NHGJHGJMRepública Bolivariana de Venezuela Universidad del Zulia Facultad de Ingeniería Departamento de QUIMICA Escuela de Química PRACTICA N0.2 EXTRACCION Y EFECTO SALINO Bachilleres: Maracaibo; Noviembre de 2006 PRODECIMIENTO EXPERIMENTAL Extracción de violeta cristal (colorante orgánico) de una solución acuosa. 1.1 Extracción simple. Preparar 30 ml. De solución acuosa del colorante. La mitad de la solución se pasa a un embudo de separación donde previamente se han engrasado el tapón y la llave. Agregar 15 ml. De cloroformo, tapar, agitar e invertir el embudo para abrir la llave y eliminar sobre presión. Repetir los pasos anteriores hasta que no se produzca sobre presión interna. Ver esquema 2. Dejar el embudo en reposos en un aro metálico adaptado a un soporte universal o en un soporte para embudos. Al separarse las capas, quitar el tapón y pasar la fase cloroformica a un vaso de precipitados. Si hay duda en el reconocimiento de la fase orgánica, se dejan caer unas gotas de solvente desde el embudo en un vaso con agua observando su solubilidad. Numerar dos tubos de ensayo donde se colocan 5 ml. De cada fase para posterior observación. Tubo 1: cloroformo +soluto extraído. Tubo 2: cloroformo + soluto no extraído Extracción múltiple. Los 15 ml. De solución acuosa de violeta cristal sobrantes en el ensayo anterior, se pasan a un embudo de separación. Se hace una extracción con 5 ml. De cloroformo. El extracto clorofórmico se guarda en un tubo de ensayo numerado (Nº 3). Se hace una segunda extracción con otra porción de 5 ml. De cloroformo y el extracto clorofórmico se guarda en el tuno Nº 3. Se hace una tercera extracción similar. 1
Se numera otro tubo (Nº 4) donde se vierte parte de la fracción acuosa. Comparar la intensidad de la coloración entre los tubos que contienen cloroformo + soluto extraído a fin de comparar cualitativamente el rendimiento de la extracción simple y la múltiple. Nótese que en ambos casos, el volumen total de solvente extractor utilizado es el mismo, pero el rendimiento en la ext. Múltiple es mayor. Es mas intensa la coloración en 3 que en 1. Puede también compararse los tubos 2 y 4; donde la coloración se mas débil, el rendimiento del proceso habrá sido mayor. Es más débil la coloración en 4 que en 2. Extracción de acido benzoico y p dicloro benceno de una solución etérea por métodos químicos. Disolver 0.4 g. de acido benzoico y 0.4 g. de p dicloro benceno en 20 ml. De éter. La solución se pasa a un embudo de separación y se alcaliniza con NaOH. Se agita, se deja en reposo y se separan las dos fases. A la solución acuosa se agrega HCL, hasta acidular. El acido orgánico regenerado se separa por filtración, lavándolo con 50 ml. De agua fría para eliminar las impurezas presentes. La fase etérea se pasa a un vidrio de reloj donde el solvente es eliminado por evaporación a temp. ambiente. Se recupera así el p dicloro benceno. 3. Efecto Salino. Preparar una solución de 40 ml. De agua y 10 ml. De butanol. 25 ml. De esta solución se pasan a un embudo de separación extrayendo el compuesto orgánico con 17 ml. De cloroformo. Medir el volumen de la fase cloroformica. Determinar el rendimiento de la extracción. V1: Vol. De alcohol recuperado 17 ml. Rendimiento (x):v1*100/50 La otra porción de 25 ml. De solución alcohólica se satura con Na2CO3 y se hace luego la extracción con 17 ml. De cloroformo. Calcular rendimiento. Compararlo con el anterior. ESQUEMA Nº 2. EXTRACCION SIMPLE. (2) (1) (3) (4) (5) (6) PRESENTACION DE RESULTADOS Extracción simple: En el tubo Nº 1, se coloco la fase orgánica donde la intensidad de color era un violeta oscuro y en el tubo Nº 2, se coloco la fase acuosa que se diferencio de la fase orgánica por tener un color violeta menos intenso. 2
Obteniendo como resultado que el tubo Nº 1, tiene mayor cantidad de soluto por tener mayor intensidad de color en comparación con el tubo Nº 2. Extracción múltiple: En el tubo Nº 3, se colocaron las tres fracciones de la fase orgánica obtenidas en la extracción múltiple, dando como resultado un color violeta oscuro y en el tubo Nº 4, se colocó la fase orgánica en la que se obtuvo un violeta mas claro en comparación con el tubo Nº 3. Luego de esto, al comparar el tubo Nº 3, que contenía la fase orgánica de la extracción múltiple con el tubo Nº 1, que contenía la fase orgánica de la extracción simple se observo que la coloración del tubo Nº 3, era un violeta mas intenso que el del tubo Nº 1. Del mismo modo se compararon las fases acuosas de ambas extracciones encontradas en el tubo Nº 4, y en el tubo Nº 2, resultando una coloración mas clara en el tubo Nº 4 que en el tubo Nº 2. Efecto salino: Al realizar el efecto salino sin sal se obtuvo como resultado un volumen de la fase orgánica igual a 22ml; donde se calculo el rendimiento: RENDIMIENTO = V1* 100% V1 = 22ml 17ml = 5ml RENDIMIENTO = 5ml * 100% = 10% Al realizarlo con sal se obtuvo como resultado un volumen de la fase orgánica igual a 23ml; donde se pudo calcular el rendimiento: RENDIMIENTO = V1 * 100% V1 = 23ml 17ml = 6ml RENDIMIENTO = 6ml * 100% = 12%2 Extracción de acido benzoico y P Di cloro benceno de una solución etérea por método químico: Se obtuvo como resultado que como el éter etílico es volátil se evaporo y por lo tanto se utiliza menor energía para separar el P Di cloro benceno. También se obtuvieron dos fases orgánicas una al agregarle a la solución NAOH: C6H5COOH + NAOH! C6H5COONA + H2 3
