CONCURRIR AL LABORATORIO CON VINAGRE BLANCO (DE ALCOHOL), AGUA DE MAR, ETIQUETAS O MARCADOR PARA VIDRIO, TRAPO, DETERGENTE, PROPIPETA

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1 CÁTEDRA: QUÍMICA GUÍA DE LABORATORIO Nº 6 PARTE A: ph y VALORACIÓN ÁCIDO BASE (NEUTRALIZACIÓN) PARTE B: ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE AGUAS PARTE A: ph y VALORACIÓN ÁCIDO BASE (NEUTRALIZACIÓN) OBJETIVOS 1. Observar y clasificar sustancias de uso cotidiano como ácidos y bases. 2. Comprender la distribución universal e importancia de ácidos y bases. 3. Valorar el contenido de ácido acético en el vinagre. PRERREQUISITOS: 1.Conocer los conceptos básicos de ácidos y bases débiles y fuertes. 2. Manejo de la escala de ph CONCURRIR AL LABORATORIO CON VINAGRE BLANCO (DE ALCOHOL), AGUA DE MAR, ETIQUETAS O MARCADOR PARA VIDRIO, TRAPO, DETERGENTE, PROPIPETA INTRODUCCIÓN TEÓRICA Los ácidos y bases son los dos tipos de sustancias más comunes en el laboratorio y en el mundo cotidiano. A finales del siglo XIX, Arrhenius formuló la primera definición: ÁCIDO: Toda sustancia capaz de ceder protones (H + ). BASE: Toda sustancia capaz de ceder oxhidrilos (OH - ). En 1923 Brönsted-Lowry, propusieron una definición más amplia: ÁCIDO: Toda sustancia capaz de ceder protones (H + ). BASE: Toda sustancia capaz de aceptar protones (H + ). Considerando que el agua, H 2 O es el solvente por excelencia y puede actuar como aceptor o dador de H +. La reacción de autoionización correspondiente es: H 2 O + + H 2 O H 3 O + OH Una manera de evaluar la acidez de una sustancia es por el conocimiento de la [H + ], pero suelen ser cantidades muy pequeñas y poco cómodas de manejar, una medida más práctica, es la basada en la definición de ph del químico Danés Soren Sorensen en 1909, cuando realizaba un trabajo para el control de calidad de la elaboración de la cerveza y es usada actualmente en todos los ámbitos de la ciencia, medicina e ingeniería. + [ ] ph = log H Química FI UNPSJB 2015 Página 166

2 Se establece una escala de acidez o escala de ph, en base al producto iónico del H 2 O a 25 C, (K w = 1x ), que varía en el intervalo 0 y 14. Soluciones ácidas tienen más H +, por ello ph< 7. Las soluciones básicas tienen más OH -, el ph >7 y en las soluciones neutras [H + ] = [OH - ], ph = 7 MEDICIÓN DEL ph EN EL LABORATORIO. 1. La forma más rápida, económica y sencilla es utilizar un indicador ácido- base: sustancia colorida que en un valor de ph determinado cambia súbitamente de color. Es una sustancia ácida o básica, que presenta diferente estructura electrónica dándole un color característico. Por ejemplo: OH - - HIn (color 1) In (color 2 ) H + Existen muchas sustancias que pueden ser usadas como indicadores ácido- base y todas tienen un valor particular de ph en el que cambian de color o viran. El indicador universal, es una mezcla de sustancias colorantes que viran de color en diferentes valores de ph y es el mismo en el que están impregnadas las tiras de papel de ph. Cambia de color con acidez creciente desde el violeta, pasando por el verde (Neutra), el amarillo hasta el rojo. Las mediciones son sencillas y rápidas, pero con baja precisión, normalmente ± 1 y cambia de color según la siguiente escala: ph < > 10 Color Rojo naranja amarillo verde azul índigo violeta 2. ph- metro: aparato empleado para mediciones de ph más precisas. Consta de dos electrodos conectados a un voltímetro. Uno de los electrodos (de referencia) tiene un valor de potencial constante, mientras que en el otro el potencial varía en proporción directa a la [H 3 O + ]. REACCIÓN DE NEUTRALIZACIÓN La reacción mediante la cual una base neutraliza las propiedades de un ácido recibe el nombre de neutralización porque en ella se neutralizan propiedades características del ácido y de la base y se ajusta, en términos generales, a una ecuación química del tipo: ácido + base sal + agua. Si el ácido y la base considerados son fuertes, en disolución acuosa están completamente ionizados, la ecuación iónica de esta reacción es: H + + OH - H 2 O. Por lo tanto, el cambio químico que se produce en una reacción de este tipo es la formación de agua a expensas de los iones H + y OH -. VALORACIÓN O TITULACIÓN. El procedimiento experimental para determinar la concentración de una solución cuando un volumen conocido de ésta, reacciona con un volumen de otro reactivo de concentración conocida se denomina valoración. El NaOH es una sustancia que prácticamente es imposible de obtener en estado puro. Si al utilizarla como reactivo en el laboratorio se necesita conocer con exactitud su concentración, es necesario valorar dicha solución, es decir, determinar la cantidad de moles de soluto que hay en un volumen determinado: su molaridad. La solución de NaOH se conoce como analito o muestra de concentración desconocida. Para ello se coloca en un recipiente adecuado un volumen exactamente conocido Vb, de la solución cuyo Mb se quiere determinar y se le añade con precauciún una solución de ácido de concentración conocida (titulante o valorante), Ma, mediante una bureta que nos permite conocer exactamente el volumen de ácido, Va gastado para neutralizar la base. Química FI UNPSJB 2015 Página 167

