materiales carbonosos activados Relación entre la capacidad de adsorción de hidrógeno y el área superficial Conclusiones Referencias 334

16 Índice CAPÍTULO 7: APLICACIONES CATALÍTICAS DE LAS NANOFIBRAS DE CARBONO 341 Resumen/Abstract Generalidades Procedimiento experimental Preparación de nanofibras de carbono Introducción de metales en nanofibras de carbono Preparación del catalizador-electrodo de trabajo Caracterización de nanofibras de carbono y catalizadores Actividad catalítica Resultados y discusión Caracterización de nanofibras de carbono Hidrogenación selectiva de CO 349 i) Caracterización de los catalizadores 349 ii) Actividad catalítica Hidrogenación de CO 2 mediante promoción electroquímica 358 i) Caracterización de los catalizadores-electrodos de trabajo 358 ii) Actividad catalítica Conclusiones Referencias 375 CONCLUSIONES / CONCLUSIONS 381 RECOMENDACIONES / FUTURE 387 PRODUCCIÓN CIENTÍFICA / PUBLICATIONS, CONFERENCES AND AWARDS 391

17 Nomenclatura Nomenclatura Acrónimos AFM BET BJH CHNS CFC CNF CNS CNT CSTR CVD EPOC FC FIC FID H-K HOPG MOFs MVOCC MWNT NEMCA PEM RWGS Atomic Force Microscopy Ecuación de la isoterma de adsorción-desorción determinada por Brunauer, Emmett y Teller Método para el cálculo de mesoporos de Barret, Joyner y Halenda Carbon, Hydrogen, Nitrogen and Sulphur CloroFluoroCarbon Carbon NanoFiber Carbon NanoSphere Carbon NanoTube Continuous Stirred Tank Reactor Chemical Vapour Deposition Electrochemical Promotion Of Catalysis FluoroCarbon Flow Indicator Controller Flame Ionization Detector Ecuación de Horvath-Kawazoe para el cálculo de microporos Highly Oriented Pyrolytic Graphite Metal Organic Frameworks Mixed Valence Oxide Catalytic Carbonization MultiWalled NanoTube Non-Faradaic Electrochemical Modification of Catalytic Activity Proton Exchange Membrane Reverse Water Gas Shift 1

18 Nomenclatura SEM Scanning Electronic Microscopy STM Scanning Tunnelling Microscopy SWNT SingleWalled NanoTube TCD Thermal Conductivity Detector TEM Transmission Electronic Microscopy TGA ThermoGravimetric Analysis TIC Temperature Indicator Controller TOF TurnOver Frequency TPD Temperature Programmed Desorption TPO Temperature Programmed Oxidation TPR Temperature Programmed Reduction XRD X-Ray Diffraction YSZ Ytria Stabilized Zirconia (Y 2 O 3 -ZrO 2 ) ZIFs Zeolite Imidazolate Frameworks Letras griegas α Φ η λ Λ υ i θ ρ σ ω Constante de la ecuación de Soave-Redlich-Kwrong Función trabajo del metal Rendimiento Longitud de onda de la radiación usada en análisis XRD Eficiencia faradaica Número de átomos de carbono del producto i Ángulo de difracción en análisis XRD Incremento de la velocidad de reacción Área de una molécula Factor acéntrico Símbolos a y b Constantes de la ecuación de Van der Waals A y B Constantes de la ecuación de Soave-Redlich-Kwrong 2

19 Nomenclatura A am Área de un átomo de metal A m Área ocupada por una molécula del gas adsorbido -AC Material activado b Altura media del pico de difracción B Ensanchamiento total de la línea de difracción C Constante que determina la forma de una isoterma de adsorción C CH4 Concentración de metano C CO Concentración de CO C i,out Concentración de salida del producto i C x Fullereno con x átomos de carbono d i Diámetro de partículas metálicas o CNFs analizadas por TEM d metal Diámetro de las partículas metálicas d n Diámetro medio nominal de partículas metálicas o CNFs analizadas por TEM D Dispersión d 002 Espaciado interlaminar -DR Deposición reductora e Carga del electrón f Factor estequiométrico en los análisis de quimisorción F Constante de Faraday -F Material funcionalizado G/P Galvanostato/Potenciostato ΔH 0 Entalpía de reacción I Intensidad -I Impregnación Lc 002 m total m cat M H2 n n i Tamaño medio cristalino Masa de catalizador + masa de CNFs sintetizadas Masa de catalizador Peso molecular del hidrógeno Número de moles Número de partículas metálicas o CNFs analizadas por TEM 3