Y al agregarle a la solución HCL: C6H5COONA + HCL! C6H5COOH + NACL OBSERVACIONES Extracción simple: Se pudo observar la separación entre las fases por la diferencia de color y así pudieron ser separadas las dos fases (fase orgánica y fase acuosa) fácilmente ya que la fase orgánica quedo en la parte inferior del embudo de separación y la fase acuosa en la parte superior. Extracción múltiple: No se distinguieron las distintas fracciones de fase orgánicas obtenidas en la extracción múltiple encontradas en el tubo de ensayo Nº 3. Efecto salino: Al preparar la solución de agua y butanol se tomaron los primeros 25ml de la solución, el resto se dejo reposando y al momento en que se iba a utilizar se derramó por estar abierta la llave en el embudo de separación, lo cual nos obligo a volver a preparar la solución tomando 25ml de esta y agregando una pizca de sal y así obtener un volumen mayor en la fase orgánica del efecto salino realizado. Extracción de acido benzoico y P Dicloro benceno de una solución etérea por método químico: Al agitar el embudo de separación y liberar sobre presión, los gases salían mas rápido, debido a la volatilidad del éter etílico. Además el P Dicloro benceno tenia un olor a desodorante de baño y el HCL un olor muy fuerte. CONCLUSIONES Las extracciones que se realizaron en esta practica son del tipo Líquido líquido, que es una Extracción de líquidos en embudo de decantación. Los líquidos inmiscibles se pueden separar en orden a sus diferentes densidades. El más denso ocupará el fondo del recipiente, mientras que el más ligero ocupará la zona superior La extracción siempre tiene lugar en dos etapas: Contacto del disolvente con el sólido o líquido a tratar, que cede el constituyente soluble al disolvente. Lavado o separación de la disolución del resto del sólido. En la extracción simple, se utilizo como solvente orgánico el cloroformo, cuyo punto de ebullición es de 61ºC; es un solvente que no es inflamable, pero si toxico y puede formar emulsiones. Y como colorante orgánica, el violeta cristal. (Este se emplea en medio de cultivo selectivo, antiséptico de piel y membrana bucales, inhibe las bacterias gran positivas, también es importante en la fabricación de la Violeta de Genciana, que se emplea como antiséptico.) De igual forma se hizo con la extracción múltiple, donde se utilizo el cloroformo y el violeta cristal. En ambas extracciones se separaron las fases acuosas y orgánicas, estas se compararon. 4
Se noto claramente que en amos casos, el volumen total de solvente extractor utilizado es el mismo, pero el rendimiento en la extracción múltiple es mayor, ya que en la extracción múltiple, que se hace progresivamente, se extrae mucho más producto que en la simple. En el efecto salino, con frecuencia, los gases son liberados de las disoluciones en las que están disueltos, introduciendo un electrolito, por ejemplo, cloruro sódico, y, algunas veces, por un no electrolito, como la sacarosa, también puede ponerse de manifiesto añadiendo una pequeña cantidad de una sal a una disolución "carbónica", como se hizo en la práctica. Aquí, el escape de gas que se produce es debido a la atracción que ejercen los iones de la sal o el no electrolito, altamente polar, sobre las moléculas de agua, lo cual reduce la densidad del medio acuoso que rodea a las moléculas del gas. El efecto salino también puede presentarse en las disoluciones de sólidos en líquidos. En la extracción de acido benzoico y P Di cloro benceno de una solución etérea por método químico, para el NaOH, la reacción es la siguiente: C6H5 COOH + NaOH C6H5COONA + H2O Fase acuosa: C6H5 COOH + NaOH Fase orgánica: C6H5COONA + H2O Para el L sal NaOH, la reaacion es la siguentee:obtuvo es la siguiente:hcl, se obtuvo la siguiente reacción: C6H5COONa + HCL NaCl + C6H5COOH Fase acuosa: NaCl Fase orgánica: C6H5COOH Finalmente, podemos decir que se lograron los objetivos de la práctica, como conocer las características de un solvente extractor, conocer y diferenciar los métodos de extracción, determinar limitaciones y aplicaciones de cada método, Y separar compuestos orgánicos de soluciones acuosas y de soluciones orgánicas. Muestra Problema Agregar Solvente Extractor Agitar Liberar sobrepresion Dejar en reposo Separar las fases 5