Electrodo selectivo de sodio

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3 Electrodo selectivo sodio. Manual del usuario. Indice Introducción...3 Aplicaciones...3 Especificaciones...3 Instrumentos y accesorios...3 Reactivos y disoluciones...3 Preparación de los electrodos...4 Consideraciones prácticas...4 Preparación de disoluciones patrón y muestras...4 Calibración...4 Medida directa...4 Método de adición estándar...4 Después de las medidas...5 Limpieza y regeneración de la membrana...5 Almacenamiento...5 Determinación en disoluciones con elevada fuerza iónica...5 Tablas de conversión de unidades...6 Problemas, posibles causas y soluciones...6 Accesorios de recambio...6 Certificado de calidad...6 Garantía El plazo de validez es de 6 meses a partir de la fecha de expedición del electrodo. La garantía cubre los posibles defectos de fabricación. La garantía no cubre: Los daños causados por accidente. La utilización en aplicaciones inadecuadas. El uso incorrecto del electrodo. El desgaste normal por el uso. En caso de avería Contactar con el Servicio Postventa de CRISON. Si el electrodo se debe enviar a Alella le adjudicaremos un Número de intervención. Enviar el electrodo a Alella, a portes pagados, indicando el Número de intervención adjudicado. 3

4 Introducción El electrodo selectivo de sodio está diseñado para medir concentraciones y actividades del ion sodio. Posee una membrana de vidrio. Su constitución es similar a la de un electrodo de ph, pero utilizando un vidrio sensible al ion sodio. El electrodo se suministra listo para su utilización. Debe trabajar siempre junto a un electrodo de referencia. Los electrodos selectivos CRISON funcionan con instrumentos de otras marcas. Aplicaciones Especialmente indicado para el análisis en medios acuosos, aguas potables, superficiales y residuales, productos alimentarios y líquidos biológicos, etc. Especificaciones Tipo de electrodo Tipo de membrana Escala de medida Escala lineal de medida Indicador Vidrio 0.02 ppm g/l 1 ppm... 2 g/l Pendiente en zona lineal 55 ± 4 mv / pna + a 20 ± 5 C Condiciones de trabajo ph 8 11, C Electrolito del electrodo de referencia CH 3 COOLi 0.1 M Ajustador fuerza ionica + Tampón NH 4 / NH 3 Conector BNC* Material cuerpo Vidrio * Bajo pedido puede suministrarse con otros conectores. Interferencias, coeficientes de selectividad: K + = 5 NH 4 + = 50 H + = Li + = 1 Precisión: En ausencia de iones interferentes, se puede obtener una precisión mejor que ±1 mv, que corresponde al ±4% de la concentración medida. Instrumentos y accesorios - Electrodo de referencia con sistema de referencia Ag/AgCl y puente salino, códigos 50 44, ó Ionómetro o ph/mv-metro con resolución de 0.1 mv. - Agitador. - Vasos de medida, pipetas y matraces. Reactivos y disoluciones - Agua desionizada para preparar las distintas disoluciones. Cuando se determinan concentraciones muy bajas de sodio (<10-4 mol/l), utilizar agua doblemente desionizada. - Electrolito para el electrodo de referencia CH 3 COOLi 0.1 M. Preparación: Pesar 1.02 g de CH 3 COOLi.2H 2 O y disolver en agua desionizada en un matraz de 100 ml, enrasar hasta la marca. - Disolución Ajustadora de Fuerza Iónica (ISA) para patrones y muestras. Preparación: Pesar 200 g de NH 4 Cl reactivo analítico y disolver en unos 500 ml de agua desionizada. Añadir 50 ml de disolución concentrada de amoníaco y enrasar hasta 1 l. - Disolución patrón madre de Na + (0.1 mol/l Na + o 1 g/l Na + ). Preparación: Secar NaCl, reactivo analítico, durante 2 horas a 120ºC. Pesar g para 0.1 mol/l de Na + ó g para 1.0 g/l de Na + y disolver en agua desionizada en un matraz de 1000 ml. Enrasar hasta la marca. Esta disolución se puede conservar aproximadamente 1 mes. 4

5 Electrodo selectivo sodio. Manual del usuario. Preparación de los electrodos Electrodo ion selectivo Conectar el electrodo al instrumento y retirar el capuchón protector, procurando no tocar la membrana. Electrodo de referencia Consulte el manual de su electrodo de referencia. Consideraciones prácticas Tanto muestras como patrones deben estar a la misma temperatura. Todas las medidas deben efectuarse con la misma agitación. Los daños mecánicos y los depósitos sobre la membrana interfieren en la respuesta del electrodo. Para la determinación de sodio total, la fuerza iónica debe ser la misma en todas las disoluciones (patrones y muestras). El valor de ph debe situarse entre 8 y 11. Esto se garantiza generalmente con la adición del Ajustador de Fuerza Iónica (ISA). Preparación de disoluciones patrón y muestras - Preparar las disoluciones con diferentes concentraciones de sodio diluyendo la disolución patrón madre con agua desionizada. Los patrones deben cubrir la concentración esperada en la muestra. - Añadir por cada 100 partes de disolución patrón 2 partes de disolución ajustadora de fuerza iónica (ISA) (la adición de ISA ajustará la fuerza iónica alrededor de 0.1 mol/l). Disoluciones con concentración inferior a 10-4 mol/l o 2 mg/l deben prepararse justo antes de la calibración. Las disoluciones más concentradas se pueden conservar aproximadamente durante 1 mes. Calibración Consulte el manual de instrucciones de su instrumento. - Calibrar en orden creciente de concentración. - Al pasar los electrodos de una disolución a otra, lavar con agua desionizada y secar con papel absorbente. No frotar la membrana. - El número de patrones y la frecuencia de calibración dependen de las condiciones de trabajo y de la precisión requerida. Curva típica de calibración de un electrodo de sodio E (mv) mol/l Na pna + (-log [Na + ]) La pendiente teórica del I.S.E. de sodio, en el intervalo lineal de respuesta, es de mv/década de concentración a 25 C. Medida directa Consulte el manual de su electrodo de referencia. Método de adición estándar La concentración de sodio en una disolución se puede determinar mediante la adición de una cantidad conocida de ion sodio. Generalmente se debe seguir el procedimiento descrito a continuación: 1. Medir el potencial E p en la muestra (acondicionada si es necesario). 5

