NANOCOMPÓSITO POLIPROPILENO/NANOLÁMINAS DE GRAFENO: OBTENCIÓN Y PROPIEDADES

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Ramón Herrera de la Cruz
hace 6 años
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1 NANOCOMPÓSITO POLIPROPILENO/NANOLÁMINAS DE GRAFENO: OBTENCIÓN Y PROPIEDADES Griselda Barrera Galland Instituto de Química Universidade Federal do Rio Grande do Sul Porto Alegre - Brasil

2 Materiales híbridos compuestos por cargas inorgánicas com dimensiones nanométricas y por una matriz polimérica Materiales con nuevas propiedades o con propiedades mejoradas

3 PROPIEDADES Estabilidad Térmica fios e cabos Propiedad de Barrera Resistencia Mecánica NANOCOMPÓSITO Toyota Camry Conductividad Térmica Conductibidad Eléctrica Nanocompósito Nylon/argila

4 PREPARACIÓN DE NANOCOMPÓSITOS Mezcla em el estado fundido Mezcla en solución Polimerización in situ Nanopartícula Nanopartícula Nanopartícula + + Polímero Polímero en solución + Monómero + Extrusora Nanocompósito Catalizador Gopakumar, T,G,, Page, D,J,Y,S,; Polym, Eng, Sci, 2004, 44, 1162,

5 Lamelares Nanotubos Esferas arcilla sílica alumina grafito Nanotubos de carbono

6 GRAFITO GRAFENO Estrutura en capas Enlace covalente Fuerzas de Van der Waals Plano basal

7 GRAFENO A, H, Castro Neto, F, Guinea, and N, M, R, Peres, Physics World, November 2006

PROPIEDADES DEL GRAFENO es el material mas fino que es viable ~ 200 vezes más fuerte que el acero es casi totalmente transparente (97,3%) es el mejor conductor de electricidad y de calor, a

8 PROPIEDADES DEL GRAFENO es el material mas fino que es viable ~ 200 vezes más fuerte que el acero es casi totalmente transparente (97,3%) es el mejor conductor de electricidad y de calor, a temperatura ambiente, conocido, es tan denso que ni el helio que es el menor átomo de gaz puede atravesarlo el área superficial del material en relación a su peso es la mayor conocida, es más fuerte y más duro que el diamante, pero puede ser estirado hasta un cuarto de su longitud Graphene Nanoplastics Next Frontier! SpecialChem Dr, Donald V, Rosato - Jun 28, 2011

9 PREPARACIÓN DE NANOLÁMINAS DE GRAFENO (GNS) H 2 SO 4 /HNO C ultrassom (a) Escamas de Grafito Natural (b) Compuesto de Grafito intercalado (c) Grafito Expandido (d) Nanoláminas de Grafeno

10 TRATAMIENTOS DEL GRAFITO: OBJETIVO: OBTENER GRAFENO Estabilidad térmica GN=H 2 SO 4 /HNO 3. Exp o C GO=H 2 SO 4 /HNO 3 /KClO * 3 GO6=H 2 SO 4 /HNO 3 /KClO 3. Exp. 600 o C GO7=H 2 SO 4 /HNO 3 /KClO 3. Exp. 700 o C GO10=H 2 SO 4 /HNO 3 /KClO 3. Exp o C * L. Staudenmaier, Ber. Dtsch. Chem. Ges. 1898, 31, C d 002 Tabla: XRD e CHN : Sample GN (GNS) 2θ ( ) d 002 (nm) C (nm) CHN %C %O GO GO GO GO

11 GRAFITO (NACIONAL) GRAFITO (ALDRICH) Nanoláminas de grafeno GN Nanoláminas de grafeno GA SEM: XRD: GN d 002 (nm) C (nm) TEM: XRD: GA d 002 (nm) C (nm) 33.02

3 2 4 5 6 7 1 10 8 9 NANOCOMPÓSITOS POR POLIMERIZACIÓN IN SITU Monomero (P) 2.

12 NANOCOMPÓSITOS POR POLIMERIZACIÓN IN SITU Monomero (P) 2.8 bar MAO Al/Zr = 1500 Catalizador (2µmol) Reactor GNS/tolueno 2da MACRO Reunión 2012 CYTED- - World Proyecto Polymer Congress. PPCONTROLOPTIMO June al 28 de julio de Antigua - Guatemala

