Guía teórica de ISE. Guía sobre electrodos selectivos de iones Teoría y práctica de las aplicaciones de ISE. Aplicaciones Consejos prácticos Teoría

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1 Guía teórica de ISE Aplicaciones Consejos prácticos Teoría Mediciones de ISE en el laboratorio Guía sobre electrodos selectivos de iones Teoría y práctica de las aplicaciones de ISE

2 Introducción Prólogo En los años 60, diversos grupos de investigación y fabricantes de sensores desarrollaron electrodos selectivos de iones (ISE) para uso práctico. Desde entonces, los ISE se han convertido en herramientas consolidadas que ofrecen un método rápido y sencillo para medir la actividad iónica. Sin embargo, la investigación y el desarrollo han seguido revelando nuevas aplicaciones de esta técnica de análisis potenciométrico. Otra ventaja muy apreciada de los métodos de ISE es su favorable coste de inversión. La compra de un sistema de medición completo (electrodo de iones e ionómetro) es comparable a la compra del ubicuo sistema de medición de ph. En la actualidad, los usuarios de ISE tienen acceso a una variedad de sensores fiables, ionómetros adecuados y accesorios útiles. Se han creado una gran cantidad de aplicaciones para dominar la determinación de la concentración de iones en muchas muestras derivadas de diversas fuentes, como los alimentos, la bebida, el agua, el medio ambiente, la medicina y los productos farmacéuticos y químicos. Los fiables electrodos selectivos de iones y los modernos instrumentos de medición ofrecen sencillos procedimientos de trabajo y seguras instrucciones para el usuario, así como almacenamiento y manipulación de datos impecables. La automatización de los flujos de trabajo de la medición selectiva de iones a través de componentes de hardware y soluciones de software contribuye a que el trabajo de laboratorio sea aún más seguro y eficiente. Limitación de responsabilidades Esta guía ofrece información general y ejemplos de aplicaciones seleccionadas. La información se basa en nuestros conocimientos actuales. Los experimentos de aplicación se realizaron observando el máximo cuidado en el uso de los instrumentos especificados en la descripción de cada aplicación. Los resultados se evaluaron de acuerdo con nuestros conocimientos actuales. Sin embargo, esto no le exime de comprobar personalmente la adecuación de los ejemplos a sus propios métodos, instrumentos y fines. Dado que el uso y la transferencia de una aplicación están fuera de nuestro control, como es lógico, no podemos asumir responsabilidades. Al usar productos químicos, disolventes y gases, deben observarse las normas generales de seguridad y las instrucciones facilitadas por el fabricante o proveedor. Todos los nombres de productos comerciales pueden ser marcas registradas, aunque no se indiquen como tales. 2 Guía teórica de ISE METTLER TOLEDO

3 Contenido 1. Utilidades de los ISE Cuándo usar electrodos selectivos de iones Cómo funcionan los ISE Selectividad Tipos de electrodos selectivos de iones Intervalo de medición habitual Respuesta del electrodo Limitaciones Procedimientos de medición Ventajas de los procedimientos de medición Técnicas de medición de nivel bajo Qué se suele medir habitualmente Aplicaciones habituales en segmentos industriales seleccionados Ejemplos de aplicaciones seleccionadas Sistema solución-sensor-medidor Selección del ionómetro Elección del sensor Elección de las soluciones Accesorios útiles Instalación, calibración y mantenimiento Buenas prácticas sobre ISE Preparación de muestras para medición de ISE Pasos de preparación para ISE Medición y calibración: agitación y lavado Comprobación fácil del sistema Mantenimiento y manipulación de los ISE Almacenamiento de los ISE Resolución de problemas Más información 37 METTLER TOLEDO Guía teórica de ISE 3

4 Utilidades de los ISE 1. Utilidades de los ISE Los electrodos selectivos de iones (ISE) son una herramienta analítica moderna para determinar de forma rápida y directa la actividad iónica de las soluciones de muestras. Junto con un ionómetro o un valorador adecuados, los ISE constituyen un sistema de medición versátil y asequible. La teoría de los ISE se basa en la ecuación de Nernst, al igual que la teoría del ph. Por tanto, las técnicas de los ISE son sencillas de entender y se aplican fácilmente en muchos casos. 1.1 Cuándo usar electrodos selectivos de iones Los electrodos selectivos de iones se usan para determinar la actividad del ion que se esté estudiando (ion analito). El ion debe disolverse, preferiblemente en agua. Cuando la muestra no se disuelve, deben emplearse otros métodos antes para conseguir incorporar el ion a la solución. Normalmente, el color y la turbidez de la muestra no influyen negativamente en la medición. Otras técnicas analíticas para medir la actividad iónica son la cromatografía de iones (CI) y la valoración. En el caso de la CI, la solución de la muestra debe ser clara. La concentración de iones analitos se mantiene preferiblemente en el intervalo de ppm y los costes del equipo son superiores a los de los ISE. Los ISE funcionan en condiciones de laboratorio convencionales. El intervalo de medición habitual se amplía desde 10-1 hasta 10-6 mol/l. El intervalo de temperatura oscila entre 0 C y 50 u 80 C, según el tipo de ISE. Sin embargo, los valores que prevalecen son 20, 25 y 37 C. El intervalo de ph admisible es moderado y excluye muestras con un alto grado de alcalinidad o una acidez extrema. Estas generosas condiciones permiten que los métodos de ISE se usen en una amplia gama de aplicaciones. Las muestras químicas y farmacéuticas, así como el control medioambiental, las pruebas de calidad del agua, los alimentos y las plantas se pueden someter a análisis de ISE. Los ISE son especialmente útiles en el caso de las muestras médicas y biológicas, ya que miden la actividad iónica. 4 Guía teórica de ISE METTLER TOLEDO

