OPTIMIZACIÓN DEL TRATAMIENTO TÉRMICO DE ENVEJECIMIENTO EN MATERIALES COMPUESTOS BASE ALUMINIO.

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1 VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos, Gandía OPTIMIZACIÓN DEL TRATAMIENTO TÉRMICO DE ENVEJECIMIENTO EN MATERIALES COMPUESTOS BASE ALUMINIO. A. Forn, M.T. Baile y E. Rupérez. Departament de Ciència de Materials i Enginyeria Metal.lúrgica, Universitat Politècnica de Catalunya, Avda. Víctor Balaguer s/n, Vilanova i la Geltrú, España. RESUMEN El objetivo del presente estudio ha sido optimizar los tratamientos térmicos de solubilización y envejecimiento en las aleaciones de aluminio 6061 reforzadas con partículas de óxido de aluminio. Para ello se han realizado tratamientos de puesta en solución para distintas condiciones de temperatura y tiempo y posteriores tratamientos de envejecimiento artificial. El análisis de los resultados de dureza y ultra-microdureza de todas las muestras ha permitido determinar para cada material las condiciones óptimas del tratamiento térmico. Mediante técnicas de DSC (Differential Scanning Calorimetry) se ha estudiado la formación y evolución de los precipitados durante el tratamiento de envejecimiento. Palabras claves Materiales compuestos, aleaciones de aluminio, envejecimiento, tratamientos térmicos. 1. INTRODUCCION En los últimos años se han estudiado ampliamente los materiales compuestos de matriz metálica base aluminio (MMC) reforzados con partículas cerámicas discontinuas [1,2]. Las matrices de aluminio para forja más utilizadas son las de las series 2xxx y 6xxx, y las partículas de refuerzo más comunes son las de carburo de silicio y las de alúmina. La mejora de las propiedades mecánicas con estos refuerzos ha hecho posible su aplicación en la fabricación de componentes para las industrias aeronáutica y automoción [3]. La aleación 6061 es una aleación de aluminio para forja tratable térmicamente. El contenido en magnesio y silicio permite el endurecimiento por precipitación. Esta aleación tiene menor resistencia a la tracción que las aleaciones de aluminio cobre endurecidas por tratamiento térmico pero una vez trastada térmicamente tiene mayor ductilidad. En este trabajo se ha realizado un estudio de las condiciones óptimas del tratamiento térmico T6 del material compuesto % Al 2 O 3 mediante ensayos de dureza, ultramicrodureza y caracterización microestructural. 2. MÉTODO EXPERIMENTAL 2.1. Materiales El material objeto de esta investigación es la aleación Al-6061 reforzado con un 26% de partículas de Al 2 O 3, con un tamaño medio de 13.6 µm y un factor de forma, definido como anchura/longitud, de 0.58 [4]. El material ha sido suministrado por Duralcan en forma de lingotes de diámetro 270 mm y ha sido obtenido mediante proceso de colada. La composición de la matriz de aluminio 6061MMC se ha determinado por espectroscopía óptica de emisión (OES) y está indicada en la Tabla

