Fuente de plasma de CD pulsada para nitruración iónica

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1 Fuente de plasma de CD pulsada para nitruración iónica S. I. Pérez-Aguilar 1, *, E. E. Granda-Gutiérrez 1, IEEE member, J. C. Díaz-Guillén 1, A. Campa-Castilla 1, A. Garza-Gómez 1, J. Candelas-Ramírez 1, R. Méndez-Méndez 1 Resumen: Se presenta la descripción y aplicación de una fuente de corriente directa pulsada, específicamente diseñada para la generación de plasma en un reactor de nitruración iónica. Dicha fuente tiene la capacidad de controlar el voltaje de salida por medio de un algoritmo de control implementado en un microcontrolador, en tanto que permite un ajuste preciso de los parámetros del proceso: el potencial puede variarse de 0 a 1000 V, la frecuencia tiene un rango útil entre 1 y 1000 Hz y el ciclo de trabajo entre 1 y 99 %. Además, cuenta con la facultad de detectar y suprimir arcos durante el proceso de nitruración. Mediante el uso de la fuente se han tratado piezas de acero AISI 4340, obteniéndose mejoras significativas en sus propiedades superficiales. Palabras clave: fuente de plasma, plasma de CD pulsada, nitruración iónica, modificación superficial. Abstract: Description and application of a pulsed direct current power supply specifically designed for plasma production in an ion nitriding reactor it is presented. The aforementioned power supply has the capability of controlling the output voltage by means of a control algorithm executed in a microcontroller; while it allows a precise adjust of the process parameters: voltage can be fixed from 0 to 1000 V, frequency has an useful range between 1 and 1000 Hz and duty cycle from 1 to 99 %. Furthermore, it is capable of detecting and suppressing arcs during nitriding process. By using the power supply, samples of AISI 4340 steel have been treated and a significant improve in their surface properties is noticeable. Keywords: plasma source, pulsed DC plasma, ion nitriding, surface modification. Introducción En los últimos años, ha surgido una demanda creciente por tratamientos superficiales para distintos materiales 1 Corporación Mexicana de Investigación en Materiales S. A. de C. V. Ciencia y Tecnología No Fraccionamiento Saltillo 400. Saltillo, Coahuila, México * sandraperez@comimsa.com. Tel ext empleados en la industria; tratamientos que son utilizados para modificar las propiedades superficiales de los materiales, de tal modo que se puede incrementar su resistencia a la corrosión y al desgaste, incrementar la dureza y reducir el coeficiente de fricción [1]. La nitruración iónica de aceros ha sido de peculiar interés debido a que incrementa sustancialmente las propiedades superficiales de éstos, y presenta distintas ventajas en comparación con los procesos tradicionales de nitrurado (nitruración gaseosa, nitruración por sales), entre las que se encuentran: un mayor control sobre los parámetros de procesamiento, menores temperaturas de tratamiento y tiempos más cortos de procesamiento debido a una más rápida difusión del nitrógeno; todo esto se traduce en una ventaja económica [2]. La nitruración iónica es un proceso de difusión termo-química activada por plasma, que es utilizado para el endurecimiento superficial de metales ferrosos y no ferrosos. El plasma proviene de una descarga de resplandor, desarrollada en un gas a presión reducida, que puede ser originada de diversas maneras: descargas de CD (corriente directa), descargas de CA (corriente alterna), que incluyen las descargas de RF (radio frecuencia) y micro ondas [3,4]. En la práctica, el proceso de nitruración iónica se lleva a cabo en un sistema que consta principalmente de una cámara hermética, un sistema de bombas de vacío, un sistema de inyección de gases, una fuente de poder para la generación del plasma y un sistema de calentamiento y control de la temperatura del material que se procesa [5]. El proceso se lleva a cabo en la cámara al vacío, donde la pieza o muestra bajo tratamiento es conectada directamente a un cátodo; entonces un potencial elevado se aplica entre el cátodo y las paredes de la cámara, que hacen la función del ánodo, con lo que se produce plasma en una mezcla gaseosa, usualmente en bajo vacío ( Torr) [6]. Por la cantidad y diversidad de sistemas que lo componen, el proceso de nitruración iónica aplica conocimientos en una amplia variedad de disciplinas. Entre ellas, distintas ramas y áreas de la Ingeniería Electrónica encuentran aplicación en las tecnologías 438 Pag. 1

