IMINTEX. I+D de IMplantes INnovadores basados en TEXtiles de uso médico. E.6.2. Informe de procesado y caracterización de los filamentos

IMINTEX. I+D de IMplantes INnovadores basados en TEXtiles de uso médico E.6.2. Informe de procesado y caracterización de los filamentos

Proyectos de I+D El contenido de este documento ha sido generado por AITEX como resultado del proyecto IMINTEX (IMDECA/2015/25) en el marco de la convocatoria de ayudas dirigidas a centros tecnológicos de la Comunitat Valenciana para el ejercicio 2015 cofinanciado por el Fondo Europeo de Desarrollo Regional (FEDER) en un porcentaje del 50% a través del Programa Operativo FEDER de la Comunitat Valenciana 2014-2020, dentro del Eje Prioritario 1.

Entregable 6.2. Informe de obtención de monofilamento y multifilamento AITEX Instituto Tecnológico Textil Entregable 6.2. Informe de procesado y caracterización de los filamentos Fecha: Diciembre 2015 1/61

Entregable 6.2. Informe de obtención de monofilamento y multifilamento CONTENIDO 1. OBJETIVO DEL ENTREGABLE... 3 2. COMPOUNDING... 4 3. HILATURA DE MULTIFILAMENTOS... 14 4. HILATURA DE MONOFILAMENTOS... 37 5. CONCLUSIONES... 61 2/61

1. OBJETIVO DEL ENTREGABLE El desarrollo de los nuevos filamentos se realizará a través de la extrusión en fundido de los materiales poliméricos funcionalizados y desarrollados en el paquete de trabajo anterior. Para alcanzar tal fin, AITEX dispone de distintas plantas piloto de Monofilamento y Multifilamento basada en la tecnología de melt spinning. Estas planta piloto tiene la capacidad para obtener filamentos monocomponentes o bicomponentes (side by side, core-sheath, segmented, islands in the sea) y en distintos tipos de secciones (circular, trilobal, hueca, ). Con cada uno de los materiales seleccionados en el paquete de trabajo anterior se harán distintas pruebas de hilatura modificando distintos parámetros de procesado, como pueden ser las temperaturas y velocidades de los husillos, temperatura de enfriamiento del baño de agua, ratios de estiraje (velocidades de godets), temperaturas de horno, velocidad de bobinado, etc., así como la utilización de distintos cabezales de hilatura que modificarán la sección final del monofilamento obtenido. Una vez analizados los resultados, el proceso se optimizará con la finalidad de conseguir los requerimientos y propiedades definidas en el Paquete de Trabajo 2. Durante esta tarea, se obtendrán diferentes materiales en forma de filamentos con propiedades innovadoras y que en la siguiente tarea se utilizarán para trabajar en la fabricación de los tejidos implantables. Compounding Hilatura Textil Médico Inicialmente se va a trabajar con partículas micrométricas, dado su menor coste, y posteriormente una vez analizado el comportamiento de éstos se procederá al análisis con aditivos nanométricos. 3/61

2. COMPOUNDING Para la preparación de las distintas mezclas se ha utilizado la planta piloto de compounding de que dispone el Instituto Tecnológico Textil AITEX, la cual permite la aditivación de nanomateriales a polímeros termoplásticos, el detalle de la planta experimental de Masterbatch/Compounding así como su proceso se explica a continuación: Alimentación de polímero y nanos. Extrusión del polímero aditivado. Enfriamiento del fundido. Sistema de peletizado o corte. Figura 1. Esquema proceso de compounding. Figura 2. Planta piloto de compounding o mezclado. PARÁMETROS DE PROCESADO DE LAS MEZCLAS PREPARADAS 4/61

