UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE CHIHUAHUA FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

Transcripción

1 UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE CHIHUAHUA FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Operaciones Unitarias II Práctica de laboratorio Destilación de una mezcla de etanol-agua al 50% fracción mol Karen Chavarría Castillo Nidia Verónica Rentería Ríos Mitzi Rocha Esparza Simón Flores Armendáriz Víctor Beltrán Verdugo Jaime Daniel Villalobos Velázquez

2 Resumen Se llevó a cabo la destilación de un sistema de etanol agua y se observaron los efectos causados por las variaciones de temperatura y flujo de alimentación. Introducción La destilación es el procedimiento más utilizado para la separación y purificación de líquidos. El proceso de la destilación consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasen a fase vapor y, posteriormente, enfriar el vapor hasta recuperar estos componentes en forma líquida mediante un proceso de condensación. Una mezcla de dos líquidos miscibles destila a una temperatura que no coincide con las temperaturas de ebullición de los dos líquidos componentes de la mezcla. Esta temperatura puede ser intermedia entra las dos, superior o inferior. El vapor que se desprende no tiene la composición del líquido original, sino que es más rico en el volátil. La Destilación Fraccionada es un proceso físico para separar líquidos miscibles en base a la diferencias de sus puntos de ebullición o condensación. Primero se evapora con mayor rapidez el de menor temperatura de ebullición y luego el de mayor temperatura de ebullición, luego los vapores se condensan en recipientes separados. Esta operación se lleva a cabo en columnas de fraccionamiento o de rectificación. La rectificación (fraccionada) o destilación por etapas con reflujo se puede considerar desde un punto de vista simplificado como un proceso en el cual se lleva a cabo una serie de etapas de vaporización instantánea, de manera que los productos gaseosos y líquidos de cada etapa fluyen a contracorriente. El líquido de una etapa se conduce o fluye a la etapa inferior y el vapor de una etapa fluye hacia arriba, a la etapa superior. Por consiguiente, en cada etapa entra una corriente de vapor Y y una corriente líquida L, que se mezclan y alcanzan su equilibrio, y de dicha etapa sale una corriente de vapor y una corriente de líquido en equilibrio. La destilación fraccionada se puede realizar a presión atmosférica o a presión reducida. La destilación a presión atmosférica es aquella que se realiza a presión ambiental. La primera se utiliza fundamentalmente cuando la temperatura del punto de ebullición se encuentra por debajo de la temperatura de descomposición química del producto. La destilación a presión reducida o al vacío consiste en disminuir la presión en el montaje de destilación con la finalidad de provocar una disminución del punto de ebullición del componente que se pretende destilar. Se utiliza fundamentalmente cuando el punto de ebullición del compuesto a destilar es superior a la temperatura de descomposición química del producto. La principal diferencia que tiene la destilación fraccionada con la destilación simple es el uso de una columna de fraccionamiento. Ésta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden, junto con el líquido condensado que desciende, por la utilización

3 de diferentes "platos". Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que lo ceden) y los líquidos (que lo reciben). Materiales y Métodos Materiales Vaso de precipitado de 10ml Matraz aforado de 10ml Pipeta volumétrica de 1ml y 10ml Refractómetro Reactivos Solución de etanol Agua Metodología 1. Se procedió a la preparación de soluciones con diferentes porcentajes de etanol en agua en rangos entre 0.2 y Se midió el índice de refracción de cada una de las soluciones preparadas utilizando el refractómetro para establecer el nivel adecuado en el destilador. 3. Se preparó una solución de 8L de etanol de 50% mol agua y 50% mol etanol y se vertió la solución en el calderín con ayuda de un embudo 4. Posteriormente se ajustó el equipo a condiciones de operación estables en la columna de destilación con ayuda de un software estableciendo las temperaturas adecuadas en cada uno de los componentes del destilador 5. Se tomaron 5 muestras del producto de cabeza y cola en un intervalo de 10 minutos. Dichas muestras se analizaron en el refractómetro. 6. Posteriormente se incrementó la temperatura 2ºC hasta alcanzar condiciones estables y se repitió el paso anterior. 7. Finalmente se incrementó la temperatura en el calderín de nuevo 2ºC y se repitió el procedimiento.