3 En el momento de la reacción en que las cantidades estequiométricas de ácido y base son idénticas se dice que se ha alcanzado el punto de equivalencia de la valoración, y la concentración desconocida de la solución se puede calcular de forma sencilla utilizando la ecuación química del proceso que tiene lugar. Generalmente se utiliza un indicador ácido-base para detectar el punto de equivalencia o punto final. Ejemplo de aplicación Se desea valorar una solución de ácido sulfúrico con una solución de hidróxido de sodio 0,5 M y un indicador apropiado. Se toman 20 ml de la solución problema y se depositan, junto con el indicador, en un erlenmeyer. Con la llave cerrada, se llena la bureta con la solución titulante. A continuación se abre la llave y se hace gotear sobre el erlenmeyer. Cuando el indicador cambia de color, indicando que se ha alcanzado el punto de equivalencia, la bureta indica que se han consumido 30 ml. Calcular la concentración molar de la solución problema. Solución: Para realizar los cálculos, lo primero que necesitamos es conocer la ecuación química del proceso que tiene lugar. Como sabemos que se trata de una reacción entre un ácido y una base, nos es muy fácil predecir la reacción que tiene lugar porque sabemos que los productos van a ser agua y una sal. Por lo tanto, la ecuación molecular será: 2 NaOH + H 2 SO 4 Na 2 SO H 2 O A partir del volumen de solución de NaOH y su molaridad, podemos calcular el número de moles de base que reaccinan: Nº de moles de NaOH=0,030 L x, = 0,015 mol El número de moles de H 2 SO 4 que reaccionan con 0,015 moles de NaOH podemos conocerlo a partir de la información que nos proporciona la ecuación del proceso: nº moles de H! SO # = 0,015 mol NaOH x 1 mol de H!SO # 2 mol NaOH =0,0075 mol H!SO # Conociendo las moles de ácido que reaccionan y el volumen colocado, podemos conocer su concentración: & á()*+ = 0,0075,-. 0,020 / = 0,375 & MATERIALES NECESARIOS tubos de ensayo piseta ph- metro Probeta 50 ml Erlenmeyers de 250 ml Doble soporte Fisher Vaso de precipitado de 100 ml pipetas de 2, 5 y 10 ml gradilla indicador universal buretas de 25 ml, propipeta embudo soporte universal Química FI UNPSJB 2015 Página 168