Pruebas previas de ajuste del proceso de compound Los parámetros que determinan el funcionamiento de las extrusoras con el objetivo de maximizar el caudal con la menor presión son: a) Viscosidad del material: depende esencialmente de la velocidad de deformación y de la temperatura. El principal efecto de la modificación de la temperatura de extrusión es el ajuste de la viscosidad del polímero. De manera general, a mayor temperatura, menor viscosidad y por ende, menor resistencia de fundido, lo cual puede crear dificultades si se llega a la temperatura de la degradación térmica del polímero. Por otra parte, si se emplea una menor temperatura de extrusión la potencia consumida por parte del motor será mayor, debido a que trabajar con una menor temperatura se traduce en un material más viscoso, el cual requerirá mayor potencia para lograr su avance a través de la extrusora, al mismo tiempo que se puede lograr una menor homogenización del polímero con el aditivo. Se buscará la menor temperatura de trabajo que permita una buena mezcla y dispersión y garantice que no hay degradación térmica. b) Velocidad de giro del husillo: determina la relación entre el caudal y la presión. Una presión excesiva va a producir que el material fluya de manera inestable y el polímero tenga un aspecto de piel rugosa (shark skin) desde áspera y mate hasta pequeñas grietas, al mismo tiempo que puede producir una degradación mecánica del polímero. Este defecto se soluciona aumentando la temperatura del material y con una reducción de la velocidad. Se buscará la mayor velocidad de trabajo que garantice que no haya degradación mecánica y que no haya rotura del fundido. 5/61

Los diferentes elementos que componen el husillo de extrusión son ensamblados en un eje metálico, tal y como se muestra en la siguiente figura. De esta forma, variando la posición de los diferentes elementos es posible modificar el perfil del husillo de extrusión. Figura 3. Ensamblaje de los diferentes elementos de un husillo en un eje. En la siguiente imagen se muestran los diferentes elementos que se pueden emplear a la hora de diseñar un husillo. Algunos de estos elementos son empleados para fundir el polímero (kneading elements) mientras que otros tan solo transportan el material a lo largo de la extrusora (conveying element). A fin de aumentar el tiempo de residencia del polímero en la extrusora se pueden emplear elementos de filete inverso, denominados en la bibliografía anglosajona como reversed flight element. Este tipo de elementos son utilizados en aquellos casos donde, por diferentes motivos, se requiere que el polímero permanezca durante un mayor tiempo en la extrusora. 6/61

Figura 4. Elementos de un husillo de extrusión. Parámetros de procesado en la preparación de los compounds Teniendo en cuenta los resultados obtenidos en pruebas previas anteriores, se describen las condiciones de trabajo utilizadas para la elaboración de los diferentes compounds que van a ser necesarios para el desarrollo de las pruebas de hilatura. Las mezclas o compounds preparadas han sido: Compound 1: PET + Micro Silver al 4.5% Compound 2: PET + Micro Silver al 3.5% Compound 3: PET + Micro Silver al 2.5% Compound 4: PET + Micro Silver al 1.5% Compound 5: PET + Micro Far Infrared al 4% Compound 6: PET + Micro Far Infrared al 3% Compound 7: PET + Micro Far Infrared al 2% Compound 8: PET + Micro Far Infrared al 1% Compound 9: PET + Micro Caolín al 4% Compound 10: PET + Micro Caolín al 3% Compound 11: PET + Micro Caolín al 2% Compound 12: PET + Micro Caolín al 1% 7/61

COMPOUND 1: PET + MICRO SILVER AL 4.5% Este primer compound se preparó a partir de resina de Poliéster, a la cual se aditivo un 4.5% de aditivo antibacteriano en base Plata (Silver) de tamaño micrométrico. Zona 1 2 3 4 5 6 7 (ºC) 265 265 265 260 260 255 255 Velocidad de trabajo (rpm) 260 Velocidad alimentador-1 (kg/h) PET 2,65 Velocidad alimentador-2 (kg/h) PLO (GTA LLC) 0,200 Velocidad de corte de la pelletizadora (m/min) 20 COMPOUND 2: PET + MICRO SILVER AL 3.5% El segundo compound se preparó a partir de resina de Poliéster, a la cual se aditivo un 3.5% de aditivo antibacteriano en base Plata (Silver) de tamaño micrométrico. Zona 1 2 3 4 5 6 7 (ºC) 260 265 265 265 260 255 255 Velocidad de trabajo (rpm) 255 Velocidad alimentador-1 (kg/h) PET 2,800 Velocidad alimentador-2 (kg/h) PLO (GTA LLC) 0,300 Velocidad de corte de la pelletizadora (m/min) 13 8/61

