ANEXO D. DESTILACIÓN. D.1. Introducción. Alcohol etílico

Transcripción

1 ANEXO D DESTILACIÓN

2 ANEXO D. DESTILACIÓN D.1. Introducción. Alcohol etílico El compuesto químico etanol, o alcohol etílico, es un alcohol que se presenta como un líquido incoloro e inflamable con un punto de ebullición de 78.6 C. Al mezclarse con agua en cualquier proporción, da una mezcla azeotrópica. Su fórmula química es CH3- CH2-OH, principal producto de las bebidas alcohólicas. Se emplea como combustible industrial y doméstico. En el uso doméstico, se emplea el alcohol de quemar. Éste además contiene compuestos como la piridina o el metanol u otras sustancias denominadas desnaturalizantes, que impiden su uso como alimento, ya que el alcohol para consumo suele llevar impuestos especiales. D.2. Introducción. Destilación La destilación es un proceso que consiste en calentar un líquido aprovechando los diferentes puntos de ebullición hasta que sus componentes más volátiles pasan a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma líquida por medio de la condensación. La destilación azeotrópica es una de las técnicas usadas para romper un azeótropo en la destilación. Una de las destilaciones más comunes con un azeótropo es la de la mezcla etanol-agua. Usando técnicas normales de destilación, el etanol sólo puede ser purificado a aproximadamente el 95%. El objetivo principal de la destilación es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales volátiles de los no volátiles.

3 Si los puntos de ebullición de los componentes de una mezcla sólo difieren ligeramente, no se puede conseguir la separación total en una destilación individual. Un ejemplo importante es la separación de agua, que hierve a 100 C, y alcohol, que hierve a 78.6 C. Si se hierve una mezcla de estos dos líquidos, el vapor que sale es más rico en alcohol y más pobre en agua que el líquido del que procede, pero no es alcohol puro. Con el fin de concentrar una disolución que contenga un 10% de alcohol (como la que puede obtenerse por fermentación) para obtener una disolución que contenga un 50% de alcohol (frecuente en el whisky), el destilado ha de destilarse una o dos veces más, y si se desea alcohol industrial (95%) son necesarias varias destilaciones. Cuando para obtener una determinada concentración se requiere efectuar una serie de destilaciones sucesivas, se conoce la operación como destilación fraccionada. Si el objetivo de la separación es obtener uno de los componentes de la mezcla en estado tan puro como sea posible, por ejemplo, obtener la mezcla azeotrópica mediante destilación normal, la operación recibe el nombre de rectificación. D.3. Destilación del vino En el presente proyecto, la destilación tiene por objeto separar el alcohol contenido en los vinos fermentados. Se puede efectuar en dos partes, siendo cada cual una operación distinta: destilación y rectificación, o en una sola operación denominada destilaciónrectificación directa. Destilando un vino, primero se obtiene un producto impuro denominado flemas, las cuales es preciso rectificar para obtener un alcohol lo más exento posible de impurezas. Las flemas pueden ser de bajo o alto grado; las primeras tienen una concentración en peso de alcohol de entre el 30 y el 60 por ciento, mientras que las segundas tienen una concentración del 85 al 94 por cien, en graduación alcohólica de 90 a 96 grados. Las flemas contienen la casi totalidad del alcohol presente en el vino, juntamente con los productos más volátiles y algo de agua. La parte líquida agotada de alcohol, agua y las materias sólidas contenidas en el vino, que quedan se conocen como vinazas. En la destilación-rectificación directa, el alcohol que se obtiene es de una graduación que oscila entre 96 y 96,5 grados, y es prácticamente puro. La producción del alcohol