20 Nomenclatura n ip N A N G Número de electrones del ión promotor Número de Avogadro Moles activos de metal npg Número medio de planos de grafeno en el cristal (Lc 002 /d 002 ) P Presión P 0 P c pk i P/P 0 r r F R r 0 S BET S CH4 S i S met T T c T r Presión de saturación del nitrógeno líquido a la temperatura de éste Presión crítica Constante de acidez del compuesto i Presión relativa Velocidad de reacción en condiciones de polarización Velocidad de migración de especies promotoras Constante de los gases ideales Velocidad de reacción en condiciones de circuito abierto Área superficial determinada por la ecuación tipo BET Selectividad a metano Selectividad del producto i Superficie metálica Temperatura Temperatura crítica Temperatura reducida U WR V a V m V mon X CO Potencial medido entre el catalizador-electrodo de trabajo y el electrodo de referencia Volumen total de nitrógeno adsorbido Volumen molar Volumen adsorbido en la monocapa Conversión de CO X CO2 Conversión de CO 2 X met Micromoles de gas quimisorbido por gramo de metal 4

21 Resumen El presente trabajo forma parte de un amplio programa de investigación sobre la preparación de nanoestructuras de carbono y su aplicación en procesos de interés energético, industrial y medioambiental que, desde el año 2003 hasta la actualidad, se está desarrollando en el Departamento de Ingeniería Química de la Universidad de Castilla-La Mancha (UCLM). Durante las últimas décadas se ha asistido al inicio de una revolución científica basada en la capacidad de medir, manipular y organizar la materia en la escala del nanómetro: la Nanotecnología. Esto significa poder trabajar con objetos de un tamaño comprendido entre 1 y 100 diámetros atómicos. Desde que Sumio Iijima descubriera, en el año 1991, las nanofibras de carbono (CNFs) como producto secundario en la síntesis de fullerenos, tanto los nanotubos como las nanofibras de carbono, se han convertido en unos de los materiales más prometedores en multitud de aplicaciones, que van desde la fabricación de nanoconductores en circuitos eléctricos, la fabricación de materiales compuestos (composites) y soportes catalíticos, hasta su utilización en medicina neurológica. Resumen/Summary

22 Resumen Uno de los problemas asociados al empleo de grandes cantidades de CNFs, y por tanto al desarrollo de sus aplicaciones, es la baja cantidad que puede ser sintetizada a escala de laboratorio. Por esta razón, es de gran importancia el desarrollo de métodos de síntesis de bajo coste y alta productividad, lo que abriría nuevas aplicaciones para estos materiales. Otro de los problemas asociados a estos materiales, y que puede limitar su utilización en diversas aplicaciones, es su relativa baja área superficial y porosidad. Este problema, sin embargo, puede ser en parte solucionado mediante un proceso de activación, que elimina de la estructura los átomos de carbono más reactivos incrementando así el área superficial y la porosidad de los materiales. En la actualidad existen dos métodos para el desarrollo de la porosidad de materiales carbonosos: la activación física o química, siendo ésta última la más eficaz. Las principales ventajas de la activación química es que se lleva a cabo a temperaturas más bajas, se obtienen rendimientos más elevados y un mayor desarrollo de la porosidad. Actualmente, la demanda energética mundial se ve cubierta en más de un 87% por combustibles fósiles como el carbón, petróleo y gas natural. Esta dependencia tiene importantes repercusiones tanto económicas como ambientales. En ausencia de alternativas viables, el agotamiento de las reservas de petróleo resultará en un encarecimiento progresivo hasta niveles tales que afecten el desarrollo económico global. Desde el punto de vista ambiental, la combustión de combustibles fósiles constituye el principal causante de la emisión de gases de efecto invernadero, responsables del efecto de calentamiento global que sufre nuestro planeta. Esta situación no resulta sostenible a medio-largo plazo y se apunta a la necesidad de preparar una transición controlada hacia una nueva forma de producción y consumo energético que sea limpio, seguro y fiable. Una de las respuestas a esta crisis que se avecina es el uso de hidrógeno como fuente de energía. Sin embargo, para conseguir que se generalice el uso del hidrógeno como vector energético, se debe lograr su transporte y almacenamiento de forma económica y segura. Actualmente, el hidrógeno se almacena en recipientes presurizados, en forma licuada o en hidruros metálicos. En el primer caso, se requieren recipientes de gran volumen, en el segundo, se requieren temperaturas criogénicas para licuar el hidrógeno y en el último caso, los hidruros 6