5 ISE para cationes ISE para aniones Amonio, bario, calcio, cadmio, cobre, plomo, litio, potasio, plata, sodio Bromuro, cloruro, cianuro, fluoruro, fluoruro borado, yoduro, nitrato, sulfuro, tiocianato 1.2 Cómo funcionan los ISE Los electrodos selectivos de iones se encuentran como electrodos combinados o semiceldas. En el primer caso, los electrodos de medición y de referencia se combinan en un sensor. Una semicelda incluye únicamente el elemento selectivo de iones. Para conseguir un sistema de sensores completo, debe añadirse un electrodo de referencia adecuado. El elemento sensor del ISE es la membrana selectiva de iones, que produce diferentes potenciales con distintas concentraciones de iones. En función de ello, la diferencia de potencial entre el electrodo selectivo de iones y el de referencia varía y se mide con un ionómetro. Encontrará más información sobre las membranas en el capítulo 1.4. Esta diferencia de potencial es proporcional a la actividad del ion seleccionado en la solución. La actividad de un ion se modula a través de su concentración y de la fuerza iónica de la solución de la muestra. En la práctica diaria, se analiza la concentración de iones en lugar de la actividad (consulte el cuadro). Las unidades de concentración habituales son mol/l, mg/l o ppm. La relación entre la actividad iónica y la diferencia de potencial medido, también denominado potencial de electrodo, se expresa a través de la ecuación de Nernst: Actividad y concentración Los ISE responden a la actividad del ion analito a i. Sin embargo, la concentración de iones c i se usa en el laboratorio por motivos prácticos. a i = f c i En las concentraciones de iones 1 mol/l, es decir, en muestras diluidas, el factor f se convierte en 1. Por tanto, la ecuación de Nernst en ese caso es E = E o + 2,3 (R T / n F) log c i E = E o + 2,3 (R T / n F) log a i E potencial de electrodo medido, mv E o potencial estándar (constante para un electrodo dado), mv R constante de los gases, J/mol K T temperatura, K (temperatura estándar 25 C (298,15 K)) n carga iónica (también se usa el símbolo z) METTLER TOLEDO Guía teórica de ISE 5

6 Utilidades de los ISE F constante de Faraday, C/mol a i actividad del ion analito i concentración del ion analito i c i El término (R T / n F) es el factor de Nernst, también denominado factor pendiente o, simplemente, pendiente. El valor de la pendiente calculado a partir de este término se denomina pendiente ideal o pendiente 100 %. Su unidad es el voltio o el milivoltio. Como n forma parte de la fórmula, la pendiente depende de la carga iónica del ion correspondiente. Carga iónica Pendiente ideal 29,58 59,16-59,16-29,58 Iones de ejemplo Ca 2+, Cu 2+ K +, Ag + F -, NO 3 - S 2- Cuadro 1.1: carga iónica y pendiente a temperatura ambiente. Unidad de la pendiente: mv. La pendiente también depende de la temperatura, de acuerdo con la fórmula. Aumenta conforme aumenta la temperatura. Temperatura 20 C 25 C 30 C 37 C 40 C Pendiente (n = +1) 58,17 59,16 60,15 61,54 62,14 Cuadro 1.2: influencia de la temperatura en la pendiente de un electrodo. Unidad de la pendiente: mv. 6 Guía teórica de ISE METTLER TOLEDO

7 1.3 Selectividad Los electrodos selectivos de iones son sensibles a la actividad del ion analito (consulte el capítulo 1.2). Sin embargo, hasta cierto punto, también son sensibles a otros iones. Esta influencia de los iones interferentes se expresa como coeficiente de selectividad. Define la preferencia del ISE por el ion analito, comparado con el ion interferente. Los coeficientes de selectividad son valores empíricos válidos para el ISE correspondiente y los iones interferentes indicados. Coeficiente de selectividad K Ejemplo: K (K + / Na + ) = 2, La preferencia por K + sobre Na + para este ISE de potasio es de1 a 2, o de 385 a 1. Eso significa que el ISE de potasio es 385 veces más selectivo para K + que para Na +. Nicolsky amplió la ecuación de Nernst para incluir la influencia de los iones interferentes en el potencial medido E de un ISE: E = E o + 2,3 (R T / n i F) log [a i + (K ij a j ni/nj )] suma de todos los K ij para todos los iones interferentes j K ij coeficiente de selectividad del ion analito i sobre el ion interferente j a j actividad del ion interferente j n i carga iónica del ion analito i n j carga iónica del ion interferente j 1.4 Tipos de electrodos selectivos de iones La parte más importante de un electrodo selectivo de iones es la membrana selectiva de iones. La composición de la membrana depende del ion analito. Para uso rutinario, hay tres tipos de membranas diferentes. La estructura básica de un electrodo selectivo de iones es comparable a la de un electrodo de ph, conocida por la mayoría de las personas que trabajan en un laboratorio. El diseño esquemático de un ISE combinado se muestra en la Figura 1.1. METTLER TOLEDO Guía teórica de ISE 7

8 Utilidades de los ISE Membrana cristalina (membrana en estado sólido) Membrana polimérica (membrana líquida) Membrana de vidrio Cuadro 1.3: tipos de membrana de ISE. La diferencia de potencial se mide a través de una membrana sólida monocristalina o policristalina. Por ejemplo, se usa una membrana monocristalina de fluoruro de lantano LaF 3 para el ISE de fluoruro. Las membranas cristalinas son resistentes y tienen una larga vida útil. El compuesto selectivo (ionóforo) está incorporado a una membrana polimérica, normalmente PVC. Inicialmente, se usaban intercambiadores de iones líquidos. Posteriormente, han demostrado ser más adecuados otros compuestos orgánicos, como los antibióticos o los éteres de corona. Otros ingredientes como los plastificantes mejoran el rendimiento de los ISE. Las membranas poliméricas son delicadas. Por tanto, evitan las distorsiones mecánicas. También son sensibles a los disolventes orgánicos, debido a la expansión de la membrana y a la elución de los ingredientes. El ISE de membrana de vidrio más común es el electrodo de ph que mide iones H +. Otro ejemplo es el ISE de sodio de METTLER TOLEDO con membrana de vidrio sensible al Na +. La principal ventaja de los electrodos de membrana de vidrio es su resistencia química. A menudo, las membranas poliméricas y cristalinas se fabrican como módulos sensores sustituibles. Esto ayuda a preservar todo el cuerpo del electrodo cuando se ha agotado la vida útil de la membrana sensora o en caso de existir defectos mecánicos o deterioro químico. También es fácil desmontar el electrodo para almacenarlo a largo plazo (en seco). Para obtener información sobre las condiciones de almacenamiento, consulte el capítulo Guía teórica de ISE METTLER TOLEDO

9 Diferencia de potencial mv Orificio de llenado Cámara del electrolito de referencia Eje de electrodo Electrolito interno Electrodo de referencia Electrodoselectivo de iones (cuerpo del electrodo interno) Unión de referencia Membrana selectiva de iones Figura 1.1: ilustración de un ISE combinado. 1.5 Intervalo de medición habitual El intervalo de medición de un ISE cubre habitualmente entre 5 y 6 décadas de concentración. El intervalo suele empezar en 10-1 mol/l. En concentraciones cercanas a 10-6 mol/l se alcanza el límite de cuantificación (LoQ). Por tanto, el intervalo suele estar comprendido entre 0,1 y 1000 ppm aproximadamente. En las mediciones de nivel bajo, es decir, en la región no lineal, se emplean procedimientos de medición especiales. Consulte el capítulo 1.10 y las instrucciones del ISE para obtener más información. METTLER TOLEDO Guía teórica de ISE 9

