Resumen. líquido (SOXHLET) Fundamento teórico. Fundamento teórico. Objetivos. Fundamento teórico

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Vanesa Blázquez Naranjo
hace 6 años
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1 EXPERIMENTACIÓN EN INGENIERIA QUÍMICA - I Extracción sólido-líquido líquido (SOXHLET) Cristina Martín, Sergio Peralta, Jaume Puig Resumen Presentació 2 Experiencia basada en la operación de extracción sólido- líquido mediante Soxhlet. Cálculo del % de extracto. Conclusiones. Objetivos Presentació 3 Determinación % extracto de la operación en distintas condiciones. Estudio de dos disolventes diferentes para la extracción. Estudio de posibles variaciones en el procedimiento de la experiencia para obtener una mejora. Fundamento teórico Presentació 4 EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO: CONSISTE EN: Separación de un componente de una mezcla mediante un disolvente líquido. MEZCLA FORMADA POR: Disolvente sólido (limaduras de hierro) y soluto líquido (aceite). BASADA EN: Solubilidad del líquido disuelto en el sólido con el disolvente utilizado para la extracción. Fundamento teórico Presentació 5 SELECCIÓN DEL DISOLVENTE: Características que debe tener: Selectivo. Debe penetrar entre las limaduras y arrastrar el aceite. Tª eb. disolvente < Tª eb. Aceite < Tª descomposición. Estabilidad térmica. Fácilmente evaporable o recuperable (no dejar residuos). No inflamable ni tóxico (tanto líquido como vapor). No higroscópico (no absorba humedad del aire). Barato. Fundamento teórico Extracción Extracción continua continua utilizando utilizando el el mismo mismo volumen volumen de de disolvente disolvente SOXHLET Presentació 6 Retorno Retorno al al matraz matraz colector colector donde donde se se destila destila no no se se hace hace continuamente, continuamente, sino sino por por etapas etapas

Presentació 7 Presentació 8 Mezcla de un sólido y líquido disuelto, a extraer con otro líquido disolvente. Extracción sólido-líquido SOXHLET Ventajas: Utilizar el mismo disolvente.nos permite ahorrar.

SOXHLET Presentació 9 Presentació 10 Dibujos del aparato de extracción Soxhlet DISOLVENTE: Características principales: Apolar No inflamable Punto de ebullición menor que el del aceite.

2 Presentació 7 Presentació 8 Mezcla de un sólido y líquido disuelto, a extraer con otro líquido disolvente. Extracción sólido-líquido SOXHLET Ventajas: Utilizar el mismo disolvente.nos permite ahorrar. Recuperación del disolvente. Proceso continuo. SOXHLET Presentació 9 Presentació 10 Dibujos del aparato de extracción Soxhlet DISOLVENTE: Características principales: Apolar No inflamable Punto de ebullición menor que el del aceite. Presentació 11 Presentació 12 Identificación y definición de variables. Material Soporte largo con aro y pinzas Rejilla. Mechero bunsen (o placa calefactora). Matraz de una boca. Cuerpo del soxhlet. Refrigerante. Tubos de goma para agua. Porcelana porosa. Cartucho de papel para soxhlet. Pipeta. Vidrio de reloj Muestra de limaduras de Fe impregnadas en aceite.. Disolvente: Tricloroetilento Hexano.

Presentació 13 La extracción tiene lugar en tres etapas: 1ª Etapa: Vertido del disolvente en el cuerpo del soxhlet donde se encuentra el cartucho con las limaduras de hierro.

Peso B (cartucho + limaduras sucías). Peso C (matraz vacío).

en la foto. Introducir el cartucho en el cuerpo del soxhlet. Añadir disolvente hasta que haga una sifonada y volver a llenar hasta la mitad(aprox. 390 ml) del cuerpo.

3 Presentació 13 La extracción tiene lugar en tres etapas: 1ª Etapa: Vertido del disolvente en el cuerpo del soxhlet donde se encuentra el cartucho con las limaduras de hierro. 2ª Etapa: Separación del aceite del resto del sólido. 3ª Etapa: Recuperación por separado del disolvente y del soluto. Procedimiento: Tomar los pesos de: Peso A (cartucho papel vacío). Peso B (cartucho + limaduras sucías). Peso C (matraz vacío). Montar el aparato de extracción y seguir el procedimiento que viene a continuación: Presentació 14 Presentació 15 Presentació 16 Realizar el montaje del aparato de extracción Soxhlet, como se ve en la foto. Introducir el cartucho en el cuerpo del soxhlet. Añadir disolvente hasta que haga una sifonada y volver a llenar hasta la mitad(aprox. 390 ml) del cuerpo. Presentació 17 Presentació 18 Poner en marcha el refrigerante y la placa calefactora Cuando el disolvente hierve se condensa en el refrigerante y cae en el cuerpo del soxhlet, mientras el aceite se queda en el matraz. Se va llenando hasta que se produce la sifonada(ver foto). Sifonada: El disolvente llega hasta el máximo nivel y se cuela por el tubo interior del sifón.así retorna al matraz.

Presentació 19 Presentació 20 Se sigue realizando el proceso de las sifonadas hasta completar un total de 7 sifonadas.

Posteriormente(cuando esté frío)se retira el cartucho del cuerpo del soxhlet.

Una vez vertido el disolvente recuperado se pone en marcha de nuevo el proceso.

Apagamos la placa cuando esté a punto de producirse la sifonada.

quede aproximadamente 0,5 cm de altura de líquido se para y se deja enfriar.