2 Forn, Baile y Rupérez Tabla 1. Composición química de la aleación 6061 (% peso) Si Mg Cu Ni Ti Cr Fe Zn Mn Al 0,56 0,99 0,23 0,001 0,007 0,12 0,12 0,003 0,004 resto Las partículas de refuerzo están formadas por polvo de óxido de aluminio calcinado, con una composición química del 98,5% Al 2 O 3. Así mismo se ha estudiado el comportamiento de la aleación de aluminio 6061 como material de referencia para conocer el efecto que tienen las partículas de refuerzo. Esta aleación, al igual que el material reforzado, ha sido suministrada por Duralcan y obtenida mediante colada. Los lingotes de ambos materiales han sido extruídos a una temperatura de 450ºC para obtener barras de 88,9 mm de diámetro. Muestras de la aleación de aluminio 6061 extruído con y sin refuerzo han sido sometidas a tratamientos térmicos de solubilización y envejecimiento. Se ha realizado la caracterización microestructural de estos materiales y ensayos de dureza y ultramicrodureza para determinar las condiciones óptimas de los tratamientos térmicos. 2.2 Caracterización microestructural La preparación metalográfica de las muestras consistió en un método de pulido estándar y en la etapa final del mismo se utilizó una suspensión de sílice coloidal. La caracterización microestructural se realizó mediante un analizador de imágenes acoplado a un microscopio óptico LEICA MEF4M, y un microscopio electrónico de barrido equipado con un espectrómetro de energía dispersada de rayos X, Jeol JSM Con objeto de estudiar la evolución microestructural de la aleación 6061 y del material reforzado cuando es sometido a un tratamiento térmico T6, se han realizado ensayos de Calorimetría Diferencial de Barrido, DSC (30 METTLER Toledo), para estudiar la evolución de los precipitados durante un tratamiento térmico de endurecimiento por precipitación. Con tal fin se han preparado muestras de 50 mg y de diámetro 5.0 mm que han sido sometidas a un tratamiento de puesta en solución a 560 ºC durante 2h. Los ensayos se han realizado en atmósfera inerte de nitrógeno, en un rango de temperaturas desde 0ºC hasta 560ºC y a una velocidad de calentamiento de 10ºC/min. Se ha utilizado la técnica de microscopía electrónica de transmisión, TEM (JEM- 1200EXII) para identificar dichos precipitados. Para ello se han cortado discos de 3 mm de diámetro y un espesor de 0.3 mm aprox. que se han desbastado hasta 200 µm y posteriormente se ha realizado un pulido cóncavo hasta un espesor de 20 µm aprox. El adelgazamiento final se realizó por la técnica de bombardeo iónico (ion-milling). 2.3 Tratamientos térmicos Los tratamientos de solubilización se han llevado a cabo en un horno Hobersall HCV- 125 con enfriamiento controlado y circulación forzada de aire y los tratamientos de envejecimiento en una estufa Hobersall modelo DO-90 con termómetro de lectura digital. Los tratamientos térmicos de solubilización de la aleación 6061 se han realizado a una temperatura de 480ºC y 560ºC durante 2h, seguidos de un envejecimiento artificial a 175ºC durante 1, 3, 6, 10, 12, 24 y 48h. El tratamiento T6 para el material compuesto consistió en una puesta en solución a 560ºC /2h y un posterior envejecimiento artificial a 175ºC durante 1, 3, 6, 10, 12, 24 y 48h. 2.4 Ensayos de dureza La caracterización de durezas en todos los tratamientos realizados se ha llevado a cabo 860

3 VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos siguiendo la norma UNE para durezas Brinell. Se ha utilizado en todos los casos una carga de 62,5 Kg y un penetrador de 2,5 mm de diámetro. Se ha ensayado en primer lugar una muestra sin tratar térmicamente (patrón) Se han realizado 10 indentaciones en cada ensayo. 2.5 Ensayos de ultramicrodureza Con el fin de estudiar el efecto del refuerzo en el tiempo de envejecimiento se procedió a realizar ensayos de ultramicrodureza en la aleación 6061 y en la matriz del material compuesto, ambos sometidos a un tratamiento térmico de puesta en solución de 530ºC durante 1h y un posterior envejecimiento a 175ºC, condiciones seleccionadas a partir de las referencias bibliográficas [5]. Como patrón se ha tomado una muestra sin tratar térmicamente. Se realizaron en todos los casos 10 indentaciones distintas y bajo una carga de 10 mn. El equipo utilizado ha sido un ultramicrodurómetro Fischercope H100, con indentador Vickers y un sistema de medidas que permite calcular la profundidad de penetración (error 2 nm), con lo que se obtiene la dureza universal, así como las características elasto-plásticas del material. Estos ensayos se rigen por el proyecto de norma ISO VDI/VDE Con este ensayo se obtienen, además de la dureza universal (HU), la energía remanente en el material después del ensayo (Wp), la energía liberada en el proceso de recuperación elástica durante la reducción de carga (We) y el Módulo de Young (E). 3. RESULTADOS Y DISCUSION 3.1 Caracterización microestructural La microestructura del material compuesto 6061/(Al 2 O 3 ) p se muestra en la figura 1, donde se observa una distribución homogénea de partículas de Al 2 O 3 en la matriz de aluminio. El análisis mediante microscopía electrónica de barrido pone de manifiesto la presencia de un constituyente en la interfase refuerzo-matriz [6]. En la figura 2 puede verse una micrografía donde aparece este compuesto rodeando una partícula de alúmina. Figura 1. Microestructura del material compuesto 6061/(Al 2 O 3 ) Figura 2. Partícula de alúmina rodeada de espinela (SEM). Algunos autores [7,8] sugieren la posibilidad de que se forme espinela como producto de la reacción: Mg (l) + 4/3 Al 2 O 3(s) MgAl 2 O 4(s) + 2/3 Al (s) (1) La espinela se forma durante el proceso de colada cuando el magnesio líquido reacciona 861

