Universidad de Córdoba

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1 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA AGRÍCOLA Y EDAFOLOGÍA ESCUELA TÉCNICA SUPERIOR DE INGENIEROS AGRONOMOS Y DE MONTES Universidad de Córdoba GRADO EN INGENIERÍA AGROALIMETARIA Y DEL MEDIO RURAL ASIGNATURA: QUÍMICA GENERAL. Prácticas de laboratorio. Curso

2 PRÁCTICA 1. DESCRIPCION Y MANEJO DEL MATERIAL DE LABORATORIO. MEDIDAS FISICAS DE LA CONCENTRACION DE UNA DISOLUCIÓN. Objetivos: Conocer y utilizar correctamente el material de uso común en laboratorios químicos. Utilizar distintos modos de expresar la concentración de las disoluciones en unidades físicas y los aparatos para medirlas. Interpretar correctamente los resultados. Material Diverso material de vidrio. Pipetas aforadas. Pipetas graduadas Embudos de vidrio Embudos buchner y Kitasato Densímetros en escala g/ml. Aerómetros en escala Baumé. Refractómetro en escala Brix. Reactivos Azúcar. (Sacarosa) Sal común (Cloruro sódico) Agua destilada. Introducción. Una disolución es una mezcla homogénea formada por una o varias especies o sustancias químicas. La sustancia que se encuentra en menor proporción recibe el nombre de soluto, mientras que la que se encuentra en mayor proporción recibe el nombre de disolvente. La concentración de una disolución puede expresarse mediante unidades físicas y unidades químicas. Las unidades físicas comunes son: - Peso de soluto por unidad de volumen de disolución (p/v). - Porcentaje de soluto por peso de disolución ( % p/p), o porcentaje de composición. - Porcentaje de soluto por volumen de disolución (% p/v). - Para sustancias que se encuentran en muy pequeña concentración se usa también el concepto de ppm (partes por millón), que equivalen a mg/l (1g/10 6 ml ) o a mg/kg. Definiciones: Masa volúmica o densidad específica: es una propiedad intensiva de la materia, expresa la masa por unidad de volumen. Formas de expresión para sólidos y líquidos: g/cm 3 y para gases: g/l. Densidad o densidad relativa: el cociente entre la masa volúmica del compuesto o disolución y la masa volúmica del agua medida en las mismas condiciones de T y P. No tiene unidades. ºBaumé: en líquidos más densos que agua: gramos de cloruro de sodio por 100 gramos de disolución. La escala se construye a T=15 ºC: 0ºBé= agua destilada y 10ºBé= 10g NaCl + 90 g H 2 O. Equivalencia: 1 ºBé= 1,8 % (p/p) de sólidos solubles en líquidos menos densos que agua: 0ºBé= 10 g NaCl + 90 g H 2 O y 10 ºBé = agua destilada. ºBrix: gramos de sacarosa por 100 g de agua a T=20 ºC. Se usa para medir sólidos solubles totales. Parte experimental. 1.a. Descripción y uso del material de laboratorio. Aparatos y operaciones volumétricas Introducción

3 Antes de comenzar cualquier experiencia en el laboratorio, es necesario conocer perfectamente el material e instrumental que con más frecuencia se emplea en él. Cada uno de los materiales e instrumentos tiene una función específica y acorde con la tarea a realizar. El uso inadecuado del mismo puede llevar a errores que pueden invalidar la experiencia realizada. Generalmente en un laboratorio químico se van a llevar a cabo transformaciones con la materia y la energía que implicaran acciones de medida, antes y después de estas operaciones de transformación... Material volumétrico. Los aparatos usados en trabajos volumétricos son principalmente las buretas, pipetas y matraces aforados, aunque también veremos las probetas, todos ellos están graduados o aforados en litros o en ml, siendo 1mL=1/1000L. Matraces aforados: son usualmente matraces en forma de pera con el fondo plano o ligeramente convexo, con el cuello largo y de pequeño diámetro. El cuello alargado que los caracteriza debe poseer un espacio suficiente para homogeneizar por sucesivas inversiones las disoluciones que se introducen en su interior. Los tapones deben ajustar convenientemente pudiéndose usar de vidrio, plástico o caucho, pero nunca de corcho. El cuello de los matraces no ha de ser muy ancho para que pequeñas variaciones de volumen, produzcan una diferencia notable de altura de menisco, a fin de que sea el error, el menor posible, el que se cometa al hacer coincidir el menisco con la señal de aforo. En general los matraces aforados lo están solo para el contenido del volumen de líquido que señalan y a una temperatura dada. a b c Figura 1. (a) matraz aforado de 250 ml, (b) menisco de dos disolventes diferentes y (c) ajuste a un enrase del menisco