10 Utilidades de los ISE potencial de electrodo (mv) De -54 a -60 mv cambio x10 0,1 fluoruro ppm como P molaridad Figura 1.2: curva de calibración de un ISE de fluoruro. El comportamiento de la respuesta del electrodo es no lineal en la zona señalada. 1.6 Respuesta del electrodo El tiempo de respuesta de un electrodo (es decir, el tiempo necesario para alcanzar el 99 % de una lectura de potencial estable) varía, pudiendo ser de pocos minutos en soluciones concentradas o de varios minutos cerca del límite de detección. En general, los electrodos de membrana cristalina y de vidrio presentan un tiempo de respuesta menor que los ISE de membrana polimérica. Una respuesta muy lenta indica que se ha agotado la vida útil del ISE y que el electrodo o el módulo de la membrana deben sustituirse. Para obtener más información sobre la respuesta del electrodo, consulte las instrucciones del ISE. 10 Guía teórica de ISE METTLER TOLEDO

11 Tiempos de respuesta habituales de ISE nuevos en buenas condiciones: Membranas cristalinas y de vidrio: de 3 a 5 minutos. Membranas poliméricas: de 5 a 8 minutos. Una agitación adecuada y el aumento del flujo de salida del electrolito de referencia suelen contribuir a reducir el tiempo de respuesta. Figura 1.3: selección de ISE. 1.7 Limitaciones Las aplicaciones de los ISE se ven limitadas principalmente por la matriz de muestras, es decir, los iones interferentes y la fuerza iónica. En muchas aplicaciones y muestras, la influencia de los iones interferentes es irrelevante y se puede ignorar. METTLER TOLEDO Guía teórica de ISE 11

12 Utilidades de los ISE La suma de todas las influencias de todos los iones presentes en la muestra se denomina fuerza iónica. Como muestra la ecuación de Nicolsky (capítulo 1.3), la fuerza iónica es una función de la concentración molar (actividad) de los iones y su carga iónica. La adición de soluciones de ajuste de la fuerza iónica (ISA) ayuda a mantener una fuerza iónica constante y a controlar la influencia de las diversas composiciones iónicas. ISE Iones interferentes (en orden de interferencia descendente) Fluoruro OH - Cloruro Hg 2+ no debe estar presente. CN -, I -, S 2-, Br -, NH 3, OH - Calcio Pb 2+, H +, Fe 2+, Cu 2+, Na +, K +, Ba 2+, Zn 2+, Mg 2+ Potasio Cs +, NH + 4, H +, Li +, Na + Cuadro 1.4: iones interferentes habituales de algunos ISE usados frecuentemente. Medidas para corregir las interferencias Las soluciones ISA sirven para mantener una fuerza iónica constante y controlar la influencia de las diversas composiciones iónicas. Por tanto, las soluciones ISA deben añadirse tanto a las muestras como a las soluciones estándar para obtener una fuerza iónica uniforme. Para obtener más información sobre las soluciones ISA, consulte el capítulo 3.3. Una preparación adecuada de las muestras, las técnicas incrementales y la adaptación de las soluciones estándar son otras opciones que permiten reducir la influencia de los iones interferentes. Asimismo, la adición de reactivos puede contribuir a disminuir las interferencias. El ajuste suplementario del valor del ph con una solución tampón de ph adecuada solo es necesario si se encuentra fuera del intervalo de ph admisible. Ejemplo 1: ajuste del valor del ph de la muestra a 4 o 4,5 con ácido sulfúrico o nítrico para evitar la influencia de los iones OH -, HCO 3 - y CO Guía teórica de ISE METTLER TOLEDO

13 Ejemplo 2: precipitación de haluros y cianuro con iones de plata añadiendo, por ejemplo, sulfato de plata (Ag 2 SO 4 ). Ejemplo 3: adición de iones de níquel (Ni 2+ ) para eliminar los iones de sulfuro y cianuro interferentes. Consulte las instrucciones de manejo del ISE para obtener más información sobre los iones y las concentraciones interferentes, así como las medidas recomendadas para su corrección. 1.8 Procedimientos de medición Las mediciones con ISE emplean dos procedimientos principales: la determinación directa y los métodos incrementales. Determinación directa Con la potenciometría directa, la concentración de la muestra se determina a partir de una curva de calibración, suponiendo que la respuesta del electrodo es la misma para la solución de la muestra y las soluciones estándar. La curva de calibración se puede trazar con los valores medidos a través de un ionómetro o medidor de mv/ph. Sin embargo, la potenciometría directa usando analizadores de iones modernos es particularmente sencilla. Tras calibrar el sensor con soluciones estándar, el instrumento puede calcular automáticamente la concentración de iones de la muestra, mostrar los resultados, imprimirlos y enviarlos a un ordenador. Métodos incrementales Mientras que en la potenciometría directa el potencial del ISE se mide una sola vez, los métodos incrementales se basan en la repetición de las mediciones, y la concentración de iones se determina a partir de las diferencias entre esos potenciales medidos. Los Métodos incrementales Adición estándar (individual o múltiple) Sustracción estándar Adición de muestras Sustracción de muestras métodos incrementales incluyen procedimientos de adición y sustracción, y se subdividen en individuales y múltiples. En los métodos incrementales de adición individuales, se añade una pequeña METTLER TOLEDO Guía teórica de ISE 13

14 Utilidades de los ISE cantidad de solución estándar de iones analitos a una gran cantidad de solución de la muestra, o bien una pequeña cantidad de esta a una gran cantidad de aquella. En la práctica, los métodos incrementales múltiples se refieren a adiciones estándar múltiples, es decir, la adición de solución estándar se repite varias veces, normalmente de 3 a 4. La sustracción se basa en la precipitación o quelación (enmascaramiento) del ion analito que necesita reactivos adicionales para usarse. Los métodos de sustracción se emplean con menos frecuencia. El tamaño del incremento se selecciona para obtener un cambio aproximado del potencial de electrodo de: 30 mv para iones monovalentes, p. ej., K +, Na +, F - 10 mv para iones bivalentes, p. ej., Ca 2+, Cu 2+, S 2- La concentración de la muestra resultante se calcula teniendo en cuenta el volumen inicial de la solución estándar o de la muestra, su volumen añadido y su concentración, así como la pendiente del ISE, que se obtiene a partir de una curva de calibración. La pendiente se descarta si se realiza más de un incremento. Los ionómetros y valoradores modernos ofrecen funciones integradas para aplicar métodos incrementales y realizar una evaluación de resultados automática. Los métodos programados previamente están listos para usarse al instante, aunque también se pueden modificar de acuerdo con las necesidades reales. Por tanto, los usuarios siguen fácilmente las instrucciones correspondientes y no necesitan preocuparse por la fórmula de cálculo. METTLER TOLEDO ofrece diversos instrumentos adecuados para la medición de la concentración de iones. 14 Guía teórica de ISE METTLER TOLEDO