COMPOUND 3: PET + MICRO SILVER AL 2.5% Este compound se preparó a partir de resina de Poliéster, a la cual se aditivo un 2.5% de aditivo antibacteriano en base Plata (Silver) de tamaño micrométrico. Zona 1 2 3 4 5 6 7 (ºC) 265 265 265 260 260 255 250 Velocidad de trabajo (rpm) 270 Velocidad alimentador-1 (kg/h) PET 2,700 Velocidad alimentador-2 (kg/h) PLO (GTA LLC) 0,300 Velocidad de corte de la pelletizadora (m/min) 22 COMPOUND 4: PET + MICRO SILVER AL 1.5% Este compound se preparó a partir de resina de Poliéster, a la cual se aditivo un 1.5% de aditivo antibacteriano en base Plata (Silver) de tamaño micrométrico. Zona 1 2 3 4 5 6 7 (ºC) 270 265 265 260 260 255 255 Velocidad de trabajo (rpm) 220 Velocidad alimentador-1 (kg/h) PET 2,700 Velocidad alimentador-2 (kg/h) PLO (GTA LLC) 0,300 Velocidad de corte de la pelletizadora (m/min) 20 9/61

COMPOUND 5: PET + MICRO FAR INFRARED AL 4% Este compound se preparó a partir de resina de Poliéster, a la cual se aditivo un 4% de aditivo absorbedor de energia en el Infrarrojo Lejano (Far Infrared FIR) de tamaño micrométrico. Zona 1 2 3 4 5 6 7 (ºC) 265 265 260 260 260 255 255 Velocidad de trabajo (rpm) 250 Velocidad alimentador-1 (kg/h) PET 2,700 Velocidad alimentador-2 (kg/h) PLO (GTA LLC) 0,300 Velocidad de corte de la pelletizadora (m/min) 15 COMPOUND 6: PET + MICRO FAR INFRARED AL 3% Este compound se preparó a partir de resina de Poliéster, a la cual se aditivo un 3% de aditivo absorbedor de energia en el Infrarrojo Lejano (Far Infrared FIR) de tamaño micrométrico. Zona 1 2 3 4 5 6 7 (ºC) 265 265 265 260 255 255 245 Velocidad de trabajo (rpm) 255 Velocidad alimentador-1 (kg/h) PET 2,700 Velocidad alimentador-2 (kg/h) PLO (GTA LLC) 0,300 Velocidad de corte de la pelletizadora (m/min) 14 10/61

COMPOUND 7: PET + MICRO FAR INFRARED AL 2% Este compound se preparó a partir de resina de Poliéster, a la cual se aditivo un 2% de aditivo absorbedor de energia en el Infrarrojo Lejano (Far Infrared FIR) de tamaño micrométrico. Zona 1 2 3 4 5 6 7 (ºC) 275 265 265 260 260 255 255 Velocidad de trabajo (rpm) 265 Velocidad alimentador-1 (kg/h) PET 2,700 Velocidad alimentador-2 (kg/h) PLO (GTA LLC) 0,300 Velocidad de corte de la pelletizadora (m/min) 18 COMPOUND 8: PET + MICRO FAR INFRARED AL 1% Este compound se preparó a partir de resina de Poliéster, a la cual se aditivo un 1% de aditivo absorbedor de energia en el Infrarrojo Lejano (Far Infrared FIR) de tamaño micrométrico. Zona 1 2 3 4 5 6 7 (ºC) 265 260 260 260 260 260 255 Velocidad de trabajo (rpm) 255 Velocidad alimentador-1 (kg/h) PET 2,700 Velocidad alimentador-2 (kg/h) PLO (GTA LLC) 0,300 Velocidad de corte de la pelletizadora (m/min) 15 11/61

COMPOUND 9: PET + MICRO CAOLÍN AL 4% Este compound se preparó a partir de resina de Poliéster, a la cual se aditivo un 4% de aditivo antimicrobiano con Plata (Caolin) de tamaño micrométrico. Zona 1 2 3 4 5 6 7 (ºC) 265 265 265 260 260 255 255 Velocidad de trabajo (rpm) 245 Velocidad alimentador-1 (kg/h) PET 2,700 Velocidad alimentador-2 (kg/h) PLO (GTA LLC) 0,300 Velocidad de corte de la pelletizadora (m/min) 20 COMPOUND 10: PET + MICRO CAOLÍN AL 3% Este compound se preparó a partir de resina de Poliéster, a la cual se aditivo un 3% de aditivo antimicrobiano con Plata (Caolin) de tamaño micrométrico. Zona 1 2 3 4 5 6 7 (ºC) 265 265 260 260 260 255 255 Velocidad de trabajo (rpm) 260 Velocidad alimentador-1 (kg/h) PET 2,700 Velocidad alimentador-2 (kg/h) PLO (GTA LLC) 0,300 Velocidad de corte de la pelletizadora (m/min) 16 12/61