4 Los matraces aforados se emplean para la preparación de disoluciones de concentración conocida. Las disoluciones pueden prepararse tomado un peso de sólido o un volumen de un líquido y diluyéndolos hasta el volumen deseado en un matraz de esa capacidad. Cuando se deba partir de una sustancia sólida, se pesa la cantidad correspondiente a ésta y se traslada a un vaso de precipitados, disolviéndola en un volumen no muy grande del disolvente elegido. Conseguida la disolución, se trasvasa al matraz aforado vertiéndola a través de un pequeño embudo colocado sobre su boca y se lava el vaso cinco o seis veces con el disolvente hasta asegurarse que no queda ninguna porción de la disolución sin trasvasar. El matraz entonces se llena hasta casi el arranque del cuello y se homogeneiza su contenido imprimiéndole un movimiento de rotación. Se deja entonces que la disolución adquiera la temperatura ambiente y por último se le añade cuidadosamente el disolvente necesario para que llegue hasta el enrase. Después de lo cual se vuelve a homogeneizar la disolución lo mejor posible por inversión repetida del matraz con su tapón bien ajustado, durante 4 o 5 minutos. Si la disolución se prepara a partir de un líquido, el volumen medido de este, contenido de ordinario en una pipeta o una bureta, se deja caer directamente dentro del matraz y luego se le añade el disolvente de la misma manera que la descrita en la preparación de la disolución de un sólido. Pipetas: Las pipetas son instrumentos usados para dejar verter un volumen definido de líquido. Las hay de dos clases: aforadas y graduadas. Las pipetas aforadas son largos tubos de vidrio con un ensanchamiento en su parte central y la parte inferior terminada en forma aguda y con un orifico estrecho. Hacia la parte superior y por encima del ensanchamiento central se encuentra la marca, o aforo, que indica el nivel que tiene que alcanzar el líquido para que al vaciar la pipeta salga el volumen de él igual a la capacidad asignada a la misma. Más exactas pero más incomodas y menos usadas son las pipetas de doble aforo, uno en la parte superior y otro en la inferior, la capacidad de estas pipetas representa el volumen del líquido que dejan salir cuando están llenas hasta el enrase superior y se deja caer el liquido hasta el enrase inferior. Las pipetas aforadas más usuales son las de capacidades de 1 a 50 ml, pero como la exactitud de la medida depende del hecho de que ésta se vacié de la misma manera cada vez, resulta que las pipetas pequeñas no son tan exactas como las mayores Las mayores y más frecuentes fuentes de error en el manejo de las pipetas son, en orden de magnitud: 1. Las vibraciones causadas al sostener las pipetas llenas con las manos. 2. El efecto de la temperatura sobre la película de líquido que retienen sus paredes. 3. La inclinación variable y el efecto térmico de su manejo, a efectos de vaciado. Las pipetas graduadas son tubos de vidrio de sección uniforme en casi toda su longitud, que terminan en punta fina y que tiene una graduación de divide su volumen total en ml y en décimas o centésimas de ml según la capacidad de las mismas. Figura 2. Tipos de pipetas, graduada en el margen izquierdo y aforada en el derecho