15 Adición estándar individual La adición de la solución estándar hace que aumente la concentración de iones analitos en la muestra. Disponible Añadido Medido Solución de la muestra; volumen definido de 50 a 100 ml Volumen definido de 0,5 a 10 ml de la solución estándar de iones analitos La concentración del estándar debe ser de 10 a 100 veces más alta que la concentración deseada de iones de la muestra Potencial de electrodo antes y después de la adición Adición de muestras individual La adición de la solución de la muestra hace que aumente la concentración de iones analitos en el estándar de baja concentración. Disponible Solución estándar de iones analitos; volumen definido de 50 a 100 ml La concentración del estándar debe ser de 1/100 a 1/10 de la concentración deseada de iones de la muestra Añadido Medido Volumen definido de 0,5 a 10 ml de la solución de la muestra Potencial de electrodo antes y después de la adición Adición estándar doble o múltiple Diversas adiciones de la solución estándar aumentan gradualmente la concentración de iones analitos de la muestra. Disponible Añadido Medido Solución de la muestra; volumen definido de 50 a 100 ml Volumen definido de 0,5 a 1 ml de la solución estándar de iones analitos La concentración del estándar debe ser de 10 a 100 veces más alta que la concentración deseada de iones de la muestra Dos o más (normalmente de 3 a 4) adiciones de la misma cantidad Potencial de electrodo al principio y después de cada adición METTLER TOLEDO Guía teórica de ISE 15

16 Utilidades de los ISE Sustracción estándar La adición de la solución estándar provoca la precipitación o quelación de una parte de los iones analitos de la solución de la muestra. De esa forma, la concentración de iones analitos en la solución de la muestra disminuye. Disponible Añadido Solución de la muestra; volumen definido de 50 a 100 ml Volumen definido de 0,5 a 10 ml de una solución estándar que provoca la quelación o precipitación de los iones analitos La concentración estándar debe ser de 10 a 100 veces más alta que la de la muestra La cantidad de la solución estándar añadida no debe provocar la completa precipitación o quelación del ion de medición (para que continúe siendo mensurable) Medido Potencial de electrodo antes y después de la adición Sustracción de muestras La muestra se añade a una solución estándar de iones X. El ion analito provoca la quelación o precipitación del ion X. Por consiguiente, la concentración del ion X en la solución estándar disminuye. El ISE es selectivo para el ion X, pero no para el ion analito. Disponible Solución estándar de iones X; volumen definido de 50 a 100 ml La concentración de iones X del estándar debe ser de 1/100 a 1/10 de la concentración deseada de iones analitos de la muestra Añadido Medido Volumen definido de 0,5 a 10 ml de la solución de la muestra La cantidad de muestra añadida no debe provocar la completa precipitación o quelación del ion de medición Potencial de electrodo del ion X antes y después de la adición 16 Guía teórica de ISE METTLER TOLEDO

17 Métodos de valoración Los valoradores automáticos modernos también resultan idóneos para emplear métodos incrementales de ISE. Sumados a los ionómetros, los valoradores automáticos ofrecen la posibilidad de efectuar los incrementos de forma precisa y automática gracias a su bureta. Por tanto, todos los pasos de un método incremental se pueden automatizar, incluidos los cálculos de resultados. La automatización reduce considerablemente los errores de las operaciones manuales y puede aumentar la eficiencia. 1.9 Ventajas de los procedimientos de medición Una breve comparación de las dos técnicas de medición muestra sus ventajas y limitaciones. La valoración del procedimiento más adecuado depende de la aplicación, de la calidad de resultados deseada, del tiempo disponible para el análisis y del equipo empleado para realizarlo. Mediciones directas Ventajas Medición individual El ionómetro básico es suficiente Rapidez (1 sola medición) Facilidad de automatización Limitaciones Necesitan una curva de calibración Necesitan soluciones ISA para compensar la variación de la fuerza iónica Efectos de matriz La muestra y el estándar deben tener la misma temperatura Métodos incrementales No necesitan calibración (en caso de adiciones múltiples) Efectos de matriz reducidos o inexistentes Medición fiable y correcta hasta el límite de detección Las soluciones ISA se pueden omitir o reducir Las diferencias de temperatura no influyen Los valoradores modernos permiten una automatización eficiente Debe usarse el volumen de muestra exacto Los incrementos deben dosificarse con precisión Debe conocerse la concentración aproximada para estimar la concentración y el tamaño del incremento Tarda más tiempo (dos mediciones o más) Cuadro 1.5: comparación de los procedimientos de medición. METTLER TOLEDO Guía teórica de ISE 17

18 Utilidades de los ISE 1.10 Técnicas de medición de nivel bajo Las técnicas de nivel bajo se emplean para muestras con una baja concentración de iones, normalmente inferior a 1 mg/l o 10-5 mol/l. En concentraciones tan bajas, debe evitarse cuidadosamente cualquier influencia que pueda alterar o interferir en la medición de ISE. Asimismo, las técnicas de nivel bajo se pueden emplear únicamente con algunos ISE. Consulte las instrucciones de manejo del ISE para obtener información sobre la viabilidad, la configuración de nivel bajo recomendada y los consejos para la medición. En resumen, para obtener resultados de nivel bajo precisos deben darse las siguientes condiciones: El ISE debe calibrarse con, al menos, tres estándares de calibración que abarquen la concentración deseada de la muestra. La solución ISA adecuada se usa en los estándares y las muestras. Es necesario un mayor tiempo de medición, ya que la respuesta del electrodo es más lenta. Todos los estándares y muestras se agitan a una velocidad uniforme (aplicable a todas las mediciones de ISE en general). El material de laboratorio de plástico debe usarse en todas las mediciones de potasio de nivel bajo. 18 Guía teórica de ISE METTLER TOLEDO

