INSTITUTO TECNOLÓGICO DE QUERÉTARO

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE QUERÉTARO Análisis de la porosidad y su implicación en las propiedades mecánicas en un material compuesto de fibra de carbonoresina epóxica de interés para la industria aeronáutica. PROTOCOLO Presenta Paulo Cesar López Hernández JULIO 2013 60 Años de ExcelenciaenEducación Tecnológica SUBSECRETARÍA DE EDUCACIÓN SUPERIOR DIRECCIÓN GENERAL DE EDUCACIÓN SUPERIOR TECNOLÓGICA

Introducción Con la demanda y aplicación de nuevos materiales, es necesario también el desarrollo de nuevos procesos de síntesis, inspección, evaluación y desempeño, lo cual requiere ampliar el conocimiento del comportamiento de tales materiales en diferentes condiciones de servicio. Los materiales compuestos que utilizan fibras como material de refuerzo han encontrado diversas aplicaciones, entre ellas destaca la aplicación en aeronaves. Actualmente existe una gran cantidad de aplicaciones de los materiales compuestos, por ejemplo en aviones militares y civiles, vehículos aéreos no tripulados, lanzadores espaciales y satélites, así como también en industrias como la automotriz y de la construcción, por mencionar algunas. Su creciente uso ha aumentado, por su alta resistencia y rigidez, en comparación con los materiales mas convencionales así como la capacidad de moldear y adaptar su estructura para producir configuraciones estructurales mas aerodinámicamente eficientes [1]. Los materiales compuestos son combinaciones de dos o más materiales constituyentes que difieren en su composición.estos constituyentesretienensuidentidad y normalmente se pueden identificarfísicamentey exhibenuna interfazentre uno y otro[2]. Una de las características intrínsecas en este tipo de materiales es su porosidad, la cual tiene gran impacto en las propiedades físicas de estos materiales. La porosidad se forma durante el proceso de fabricación debido a las condiciones del proceso, lo cual puede provocar gas atrapado o vacío dentro del material. Normalmente se expresa como un porcentaje del volumen total de una parte solida. En la actualidad, no hay que olvidar que el desarrollo de nuestra sociedad sigue marcado por la necesidad de reducir el consumo de energía, lo que aumenta cada vez mas la demanda de materiales mas resistentes y duraderos, independientemente de su campo de aplicación y son fundamentalmente los materiales compuestos y específicamente la fibra de carbono, los que están dando respuesta a estas necesidades. La fibra de carbono ofrece amplias ventajas con relación a productos competidores, aportando numerosas cualidades funcionales, en especial por su ligereza y resistencia mecánica. En el caso particular de la fibra de carbono, básicamente se combina un tejido de hilos de carbono (refuerzo) el cual 1

aporta flexibilidad y resistencia, con una resina termoestable (matriz), comúnmente de tipo epoxi, que se solidifica gracias a un agente endurecedor y actúa uniendo las fibras, protegiéndolas y transfiriendo la carga por todo el material; por su parte el agente de curado ayuda a convertir la resina en un plástico duro. De la combinación de estos tres componentes, se obtienen las propiedades mecánicas del nuevo material, pues aunque la malla de hilos de carbono, constituye por si sola un elemento resistente, necesita combinarse con la resina para que la proteja de los factores externos y esfuerzos físicos. [3] El preimpregnado es el material compuesto final. Los prepregs de la década de 1980 fueron considerados materiales especializados, representan alrededor del 5% del diseño de una aeronave y se utilizan solo para estructuras críticas. Hoy los prepregs son la línea de base para las estructuras primarias de aeronaves y constituyen más del 50% de la estructura del avión Airbus A350 XWB y Boeing 787. Los prepregs han tenido importantes aplicaciones en la industria aeroespacial pero sus grandes beneficios han llegado a industrias como: energía eólica, automotriz, artículos deportivos y la industria de la maquinaria. Las aplicaciones mas recientes beneficiándose de los prepregs; incluyen tubos submarinos de la explotación de petróleo y gas [4]. La importancia desde el punto de vista de la ingeniería es que los materiales compuestos son superiores o en algún modo mas importantes que los de sus componentes considerados individualmente. Los materiales compuestos, en comparación con otros productos tradicionales presentan ventajas por sus cualidades funcionales: ligereza, resistencia mecánica (en aplicaciones ingenieriles queda justificado considerar los altos valores del modulo elástico) y química (resistencia a la corrosión). En aeronáutica, por ejemplo, los materiales compuestos aportan propiedades que no presentan los materiales tradicionales: ligereza, buena resistencia a fatiga y a la corrosión con el consiguiente aumento en su vida útil, mayor resistencia al fuego y simplificación en el diseño, gracias a la obtención de formas complejas. En el presente trabajo, se analizara la porosidad y propiedades mecánicas de un material de fibra de carbono-resina epóxica con un tejido del tipo plain weave, de interés para la industria aeronáutica y la caracterización estructural por diferentes técnicas como lo son; ultrasonido, radiografía digital y microscopia óptica. 2

