CONSTRUCCIÓN DE UNA MÁQUINA DE ENSAYOS DE ADHESIÓN PARA RECUBRIMIENTOS FINOS TIPO SCRATCH TEST BASADA EN LA NORMA ASTM C-1624

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1 CONSTRUCCIÓN DE UNA MÁQUINA DE ENSAYOS DE ADHESIÓN PARA RECUBRIMIENTOS FINOS TIPO SCRATCH TEST BASADA EN LA NORMA ASTM C-1624 Resumen Autor: Massimo N. Uccellini Tutores: Dra. Sonia Brühl, Ing. Raúl Charadia Departamento de Ingeniería Electromecánica Grupo de Ingeniería de Superficies Facultad Regional de Concepción del Uruguay Universidad Tecnológica Nacional Ing. Pereira 676 (3260) Concepción del Uruguay (Entre Ríos) El ensayo de Scratch se acepta ahora como el método primario en análisis cuantitativos de recubrimientos, y esto ha dado lugar a una gran demanda de equipos de ensayos tipo Scratch Test. La norma ASTM C-1624 se titula "Método de prueba estándar para la fuerza de adhesión y de los modos de falla mecánicas de los recubrimientos cerámicos mediante un ensayo de Scratch cuantitativo de punto simple". El ensayo de adhesión es una prueba sencilla, práctica y rápida, y es aplicable a una amplia gama de composiciones de recubrimientos duros cerámicos: carburos, nitruros, óxidos, diamante, y DLC sobre sustratos de cerámica y metal. Estos revestimientos cerámicos se utilizan comúnmente para resistencia al desgaste/abrasión, protección contra la oxidación, y mejora funcional de rendimiento (óptico, magnético, electrónico, biológico). El objetivo fue construir una máquina de ensayos de Scratch basada en la norma ASTM C-1624 para poder realizar ensayos en el laboratorio y poder estudiar inmediatamente luego las muestras. Se construyó una máquina de carga constante con la posibilidad de una ampliación para que trabaje con carga variable. Palabras clave: Prueba de adhesión. Revestimiento cerámico. Carga Crítica de rayado; Recubrimientos duros; Adherencia al rayado; Ensayo de rayado 1. Introducción Este método de ensayo se usa para la determinación de fuerza de adhesión practica y los modos de fallo mecánico de revestimientos cerámicos duros (dureza Vickers HV = 5 GPa o superior) y delgados ( 30 micras) sobre sustratos metálicos y sustratos cerámicos a temperatura ambiente [1]. Es aplicable a una amplia gama de composiciones de revestimiento-carburos duros de cerámica, nitruros, óxidos, diamante, y DLC aplicada por deposición física de vapor, deposición química de vapor, y métodos de oxidación directos al metal y sustratos cerámicos. Tiene por objeto evaluar la integridad mecánica, modos de fallo, y la fuerza práctica adhesión de un revestimiento cerámico duro específico, depositado sobre un metal determinado o sustrato cerámico. El método de prueba no mide la fuerza de adhesión fundamental de la unión entre el revestimiento y el sustrato. Más bien, el método de ensayo da una medida ingenieril cuantitativa de la fuerza de adhesión práctica y resistencia a daños del sistema de revestimiento-sustrato como una función de la fuerza normal aplicada. Los modos de resistencia a la adhesión y los daños dependen de la compleja interacción de las propiedades de recubrimiento/sustrato (dureza, resistencia a la rotura, módulo de elasticidad, mecanismos de daño, la microestructura, la población de defectos, rugosidad de la superficie, etc.) y los parámetros de prueba (propiedades de la punta y geometría, velocidad del incremento de la carga, velocidad de desplazamiento, y así sucesivamente).