4 absoluto, de graduación 100º, puede enfocarse a partir de las flemas, o bien partiendo directamente de los vinos. Una vez definidos los conceptos de destilación y rectificación se procede a la descripción de su utilidad en la industria. Ambos procesos se pueden llevar a cabo de manera continua o discontinua. D.4. Destilación industrial discontinua Los aparatos más sencillos de destilación son los alambiques. Un alambique elemental está constituido por tres partes principales. La caldera, en la que se introduce el líquido a destilar y se calienta por fuego directo o por vapor. La cabeza, que es un recipiente superpuesto al anterior y que aloja los vapores producidos. La trompa, que es una alargadera por la que pasan los vapores al serpentín, el cual es una tubería en espiral sumergida en agua fría en circulación para que los vapores se condensen. Estos equipos se usan para destilación a pequeña escala, en laboratorio o para la preparación de licores o perfumes. Para la fabricación de orujos se usan alambiques de mayor capacidad. D.5. Destilación industrial continua La destilación continua es propia para tratar grandes cantidades, y la mayor parte de las instalaciones industriales para la fabricación de alcohol trabajan con aparatos de este tipo de marcha. En ellos, el vino que se hace destilar entra continuamente en la columna, de la cual fluyen, igualmente en forma continua, las flemas y las vinazas. La llegada del vino a la columna se produce por un plato intermedio, llamado de alimentación, por encima del cual se sitúa la zona de concentración, ya que por el plato más elevado se extraen las flemas. Por debajo del plato de alimentación se encuentra la zona de agotamiento, ya que las vinazas fluyen por el plato inferior.

5 La destilación puede realizarse a presión atmosférica o a presiones mayores o menores. En la destilación de alcohol no se usa la destilación a presión reducida o a vacío. Ésta se reserva para líquidos que se descomponen o alteran a temperatura elevada, tales como perfumes, productos farmacéuticos o vitaminas. D.6. Tipos de columnas Las columnas de destilación se clasifican de muchas formas. En cuanto a la posición, pueden colocarse en vertical, horizontal o inclinadas. La más habitual es en vertical, y es muy extraño encontrar columnas en otra posición. El motivo más usual para no poner la columna en vertical es que se requiera una altura excesiva. Si se considera la forma de conseguir el contacto íntimo entre líquido y vapor, se clasifican en columnas de platos, de relleno o de pulverización. Las columnas de platos son las más generalizadas en la industria alcoholera y en ellas se consigue el enriquecimiento progresivo de los vapores alcohólicos, haciéndolos borbotear por soluciones alcohólicas cada vez más concentradas. También existen infinidad de diseños de platos, así como de campanas para generar el borboteo adecuado del vapor a través del líquido. Es fundamental el correcto cálculo de platos y campanas para que la columna opere adecuadamente y se obtenga el producto deseado. Las columnas también se pueden clasificar según la concentración en alcohol de las flemas producidas, siendo entonces columnas de bajo o alto grado, como ya se indicó anteriormente. Las columnas de bajo grado están en desuso, y consistían realmente en columnas de agotamiento, en las que entraba el vino por el plato superior, y sólo se podía obtener vapor de concentración en función de la temperatura de dicho plato. En las columnas de alto grado se pueden distinguir las zonas de concentración y agotamiento, siendo, generalmente, mayor ésta última. La concentración de las flemas se consigue por la adecuada retrogradación, la cual se logra gracias al condensador refrigerante y al calientavinos, que es un condensador especial que cede calor del vapor saliente al vino entrante de la alimentación.

6 D.7. Operación de destilación continua D.7.1. Puesta en marcha Lo primero que hay que establecer es el protocolo de puesta en marcha de la columna de destilación. Antes de comenzar es necesario revisar todos los componentes y medidores de parámetros presentes en la instalación, para confirmar que se encuentran en buenas condiciones. Para comprobar que no hay fugas, es adecuado comenzar a operar con agua, antes de meter producto valioso, que se puede desperdiciar en caso de haberlas. A continuación se empieza a aportar calor al agua para comprobar el buen funcionamiento de la columna a la presión a la que se quiera operar. En este punto se evalúan los caudales que circulan por el sistema para las distintas aberturas de la multitud de grifos y válvulas que hay en una instalación de este tipo, para así tener una referencia para la posterior operación con vino. D.7.2. Operación en continuo de la columna Comprobada la columna, así como sus diferentes elementos y muy especialmente los de registro y reglaje, se está en condiciones de sustituir el agua del depósito por el vino a destilar. Para ello, habrá que abrir el grifo correspondiente y regular el vapor en la columna para mantener la presión de operación impuesta. Otros detalles de la operación a resaltar pueden ser, por ejemplo, la evacuación de las vinazas por el plato inferior. Dicha evacuación se debe hacer de manera que no se pierda la presión existente en la columna ni que junto con ellas salga vapor. Para ello, la toma del tubo de salida ha de estar siempre cubierta de líquido, y se debe contar con otra válvula en el fondo de la columna para vaciar el resto cuando se pare la columna y se proceda a su limpieza. También es necesario instalar una toma de muestras en el fondo de la columna, para medir hasta qué punto están siendo agotadas de alcohol las vinazas.