2 empleadas en el procesamiento de materiales mediante nitruración iónica, entre las que se incluyen las relacionadas con instrumentos y sensores para medición y control de presión, interfaces de usuario para el control del proceso, fuentes de alimentación para la generación del plasma y para el sistema de calentamiento, entre otros. En este trabajo, se presenta una fuente de plasma de CD pulsada que ha demostrado ser útil en la producción de plasmas gaseosos para su aplicación en la tecnología de nitruración iónica. Mediante su uso, a la fecha se han procesado satisfactoriamente materiales basados en aleaciones de hierro, tales como acero AISI 4340, cuyos resultados se han presentado en [7], así como AISI 1045 y acero inoxidable 316L; los resultados obtenidos con estos últimos se encuentran en proceso de análisis para su publicación. Fuente de Plasma El diagrama de la Figura 1 muestra la topología empleada en la construcción de una fuente para la generación del plasma de resplandor, utilizada en el proceso de nitruración iónica. El principio de operación de la fuente es el método de control de fase de un rectificador semi controlado de 12 pulsos. Hacia modulador Apagado de sistema + - I máxima Control PID y cálculo de + - Referencia de Voltaje Cámara de Vacío Control de Fase Ánodo (+) Modulador IGBT Δ Δ Υ Cátodo (-) Circuito de Modulador Transformador trifásico Rectificadores Semi-controlados Filtro RC Desde Control de Fase Cálculo de periodo y Tiempo on Referencia de Frecuencia Referencia de Ciclo de Trabajo Figura 1.Diagrama esquemático de la fuente de generación del plasma. Rectificadores semi - controlados Se emplea un transformador trifásico para incrementar el potencial hasta 1000 VCD a la salida del rectificador. Al mismo tiempo, el transformador funciona como un aislamiento galvánico entre la línea de alimentación y la cámara; esto debido a que es necesario que las paredes de la cámara estén conectadas a un sistema de tierra física, para asegurar la integridad del usuario ante una descarga eléctrica. El incremento de potencial en el transformador es logrado por medio de su relación de vueltas 1:1.7 y la configuración del mismo, consistente en dos devanados secundarios: uno conectado en delta y otro en estrella, lo que permite un defasamiento entre las señales proporcionadas a los rectificadores trifásicos, de tal modo que se suman las tensiones de salida de ambos y la frecuencia de rizo aumenta, con lo que se logra mayor estabilidad en el voltaje de salida. Cada uno de los rectificadores se constituye a partir de tres diodos y tres SCR (rectificadores controlados de silicio), de tal forma que se tiene una configuración de rectificador semi controlado, en el cual el voltaje de salida puede ser ajustado mediante el control del ángulo de de fase de los SCR s, lo que se logra por medio de un retardo en el tiempo de encendido dado por el circuito de control de acuerdo a una señal de referencia. Pag. 2

3 En la fuente que se analiza, considerando la suma de tensiones debido al arreglo propuesto, el voltaje de CD se rige de acuerdo a la siguiente expresión [8]: 3 3 V CD Vm 1 cos (1) Donde V CD es el voltaje de CD a la salida de la etapa de rectificación, V m es la amplitud de la señal de corriente alterna de entrada (310 V, ya que el circuito es alimentado por 220 V) y α es el ángulo de disparo. compara con una señal de referencia, correspondiente a la magnitud de salida deseada, para determinar el error. Inicio Configuración interna del microcontrolador Cálculo del error El diseño de la fuente incluye además un filtro RC a la salida de la etapa de rectificación