13 RESULTADOS DE LA POLIMERIZACIÓN DE PROPENO CON DOS CATALIZADORES METALOCÉNICOS. Catalizador T m X c M w Tacticidad Actividad catalítica ( o C) (%) (g/mol) m (mol %) (Kg PP/ bar.h.mol) 1 - rac-et(ind) 2 ZrCl 2 (I) rac-me 2 Si(Ind) 2 ZrCl 2 (II) P= 3 bar, T= 70 o C, [Zr]= 2 µmol, Al/Zr= 1500, t= 30 min. V tol = 40 ml. Me 2 Si Zr Cl Cl Catalizador II POLIMERIZACIONES CON EL CATALIZADOR II A DIFERENTES TEMPERATURAS Muestras T ( o C) T m X c M w PI a Tacticity Activity ( o C) (%) (g/mol) m (mol %) (Kg PP/bar h mol) P= 3 bar, [Zr]= 2 µmol, Al/Zr= 1500, t= 30 min. V tol = 40 ml. a PI: Polidispersión

14 RESULTADOS DE LAS POLIMERIZACIONES DE PROPENO CON DOS TIPOS DE GRAFITO GN Y GA Muestras GNS- yield a (wt.-%) GNS- TGA b (wt.-%) Mw (g/mol) PI Tacticity m (mol%) Activity (Kg PP/bar.h.mol) PP PP/GA PP/GA n.d PP/GA n.d PP/GA n.d PP/GA n.d PP/GN PP/GN PP/GN PP/GN PP/GN P= 3 bar, T= 40 o C, [Cat.II]= 2 µmol, Al/Zr= 1500, t= 30 min. V tol = 40 ml. a Porcentaje de grafito calculado a partir del rendimiento. B porcentaje de grafito calculado a partir del residuo de TGA.

15 Difracción de Rayos X PP/GA nanocompósitos Muestras GNS (%) d 002 (nm) C (nm) PP/GN nanocompósitos GA PP/GA PP/GA PP/GA GN PP/GN PP/GN PP/GN GN mejor dispersa!

16 NANOCOMPÓSITOS DE POLIPROPILENO/GNS Muestra GNS- rend. a (wt.%) GNS- TGA b (wt.%) Polímero (g) Actividad (KgPP/bar. h. mol) M w (g/mol) M w /M n Tacticidad m (mol%) n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d P= 2.8 bar, T= 40 o C, [Cat.]= 5 µmol, Al/Zr= 1000, t= 30 min. V tol = 400 ml. a Porcentaje de GNS calculado a partir del rendimiento. B Porcentaje de GNS calculado a partir del residuo de TGA

17 TEM: NANOCOMPÓSITOS PP/12,3% GNS

18 PROPIEDADES TÉRMICAS DE LOS NANOCOMPÓSITOS PP/GNS DSC: % GNS Tc Tm , , , , , , AUMENTO SIGNIFICATIVO DE LA TEMPERATURA DE CRISTALIZACIÓN!

19 TGA: AUMENTO SIGNIFICATIVO DE LA ESTABILIDAD TÉRMICA! % GNS T onset Tmáx T final , , ,5 Degradation Temperature ( o C) 510 PP/GNS , wt-% GNS

20 PROPRIEDADES MECÂNICAS DE LOS NANOCOMPÓSITOS PP/GNS Módulo de Young Aumento significativo del módulo! Resistencia a la tracción Alargamiento a la rotura

21 PROPIEDADES DINAMICO-MECÁNICAS DE LOS NANOCOMPÓSITOS PP/GNS Aumento del módulo de almacenamiento= GNS actúa como refuerzo Módulo de almacenamiento e tangente δ Variación del módulo (E ) com la temperatura

22 ESTABILIDAD DIMENSIONAL PP Los nanocompósitos presentan mayor estabilidad dimensional que el PP puro!

23 CONDUCTIVIDAD ELECTRICA DE LOS NANOCOMPÓSITOS PP/GNS GNS (wt.%) GNS (vol.%) σ (S.cm -1 ) x x x x x x x 10-5 SEMICONDUCTOR AISLANTE

24 CONCLUSIONES Fueron sintetizados nanocompósitos de Polipropileno/Nanoláminas de grafeno por polimerización in situ con mejor: Temperatura de cristalización Estabilidad térmica Estabilidad dimensional Módulo de Young Conductividad electrica que el polipropileno puro 2da MACRO Reunión 2012 CYTED- - World Proyecto Polymer Congress. PPCONTROLOPTIMO June al 28 de julio de Antigua - Guatemala

25 AGRADECIMIENTOS: Ms. Marcéo Auler Milani Universidade Federal do Rio Grande do Sul - Brasil Trabajo de Tesis Prof.a Dra. Denise Azambuja - Universidade Federal do Rio Grande do Sul Brasil Medidas de Conductividad Prof.a Dra. Nara Basso Pontifícia Universidade Católica do Rio Grande do Sul - Brasil Preparación de las nanoláminas de grafeno Prof. Dr. Raul Quijada Universidad de Chile - Chile Reacciones de polimerización en reactor de 1L, GPC, propriedades mecánicas. Dra. Ma. Luisa Cerrada Instituto de Ciencias y Tecnología de Polímeros (CSIC) - Madrid Análisis mecanico-dinámicos

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