7 Otro punto interesante es el aprovechamiento de energía en la salida de la corriente de fondo, puesto que en esta zona se alcanzan y rebasan los 100ºC, y este calor se puede usar, o bien para precalentar el agua de las calderas, o bien para precalentar el vino que entra a la columna de destilación, en caso de no contar con condensador calientavinos. En cualquiera de los casos, el intercambiador por el que se hagan pasar las vinazas ha de ser de fácil limpieza, ya que son ricas en sales, y generan muchos depósitos e incrustaciones al enfriarse. En la zona de condensación, lo ideal es tener un condensador parcial por el que circule el vino de alimentación a la columna y se caliente, como ya se ha mencionado en un par de ocasiones, seguido de un condensador total refrigerado con agua. La función de estos equipos será pasar a líquido el alcohol producido como vapor, y recircular parte de él a la columna para conseguir el grado de alcohol deseado. D.7.3. Parada de la operación de destilación Se van a contemplar los tres posibles casos. Parada brusca de corta duración. Llevará unas horas. Se presenta en caso de accidente, incendio o derrame, por ejemplo. En primer lugar se cerrará la entrada de vino a la columna, para luego cerrar también la salida de vinazas y por último la salida del destilado. A continuación también se cortará la entrada de vapor calefactor. Tras un rato también se puede cortar el agua de refrigeración. Si la columna no tiene grandes pérdidas de calor al exterior, aguantará a una temperatura razonablemente alta durante cierto tiempo, lo que hará factible de nuevo la puesta en marcha. Parada normal, de larga duración. Uno o varios días. Se presenta en caso de alguna obstrucción. Se corta la entrada de vino, y se sigue operando hasta que el termómetro de arriba marque casi 100ºC, entonces se corta la salida de destilado, y también la entrada de vapor calefactor, para, a continuación, cortar la salida de vinazas. Algo después se corta el agua de refrigeración. Según el tiempo que esté parada se enfriará más la columna y costará más trabajo luego arrancarla.

8 Parada definitiva. Se produce al final de la campaña. En esta es preciso agotar todo el líquido alcohólico de la columna. Para ello se introduce agua al terminar las existencias de vino, y en este momento se aumenta la relación de recirculación, para seguir sacando durante un tiempo más un destilado bastante concentrado. Se continua trabajando así mientras descienda el valor de la concentración hasta agotarse por completo el alcohol en la columna, momento en el que se da por terminada la operación. D.8. Control de la columna Durante el funcionamiento de la columna hay que controlar diversos parámetros para que se cumplan las especificaciones previstas. Hay que disponer medidores de caudal en las distintas corrientes de entrada y salida de la columna, así como medidores de concentración alcohólica en el destilado obtenido y también en las vinazas agotadas. Algunos de los incidentes que se presentan habitualmente, y que se deben subsanar en caso de no contar con control automático en toda la instalación, son los siguientes. Se puede dar una caída de presión en la parte inferior de la columna. La causa más usual es un descenso en la entrada de vapor calefactor, por algún defecto aguas arriba en la línea de vapor. También se puede dar una sobrepresión, si falla el regulador de presión de la torre o si falla la válvula reguladora de entrada de vapor. La caída de temperatura en los fondos, si va asociada a una caída de presión confirma que el problema es un defecto en el caudal de vapor calefactor. Si por el contrario cae la temperatura pero aumenta la presión en el fondo es debido a un exceso del caudal de vino alimentado a la columna. En ocasiones el calientavinos se puede obstruir o ensuciar dando como resultado una caída en el caudal de entrada, y por el contrario, aumenta la presión. En este caso se abren las válvulas de entrada y salida para ayudar al flujo, mientras se detecta la obstrucción para luego proceder a su limpieza. También se puede obstruir, de hecho es más habitual la salida de las vinazas. Esto se comprueba a simple vista, y se soluciona generalmente abriendo bruscamente la salida,

