Procedimiento Específico: PEE63. Calibración de electrómetros, nanoamperímetros y medidores de carga eléctrica. Copia No Controlada

Transcripción

1 Instituto Nacional de Tecnología Industrial Centro de Desarrollo e Investigación en Física y Metrología Procedimiento Específico: PEE63 Calibración de electrómetros, nanoamperímetros y medidores de carga eléctrica. Revisión: Junio 2017 Este documento se ha elaborado con recursos del Instituto Nacional de Tecnología Industrial. Sólo se permite su reproducción sin fines de lucro y haciendo referencia a la fuente.

2 PEE63 Lista de enmiendas: Junio 2017 ENMIENDA DESCARTAR INSERTAR RECIBIDO Nº FECHA CAPÍTULO PÁGINA PÁRRAFO CAPÍTULO PÁGINA PÁRRAFO FIRMA 1 de 1

3 PEE 63 Índice: Junio 2017 NOMBRE DEL CAPÍTULO REVISIÓN Página titular Junio 2017 Lista de enmiendas Junio 2017 Índice Junio 2017 Calibración de electrómetros, nanoamperímetros y medidores de carga eléctrica Junio 2017

4 1. Objeto Calibración de electrómetros, nanoamperímetros y medidores de carga eléctrica. 2. Alcance Tensión continua (generación y medición): 0,2 V, 2 V, 20 V, 200 V y 1000 V. Incertidumbre máxima igual a 50 ppm para todos los rangos. Corriente continua: 20 pa, 200 pa, 2 na, 20 na, 200 na, 2 µa, 20 µa, 200 µa, 2 ma y 20 ma. RANGO INCERTIDUMBRE (K=2) [%] 20 pa 0, pa 0,100 2 na 0, na 0, na 0,030 2 µa 0, µa 0, µa 0,008 2 ma 0, ma 0,005 Carga eléctrica: 0,2 nc, 2 nc, 20 nc, 200 nc, 2 µc y 20 µc. Incertidumbre máxima igual a 0,1 % para todos los rangos. 3. Definiciones y abreviaturas DC: corriente continua. V P : tensión aplicada de referencia. V M : tensión medida. I P : corriente aplicada de referencia. I M : corriente medida. R P : resistor de referencia. C P : capacitor de referencia. Q M : carga eléctrica medida. DVM: multímetro digital. IBE: instrumento bajo estudio. 4. Referencias [1] Model 6517A Electrometer, Service Manual, 1998, Keithley Instruments, Inc., April Document Number: 6517A Rev. B. [2] Model 617 Programmable Electrometer, Instruction Manual, 1984, Keithley Instruments, Inc., Document Number: Rev. G. [3] Model 5156 Electrometer Calibration Standard, Instruction Manual, 1995, Keithley Instruments, Inc., Document Number: Rev. B. [4] M. Bierzychudek and M. Real, Comparing two methods of electrometers coulomb calibration, Digest of CPEM 2014, Rio de Janeiro Aug de 9

5 5. Responsabilidades 5.1. Del Coordinador de la Unidad Técnica Electricidad Supervisa el desarrollo de la calibración, verifica el cumplimiento del procedimiento y revisa los resultados Del Personal del Laboratorio Efectúa la calibración, aplica el presente procedimiento de calibración, procesa los datos correspondientes y elabora el certificado de calibración. 6. Instrucciones Se explicarán los pasos más importantes en la calibración de un electrómetro. Los instrumentos que solo miden corriente o carga eléctrica se calibrarán siguiendo solo los pasos indicados para tales funciones. Dada la gran variedad de instrumentos que se pueden encontrar es importante recalcar que la verificación y calibración del instrumento debe hacerse complementando la información de este procedimiento con el manual del instrumento Recomendaciones generales Configurar al instrumento en el modo cero o con un corto en su entrada antes de cambiar la función del electrómetro para la protección del mismo Después de medir altas tensiones la corriente de polarización tarda unos cuantos minutos para volver a los límites especificados Armar el banco de medición, usar cables cortos y de buena calidad, no flexionarlos. Utilizar una caja metálica para blindar los resistores patrones o los capacitores de referencia, conectarla a tierra. Buscar evitar efectos termoeléctricos, triboelectricos, piezoeléctricos, RFI, etc Encender los instrumentos y dejarlos encendidos 2 horas antes de iniciar el procedimiento Poner a cero (resetear) el instrumento bajo estudio y configurarlo según el procedimiento de verificación explicado en el manual del mismo Realizar el ajuste de cero, algunos instrumentos necesitan tener la guarda conectada al común del mismo y para la calibración del instrumento se debe remover esta unión. Es importante que el conector CORTO y el ABIERTO estén limpios y estabilizados en temperatura Medir cada punto al menos seis veces el mismo día y en caso de ser necesario se puede repetir al día siguiente. Siempre empezar por los rangos más chicos del instrumento en cada función Si el instrumento posee borne de chasis o guarda conectarlo a su correspondiente borne en el calibrador El terminal LOW del calibrador FLUKE 5700A/5720A debe estar internamente conectado al terminal GUARD cuando está en operación y unido al terminal GROUND. Además se debe configurar ExGRD. Si se utiliza el FLUKE 5500 se puede configurar EARTH TIED, pero hasta ahora no se encontró diferencias La alimentación tanto del calibrador como del instrumento bajo estudio deben estar conectados a la misma fase y tierra Calibración en corriente menor e igual a 20 µa Para los rangos inferiores, desde 20 pa a 20 µa se utiliza un calibrador como fuente de tensión y un resistor de alto valor en serie. 2 de 9

