Aplicación y control de procesos químicos de purificación Siglema: AQPU-02

Transcripción

1 PRACTICA: 1 Método de purificación de líquidos Objetivos Reconocer las diferentes técnicas de destilación, métodos ampliamente utilizados en laboratorio de química orgánica para la purificación de sustancias líquidas volátiles a partir de mezclas miscibles y con puntos de ebullición diferenciados. Separar los componentes de mezclas etanol-agua con relación y concentración conocida, empleando la técnica de destilación simple. 2 Vasos de precipitado de 250 ml. Balanza analítica Agua destilada 2 Matraces erlenmeyer de 250 ml Termómetro Etanol 2 Soportes universales con anillo 1Matraz de destilación Procedimiento Para la realización de esta práctica se recomienda hacer equipos de trabajo. Aplica las medidas de seguridad e higiene en el desarrollo de la práctica. Prepara el equipo y los materiales en las mesas de trabajo. Nota: Todas las especificaciones numéricas de esta práctica se relacionan con la figura mostrada al final de la práctica. Para la cantidad de materiales a emplear y la cantidad de producto a obtener se realizaran escalamientos según indicaciones del docente. Destilación simple Preparar 100 ml de una mezcla etanol/agua relación 50:50, En seguida se lleva a cabo una destilación simple (Figura Nº1). Por lo tanto, luego de preparar el montaje de destilación descrito en la figura, la mezcla es agregada al balón de destilación con ayuda de un embudo convencional, una vez colocado introducir 10 perlas de destilación, revisar las juntas esmeriladas y las mangueras que transportan el agua hacia y desde el refrigerante, se hace circular el agua y se inicia el respectivo calentamiento. A medida que avanza el proceso de destilación se recogerán fracciones del destilado en tres rangos diferentes de temperaturas (registrar la temperatura a la cual se inicia el proceso): Una primera fracción a temperaturas entre ºC, una segunda fracción a temperaturas entre ºC y finalmente una tercera fracción a temperaturas entre ºC (residuos).

2 Figura Nº1. Montaje típico para la destilación simple a presión atmosférica (tomado y traducido de Gilbert, J. C.; Martin, S. F. (2011) Experimental Organic Chemistry, 5th Ed.) Una vez recolectadas las tres fracciones obtenidas de la destilación simple se deben registrar los volúmenes de destilado obtenido para cada una de ellas, al igual que la medida de densidad (g/ml) y/o el respectivo porcentaje de alcohol (grados de Gay Lussac).

3 PRACTICA: 2 Destilación por arrastre con vapor Propósito: Separar los componentes de mezclas, empleando la técnica de destilación por arrastre de vapor. 2 Vasos de precipitado de 250 ml. Balanza analítica Agua destilada 2 Matraces erlenmeyer de 250 ml Termómetro Acetato de etilo 2 Matraz erlenmeyer de 1000 ml Muestra de zacate de limón 3 Soportes universales con anillo 1 Embudo de separación Monte el equipo que se muestra en la figura 1. Procedimiento: Coloque el agua destilada en el matraz no. 1: generador de vapor y agregue perlas de En el matraz no. 2 coloque el té limón cortado en trozos pequeños. Al tapar este matraz, cuide que la conexión de vidrio no se obstruya con los trozos de té limón; pues de ser así, no habrá paso de la corriente de vapor. Caliente con el mechero el matraz no. 1 hasta ebullición, con el fin de generar el vapor que pasará al matraz no. 2, extrayéndose de esta manera el aceite esencial de té limón; el cual es inmediatamente arrastrado por el vapor de agua en un proceso de co Suspenda el calentamiento cuando el volumen del destilado sea de 100 o 150 ml aproximadamente. De este destilado extraiga totalmente el aceite esencial, colocando en el embudo de separación el destilado y separando la mayor parte de la fracción acuosa. Al aceite sobrenadante (unas cuantas gotas), agregue 5 ml. de acetato de etilo para facilitar su separación. La fase acuosa se desecha y el extracto orgánico se colecta en un matraz Erlenmeyer o un vaso de precipitados, agregue entonces la cantidad necesaria de sulfato de sodio anhidro para eliminar el agua remanente. Filtre o decante el extracto seco y colóquelo en un vial.

