INSTRUCTIVO DE OPERACIÓN DE EQUIPO ESTACIÓN DE GASES PARA GC Y AA. 00 Ago-14 Sustituye al P04-AH-IOE-08 Estación de Gases para GC y AA Rev.

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1 Página 1 de 7 CUADRO DE CONTROL DE CAMBIOS. Número de Revisión Fecha de Actualización Descripción del Cambio Ago-14 Sustituye al P04-AH-IOE-08 Estación de Gases para GC y Rev. 05 CUADRO DE ELABORACIÓN Y APROBACIÓN ELABORÓ: REVISÓ APROBÓ M. en T.A. Daniel Hernández Sánchez Líder del Proceso de Realización de Ensayos Técnicos 1. DESCRIPCIÓN DEL 1.1 Uso M. en C. Agustín Cruz Contreras Líder del Macroproceso de Vinculación M. en A. Gisela González Corral Representante de la Dirección En el Laboratorio los gases utilizados generalmente aplican para el uso en Espectrometría de absorción atómica en el método de flama, usando acetileno y aire seco, para el método de hidruros se utilizan acetileno, aire seco para encender la flama y argón como gas portador o de arrastre para los hidruros y la combinación de acetileno óxido nitroso para la determinación de aluminio, bario y otros metales que requieren de una flama más caliente. En Cromatografía de gases se utilizan los gases de aire como comburente, hidrógeno como combustible, helio como gas portador y nitrógeno como gas auxiliar para aumentar la sensibilidad del detector de ionización de flama (FID). 1.2 Características Características generales de los gases: Acetileno Fórmula: C 2 H 2, CAS No , MSDS, Referencia 4559, Grado Absorción Atómica, Pureza 99.6% Descripción general: Incoloro, altamente flamable, especificaciones de ensayo de calidad O 2 +CH 4 40 PPM. PH 3 20 PPM. Especialmente purificado y preparado para uso de espectrofotómetros de absorción atómica. Gas inflamable, puede formar mezclas explosivas con aire. Tiene un olor similar a ajo. usar regulados especial, marca INFRA. Aire Fórmula: N/A, CAS No. N/A, MSDS Referencia 4560, grado seco o extraseco.

2 Página 2 de 7 Descripción general: Incoloro, inodoro, gas flamable, especificaciones de ensayo de calidad O %, H 2 O 3 ppm THC 1 ppm. Gas envasado a alta presión, puede acelerar la combustión, use regulador no corrosivo, marca INFRA. Argón Fórmula: Ar, CAS No MSDS Referencia 4563, grado ultra alta pureza. Descripción general: Incoloro, inodoro, gas inerte no flamable, pureza % mínimo. Especificaciones de envasado a alta presión, puede causar asfixia, usar regulador no corrosivo, marca INFRA. Helio Fórmula: He, CAS No , MSDS Referencia 4602, grado cromatográfico. Descripción general: Incolor, inodoro, gas inerte, no flamable, pureza % mínimo. Especificaciones de ensayo de calidad: O ppm, H 2 O LO.2 ppm, NO 2 0.1, CO 0.1 ppm, THC 0.1 PPM, N ppm, Ar 0.5 PPM, Ne 0.5 ppm, usar regulador no corrosivo, Marca INFRA. Hidrógeno Fórmula: H 2, CAS No , MSDS Referencia 4604, grado cromatográfico. Descripción general: Incoloro, inodoro, gas flamable, pureza % mínimo. Especificaciones de ensayo de calidad: Gas envasado a alta presión, puede formar mezclas explosivas con el aire. Si la válvula es abierta a la atmósfera, puede encenderse, se quema con flama invisible, marca INFRA. Nitrógeno Fórmula N 2, CAS No , MSDS Referencia 4631, grado cromatográfico. Descripción general: Incoloro, inodoro, gas inerte no flamable, pureza % mínimo, gas envasado a alta presión, puede causar asfixia, use regulador no corrosivo. Marca INFRA. Óxido Nitroso Fórmula: N 2 O, CAS No , MSDS Referencia 4636, grado alta pureza. Descripción general: Incoloro, oxidante, gas licuado con sabor y olor ligeramente dulce, pureza 99,5%, envasado a alta presión, equipo y gas oxidantes a alta presión, puede causar rápidamente asfixia.