COMPOUND 11: PET + MICRO CAOLÍN AL 2% Este compound se preparó a partir de resina de Poliéster, a la cual se aditivo un 2% de aditivo antimicrobiano con Plata (Caolin) de tamaño micrométrico. Zona 1 2 3 4 5 6 7 (ºC) 260 260 255 255 255 255 250 Velocidad de trabajo (rpm) 270 Velocidad alimentador-1 (kg/h) PET 2,700 Velocidad alimentador-2 (kg/h) PLO (GTA LLC) 0,300 Velocidad de corte de la pelletizadora (m/min) 15 COMPOUND 12: PET + MICRO CAOLÍN AL 1% Este compound se preparó a partir de resina de Poliéster, a la cual se aditivo un 1% de aditivo antimicrobiano con Plata (Caolin) de tamaño micrométrico. Zona 1 2 3 4 5 6 7 (ºC) 265 265 265 260 260 255 255 Velocidad de trabajo (rpm) 250 Velocidad alimentador-1 (kg/h) PET 2,700 Velocidad alimentador-2 (kg/h) PLO (GTA LLC) 0,300 Velocidad de corte de la pelletizadora (m/min) 17 13/61

3. HILATURA DE MULTIFILAMENTOS Con los compound de tamaño micrométrico obtenidos por AITEX en la etapa anterior, y con los obtenidos por el colaborador externo REPOL, el cual ha aditivado las mismas partículas pero de tamaño nanométrico, se ha procedido a la hilatura de fibras multifilamento. Los elementos que constituyen la planta piloto de extrusión de fibras termoplásticas multifilamento, y que ha sido la empleada en el desarrollo de los primeros prototipos de fibras. La planta piloto se controla a través de una pantalla táctil, la cual permite el control y modificación de cualquiera de los parámetros esenciales del procesado. 1) Estructura metálica La planta piloto de extrusión de fibras está diseñada sobre una sólida estructura metálica, que soporta la plataforma móvil con las extrusoras y el cabezal de hilatura, así como integrar el resto de componentes como son los godets, sistema de enfriamiento, tolvas de deshumificación, etc. 2) Plataforma elevadora (ajustable en altura) Sobre ella están situadas las dos líneas de extrusión de fibras bicomponentes, las tolvas, las bombas de título y el cabezal de hilatura (Die). 3) Dos extrusoras de husillo simple Los tornillos de extrusión tienen la siguiente geometría 32 mm de diámetro y 768 mm de longitud (relación L/D de 24). Ambas poseen un sistema de refrigeración por agua para evitar el sobre calentamiento del polímero fundido en la entrada del sistema. Además, cada una de las extrusoras posee tres zonas de calentamiento que emplean resistencias eléctricas más una cuarta que es la resistencia de la bomba de título. Es posible alcanzar una temperatura máxima de trabajo que ronda los 400ºC, por lo tanto, es posible trabajar con la práctica totalidad de polímeros termoplásticos existentes en la actualidad. Figura 5.- Esquema del sistema de alimentación/extrusión de polímeros. 14/61

En la tolva de alimentación existe una entrada para la inyección de nitrógeno para crear una atmosfera inerte protectora y prevenir la degradación del polímero durante el proceso de extrusión. Todos los elementos metálicos de la extrusora (camisa y tornillo) han sido fabricados con una aleación de hierro dopado con nitruros; este material presenta una excelente resistencia a la abrasión. Figura 6.- Husillos extrusión y tolvas. Las tolvas de alimentación poseen un sistema de secado que permite trabajar con polímeros de la familia del poliéster como de la poliamida, los cuales no deben contener humedad alguna durante el proceso de extrusión de fibras. Figura 7.- Esquema del sistema de secado del material. 15/61

