DETERMINACION DE CLORUROS, ALCALINIDAD Y DUREZA PARTE N INSTRUCCIONES

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2 DETERMINACION DE CLORUROS, ALCALINIDAD Y DUREZA PARTE N INSTRUCCIONES EQUIPAMIENTO PARA DETERMINACION DE CLORURO Y ALCALINIDAD Cantidad Descripción Parte N 1 Tasa de Titilación, Polietileno Varilla de Agitación, Polietileno Pipeta, 1 ml Pipeta, 10 ml Agua Destilada, 16 oz Sol. Indicadora Cromato de Potasio 2 oz Sol. Indicadora Fenolftaleína, 2 oz Sol. Acido Sulfúrico N/50, 8 oz Sol. Nitrato de Plata N, 8 oz Sol. Nitrato de Plata 0.282N, 8 oz Indicador Bromocresol-Rojo de Metilo, 2 oz DETERMINACION DE ION CLORURO Este test mide la concentración total de iones cloruros solubles en el filtrado de lodo. Estos cloruros pueden provenir del cloruro de sodio, cloruro de calcio o cloruro de potasio. Para que la titulación se realice correctamente, el ph del filtrado necesita ser ligeramente básico, aproximadamente un ph = 8.3. Durante el procedimiento de titulación se producen dos reacciones químicas simultáneas:

3 1. Ag + + Cl >> AgCl 2. 2Ag + + CrO >> Ag 2 CrO 4 La primer reacción, involucra la formación de cloruro de plata, y se evidencia por la aparición de una turbidez lechosa durante la titulación. La formación de cromato de plata, el cual tiene un color rojo, no comenzará hasta que todo el ión cloruro haya sido ligado como cloruro de plata. El nitrato de plata reaccionará posteriormente con el cromato del indicador cromato de potasio para formar cromato de plata. De esta forma, para que ocurran las dos reacciones anteriores, el filtrado necesita tener un ph levemente básico (ph = 8.3). Altos valores de ph provocarán la precipitación de óxido de plata. PROCEDIMIENTO: 1. Pipetee 1 ml de filtrado o muestra a ser ensayada dentro de la tasa de titulación. 2. Agregue 2-3 gotas de fenolftaleína al filtrado. 3. Si aparece un color rosado, titule con ácido sulfúrico N/50 hasta que el color cambie desde el rosado al color original de la muestra. Si no aparece el color rosado, puede continuarse con el ensayo. 4. Si fuese necesario, agregue ml de agua destilada. Esto sirve para diluir el color oscuro de los filtrados profundamente coloreados. Esto no influenciará, de ninguna manera, el resultado del ensayo si no existen cloruros presentes en el agua destilada. Si se usa otro tipo de agua que no sea la destilada, deberán tomarse en cuenta y titularse los cloruros presentes en la misma antes de agregarla al filtrado. 5. Agregue gotas de indicador cromato de potasio, para darle al filtrado un color amarillo brillante. 6. Agregue el nitrato de plata con la pipeta gota a gota, agitando continuamente con la varilla, hasta que la muestra cambie del amarillo al naranja rojizo (color ladrillo). CALCULOS 1. Partes por millón (ppm) de cloruro = ml de nitrato de plata usados x 1000 (si se usó el nitrato de plata N, cuya equivalencia es 1 ml = 1000 ppm de Cl - ). 2. Partes por millón (ppm) de cloruro = ml de nitrato de plata usados x (si se usó el nitrato de plata 0.282N, cuya equivalencia es 1 ml = ppm de Cl - ). 3. ppm (NaCl) = ppm cloruros x 1.65 COMENTARIOS 1. El ensayo de cloruros puede ser corrido sobre las mismas muestras usadas en la determinación del Pf si no se realizó el ensayo Mf.