para reducir la amplitud del rizo en la señal de corriente directa. Dicho circuito se ha diseñado para suprimir la componente de rizo a la salida del rectificador (ubicada en 720 Hz), con una frecuencia de corte de aproximadamente 20 Hz, de acuerdo con la ecuación de un arreglo RC: Arqueo no Aplicación de ecuación PID si Desactivar modulador, voltaje de salida = 0 V f c 1 2 R C (2) Siendo f c la frecuencia de corte (~ 20 Hz), R el valor de la resistencia propuesto como 25 Ω y C una capacitancia equivalente de 313 µf (dos arreglos en paralelo de tres capacitores de 470 µf en serie). Se propuso la configuración RC sobre el filtro LC comúnmente utilizado, debido a que se observó experimentalmente que el primero es más efectivo trabajando con este tipo de carga, puesto que favorece la reducción de arqueo debido a la impedancia de la resistencia del filtro RC, a pesar de la pérdida significativa de potencia. Circuito de control El circuito de control de la tensión de CD a la salida de la etapa de rectificación, fue implementado en un microprocesador de la familia M68HC08 (Motorola R ) mediante un programa en ensamblador cuyo diagrama de flujo se presenta en la Figura 2. El programa tiene la siguiente secuencia: a) Utilizando el módulo ADC (convertidor analógico digital) del microcontrolador, según las especificaciones en [9], se mide el voltaje a la salida de la etapa de rectificación, posterior al filtro, y se Determinación de Envío de pulsos a SCRs Figura 2: Diagrama de flujo para el programa de control de la fuente b) Por medio de un algoritmo PID (proporcional integral derivativo) se determina el ángulo de disparo de cada una de las señales (pulsos) de activación para los SCR s en los rectificadores semi controlados. m m A e B e C e (3) n Siendo: n1 n n1 n2 A K B K C K P P D K D 2 K K En la ecuación (3), m n es el valor del ángulo de retardo, e n es el error existente en la tensión de salida con respecto al valor de referencia, e n-1 y e n-2 corresponden al error en las dos últimas mediciones. Asimismo, D I Pag. 3

4 K P =0.921, K D = y K I =0.16; valores determinados mediante una sintonización experimental. Debido a la dificultad para determinar el modelo exacto de la carga con el modulador, la función de transferencia del sistema se obtuvo al aplicar una señal escalón con la carga conectada al filtro RC para determinar los parámetros de la respuesta. De este modo, se aplicó el ángulo de fase correspondiente a una señal a la salida de 800 V; con esto se obtuvieron los parámetros adecuados para realizar los cálculos de las constantes del controlador y así sintonizar experimentalmente el sistema. El modelo del sistema, incluyendo la carga, queda determinado de este modo por la siguiente expresión: s 1.001e G( s) s 1 (4) Mediante el uso de este método, es posible obtener control sobre la magnitud de la tensión de salida desde prácticamente 0 a 100 %, según las observaciones experimentales realizadas. que en ciclo activo puede variarse desde 1 a 99%. Los valores de frecuencia y ciclo activo son transmitidos a una pantalla de cristal líquido (LCD 2 16) para ser exhibidos al usuario. La sección del modulador recibe una señal de inhabilitación desde el microcontrolador de la sección de control, para desactivar su funcionamiento en caso de que se haya detectado una sobre corriente en la descarga, que es clara manifestación de la formación de un arco en el plasma. Arreglo experimental El plasma para el proceso de nitruración iónica se produce experimentalmente en el sistema que se muestra en la Figura 3, el cual consta de una cámara al vacío que tiene un cátodo al centro, polarizado negativamente con respecto a la pared de la cámara (ánodo) por medio de la fuente de CD pulsada que se describió anteriormente. La pieza o muestra que se pretende nitrurar se coloca sobre el cátodo, de tal forma que también se encuentra a su mismo potencial. c) El programa incluye una secuencia de detección de sobre-corriente, con base en la medición de la corriente en la descarga mediante el uso de un sensor de efecto