2 2. Marco teórico 2.1. El método de Scratch Test Esta prueba consiste en producir y evaluar los daños que se originan en un revestimiento cerámico duro por la acción de un único punto de contacto. El rayado se desarrolla sobre una muestra recubierta deslizando una punta de diamante de tamaño y geometría definida (Rockwell C, 200 micrones de radio) a través de la superficie plana de la misma a una velocidad constante, con una fuerza normal controlada y medida (constante o progresivamente creciente), como se observa en el esquema de la Fig. 1. Fig. 1. Método de ensayo Con el aumento fuerza normal aplicada, el indentador produce un daño mecánico progresivo en el recubrimiento y el sustrato a través de la compleja combinación de tensiones elastopalsticas, fuerzas de fricción, y tensiones internas residuales en el sistema de recubrimiento/sustrato. Los niveles y tipos de daños específicos que se producen en la huella del ensayo se evalúan y se asocian con las fuerzas normales aplicadas por el indentador. La fuerza normal que produce un nivel específico de daño definido reproducible, se define como la Carga Crítica (C C ). Para un sistema de recubrimiento/sustrato dado, una o más Cargas Criticas de rayado diferentes (C CN ) se pueden definir para distintos tipos de niveles de daño. Los dos modos principales de ensayos de adhesión por rayado son de Carga Constante y Carga Progresiva. En las pruebas a carga constantes (CC), la fuerza normal sobre el indentador se mantiene a un nivel constante mientras el mismo se mueve en relación con la superficie de la muestra. En ensayos de Carga Progresiva (CP), la fuerza del indentador se incrementa linealmente hasta una fuerza máxima predefinida mientras el mismo se mueve en relación con la superficie de la muestra Norma ASTM C1624 Esta norma explica los principios del ensayo de Scratch en detalle, junto con las limitaciones del mismo, la aplicabilidad a diferentes recubrimientos, terminología, metodología de ensayo, los requisitos de las muestras, requisitos de los instrumentos, calibración, procedimiento de ensayo, cálculos, y los requisitos para la repetitividad y la reproducibilidad. Un aspecto de la prueba de adhesión que es generalmente aceptado es que la adhesión se puede considerar desde dos perspectivas diferentes: "adherencia fundamental" y "adhesión práctica" [4]. "Adherencia fundamental" es el término utilizado para definir la fuerza y la energía de unión en la interfase entre dos capas, determinados por la unión química entre las capas; mientras que la "Adhesión Práctica" puede ser descripta como la fuerza o el trabajo que se requiere para separar o perturbar el revestimiento del sustrato. Una revisión de cuatro documentos técnicos sobre la metodología de la prueba de adherencia al rayado dio una lista completa de parámetros experimentales importantes, que deben ser medidos y controlados por los datos de reproducibilidad y repetitivos. Rugosidad del sustrato: Mayor rugosidad de la muestra disminuye las Cargas Críticas de rayado [2].

3 Velocidad de incremento de carga y desplazamiento: El aumento de la tasa de carga (N/min) o disminuyendo la velocidad de deslizamiento (mm/min) aumentaron las Cargas Críticas [2] [5]. Tamaño de la punta: El aumento del radio de la punta del indentador aumenta las Cargas Críticas de rayado (mayor área de carga = tensión aplicada inferior) [2] [5] [3]. Composición del indentador: Materiales de la punta con menores coeficientes de fricción disminuye las Cargas Críticas [2]. Desgaste de la punta y daño: El desgaste y aplanamiento de la punta de diamante aumentan las Cargas Críticas, mientras que daños en la punta de diamante disminuyen las Cargas de rayado Críticas a través de la introducción de las concentraciones de esfuerzos [4]. Contaminación de la muestra o en el indentador: Contaminación en la punta del indentador y/o la superficie del revestimiento cambia el coeficiente de fricción y pueden aumentar o disminuir las Cargas Críticas de rayado, dependiendo de la composición de la contaminación [4]. 3. Desarrollo 3.1. Descripción general El propósito fue construir una máquina de bajo costo que cubriera las necesidades del laboratorio. Hoy en día estas máquinas se consiguen en el mercado internacional, las de primeras marcas a US aprox, las segundas marcas a US y resulta demasiado para el presupuesto de investigación con el que cuenta el grupo. Por lo tanto se evaluó hacer un diseño propio y construirlo con proveedores nacionales. El costo final total de la maquina fue de aprox. $ argentinos, el cual está muy Fig. 2. Esquema de la máquina de carga constante por debajo de las cifras internacionales y aun así contando con buenas prestaciones en lo que a precisión se refiere. Se construyó una máquina de carga constante con la posibilidad de una ampliación para que trabaje en carga variable. La primera, actualmente en funcionamiento se muestra en la Fig. 2 y se compone de los siguientes subsistemas: (1) El indentador y el soporte del mismo, (2) chasis y el control de desplazamiento, (3) el bastidor y el sistema de aplicación de la fuerza. El sistema es muy sencillo y funcional y está diseñado para trabajar con cargas normales de hasta 50N. El sistema de control de desplazamiento cuenta con regulación manual en el plano el cual permite desplazar la muestra transversalmente para realizar varios ensayos sobre la misma. Debido a que las muestras no son de altura uniforme se incluyó en el diseño un sistema para variar la altura de las muestras y así garantizar la ortogonaldad con el indentador y disminuir la variabilidad de los resultados del ensayo. La máquina cuenta con dos modos de prueba, uno manual y otro automático mediante software. Este último tiene la función de controlar la velocidad de avance de la muestra y a su vez está previsto para en un futuro incorporar la adquisición de datos del ensayo.