4 2. Evite el contacto con el nitrato de plata. Lave inmediatamente con agua si el nitrato de plata toca sus manos o su ropa. 3. El punto final de la reacción es cuando se comienza a formar el cromato de plata, el cual es de color rojizo. Cuando se está usando un nitrato de plata de baja concentración, el punto final se logra muy gradualmente. De esta forma, la formación del nitrato de plata puede observarse por un cambio de color desde el amarillo al naranja rojizo (ladrillo). Si se está usando un nitrato de plata de concentración fuerte, el punto final se alcanza mucho más rápidamente. Aquí, la formación temprana del cromato de plata y su color naranja rojizo puede perderse debido a la gran cantidad de nitrato de plata que se agrega. De tal manera, cuando se observa el cambio de color desde el amarillo al rojo, la titulación estará completa. 4. Cuando se titulan altas concentraciones salinas, se formarán grumos blancos de cloruro de plata. Esto no debe ser tomado en cuenta como el punto final. 5. Si la concentración de ión cloruro es menor a ppm, se deberá usar la solución de nitrato de plata de menor concentración (0.0282N). Si la concentración de cloruros es mayor a ppm, deberá usarse la solución de nitrato de plata de mayor concentración (0.282N). DETERMINACIONES DE ALCALINIDAD I. ALCALINIDAD DEL LODO (Pm) Este ensayo mide la alcalinidad de una muestra de lodo. Cuando se usa con la determinación de alcalinidad del filtrado, se puede determinar la cantidad de exceso de cal en los lodos base cálcica. Procedimiento: 1. Coloque 1 ml de una muestra de lodo recién extraída y agitada dentro de la tasa de titulación, usando una jeringa. 2. La jeringa deberá tener una capacidad de al menos 3 ml. Cargue por lo menos 2 ml, y preferentemente 3 ml dentro de la jeringa. Remueva cualquier burbuja de aire de la muestra. Luego inyecte de a 1 ml de muestra, empujando el émbolo de la jeringa, desde la graduación de 3 ml hasta la de 2 ml, o desde la graduación de 2 ml a la graduación de 1 ml, pero nunca desde la graduación de 1 m hasta el fondo de la jeringa. 3. Diluya la muestra de lodo con ml de agua destilada. 4. Agregue no más de 4 o 5 gotas de fenolftaleína. 5. Si la muestra no cambia de color, reporte Pm como Si la muestra se torna rosada, titule rápidamente con ácido sulfúrico N/50 hasta que el color rosado desaparezca. Cálculos:

5 Reporte como alcalinidad del lodo a la fenolftaleína (Pm), como el número de ml de ácido sulfúrico N/50 necesarios para hacer desaparecer todo el color rosado. Comentarios: 1. Si la muestra de lodo está profundamente coloreada debido a los adelgazantes químicos que se usan en las formulaciones de los lodos, y el cambio de color es difícil de observar, use 0.5 ml de lodo y reporte el Pm como el volumen de ácido sulfúrico N/50 agregado para hacer desaparecer el color rosado, multiplicado por Si se usa un ácido sulfúrico 0.1N, el Pm es reportado como el volumen de ácido sulfúrico N/50 agregado a 1 ml de lodo, multiplicado por 5. II. ALCALINIDAD DEL FILTRADO (Pf, Mf) Estos ensayos miden la contribución de alcalinidad de los constituyentes solubles del lodo. los ensayos Pf y Mf pueden usarse para estimar la cantidad de ión oxhidrilo (OH - ), el ión bicarbonato (HCO 3 - ) y el ión carbonato (CO 3 = ). También el Pf puede usarse con el Pm para determinar la cantidad en exceso de cal presente en un lodo base cal. Procedimiento (Pf): 1. Pipetee 1 ml de filtrado dentro de la tasa de titulación. (No diluya con agua destilada) 2. Agregue más o menos 2 o 3 gotas de fenolftaleína. Si no se desarrolla color, el Pf es 0 (y el ph es menor a 8.3). Si se desarrolla un color rosado, agregue ácido sulfúrico N/50, usando una pipeta, hasta que el color cambie desde el rosado al color original de la muestra de filtrado. Cálculo (Pf): 1. El Pf es la cantidad de ml de ácido sulfúrico N/50 requeridos para hacer desaparecer el color rosa. 2. Exceso de contenido de cal, ppb = (Pm - Pf) / 4 Procedimiento (Mf): 1. A la misma muestra usada para la determinación Pf, agregarle de 2 a 3 gotas del indicador verde de Bromocresol-rojo de metilo. 2. Nuevamente, agregue ácido sulfúrico N/50, hasta que el color cambie desde un azul verdoso hasta un color ligeramente rosado.

