CURSO DE SEDIMENTOLOGIA LICENCIATURA DE GEOLOGÍA FACULTAD DE CIENCIAS - UDELAR Responsable Curso: Prof. Dr. César A Goso Aguilar PRÁCTICO Nº 3 TRATAMIENTO PRELIMINAR DE MUESTRAS OBJETIVOS Conocer y aplicar los procedimientos físicos y químicos necesarios para la desagregación de los clastos en rocas sedimentarias. Discernir sobre la secuencia y aplicación de cada tratamiento específico para cualquier muestra considerada. Conocer cada una de las ventajas, desventajas y limitaciones de aplicación de cada técnica, considerando el objetivo geológico final del estudio. INTRODUCCIÓN Las muestras que llegan al laboratorio para su análisis tienen características muy variadas. Pueden ser sedimentos sueltos como las arenas de playa, sedimentos poco consolidados y rocas tenaces. Por lo tanto, en función del estado de consolidación o litificación, se podrán realizar muchas o pocas determinaciones y se podrán efectuar distintos tipos de análisis. Cada uno de estos análisis tiene una técnica específica y un determinado grado de confiabilidad, por lo tanto, el circuito que debe realizar una muestra en el laboratorio para su análisis no será siempre el mismo, ya que algunos de los pasos pueden alterar su orden o suprimirse, excepto en los procedimientos químicos. No existe una fórmula que pueda aplicarse al análisis preliminar y resulta fundamental antes de comenzar el tratamiento, una observación y descripción de las muestras, ya que de esta manera comenzará el estudio sedimentológico en forma rigurosa. DESCRIPCIÓN LITOLÓGICA Se deberá realizar una descripción de la muestra tal cual llega al laboratorio. Esta tarea puede realizarse a ojo desnudo, o utilizando lupa de mano o lupa binocular. Las principales observaciones a realizarse son: 1
Grado de consolidación No consolidada Poco consolidada o friable Muy consolidada o tenaz Granulometría Tamaño del esqueleto y abundancia (%) Tamaño de la matriz y abundancia (%) Color De la roca Del esqueleto De la matriz Composición mineralógica Del esqueleto De la matriz Existencia de fragmentos líticos Existencia y tipo de materiales cementantes Existencia de materia orgánica Composición y abundancia relativa Oxido de hierro Carbonatos Sílice Otro Suelo Restos vegetales Otros Estas observaciones si bien son preliminares, pues existen métodos más rigurosos para su determinación, son muy importantes en el momento de determinar los pasos a seguir en el Laboratorio. TRATAMIENTO PRELIMINAR EN MUESTRAS DE ROCAS SEDIMENTARIAS CLÁSTICAS Consiste en la desagregación de las muestras física y/o químicamente para liberar los componentes clásticos de una roca sedimentaria. DESAGREGACIÓN FÍSICA o MECÁNICA Pasos a seguir en el Laboratorio: 1 - secado de la muestra. La muestra debe de ser secada al aire libre o en un horno a no más de 40ºC ó 50ºC, ya que a temperaturas mayores se corre el riesgo de cocinar las arcillas. Cuando esto sucede, se podrían generar agregados de fragmentos finos que podrían inducirnos a errores analíticos posteriormente. En el caso en que el objetivo del análisis sea la cuantificación o estudio del contenido de fluidos en los poros, como agua o petróleo; no se realiza este paso. 2 - desagregación. Se deben desagregar las muestras sin romper los clastos, pues esto introduciría un error en el análisis. Primero, cuando es posible, la desagregación debe realizarse manualmente -protegidas- y luego utilizando un mortero y pilón. La eficacia de este paso de desagregación física o mecánica de la roca dependerá de la naturaleza de los clastos y fundamentalmente del tipo y cantidad de cemento. 2
DESAGREGACIÓN QUÍMICA Cumplidos los pasos anteriores, se procede al ataque químico de la muestra para desagregarla totalmente y eliminar los restos de cemento adherido a las superficies de los clastos. Este procedimiento químico debe realizarse en un estricto orden y con los cuidados operativos del caso, ya que pueden producirse los efectos contrarios a los buscados, afectando la muestra al punto de inutilizarla. Primeramente, y a los efectos de cuantificar el grado de reactividad de la muestra, se toma una pequeña porción de la misma para efectuar los análisis. Si las reacciones son positivas, se hacen luego con el resto de la muestra, si son negativas se pasa a la siguiente prueba. El siguiente orden de reacciones es el más utilizado: 1 - remoción de materia orgánica 2 - remoción de carbonatos 3 - remoción de óxidos e hidróxidos 4 - remoción de compuestos de Mn 5 - remoción de CaSO 4 6 - remoción de otras sales solubles 1 - Remoción de materia