5 Para utilizar las pipetas, una vez limpias y lavadas con agua destilada, se deja escurrir esta, estando la pipeta perfectamente seca por fuera, se toma una pequeña porción de la disolución que se va a medir y con ella se enjuaga el interior de la pipeta, esta porción se expulsa, repitiéndose la operación varias veces hasta eliminar cualquier vestigio de agua destilada, descartando todas estas porciones de disolución. Entonces se llena la pipeta, que se introduce solo lo suficiente para que no quede su extremo inferior al descubierto una vez llena, aspirando poco a poco hasta que el líquido llegue unos centímetros por encima del trazo superior. Se cierra entonces el extremo superior con el dedo índice seco. Para medir el volumen de líquido se mantiene la pipeta, Figura 3. Ajuste del menisco a la marca de 2 ml, en una pipeta graduada Figura 4. Esquema del uso correcto de una pipeta aforada ya separada del líquido de manera que el enrase de la misma quede en línea horizontal con el ojo del operador y entonces se disminuye ligeramente la presión del dedo, hasta que la parte inferior del menisco coincida con el enrase, con un pequeño trozo de papel de filtro se secan las gotas que hubieran podido haber quedado adheridas exteriormente, teniendo cuidado de no tocar el orificio de salida, ya que este hecho provoca, por capilaridad, la salida de parte del líquido que ya se ha medido. Entonces se introduce el extremo de la pipeta dentro del recipiente donde se va a verter el líquido y se deja escurrir éste, manteniendo la pipeta en posición vertical, pero de manera que forme ángulo con la pared del recipiente. Después de que se ha vaciado la pipeta, si está es de un solo aforo o cuando el líquido llegó hasta la graduación deseada si se opera con pipetas graduadas o de doble enrase, se espera unos 14 o 15 segundos, sin que la punta de la pipeta deje de tocar la pared del recipiente, a fin de que el líquido que queda adherido a la pared interna de la pipeta escurra completamente. Es preciso proceder de esta manera, porque las pipetas se aforan en la fábrica siguiendo el mismo mecanismo y por lo tanto si se opera con ellas de otra forma. el volumen de líquido que dejan salir es distinto del que figura grabado en ellas. Las pipetas nunca se deben de sacudir después de usadas y mucho menos soplar para que salgan las últimas porciones de líquido que quedan en su interior, el aforo de las mismas ya está efectuado teniendo en cuenta esta pequeña cantidad de líquido, que no forma parte del volumen total o parcial grabado en la pipeta. Las precauciones de seguridad y la lógica obligan a que nunca se deba de pipetear con la boca, existen el mercado una serie de aspiradores que por simple presión o tracción de la mano, permiten el llenado de la pipeta. Siguiendo las recomendaciones de seguridad, nunca se deben de tomar directamente con una pipeta líquidos corrosivos o venenosos. Buretas: Son los instrumentos de medida más manejados en el análisis volumétrico, por lo común se utilizan para medir el volumen de una disolución valorada necesario para reaccionar con un peso o volumen dado de problema

6 Una bureta es un tubo de vidrio de diámetro relativamente grande y sección circular, que en su mayor parte es de diámetro uniforme y puede contener un volumen de 50 ml graduado en ml o décimas de ml. La parte inferior de la bureta está provista de una llave de vidrio o plástico que termina en punta. La llave de la bureta está construida de forma que está se maneje con la mano izquierda, quedando la derecha libre para agitar el matraz en el que se lleva a cabo la valoración. Antes de usar una bureta, suponiendo que este perfectamente limpia y con una llave estanca, se la enjuaga 2 o 3 veces con porciones de unos 5 ml de la disolución que se va a utilizar. Sostenida la bureta en posición perfectamente vertical, por medio de un soporte adecuado y después de descartadas las porciones que se emplearon para enjuagarla, se llena con la disolución en cuestión, con la ayuda de un embudo que se coloca en la arte superior y que se retira una vez que se llena la bureta un par de cm. por encima de la marca de comienzo de la graduación. Entonces se abre la llave y se dejan caer unas gotas para expulsar el aire del tubo de salida, se sigue haciendo esto hasta enrasar el menisco con la marca de cero Para realizar una valoración, se coloca el matraz que contiene el problema de manera que su boca quede ligeramente Figura 5. Bureta en su soporte. separada del extremo de la bureta, sosteniéndolo con la mano derecha y la izquierda la llave de la bureta. La velocidad de adición de reactivo debe de estar conforme con la marcha de la reacción y con la cantidad de sustancia a valorar. Para realizar la lectura en la bureta se espera que el menisco esté estable y que la disolución haya escurrido perfectamente. Concluida la valoración se vacía la bureta y se enjuaga varias veces con agua destilada. Nunca debe dejarse las disoluciones dentro de las buretas ya que la acción de sus componentes puede variar el calibrado. Al medir disoluciones valoradas por medio de buretas hay que tener en cuenta que el error que se comete en las lecturas de los volúmenes es prácticamente constante en su valor absoluto, por lo que el correspondiente error relativo será menor cuanto mayor sea el volumen de líquido medido. Probetas: Se emplea en análisis químico para contener y/o medir líquidos de una forma aproximada, aunque bastante ajustada. Están formadas por un cilindro de vidrio o plástico con un soporte o base, circular o hexagonal. Pueden calibrarse para contenido o vertido y poseer en su extremo superior un pico lo que facilita las operaciones de trasvase de líquidos e impide el goteo de los mismos, en algunos casos pueden llevar un tapón de vidrio o plástico para agitar líquidos o disoluciones. Figura 6. Probeta de vidrio de 100 ml, calibrada en ml - 5 -

