Estudio de la reflectancia (UV/VIS/IR) para el mejoramiento del vidriado en cerámica tipo talavera

Transcripción

1 Estudio de la reflectancia (UV/VIS/IR) para el mejoramiento del vidriado en cerámica tipo talavera ESCUELA, CENTRO O UNIDAD: CIBA Tlaxcala CLAVE DEL PROYECTO: Resumen. En este proyecto se realiza un análisis estructural de la superficie vitrea, que da el acabado tipo espejo en la cerámica tradicional tipo Talavera fabricada en la región de San Pablo del Monte Tlaxcala. El análisis se realizó utilizando las espectroscopias: infrarroja, Raman y EDX; así como imágenes metalográficas para observar la superficie de las muestras. Las muestras analizadas incluyen: el esmalte base en crudo, el esmalte base horneado así como diversos colorantes. El análisis realizado con EDX muestra la presencia de estaño en las muestras 1 y 2; y de plomo solamente en la muestra 2. Los picos observados por las espectroscopias de infrarrojo y Raman en 634 cm -1 asociado al oxido de estaño (en las muestras 1 y 2) y en 267 cm -1 asociado al oxido de plomo, corroboran los resultados obtenidos por EDX. La correlación de resultados nos permite poder desarrollar una metodología experimental moderna que proporcione una mayor exactitud en los resultados, que les permita a los artesanos cumplir con lo establecida por la norma NOM 132 SCFI 1998 relacionada con la cerámica tipo Talavera. Palabras clave: Espectroscopia de Infrarrojo, espectroscopia Raman, espectroscopia EDX, cerámica. 2.-Introducción. La elaboración de la cerámica Talavera como una actividad que representa ingresos potencialmente importantes para una comunidad artesanal debe ser apoyada fuertemente por la investigación científica cuya finalidad sea mejorar los procesos de elaboración y por consiguiente, la calidad de los productos artesanales. Tal es el caso de la comunidad artesanal del municipio de San Pablo del Monte, Tlaxcala, donde recientemente fue incluida como parte de la región que comprende la Denominación de Origen. Esta constituye una razón mas por la cual es muy conveniente incluir investigación científica en la actividad de elaboración de la cerámica. Esta investigación puede llevarse a cabo mediante la aplicación de técnicas espectroscópicas para evaluar las distintas propiedades que poseen los productos durante su proceso de elaboración [1]. En años recientes ha aumentado de manera considerable el uso de las técnicas vibracionales como son las espectroscopias Raman e Infrarroja. El éxito de estas técnicas en el análisis de materiales se debe entre otras cosas a que proporcionan información acerca de su estructura cristalina, así como del grado de ordenamiento de esta. Son además técnicas no destructivas, no requieren una preparación especial de la muestra a analizar y es relativamente barato su empleo. Un cristal es una estructura ordenada, mientras que un amorfo es una estructura desordenada. Los minerales pueden estar presentes en ambos tipos de estructuras y pueden ser entonces investigados con estas técnicas cuyo resultado es un espectro característico que permite averiguar el tipo de átomos y moléculas que forman la estructura cristalina [2]. En este trabajo se estudian las propiedades estructurales de muestras de esmalte base y colorantes empleados en la fabricación de objetos de cerámica talavera de la comunidad de artesanos del municipio de San Pablo del Monte, Tlaxcala. Lo anterior se realiza aplicando espectroscopia Raman e infrarroja así como espectroscopia de dispersión de rayos-x 3.-Métodos Experimentales. Descripción de Actividades Realizadas a. Detalles experimentales Se seleccionaron y recolectaron piezas de Talavera de objetos de uso común tales como platos y jarrones. Posteriormente fueron quebrados para obtener fragmentos pequeños algo

2 planos para ser observados en el microscopio metalográfico y posteriormente ser analizados mediante espectroscopia Infrarroja, Raman y EDX. Las muestras incluyen las variantes: Esmalte base horneado (color blanco) Esmalte base crudo (color blanco) Colorantes horneados (varios colores) Esto se hizo con la finalidad de estudiar y determinar las especies minerales presentes tanto en el esmalte como en los colorantes con los que se decora el objeto cerámico. Se desea también investigar algunas posibles variaciones en la forma cristalina de las especies minerales debidas al proceso de horneado a alta temperatura. Las mediciones de reflectancia en el Infrarrojo, se realizaron en un espectrómetro de Infrarrojo Vertex 70 y procesadas mediante el software Opus. Las mediciones Raman se realizaron empleando un láser de argón (514.5 nm) como fuente de excitación, dirigido hacia un microscopio metalográfico y enfocado sobre la muestra. La luz dispersada por ésta es introducida en un espectrómetro Raman con detector CCD enfriado por nitrógeno líquido. Las señales enviadas por el detector son procesadas en una computadora para la obtención de un espectro Raman. 4. Resultados y discusión Inicialmente se realizaron la toma de los espectros de infrarrojo, analizados en el modo de reflectancia total atenuada. En este reporte se muestran solamente algunas de las figuras más representativas. En la figura 1, se muestran los espectros de reflexión en el infrarrojo para tres muestras de arcillas, la arcilla es el elemento base para la obtención de las piezas de cerámica. Así como también se muestran los espectros de tres muestras de colorantes: amarillo oscuro, verde y amarillo claro. Estos tres colorantes son de los más utilizados para la decoración de las piezas. a Muestras de arcillas de tres diferentes regiones. b Muestras de tres diferentes colorantes. Figura 1. Espectros de reflexión de Infrarrojo para muestras de arcillas y de colorantes utilizados para la elaboración de cerámica tipo Talavera en el estado de Tlaxcala. En la figura 1a, se puede observar que las arcillas de las tres regiones analizadas muestran espectros de reflexión en el infrarrojo similares, lo cual nos indica que mas que las propiedades estructurales de las arcillas lo que interesa son las propiedades mecánicas de las mismas, para la elaboración de la Talavera. En la figura 1b, se pueden observar picos característicos para cada uno de los colorantes analizados, lo cual podrá ser posteriormente corroborado por los espectros obtenidos por Raman. Existe la presencia de un pico característico en los 776 cm -1 propio del oxido de estaño y de un pico mas en los 1072 cm -1 propio del oxido de plomo. Es necesario mencionar que la decoración de cada pieza se realiza después de haber colocado la base de esmalte, esta base