23 Resumen presentan una baja capacidad neta de almacenamiento. Por tanto, ninguna de estas tecnologías satisface, a día de hoy, los requerimientos necesarios para su uso final. En este sentido, los materiales carbonosos, entre los que se encuentran las nanofibras de carbono, parecen ser potenciales candidatos para el almacenamiento de hidrógeno debido a su porosidad, bajo peso y coste. Por ello, las CNFs sintetizadas en este estudio se utilizaron como posibles adsorbentes para el almacenamiento de hidrógeno. Por otro lado, las nanofibras de carbono poseen propiedades únicas para su uso como soporte de catalizadores. En primer lugar, poseen un área externa elevada y accesible, estructura grafítica, no contienen impurezas y, al ser estructuras esencialmente mesoporosas, se disminuyen los posibles problemas de difusión de reactivos y/o productos. Por otro lado, muchas de las características de las nanofibras de carbono pueden ser ajustadas durante su preparación o mediante tratamientos posteriores como el de activación. Además, su superficie no polar, puede ser modificada mediante la introducción de grupos oxigenados superficiales, mejorando su polaridad y facilitando el anclaje de la fase activa. Todo esto ha hecho que las nanofibras de carbono hayan empezado a encontrar aplicación como soporte catalítico en diferentes reacciones de hidrogenación, hidrodescloración, Fischer-Tropsch o síntesis de amoniaco, aunque todavía se encuentran en un estado embrionario, en comparación con los materiales clásicos de carbono: carbón activo y grafito. En trabajos anteriores del grupo de investigación, se prepararon y caracterizaron nanofibras de carbono a escala laboratorio y se estudió la influencia de diferentes parámetros de síntesis sobre el rendimiento y las características finales del producto. En este trabajo, se planteó ampliar la investigación hacia el estudio de dichas variables de síntesis, pero a escala piloto. Por otro lado, se llevó a cabo la activación química de diferentes materiales carbonosos, principalmente CNFs, estudiando las principales variables que afectan a dicho proceso. Por último, los materiales carbonosos sintetizados, se utilizaron como adsorbentes para el almacenamiento de hidrógeno y como soporte catalítico en dos reacciones de hidrogenación bien diferenciadas: hidrogenación de CO 2 mediante promoción electroquímica e hidrogenación selectiva de CO a metano. 7

24 Resumen En primer lugar, se estudió la síntesis de nanofibras de carbono a escala piloto mediante el método de deposición química en fase vapor utilizando etileno como fuente de carbono y un catalizador de Ni/sílice. Los resultados obtenidos mostraron que un cambio en las variables estudiadas (temperatura, velocidad espacial, relación H 2 /etileno y tiempo) podía influir drásticamente en las propiedades físico-químicas de las CNFs obtenidas. Las condiciones óptimas para obtener la máxima cantidad de material fueron: temperatura = 600 ºC, velocidad espacial = h -1 y relación H 2 /etileno = 1/4 v/v. Así, bajo estas condiciones, el rendimiento de CNFs a escala piloto se incrementó en un 33% en comparación con el obtenido a escala laboratorio. Por otro lado, las nanofibras de carbono obtenidas en planta piloto presentaron mayor área superficial y menor carácter grafítico que las obtenidas a escala de laboratorio, en las mismas condiciones de síntesis. La activación química de materiales de carbono mostró ser un método eficaz para desarrollar la porosidad de dichos materiales. Se llevó a cabo el estudio de las principales variables que afectan al proceso de activación: naturaleza del agente activante, naturaleza del gas inerte, naturaleza del metal presente en el agente activante, relación KOH/CNFs, temperatura de activación, tiempo de activación y caudal de gas inerte. Los resultados obtenidos mostraron que la naturaleza del compuesto que actúa como agente activante influye decisivamente en el desarrollo de la porosidad de las CNFs. De los agentes activantes estudiados (KOH, K 2 CO 3 y KHCO 3 ), se demostró que el precursor hidróxido fue mucho más reactivo que el precursor carbonato o el bicarbonato. Se obtuvo cómo la reactividad del agente activante depende de la naturaleza del gas inerte utilizado durante el proceso de activación. Así, los mejores resultados se obtuvieron empleando helio como gas de inertización, debido a la mejor difusión de los gases generados durante el proceso. Con respecto a la naturaleza del metal presente en el agente activante, se demostró que metales de bajo punto de fusión/ebullición y moderado tamaño (K y Rb) provocaban un mayor desarrollo de la porosidad. Sin embargo, metales de elevado punto de fusión/ebullición (Na y metales alcalinotérreos), o de gran tamaño (Cs) provocaron un menor desarrollo de la porosidad. Se observó cómo, modificando la relación 8