3 INSTRUCTIVO DE OPERACIÓN DE 0 Página 3 de Esquema 2. PRECAUCIONES Todos los gases tienen un alto grado de siguientes recomendaciones: peligrosidad, por lo que se deben tomar en cuenta las 2.1 Todos aquellos cilindros que contengann gas comprimido deberá colocarse en posición vertical y asegurarse a la pared u otra estructura fija. La localización de los cilindros debe ser fuera del laboratorio en un área bien ventilada y templada. 2.2 Cada cilindro estará sujetado en forma individual con un cinturón de seguridad paraa evitar que por algún motivo caiga y provoque un accidente. 2.3 Habrá un lugar especial para los cilindros que contengan gas, este lugar debe estar bien ventilado, con una cubierta (techo) que no permita que caiga sobre ellos en forma directa los rayos del sol o la lluvia, para cumplir con las normas de seguridad. Este lugar deberá estar custodiado por rejas metálicas, tela de alambre y una puerta de acceso. Este lugar tendrá por nombre caseta de gases y será de fácil acceso. 2.4 Deberá permanecer siembre cerrado con llave y esta se encontrará en un lugar seguro y todo el personal del laboratorio estará enterado del lugarr donde se encuentran las llaves, en caso de emergencia o siniestro cualquiera podrá tomarlas, pero la persona responsable de su resguardo será quien las maneje regularmente. 2.5 Cada uno de los cilindros deberá tener instalado unn regulador de presión de dos etapas, especial paraa cada tipo de gas. El primer manómetro colocado después de la salida de cilindro, nos El Usuario es responsable de consultar la revisión vigente de este documento a través de INTRANET Este Documento es propiedad del CIITEC-IPN, y está prohibida su reproducción parcial o total por cualquier medio

4 Página 4 de 7 indicará la presión total del gas contenido en el cilindro, enseguida se encuentra un segundo manómetro en el que el técnico o analista establecerá la presión de trabajo requerida para que un flujo determinado de gas llegue al instrumento de trabajo (cromatógrafo de gases, marca Hewlett Packard) y Espectrofotómetro de Absorción Atómica modelo A-Analyst 1, marca Perkin Elmer. 2.6 Un tercer manómetro se encuentra al final de las líneas de los gases, en una estación de manómetros, muy cercano al instrumento de trabajo, estos manómetros con válvula de paso, sirven para regular y compensar las caídas de presión que se presentan a lo largo de la línea para obtener el flujo necesario para trabajar con el instrumento. Las válvulas de paso deben ser colocadas en un lugar de fácil acceso. 2.7 Las líneas que condicen a los gases serán de acero inoxidable y de una sola pieza para evitar las fugas en las uniones. 2.8 Los gases deben suministrarse al laboratorio por medio de tubería permanente. Cada uno de los gases estará identificado con el nombre del gas y pintada del código de color establecido por el Laboratorio de Control Ambiental. Esta identificación estará frente a cada cilindro del gas y a lo largo de la línea y frente a los manómetros colocados dentro del laboratorio, en el área que requiere de su uso (ver tabla 1). 2.9 Cierre la válvula de los cilindros después de usarlos y cuando estén vacíos Use el equipo de seguridad para trabajar en el rango de presión del cilindro Regrese el cilindro al proveedor con una presión mínima de 2Kg/cm 2. TANQUE 1 TIPO DE GAS ÓXIDO NITROSO FÓRMULA QUÍMICA CONTENIDO NETO PROVEEDOR N 2 O 8.0 m 3 INFRA 2 ACETILENO C 2 H m 3 INFRA 3 NITRÓGENO N m 3 INFRA 4 ARGÓN Ar m 3 INFRA 5 HELIO He 9.37 m 3 INFRA 6 HIDRÓGENO H m 3 INFRA 7 AIRE 20.9 m 3 COMPRESORA INTERNA 2.12 Primeros auxilios. GRADO DE ABSORCIÓN ATÓMICA CROMATOGRÁFICO LIBRE DE AGUA, ACEITE Y POLVO CÓDIGO DE COLOR Argón En caso de inhalación traslade a la persona al aire libre. Si no respira proceda a dar respiración artificial y administre oxígeno.

5 Página 5 de Helio En caso de inhalación traslade a la persona al aire libre. Si no respira proceda a dar respiración artificial y administre oxígeno Óxido nitroso Si fue inhalado, traslade a la persona a un lugar ventilado. Si no está respirando proporcione respiración artificial de preferencia boca a boca. Si la respiración es difícil administre oxígeno. En caso extremo solicite ayuda médica Nitrógeno En caso de inhalación traslade a la persona al aire libre, si no respira proceda a dar respiración artificial y administre oxígeno. NOTA: En caso de emergencia llamar a: Tels: OPERACIÓN Este instructivo se elabora para lograr un mejor entendimiento y confiabilidad en el manejo, uso y almacenamiento de los gases. 3.1 Gases utilizados en Cromatografía de gases. Para la determinación de compuestos orgánicos volátiles en aire se utiliza un cromatógrafo de gases con un detector de ionización de flama (FID), en donde se requiere del servicio de los siguientes gases: Helio el cual se usa como gas de arrastre en el sistema cromatográfico y pasa a través de la columna hasta el/los detectores FID y ECD (detector de captura de electrones) Nitrógeno es un gas inerte que se utiliza como gas auxiliar que sirve para aumentar la sensibilidad de los detectores FID y ECD Hidrógeno es un gas que en Cromatografía se utiliza como combustible para encender la flama del FID Aire se encuentra como gas comprimido y libre de humedad y se utiliza como comburente para el encendido de la flama del FID. 3.2 Gases utilizados en espectrofotometría de Absorción Atómica Acetileno, se encuentra como gas comprimido con un remanente de acetona y se utiliza en la determinación de metales pesados utilizando el método de flama y se utiliza como combustible en el encendido de la flama, en una proporción de 1:3 del flujo de la mezcla aire-acetileno, para obtener una flama oxidante.