orgánica El procedimiento que se describe a continuación, no elimina por completo la materia orgánica de la muestra, pero experimentalmente se conoce que su eficacia es del orden del 80% ó 90%. Este porcentaje se alcanza luego de 24 horas de ataque químico, o luego de 48 horas máximo. El resto no afecta mayormente la posterior dispersión y para su total eliminación se deben utilizar reactivos más complejos (generalmente orgánicos). a) sedimentos con presencia de materia orgánica reconocida a simple vista: como fragmentos de vegetales, el procedimiento más común es pasarla por un tamiz grueso, que sea capaz de retenerlos. De esta manera estaremos economizando el uso de reactivos durante los procedimientos químicos. b) sedimentos con escasa materia orgánica: se coloca la muestra en un recipiente de 400 ml y se le agrega 100 ml de H 2 O 2 al 6%, lentamente y agitando constantemente. Se cubre el recipiente y se calienta a 40ºC por 60 minutos. Hacer hervir brevemente el contenido para eliminar el exceso de H 2 O 2. c) sedimentos con abundante materia orgánica: se realiza el paso anterior, y una vez decantado el sedimento, se aspira el líquido sobrenadante y se agrega H 2 O 2 al 30% muy despacio tratando de evitar las pérdidas de material por burbujeo violento. Se agita hasta que éste desaparezca. Calentar a 40ºC durante 10 minutos, evaporar hasta que se haga una pasta delgada sin llevar a sequedad; agregar entre 10 y 30 ml de H 2 O 2 al 30%, cubrir con vidrio de reloj y calentar a 40ºC durante 1 a 6 horas. Repetir la operación hasta la eliminación total de la materia orgánica. Hervir para eliminar el exceso de H 2 O 2. d) determinación rápida de la existencia de MO: consiste en tomar parte de la muestra ya desagregada físicamente. A este material, se le agrega H 2 SO 4 PPA caliente. 3
La evidencia de materia orgánica se verifica por la formación de una solución de color negro, que al cabo del tiempo no precipita. La reacción se produce porque el H 2 SO 4 toma el agua de la MO liberando el carbono. 2 - Remoción de carbonatos (cemento) Este procedimiento no se recomienda si se desean realizar estudios mineralógicos en rocas sedimentarias de composición carbonática. El procedimiento a seguir es el siguiente: - Se coloca la muestra en un matraz erlenmeyer de 250 a 500 ml y se agrega agua destilada. Agitar. - Agregar lentamente HCl al 10%, hasta que se detenga la efervescencia. Si el material carbonático es abundante, producirá un importante desplazamiento de volumen. - Calentar a 80ºC y agregar HCl ppa hasta que no haya más efervescencia. Un procedimiento más riguroso es mantener el valor del ph en 3,5 a 4 agregando HCl, se puede determinar usando papel ph o peachímetro. - En caso que haya en la muestra abundante material carbonático, los iones de calcio interferirán con la dispersión de la muestra, interferirán con la remoción de materia orgánica con agua oxigenada (por eso debe eliminar siempre la M.O.) y precipitarán como oxalato de calcio en el tratamiento de remoción de óxidos de hierro, por lo tanto se deberá lavar la muestra con HCl diluído; repitiendo el mismo 3 ó 4 veces. El líquido resultante debe ser analizado para determinar Ca, colocando una pequeña cantidad en un tubo de ensayo en medio alcalino y agregando oxalato de amonio. Si existe calcio se producirá una precipitación de oxalato de calcio (blanco). Una determinación rápida de la existencia de carbonatos: En muestra de mano, en el campo o en el laboratorio, podemos determinar la existencia de carbonatos o de cemento carbonático dejando caer sobre la misma unas gotas de HCl diluído (1M). Si la roca o sedimento tiene CaCO 3, se producirá una reacción efervescente (desprendimiento de CO 2 ). Para determinar la presencia de MgCO 3, esta reacción deberá realizarse con HCl caliente. CaCO 3 (s) + 2 HCl (aq) ---- Ca ++ + 2Cl - (aq) + CO 2 (g) + H 2 O(l) 3 - Remoción de óxidos e hidróxidos de hierro Principalmente se presenta en forma de cemento aglutinando los clastos o en forma de pátinas de colores rojizo, anaranjado, amarillo hasta negro. Para su remoción: - Colocar la muestra en un recipiente de 400 ml y se agrega 300 ml de agua destilada. - Agregar una punta de espátula de aluminio que actuará como catalizador de la reacción. - Adicionar 15 g de ácido oxálico y hervir durante 15 ó 20 minutos hasta que la suspensión cambie del color rojo al verde. - Lavar la muestra hasta obtener un ph neutro. 4