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5 PRACTICA: 3 Separación de una mezcla de ácido acético al 10% y acetona Propósito: Separar los componentes de mezclas agua-acetona con relación y concentración conocida, empleando la técnica de destilación simple. 2 Vasos de precipitado de 250 ml. Balanza analítica Agua destilada 2 Matraces erlenmeyer de 250 ml Termómetro Acetona 2 Soportes universales con anillo 1Matraz de destilación Procedimiento: Esta experiencia consiste en la separación de una mezcla de ácido acético (punto de ebullición del acético puro: 118 C) diluido al 10% con agua, y de acetona (punto de ebullición 56.5 C) y comprobar mediante un indicador la pureza del líquido destilado Se monta el aparato de destilación (ver dibujo) conforme al modelo ya preparado y siguiendo las instrucciones del profesor. Ha de procurarse que las uniones esmeriladas entre los distintos componentes tengan una ligera capa de grasa con el fin de lograr un cierre hermético. A continuación se introducen en el matraz de destilación 50 ml de ácido acético al 10% y 50ml de acetona. No olvidar añadir perlas de Se enciende entonces el mechero y se comienza a calentar la mezcla contenida en el matraz, observando el incremento progresivo de temperatura en el termómetro. A una temperatura próxima al punto de ebullición de la acetona (componente más volátil) se observará que se empieza a recoger destilado. Anotar esta temperatura y recoger mediante una probeta graduada los 10 primeros mililitros de destilado (que llamaremos fracción 1) y colocarlos aparte en un vaso de precipitados. Anotar la temperatura al acabar la recolección de la fracción 1. Continuar la destilación hasta que el termómetro marque cien grados aproximadamente. Entonces recoger otros diez mililitros (fracción 2) y colocarlos en otro vaso de precipitados. Anotar la temperatura inicial y final en la recolección de la fracción 2. Continuar la destilación y seguir recogiendo destilado (fracción 3) hasta que apenas quede líquido en el matraz. Apagar entonces el mechero.

6 Una vez dispuestas las distintas fracciones del destilado en distintos recipientes se analiza su contenido en acético utilizando como indicador unas gotas de rojo de metilo. Es éste un indicador que adopta un color rojo o rosado en medios ácidos y amarillo o anaranjado en medios neutros o básicos. Anotar el color que adopta el indicador en cada una de las fracciones del destilado. Fracción T 1 ( C) T F ( C) Color del indicador Discutir y explicar los resultados obtenidos

7 PRACTICA: 4 Destilación de un vino comercial Propósito: Separar los componentes de mezclas, empleando la técnica de destilación simple. 2 Vasos de precipitado de 250 ml. Balanza analítica Agua destilada 2 Matraces erlenmeyer de 250 ml Termómetro Vino comercial 2 Soportes universales con anillo 1Matraz de destilación Procedimiento: Introducir 100 ml de vino comercial en el matraz de Encender el mechero y observar el aumento progresivo de la temperatura hasta que se comience a obtener destilado. La temperatura debe haberse estabilizado en unos 95 C. Tomar entonces de forma análoga a como se hizo en el apartado anterior tres fracciones sucesivas de diez mililitros, anotando las temperaturas inicial y final. Se mide entonces la densidad de cada una de las fracciones mediante pesada (ver la práctica 4: medida de densidades y viscosidades). Representar gráficamente la densidad frente a la fracción correspondiente y comprobar que las densidades se encuentran por debajo de las del agua pura y por encima de las del alcohol del 96 (0.8 g/cc) Fracción T 1 ( C) T F ( C) Color del indicador A la vista de las densidades obtenidas, aumenta o disminuye la concentración de alcohol en las sucesivas fracciones destiladas? Discute los resultados. Cuestiones 1. Para qué se realiza una destilación? 2. Cuál es el componente más volátil? Qué componente se recoge en la probeta? Qué componente queda en el matraz de destilación? 3. Dibuja un refrigerante Cuál es su función? Cómo se utiliza?