4 Indice de Refracción Resultados Concentración Índice de refracción 0 1,334 0,1 1,339 0,2 1,344 0,3 1,352 0,4 1,3585 0,5 1,3615 0,6 1,366 0,7 1,367 0,8 1,368 0,9 1, ,365 Tabla 1: Índice de refracción de las soluciones etanol-agua a diferentes concentraciones y = x R² = Concentración Gráfica 1: Etanol - agua diferentes concentraciones (todas las concentraciones)

5 Indice de Refracción Gráfica 2: Etanol- agua diferentes concentraciones (0-0.8) y = x R² = Concentración A partir de la ecuación de la recta de la gráfica 2 y= x x= (y )/ Se calculó la concentración de la muestra problema Concentración= ( )/0.0456= Muestra Índice de refracción 1,342 Concentración 0, Tabla 2: Índice de refracción y concentración de la muestra Corridas Corrida 1 Tiempo Índice de refracción Concentración 10 1,368 0, ,368 0, ,368 0, ,368 0, ,368 0, ,368 0, Tabla 3: Resultados primera corrida a 85 o C, flujo de alimentación 10 ml/ min

6 Gráfica 3: Cambio de concentración e índice de difracción con el tiempo (corrida 1) Índice de refracción Concentracion Corrida 2 Tiempo Índice de refracción Concentración 10 1,3675 0, ,3675 0, ,3675 0, Tabla 4: Resultados 2da corrida a 87 o C, flujo de alimentación 15 ml/min Gráfica 4: Cambio de concentración e índice de difracción con el tiempo (corrida 2) Indice de refraccion Concentracion

7 Modificación corrida 2 Tiempo Índice de Refracción Concentración 10 1,361 0, ,359 0, , ,3555 0, ,353 0, ,353 0, Tabla 5: Resultados 2da corrida a 95 o C, flujo de alimentación 15 ml/min Grafica 5: Cambio de concentración e índice de difracción con el tiempo (corrida 2 modificada) Indice de Refraccion Concentracion Corrida 3 Tiempo Índice de Refracción Concentración 5 1,354 0, ,3615 0, ,365 0, ,365 0, ,365 0, ,365 0, Tabla 6: Resultados 3a corrida a 95 o C, flujo de alimentación 20 ml/min

8 Gráfica 6: Cambio de concentración e índice de difracción con el tiempo (corrida 3) Indice de Refraccion Concentracion Discusiones Se pudieron observar los cambios de concentración de las diferentes corridas y su efecto en la destilación. En la primera corrida se pudo ver que el proceso se estabilizó en menos de 10 minutos que fue cuando se tomó la muestra, lo que se ve en la gráfica 3, como se mantienen desde el principio constante y no hay un cambio significativo con el tiempo. Después se pudo observar que al aumentar el flujo de alimentación y la temperatura solo dos grados no hubo un cambio apreciable o lo suficientemente grande en la concentración del producto ya que entre la corrida 1 y la corrida 2 no hubo diferencia significativa en la concentración es por eso que para que se apreciara mejor el efecto de la temperatura se aumentó a 95 o C, esto también se realizó porque hubo un momento en que la destilación no se efectuaba, se pudo deducir a partir de esto que el punto de ebullición de la solución cambió por el flujo de alimentación y porque aumentaba la cantidad de agua de la solución y disminuía la concentración de etanol. En la modificación de la segunda corrida se pudo apreciar la estabilización del proceso ya que no se mantuvo constante todo el tiempo, se estabilizó a los 40 minutos y la concentración fue disminuyendo, esto nos indica que en el producto el aumento de la temperatura ocasiona que más cantidad de agua sea evaporada y condensada y se vaya al producto. En la tercera corrida también hubo un cambio en la concentración pero por el contrario en esta se modificó el flujo de alimentación logrando así que el producto se enriqueciera y su concentración aumentara. También se vio el tiempo que duró en estabilizarse el proceso que fue de aproximadamente 20 minutos, en este caso las muestras se tomaron al principio cada 5 minutos para lograr apreciar el cambio.

9 Para el cálculo de la concentración inicial se usó la curva de calibración pero se eliminaron los índices de refracción de las muestras casi puras de etanol porque estas causaban un desvío, dando un coeficiente de correlación de 84%, valor que nos dice que los resultados no son muy confiables y al eliminar esas dos concentraciones la gráfica se acerca más a la linealidad y se logra un coeficiente de casi 95% lo que indica más confiabilidad aunque no la adecuada. Conclusión Se logró observar los efectos de la temperatura y del flujo de alimentación en la destilación y en el sistema etanol - agua a una concentración conocida. Se pudo ver que al modificar solo dos grados no hay efectos significativos en el sistema y como cada factor tales como el flujo de alimentación o la temperatura afectan significativamente el sistema. En las diferentes corridas se puede ver cómo cambia la concentración del producto, un ejemplo sería comparar la corrida 3 y la 2 donde solo se modificó el flujo de alimentación y este ocasionó que de una concentración de 0.36 pasara a una de 0.63 por el simple hecho de aumentar el flujo. Este conocimiento se puede usar para optimizar algún proceso jugando con las variables de temperatura y reflujo y lograr la máxima destilación con el menor consumo de energía. Bibliografía 1. Geankopolis Ch. Procesos de transporte y Operaciones Unitarias. Tercera Edición. Capítulo 11 Destilación con reflujo. Compañía Editorial Continental. México