19 2. Qué se suele medir habitualmente Los electrodos selectivos de iones se usan en una amplia variedad de aplicaciones. Entre los objetivos de medición, podemos incluir los proyectos de investigación, las tareas formativas, el control de la producción y los controles de calidad. El origen de las muestras son fuentes que van prácticamente de la A a la Z. 2.1 Aplicaciones habituales en segmentos industriales seleccionados Agricultura Agua Alimentos Bebidas Detergentes Educación Explosivos Farmacia Galvanoplastia Generación de energía Nitrato, potasio, calcio y cloruro en materiales de plantas y sustratos; nitrato en fertilizantes Potasio, sodio, calcio, cloruro en agua potable y para consumo de animales, etc.; nitrato en efluentes y aguas residuales Nitrato en carne y conservantes para carne; sodio y cloruro en la carne, el pescado, los productos lácteos, etc.; calcio en la leche y los productos lácteos; nitrato en vegetales Sodio y cloruro en zumos de frutas y cerveza; potasio en zumos de frutas; fluoruro en refrescos, té, cerveza, etc. Calcio y bario para estudiar los efectos de los detergentes Formación en química analítica para estudiantes del grado de química; experimentos sobre el coeficiente de actividad, la solubilidad, el equilibrio, etc. Fluoruro, cloruro y nitrato en explosivos y sus productos de combustión Concentración de flúor en muestras de control de calidad e investigación; aplicación de otros ISE Fluoruro y cloruro en baños de remates; cobre, cinc, etc. Cloruro, sodio y calcio en efluentes; flúor en reprocesamiento de combustible nuclear Laboratorios clínicos y biomédicos corporales; fluoruro en estructuras dentales y Calcio, potasio y cloruro en suero, sangre y otros fluidos óseas Medio ambiente Minería Control de contaminación por fluoruro, cianuro, cloruro y sulfuro Control del flúor urinario en trabajadores de la producción de aluminio METTLER TOLEDO Guía teórica de ISE 19

20 Papel y pulpa de papel Química Sulfuro y cloruro en licores de pulpa, ciclos de recuperación y efluentes ISE para la inspección del material recibido y el control de calidad y de efluentes Cuadro 2.1: aplicaciones de ISE en segmentos industriales. 2.2 Ejemplos de aplicaciones seleccionadas El siguiente cuadro resume los iones mensurables, los electrodos selectivos de iones que se deben usar, ejemplos de muestras, el tipo de método sugerido y algunos consejos para la preparación de las muestras. Ion analito ISE Muestra Método Consejos para preparación de muestras Aluminio Fluoruro Metales, aleaciones, soluciones V Disolver en HCl, ajustar a ph 4 Amonio Amonio Materiales biológicos D, A Extraer o macerar Cerveza Agua (natural, residual, alimentación de calderas, acuarios, etc.) A A Bromuro Bromuro Sustratos, material de plantas D Extraer con 2M de NaNO 3 Vino A Añadir H 3 PO 4 y solución tampón de KNO 3 Calcio Calcio Leche A Disolver en 0,1M de NaNO 3 Sustrato D Extraer con solución de acetato sódico con ph 8,2, filtrar, medir en líquido filtrado Soluciones azucaradas D, A Preparar los estándares en solución de sacarosa Agua D Cúprico Leche, productos lácteos V Añadir solución de amoniaco. Digerir primero las muestras de productos lácteos en HCl. 20 Guía teórica de ISE METTLER TOLEDO

21 Ion analito ISE Muestra Método Consejos para preparación de muestras Cloruro Cloruro Fluidos biológicos, sudor D, V Alimentos D Sólidos: extraer con H 2 O o dispersar la muestra en HNO 3 caliente Aceites lubricantes D Extraer con H 2 O Productos farmacéuticos D, V Sustrato D, V Lixiviar la muestra con H 2 O Agua, agua marina D Agua marina: calibrar ISE en agua marina artificial Cúprico Cúprico Solución galvánica V Valorar con 0,1 M de EDTA Aguas, aguas residuales D Leyenda Método D A V Medición directa Métodos de adición (incrementales) Valoración Cianuro Cianuro Muestras biológicas D Productos farmacéuticos D Medir con ph 11 Agua (agua potable, aguas industriales, aguas residuales) D Los sulfuros interfieren en la medición Fluoruro Fluoruro Aire, gases D Colocar el fluoruro en papel de filtro, extraer con H 2 O, añadir TISAB Muestras biológicas (plantas, sustratos, etc.) Fluidos corporales (saliva, orina, suero) A D Extraer o digerir la muestra Añadir TISAB Baños galvánicos A Añadir TISAB Leche D Añadir TISAB Dientes, placa dental D Disolver/suspender en HClO 4, añadir solución tampón de citrato de sodio Pasta dentífrica D Añadir TISAB Agua (agua potable, agua natural, aguas residuales) D Añadir TISAB Vino A Añadir TISAB METTLER TOLEDO Guía teórica de ISE 21

22 Ion analito ISE Muestra Método Consejos para preparación de muestras Magnesio Cadmio Agua V Valorar con EDTA, añadir Cd-EDTA como indicador Nitrato Nitrato Alimentos para bebés D Extraer con H 2 O Fertilizante D Extraer con H 2 SO 4 diluido Alimentos, carne D Cortar o triturar la muestra, extraer con H 2 O Sustrato D Extraer Agua (agua potable, agua natural, aguas residuales, agua marina) D Plomo Plomo Aguas, aguas residuales D Añadir solución de metanol-formaldehído Yoduro Yoduro Muestras biológicas D Extraer la muestra Alimentos D Extraer la muestra Productos farmacéuticos D Agua Leyenda Método D A V D Medición directa Métodos de adición (incrementales) Valoración Cinc Cúprico Baños galvánicos V Valoración por complexometría con EDTA Potasio Potasio Fluidos corporales (saliva, suero, orina) A Fertilizante A, D Extraer con una solución tampón de acetato Alimentos (zumo de frutas, leche, zumo de verduras) Vino D D 22 Guía teórica de ISE METTLER TOLEDO

23 Ion analito ISE Muestra Método Consejos para preparación de muestras Plata Plata Baño galvánico (cianuro) A Diluir la muestra Soluciones de plata de nivel bajo D Sodio Sodio Material biológico, plantas D Extraer la muestra Fármacos Alimentos (leche, zumo de frutas, caldo de carne, té/infusión) Suero Agua (agua potable, agua de las calderas, agua marina) Vino Sulfato Cúprico Etanol (agente para mezclas de combustibles) D, A D D D D V Agua marina: calibrar ISE en agua marina artificial Añadir solución de HClO 4 diluido Sulfuro Plata Humo de cigarrillo D Depurar el humo con una solución de 0,2M de ácido ascórbico y 2M de NaOH Sustratos D Agua D Añadir una solución tampón antioxidante de sulfuro (SAOB) Virutas de madera D Extraer con SAOB Leyenda Método D A V Medición directa Métodos de adición (incrementales) Valoración Cuadro 2.2: ejemplos de aplicaciones de ISE. METTLER TOLEDO Guía teórica de ISE 23