4) Rodillo de salida (take-off) Diámetro: 0.834 m. Ancho: 100 mm. Capaz de alcanzar 6000m/min. 5) Estación de estiraje Figura 8.- Sistema de deshumificación. Consta de 4 pares de godets: Godets 1-4: calentados por inducción. Diámetro de 0.5 m, 120 mm de ancho. Capaces de alcanzar 3.000 m/min. Godets 5+6: calentados por inducción. Diámetro de 0.5 m, 120 mm de ancho. Capaces de alcanzar 5.000 m/min. Godets 7+8: sin sistema de calefacción. Diámetro de 0.834 m, 120 mm de ancho. Capaces de alcanzar 6.000 m/min. Figura 9.- Tren de estiraje. 16/61

Cada par de godets emplea un motor propio. La superficie de los mismos está recubierta de un compuesto cerámico para asegurar la adherencia óptima durante el estirado. 6) Sistema de tangleado Figura 10.- Detalle del tren de estiraje. Se encuentra entre el último par de godets y la bobinadora. Mediante la aplicación de aire a presión se genera un punto de unión de los hilios (guipado) para que el hilo se mantenga cohesionado, y perita el correcto devanado de la bobina. 7) Bobinadoras Figura 11.- Sistema de tangleado por aire. Se disponen de dos tipos diferentes de bobinadoras. La primera, y más pequeña, es capaz de bobinar de 500 m/min hasta unas velocidades de 2.300 m/min. La segunda, y de mayor tamaño, está especialmente diseñada para alcanzar 17/61

velocidades de bobinado de 6.000 m/min, y posee una gran precisión en el plegado de la bobina, así como cambio automático de bobina. Dinamómetro Figura 12.- Bobinadoras disponibles. Equipo mono-columna de la serie 3343 son ideales para aplicaciones de tracción y/o compresión con ensayos de menos de 1kN. Este equipo permite medir in situ la tenacidad y el alargamiento del hilo, dándonos un feedback que nos permite modificar los parámetros de máquina en el momento. Características Figura 13.- Equipo ensayo mono-columna. 18/61

o Intervalo de fuerza 100:1 (es decir, uso de la célula de carga al 1,0% de la capacidad sin pérdida de exactitud). o Exactitud de la carga de un 0,5% de la carga indicada. o Frecuencia de adquisición de datos de 100 Hz. o Control completo mediante software. o Reconocimiento automático del transductor. o Miles de mordazas y útiles de ensayos opcionales. o Cámaras de temperatura opcionales. o Gama de tres colores (azul, rojo o gris). o Conforme totalmente con la normativa CE. o Capacidad de 1 kn. o Espacio de ensayo vertical de 1067 mm. Balanza precisión La balanza de precisión nos permite medir con mayor exactitud el peso de una determinada cantidad de hilo, y así obtener el título del hilo más exacto posible. La balanza analítica que se ha utilizado es la Mettler Toledo XS 64 con las siguientes características de funcionamiento: Capacidad máxima Tabla 1.- Especificaciones balanza analítica XS64. Legibilidad Peso mínimo (USP) Tiempo estabilización Dimensiones plato (PxA) 61.0g 0.1mg 0.82mg 1.5s 78x73mm Figura 14.- Balanza analítica XS64. PARÁMETROS DE PROCESADO EN LA HILATURA DE MULTIFILAMENTOS 19/61

A continuación, teniendo en cuenta los resultados obtenidos en las pruebas previas anteriores, se describen las condicione s de trabajo utilizadas para la elaboración de las diferentes fibras multifilamento: Hilatura Multifilamento de PET + Micro Silver 4.5% Hilatura Multifilamento de PET + Micro Silver 3.5% Hilatura Multifilamento de PET + Micro Silver 2.5% Hilatura Multifilamento de PET + Micro Silver 1.5% Hilatura Multifilamento de PET + Micro Far Infrared 4% Hilatura Multifilamento de PET + MicroFar Infrared 3% Hilatura Multifilamento de PET + Micro Far Infrared 2% Hilatura Multifilamento de PET + Micro Far Infrared 1% Hilatura Multifilamento de PET + Micro Caolin 4% Hilatura Multifilamento de PET + Micro Caolin 3% Hilatura Multifilamento de PET + Micro Caolin 2% Hilatura Multifilamento de PET + Micro Caolin 1% Hilatura Multifilamento de PET + Ion Negative 3% Hilatura Multifilamento de PET + Ag 2.5% Hilatura Multifilamento de PET + Nano Far infrared 3% Hilatura Multifilamento de PET + Caolin 3% Figura 15.- Pantalla de control. 20/61