7 Parte experimental. 1.b. Preparación de disoluciones y medidas de concentración. 1) Preparar 250 ml de una disolución acuosa de 250 g de azúcar/l. Para ello pesar la cantidad necesaria de azúcar en una balanza granatario, y verterla en un matraz aforado de 250 ml en el que previamente se ha depositado al menos 50 ml de disolvente. Agitar hasta disolución completa añadiendo agua poco a poco y completar después hasta la señal de aforo con agua destilada. 2) Verter en una probeta de 250 ml y medir la densidad específica y el grado Baumé. 3) Poner una gota de la disolución en el refractómetro de mano y medir el grado Brix. 4) Tomar la cantidad necesaria de esta disolución para preparar a partir de ella 250 ml de una disolución con una concentración 10veces menor. Usar la pipeta aforada adecuada y el matraz aforado de 250 ml. Ley de las diluciones: VxC = V xc. 5) Mida también la densidad específica, el grado Bé y el Bx del agua destilada. 6) Repita sobre la disolución diluida las mismas medidas que ha efectuado sobre la disolución concentrada. 7) Preparar 250 ml de una disolución de 150 g/l de sal común (NaCl) y repetir el mismo procedimiento usado para la disolución de azúcar. 1.c. Medidas aerométricas de la masa volúmica, grado Brix y Baumé. Medida refractométrica del grado Brix. En la siguiente imagen se muestran los areómetros y un refractómetro de mano y otro de mesa. Para medir la masa volúmica, ºBé ó ºBx por aerometría se debe verter en una probeta de 250 ó 500 ml una cantidad suficiente de la disolución problema y sumergir el aerómetro de manera que no toque con el fondo y que no roce con las paredes. La lectura se efectúa en la escala situada en el vástago fino, anotando la medida correspondiente a la línea que coincide con la superficie del líquido. La medida en un refractómetro se efectúa una temperatura de 20 ºC colocando unas gotas de muestra en el prisma inferior del refractómetro de manera que la cubra uniformemente cuando se pongan en contacto el prisma inferior y el superior. La medida se efectúa siguiendo las instrucciones de manejo del aparato utilizado

8 Enfocando el refractómetro hacia un foco de luz, se observa la escala en el refractómetro de mano un círculo cuya parte inferior es de color azul y la superior blanca. El valor que debe anotarse es el correspondiente a la línea de la escala más próxima a la línea que separa los dos colores. En los refractómetros de sobremesa, debe ajustarse el cambio de color entre los vértices de un aspa y hacer la lectura correspondiente en la escala. Estos refractómetros de sobremesa suelen tener dos escalas: en una se mide el índice de refracción y en otra el grado Brix. Cuestiones. Construya un tabla con los valores de masa volúmica, densidad relativa, ºBé, ºBx de las cuatro disoluciones preparadas y comente los resultados. Disolución Azúcar Azúcar Sal común Sal común Agua destilada g/l Masa volúmica Densidad ºBaumé ºBrix ooo