24 Sistema solución-sensor-medidor 3. Sistema solución-sensor-medidor La determinación rápida y fiable de la concentración de iones requiere un sistema de medición adecuado. Existen cinco pasos que le permitirán elegir el sistema adecuado para sus aplicaciones. 3.1 Selección del ionómetro Los usuarios de los ionómetros deben satisfacer diferentes necesidades y requisitos. En consecuencia, los fabricantes ofrecen varios medidores para conseguirlo. Los modelos más sencillos proporcionan pocas funciones para aplicaciones básicas. Los medidores de alto rendimiento incluyen más funciones, que incluyen procedimientos incrementales, métodos integrados con cálculos de resultados automáticos, asistencia para la conformidad y automatización. En función de sus necesidades, el cliente debe elegir el nivel adecuado de requisitos del medidor. Requisitos habituales Nivel de requisitos Funcionamiento: modo de medición de iones directo, métodos incrementales integrados Conformidad: asistencia para la calibración (7 puntos, recordatorio), gestión de usuarios (varios niveles), reloj interno controlado por radio, Audit Trail (a través de software para PC) Opciones de automatización: agitador, cambiador de muestras, conexión a software para PC Nivel de requisitos A Funcionamiento: modo de medición de iones directo Conformidad: asistencia para la calibración (2-3 puntos) Opciones de automatización: agitador Nivel de requisitos B Cuadro 3.1: requisitos habituales y los niveles correspondientes. 24 Guía teórica de ISE METTLER TOLEDO

25 Otro criterio es el lugar de uso: un medidor de sobremesa se usa en el laboratorio. Para el uso sobre el terreno, se recomienda uno portátil. 3.2 Elección del sensor El electrodo selectivo de iones se elige en función del ion analito. Sin embargo, cuando los ISE se emplean para la valoración con fines indicativos, se pueden analizar especies iónicas diferentes del ion seleccionado. Consulte una visión general de las aplicaciones de ISE en el capítulo 2.2. Para muchos iones hay disponibles ISE combinados y de semicelda. El usuario debe elegir el electrodo o los electrodos más adecuados para la aplicación deseada. Electrodos selectivos de iones combinados Uso sencillo Mantenimiento sencillo 1 solo sensor, 1 solo cable Adecuados para pequeños volúmenes de muestras Electrodos selectivos de iones de semicelda y de referencia El electrodo de referencia se puede elegir de acuerdo con la matriz de muestras El electrodo de referencia es independiente de la vida útil del ISE Mismo electrodo de referencia para todos los ISE Cuadro 3.1: algunas características de los electrodos selectivos de iones. 3.3 Elección de las soluciones Soluciones de ajuste de la fuerza iónica (ISA) Para el análisis de iones con ISE es importante usar soluciones ISA. Las soluciones ISA, las soluciones tampón de ajuste de la fuerza iónica total (TISAB) y otros reactivos mantienen constante la fuerza iónica de diferentes muestras y estándares. También contribuyen a disminuir las interferencias y otros efectos de matriz (capítulo 1.7). METTLER TOLEDO Guía teórica de ISE 25

26 Sistema solución-sensor-medidor La solución ISA se elige en función del ion que desea medirse. Las soluciones ISA se añaden en la misma proporción a la muestra y a los estándares. Consulte las instrucciones de manejo del ISE para obtener más información sobre la selección de las soluciones ISA. En la mayoría de los casos, la adición de una solución ISA de unos pocos mililitros es suficiente para ajustar la fuerza iónica de las muestras y los estándares. La composición de las soluciones ISA varía considerablemente dependiendo del ISE que se esté usando. Para obtener más información, consulte las instrucciones de manejo del ISE o la literatura correspondiente. Ejemplo 1: para la determinación del calcio, basta con ajustar únicamente la fuerza iónica, p. ej., añadiendo cloruro de potasio. Por tanto, la ISA de calcio incluye un solo componente. Ejemplo 2: las soluciones TISAB II o TISAB III, que se usan para la medición de fluoruro, ajustan la fuerza iónica, el valor del ph y los iones interferentes complejos. Por consiguiente, las soluciones TISAB contienen iones de sodio y cloruro, agentes complejantes y compuestos tampón de ph como citratos o acetatos. Electrolitos de referencia Use el electrolito adecuado indicado en las instrucciones de manejo. El electrolito de referencia debe recargarse periódicamente. El nivel de recarga mínimo debe ser superior al de la muestra. 26 Guía teórica de ISE METTLER TOLEDO

27 Soluciones estándar de calibración Para las mediciones de ISE, use al menos dos estándares de calibración que abarquen las concentraciones deseadas de la muestra. La precisión de los resultados de calibración de los ISE depende de la precisión de las soluciones estándar. Por ello, se recomienda usar soluciones estándar listas para usar, o bien preparar las concentraciones deseadas con una dilución en serie. Consulte el capítulo 4.2. Figura 3.2: selección de soluciones para los ISE. METTLER TOLEDO ofrece soluciones ISE estándar, soluciones ISA y electrolitos Accesorios útiles El sistema se completa con accesorios como un agitador, un cambiador de muestras, un sensor de temperatura, una impresora y opciones de transferencia de datos. Los accesorios permiten mayor seguridad y rapidez en los flujos de trabajo y sirven de ayuda a los usuarios a lo largo de todo el procedimiento de medición. Accesorio Agitador Cambiador de muestras Impresora Opción de transferencia de datos Ventajas Agitación automática, velocidad de agitación uniforme y constante para todas las muestras y estándares Medición automática de ISE, el operador debe invertir menos tiempo de trabajo Resultados documentados en papel Transferencia y almacenamiento de datos automáticos, conexión al sistema de gestión del laboratorio, asistencia para la conformidad mejorada Cuadro 3.2: los accesorios y sus ventajas. METTLER TOLEDO Guía teórica de ISE 27

28 Sistema solución-sensor-medidor Figura 3.3: impresora compacta conectada a un ionómetro multiparamétrico típico. 3.5 Instalación, calibración y mantenimiento Disfrutar de una instalación profesional del equipo llevada a cabo por técnicos de mantenimiento formados en fábricas garantiza al usuario que el sistema estará perfectamente instalado y en marcha desde el principio. METTLER TOLEDO ofrece varios niveles de paquetes de instalación adecuados para diversas industrias y aplicaciones. Una vez que el sistema esté en uso, se recomienda realizar un mantenimiento preventivo periódico para asegurar en todo momento la precisión y la fiabilidad de las operaciones. Esto, sumado a una calibración regular de los instrumentos, garantiza la seguridad de los resultados y evita los costes derivados del tiempo de inactividad. 28 Guía teórica de ISE METTLER TOLEDO

29 METTLER TOLEDO ayuda a los clientes a entender los riesgos inherentes a la medición de iones y recomienda formas de evitar esos problemas gracias al programa Good Electrochemistry Practice (GEP). Figura 3.4: la calibración regular de los instrumentos garantiza la fiabilidad de los resultados de la medición. METTLER TOLEDO Guía teórica de ISE 29