Objetivo General Análisis y estudio de la porosidad de un material compuesto de fibra de carbono-resina epóxica así como la caracterización de sus propiedades mecánicas mediante técnicas no destructivas y técnicas destructivas respectivamente. Objetivos Particulares Metas 1. Adquisición y caracterización de la materia prima mediante análisis químico (% de resina y fibra de carbono). 2. Fabricar bloques patrón y probetas de material compuesto tipo prepreg (fibra de carbono-resina epóxica) para la caracterización de la porosidad y de las propiedades mecánicas. 3. Análisis de la porosidad mediante radiografía digital. 4. Implementación de una metodología para el análisis de la porosidad mediante ultrasonido industrial. 5. Cuantificación porcentual de la porosidad mediante microscopia óptica. 6. Determinar las propiedades mecánicas de tensión, modulo de elasticidad y flexión del material compuesto tipo prepreg (fibra de carbono-resina epóxica). 7. Análisis de resultados. 1. Escritura y defensa de tesis 2. Escritura de un artículo. Hipótesis 1. Que la metodología planteada en este trabajo permita detectar la porosidad en este tipo de materiales. 2. Verificar que la porosidad tiene influencia sobre las propiedades mecánicas. 3

Marco Teórico En muchas de las tecnologías emergentes en la actualidad, se hace hincapié en las propiedades mecánicas de los materiales que se usan. Por ejemplo en la fabricación de aviones, las aleaciones de aluminio o los materiales compuestos reforzados con carbono, usados para componentes de aviones, deben ser ligeros, resistentes y deben resistir cargas mecánicas cíclicas durante un periodo largo y predecible. El ensayo de tensión esta muy difundido, porque las propiedades que se obtienen pueden aplicarse en el diseño de distintos componentes. Este ensayo mide la resistencia de un material a una fuerza estática o aplicada lentamente. En ese ensayo de tensión se puede obtener información acerca de la resistencia, el modulo de Young y la ductilidad de un material. Normalmente se deforma una probeta hasta la rotura, con una carga de tracción que aumenta gradualmente y que es aplicada uniaxialmente a lo largo del eje de la probeta. En la Figura 1, se muestra una probeta de tensión normalizada. Generalmente la sección de la probeta es circular, pero también se utilizan probetas de sección rectangular. Durante el ensayo, la deformación esta confinada en la región mas estrecha del centro, la cual tiene una sección uniforme a lo largo de su longitud. Figura 1.- Probeta de tensión con sección circular. El resultado del ensayo de tracción se registra en una banda de papel como carga en función del alargamiento. Estas características de carga deformación dependen del tamaño de la probeta. Por ejemplo, se requerirá el doble de carga para producir el mecanismo de alargamiento si el área de la sección de la probeta se duplica. Para minimizar estos factores geométricos, la carga y el alargamiento son normalizados para obtener los parámetros de tensión y deformación, respectivamente. La tensión se define mediante la relación: 4