8 PRACTICA: 5 Destilación simple Propósito: Separar los componentes de mezclas acetona- agua, empleando la técnica de destilación por arrastre de vapor. 2 Vasos de precipitado de 250 ml. Balanza analítica Agua destilada 2 Matraces erlenmeyer de 250 ml Termómetro Acetato de etilo 2 Matraz erlenmeyer de 1000 ml Muestra de zacate de limón 3 Soportes universales con anillo 1 Embudo de separación Procedimiento: Monte el aparato de destilación de la figura 1 con un matraz de destilación de 125 ml y un termómetro de intervalo 0-110ºC. Ponga un poco de grasa en todas las bocas esmeriladas. Coloque en el matraz 30 ml de acetona, 30 ml de agua y 10 pelas de destilación (precaución: la acetona es inflamable). Sujete el matraz de destilación mediante una pinza colocándolo sobre la plancha. Disponga del resto del aparato como lo indica la figura 1. Utilice tapones de neopreno o de corcho en todo el aparato, si no es de vidrio esmerilado. Haga circular una corriente suave de agua del grifo por el refrigerante, uniendo la entrada de éste al grifo mediante una manguera. El agua que sale del refrigerante por su parte superior se conducirá a una pila o desagüe mediante otra manguera. Etiquete y enumere cuatro matraces Erlenmeyer pequeños para recoger las fracciones siguientes: o C o C o C Residuo NOTA: los intervalos de temperatura están dados para una presión atmosférica normal (1 atm). Caliente el matraz a temperatura media, de forma que el destilado se recoja de una manera continua a una velocidad aproximada de una gota por segundo. Cambie los matraces colectores con rapidez a los intervalos de temperatura indicados. Cuando la temperatura alcance 95º interrumpa la

9 destilación, dejando que gotee en él el condensado del cuello. Mida con una probeta graduada los volúmenes de destilado obtenidos en cada fracción así como el del residuo del matraz. Pase este residuo al matraz IV. Anote estos volúmenes y dibuje una curva de destilación representándolos frente a las temperaturas. La fracción I está formada principalmente por acetona y el residuo por agua. Las fracciones II y III son soluciones de acetona en agua. Cuál de ellas será más rica en acetona?. Deje que el matraz de destilación vacío se enfríe a una temperatura que perciba como ligeramente templada con su mano, ponga en él el contenido del matraz II y vuelva a montar el aparato de Añada dos o tres trocitos porosos nuevos. Destila hasta que la temperatura sea de 78ºC, añadiendo la fracción que destile entre 56-65ºC al recipiente I y recogiendo de nuevo en el matraz II la que destile de 65-78ºC. Interrumpa de nuevo la destilación, deje que se enfríe el residuo del matraz por debajo de 50º y vierta en él, con un embudo pequeño, el contenido del matraz III. Añada piezas porosas, destile de nuevo e incorpore las distintas fracciones a los matraces I, II y III según le indiquen las lecturas termométricas. Una vez que el matraz de destilación se haya enfriado, vierta el residuo que quede en él en el matraz IV. Mida de nuevo y anote el volumen total de cada fracción. Prediciría usted la obtención de una mayor separación de la acetona y del agua repitiendo de nuevo las destilaciones de las fracciones II y III?. Ponga unas gotas de cada fracción en un vidrio de reloj para comprobar si arden. Apunte todos sus datos en el informe. Datos de las destilaciones: Informes 1. Explique el empleo de materiales porosos para evitar sobrecalentamiento y proyecciones violentas de líquidos. 2. Por qué no hierve instantáneamente todo el líquido de un matraz de destilación al alcanzarse el punto de ebullición? 3. Por qué no debe llenarse un matraz de destilación más de la mitad? 4. Explique en qué consiste la destilación fraccionada y cuándo se usa. 5. Explique en qué consiste la destilación a vacío y cuándo se usa. 6.- Explique en qué consiste la destilación por arrastre de vapor y cuándo se usa.