30 Buenas prácticas sobre ISE 4. Buenas prácticas sobre ISE En este capítulo, se ofrecen algunas sugerencias y recomendaciones para el uso diario de los ISE. Se basan en normas de manipulación y funcionamiento comúnmente aceptadas y le ayudan a alcanzar un buen nivel práctico. 4.1 Preparación de muestras para medición de ISE Las mediciones de ISE se llevan a cabo en muestras líquidas. Por lo tanto, las muestras sólidas se deben disolver. A menudo, el ion analito se puede extraer. Es posible que las muestras deban diluirse también para alcanzar el intervalo lineal del ISE. Use agua desionizada para la disolución y la extracción. Por último, añada las soluciones ISA a las muestras y estándares de calibración. 4.2 Pasos de preparación para ISE Antes de usarlos, los electrodos selectivos de iones deben acondicionarse. El procedimiento general consiste en sumergirlos de 10 a 15 minutos en una solución estándar de 1 mg/l o 10-4 mol/l. Tras su almacenamiento en seco, deben sumergirse durante varias horas, normalmente toda la noche. Después, antes de realizar las mediciones, el ISE debe mantenerse durante 15 minutos en agua desionizada. Para obtener más información, consulte las instrucciones de manejo del ISE. Recargue el electrodo de referencia con electrolito de acuerdo con las instrucciones de manejo. El nivel de recarga debe ser superior al de la muestra. El orificio de llenado del electrolito debe estar abierto durante las mediciones. Para la calibración, METTLER TOLEDO ofrece diversas soluciones estándar listas para usar. Si necesita estándares diferentes, la dilución en serie es el mejor método para su preparación. La dilución en serie significa que se diluye un estándar inicial usando material de vidrio volumétrico para preparar una segunda solución estándar. El 30 Guía teórica de ISE METTLER TOLEDO

31 segundo estándar se diluye de forma similar para preparar un tercer estándar, y así sucesivamente. Ejemplo de dilución en serie Para preparar un estándar de 100 mg/l: añadir con una pipeta 10 ml del estándar de 1000 mg/l a un matraz volumétrico de 100 ml. Llenar hasta la marca con agua desionizada y mezclar bien. Para preparar un estándar de 10 mg/l: añadir con una pipeta 10 ml del estándar de 100 mg/l a un matraz volumétrico de 100 ml. Llenar hasta la marca con agua desionizada y mezclar bien. 4.3 Medición y calibración: agitación y lavado Tome un volumen definido de muestras y estándares. Añada la cantidad adecuada de solución ISA a todos ellos. Agite las muestras y estándares de calibración a una velocidad uniforme. Agítelos suavemente para asegurarse de que se mezclen bien. Evite emplear un agitador vórtex potente, ya que aspirará las burbujas de aire. Sumerja el ISE adecuadamente, al menos 1 cm. Asegúrese de que la unión de referencia esté completamente sumergida. Enjuague siempre el electrodo con agua desionizada entre mediciones para evitar la contaminación cruzada de la muestra. Agite suavemente el electrodo para eliminar el agua del enjuague. Séquelo suavemente sin frotar con un paño sin pelusas. No limpie ni frote el elemento sensor del electrodo. >1 cm Agitador Figura 4.1: posición del ISE en la muestra. METTLER TOLEDO Guía teórica de ISE 31

32 Buenas prácticas sobre ISE Verifique la calibración del electrodo cada dos horas colocándolo en una nueva alícuota del estándar menos concentrado empleado en la calibración. Vuelva a calibrar el electrodo cuando se produzca una de las siguientes desviaciones: ISE de membrana en estado sólido: el valor se ha modificado en más del 2 %. ISE de membrana polimérica: el valor se ha modificado en más del 4 %. 4.4 Comprobación fácil del sistema Antes de comenzar una tarea, la comprobación fácil del sistema de medición selectivo de iones verifica su correcto funcionamiento. Cuando se realiza durante una serie de mediciones, la comprobación confirma el correcto funcionamiento continuo del medidor y del ISE. 1. Prepare las siguientes soluciones: solución estándar de iones de 50 ml de 10-3 mol/l y 50 ml de 10-1 mol/l, ambas con la solución ISA correspondiente añadida. Alternativamente, también es posible usar un estándar de 10 y otro de 1000 ppm. 2. Lea el valor de mv de la solución estándar de iones de 10-3 mol/l o 10 ppm. 3. Tras el lavado, lea el valor de mv de la solución estándar de iones de 10-1 mol/l o 1000 ppm. 4. Compare la lectura de mv con los datos de la ficha técnica del fabricante del ISE. La lectura de mv no debe diferir en más de 30 mv. 5. Calcule la diferencia de mv entre las dos soluciones estándar. En el caso de los iones monovalentes, cabe esperar una diferencia de 120 ± 30 mv. En el caso de los iones bivalentes, cabe esperar una diferencia de 60 ± 15 mv. El sistema supera la comprobación si los valores absolutos y la diferencia se corresponden con lo esperado. Si el sistema ha fallado, siga los procedimientos para la resolución de problemas. El capítulo 5 de esta guía ofrece consejos para la resolución de problemas. 32 Guía teórica de ISE METTLER TOLEDO

33 4.5 Mantenimiento y manipulación de los ISE Cada membrana de los ISE requiere una manipulación y un manejo diferentes. En todos los casos, las membranas sensoras deben manipularse con cuidado para prevenir daños mecánicos y deterioro químico. No toque las membranas poliméricas. Seleccione una velocidad de agitación baja para evitar que salten las hélices del agitador magnético. Tipo de membrana Estado sólido Vidrio Cuidados tras cada muestra Lavar con agua desionizada. Si esto no bastase, lavar con etanol para eliminar los depósitos Secar suavemente sin frotar con un paño sin pelusas Lavar con agua desionizada. Si esto no bastase, lavar con etanol para eliminar los depósitos Secar suavemente sin frotar con un paño sin pelusas Mantener la membrana de vidrio hidratada. No almacenar en seco Cuidados para restablecer el rendimiento Mantener la superficie de la membrana lisa y brillante En caso de haber marcas, pulir suavemente la superficie con un papel de lija fino Renovar la superficie de la membrana con una solución de reactivación Polimérica Lavar con agua desionizada Sustituir la membrana si se Si el agua desionizada no rompe fuera suficiente para limpiarla, lavar rápidamente con una solución 1:1 de etanol y agua. Lavar con agua desionizada inmediatamente después No sumergir el ISE en disolventes orgánicos Cuadro 4.1: cuidados para el mantenimiento de los ISE. METTLER TOLEDO Guía teórica de ISE 33

