Instructivo de trabajo para la sintonía de heteronúcleos de Banda Baja. Mercury Plus 400 MHz, VNMRJ 2.2D. Sonda Switchable

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Sara Cáceres Prado
hace 5 años
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1 La sonda switchable de banda ancha con dos canales de radiofrecuencia 1 H- 19 F / 15 N- 31 P es útil para detectar los siguientes heteronúcleos: 2 H, 7 Li, 11 B, 15 N, 17 O, 27 Al, 29 Si, 31 P, 71 Ga, 77 Se 119 Sn, 125 Te, 195 Pt, 199 Hg entre otros. Es importante conocer las propiedades del núcleo relacionadas con esta detección. 1. Inserte el tubo que contiene la referencia del heteronúcleo que desea observar. Ajuste el nivel de lock y shim de la referencia, previamente deberá elegir el disolvente en que se encuentra la referencia (para verificar un buen ajuste, realícelo con un experimento de protón). 2. Cambie de experimento, en pantalla de la interfaz seleccione la plantilla del heteronúcleo que desea adquirir. En caso de no encontrar la plantilla del heteronúcleo, seleccione la plantilla de carbono y escriba en barra de comandos su tn= Xnn dg Con esto usted selecciona el heteronúcleo (X es el símbolo del heteronúcleo y nn el número del isótopo que se desea observar en RMN). 3. En la tabla SINTONÍA DE HETERONÚCLEOS identifique si la sonda requiere de un capacitor o stick específico para la sintonía. Si se requiere de un stick, este se debe introducir lentamente en la parte inferior de la sonda, cuando llegue al tope, ajústelo girando en dirección de las manecillas del reloj. El ajuste no se debe forzar (Figura 1). Elaboró Revisó Autorizó Responsables del Proceso, Cristina Rodríguez / Raúl Villamil/ Blanca E. Domínguez M. Iris J. Montoya Balbás Ma. Yolanda Ríos Gómez 1 de 9

2 Figura 1. Vistas lateral e inferior de la sonda 4. Cambie el cable de ¼ de longitud de onda (antena) por el correspondiente al núcleo que desea sintonizar, de acuerdo con la tabla de SINTONÍA DE HETERONÚCLEOS. Este cable se sustituye por el que se encuentra ubicado en la parte intermedia de la pierna a un lado del imán en los conectores J5304 y J5305 (Figura 2). 2 de 9

3 Figura 2. Pierna de control de transmisión y sintonía del equipo. 5. Los cables y las terminales involucradas en la sintonía de heteronúcleos de banda baja están identificados con color amarillo. En la parte intermedia de la pierna cambie los siguientes cables coaxiales (figura 3): J5603 Lo Bnd TX J5604 Tune (a) J5303 Lo Bnd Out J5403 Q-Tune To Hi/Lo Bnd Obs Rx. (b) 3 de 9

4 Figura 3. Cables coaxiales involucrados en la sintonía 6. Localice el cable correspondiente al X-Channel (cable coaxial conectado al filtro From BB Probe J6001), desconéctelo del filtro y colóquelo en el conector J5402 Tune (figura 4). 4 de 9

5 Figura 4. Cambio de cable desde el probe. 7. En la parte lateral del Probe se encuentran los valores de MATCH, TUNE1 y TUNE2 cuyos valores son específicos para lograr la sintonía del heteronúcleo a observar y se encuentran en la Tabla de Sintonía de Heteronúcleos. Los valores se pueden modificar moviendo los capacitores que se encuentran en la parte inferior del Probe, para alcanzar la sintonía se acercan los valores de TUNE1 y TUNE2 girando el capacitor correspondiente de manera pausada y alternada, terminado el paso anterior de la 5 de 9

6 misma manera se procede a mover el capacitor de MATCH acercándolo al valor adecuado (figura 5). 8. Escriba en barra de comandos su mtune Figura 5. Con esto, aparecerá una pantalla en donde debe seleccionar el heteronúcleo (figura 6), en la casilla del menu Select Center Frequency cambie de H1 al heteronúcleo requerido por ejemplo P31, Sn119, N15, Li7 etc., presione dentro de la casilla Por 6 de 9

7 otra parte, en la ventana de Power deberá modificar el valor a 10 y presionar. Nota: son los únicos valores que se modifican. Figura 6. Para iniciar la sintonía active la ventana de Start Probe Tune e inmediatamente después active la ventana de Autoscale. Mueva alternadamente los capacitores TUNE1 - TUNE2 y el MATCH, para ajustar la señal de intensidad y frecuencia respectivamente. La sintonía se alcanza cuando la señal se sitúa en el centro y con la mayor intensidad (figura 7). Para detener el proceso deberá dar click en la ventana Stop Probe Tune y posteriormente Quit Probe Tune. 7 de 9

Figura 7. 9. Regrese a su posición origina los siguientes cables coaxiales: J5604 Tune J5603 Lo Bnd TX J5403 Q-Tune To Hi/Lo Bnd Obs Rx J5303 Lo Bnd Out. J5402 Tune filtro From BB Probe J6001. 10.

8 Figura Regrese a su posición origina los siguientes cables coaxiales: J5604 Tune J5603 Lo Bnd TX J5403 Q-Tune To Hi/Lo Bnd Obs Rx J5303 Lo Bnd Out. J5402 Tune filtro From BB Probe J Adquiera el espectro indicando nt, bs, ventana espectral y disolvente. Ya adquirido referencie la señal de acuerdo al desplazamiento de la referencia (figura 8). Mueva el archivo a otro experimento. 8 de 9

Figura 8. 11. Apague Lock y Spin, expulse el tubo de referencia e introduzca su muestra. 12. Ajuste Lock y Shim con un experimento de protón. Adquiera su experimento para el heteronúcleo. 13.

9 Figura Apague Lock y Spin, expulse el tubo de referencia e introduzca su muestra. 12. Ajuste Lock y Shim con un experimento de protón. Adquiera su experimento para el heteronúcleo. 13. Finalizado el experimento, regrese sintonía a 13 C. Si utilizó capacitor, retírelo girando el stick en sentido contrario a las manecillas del reloj y siga los pasos anteriores, utilice mentol como referencia y con solo observar la señal del carbono del disolvente deuterado es suficiente para verificar que el procedimiento fue correcto. CONTROL DE CAMBIOS Versión Cambios Fecha 1 Documento de nueva creación Revisión general del instructivo. Sin cambios de 9

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