PET + Micro Silver 4.5% Spinneret 72 agujeros Ø 0,3mm (L/D: 2/1) 5 capas (200-150-280-100-80) + 2 cm arena (350-500micras) + 2 capas (80-100) extruder1 (ºC) 280-285-285-290 die (ºC) 295-295-295 Altura (m) 1,50 Aire (m/s) 0,45 Aceite ensimaje (rpm) 15 Ensimaje: Limanol LB 25 al 20% de concentración en agua. Prueba Nº 1 2 3 4 5 Velocidad pump1 (rpm) 32 33 33 33 33 Velocidad extruder1 (rpm) 54 56 56 56 56 Presión die1 (bar) 57 58 58 58 58 Presión extruder1 (bar) 80 80 80 80 80 Tangle (bar) 2 2 2 2 2 Velocidad take-off (m/min) 925 925 915 915 915 Velocidad godet1 (m/min) 975 975 975 975 1.100 Velocidad godet2 (m/min) 1.875 1.900 1.900 1.900 2.000 Velocidad godet3 (m/min) 2.165 2.501 2.578 2.710 2.856 Velocidad godet4 (m/min) 2.102 2.450 2.535 2.640 2.815 Velocidad winder (m/min) 2.090 2.433 2.516 2.617 2.809 godet1 (ºC) 90 90 90 90 90 godet2 (ºC) 105 105 105 105 115 godet3 (ºC) 125 125 125 125 125 Titulo(dtex) 384 367 352 343 335 Tenacidad(g/den) 1,76 1,92 2,14 2,38 2,51 Elongación (%) 35 31 27 24 22 21/61

PET + Micro Silver 3.5% Spinneret 72 agujeros Ø 0,3mm (L/D: 2/1) 5 capas (200-150-280-100-80) + 2 cm arena (350-500micras) + 2 capas (80-100) extruder1 (ºC) 290-290-290-290 die (ºC) 310-310-310 Altura (m) 1,40 Aire (m/s) 0,45 Aceite ensimaje (rpm) 20 Ensimaje: Limanol LB 25 al 20% de concentración en agua. Prueba Nº 1 2 3 4 5 Velocidad pump1 (rpm) 32 33 32 30 29 Velocidad extruder1 (rpm) 51 52 51 50 48 Presión die1 (bar) 61 59 63 65 54 Presión extruder1 (bar) 78 74 89 79 82 Tangle (bar) 2 2 2 2 2 Velocidad take-off (m/min) 750 620 480 560 900 Velocidad godet1 (m/min) 1520 850 1600 1250 1450 Velocidad godet2 (m/min) 2100 1500 2600 1600 2100 Velocidad godet3 (m/min) 2300 2100 2800 1950 2600 Velocidad godet4 (m/min) 2500 2600 3020 2200 2750 Velocidad winder (m/min) 2450 2540 2975 2140 2700 godet1 (ºC) 85 85 85 85 85 godet2 (ºC) 110 110 110 110 110 godet3 (ºC) 115 115 115 115 115 Titulo(dtex) 254 268 302 310 364 Tenacidad(g/den) 1.6 2.25 2.01 1.89 1.95 Elongación (%) 30 21 36 22 19 22/61

PET + Micro Silver 2.5% Spinneret 72 agujeros Ø 0,3mm (L/D: 2/1) 5 capas (200-150-280-100-80) + 2 cm arena (350-500micras) + 2 capas (80-100) extruder1 (ºC) 280-285-285-290 die (ºC) 295-295-295 Altura (m) 1,50 Aire (m/s) 0,45 Aceite ensimaje (rpm) 15 Ensimaje: Limanol LB 25 al 20% de concentración en agua. Prueba Nº 1 2 3 4 5 Velocidad pump1 (rpm) 32 33 33 33 33 Velocidad extruder1 (rpm) 54 56 56 56 56 Presión die1 (bar) 57 58 58 58 58 Presión extruder1 (bar) 80 80 80 80 80 Tangle (bar) 2 2 2 2 2 Velocidad take-off (m/min) 1.000 971 1.044 989 1.069 Velocidad godet1 (m/min) 1.147 1.325 1.357 1.193 1.361 Velocidad godet2 (m/min) 2.110 2.121 2.175 2.239 2.190 Velocidad godet3 (m/min) 2.394 2.706 2.809 2.953 3.058 Velocidad godet4 (m/min) 2.282 2.742 2.768 2.884 3.092 Velocidad winder (m/min) 2.263 2.673 2.643 2.875 3.024 godet1 (ºC) 95 92 94 93 93 godet2 (ºC) 107 107 108 110 118 godet3 (ºC) 126 126 130 129 127 Titulo(dtex) 414 373 386 348 373 Tenacidad(g/den) 2,21 2,67 2,90 3,35 3,13 Elongación (%) 37 38 28 27 23 23/61