6 El resistor patrón debe ser seleccionado según la tabla 1. Se debe tener en cuenta que los distintos instrumentos poseen resistencias de entrada particulares y la configuración propuesta es de uso general. Se debe analizar para cada instrumento la resistencia de entrada, que se puede encontrar especificada por el fabricante como tal o como la tensión de caída en su entrada (Burden Voltage). Luego se debe seleccionar un resistor patrón que sea mucho mayor a la resistencia de entrada, lo que es equivalente a utilizar una tensión mucho mayor que la tensión de caída en la entrada del instrumento. Para comprobar errores de carga se puede utilizar la fuente de corriente Keithley 6220 y aplicar una corriente continua con valor igual al fondo de rango al instrumento bajo estudio. Se debe anotar el valor medido y luego colocar en paralelo el resistor patrón. Si la lectura no se modifica entonces el resistor patrón es mucho mayor a la resistencia de entrada del instrumento. Si la lectura se modifica con respecto al valor inicial se deberá considerar aumentar el valor del resistor patrón o incluir esta diferencia como una incertidumbre de calibración. RANGO RESISTOR PATRÓN TENSIÓN APLICADA CORRIENTE NOMINAL 20 pa 10 GΩ 0,19 V 1,9 pa 10 GΩ -0,19 V -1,9 pa 200 pa 10 GΩ 1,9 V 190 pa 10 GΩ -1,9 V -190 pa 2 na 1 GΩ 1,9 V 1,9 na 1 GΩ -1,9 V -1,9 na 20 na 100 MΩ 1,9 V 19 na 100 MΩ -1,9 V -19 na 200 na 100 MΩ 19 V 190 na 100 MΩ -19 V -190 na 2 µa 1 MΩ 1,9 V 1,9 µa 1 MΩ -1,9 V -1,9 µa 20 µa 100 kω 1,9 V 19 µa 100 kω -1,9 V -19 µa Tabla 1: Verificación de corriente continua menor e igual a 20 µa. Se deberá verificar que la resistencia de entrada del instrumento sea mucho menor al resistor patrón utilizado para no generar errores, ver punto Configurar al instrumento bajo estudio según manual Realizar la conexión según la figura Seleccionar la función AMPERE en el rango menor del instrumento Realizar el cero del instrumento. Puede suceder que al poner en operacional el calibrador, con salida igual a 0 V, cambia la lectura del instrumento debido a la tensión de Offset del calibrador. Se deberá repetir la realización del cero Configurar la salida de tensión del calibrador según la tabla 1; habilitar la salida Esperar a que la medida estabilice, registrar el valor Repetir el procedimiento para corriente negativa y el resto de los rangos El resultado se informa como la diferencia porcentual entre el valor de referencia y el leído por el instrumento (I M ). El valor de referencia se obtiene dividiendo la tensión aplicada por el resistor patrón. 3 de 9