4 Forn, Baile y Rupérez con las partículas sólidas de óxido de aluminio y no parece tener efecto en el tratamiento térmico posterior. La evolución de la precipitación que tiene lugar durante el tratamiento T6 se puede observar mediante la técnica DSC, en las figuras 3 y 4, donde se muestra la secuencia de los cambios microestructurales de la aleación 6061 y del material compuesto 6061/Al 2 O 3, después de haber sido solubilizados y templados. Se pueden observar cuatro picos exotérmicos correspondientes al proceso de precipitación [9,10]. El primero aparece en los dos materiales a una temperatura de 105ºC, y representa la formación de clusters de silicio. El segundo se detecta a 267ºC para la aleación 6061 y a 260ºC para el material reforzado, y corresponde a la formación de las zonas GP-I y GP-II ( β ). El tercer pico se identifica con la aparición de los precipitados β y tiene lugar a 302ºC para la aleación 6061 y a 290ºC en el caso del material reforzado. En último lugar aparece un cuarto pico exotérmico a 453ºC para la aleación 6061 y a 478ºC para el material reforzado, correspondiente a la formación de los precipitados de equilibrio β Mg 2 Si. Figura 3. DSC de la aleación 6061 Figura 4. DSC de la aleación 6061/(Al 2 O 3 )p Comparando ambas gráficas, cabe destacar que la presencia de las partículas de Al 2 O 3 en la aleación 6061 acelera la formación de las zonas GP-I y GP-II y retarda la aparición de los precipitados β Mg 2 Si. 862

5 VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos 3.2 Ensayos de dureza En la aleación 6061 se observa que una temperatura de solubilización de 480ºC es insuficiente para obtener un endurecimiento por precipitación óptimo de dicho material (Tablas 2 y 3). Tabla 2: Durezas de la aleación 6061, solubilización a 480ºC/2h Patrón Solubiliza ción T6 1h T6 3h T6 6h T6 10h T6 12h T6 24h T6 48h HB Desv St. 0,9 2,6 0,9 1,4 1,9 1,0 2,2 1,9 1,7 Tabla 3: Durezas de la aleación 6061, solubilización a 560ºC/2h Patrón Solubiliza T6 1h T6 3h T6 6h T6 10h T6 12h T6 24h T6 48h ción HB Desv St. 0,9 1,4 3,5 2,3 2,9 2,2 2,8 2,5 5,0 Los resultados de durezas obtenidos en el material reforzado aparecen en la tabla 4: Tabla 4: Durezas de la aleación 6061 MMC, solubilización a 560ºC/2h Patrón Solubili T6 1h T6 3h T6 6h T6 10h T6 12h T6 24h T6 48h zación HB Desv St. 1,6 2,1 3,2 2,9 4,0 4,1 2,7 3,4 4,5 La aleación 6061 solubilizada a 560ºC muestra un máximo de dureza para un tiempo de envejecimiento de 6 horas (Figura 5). HB tiempo (h) MMC Figura 5. Variación de la dureza con el tiempo de envejecimiento de la aleación 6061 y del material compuesto 6061/(Al 2 O 3 )p En el material compuesto, y para las mismas condiciones de puesta en solución, el valor máximo de dureza se obtiene a las 3 horas. Este hecho corrobora los resultados de los ensayos de DSC en los que se observaba un incremento de la cinética de precipitación. 863