PET + Micro Silver 1.5% Spinneret 72 agujeros Ø 0,3mm (L/D: 2/1) 5 capas (200-150-280-100-80) + 2 cm arena (350-500micras) + 2 capas (80-100) extruder1 (ºC) 280-285-285-290 die (ºC) 295-295-295 Altura (m) 1,50 Aire (m/s) 0,45 Aceite ensimaje (rpm) 15 Ensimaje: Limanol LB 25 al 20% de concentración en agua. Prueba Nº 1 2 3 4 5 Velocidad pump1 (rpm) 41 35 42 35 42 Velocidad extruder1 (rpm) 63 61 60 64 60 Presión die1 (bar) 60 67 60 66 65 Presión extruder1 (bar) 86 86 89 88 89 Tangle (bar) 2 2 2 2 2 Velocidad take-off (m/min) 1.006 968 1.070 1.087 1.057 Velocidad godet1 (m/min) 1.309 1.310 1.216 1.354 1.249 Velocidad godet2 (m/min) 2.240 2.047 2.039 2.131 2.108 Velocidad godet3 (m/min) 2.559 2.758 2.691 2.971 2.988 Velocidad godet4 (m/min) 2.281 2.634 2.888 2.984 3.114 Velocidad winder (m/min) 2.408 2.763 2.655 2.886 3.177 godet1 (ºC) 93 93 95 91 92 godet2 (ºC) 107 109 108 107 116 godet3 (ºC) 127 128 129 128 128 Titulo(dtex) 441 423 375 376 362 Tenacidad(g/den) 1,83 2,41 2,54 3,16 2,70 Elongación (%) 40 33 31 27 26 24/61

PET + Micro Far Infrared 4% Spinneret 72 agujeros Ø 0,3mm (L/D: 2/1) 5 capas (200-150-280-100-80) + 2 cm arena (350-500micras) + 2 capas (80-100) extruder1 (ºC) 280-285-285-290 die (ºC) 295-295-295 Altura (m) 1,50 Aire (m/s) 0,45 Aceite ensimaje (rpm) 15 Ensimaje: Limanol LB 25 al 20% de concentración en agua. Prueba Nº 1 2 3 4 5 Velocidad pump1 (rpm) 34 36 39 34 40 Velocidad extruder1 (rpm) 59 59 59 59 57 Presión die1 (bar) 58 66 65 64 67 Presión extruder1 (bar) 85 82 86 85 88 Tangle (bar) 2 2 2 2 2 Velocidad take-off (m/min) 995 953 978 1.052 1.004 Velocidad godet1 (m/min) 1.147 1.282 1.315 1.149 1.377 Velocidad godet2 (m/min) 2.018 2.250 2.056 2.209 2.135 Velocidad godet3 (m/min) 2.465 2.869 2.904 3.057 2.967 Velocidad godet4 (m/min) 2.409 2.740 2.648 2.755 3.074 Velocidad winder (m/min) 2.337 2.802 2.721 2.740 3.078 godet1 (ºC) 91 95 93 93 94 godet2 (ºC) 110 107 110 110 117 godet3 (ºC) 130 130 130 129 127 Titulo(dtex) 441 405 362 400 361 Tenacidad(g/den) 2,31 2,26 2,92 2,79 3,24 Elongación (%) 37 32 33 27 24 25/61