6 Cálculos (Mf): 1. Reporte la alcalinidad Mf del filtrado, como el volumen total de ácido sulfúrico N/50 requerido para alcanzar el punto final, incluyendo el volumen requerido para alcanzar el punto final en la titulacion Pf. 2. Se pueden estimar las concentraciones de ión oxhidrilo, ión bicarbonato e ión carbonato, usando la siguiente tabla: CALCULOS DE ALCALINIDAD Resultados del ensayo Cálculos Donde Pf = Mf Pf x 340 = mg/lt OH - (indica sólo OH - ) Donde 2 Pf-Mf es un número positivo (2Pf-Mf) x 340 = mg/lt OH - (indica OH - & CO = 3 ) = 2(Mf-Pf) x 600 = mg/lt CO 3 Donde 2 Pf = Mf Mf x 600 = mg/lt CO 3 = (indica sólo CO 3 = ) Donde 2 Pf - Mf es un número negativo = 2 Pf x 600 = mg/lt CO 3 (indica CO = 3 & HCO - 3 ) - (Mf-2Pf) x 1220 = mg/lt HCO 3 Donde no se lee Pf o es muy bajo Pf Mf x 1220 = mg/lt HCO 3 - (indica sólo HCO 3 - ) NOMENCLATURA Pf = punto final usando indicador de fenolftaleína para titular una muestra de filtrado, usando ácido sulfúrico N/50 Mf = punto final usando indicador de naranja de metilo o de verde de Bromocresol-rojo de metilo para titular una muestra de filtrado, usando ácido sulfúrico N/50 OH - = Ión Oxhidrilo CO 3 = = Ión Carbonato HCO 3 - = Ión Bicarbonato

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8 DETERMINACION DE CLORUROS Y DUREZA DEL AGUA (METODO DEL VERSENATO) INSTRUCCIONES EQUIPAMIENTO Cantidad Descripción Parte N 1 Tasa de Titulación, Polietileno Varilla de Agitación, Polietileno Pipeta, 1ml Pipeta, 10ml Sol. Tituladora Dureza Versenato (1ml=2ppm) 16 oz Sol. Indicadora Dureza Versenato, 2 oz Sol. Buffer Dureza Versenato, 2 oz Sol. Tituladora Dureza Versenato (1ml=20ppm) 8 oz Agua Destilada, 16 oz Sol. Indicadora Cromato de Potasio 4 oz Sol. Indicadora fenolftaleína, 8 oz Sol. Acido Sulfúrico N/50, 4 oz Sol. Nitrato de Plata N, 8 oz Sol. Nitrato de Plata 0.282N, 8 oz DETERMINACION DE ION CLORURO Este test mide la concentración total de iones cloruros solubles en el filtrado de lodo. Estos cloruros pueden provenir del cloruro de sodio, cloruro de calcio o cloruro de potasio. Para que la titulación se realice correctamente, el ph del filtrado necesita ser ligeramente básico, aproximadamente un ph = 8.3. Durante el procedimiento de titulación se producen dos reacciones químicas simultáneas: 1. Ag + + Cl >> AgCl 2. 2Ag + + CrO >> Ag 2 CrO 4 La primer reacción, involucra la formación de cloruro de plata, y se evidencia por la aparición de una turbidez lechosa durante la titulación. La formación de cromato de plata, el cual tiene un color rojo, no comenzará hasta que todo el ión cloruro haya sido ligado como cloruro de plata. El nitrato de plata reaccionará posteriormente con el cromato del indicador cromato de potasio para formar cromato de plata. De esta forma, para que ocurran las dos reacciones anteriores, el filtrado

9 necesita tener un ph levemente básico (ph = 8.3). Altos valores de ph provocarán la precipitación de óxido de plata. PROCEDIMIENTO: 1. Pipetee 1 ml de filtrado o muestra a ser ensayada dentro de la tasa de titulación. 2. Agregue 2-3 gotas de fenolftaleína al filtrado. 3. Si aparece un color rosado, titule con ácido sulfúrico N/50 hasta que el color cambie desde el rosado al color original de la muestra. Si no aparece el color rosado, puede continuarse con el ensayo. 4. Si fuese necesario, agregue ml de agua destilada. Esto sirve para diluir el color oscuro de los filtrados profundamente coloreados. Esto no influenciará, de ninguna manera, el resultado del ensayo si no existen cloruros presentes en el agua destilada. Si se usa otro tipo de agua que no sea la destilada, deberán tomarse en cuenta y titularse los cloruros presentes en la misma antes de agregarla al filtrado. 5. Agregue gotas de indicador cromato de potasio, para darle al filtrado un color amarillo brillante. 6. Agregue el nitrato de plata con la pipeta gota a gota, agitando continuamente con la varilla, hasta que la muestra cambie del amarillo al naranja rojizo (color ladrillo). CALCULOS 1. Partes por millón (ppm) de cloruro = ml de nitrato de plata usados x 1000 (si se usó el nitrato de plata N, cuya equivalencia es 1 ml = 1000 ppm de Cl - ). 2. Partes por millón (ppm) de cloruro = ml de nitrato de plata usados x (si se usó el nitrato de plata 0.282N, cuya equivalencia es 1 ml = ppm de Cl - ). 3. ppm (NaCl) = ppm cloruros x 1.65 COMENTARIOS 1. El ensayo de cloruros puede ser corrido sobre las mismas muestras usadas en la determinación del Pf si no se realizó el ensayo Mf. 2. Evite el contacto con el Nitrato de Plata. Lave inmediatamente con agua si el nitrato de plata toca sus manos o su ropa. 3. El punto final de la reacción es cuando se comienza a formar el cromato de plata, el cual es de color rojizo. Cuando se está usando un nitrato de plata de baja concentración, el punto final se logra muy gradualmente. De esta forma, la formación del nitrato de plata puede observarse por un cambio de color desde el amarillo al naranja rojizo (ladrillo). Si se está usando un nitrato de plata de concentración fuerte, el punto final se alcanza mucho más rápidamente. Aquí, la formación temprana del cromato de plata y su color naranja rojizo puede perderse debido a la