Hall. Cuando la corriente máxima en la descarga supera un umbral predefinido de corriente (3 A), se produce una interrupción externa al microcontrolador, que desactiva el circuito modulador y lleva el voltaje de salida a cero, suprimiendo la formación del arco. Modulador El voltaje de salida de la etapa de rectificación, luego de ser filtrada en el circuito RC, se aplica a un modulador (ver Figura 1), el cual se compone de un interruptor IGBT (transistor bipolar de compuerta aislada) y un circuito de comando del mismo; éste se ha implementado también en un microcontrolador de la familia M68HC08 (Motorola R ). El modulador tiene la función de generar un tren pulsado, cuya frecuencia y ciclo de trabajo son variables. El tren de pulsos se aplica a los electrodos de la cámara en que se efectúa la descarga para producir el plasma. La frecuencia del tren de pulsos puede ser manipulada por el usuario entre 1 y 1000 Hz, en tanto Figura 3: Diagrama esquemático del sistema de nitruración iónica. Un sistema auxiliar de calentamiento proporciona un control adecuado sobre la temperatura de la muestra; dicha temperatura es monitoreada mediante un termopar tipo K colocado directamente en la superficie de la pieza. El termopar ha sido provisto con un envolvente de cuarzo para prevenir la formación de arcos cuando se genera el plasma. Por medio de los controladores de flujo másico, se inyecta la proporción adecuada de cada uno de los gases usados en el proceso (N 2, H 2 y Ar), en las Pag. 4

5 distintas etapas que componen al proceso de nitruración, y que se verán más adelante. Durante todo el proceso, la presión se monitorea utilizando un sensor de presión tipo capacitivo. Para su sostenimiento, las descargas de resplandor a baja presión usualmente requieren de potenciales entre 300 y 1500 V, y corrientes del orden de los ma [10]. La fuente que se presenta en este documento es capaz de proveer potenciales pulsados de hasta 1000 V, a corrientes de hasta 1 A; estos parámetros son adecuados para la generación de un plasma. Con el objetivo de probar la funcionalidad de la fuente en la generación de plasmas, se produjeron descargas en gases a una presión de 1.3 Torr, con distintas mezclas. En todos los casos, la fuente demostró ser capaz de producir y sustentar un plasma luminoso, como el plasma de nitrógeno-hidrógeno que se aprecia en la Figura 4. La luminosidad que se observa alrededor del cátodo (platina circular) y la pieza es típica de un plasma de resplandor [11]. Figura 4: Descarga de resplandor en una pieza durante su nitruración Nitruración de materiales Con la finalidad de probar la utilidad de la fuente de plasma que se propone en el presente trabajo, ésta se utilizó para el tratamiento por nitruración iónica de cinco muestras de acero de baja aleación AISI 4340, cuyas dimensiones fueron 4 cm de lado y 1 cm de espesor. La superficie de dichas muestras fue pulida con acabado espejo y se procesaron en el sistema de nitruración que se exhibe en la Figura 3. Previo al proceso de nitruración, cada muestra se sometió a una etapa de limpieza durante 0.5 horas, en una mezcla de 50 % Ar 50 % H 2 para producir un plasma a 1.3 Torr mediante la aplicación de un tren de pulsos de -500 V, a 1 khz, con un ciclo activo de 50 %. Dicha etapa de limpieza se logra por efecto del bombardeo iónico que produce la polarización negativa de la muestra, denominado como sputtering (erosión catódica) [5]. Posterior a la etapa de limpieza, el proceso de nitruración se efectuó con una duración de 4 horas en una atmósfera reactiva formada por una mezcla de 50 % N 2-50 % H 2, para generar un plasma a una presión de 1.3 Torr. Las muestras se polarizaron en este caso con un tren de pulsos de -800 V de magnitud, una frecuencia de 1 khz y el ciclo activo se modificó entre 10 y 80 %, para determinar el efecto del ancho de pulso en el tratamiento. Durante todo el proceso, la temperatura de la muestra se mantuvo constante a 540 ºC con ayuda del sistema de calentamiento. Una vez concluido el tratamiento, se permitió el enfriado de las muestras hasta