4 3.2. Indentador y montaje Se usará un indentador de diamante que cumpla con las especificaciones Rockwell, comúnmente llamado indentador de diamante Rockwell C. El indentador de diamante Rockwell tiene un ángulo de vértice de 120 y termina en una punta semiesférica con un radio medio de 200 micrones (400 micrones de diámetro). El uso del indentador de diamante Rockwell C se especifica para esta prueba para asegurar la comparabilidad y reproducibilidad de los resultados de las pruebas dentro y entre laboratorios. El sistema de montaje del indentador está diseñado y construido para mantener rígido y seguro el mismo, con un ajuste de 2 centésimas de milímetro para evitar contragolpes, dadas las fuerzas tangenciales y normales aplicados Etapa mecánica y sistema de control de desplazamiento La fase mecánica sirve para posicionar con precisión, mantener rígida, segura y alineada la muestra a ensayar. El movimiento relativo entre la punta de diamante y el espécimen es producido por el movimiento de la etapa mecánica con respecto a una punta fija. Fig. 3. Conjunto de soporte de muestras La muestra se desplaza sobre un dispositivo tipo carro de guías lineales de rodillos-guía (INA LFL-SF). Este conjunto brinda la rigidez suficientemente para soportar las fuerzas normales y laterales asociados con la acción del rayado sin deformación elástica o plástica indebida. A este carro se le ha acoplado un dispositivo manual para desplazar la muestra a los lados y poder realizar reiterados ensayos paralelos sobre la misma muestra (Fig. 3). Este arreglo fue brindado por la empresa IONAR S.A. y fue el punto de partida para el diseño del resto de la estructura. El dispositivo de sujeción (Fig. 4) de la muestra se diseñó con un propósito fundamental, que fue garantizar la ortogonalidad de la misma con el indentador. Esto se logra mediante el ajuste de la tuerca de sujeción en la cara superior de la muestra. Además, variando el diámetro de la bola de ajuste que se sitúa por debajo de la muestra se logran diferentes alturas garantizando así que la ubicación del indentador con respecto a la superficie a ensayar siempre sea la misma. El sistema de control de movimiento debe asegurar un movimiento horizontal en línea recta entre el indentador y la muestra a una velocidad constante, controlada y repetible. Esta velocidad de desplazamiento y el desplazamiento horizontal estará controlado mediante un microcontrolador Arduino UNO el cual recibirá la señal de movimiento desde un módulo Encoder EC11 de movimiento giratorio de tipo sin fin acoplado al eje del moto-reductor. Este módulo permite medir la distancia con una precisión de 50 micrones cumpliendo las especificaciones de la norma. Fig. 4. Dispositivo de sujeción El moto-reductor es un Motor RB - 35GM - 07 TYPE de escobillas, con tensión nominal de 12 V, relación de reducción de 1/300 y 248 g.cm de torque. Mediante el Arduino UNO se controlara la

5 tensión del motor para establecer una velocidad del ensayo de 10mm/min que es lo que establece la norma. La gama de desplazamiento (longitud de la punta) será de 10 mm dada por finales de carrera dispuestos al inicio y final del recorrido del carro Sistema de aplicación de la fuerza El sistema de banco de prueba (platina, sistema de montaje de la punta, y el bastidor de carga) son lo suficientemente rígidos para que no ser afectados por la aplicación de fuerza. Estos fueron construidos en su totalidad de acero inoxidable AISI 304 debido a su buena resistencia a la oxidación y resistencia mecánica. Gracias al diseño robusto y al material de alto módulo elástico, los valores de deformación están muy por debajo del 5% estipulado como valores máximos de deformación dictados por la norma. El sistema de aplicación de la fuerza está diseñado para que pivotee sobre las bancadas. Este bastidor rota sobre rodamientos de rodillos cónicos SKF que se ajustan para evitar movimientos laterales durante el ensayo. La fuerza máxima requerida dependerá de las propiedades del sistema de recubrimiento/sustrato específico que está siendo probado. Se estableció que un rango de fuerza de 0 a 50 N será suficiente para revestimientos más duros probados con el penetrador Rockwell C. La carga máxima se dividió en 4 pesas de acero SAE 1045 las cuales fueron niqueladas para evitar su oxidación. Estas se dividen en 5 N, 10 N, 15 N y 20 N y se pueden combinar para alcanzar los niveles más altos de carga requeridos. Las pesas fueron calibradas con un error de no más