= (1) en donde es la carga instantánea aplicada perpendicularmente a la sección de la probeta, en unidades de Newtons ( ) o libras fuerza ( ), y es el área de la secciónoriginal antes de aplicar la carga ( o ). Las unidades de tensión son libras fuerza por pulgada cuadrada, psi (unidades del sistema U.S.) o bien megapascales, MPa (SI); 1 = 10 /. La deformación se define como: = = (2) donde es la longitud original antes de aplicar la carga, y es la longitud instantánea. Algunas veces la cantidad se indica simplemente mediante, y es el alargamiento producido por deformación, o cambio en longitud en un instante determinado, con respecto a la longitud inicial. La deformación no tiene unidades, a veces, la deformación se expresa como porcentaje, esto es, el valor de la deformación multiplicada por 100. Cuando la carga se dibuja en un eje, y en otro se dibuja el cambio de longitud (llamada desplazamiento), como se ilustra en la Figura 2. F Figura 2.- Curva carga-desplazamiento obtenida en una prueba a la tensión. 5

Ultrasonido[8]. El ultrasonido son vibraciones mecánicas que se transmiten en el material por medio de ondas de la misma naturaleza que el sonido, pero con frecuencia mayor a los 20 000 ciclos/segundo (Hz), es decir fuera del rango audible del oído humano. Las pruebas de ultrasonido de mayor aplicación en la industria emplean frecuencias que van de 0.5 a 25 Mega Hertz (MHz). Principio físico del ultrasonido El principio físico en el cual se basa este método de inspección es la transmisión a velocidades constantes de señales de ultrasonido a través del material y la captación del eco producido cuando existe un cambio físico en el material, es decir por un cambio en la impedancia acústica (Z) del material (resistencia que oponen los materiales al paso de una onda acústica).el ultrasonido se genera por medio de la excitación de un transductor ultrasónico, la interacción de la energía ultrasónica con el material inspeccionado puede indicar la velocidad de propagación de la onda en el material, la densidad del material, el espesor del material o bien la presencia de discontinuidades en dicho material (Figura 3). Figura 3.- Esquema del sistema de ultrasonido. 6

Principios de Radiografía Industrial[9]. Es un método de ensayo no destructivo que utiliza radiación ionizante de alta energía, que al pasar a través de un material solido, parte de su energía se atenúa debido a las diferencias de espesores, densidad o presencia de discontinuidades. Las variaciones de atenuación o absorción de la radiación ( ó ) en un material, son detectadas y registradas en una pantalla fluorescente o en una película radiográfica, obteniéndose una imagen o registro permanente de la estructura interna de una pieza o componente, ver Figura 4. Figura 4.- Esquema del sistema de radiografía. El examen radiográfico se basa en: La propiedad que poseen los materiales de atenuar o absorber parte de la energía de radiación cuando son expuestos a esta; y en la propiedad de la radiación ó para poder atravesar cuerpos opacos. Las diferencias de atenuación de la radiación en una pieza, producen diferencias en la ionización del bromuro de plata de la película radiográfica, lo cual provocara (al revelar la película) cambios de densidad radiográfica (grado de ennegrecimiento), y esto es lo que dará origen a la formación de las imágenes radiográficas. 7

Antecedentes M. R. Bhat y colaboradores[7]; inducen porosidad a niveles variados en materiales compuestos laminados de fibra de carbono, reforzados con un polímero a base de un epóxico, para detectar y establecer una correlación con parámetros con las diferentes técnicas de Ensayos No Destructivos.En primer lugar, hacen la inmersión en agua sin contacto, usando un equipo ultrasónico C-scan y un equipo de Rayos X digital con proyección de imágenes en tiempo real, también obtienen un parámetro medible que pueda representar o reflejar la cantidad de porosidad obtenida en el material compuesto laminado. La tarea más desafiante aquí es, para inducir diferentes niveles de porosidad en el compuesto laminado. También la distribución de los poros en el compuesto laminado tiene que ser uniforme y consistente. Variando la presión del curado, es una manera de inducir porosidad en los compuestos laminados. Utilizando menos presión se espera obtener más porosidad como burbujas de aire y sustancias volátiles liberadas durante el curado que no fueron expulsadas por completo. Además, se espera que la distribución de los poros sea uniforme, ya que la presión es uniforme en todo el compuesto laminado, además T. Naganuma, y colaboradores; establecen que existe un tiempo óptimo para aplicar presión sobre el prepreg, que por consiguiente disminuye la cantidad de porosidad y su efecto sobre las propiedades mecánicas, así también diseñaron variosciclos de curado, utilizaron ultrasonido C-scan para verificar la distribución de la porosidad y técnicas metalográficas mediante microscopia óptica para caracterizar la forma de la porosidad y ensayos de flexión para evaluar las propiedades en materiales compuestos de fibra de vidrio reforzado con una poliamida.también,scarponi y colaboradores; describieron la técnica de inspección no destructiva para la evaluación de delaminaciones en varios materiales compuestos. La metodología usada se basa en un equipo de inspección ultrasónica, que mediante la reflexión de la señal, permitió determinar la posición de las delaminaciones a lo largo del espesor y extensión de varios laminados.el análisis fue realizado con un detector de fallas Krautkramer, modelo USD 10, empleando dos transductores diferentes de 5 y 15 MHz para evaluar la importancia que tiene la elección de la frecuencia del transductor y obtener resultados fiables sobre las delaminaciones en los materiales compuestos. 8