6 Página 6 de 7 El acetileno en una proporción aproximadamente de 1:1 en la mezcla de aire acetileno se obtiene una flama reductora. Cada una de las flamas (oxidante y reductora) produce una temperatura diferente y la elección de ellas dependerá de la aplicación para la determinación de los diferentes metales en el Laboratorio de Control Ambiental Aire, se toma como un gas comprimido obtenido de un motocompresor, a lo largo de la línea se encuentra un filtro de agua para secar el aire, este filtro es purgado periódicamente y es reemplazado por otro nuevo cuando ya se ha saturado de agua. Este gas o mezcla de gases se utiliza como comburente (oxidante) para obtener una flama reductora u oxidante Oxido nitroso, es un gas comprimido que se utiliza para obtener una flama reductora más caliente que la de aire acetileno y se utiliza en la determinación de aluminio y bario, también se utiliza como comburente (oxidante) en la mezcla acetileno óxido nitroso Argón, es un gas comprimido inerte que se usa para realizar las determinaciones de mercurio, arsénico y selenio por el método de generación de hidruros, como gas de arrastre de los hidruros del metal, que van desde el vaso de reacción hasta la celda en donde son atomizados los metales y cuantificados por el instrumento. 3.3 Procedimiento de trabajo Todos los gases que se van a utilizar ya sea en Cromatografía o en Absorción Atómica deben ser abiertos los cilindros desde la caseta de los gases Posteriormente se giran las llaves de paso hacia la indicación de abierto que se encuentran cerca del instrumento Se enciende el instrumento y en este mismo se seleccionan y se regulan los flujos con los que se va a trabajar, se permiten de 2 a 5 minutos para que el flujo se estabilice y se procede a trabajar en el análisis cuando ya se han colocado todas las condiciones de trabajo y se realiza el análisis Al terminar el trabajo se cierran los flujos de los gases desde el instrumento Se cierran las válvulas de paso y se verifica que los manómetros queden en un flujo de cero Finalmente se cierran las válvulas de los cilindros desde la caseta de los gases. 4. CALIBRACIÓN Y/O VERIFICACIÓN. No aplica 5. MANTENIMIENTO 5.1 Mantenimiento interno Al cambiar un cilindro de gas deberá limpiar perfectamente las conexiones debido a que puede encontrar residuos de cinta teflón (nunca utilice cinta de teflón en las uniones conectoras de los cilindros) polvo y telarañas que afectarían al conectarlas La instalación deberá ser revisada periódicamente contra posibles fallas o fugas Revise y limpie los cilindros periódicamente de la parte externa. 5.2 Mantenimiento externo Cada vez que la presión de los cilindros sea igual o menor que 5 psi llame al proveedor (INFRA) para solicitar sea reemplazado el cilindro vacío por uno lleno y cuando el gas llegue al laboratorio supervisar el cambio de cilindro así como la instalación del mismo.

7 Página 7 de 7 6. CONSUMIBLES 6.1 Manómetros. 6.2 Manguera flexible reforzada para gases. 6.3 Ferrules de cobre para gases. 6.4 Reguladores para gases. 7. FALLAS Y SOLUCIONES 7.1 Cuando haya una fuga que sea tan pequeña que no pueda observarse deberá revisar toda la línea hasta encontrar la fuga, con una solución de isopropanol agua 1:1 (v/v), nunca utilice solución jabonosa porque puede contaminar las líneas. 7.2 Deberá mantener alejados los cilindros de hidrógeno de fuentes de calor. 7.3 Si la válvula del hidrógeno es abierta a la atmósfera, puede encenderse una flama invisible y esta quemará. 7.4 Aproxímese con cuidado a cualquier área con fuga. 7.5 Mantenga siempre el cilindro de aire libre y alejado de grasas y aceites. 7.6 Cuando utilice el cilindro de aire abra la válvula lentamente. 7.7 Utilice solamente equipo limpio para servicio de óxido nitroso, la temperatura del cilindro no deberá exceder de 54%. 7.8 Cuando utilice el cilindro de acetileno deberá mantener el acumulador alejado del calor, flamas o chispas. Los fusibles de seguridad en la base, partes superior y la válvula se funden de 98 a 107 C, no utilice presiones mayores a 1 Kg/cm 2. No descargue acetileno a presiones que excedan de 15 psig/104 Kpa. 8. REFERENCIAS Y/O BIBLIOGRAFÍA Etiquetas de gases INFRA, S.A. de C.V. Catálogo LINDE, 1990.