Facultad de Ciencias Químicas, Instituto de Ciencias Posgrado en Ciencias Químicas Maestría en Ciencias Químicas.
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- Gabriel Castellanos Cordero
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1 Unidad Académica: Posgrado Nivel: Clave Plan: Área: Fecha de registro en la unidad académica : Modalidad: Carácter: Nombre de la materia: Semestre en el plan de estudios: Horas semestre: Horas semana/teóricas/prácticas Créditos: 10 Facultad de Ciencias Químicas, Instituto de Ciencias Posgrado en Ciencias Químicas Maestría en Ciencias Químicas MCQ Plan M5 Química Inorgánica 27 de noviembre de 2015 Curso presencial semestral No obligatorio. Optativa RAYOS X Primero o segundo 100 horas 5 (5 teóricas, 0 prácticas) Objetivo general de la materia El alumno discutirá y explicará las nociones de la teoría de difracción de rayos X, de los fenómenos relacionados con la difracción por la red cristalina, para poder así poder determinar la distribución de densidad de carga dentro de la celda cristalina y utilizará el software correspondiente para la resolución de la estructura, refinamiento y análisis estructural. Contenidos temáticos UNIDAD DE APRENDIZAJE 1 (Duración en horas: 10) NOMBRE: INTRODUCCIÓN A LA CRISTALOGRAFÍA OBJETIVO: El alumno reconocerá a la cristalografía como una técnica, conocerá los conceptos de celda unitaria y unidad asimétrica en una red cristalina y
2 reconocerá e identificará los siete sistemas cristalinos y las catorce redes de Bravais. Tema 1. Historia de la difracción de rayos X Tema 2. Cristalografía de Rayos X como herramienta analítica Tema 3. Sólidos: Cristalinos y no cristalinos Tema 4. Red cristalina Tema 5. Celda unitaria y unidad asimétrica. Definiciones. Tema 6. Tipos de redes UNIDAD DE APRENDIZAJE 2 (Duración en horas: 15) NOMBRE: CONSTRUCCIÓN CRISTALINA OBJETIVO: El alumno reconocerá el papel de los índices de Weiss y de Miller, identificará y determinará los índices y planos de Miller, así como, revisará el fenómeno de la difracción en redes cristalinas e ilustrará y explicará la ley de Bragg. Tema 1. Índices de Weiss, índices de Miller, Planos de Miller Tema 2. Difracción de rayos X Tema 3. Ley de Bragg Tema 4. Patrones de difracción y espacio reciproco UNIDAD DE APRENDIZAJE 3 (Duración en horas: 15) NOMBRE: ELEMENTOS DE SIMETRÍA Y GRUPOS ESPACIALES OBJETIVO: El alumno reconocerá las formas de simetría presentes en un cristal y cómo influyen en los datos de difracción, así también, identificará la notación Hermann-Mauguin, utilizará los diagramas de grupos espaciales, identificará átomos en posición especial y reconocerá los grupos espaciales centrosimétricos y no-centrosimétricos. Tema 1. Puntos de red simétricos Tema 2. Tipos de red y elementos de simetría Tema 3. Grupos espaciales Tema 4. Diagramas de grupos espaciales Tema 5. Posiciones especiales en un grupo espacial Tema 6. Grupos espaciales centro simétricos y no centro simétricos Tema 7. Simetría en cristales macromoleculares (proteínas) UNIDAD DE APRENDIZAJE 4 (Duración en horas: 10) NOMBRE: AUSENCIAS SISTEMATICAS EN DATOS CRISTALINOS OBJETIVO: El alumno identificará como las ausencias en los datos cristalinos se relacionan con los tipos de red y elementos de simetría, reconocerá como las intensidades en los datos cristalinos son relacionadas con los factores de estructura e identificará las reglas generales que gobiernen las ausencias sistemáticas. Tema 1. Factores de estructura Tema 2. Ausencias y grupos espaciales UNIDAD DE APRENDIZAJE 5 (Duración en horas: 15)
3 NOMBRE: SOLUCIÓN DE LA ESTRUCTURA OBJETIVO: El alumno interpretará el problema de la fase, explicará el concepto de transformada de Fourier y como ésta relaciona parámetros del espacio real con el espacio reciproco, describirá los métodos más relevantes usados para solucionar el problema de la fase e identificara el mejor método de solución para un cristal en particular. Tema 1. El problema de la fase Tema 2. Solución de la estructura de moléculas pequeñas. Métodos directos. Métodos de Patterson Tema 3. Solución de la estructura de macromoléculas. Reemplazo isomórfico. Difracción anómala. UNIDAD DE APRENDIZAJE 6 (Duración en horas: 15) NOMBRE: REFINACIÓN DE DATOS CRISTALOGRÁFICOS OBJETIVO: El alumno revisará el proceso de refinamiento por mínimos cuadrados, describirá los parámetros involucrados en el proceso de refinamiento, identificará los principales desafíos que pueden ocurrir en el refinamiento de estructuras cristalinas y explicará las interacciones pi-pi y puentes de hidrógeno en el estado cristalino. Tema 1. Refinamiento de estructuras cristalinas. Método mínimos cuadrados. Coordenadas fraccionarias y parámetro de desplazamiento atómico. Desviación estándar. Convergencia. Colección de datos a baja temperatura. Tema 2. Constricciones y restricciones Tema 2. Desorden cristalográfico y twinning Tema 3. Interacciones en el estado cristalino UNIDAD DE APRENDIZAJE 7 (Duración en horas: 10) NOMBRE: EL EXPERIMENTO CRISTALOGRAFICO OBJETIVO: El alumno identificará y describirá las principales técnicas usadas para el crecimiento de cristales de buena calidad, reconocerá los métodos principales para montar los cristales en el difractómetro, identificará, describirá y discutirá los principales componentes de un difractómetro y explicará el procedimiento de determinación cristalográfica. Tema 1. Crecimiento cristalino y selección del cristal Tema 2. Montura del cristal Tema 3. Difractómetros de rayos X Tema 4. Procedimiento de determinación cristalográfica y la creación de archivos finales para publicación de resultados UNIDAD DE APRENDIZAJE 8 (Duración en horas: 10) NOMBRE: DATOS CRISTALOGRÁFICOS PARA PUBLICACIÓN OBJETIVO: El alumno identificará y describirá los parámetros típicamente usados para validar una estructura cristalina e identificará las principales bases de datos cristalográficas, así como, su función y propósito. Tema 1. Validación de datos cristalográficos Tema 2. Depósito de archivos