7 I V M RP d = 100 V RP La incertidumbre de medición se calcula a partir de la incertidumbre en el resistor patrón, en la tensión aplicada y la repetibilidad de la medición. La incertidumbre asociada al resistor patrón se obtiene a partir de su incertidumbre de calibración, su coeficiente de temperatura, el de tensión y el corrimiento con el tiempo. En cuanto a la tensión aplicada, se toma solo en cuenta la exactitud del calibrador y de ser necesario se debe incluir la tensión de caída a la entrada del instrumento o equivalentemente la resistencia interna. Finalmente, los componentes de incertidumbre expresados en forma relativa se suman cuadráticamente, con coeficiente de sensibilidad igual a 1. Un ejemplo de este cálculo se puede observar en la tabla 2. Instrumento bajo estudio Fuente de tensión Guarda Blindaje Resistor Figura 1: Banco para la verificación de corriente continua menor e igual a 20 µa. 20 na Fuente de incertidumbre Valor estimado Tipo Distrib Intervalo (±) Factor u i ν i c i % contrib Calibración del resistor E+08 Ω BN N 16 ppm ppm % Drift no corregido del resistor 1 año BR R 1 año año ppm/año 0.3% Coeficiente de temperatura 1 ºC BR R 1.0 ºC ºC 50 5 ppm/ºc 0.0% Coeficiente de tensión 10 V BR R 10.0 V V ppm/v 0.0% Incertidumbre en el calibrador 1.8 V BR R 7.6 ppm ppm % Resolución del IBE ppm BR R 55.6 ppm ppm % Tipo A dias 0 ppm A N ppm ppm % N ppm ppm 2 100% % Tabla 2: Ejemplo del cálculo de incertidumbre para corriente menor e igual a 20 µa Calibración en corriente mayor e igual a 200 µa Configurar al instrumento según manual Utilizar como fuente de corriente un calibrador Fluke 5700 o Fluke Realizar la conexión según la figura 2, asegurarse de conectar la salida positiva del calibrador con la entrada positiva del electrómetro y la negativa con su correspondiente Seleccionar la función Amper en el rango de 200 µa Realizar el cero del instrumento Configurar la salida de corriente del calibrador a 190,000 µa o al fondo de escala correspondiente Esperar a que la medida estabilice, guardar el valor Repetir el procedimiento para corriente negativa y el resto de los rangos. 4 de 9

8 El resultado se expresa como el desvío, en %, entre el valor de referencia (I P ) y el medido por el instrumento (I M ): I M I P d = 100 I La incertidumbre se calcula a partir de las especificaciones del patrón y de la repetibilidad de la medición, sumando estas cuadráticamente. En la tabla 3 se muestra un ejemplo de este cálculo P Instrumento bajo estudio Calibrador Guarda 100uA Figura 2: Banco para la verificación de tensión continua y de corriente continua mayor e igual a 200 µa. Fuente de incertidumbre Símbolo Distrib Intervalo (±) Factor u i ν i c i % contrib Incertidumbre del patrón Rs R ppm ppm % Drift no corregido δu_drift R ppm ppm % Resolución del IBE R 55.6 ppm ppm % Tipo A dias (3) N ppm ppm % N ppm ppm 7 100% 0.02 % Tabla 3: Ejemplo del cálculo de incertidumbre para corrientes mayores e iguales a 200 µa Calibración de carga Utilizando un calibrador multifunción se aplica tensión continua a un capacitor conocido en serie con el electrómetro configurado para medición de carga. Se obtiene así una carga conocida que se utiliza para verificar el instrumento Los capacitores de referencias deben ser medidos antes de realizar la calibración para obtener una buena incertidumbre. Los mismos son medidos en corriente alterna, a tres frecuencias: 100 Hz, 120 Hz y 1 khz. Con estas mediciones se puede analizar el desvío del valor del capacitor dependiente de la frecuencia aplicada y además sirve para comprobar el correcto funcionamiento de los patrones. Se utiliza para esta medición un puente LCR HP4263A. Configuración del puente LCR: 1 V; Modo Cs y Rs; Trigger INT; MEAS TIME LONG; Average 5. Antes de iniciar la medición se debe realizar la corrección OPEN y SHORT con el puente configurado a 100 Hz. También es posible verificar el puente con un capacitor de aire con valor nominal de 1 nf No conectar el instrumento bajo estudio a un capacitor si el mismo se encuentra con el cero activado, porque podría dañarse el equipo. La caja de calibración en carga que poseemos tiene un resistor interno para limitar esta corriente En algunos instrumentos, se debe realizar el cero o la lectura relativa siempre después de deshabilitar la verificación del cero (debido a los zero check hop) Al medir poner un capuchón en el conector BNC de calibración que se encuentra en la caja de capacitores, para evitar la entrada de interferencia EM Configurar el instrumento según manual. 5 de 9