4 - Remoción de compuestos de Mn El Mn se presenta generalmente como MnO 2 en nódulos o parches, afectando la dispersión de la muestra, por lo que resulta necesaria su eliminación. Se recomienda eliminarlo usando oxidantes (hidróxidos alcalinos) para oxidar el compuesto a permanganato. Existen dos formas rápidas para determinar Mn en una muestra, una es la observación a lupa y la otra es la ocurrencia de un burbujeo sostenido cuando la muestra es tratada con H 2 O 2 (si no hubiera materia orgánica). 5 - Remoción de sulfato de Ca (yeso) Se hace reaccionar la muestra con una solución saturada de NaCl. 6 - Remoción de otras sales solubles Las sales más comunes además del yeso (sulfato de calcio hidratado) son la halita (cloruro de sodio), anhidrita (sulfato de calcio seco), silvita (cloruro de potasio), etc. La forma más simple de removerlas es someter la muestra a la reacción con agua destilada y calentarla para aumentar la solubilidad de las sales. OBSERVACIÓN: Es muy común que lleguen al Laboratorio muestras con cemento silíceo, las cuales no pueden ser desagregadas mecánicamente ni químicamente, ya que en caso de someterlas a reacciones químicas se eliminaría la fracción clástica. La forma de realizar los estudios sedimentarios (p.e. granulométricos, morfométricos, composicionales) en estas muestras, es mediante la confección de secciones o láminas delgadas y posterior observación en microscopio petrográfico. CUARTEO DE LA MUESTRA Una vez que las muestras fueron desagregadas física y/o químicamente, se procede a obtener la cantidad necesaria para los estudios posteriores. Para ello, se realizará la técnica del cuarteo. La finalidad del cuarteo es la reducción del volumen total de la muestra. Está claro que la representatividad de la muestra se mantiene, visto que la misma ya debería serlo desde el momento de la colecta o extracción en el campo. Son varios los procedimientos que existen para cuartear una muestra, describiremos el más usado en los laboratorios sedimentológicos. Cabe consignar que en los laboratorios de análisis de suelos y rocas existen cuarteadores a estos efectos. 5
a) se vierte la muestra sobre una superficie limpia y plana, tratando de formar un cono (situación 1 y 2 de la figura ) b) se divide en cuatro partes de igual superficie y cantidad (situación 3). c) se toman dos cuartos opuestos (el resto se guarda) (situación 4). d) ambas partes escogidas se mezclan y se repite la operación anterior hasta obtener la cantidad de muestra necesaria para el análisis (situación 5). Observaciones: La cantidad de muestra a utilizar dependerá de las propiedades del sedimento (tamaño, forma, selección, redondez, etc.) y del objetivo geológico que se tenga para el estudio de las muestras (granulométrico, químico, morfométrico, textural, etc.). Pero, en forma general pueden considerarse los siguientes criterios: grava fina arena gruesa arena media arena fina limo/arcilla 500g 250g 100g 50g 25g DESARROLLO DE LAS ACTIVIDADES PRÁCTICAS 1) Las muestras proporcionadas en el práctico y aquellas colectadas en la playa serán sometidas a diferentes procesos de tratamiento preliminar, antes de ser realizadas las determinaciones granulométricas. Estructure la actividad práctica de la siguiente manera: 1. Realice una breve descripción textural y mineralógica de las muestras de roca y sedimentos, con especial énfasis en la identificación de sustancias a remover: materia orgánica, carbonatos, etc. 2. Una vez identificadas las sustancias a remover, plantee las metodologías que usted utilizará para eliminarlas de la muestra. 2) Especifique que procesos de tratamiento preliminar aplicaría al segundo grupo de muestras brindado. Justifique su elección. 6
CUESTIONARIO Llegan al laboratorio 4 muestras de rocas sedimentarias cuyas descripciones resultaron ser: a) Conglomerado de matriz arenosa fina, de color gris - blancuzco, con clastos de composición cuarzo-feldespáticos de hasta 2 cm de diámetro, angulosos, bien consolidado, con cemento traslúcido b) Fangolita marrón oscura a negra, laminada, conteniendo arena muy fina, blanca grisácea, cuarzosa, relativamente friable. c) Calcarenita (roca calcárea blancuzca), con clastos de cuarzo, granito, cuarcita y pelitas rojizas, relativamente bien cementada. d) Arenisca gruesa, de color rojo ladrillo, de moderada selección, con estratificación plano paralela. Los clastos mayores son de composición cuarzosa y feldespática, la matriz es arenosa fina. Cuál sería la metodología apropiada a seguir para la desagregación de estas 4 muestras? Explique los motivos del tratamiento sugerido, detallando los pasos a seguir para cada una de ellas. 7