MÉTODO PARA DETERMINAR LA CORROSIVIDAD DE LOS RESIDUOS (MÉTODO DE LA TASA DE CORROSIÓN)

Transcripción

1 MÉTODO PARA DETERMINAR LA CORROSIVIDAD DE LOS RESIDUOS (MÉTODO DE LA TASA DE CORROSIÓN) 1.0 Ámbito y Aplicación 1.1 El Método 1110A se usa para determinar la corrosividad de los residuos, tanto líquidos como sólidos, sobre el acero. 2.0 Resumen del Método 2.1 Esta prueba expone el residuo líquido o sólido a evaluar en contacto con muestras de acero tipo SAE Basándose en el grado de disolución que experimenta la muestra de acero, se determina la tasa de corrosión del residuo. 3.0 Interferencias En general, en pruebas de laboratorio como estas, el resultado de un duplicado de una prueba de corrosión, no varía más allá de un 10%. Sin embargo, grandes diferencias en los resultados de las tasas de corrosión se pueden deber a que la superficie metálica de la muestra se vuelve inerte. Por lo anterior, se recomienda realizar a lo menos un duplicado. 4.0 Aparatos y Materiales 4.1 Se debe usar un matraz de tamaño adecuado (por lo general 500 a 5000 ml), un condensador de reflujo con sello atmosférico, un dispositivo regulador de la temperatura, tal como un calefactor (baño térmico, placa caliente o manto) y, un sistema de soporte de muestra. Una disposición típica de matraz de resina para este tipo de prueba se muestra en la Figura El soporte y el recipiente deben estar construídos con materiales que no sean afectados por el residuo de prueba, ni causen la contaminación de este último. 4.3 El tipo de soporte de las muestras variará con el aparato utilizado para la realización de la prueba. En todo caso, debe estar diseñado para aislar las muestras, desde el punto de vista físico y eléctrico, unas de otras, y como asimismo aislar las muestras de cualquier recipiente metálico u otro dispositivo de soporte utilizado junto con el aparato. Algunos soportes comúnmente utilizados son varillas de vidrio o cerámica, ganchos de vidrio, resortes de plástico y fluorocarbono, y diferentes soportes metálicos recubiertos con algún tipo de material aislante. 4.4 La forma y tamaño del soporte de muestras debe ser tal que asegure el libre contacto entre el residuo y la muestra de acero. 4.5 Una muestra circular de acero SAE 1020 de aproximadamente unos 3,8 cm de

2 diámetro es una forma conveniente para una muestra. Con un espesor de 0,32 cm y un orificio de 0,8 cm o 1,1 cm para su montaje, estas muestras deben pasar fácilmente, por una unión 45/50 de vidrio esmerilado de un matraz de destilación. El área superficial total de una muestra circular se entrega por medio de la siguiente ecuación: A ' (B/2)(( D 2 & d 2 ) % t(b(d % t(b(d donde: t = Espesor D = Diámetro de la muestra d = Diámetro del orificio del montaje Si el orificio está completamente cubierto por el soporte de montaje, la última parte de la ecuación, t*b*d, se omite Las muestras de acero se deben medir cuidadosamente, para permitir un cálculo exacto de las áreas expuestas a la corrosión. Es conveniente que el cálculo de éstas áreas sea realizado con una precisión de ± 1% Resultados más confiables se pueden esperar si se remueve una capa de metal de las muestras, con el fin de eliminar las variaciones en las condiciones de la superficie que pudieran existir. Esto se puede lograr por medio del tratamiento químico (baños químicos), por medio de la remoción electrolítica o por la acción de un abrasivo fuerte, tal como un papel de lija del número 50, teniendo cuidado de no endurecer la superficie por la acción abrasiva. Es preciso retirar por lo menos 2,54*10-4 cm ó 1,6 a 2,3 mg/cm 2. Después, de la preparación final de la superficie de las muestras, éstas deben almacenarse en un desecador hasta su exposición, cuando no se utilicen inmediatamente. Finalmente, las muestras se deben desengrasar, frotándolas con polvo limpiador, sin blanqueador, luego se realiza un enjuague completo con agua y un disolvente apropiado (que puede ser acetona, metanol o una mezcla de 50% de metanol y 50% de éter), y se seca al aire. Después de la limpieza final, la muestra se almacena en un desecador hasta su uso La relación más adecuada entre volumen de residuo y área de metal a usar en esta prueba es de 40 ml de residuo (líquido)/cm 2 de superficie de muestra de acero.

3 5.0 Reactivos 5.1 Se deben emplear productos químicos de grado reactivo en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, todos los reactivos deben concordar con las especificaciones del Committee on Analytical Reagents of the American Chemical Society. Pueden usarse otros grados, siempre y cuando se asegure que el reactivo es de una pureza lo suficientemente alta como para permitir su uso sin alterar la exactitud de la prueba. 5.2 Agua ASTM Tipo II (ASTM D (1983)). Todas las referencias del agua en este método se refieren al agua Tipo II ASTM, libre de contaminación que pueda interferir con la prueba analítica. 5.3 Hidróxido de sodio (NaOH) al 20%. Disolver 200 g de NaOH en 800 ml de agua y mezclar bien. 5.4 Zinc en Polvo 5.5 Acido clorhídrico (HCl) concentrado 5.6 Cloruro de estaño (SnCl 2 ) 5.7 Cloruro de antimonio (SbCl 3 ). 5.8 Diortotolil Tiurea. 5.9 Etilioduro de Quinolina (C 11 H 12 NI). 6.0 Recolección, Conservación y Manejo de Muestras 6.1 El tipo de muestra, tipo de contenedor y su preparación debe evitar cualquier forma de contaminación o interferencia con la muestra. 7.0 Procedimiento 7.1 Pesar las muestras de acero. Ensamblar el aparato de pruebas como se describe en el punto En el caso de residuos sólidos y en caso de ser necesario, se deben someter éstos a una reducción de tamaño hasta lograr un tamaño de partícula inferior o igual a 1 mm de diámetro. Transferir 20 g de la fase sólida a un frasco plástico de boca ancha. Agregar 50 ml de agua y tapar el frasco, agitar por un período de 2 horas. Antes de destapar el frasco agitar a mano. Utilizar esta suspensión para la prueba de corrosividad. Luego seguir el procedimiento según se indica en el punto