4 REACTIVOS NaOH 0,1 M (valorada) Vinagre blanco Solución alcohólica de fenolftaleína al 1 % (Indicador). Sustancias de prueba: Detergente, jugo de limón lavandina vinagre, shampoo, sal de mesa (NaCl) gaseosa de lima-limón PROCEDIMIENTO A. CLASIFICACIÓN DE PRODUCTOS CASEROS COMO ÁCIDOS Y BASES 1. Colocar en tubos de ensayo 10 ml de las soluciones de sustancias de prueba, identificarlos 2. Medir el ph con el indicador universal y con ph- metro 3. Completar el cuadro del informe clasificándolas como ácidos o bases. B. VALORACIÓN DEL CONTENIDO DE ÁCIDO ACÉTICO (CH 3 COOH) EN VINAGRE 1. Enjuagar la bureta con agua destilada, probar que no tenga pérdidas por el robinete o llave 2. Enjuagar con unos ml de la solución de NaOH (Titulante) 3. Llenar la bureta con la solución. Para eliminar las burbujas en la punta de la bureta dejar correr la solución hasta la desaparición de las burbujas 4. Completar con solución titulante por encima del cero y luego enrasar teniendo en cuenta hacerlo con la graduación a la altura de los ojos y que el menisco quede justo sobre la marca del cero. 5. Colocar en un pie universal el doble soporte Fisher y fijar la bureta a él. 6. Medir con pipeta 2 ml de vinagre y colocarlos en un erlenmeyer de 250 ml 7. Agregar 50 ml de agua destilada (es para aumentar el volumen de líquido y percibir así mejor el cambio de color) y 2 ó 3 gotas de fenolftaleína. 8. Colocar un papel blanco debajo del erlenmeyer para poder observar el cambio de color del indicador con más nitidez. 9. Comenzar a agregar gota a gota la solución de NaOH, manipulando con la mano izquierda el robinete o llave de la bureta, y con la mano derecha sostener el cuello del erlenmeyer agitando continuamente 10. Cuando la solución tome color rosado persistente por 30 segundos, detener el goteo, cerrando la llave del robinete de la bureta. 11. Leer el volumen de solución de NaOH gastado, en la escala de la bureta. Repetir la operación hasta que los volúmenes gastados en dos experiencias difieran como máximo en 0,5 ml. 12. Completar el informe. Química FI UNPSJB 2015 Página 169

5 PARTE B: ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE AGUAS OBJETIVOS 1. Determinar cloruros por el método de Mohr, en muestras de agua de la canilla y agua de mar. 2. Interpretar los resultados obtenidos. PRERREQUISITOS 1. Conocimiento del concepto de Kps y precipitación fraccionada INTRODUCCIÓN TEÓRICA Precipitación Fraccionada: Cuando en una solución se encuentran presentes dos o más iones capaces de precipitar con un mismo reactivo, es posible separarlos aprovechando las solubilidades diferentes de los mismos. La adición controlada y progresiva de reactivo precipitante permite la separación en forma de sólido del compuesto menos soluble, es decir precipitará primero la sal que satisfaga primero el valor de su Kps. La condición fundamental para la pecipitación fraccionada es que exista una diferencia significativa entre los Kps de las sustancias que se quiere separar. Un ejemplo de gran importancia lo constituye el Método de Mohr para la determinación de Cloruros. En este método, la solución de cloruros provenientes del agua se titula con una solución de AgNO 3 y se agrega una pequeña cantidad de K 2 CrO 4 como indicador. Se pueden formar dos sales AgCl (Kps=2, ) y Ag 2 CrO 4 (Kps = 1, ). Para que precipite AgCl se necesita [ Ag ] + necesita: [ Ag ] 2 2 [ ] = CrO Kps 4 Kps + =, mientras que para que precipite el Ag 2 CrO 4 se Cl [ ], por lo cual resulta evidente que la precipitación de AgCl (blanco) es casi total antes de que se produzca la reacción entre el exceso de Ag + y el CrO 4 = para dar Ag 2 CrO 4 de color rojo ladrillo. De este modo, la aparición de este color indica el punto final de la titulación de precipitación del ión cloruro. El agua debe tener un ph comprendido entre 6 y 9 para aplicar el método de Mohr 0g 2 + Cl 5 AgCl (precipitado blanco) 2 Ag 2 + CrO # 5! Ag! CrO # (precipitado rojo ladrillo) MATERIALES NECESARIOS Probeta de 100 ml Erlenmeyers de 250 ml Piseta Doble soporte Fisher Embudo buretas de 25 ml pipetas de 5 ml propipeta pie universal vaso de precipitado de 100 ml Química FI UNPSJB 2015 Página 170