9 Realizar la conexión según la figura Se utiliza como fuente de tensión un calibrador Fluke 5500, 5700 o Seleccionar la función carga en el rango menor, típicamente 2 nc Realizar el cero del instrumento Aplicar tensión al capacitor, ver tabla 4. Esperar a que la lectura estabilice, se debe estudiar el tiempo óptimo debido a que el valor de carga varía proporcionalmente con el tiempo. Este efecto es causado por la corriente de polarización del electrómetro y la resistencia en paralelo al capacitor. Esto debe analizarse para cada caso particular Configurar la salida del calibrador en 0 V para que el capacitor se descargue suavemente Repetir para todos los rangos según tabla En esta medición también se informa la diferencia porcentual entre el valor de referencia y el leído por el instrumento (Q M ). El valor de referencia se obtiene multiplicando el valor del capacitor patrón con la tensión aplicada. QM V C d = 100 V C La incertidumbre de esta medición se calcula a partir de la incertidumbre en el capacitor patrón, en la tensión aplicada y la repetibilidad de la medición. El capacitor patrón es calibrado cada día antes de la medición, por lo tanto solo se tienen en cuenta las incertidumbres del instrumento que se utiliza para la medición, la estabilidad a corto plazo del capacitor y la incertidumbre asociada al coeficiente de frecuencia del mismo. En cuanto a la tensión, se toma en cuenta solo la exactitud del calibrador. Finalmente, los componentes de incertidumbre expresados en forma relativa se suman cuadráticamente, con coeficiente de sensibilidad igual a 1. Ver tabla número 5. RANGO RESISTOR PATRÓN TENSIÓN APLICADA CORRIENTE NOMINAL 0,2 nc 1 nf 0,19 V 0,19 nc 1 nf -0,19 V -0,19 nc 2 nc 1 nf 1,9 V 1,9 nc 1 nf -1,9 V -1,9 nc 20 nc 10 nf 1,9 V 19 nc 10 nf -1,9 V -19 nc 200 nc 10 nf 19 V 190 nc 10 nf -19 V -190 nc 2 µc 100 nf 19 V 1,9 µc 100 nf -19 V -1,9 µc 20 µc 300 nf 50 V 15 µc 300 nf -50 V -15 µc Tabla 4: Tensión y capacitores usados en la verificación de carga eléctrica. Instrumento bajo estudio Fuente de tensión Guarda Blindaje Capacitor 6 de 9

10 Figura 3: Verificación en carga eléctrica. 100 nc Fuente de incertidumbre Valor estimado Tipo Distrib Intervalo (±) Factor u i ν i c i % contrib Calibración del capacitor nf BN N % % % Drif por frecuencia del capacitor nf/hz BR R % % % Incertidumbre en el calibrador 0.6 V BR R % % % Resolución del IBE ppm BR R % % % Estabilidad del capacitor patrón nf BR R % % % Tipo A dias (3) 0 ppm A N ppm % % N 0.07 % % % Tabla 5: Ejemplo del cálculo de incertidumbre para la calibración en carga eléctrica Calibración de carga con pulsos de corriente Los medidores de carga pueden ser calibrados también aplicando pulsos de corriente, para los cuales la carga transferida es igual a la duración del pulso (T) multiplicado por la corriente aplicada (I), Q = IT [4]. Este método es especialmente útil para los medidores basados en resistores, que miden corriente y la integran numéricamente. En estos instrumentos la corriente máxima suele estar limitada según el rango de trabajo y suelen saturar al aplicar la carga con el capacitor Como patrón se puede utilizar la fuente de corriente Keihtley 6220 o la combinación de un resistor calibrado y un calibrador como fuente de tensión La fuente de corriente Keithley debe ser calibrada en el momento utilizando resistores de alto valor y un voltímetro calibrado Dependiendo del instrumental utilizado, se debe conectar el electrómetro configurado para medir carga según la figura 4 o según la figura Un pulso de corriente, definido como 0 I 0 A es aplicado y medido con el electrómetro El arreglo experimental puede presentar un offset de corriente (I 0 ), el cual debe ser medido y substraído del pulso de corriente. Quedado un pulso igual a -I 0 I-I 0 -I El pico de corriente debe ser menor a la corriente máxima del rango y se puede regular el tiempo para obtener distintos valores de carga. Sin embargo, se debe buscar que el tiempo sea mucho mayor al tiempo de crecimiento y decrecimiento de la fuente para que la incertidumbre producida por este transitorio sea despreciable En esta medición también se informa la diferencia porcentual entre el valor de referencia y el leído por el instrumento (Q M ). El valor de referencia se obtiene multiplicando el pico de corriente por el tiempo de duración del pulso. QM I T d = 100 I T Para el cálculo de incertidumbre, se debe tener en cuenta la resolución del instrumento bajo estudio, la incertidumbre de calibración de la fuente de corriente, que si se forma con un resistor y una fuente de tensión se deben contemplar los componentes detallados en la Tabla 2. Por último, se debe incluir el tiempo de crecimiento y de decrecimiento del pulso de corriente. 7 de 9

