Sistema de Gestión de Calidad SGC-ISO 9001 PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIÓN Y VERIFICACION DE EQUIPOS DE LABORATORIO

Transcripción

1 Página 1/2 1. Objetivo SGC- Definir los diferentes procedimientos a utilizar en la verificación de los equipos de laboratorio. El presente procedimiento debe asegurar la obtención de resultados confiables de los distintos tipos de análisis desde el punto de vista de la repetibilidad y reproducibilidad de cada uno los procedimientos a ser aplicados. 2. Alcance Este procedimiento es aplicado a los equipos de análisis de carbón, ph de soluciones y termómetros. 3. Responsables La responsabilidad en la correcta aplicación del presente procedimiento recae en las personas siguientes: En el plano operativo corresponde al analista del Laboratorio de Carbón y analista del Laboratorio de Agua quienes deben asegurar el cumplimiento del método especificado. En la Supervisión del procedimiento la responsabilidad corresponde al Jefe de Control de Calidad. La Dirección y verificación del cumplimiento de las normas de control establecidas le corresponde a la Superintendencia de Materiales y Procesos. Las calibraciones y verificaciones a efectuarse en los distintos equipos de los laboratorios son las Siguientes: 1. Calibración del equipo calorimétrico. 2. Calibración del equipo TGA. 3. Calibración del phmetro. La frecuencia de las verificaciones y la responsabilidad de cada uno de ellos se presenta en la siguiente tabla: Equipo Responsable Frecuencia Calibración del equipo Analista Laboratorio Mensual calorimétrico Carbón Calibración del equipo TGA Analista Laboratorio Anual Carbón Calibración del phmetro Analista Laboratorio Agua Mensual La frecuencia de las calibraciones y verificaciones puede incrementarse de acuerdo a las necesidades de la operación o a los requerimientos del proceso a fin de asegurar la confiabilidad de los resultados.

2 Página 2/5 SGC- 4. Calibraciones y Verificaciones 4.1 Calibración del equipo calorimétrico El presente procedimiento determina los pasos para llevar a cabo la verificación del equipo calorimétrico que nos permite determinar el poder calorífico de carbones y distintos tipos de combustibles líquidos Materiales - Pastillas de ácido benzoico - Fusibles de nicrón - Crisoles metálicos - Balón de oxígeno Equipos - Balanza analítica - Equipo Calorimétrico Procedimiento 1. Pesar una pastilla de ácido benzoico en un crisol metálico y registrar el dato obtenido de la pastilla. Ingresar los datos del ácido benzoico en el programa de la computadora del equipo calorimétrico, como son identificación y peso de la pastilla. 2. Llevar el crisol dentro de la bomba calorimétrica donde debe entrar en contacto los fusibles con la pastilla, cerrar la bomba calorimétrica y agregarle 420 psi de oxigeno. 3. Colocar la bomba calorimétrica dentro del tanque del equipo calorimétrico, instalar los electrodos y tapar el equipo. 4. Iniciar el análisis haciendo clic en la opción Analizar. 5. El tiempo de análisis para una muestra es de 8 minutos. Para la calibración o verificación del equipo se requiere efectuar los análisis por triplicado. 6. Una vez obtenidos los tres resultados, en el programa seleccionar la opción Configuration y luego, Calibration / OK. Seleccionar los 3 análisis, clic derecho, clic en Recalculate. Finalmente, comparar los valores que arroja el equipo con los valores estándar de la pastilla de acido benzoico. Nota: El registro de los resultados se efectúa en el siguiente documento: SGC-REG-06-P7005

3 Página 3/5 SGC- 4.2 Calibración del equipo TGA El presente procedimiento nos permite llevar a cabo la verificación del equipo Termo gravimétrico (TGA), para comparar y según sea el caso realizar los ajustes necesarios para obtener datos confiables en los distintos tipos de análisis que se llevarán a cabo Materiales - Muestras estándar de carbón - Crisoles cerámicos - Balón de oxígeno - Balón de nitrógeno Equipos - Equipo TGA - Computadora Procedimiento 1. Ingresar en el programa del equipo TGA los datos correspondientes a los estándares de carbón a ser utilizados en la verificación. 2. Ingresar a la opción Method / Calibration Standards. Colocar el nombre de los patrones y sus valores de referencia. 3. Luego, agregar las muestras estándar dentro de los crisoles del equipo en total 19 muestras más uno vacío que será el de referencia. El peso aproximado de las muestras deben ser de 1.0 gr. analizar por triplicado. 4. El tiempo total del análisis del equipo para la calibración es de 08 horas aproximadamente, según los distintos tipos de análisis a realizar. a. 2 horas humedad a 107 C b. 1 hora volátiles a 950 C c. 3 a 4 horas cenizas a 750 C 5. Al final del análisis, según los resultados obtenidos, comparar éstos, con los valores estándar de las muestras de carbón. Si existe variación, seleccionar los patrones y sus resultados, ingresar a la opción Méthod / Calibrate, clic en el ícono Añadir calibración y asignarle un nombre.

4 Página 4/5 SGC- 6. Clic en la curva lineal. 7. Clic en la opción Calibration, elegir la calibración creada. 8. Seleccionar los análisis de los estándares, clic derecho, Recalculate. Nota: El registro de los resultados se efectúa en el siguiente documento: SGC-REG-06-P Calibración del ph metro El presente procedimiento tiene como finalidad la verificación del ph metro Materiales - Matraz. - Piceta. - Buffers de distintos ph 7 y Equipos - ph metro Procedimiento 1. Lavar el electrodo y la termocupla con agua destilada, luego secar con papel toalla cuidando de no dejar residuos. 2. En el equipo presionar el botón CAL. En la parte izquierda del display aparecerá CAL y BUF 1 y, en el lado derecho aparecerá Sumergir los electrodos y termocupla en la solución buffer Ambos deben estar en contacto con la solución buffer. 4. Si no aparece el valor de 7.01, presionar los botones C / C, para buscar el valor del ph requerido para la calibración. 5. Cuando la lectura se estabiliza, en el display del equipo aparecerá READY y CMF. Presionar el botón CFM para confirmar la calibración.

5 Página 5/5 SGC- 6. Repetir los pasos del 1 al 3, para un valor de ph de de solución buffer, presionar los botones C / C para buscar el valor del ph requerido para la calibración. Para confirmar la calibración repetir el paso El equipo volverá al modo lectura y para finalizar la calibración presionar el botón CAL. 8. Registrar los resultados de cada calibración. Nota: El registro de los resultados se efectúa en el documento SGC-REG-06-P7005. DOCUMENTOS DE REFERENCIA AC500 Automatic Calorimeter Thermogravimetric Analyzer Instruction Manual Instruction Manual Generado por: Revisado por: Aprobado por: Fecha: Ing. Eduardo Vásquez Jefe de Control de calidad Ing. Alexander Rojas Jefe de Planificación y control de producción. Ing. Kelly Cueva Superintendente de Materiales y Procesos 31/08/2011