temperatura ambiente en una atmósfera inerte de Argón. Las muestras así procesadas, se sometieron a distintos análisis para verificar el resultado del tratamiento, y un resumen de los resultados se presenta a continuación. Mediante el uso de un microscopio electrónico de barrido (MEB), se observó la apariencia de la capa modificada, con una magnificación de 2000X. Para ello, las muestras se cortaron de manera transversal y fueron preparadas metalográficamente. En la Figura 5 se presenta, a manera de ejemplo, una muestra nitrurada con un ciclo activo del 10 %; en la parte superior de la micrografía se observa una capa homogénea de 8.3 µm de espesor promedio. Se encontró que todas las muestras presentaban una estructura similar, aunque diferente espesor de capa (ver Tabla 1), y pueden analizarse mayores detalles de estos resultados en [7]. El análisis de la microdureza en las muestras se efectuó mediante un indentador Vickers, con una carga de prueba de 50 gf. Los resultados se presentan en la Tabla 1, en la que se aprecia un significativo incremento en la dureza superficial de todas las muestras nitruradas, en comparación con la pieza sin tratamiento. El incremento en la dureza es atribuido a la formación de nitruros de hierro en la superficie del material, que usualmente se presentan en las fases ε- Fe 3 N y/o γ -Fe 4 N [12]. Por lo tanto, para determinar el tipo de compuestos y fases cristalinas presentes, se Pag. 5

6 realizó un análisis por difracción de rayos X (DRX) de las muestras. - Fe 4 N, - Fe Intensidad relativa [u.a.] Nitrurada Sin tratamiento Ángulo de difracción 2 [grados] Figura 6: Resultados del análisis por Difracción de Rayos X. Figura 5: Superficie modificada en una muestra nitrurada. Tabla 1: Características de la capa modifica. Ciclo activo Dureza Vickers Espesor de capa Sin tratamiento 270 HV 50 gf 10 % 711 HV 50 gf 8.3 µm 30 % 793 HV 50 gf 12.8 µm 50 % 850 HV 50 gf 14.5 µm 70 % 844 HV 50 gf 9 µm 80 % 815 HV 50 gf 11 µm Se encontró en todos los casos una capa monofásica formada por γ-fe 4 N, como se muestra en la Figura 6 (a manera de ejemplo para la muestra tratada con un ciclo activo del 10%). De acuerdo con las referencias consultadas, las capas monofásicas γ-fe 4 N demuestran mejores propiedades tribológicas, en comparación con las capas formadas por la fase ε-fe 3 N o las capas bifásicas [13]. En este sentido, la consecución de una capa monofásica es un resultado destacable. Es necesario remarcar que también se han procesado mediante el método descrito, la aleación AISI 1045, así como acero inoxidable 316L. En todos los casos se han obtenido resultados satisfactorios, mismos que se están preparando para su futura publicación. Conclusiones Se diseñó una fuente de CD pulsada para su aplicación en la generación de un plasma de descarga luminosa utilizado en la modificación superficial de materiales metálicos mediante tecnología de nitruración iónica. La fuente tiene la capacidad de controlar la magnitud (voltaje), frecuencia y ciclo activo del tren de pulsos generado en rangos de V, HZ y 0-99% respectivamente, con lo que se ofrece un ajuste preciso de los parámetros del proceso. Al mismo tiempo, se ha integrado un método de detección y supresión de arcos durante el procesamiento de las muestras, característica relevante de esta fuente considerando que el problema de arqueo en los sistemas de nitruración iónica representa una de las principales problemáticas de este tipo de procesos. Además, se ha demostrado que mediante la utilización de la fuente presentada, es posible el procesamiento óptimo de materiales metálicos mediante la tecnología de nitruración iónica. Asimismo, el diseño de la fuente permite, a través de la manipulación de los parámetros de voltaje de salida, frecuencia de pulso y ciclo activo de trabajo, el control de las características físicas de la capa superficial modificada mediante el tratamiento incluyendo: espesor de capa, dureza superficial y transversal, y composición de fases cristalinas. Pag. 6

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