La investigación fue desarrollada en dos fases: en la primera, la mayor preocupación fue el mejor entendimiento de las capacidades del sistema y en la segunda fase; se investigo el efecto de la atenuación acústica, así como la influencia de la frecuencia del transductor en laminados gruesos. De este modo, diferentes materiales fueron evaluados dependiendo del objetivo de la investigación: para la primera fase, materiales con baja atenuación y pequeño espesor que son típicos para aplicaciones aeroespaciales, como laminas delgadas y paneles sándwich de polímero reforzado con fibra de carbono (CFRP ó CFRT). La segunda fase, las inspecciones se realizaron en tejido de fibra de vidrio y sistemas de resinas de poliéster y sistemas de tejido de kevlar y poliéster.otros investigadores como B. R. Tittmann y colaboradores [10]; investigaron la relación entre la atenuación ultrasónica y el grado de porosidad en materiales compuestos (carbono -carbono). El propósito era deducir la porosidad del material realizando medidas de la atenuación ultrasónica. Para ello tomaron 4 muestras con distinto grado de porosidad. Previamente se midió su porosidad por medio de métodos destructivos para luego comparar resultados. El ensayo se realizo por inmersión de la muestra en agua entre dos transductores de banda ancha con una amplitud de banda de 0.5-3.0 MHz. Como se ha mencionado, la porosidad es una propiedad intrínseca de los materiales y la presencia de tales discontinuidades más allá de uncierto límitepuede seraltamenteperjudicial paralas propiedadesmecánicas delproducto finaly surendimientocomoun componente estructural. Existen diversos artículos que hablan de la importancia de la porosidad y su implicación en las propiedades de los materiales, algunos de ellos se pueden ver en las siguientes referencias [5, 10-12]. Además existen trabajos donde establecen criterios para disminuir el porcentaje de porosidad y su efecto en las propiedades mecánicas en materiales compuestos así como las técnicas de inspección no destructivas aplicadas para encontrar discontinuidades en dichos materiales. 9

Justificación Por su bajo peso y alta resistencia, la industria aeronáutica esta empleando cada vez mas componentes estructurales de materiales compuestos. Actualmente, CIDESI no cuenta con una metodología de inspección por medio de ultrasonido industrial en materiales compuestos por lo que surge la necesidad de desarrollar dicha metodología para poder incursionar en la inspección no destructiva aplicada a tales materiales y la importancia de las discontinuidades presentes en los materiales compuestos que afectan en sus propiedades mecánicas. La industria aeronáutica esta teniendo un rápido crecimiento en México y sobre todo en Querétaro con el nuevo clúster aeronáutico por lo que es momento de preparar las técnicas adecuadas para evaluación y caracterización. 10

Metodología Adquisición y caracterización de materia prima (fibra de carbono-resina epóxica) mediante análisis químico Fabricación de bloques patrón de fibra de carbono-resina epoxica Fabricación de probetas de fibra de carbono-resina epoxica Análisisde porosidad mediante ensayos no destructivos y ensayos destructivos Radiografía Ultrasonido Ensayos para determinar las propiedades mecánicas de tensión, modulo de elasticidad y flexión Microscopia óptica Máquina Universal MTS Análisis de resultados 11