3 contiene entre otros componentes óxidos de plomo y estaño. La presencia y concentración de estos componentes podrá ser posteriormente corroborado con las mediciones EDX. La espectroscopia Raman, como se comentó anteriormente, se utilizó para corroborar, la presencia de los óxidos de estaño y de plomo en la cerámica. En las figuras 2a y 2b se puede observar la presencia de los picos anteriormente mencionados junto con picos adicionales propios de estos óxidos. a b Figura 2. Espectros Raman correspondientes a: (a) dos muestras de esmalte sin hornear y horneado a 1100 C, y (b) algunos colorantes empleados para la decoración de las piezas. Existe una gran correspondencia entre los resultados mostrados por las dos técnicas experimentales utilizadas para las arcillas y los colorantes. Puede observarse que todas las muestras presentan principalmente una banda ancha en los 634 cm -1 asociada al compuesto PbO2. En la misma figura los espectros de esmalte crudo muestran la banda asociada a PbO2 ensanchada, mientras que en los espectros de esmalte horneado se observa la misma banda pero mas angosta. Esto se debe al ordenamiento de la estructura cristalina que constituye al esmalte. La figura 2b muestra algunos espectros Raman correspondientes a diferentes colorantes empleados en la decoración de las piezas cerámicas. La tabla 1 muestra los valores experimentales de las frecuencias Raman observadas en tres colorantes empleados en la decoración de las piezas cerámicas. También se enlistan los compuestos base que dan origen a los colorantes investigados en este trabajo. Tabla 1 No. De Color cerámica Frecuencias Raman (cm -1 ) Compuesto base Muestra 1 Verde claro 371(s), 522(s), 554 Co-Cr-Zr 2 Amarillo canario 222(s), 280, 353(s), 383, 398, 439(s) Pb-Sb 3 Amarillo mostaza 144(s), 344, 397, 471 Zr-V La tabla 2 resume los resultados de los espectros EDX en peso y fracción atómica de los diferentes elementos y especies minerales que conforman la estructura cristalina del esmalte.

4 Cabe señalar la presencia de Zirconio en la muestra 1 así como del porcentaje en peso y fracción atómica de Plomo en ambas muestras. El hecho de observar experimentalmente por un lado, la presencia de una banda Infrarroja (fig. 1) y una banda Raman (fig. 2), asociadas al compuesto PbO 2 y que por otro lado se utilice la técnica EDX para conocer el porcentaje de Pb sugiere la posibilidad de poder realizar dicha estimación utilizando la intensidad de la banda Infrarroja o Raman como parámetro. Tabla 2. Resultados EDX en peso y fracción atómica de los diferentes elementos que conforman la estructura cristalina de las muestras 1 y 2 de esmalte horneado a 1100 C. Muestra 1 Standard : O SiO 2 K MAD-10 Feldspar Muestra 2 Standard : O SiO 2 K MAD-10 Feldspar Na Albite Ca Wollastonite Na Albite Sn Sn Al Al 2 O 3 Zr Zr Al Al 2 O 3 Pb PbF 2 Si SiO 2 Pb PbF 2 Si SiO 2 Elemento Peso % Atómica % O K Na K Al K Si K K Ca K Zr L Pb M Totales Elemento Peso % Atómica % O K Na K Al K Si K K Sn L Pb M Totales Conclusiones Hasta el momento se ha demostrado la presencia de óxidos realizando una caracterización de las diferentes partes que conforman la cerámica Talavera tlaxcalteca; como son el esmalte y los colorantes. Para este fin se utilizó espectroscopia Infrarroja y espectroscopia micro Raman como técnicas de exploración y EDX como técnica de cuantificación. El haber podido encontrar y correlacionar, con las diferentes técnicas utilizadas, la presencia de óxidos, nos permite poder avanzar más rápidamente en el desarrollo de la metodología de detección y cuantificación de este tipo de sustancias inherentes a las piezas terminadas. Referencias 1. Norma Oficial Mexicana NOM-132-SCFI-1998 Talavera especificaciones. 2. Catalogue of 45 reference Raman spectra of minerals concerning research in art history or archaeology, especially on corroded metals and coloured glass M. Bouchard, D.C. Smith, Spectrochímica Acta Part A, vol. 59, 2003, pag

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