34 Buenas prácticas sobre ISE 4.6 Almacenamiento de los ISE Las siguientes condiciones de almacenamiento se recomiendan por motivos prácticos relacionados con la vida útil de los ISE. Consulte las instrucciones de manejo del ISE correspondientes para obtener más información. Periodo de almacenamiento Almacenamiento durante periodos cortos Almacenamiento durante más de una semana Cuidados para el almacenamiento Almacenar húmedo Conservar el electrodo en una solución estándar de 10-2 mol/l o 100 mg/l No añadir una solución ISA Almacenar en seco Vaciar el electrodo y enjuagar la cámara de referencia con agua desionizada Proteger la membrana de daños físicos, p. ej., colocando el módulo sensor desmontable en su vial ISE con membrana de vidrio: almacenar únicamente húmedo Cuadro 4.2: condiciones generales de almacenamiento. Electrodos de referencia: almacenar sin el electrolito puente. 34 Guía teórica de ISE METTLER TOLEDO

35 5. Resolución de problemas Cuando se produzca un problema, emplee un procedimiento sistemático para localizar la causa del error. Compruebe minuciosamente los cuatro componentes del sistema de medición, uno a uno. Consulte los datos del fabricante. Comprobación del sistema La comprobación fácil del sistema, como se explica en el capítulo 4.4, es el paso inicial para identificar el problema y restablecer el nivel original de rendimiento. Consulte también el capítulo 4.5 para obtener información sobre el mantenimiento de los ISE. Consejos para la resolución de problemas El siguiente cuadro ofrece consejos para resolver los problemas que se producen frecuentemente. Los consejos están agrupados de acuerdo con la causa del problema. Medidor Electrodo Instrumento defectuoso: compruebe el rendimiento del medidor. Consulte el manual de instrucciones del medidor o del valorador. El medidor está correctamente conectado y con toma de tierra? Coloque un clip de cortocircuito. Si esto no pone el potencial a 0 mv, llame al servicio técnico. Presencia de electricidad estática: limpie las piezas de plástico del medidor o valorador con una solución detergente. Electrodo mal conectado al medidor: desenchufe el electrodo y vuelva a conectarlo al medidor. Limpie el enchufe y la toma del medidor. Sustituya el cable en caso necesario. No se ha añadido una solución de llenado de referencia: llene el electrodo con una solución de llenado. Consulte las instrucciones del ISE. Se ha usado una solución de llenado de referencia equivocada: consulte las instrucciones del ISE para comprobar que se haya usado el electrolito adecuado. El electrodo está seco o sucio, o la unión de referencia está obstruida: consulte la sección relativa al mantenimiento de las instrucciones del ISE para saber cómo debe limpiarse y lavarse el electrodo. Desobstruya la unión de referencia. El módulo sensor contiene burbujas de aire: elimine las burbujas volviendo a sumergir el electrodo en la solución. METTLER TOLEDO Guía teórica de ISE 35

36 Resolución de problemas Aplicación Los estándares están contaminados o preparados incorrectamente: prepare nuevos estándares. Use reactivos válidos. No se ha usado un ISA, o se ha usado uno equivocado o caducado: debe añadirse un ISA a todos los estándares y muestras con la misma relación. Consulte el capítulo 3.3. Consulte las instrucciones del ISE. Compruebe la fecha de caducidad. Concentración de iones o valor de ph fuera del intervalo: ajuste la muestra. Ajuste el ph. Presencia de interferencias: evite o elimine las sustancias que interfieren. Añada ISA. Muestras y estándares a diferentes temperaturas: permita que las soluciones alcancen la misma temperatura. La temperatura aumenta durante la medición: evite la transferencia de calor de la placa de agitación magnética. Coloque un pedazo de material aislante (p. ej., poliestireno extruido o cartón) entre la placa y el vaso de muestras. La temperatura excede el intervalo permitido del ISE: consulte las instrucciones del ISE para enfriarlo. Técnica Revisión de los procedimientos de trabajo: compruebe que la concentración deseada del ion objeto de interés se encuentre dentro del límite de detección del electrodo. Revisión del procedimiento de calibración: en caso de trabajar con muestras de nivel bajo, emplee un procedimiento de calibración de nivel bajo. Revisión del método: sustituya un método de medición directa por un método de adición estándar. Cuadro 5.1: consejos para la resolución de problemas. 36 Guía teórica de ISE METTLER TOLEDO

37 6. Más información A continuación se enumeran varios documentos que ofrecen más información y referencias sobre los electrodos selectivos de iones y los ionómetros y medidores de ph, así como las técnicas de análisis relacionadas. Biblioteca de conocimientos La biblioteca de METTLER TOLEDO es un portal centralizado que permite tener acceso a recursos informativos como guías, folletos de aplicaciones, literatura, cursos on-line e información sobre productos, entre otros. Cursos on-line METTLER TOLEDO ofrece cursos on-line sobre diversos temas. Puede participar en cursos on-line archivados en el momento y lugar que más le convengan. Los siguientes cursos on-line sobre ph están disponibles de forma gratuita: Cómo calibrar el ph Efectos de la temperatura en la medición del ph Errores en la medición del ph METTLER TOLEDO Guía teórica de ISE 37

38 Más información Manuales de los ISE perfection de METTLER TOLEDO Existen completos manuales sobre los ISE combinados perfection disponibles en inglés y muchos otros idiomas. Calcio, cloruro, cobre, cianuro, fluoruro, yoduro, plomo, nitrato, potasio y plata/sulfuro. Visite perfection Guidebook perfection Combination Fluoride Electrode Successful Ion Measurement Folletos de mediciones cotidianas Los folletos sobre la práctica de medición cotidiana están disponibles en inglés para los siguientes ISE: bario, calcio, cloruro, fluoruro, nitrato y potasio. Visite Guías relacionadas Todo lo que necesita saber. Contenidos elaborados sobre ph o conductividad que ofrecen una visión general de las aplicaciones y consejos y trucos para una medición adecuada y el manejo y mantenimiento de los sensores, así como una introducción a la teoría. Guía para las mediciones de ph Guía para la medición de la conductividad Guía teórica de ISE METTLER TOLEDO

39 METTLER TOLEDO Guía teórica de ISE 39

40 Good Electrochemistry Practice Conozca los riesgos de sus mediciones de ph La medición del ph en el laboratorio es un análisis común, pero pueden surgir numerosos errores. Lo mismo ocurre con la conductividad, la concentración de iones, el oxígeno disuelto y redox. Good Electrochemistry Practice le guía durante toda la vida útil del producto, ya que detecta los posibles riesgos y encuentra las herramientas adecuadas para solucionar esos problemas y obtener buenos resultados. Mantenimiento de la exactitud y la precisión de los resultados. Conformidad con las normativas. Minimización de riesgos. Aumento de la productividad y reducción de costes. Protección de la inversión. Obtenga más información sobre el programa Good Electrochemistry Practice: Más información Grupo METTLER TOLEDO División de laboratorio Contacto local: Sujeto a modificaciones técnicas 02/2018 METTLER TOLEDO. Todos los derechos reservados Global MarCom 2335 RK/MD