4 Perfil del alumno al terminar la materia El estudiante será capaz de operar el difractómetro de rayos X y obtener la información cristalográfica correspondiente, así como, generar sus archivos listos para su publicación. Adicionalmente, el alumno será capaz de discutir la parte cristalográfica en documentos académicos donde sea pertinente la inclusión del análisis cristalográfico de cristal único. Marco conceptual Materia de especialización. El curso está estructurado para consolidar el aprendizaje del concepto básico de la difracción de rayos X y la obtención de los datos de la celda y las posiciones de los diferentes átomos de la molécula en la celda del monocristal. Descripción del proceso enseñanza-aprendizaje Para cursar esta materia se debe asistir a cuando menos el 95% de las clases que se imparten en cinco horas por semana para hacer un total de 100 h al semestre. Al inicio del curso se proporciona al estudiante el programa de la materia, que incluye la bibliografía. Las clases se llevan a cabo a manera de seminario, de modo que un estudiante participa exponiendo los temas previamente preparados por todos los estudiantes y el profesor. Los otros estudiantes participan con preguntas y/o discusiones tendientes a corregir o precisar lo expuesto por el estudiante que tiene el turno de exponer y el profesor actúa de moderador y si es necesario para abundar en explicaciones y decidir, conjuntamente con los estudiantes, acerca de cuál de las interpretaciones es la correcta. El estudiante o el profesor podrán utilizar material audiovisual como diapositivas, videos, animaciones, etc. Además, durante la mayoría de las clases se da la oportunidad de una intensa interacción profesor-estudiante, pues se busca que el estudiante sea dinámico en exponer lo comprendido y externe sus dudas. El material que se lee durante las sesiones de trabajo pueden ser: capítulos de libros, revisiones científicas, artículos originales de investigación, reseñas o críticas actualizadas. En función del tema de estudio se entregan documentos originales, en los que se pone de manifiesto el momento histórico en que se realizó la investigación. En otros documentos originales se muestran los límites más nuevos de la ciencia y se contrasta la vanguardia de la ciencia con la historia científica. Los aspectos metodológicos experimentales son presentados y analizados al momento de presentar la clase, al leer, y discutir los materiales escritos. Se harán prácticas en el equipo de difracción de rayos X del posgrado en Ciencias Químicas donde el alumno deberá aprender a seleccionar y montar un monocristal, así como, colectar las reflexiones y procesar los datos para obtener la estructura cristalina correspondiente. Adicionalmente, se capacitará al alumno para elaborar los archivos electrónicos que son depositados en la base de datos cristalográficos de Cambridge. Actividades de evaluación
5 La calificación está constituida por la participación en la exposición en cada clase (40%), por la participación en la corrección de conceptos mal interpretados por otros miembros del grupo (30%) y por la evaluación en la respuesta a preguntas específicas y un proyecto final (30%). Generalmente los grupos son pequeños (1 a 4 estudiantes), lo cual brinda la posibilidad de que en cada clase todos los estudiantes participen en cada uno de los tres aspectos a evaluar. Acreditación Para acreditar la materia el alumno deberá cumplir con todos los puntos establecidos en el apartado de evaluación, con una calificación mínima de 7. Bibliografía 1) Ooi, Li-lin (2010). Principles of X-Ray Crystalography. Oxford University Press, New York. 2) IUCr (2011). International Tables for Crystallography, International Union of Crystallography 3) Giacovazzo, C., et al. (eds) (2011). Fundamentals of Crystallography, Oxford University press, New York, USA. 4) Waseda, Y.; Matsubara, E.; Shinoda, K. (2011) X-Ray diffraction crystallography: introduction, examples and solved problems, Springer, Heidelberg-Berlin 5) Ladd, M.; Palmer, R. (2013) Structure determination by X-ray Crystallography. Analysis by X-rays and Neutrons, 5 th Edition, Springer (e-book: ISBN ). Bibliografía clásica 6) Clegg, W (1998). Crystal Structure Determination. Oxford Primer No 60. Oxford University Press, New York. 7) Clegg, W, Blake, A. J., Gould, R. O., Main, P. (2001). Crystal Structure Analysis: Principies and Practise. IUCr Monographs on Crystallography. Oxford University Press, New York. 8) Glusker, J. P. and Trueblood, K. N. (1985). Crystal Structure Analysis - A Primer. Oxford University Press, New York. 9) Hammond, C. (2001). The Basics of Crystallography and Diffraction. IUCr Texts on Crystal!ography. Oxford University Press, New York. 10) Bennett, D.W. (2010). Understanding Single-Crystal X-Ray Crystallography. Wiley-VCH, Alemania. Nombre de los profesores que participaron en la revisión y actualización del contenido de la asignatura 1. Maribel Arroyo Carranza 2. Armando Ramírez Monroy 3. Enrique González Vergara 4. Yasmi Reyes Ortega 5. José Luís Garate Morales
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