6 REACTIVOS AgNO 3 0,1 M (valorada) NaHCO 3 10% m/v agua de la canilla K 2 CrO 4 al 5% m/v CH 3 COOH (ácido acético) al 5% m/v agua de mar PROCEDIMIENTO 1. Medir con probeta 100 ml de agua de la canilla, colocarla en erlenmeyer de 250 ml 2. Si el agua está turbia, filtrar porque podría contener materias en suspensión. 3. Determinarle el ph con el ph-metro. Si el mismo no está dentro del rango 6-9, se lo lleva a esos valores agregando gotas de NaHCO 3 ; si se encuentra por debajo de 6 o con gotas de la solución de ácido acético si el ph está por encima de Adicionar 3 gotas de solución de K 2 CrO 4 al erlenmeyer que contiene la muestra de agua 5. Colocar la solución de AgNO 3 0,1 M valorada en la bureta y armar el equipo para la titulación. 6. Agregar gota a gota, el AgNO 3 al erlenmeyer hasta aparición de leve color rojizo (precipitado de Ag 2 CrO 4 ). Siguiendo las mismas indicaciones para la valoración anteriormente realizada. Anotar ml de AgNO 3 gastado 7. Repetir la técnica tomando con pipeta 2 ml de agua de mar 8. Colocarlos en una probeta y llevar a 100 ml con agua destilada 9. Colocar lo anterior en un erlenmeyer de 250 ml, determinarle el ph con el ph-metro y proceder como muestra anterior 10. Agregar gotas del indicador K 2 CrO 4 al erlenmeyer que contiene el agua de mar 9. Agregar gota a gota AgNO 3 0,1 M como en la muestra anterior, hasta aparición de leve color rojizo. Preguntas: 1. Dibuje el esquema que usará en la valoración de ácido acético en vinagre, indicando el nombre de cada reactivo y donde los coloca 2. Qué indicador usa en el método de Mohr y cómo vé el punto final? 3. Qué condiciones debe cumplir el agua para determinar cloruros (Cl - ) Química FI UNPSJB 2015 Página 171

7 CÁTEDRA: QUÍMICA INFORME DE LABORATORIO Nº 6 TEMA: PARTE A: ph y VALORACIÓN ÁCIDO BASE (NEUTRALIZACIÓN) APELLIDO Y NOMBRE :... COMISIÓN:... FECHA.../.../... RESULTADO: Completar el cuadro clasificando las sustancias del punto A como ácidos o bases. Ordenarlas desde la más ácida a la más básica. Sustancia de prueba Color ph Clasificación Detergente Lavandina Sal de mesa Jugo de limón Vinagre Shampoo Gaseosa de lima-limón 2. Completar la tabla siguiente con los resultados obtenidos del punto B a. Experiencia 1 Experiencia 2 [NaOH] M Volumen de vinagre (ml) Volumen NaOH gastado (ml) b. Realizar el esquema del equipo empleado. Nombrando todos los materiales y las soluciones colocadas en la bureta y en el erlenmeyer. c. Calcular la M y % m/v de la solución de ácido acético (CH 3 COOH) Química FI UNPSJB 2015 Página 172

8 CÁTEDRA: QUÍMICA INFORME DE LABORATORIO Nº 6 TEMA: PARTE B: ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE AGUAS APELLIDO Y NOMBRE :... COMISIÓN:... FECHA.../.../... RESULTADO:... DETERMINACIÓN DE CLORUROS 1. CON AGUA POTABLE Vol Agua potable (ml) [AgNO 3 ] M Indicador Vol. AgNO 3 gastado (ml) [NaCl] M Conc Cl - como NaCl en ppm (mg/l). CON AGUA DE MAR Exp 1 Exp 2 Exp 1 Exp 2 Vol Agua de mar (ml) [AgNO 3 ] M Indicador Vol. AgNO 3 gastado (ml) [NaCl] M Conc Cl - como NaCl en ppm (mg/l). 2.- Reacciones químicas: Observaciones realizadas durante el ensayo: Cálculos realizados para determinar [NaCl] y ppm (mg/l) de NaCl en agua potable y en agua de mar. 5. Conclusiones :... Química FI UNPSJB 2015 Página 173