Cronograma de Actividades Materia a cursar Básica 1 Matemáticas Optativa 1 Tópicos de Investigación Materia a cursar Básica 2 Ingeniería de Calidad y Manufactura Seminario 1 Revisión bibliográfica Presentación de protocolo Básica 3 Innovación y Sustentabilidad en la Ingeniería Básica 4 Estadística Optativa 2 Seminario 2 Revisión bibliográfica Adquisición de materia prima Caracterización de materia prima mediante análisis químico Fabricación de bloques patrón y probetas de fibra de carbono-resina epóxica Primer avance de tesis Optativa 3 Optativa 4 Seminario 3 Revisión bibliográfica Fabricación de bloques patrón y probetas de fibra de carbono-resina epóxica Análisis de porosidad mediante ensayos no destructivos y ensayos destructivos Ensayos mecanicos Análisis de resultados Segundo avance de tesis Escritura de tesis Estancia Profesional Escritura de articulo Proceso de titulación Defensa de tesis ACTIVIDAD ACTIVIDAD ACTIVIDAD PLAN DE ACTIVIDADES 2013 Febrero Marzo Abril Mayo Junio Julio Agosto Septiembre Octubre Noviembre Diciembre ene-14 2014 Enero Febrero Marzo Abril Mayo Junio Julio Agosto Septiembre Octubre Noviembre Diciembre 2015 Enero Febrero Marzo Abril Mayo Junio Julio Agosto Septiembre Octubre Noviembre Diciembre 12

Infraestructura CIDESI, cuenta con los siguientes equipos necesarios para el desarrollo del proyecto; Cuarto limpioun Autoclave Microscopio ópticomontadora y desbastadora Prepreg (Fibra de carbono-resina epóxica)maquina universal MTS 13

Equipo de radiografía digitalequipo Arreglo de fases OMNISCAN MX2 Equipo de trabajo Director de Tesis:Dr. Oscar Gómez Gúzman Secretario:Dra. Ana Laura Martínez Hernández Vocal:Dra. Esperanza Rodriguez Morales Asesor Externo:M. C. Marco Antonio Paredes Guillen Productos a integrar Tesis Articulo 14

Referencias bibliográficas [1] C. Soutis; Fibre reinforced composites in aircraft construction; Progress in Aerospace Sciences 41 (2005) 143-151. [2] Department of Defense, United States of America; Composite Materials Handbook; Volume 4. Metal Matrix Composites; 21 September 1999, pp. 19, 26. [3] C. Uribel; Fibra de carbono, presente y futuro de un material revolucionario; Rev. Metal Actual, pp. 10-15. [4]http://www.hexcel.com/Resources/DataSheets/Brochure-Data Sheets/Prepreg_Technology.pdf. January 2013, Publication No. FGU O17c. [5] P. A. Olivier, et al; CFRP with voids: ultrasonic characterization of localized porosity, acceptance criteria and mechanical characteristics; 16 TH International Conference on Composite Materials, Kyoto, Japan. 2007. [6]A. M.Rubin and K. L. Jerina; Evaluation of porosity in composite aircraft structures; Mechanics of Composite Materials, Vol. 30, No. 6, 1994. [7] M. R. Bhat, et al; Non-destructive evaluation of porosity and its effect on mechanical properties of carbon fiber reinforced polymer composite materials; AIP Conference Proceedings. 1430, 1080 (2012); doi: 10.1063/1.4716341. [8]Sagrero-Rivera, J.; Ultrasonido Industrial Nivel I; CIDESI. [9]Toledo-Alanís, B.; Radiografía Industrial Nivel I; CAPACITACIÓN Y PRUEBAS NO DESTRUCTIVAS DE MEXICO. [10]B. R. Tittmann, et al; Ultrasonic Attenuation in carbon-carbon composites and the determination of porosity; 0090/86/0000-1047, 1986 IEEE. [11]J. Kay, et al; Effect of process conditions on porosity in out-of-autoclave prepreg laminates; 18 TH International Conference on Composite Materials. [12]J. Masaki, et al; Evaluation of effect of voidson initial failure in CFRP laminates; 25-27 March, 2013 UK-Japan Workshop on Composites ACCIS, University of Bristol. 15