de una disolución estándar de NaF que contenía 10.0 ppb de fluoruro.

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Elvira Guzmán Sáez
hace 5 años
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1 Absorcion atomica PROBLEMAS 1.-Se pipetean los siguientes volumenes (0.0, 4.0, 8.0 y 12.0 ml) de una disolucion que contenia 1.1ppm de Cinc(II). Estas disoluciones se llevaron a embudos de decantación que contenian cada uno. 5.0 ml de una disolución de cinc de concentración desconocida. Cada una de las disoluciones resultants fueron extraidas con tres alicuotas de 5mL de CCl 4 que contenía un exceso de 8-hidroxiquinoleina. Los extractos se diluyuron a 25.0 ml y se midió la fluorescencia que presentaban las disoluciones excitando a una longitud de onda de 260nm y midiendo a 360 nm. Los resultados encontrados fueron : ml de Zn del estandar Representar la curva de calibrado. 2. Calcular la concentraci n de cinc en la muestra. 3. Calcular la desviaci n est ndar del resultado. 2º.- A cuatro alícuotas de 10.0 ml de una muestra de agua, se adicionaron 0.0, 1.0, 2.0 y 3.0 ml de una disolución estándar de NaF que contenía 10.0 ppb de fluoruro. Se adicionaron a cada una 5.0 ml de una disolución que contiene un exceso de complejo de aluminio con Rojo de Alizarina R ( complejo fuertemente fluorescente) ; las disoluciones se diluyeron a 50.0 ml. La intensidad de fluorescencia de las disoluciones fueron: ml de muestra ml de F - del estándar

2 a) Explicar el fundamento químico del método analítico. b) Representar la recta de calibrado. c) Calcular las ppb de fluoruro en la muestra. d) Calcular la desviación estándar del resultado obtenido en el apartado c. 3º.- Los iones Fe(II) catalizan la reacción del luminol con peróxido de hidrógeno. Se ha comprobado que la intensidad de quimioluminiscencia resultante aumenta linealmente con la concentración de hierro, desde a l0-8 M. A una alícuota de 2.0 ml de una disolución problema de hierro(ii) se adicionaron 1.0 ml de agua, 2.0 ml de una disolución diluida de peróxido de hidrógeno y 1.0 ml de una disolución alcalina de luminol. La señal quimioluminiscente obtenida al cabo de 10 minutos fue de 6. 1 unidades. A una segunda alícuota de 2.0 ml de la muestra, se adicionaron 1.0 ml de una disolución de hierro (II) 5.15 * 10-5 M, seguido de los mismos volúmenes de peróxido de hidrógeno y luminol. la señal obtenida fué de 29.6 Unidades. Calcular la molaridad de hierro (II) en la muestra 4º Se determina lítio por el método de adición estándar utilizando fotometría de llama como técnica de medida. A partir de los datos de la tabla siguiente, calcular la concentración de litio en el problema. El patrón de litio contiene 1.62 µιχροgramos. ml -1. Problema (ml) Patrón (ml) Volumen Final (ml) Intensidad de Emisión º..- Para los átomos de calcio, el primer estado excitado se alcanza por absorción de luz de λongitud de onda de nm. a) Cual es la diferencia de energía en kj /mol entre el estado fundamental y el excitado? b) Para el calcio, la relación de pesos estadísticos Pj / P 0 es igual a 3. Cual es la relación N j /N 0 a 2500 ¼K?. y a 6000 ¼K?. Datos: Constante de Bolzmann- K = 1.38 x J / ¼K.