de 0,5 N Fuerza y sensores de desplazamiento Como medida de implementación a futuro, el sistema estará equipado con un sensor de fuerza para medir y registrar la fuerza normal y tangencial sobre el indentador como una función del tiempo a través de la gama completa de la fuerza aplicada con una resolución y una precisión de al menos 0,5% o mejor de la esperada fuerza normal máxima para las muestras de revestimiento de interés. Esto se logrará con el uso de dos celdas de carga BSL - PME-1. Midiendo ambas fuerzas, el coeficiente de arrastre de la punta (fuerza tangencial/fuerza normal) también se podrá calcular Análisis y medición óptica El método de ensayo de rayado requiere un medio para analizar ópticamente el estado del revestimiento y los eventos de daño a lo largo de huella del ensayo. Esto se hace comúnmente en el laboratorio con un microscopio óptico de luz reflejada que tiene una magnificación total de 50 a 400x. La ampliación real requerida dependerá de la escala y la morfología del daño. El microscopio está equipado con una cámara para tomar micrografías de las características de los daños. Esto es muy útil para documentar con precisión el tipo, el alcance y grado de daño del revestimiento a las diferentes cargas aplicadas, así como para medir el recorrido antes de la falla y la extensión del daño lateral Adquisición y análisis de datos por Software La fuerza normal aplicada, la fuerza tangencial y el desplazamiento se registraran como una función del tiempo. Los datos de las celdas de carga y del Encoder serán registrados por el microcontrolador Arduino UNO que se conectara al ordenador mediante USB. La gama completa de los datos experimentales (fuerza normal, fuerza tangencial, desplazamiento horizontal, etc.) podrán ser plenamente representadas en tiempo real mediante un software desarrollado específicamente para la máquina.

6 Este software estará programado en JAVA y dará al usuario una interfase amigable con capacidad de recopilación, visualización, acondicionamiento, análisis, almacenamiento y exportación de los datos obtenidos en el ensayo. Además, los datos experimentales se podrán trazar en función del tiempo, la distancia y la fuerza normal para luego analizarse estadísticamente y observar los cambios sutiles en la amplitud de los datos, la desviación estándar, la frecuencia, etc. La tasa de adquisición de datos será de 50 Hz y todos los se registrarán con una precisión de al menos tres cifras significativas o 0,1% del valor máximo medido. Las imágenes ópticas obtenidas por el microscopio óptico de luz reflejada serán luego contrastadas con las mediciones obtenidas en el ensayo y se compararan para dar una comprensión total de los mecanismos y los tipos de fallos para un ensayo en particular 4. Conclusiones La prueba de adherencia del recubrimiento tiene aplicación directa en toda la gama de desarrollo de revestimiento en la ingeniería. Las mediciones de los mecanismos de daño en un revestimiento en función de las fuerzas normales aplicados son útiles para entender las relaciones de materialproceso-propiedad; cuantificar y calificar la respuesta mecánica de los sistemas recubrimientosustrato; evaluar la durabilidad de recubrimiento; medir la calidad de la producción; y complementar el análisis de fallos. El aporte de esta máquina al Grupo de Ingeniería de Superficies es fundamental. Se demostró que a partir de la Norma, se ha podido construir un dispositivo a un costo mucho menor de lo que representa un máquina hecha para este fin, en empresas de primer nivel, pero que no operan en Argentina y sería necesario importar. 5. Referencias [1] ASTM. ASTM C1624. Standard Test Method for Adhesion Strength and Mechanical Failure Modes of Ceramic Coatings by Quantitative Single Point Scratch Testing. [2] Blau, P. J., Lab Handbook of Scratch Testing, Chapter 7, Scratch Adhesion Testing, Blue Rock Technical Publ., Oak Ridge, TN, 2002, pp [3] Ichimura, H., and Ishii, Y., Effects of Indenter Radius on the Critical Load in Scratch Testing, Surface and Coatings Technology, Vol 165, 2003, pp [4] Meneve, J., et al, Scratch Adhesion Testing of Coated Surfaces Challenges and New Directions, Adhesion Measurement of Films and Coatings, edited by K. L. Mittal, VSP Publishing, Utrecht- Boston, Koln, Vol 2, 2001, pp [5] Randall, N. X., Favaro, G., and Frankel, C. H., Effect of Intrinsic Parameters on the Critical Load as Measured with the Scratch Test Method, Surface and Coatings Technology, Vol 137, 2001, pp