6 2. Añadir una cantidad conocida de sodio, preferiblemente en forma de disolución patrón. Esta adición debe provocar un cambio de potencial de aprox. entre mv. 3. Medir el potencial E ps en la disolución enriquecida. La concentración de ion sodio en la disolución original se puede calcular mediante la formula: C p = V C s ( s ) V p +V s E ps - E p V 10 S - ( p ) V p +V s Donde: C p = concentración de sodio en la muestra C s = concentración de sodio en la disolución patrón V p = volumen de la muestra (ml) V s = volumen de la disolución patrón añadida (ml) E p = potencial medido en la muestra (mv) E ps = potencial medido en la muestra enriquecida (mv) Si la dilución provocada por la adición de la disolución patrón es muy pequeña (si V s < 1/100V p ) la ecuación se puede simplificar. C p = V C s ( s ) V p E ps - E p S 10-1 La pendiente (S) del electrodo selectivo de sodio depende principalmente de la temperatura. A continuación se muestran las pendientes teóricas a distintas temperaturas. T (ºC) Pendiente T (ºC) Pendiente Después de las medidas Lavar el electrodo de sodio. Almacenarlo en una disolución de NaCl 0.1 mol/l, preferiblemente con el capuchón-protector. Limpieza y regeneración de la membrana Cuando el electrodo presenta una pendiente baja o una respuesta lenta, la membrana debe limpiarse o regenerarse. Algunos depósitos pueden limpiarse simplemente sumergiendo el electrodo en agua jabonosa unos 5 minutos, a 40ºC aprox. Si el resultado no es satisfactorio se debe regenerar la membrana con la disolución reactivadora de membranas (código 96 20) y proceder según se explica en la información adjunta a la disolución. Después de este tratamiento, el electrodo debe lavarse con abundante agua y dejarlo sumergido varias horas en una disolución de sodio 0.1 mol/l. Almacenamiento Se recomienda almacenar el electrodo en una disolución 0.1 mol/l de NaCl puesta en el capuchón protector. Determinación de sodio en disoluciones con elevada fuerza iónica Muestras con elevada fuerza iónica requieren la adición de una mayor cantidad de ISA, para obtener coeficientes de actividad compatibles entre los patrones y las muestras. En muestras con muy alto contenido salino se recomienda trabajar mediante el método de adición estándar. 6

7 Electrodo selectivo sodio. Manual del usuario. Tablas de conversión de unidades Dato Multiplicar por Para obtener mol/l Na mg/l Na + mol/l NaCl mg/l NaCl Dato Dividir por Para obtener mg/l Na mol/l Na + mg/l NaCl mol/l NaCl mol/l Na + mg/l Na + mg/l NaCl Problemas, posibles causas y soluciones Valor fuera de la escala de medida Posibles causas Solución Mal contacto en el conector del Conectar y desconectar varias veces electrodo. seguidas. Electrodo de referencia vacío. Rellenar electrodo de referencia. Diafragma esmerilado del electrodo de Permitir la salida de unas gotas de referencia seco. electrolito. Lecturas inestables Posibles causas Diafragma obturado Membrana selectiva agotada. Temperatura no constante. Pendiente incorrecta Posibles causas Disoluciones de calibración contaminadas o incorrectamente diluidas. Membrana dañada o agotada. Solución Permitir la salida de unas gotas de electrolito a través del diafragma. Cambiar el electrodo. Termostatizar o esperar que todas las disoluciones estén a la misma temperatura. Solución Preparar nuevas disoluciones patrón. Cambiar el electrodo Accesorios de recambio Código Descripción Electrodo de referencia para aplicaciones ISE, con Acetato de Litio 0.1 M, con cable de 1 m y conector banana Electrodo de referencia, de plata/cloruro de plata (Ag/AgCl), con electrolito intermedio y diafragma esmerilado Electrodo de referencia, de plata/cloruro de plata (Ag/AgCl), con electrolito intermedio y diafragma cerámico. Certificado de calidad C o n Control Calidad El electrodo selectivo adjunto ha superado el test de calidad cumpliendo con las siguientes especificaciones: Pendiente entre > 55 mv / pna + a 20 ± 5 C. Tiempo de respuesta entre < 2 min. t r o l C a l i d a d 7

8 CRISON INSTRUMENTS, S.A. Riera Principal ALELLA (Barcelona) Service Tel.: Fax: Código Edición Julio 2012