6 Forn, Baile y Rupérez 3.3 Ensayos de ultramicrodurezas Una vez analizados los resultados de dureza se creyó interesante acortar los tiempos de envejecimiento y especialmente en el inicio del proceso. Los resultados de estos ensayos para la aleación 6061 y para el material compuesto 6061/Al 2 O 3 aparecen en las tablas 5 y 6 respectivamente. Tabla 5 : Resultados del ensayo de ultramicroindentación en la aleación 6061 HU (N.mm -2 ) Hplas (N.mm -2 ) E/(1-ν 2 ) (GPa) We (%) Wp (%) patrón ,7 6,5 93,5 T6(530ºC/1h+175ºC/8h) ,7 86,3 Tabla 6 : Resultados del ensayo de ultramicroindentación en la aleación 6061MMC patrón HU (N.mm -2 ) Hplas (N.mm -2 ) E/(1-ν 2 ) (GPa) We (%) Wp (%) ,8 5,6 94,4 175 o C 15min ,5 10,2 89,8 530 o C/ 1h 175 o C 30 min ,8 11,3 88,7 175 o C 1 h ,0 12,7 87,3 175 o C 3 h ,3 12,7 87,3 175 o C 6 h ,4 13,2 86,8 175 o C 12 h ,5 12,2 87,8 175 o C 24 h ,0 11,7 88,3 Según estos resultados, el endurecimiento de la matriz en el material reforzado se alcanza transcurrida una hora mientras que en la aleación 6061, según referencias bibliográficas [5] se obtiene a las 8 h. El grado de endurecimiento de la aleación de aluminio, como consecuencia de la formación de los precipitados β, es prácticamente igual en la aleación 6061 y en la 6061/(Al 2 O 3 )p. Por lo tanto, puede considerarse que la presencia de espinela no afecta al grado de endurecimiento de la matriz. Se ha estudiado mediante microscopía electrónica de transmisión una muestra del material 6061/(Al 2 O 3 )p endurecido para confirmar la presencia de precipitados β (Fig.6). 864

7 VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos Figura 6. Precipitados β del material 6061MMC extruído + T6 observados mediante TEM. 4. CONCLUSIONES El máximo de endurecimiento en la aleación 6061 se alcanza entre 6 y 10 horas, para una puesta en solución de 560ºC/2h, y una temperatura de envejecimiento de 175ºC. En el material compuesto 6061/(Al 2 O 3 )p éste se alcanza a las 3 horas, en las mismas condiciones de tratamiento. La incorporación de partículas de alúmina en un material reforzado acelera aparición de los precipitados β y β en la matriz en el proceso de envejecimiento artificial. El máximo endurecimiento de la matriz se obtiene con la presencia de los precipitados β. La espinela (MgAl 2 O 4 ) que rodea las partículas de alúmina no afecta al endurecimiento por precipitación en el material compuesto. 6061/(Al 2 O 3 )p 5. AGRADECIMIENTOS Este trabajo forma parte del Proyecto Europeo BRITE-EURAM nº BRPR-BE y cofinanciado por la CICYT MAT CE. 6. REFERENCIAS 1. H. Warren, Jr. Hunt. Aluminum Metal Matrix Composites Today, Materials Science Forum, Vols , 71-84, Switzerland, F.Bonollo, L.Ceschini, G.L.Garagni. Mechanical and impact behaviour of (Al2O3)p/2014 and (Al2O3)p/6061 Al metal matrix composites in the ºC range, Applied Composite Materials,4, 1997, A. Forn, M.T. Baile, E. Rupérez. Comportamiento a fractura de las aleaciones 6061MMC extruídas y forjadas, Anales de Mecánica de la fractura, Vol. 19, , A. Forn, M. T. Baile, E. Rupérez. Caracterización microestructural de la aleación % Al 2 O 3, Actas del VIII Congreso Nacional de Tratamientos Térmicos y de Superfície (TRATERMAT 2000), , Barcelona, Aluminium and Aluminium Alloys, ASM Specialty Handbook, ASM International, A. Forn, M. T. Baile, E. Rupérez. Spinel effect on the mechanical properties of metal matrix composite Al-6061/(Al 2 O 3 ) p ", Proceedings of the International Conference on Advanced Materials Processing Technologies (AMPT 01), pp , J.Mª Torralba edt., Madrid (2001) 7. J. C. Lee, G. H. Kim, H. I. Lee. Characterisation of interfacial reaction in (Al 2 O 3 ) p /6061 aluminium alloy composite, Materials Science and Tech., 13, (1997). 865

8 Forn, Baile y Rupérez 8. A.D McLeod, C.M Gabryel., Kinetics of the growth spinel, MgAl 2 O 4, on alumina particulate in aluminium alloys containing magnesium, Metallurgical Transactions A, 23ª, (1992). 9. S.C. Sharma, A. Ramesh. Effect of heat treatment on mechanical properties of particulate reinforced Al6061 composites, Journal of Materials Engineering and Performance, 9(5), , S. P. Chen, K. M. Mussert, S. Van der Zwaag. Precipitation kinetics in Al6061 and in an Al6061-alumina particle composite, Journal of Materials Science, 33, ,