10 gran cantidad de nitrato de plata que se agrega. De tal manera, cuando se observa el cambio de color desde el amarillo al rojo, la titulación estará completa. 4. Cuando se titulan altas concentraciones salinas, se formarán grumos blancos de cloruro de plata. Esto no debe ser tomado en cuenta como el punto final. 5. Si la concentración de ión cloruro es menor a ppm, se deberá usar la solución de nitrato de plata de menor concentración (0.0282N). Si la concentración de cloruros es mayor a ppm, deberá usarse la solución de nitrato de plata de mayor concentración (0.282N). DETERMINACION DE DUREZA TOTAL (CALCIO Y MAGNESIO) El ensayo mide la cantidad de iones calcio y magnesio solubles en el filtrado del lodo. Cuando se miden simultáneamente, el resultado se denomina dureza total. La concentración de ión calcio puede determinarse separadamente y, cuando esta se resta de la dureza total, se puede determinar la concentración de ión magnesio. Podría necesitarse una combinación diferente de soluciones buffer-indicador para llevar a cabo este ensayo, la cual no está incluída en este kit. El buffer es una solución buffer para calcio, Parte N ; el indicador es un indicador en polvo para calcio, Parte N PROCEDIMIENTO 1. Agregue 50 ml de agua destilada al recipiente o tasa de titulación. Agregue gotas (2-4 ml) de solución buffer para determinación de dureza, y ( ml) de solución de indicador para dureza. Si se desarrolla un color rojo vinoso a púrpura, el agua destilada contiene dureza. De esta manera, agregue solución de titulación de dureza total, gota a gota, mientras agita y hasta que el agua vire a un color azul brillante. 2. Pipetee 1 ml de filtrado dentro del recipiente de titulación y agite. Se desarrollará nuevamente un color rojo vinoso a púrpura, si se encuentra presente calcio y/o magnesio en el filtrado. 3. Luego, agregue la solución de titulación de dureza total, agitando continuamente, hasta que la muestra nuevamente vire al azul. CALCULOS La dureza total se calcula de la siguiente manera: 1. EPM de Calcio y Magnesio = 2 x ml de solución titulante usada. Esto es si la solución titulante de versenato usada fue la equivalente a 1 ml = 2 ppm Ca & Mg. 2. EPM de Calcio y Magnesio = 20 x ml de solución titulante usada. Esto es si la solución titulante de versenato usada fue la equivalente a 1 ml = 20 ppm Ca & Mg. 3. Usualmente, el contenido de ión magnesio es despreciable, de tal forma que la dureza total se reporta como la producida por el calcio.

11 De esta manera: ppm de Calcio = EPM de Dureza Total x 20 COMENTARIOS 1. Si el filtrado del lodo está profundamente coloreado, use 0.5 ml de muestra en lugar de 1,0 ml. La dureza total se determina como lo enunciado anteriormente, excepto que el resultado tiene que ser multiplicado por 2 debido a que se usaron 0.5 ml de filtrado de lodo en lugar de 1 ml requerido por la técnica. 2. Realmente, este ensayo mide varios iones metálicos simultáneamente, como calcio, magnesio, plomo, hierro, aluminio, zinc y manganeso. Usualmente, los resultados se reportan sobre la base de calcio y/o magnesio, debido a que la cantidad de los otros iones metálicos es frecuentemente despreciable. 3. Se deberán usar al menos 25 ml de agua destilada. También, el buffer deberá ser mezclado dentro del agua antes de que se agregue el indicador. 4. Antes de que el filtrado sea agregado, el agua con el buffer y el indicador, deberán estar coloreados de azul. Si esto no es así, se deberá agregar solución de titulación de dureza total hasta que retorne el color azul. 5. Cuando se esté ajustando el agua destilada, es muy importante agregar solamente la cantidad suficiente de solución de dureza total, hasta que el agua se torne azul. Cualquier exceso influenciará en los resultados de la determinación de la dureza total.

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