4 Presentació 19 Presentació 20 Se sigue realizando el proceso de las sifonadas hasta completar un total de 7 sifonadas. Cuando se han llegado a las 7 sifonadas se apaga la calefacción. Posteriormente(cuando esté frío)se retira el cartucho del cuerpo del soxhlet. Presentació 21 Presentació 22 Una vez retirado el cartucho eliminamos el disolvente por destilación. Una vez vertido el disolvente recuperado se pone en marcha de nuevo el proceso. En este caso no esperamos a que se produzca la sifonada ya que queremos eliminar el disolvente. Apagamos la placa cuando esté a punto de producirse la sifonada. Dejamos enfriar el soxhlet y vertimos el disolvente extraído en una botella(disolvente recuperado) Cuando en el matraz quede aproximadamente 0,5 cm de altura de líquido se para y se deja enfriar. Una vez frío se separa el cuerpo del soxhlet del matraz y se vierte el disolvente recuperado en la botella. Presentació 23 Cálculos Presentació 24 Porcentaje de aceite extraído. Una vez frío el matraz se deja evaporar y posteriormente se pesa. %extracto = Peso extracto / Peso muestra Porcentaje de aceite extraído. %extracto = (Peso del matraz + extracto)-(peso matraz) (Peso del cartucho)-(peso cartucho + limaduras)

Presentació 25 Presentació 26 Resultados Resultados Presentació 27 Presentació 28 Resultados Conclusiones Al introducir los trozos de porcelana en el cartucho junto a las limaduras nuestros

Obtener un disolvente lo más adecuado para el desarrollo de nuestra práctica no ha tenido el éxito que nosotros esperábamos.

Conclusiones Datos no se pueden comparar.no podemos tomar ninguna conclusión. Presentació 29 Hay ciertos aspectos de la experiencia que podrían mejorar: Establecer nº de sifonadas/hora.

Dejar reposar el matraz con el aceite extraído de una sesión a otra para así evaporar todo el disolvente (teniendo en cuenta de no dejarlo en reposo mucho tiempo).

5 Presentació 25 Presentació 26 Resultados Resultados Presentació 27 Presentació 28 Resultados Conclusiones Al introducir los trozos de porcelana en el cartucho junto a las limaduras nuestros resultados son más fiables. Con esto queremos decir que los porcentajes de extracto obtenidos no difieren mucho entre ellos. Obtener un disolvente lo más adecuado para el desarrollo de nuestra práctica no ha tenido el éxito que nosotros esperábamos. Creemos que esto es debido a: Errores en la realización de la experiencia. Por ej.: Material en mal estado. Lectura del guión de la práctica mal interpretada. Control insuficiente de las sifonadas. Conclusiones Datos no se pueden comparar.no podemos tomar ninguna conclusión. Presentació 29 Hay ciertos aspectos de la experiencia que podrían mejorar: Establecer nº de sifonadas/hora. Trabajar con material refrigerante bueno. Que no salten las gomas. Tapar la salida del refrigerante para evitar la pérdida del gas. Dejar reposar el matraz con el aceite extraído de una sesión a otra para así evaporar todo el disolvente (teniendo en cuenta de no dejarlo en reposo mucho tiempo). Presentació 30 Seguridad y medio ambiente Peligrosidad de los productos: Tricloroetileno no inflamable ( recomendable uso de placa calefactora). Recuperable. en contacto con superficies calientes o con llamas se descompone formando humos tóxicos y corrosivos de fosgeno, cloruro de hidrógeno y cloro. Irrita los ojos y la piel. Hexano altamente inflamable ( para calentarlo utilizar placa calefactora) en esta práctica es recuperable La sustancia irrita los ojos

6 Presentació 31 Seguridad y medio ambiente Medidas de precaución: Realizar en la vitrina ya que se desprenden vapores tóxicos. El proceso de destilación del hexano se ha de llevar a cabo mediante un montaje de destilación adicional para recuperar dicho disolvente. Con esto se evita la inhalación de los gases tóxicos. Para evitar una ebullición violenta en el matraz ( la destilación no se efectúa correctamente) se puede añadir en el matraz trozos de placa porosa ( pesar matraz+placa porosa). Recomendable no utilizar sustancias peróxidos o compuestos inorgánicos como disolventes porque no pueden tratarse por destilación. Presentació 32 Seguridad y medio ambiente Medio ambiente: Tanto el tricloroetileno como el hexano pueden ser peligrosos para el medio ambiente, sobretodo para el medio marino. UNE77037:1983 Determinación de aceite y grasa, total recuperable. Método de extracción de Soxhlet Bibliografía Presentació 33 Bayley,A.E, aceites y grasas industriales, Ed.Reverté, pp , Bermejo, Química analítica general, cuantitativa e instrumental, Ed.Paraninfo, pp , , Cauthemoc Muñoz,M, Métodos de separación. Prácticas de instrumentación analítica. Parte III, Ed.Limusa, pp , Kirk, Othmer, Enciclopedia de tecnología química,ed Limusa, pp , Lopez Solanas,V, Técnicas de laboratorio, Ed.Edunsa, pp , Perry, Manual del ingeniero químico. Volumen III, Ed.McGrawHill,18, pp , Rodríguez,J.J,Irabien.A, Los residuos peligrosos: caracterización, tratamiento y gestión, Ed.Síntesis, pp , Varcálcel.M, Silva.M, Teoría y práctica de la extracción líquidolíquido, Ed.Alhambra, pp , 1984.

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