11 Instrumento bajo estudio Fuente de corriente Guarda Fuente de incertidumbre Símbolo Valor estimado Tipo Distrib Intervalo (±) Factor u i ν i c i (c i u i ) 2 W-S % contrib Calibración de la fuente I BN N 235 ppm ppm E+04 4E+06 57% Resolución ppm BR R 100 ppm ppm E+03 2E+05 14% Tiempo de subida/bajada BR R 100 ppm ppm E+03 2E+05 14% Tipo A dias ppm A N ppm ppm E+03 3E+06 15% N ppm ppm % % Figura 4: Verificación en carga eléctrica con fuente de corriente Keihtely Tabla 6: Ejemplo del cálculo de incertidumbre para la calibración en carga eléctrica con pulsos de corriente Calibración como fuente de tensión Se mide la salida de la fuente de tensión del electrómetro directamente con un multímetro de alta exactitud Las tensiones a medir pueden llegar a ser de 1000 V, por lo tanto, se debe proceder con cuidado para evitar daños físicos y no dañar los instrumentos. Ambos instrumentos deben tener la guarda o chasis conectado a LO. A su vez, ambas guardas deben estar conectadas entre sí Configuración del multímetro HP3458A: NPLC 20, LFILTER ON, NDIG 8, MFORMAT DREAL, MATH NULL. Tomar 10 muestras. En el caso de usar otro DVM realizar la configuración según manual Medir una vez sola durante dos días Medir los puntos requeridos por el usuario o por el manual del instrumento para la verificación de la fuente. Por ejemplo: 0 V, 25 V, -25 V, 50 V, -50V, 75 V, -75 V, 100 V, -100 V, 250 V, -250 V, 500 V, -500 V, 750 V, -750 V, 1000 V y 1000 V La incertidumbre se calcula sumando cuadráticamente la repetibilidad de la medición, la resolución de la fuente de tensión y la resolución y exactitud del DVM Calibración en tensión Configurar al instrumento según manual Utilizar como fuente de tensión un calibrador Fluke 5700 o Fluke Realizar la conexión según la figura 2, asegurarse de conectar la salida positiva del calibrador con la entrada positiva del electrómetro y la negativa con su correspondiente Seleccionar la función Volt en el menor rango del electrómetro Realizar el cero del instrumento Configurar la salida de tensión del calibrador a fondo de escala del instrumento bajo estudio Esperar a que la medida estabilice, guardar el valor Repetir el procedimiento para tensión negativa y el resto de los rangos. 8 de 9

12 El resultado se expresa como el desvío, en %, entre el valor de referencia (V P ) y el medido por el instrumento (V M ): VM VP d = 100 VM La incertidumbre se calcula a partir de las especificaciones del patrón (resolución y exactitud) y de la repetibilidad de la medición, sumando estas cuadráticamente. 7. Identificación y Almacenamiento Los instrumentos a ser calibrados son identificados de acuerdo con las instrucciones del Manual de Calidad del INTI - Física y Metrología y mantenidos, desde el momento de su llegada, en el laboratorio de resistores, subsuelo, ver Capítulo 9 del MC. Una vez calibrados, los instrumentos son mantenidos en el mismo laboratorio hasta ser devueltos al usuario. 8. Instrumentos utilizados Calibradores multifunción incluidos en el Plan de Calidad de Electricidad. Multímetros de 6 ½, 7 ½ y 8 ½ dígitos incluidos en el Plan de Calidad de Electricidad. Termohigrómetros y termoresistencias incluidas en el Plan de Calidad de Electricidad. Resistores del banco de resistores patrones del INTI. Caja de capacitores de referencia denominada C1, fabricación INTI. Caja de capacitores de referencia denominada C2, fabricación INTI. Puente LCR, HP 4263A, N de serie 3145J Fuente de corriente Keithley Condiciones ambientales Durante la medición y, al menos en las tres horas previas a la misma, la temperatura ambiente de laboratorio deberá ser de (23± 4) C y la humedad relativa ambiente debe ser menor a 60 %. 10. Registros de calidad Las notas y observaciones originales tomadas manualmente, original o copia de salidas de software (si resulta aplicable), copia de los certificados emitidos y copia de la orden de trabajo, registros de salida de instrumentos y otros documentos relacionados, son mantenidos de acuerdo con el Manual de Calidad del INTI - Física y Metrología, Capítulo Precauciones De acuerdo con las provisiones del Decreto 937/74, Artículo 1, Sección d, esta es considerada tarea riesgosa. Por lo tanto deberán ser tomadas las precauciones necesarias para evitar shock eléctrico. Las operaciones de cambio de conexiones deben ser efectuadas con los circuitos de tensión y corriente desconectados. 12. Apéndices y Anexos No aplicable. 9 de 9