4 Para muestras de residuos líquidos, proceder según se indica en el punto Llenar el recipiente con suficiente residuo para sumergir la muestra de acero. 7.5 Agitar a una velocidad suficiente tal que asegure que el líquido se mantiene bien mezclado y homogéneo (60 rpm aproximadamente). 7.6 Usando el aparato calefactor, lleve la temperatura del residuo a 55EC. 7.7 Un período de prueba de 24 horas es suficiente para determinar el valor de la tasa de corrosión del acero. 7.8 Para determinar exactamente la cantidad de material perdido por corrosión, las muestras se deben limpiar después de la inmersión y antes de pesarse. La limpieza de las muestras después de las pruebas es vital en el procedimiento del Método de la tasa de corrosión, si no se realiza adecuadamente, pueden obtenerse resultados erróneos. En general, la limpieza debe retirar de la muestras todos los productos de corrosión, evitando al minino la eliminación de metal sano. Los métodos de limpieza pueden ser divididos en tres categorías generales: mecánicos, químicos y electrolíticos Limpieza Mecánica Incluye la frotación, raspado, cepillado y técnicas ultrasónicas. La frotación con un cepillo de cerdas y un producto abrasivo suave es el método más utilizado. Los otros métodos se usan primordialmente como complementos para retirar productos muy encostrados de corrosión, antes de la limpieza por frotación. En la limpieza por frotación se debe tener cuidado de no retirar material sano Limpieza Química Implica la remoción del material desde la superficie de la muestra de acero mediante el uso de un solvente químico adecuado. Se emplean solventes tales como acetona, diclorometano y alcohol, para eliminar el aceite, grasa o materiales resinosos, y se aplican por lo general antes de los otros métodos de limpieza. A continuación se indican las soluciones adecuadas para remover la corrosión de la muestra de acero: Solución Tiempo de Inmersión Temperatura

5 NaOH al 20% g/l Zinc en polvo 5 minutos Ebullición HCl conc g/l SnCl 2 + Hasta que 20 g/l SbCl 3 se limpie Frío Limpieza Electrolítica Esta limpieza debe ser precedida por un cepillado para retirar los productos de corrosión adheridos en forma débil. Un método de limpieza electrolítica que puede ser utilizado, emplea lo siguiente: Solución : 50 g/l H 2 SO 4 Ánodo : Carbón o plomo Cátodo : Muestra de acero Densidad de la corriente en el cátodo : 20 amp/cm 2 (129 amp/pulg 2 ) Inhibidor : 2 cc de inhibidor orgánico/litro Temperatura : 74EC Período de exposición : 3 minutos Nota: Deben tomarse las debidas precauciones para asegurar un buen contacto eléctrico con la muestra, evitando la contaminación de la solución de limpieza con iones metálicos fácilmente reducibles y para asegurar que no se produzca una descomposición del inhibidor. En lugar de utilizar cualquier inhibidor patentado, puede usarse 0,5 g/l de diortotolil tiurea o etilioduro de quinolina. 7.9 Cualquiera sea el tratamiento empleado para limpiar las muestras después de una prueba de corrosión, se debe determinar su efecto en la remoción de metal sano y corregir la pérdida de peso. Una muestra "blanco" debe pesarse antes y después de la exposición al procedimiento de limpieza, con el fin de establecer la pérdida de peso La pérdida de peso se utiliza como la principal medida de la corrosión. El uso de la pérdida de peso como medida de la corrosión exige suponer que la pérdida de peso total se debe a una corrosión generalizada y no a picaduras localizadas. La tasa de corrosión se calcula según la siguiente fórmula: Tasa de corrosión (mm/año) ' Pérdida de peso x 11,145 área x tiempo donde: - la pérdida de peso está en miligramos,

6 - el área está en centímetros cuadrados, - el tiempo está en horas, y - la tasa de corrosión está en milímetros por año (mm/año) 8.0 Control de Calidad 8.1 Todos los datos de control de calidad deben conservarse y estar disponibles para una fácil inspección. 8.2 Se deben analizar muestras duplicadas por cada batch analítico. 9.0 Bibliografía 1. National Association of Corrosion Engineers, "Laboratory Corrosion Testing of Metals for the Process Industries, "NACE Standard TM (1972 Revision), NACE, 3400 West Loop South, Houston, TX M. Umaña, D. Whitaker, R. Handy, T. Hartwell, B.J. York, E.E. Pellizzari, P.S. Fedkiw, and R. Chapman, "Corrosion Testing by the Polarization Resistence Methods",Research Triangle Institute and North Carolina State University Bibliografía Utilizada Para la Proposición del Método 1. USEPA. Method 1110A. Test Methods for Evaluating Solid Waste. Physical/Chemical Methods, 3th ed., Washington; D.C., Perry, Robert H., Chilton, Cecil H., Biblioteca del Ingeniero Químico, V edición ( Segunda edición en español), Volumen VI, editorial McGraw-Hill, 1986.