3 Constante de Plank- h =6.62 x J.s. Velocidad de la Luz: c =3 x 10 l0 cm.s -1. 6º..- Se trata una muestra de 5 ml de sangre con ácido tricloroacético para precipitar las proteínas. Después de centrifugar, la disolución resultante se lleva ph=3 y se procedió a una extracción con dos porciones de 5.0 ml de metil-isobutilcetona conteniendo un agente orgánico complejante del plomo. El extracto se aspira directamente a una llama de aire-acetileno, dando una absorbancia de a 283nm. Se trataron de la misma forma alícuotas de 5.0 ml de disoluciones patrón que contienen 0.25 y 0.45 ppm de plomo, dando absorbancias de y 599 respectivamente. Calcular las ppm de plomo en la muestra, asumiendo que se cumple la Ley de Beer. 7º Se determina el sodio en una serie de muestras de cemento por fotometría de llama. El fotómetro se calibra con una serie de patrones que contienen 0.0, 20.0, 40.0, 60.0 y 80.0 µicrogramos de Na 2 0 por ml. Las lecturas del instrumento para esas disoluciones fueron: 3.1, 21.5, 40.9, 57.1 y a) Representar la recta de calibrado. b) Al repetir el análisis de muestras de g de cemento, que se disolvieron en HCI, y se diluyeron a 100 ml tras neutralizar la disolucion, se obtuvieron los siguientes resultados de las medidas realizadas Lectura de Emisión Blanco Muestra A Muestra B Muestra C Repetición Repetición Repetición Derramada Calcular el porcentaje de Na 2 0 en cada muestra. ÀCu l es la desviaci n est ndar relativa de cada determinaci n 8º Los siguientes volúmenes: 0.0, 4.0, 8.0 y 12.0 ml de una disolución que contiene 1.10 ppm de cinc(ii) se pipetearon y se llevaron a embudos de decantación que contenían cada uno 5.0 ml de una disolución de cinc de concentración desconocida. Cada uno de ellos, fue extraido con tres, alícuotas de 5mL de CC1 4 que contenía un exceso de 8-hidroxiquinoleina. Los extractos se diluyeron a 25.0 ml y

4 se midió su fluorescencia. Los resultados fueron: ml de Zn 2+ del est ndar , Representar la curva de calibrado. 2. Calcular la concentración de cinc en la muestra. 9º.-Para el análisis de comprimidos analgésicos que contienen aspirina, fenacetina y cafeína se sigue el siguiente procedimiento espectrofotométrico para su determinación: La muestra(el comprimido), se disuelve en cloroformo y se efectúa una extracción acuosa con bicarbonato, para separar la aspirina. A continuación, la fase clorofórmica, se lleva con mas cloroformo hasta un volumen de 250 ml. Una alicuota de 1 ml de esta disolución se enrasa en un matraz aforado de 100 ml, midiéndose la absorbancia de esta disolución a las longitudes de onda de 250 nm y 275 nm. La aspirina, se determina neutralizando el extracto acuoso de bicarbonato y volviendo a extraer la aspirina con cloroformo, enrasando a un volumen de 50 ml. Una alícuota de 20 ml, se diluye con mas cloroformo hasta un matraz aforado de 1 L, midiéndose la absorbancia de esta disolución a 277 nm. Un comprimido del analgésico analizado por este procedimiento, muestra los siguientes valores de absorbancia: a λ = 250 nm A =0,466, a λ = 275 nm A =0,164 y a λ = 277 nm A = 0,600. Teniendo en cuenta que se utilizan células de 1 cm de paso óptico y que los coeficientes de absortividad a las diferentes longitudes de onda expresados como ppm -1 cm -1 son: COMPUESTO λ=250 nm λ=275nm λ = 277 nm Cafeína 0,0131 0,0485 Fenacetina 0,0702 0,0159 Aspirina 0,00682 Calcule los miligramos de cada componente por comprimido La determinación de cobre y cromo, por absorción atómica en llama, en muestras de suspensiones cáusticas producidas durante la fabricación de sosa, se llevaron a cabo por el siguiente procedimiento: Determinación de cobre : Una muestra de 200 ml de la disolución cáustica, tras el tratamiento adecuado, se

5 lleva a un volumen de 500mL. Utilizando absorción atómica, y con patrones de Cu. Se obtienen los resultados que se representan el la tabla. Disolución ppm de cobre Absorbancia blanco 0 0,007 Patrón 1 0,20 0,014 Patrón 2 0,50 0,036 Patrón 3 1,00 0,072 Patrón 4 2,00 0,23 Muestra 0,027 Determinar la concentración de cobre en la suspensión cáustica. Determinación de cromo: Una muestra de 200 ml de la disolución cáustica, tras el tratamiento adecuado para precipitar el cromo y su posterior solubilización se enrasa en un matraz de 50 ml. Utilizando absorción atómica y utilizando como método de calibración el de adición estándar, se obtienen los resultados recogidos en la tabla siguiente. Muestra ppm de cromo añadido Absorbancia Blanco 0,001 muestra 0 0,045 Adición patrón 1 0,20 0,083 Adición patrón 2 0,50 0,118 Adición patrón 3 1,00 0,192 Determinae la concentración de cromo en la suspensión cáustica.

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