25 Resumen KOH/CNFs se puede controlar el tamaño de poro desarrollado durante la activación (microporos, mesoporos o ambos). Así, empleando una relación KOH/CNFs (g/g) 4/1 se desarrolló tanto la estructura microporosa como mesoporosa del material, mientras que para valores de la relación KOH/CNFs (g/g) < 4/1 se desarrolló únicamente la microporosidad. Por su parte, la temperatura de activación influyó sobre la fortaleza de la interacción agente activante-material carbonoso, siendo ésta mucho más intensa a elevadas temperaturas. En este sentido, una interacción débil, provocó principalmente la creación de microporos en la estructura, mientras que una interacción fuerte generó, también, mesoporos. Esto se debe a que al aumentar la temperatura, mayor fue la interacción agente activante-cnfs, generándose gran cantidad de microporos pero también, algunos mesoporos por reacción de los microporos con el agente activante. A temperaturas muy elevadas (900 ºC) disminuyó el volumen de mesoporos aumentando el de microporos debido a la reacción de los mesoporos con el agente activante, debido a la fuerte interacción CNFs-KOH. Referente al tiempo de activación, se demostró que existe una duración óptima del proceso que no conviene superar, para la cual el desarrollo de la porosidad fue máximo (3 h). Una vez sobrepasado este tiempo, se produjo una disminución del área superficial debido a que parte de los microporos generados reaccionaron con el agente activante dando lugar a poros de mayor tamaño, con la consiguiente disminución de área superficial. Finalmente, se observó que, aumentando el caudal de gas inerte (He), mayor fue el desarrollo de la porosidad producido, debido a que se favoreció la eliminación del H 2, CO y CO 2 generados durante el proceso. Sin embargo, un caudal demasiado alto no favoreció el continuo desarrollo de la porosidad ya que, al mismo tiempo que se elimina del medio H 2, CO y CO 2, también se elimina vapor de agua, capaz, ésta última, de reaccionar con los productos de la pirólisis, estabilizando los radicales obtenidos en la descomposición térmica e incrementando el rendimiento a volátiles. De forma general, para todos los estudios, se comprobó que cuanto mayor fue el grado de activación alcanzado, menor fue el carácter grafítico, mayor la cantidad de defectos estructurales y grupos oxigenados y más estrecha la distribución de diámetros 9

26 Resumen de las CNFs activadas, respecto a las iniciales. Por otro lado, se observó que el grado de activación alcanzado dependía fuertemente de la naturaleza del material carbonoso a activar, siendo mucho más difícil desarrollar la porosidad de un material muy grafítico que la de uno amorfo. A continuación, se pasó a estudiar la capacidad de adsorción de hidrógeno a diferentes presiones y temperaturas de materiales carbonosos de diferente naturaleza: nanofibras de carbono (CNFs) con distinta morfología (Platelet, Fishbone y Ribbon) y carbón amorfo. Los resultados alcanzados demostraron que la porosidad del material adsorbente juega un papel determinante en la capacidad de adsorción de H 2, siendo los materiales más microporosos y estructuralmente menos ordenados los mejores adsorbentes. Una vez evaluada la capacidad de adsorción de H 2 de los distintos materiales carbonosos se seleccionaron los mejores y se procedió a incorporar grupos funcionales (oxigenados) en la superficie de los mismos. Dicha funcionalización produjo un aumento significativo de la capacidad de adsorción de todos los materiales carbonosos, a pesar incluso, de la pérdida de porosidad producida. Al mismo tiempo, se llevó a cabo la modificación de los materiales carbonosos de partida con Ni, pudiéndose comprobar que la presencia del metal favoreció la capacidad de adsorción de H 2 del material carbonoso, hecho que se relacionó con la adsorción de hidrógeno vía spillover. Adicionalmente, se demostró que el contenido metálico óptimo fue del 20% en peso, el mejor método de incorporación del metal fue la técnica de deposición reductora y el mejor adsorbente carbonoso (excluyendo el carbón amorfo) fueron las CNFs tipo Platelet. Finalmente, y dadas las ventajas de funcionalizar y de incorporar un metal (Ni) se llevaron a cabo, al mismo tiempo, los dos procesos sobre los materiales carbonosos seleccionados (primero se funcionalizó y a continuación, se incorporó el Ni) para estudiar como dichos tratamientos, de forma conjunta, influían sobre la capacidad de adsorción de H 2. Se pudo comprobar cómo la capacidad de adsorción de H 2 mejoró en las muestras funcionalizadas y modificadas con Ni debido principalmente a la mayor dispersión de las partículas metálicas, hecho que a su vez favoreció la adsorción de H 2 vía spillover. 10

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