CNR-CENAT- LANOTEC-PRE-01. Procedimiento: Microscopía de fuerza atómica (AFM)

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1 Pág 1 de 7 Procedimiento: Microscopía de fuerza atómica (AFM) Elaborado: Revisado: Avalado: Sergio Ramírez Amador Andrea Rivera Álvarez Fecha: 19/8/20 Fecha: Fecha:

2 Pág 2 de 7 Índice 1. Objetivo Alcance Definiciones Referencias Autoridades y responsabilidades Descripción del procedimiento Recepción de la muestra analizar Preparación de Muestra Análisis de la muestra Control del Proceso Entrega de Resultados Modificaciones con respecto a la versión anterior Diagrama del proceso... 6

3 Pág 3 de 7 1. Objetivo Analizar las transiciones térmicas de un material. 2. Alcance Participación del Laboratorio de preparación de muestras y Laboratorio de análisis de muestras (LANOTEC). 3. Definiciones Fuerza atómica Es un instrumento mecano-óptico capaz de detectar fuerzas del orden de los piconewtons. Al rastrear una muestra, es capaz de registrar continuamente su topografía mediante una sonda o punta afilada de forma piramidal o cónica. La sonda va acoplada a un listón o palanca microscópica muy flexible de sólo unos 200 µm. El microscopio de fuerza atómica ha sido esencial en el desarrollo de la nanotecnología, para la caracterización y visualización de muestras a dimensiones nanométricas. Escala nanométrica La nanotecnología es un campo de las ciencias aplicadas dedicado al control y manipulación de la materia a una escala menor que un micrómetro, es decir, a nivel de átomos y moléculas (nanomateriales). Lo más habitual es que tal manipulación se produzca en un rango de entre uno y cien nanómetros Cantilever La sonda del microscopio va acoplada a un listón o palanca microscópica muy flexible de sólo unos 200 µm. La fuerza de la micropalanca viene dada por el

4 Pág 4 de 7 fabricante y se determina por la ley de Hooke. En este caso, la ley de Hooke se representa por la ecuación del resorte, donde se relaciona la fuerza F ejercida por el resorte con la distancia adicional x producida por alargamiento. Topografía Es el conjunto de principios y procedimientos que tienen por objeto la representación gráfica de una superficie, con sus formas y detalles, tanto naturales como artificiales. 4. Referencias 5. Autoridades y responsabilidades LANOTEC Como equipo de trabajo, tiene la responsabilidad de recibir la muestra y entregar los resultados finales al cliente. Laboratorio de Muestras Se encarga de preparar la muestra para ser analizada. Laboratorio de Análisis Encargado de hacer el respectivo análisis.

5 Pág 5 de 7 Director Encargado de revisar los resultados, para comprobar que no exista alguna discrepancia en ellos. 6. Descripción del procedimiento 6.1 Recepción de la muestra analizar Se recibe de la persona o institución interesada de hacer el análisis, las muestras a evaluar. Estas muestra se entregan al encargado de laboratorio en ese momento. 6.2 Preparación de Muestra Se recorta una película de mica limpia y se coloca sobre un portamuestras de vidrio. Posteriormente se deposita la muestra (líquida o en polvo) sobre esta superficie de mica y se deja reposar unos instantes. 6.3 Análisis de la muestra a) Encender la computadora, escribir las claves. b) Presionar (E) en la caja antivibración: Enable. c) Encender la lámpara, regular la luz. d) Poner la llave en on. e) Abrir el programa Igor, ira archivo. Elegir New MFP3D template. f) Verificar visualmente que exista distancia suficiente entre la punta y el portamuestras. g) Levantar el trípode, primero adelante y luego atrás. h) Alinear con los tornillos.

6 Pág 6 de 7 i) Colocar la muestra en el centro. j) Colocar el trípode, primero la parte de atrás, ir bajando la parte delantera y verificando la distancia, que no haya contacto entre la punta y la muestra. k) Hacer el termal (Do thermal). Para esto la deflección debe ser cero, esto se regula en la perilla izquierda. l) Stop thermal. m) Hacer zoom a la punta más alta. n) Check en show fit. o) Fit guess. p) Try Fit. q) Zoom center (poner el valor del pico) r) Tune Low (va el valor menos 30 unidades) High (va el valor más 30 unidades) s) Presionar Autotune t) Ir a Main, escribir el área de escaneo en Scan Size u) El set point debe ser 900. Check. v) Se escribe el nombre del análisis en Base Name. w) Se da check en Save Images, luego en Browse y en That s it. x) Luego se presiona engaje (el Z voltaje llega hasta 150) y) Observar el video. z) Bajar la punta con la perillas primero la de atrás y luego las de adelante. Hasta que suene el pito. Cuando suena el pito es que la punta va a pegar y se puede quebrar, así que no bajarla sino subirla. aa) Mover en el eje x o en y para buscar el área. bb) Cuando se tiene el área, se baja, suena el pito, y bajar despacio hasta que el Z voltaje llegue a 40. cc) En este momento se devuelve con la rueda en la caja negra del haz., hasta que el Z voltaje permanezca constante. dd) Presionar Do Scan.

7 Pág 7 de 7 ee) Cuando está la imagen completa y comienza a escanear de nuevo, presionar Stop. ff) Para ver el gráfico en 3d nos vamos a MFPIPT, 3d surface Plot, surface real time, do it. 6.4 Control del Proceso El director analiza los datos obtenidos por el equipo para ver q no haya alguna discrepancia en ellos. 6.5 Entrega de Resultados Se envían los resultados al solicitante, ya sea por correo electrónico o se le transfieren a un dispositivo de almacenamiento de datos. 7. Modificaciones con respecto a la versión anterior, No aplica Sección modificada Descripción del cambio

8 Pág 8 de 7 8. Diagrama del proceso