9 lo que provoca un arrastre súbito. Esto puede conllevar una bajada momentánea en el nivel de fondo de vinazas, y por extensión una pequeña fuga de vapor por el conducto. Otro suceso importante puede ser el anegamiento de la columna. Si sucede, el agotamiento de las vinazas es defectuoso, y se observa una bajada en la temperatura de salida de las mismas. El nivel del líquido se va elevando, poco a poco, desde la base hacia los platos superiores. El anegamiento puede tener múltiples causas, de las cuales se citarán algunas. Exceso de apertura del grifo de entrada de vino. En este caso, se debe cerrar por completo el grifo, hasta que se normalice la situación, para luego ir abriendo poco a poco. Evacuación insuficiente de las vinazas. Mientras se comprueba y soluciona este hecho igualmente se debe cerrar el grifo de alimentación. Obstrucción de los rebosaderos de los platos. Las obstrucciones de los rebosaderos suelen deberse a incrustaciones debidas a las sales cálcicas contenidas en los vinos, luego la solución final de este problema está en la fermentación de los vinos. Mientras tanto lo que se debe hacer, más tarde o más temprano, es desmontar la columna y retirar las incrustaciones presentes en los platos. Poco caudal de destilado frente al caudal de alimentación. Cuando se produce este hecho se detecta por el elevado grado alcohólico en ambas corrientes de salida, se obtiene alcohol casi puro, debido a una excesiva recirculación. A su vez, las vinazas no están siendo correctamente agotadas. Se dice en este caso que la columna se ha anegado de alcohol. Se corrige bajando la relación de recirculación, es decir, aumentando la corriente de destilado. Otra circunstancia que se puede dar es el agotamiento alcohólico de la columna. Este hecho se da justamente por el motivo contrario al anterior, es decir, se ha dejado salir demasiado destilado. Por ello habrá que trabajar durante unos minutos a reflujo total. El último incidente a tratar es el posible agotamiento defectuoso de las vinazas. Esto se detecta al bajar la temperatura de la salida de la corriente de fondo. Hay tres causas principales para este defecto. Una abertura demasiado grande del grifo de alimentación de vino, un caudal de destilado extraído demasiado pequeño o una falta de calefacción.

10 Las dos primeras causas se acaban de tratar en el tema de anegamiento de la columna. En cuanto a la baja temperatura, puede ser problema del suministro de vapor o problema de obstrucción o suciedad en el calientavinos o en el recuperador de calor de las vinazas que se utilice para calentar el vino a la entrada. Esto hará que el vino entre a la columna demasiado frío. Hay que revisar estas posibles causas y repararlas por medio de la limpieza de estos equipos o la mejora del regulador de vapor, en su caso. D.9. Calefacción de la columna Para la calefacción de la columna se pueden manejar varias opciones. Generalmente se ha empleado vapor de agua, por los métodos de vapor abierto, borboteo o vapor cerrado con serpentín o haz de tubos. Calentar por medio de fuego directo, como se hacía en el caso de los alambiques se descarta en las columnas de destilación. El empleo de vapor abierto consiste en la distribución, lo más uniforme posible mediante, por ejemplo, un serpentín perforado, de vapor de agua en contacto con las vinazas del fondo de la columna. Presenta la ventaja de que la dilución creada en las citadas vinazas haga una especie de lavado de las mismas, ayudando a que el alcohol generado en la torre sea más limpio, si bien esa misma dilución hará más costosa la posterior evaporación, si es que se pretende recuperar las sales presentes en las vinazas agotadas. El empleo de vapor cerrado se hará mediante un serpentín arrollado en espiral o mediante un haz tubular. Dichos mecanismos lo que hacen es llevar a ebullición las propias vinazas, siendo el vapor generado ascendente el que da calor al resto de la torre. Al no provocar el lavado mencionado en el caso del borboteo, serán más frecuentes las obturaciones debidas a las sales e impurezas de las vinazas, pero presenta la ventaja de un menor consumo de agua, gracias a que el vapor circulante por los tubos puede formar parte de un circuito.