PET + MicroFar Infrared 3% Spinneret 72 agujeros Ø 0,3mm (L/D: 2/1) 5 capas (200-150-280-100-80) + 2 cm arena (350-500micras) + 2 capas (80-100) extruder1 (ºC) 280-285-285-290 die (ºC) 295-295-295 Altura (m) 1,50 Aire (m/s) 0,45 Aceite ensimaje (rpm) 15 Ensimaje: Limanol LB 25 al 20% de concentración en agua. Prueba Nº 1 2 3 4 5 Velocidad pump1 (rpm) 36 36 35 36 38 Velocidad extruder1 (rpm) 62 60 62 57 57 Presión die1 (bar) 64 66 61 61 61 Presión extruder1 (bar) 81 84 83 85 82 Tangle (bar) 2 2 2 2 2 Velocidad take-off (m/min) 999 997 1.075 981 1.111 Velocidad godet1 (m/min) 1.147 1.131 1.254 1.229 1.211 Velocidad godet2 (m/min) 2.219 2.270 2.279 2.258 2.320 Velocidad godet3 (m/min) 2.435 2.780 2.731 3.067 3.169 Velocidad godet4 (m/min) 2.490 2.800 2.827 3.030 2.976 Velocidad winder (m/min) 2.250 2.732 2.748 3.016 3.044 godet1 (ºC) 91 93 95 95 95 godet2 (ºC) 106 110 106 108 120 godet3 (ºC) 129 129 130 127 129 Titulo(dtex) 406 393 379 375 365 Tenacidad(g/den) 2,19 2,40 3,05 2,41 3,27 Elongación (%) 39 33 34 28 25 26/61

PET + Micro Far Infrared 2% Spinneret 72 agujeros Ø 0,3mm (L/D: 2/1) 5 capas (200-150-280-100-80) + 2 cm arena (350-500micras) + 2 capas (80-100) extruder1 (ºC) 280-285-285-290 die (ºC) 295-295-295 Altura (m) 1,50 Aire (m/s) 0,45 Aceite ensimaje (rpm) 15 Ensimaje: Limanol LB 25 al 20% de concentración en agua. Prueba Nº 1 2 3 4 5 Velocidad pump1 (rpm) 36 41 39 42 39 Velocidad extruder1 (rpm) 59 60 65 63 62 Presión die1 (bar) 61 63 65 59 62 Presión extruder1 (bar) 86 82 82 83 81 Tangle (bar) 2 2 2 2 2 Velocidad take-off (m/min) 1.089 1.009 974 1.006 1.072 Velocidad godet1 (m/min) 1.159 1.339 1.311 1.231 1.300 Velocidad godet2 (m/min) 2.263 2.021 2.096 2.274 2.193 Velocidad godet3 (m/min) 2.473 2.712 2.709 3.078 2.992 Velocidad godet4 (m/min) 2.461 2.824 2.931 3.008 3.055 Velocidad winder (m/min) 2.322 2.620 2.689 2.795 2.999 godet1 (ºC) 92 95 91 91 93 godet2 (ºC) 107 107 108 109 116 godet3 (ºC) 126 127 126 130 129 Titulo(dtex) 413 409 390 354 358 Tenacidad(g/den) 2,60 2,05 2,84 2,64 3,28 Elongación (%) 39 33 28 30 24 27/61

PET + Micro Far Infrared 1% Spinneret 72 agujeros Ø 0,3mm (L/D: 2/1) 5 capas (200-150-280-100-80) + 2 cm arena (350-500micras) + 2 capas (80-100) extruder1 (ºC) 280-285-285-290 die (ºC) 295-295-295 Altura (m) 1,50 Aire (m/s) 0,45 Aceite ensimaje (rpm) 15 Ensimaje: Limanol LB 25 al 20% de concentración en agua. Prueba Nº 1 2 3 4 5 Velocidad pump1 (rpm) 40 38 35 35 36 Velocidad extruder1 (rpm) 58 63 57 64 58 Presión die1 (bar) 65 61 62 63 59 Presión extruder1 (bar) 85 81 81 86 87 Tangle (bar) 2 2 2 2 2 Velocidad take-off (m/min) 1.025 1.095 958 991 1.089 Velocidad godet1 (m/min) 1.186 1.179 1.227 1.188 1.426 Velocidad godet2 (m/min) 2.063 2.141 2.213 2.045 2.157 Velocidad godet3 (m/min) 2.464 2.868 2.966 2.989 3.165 Velocidad godet4 (m/min) 2.346 2.640 2.883 2.967 3.183 Velocidad winder (m/min) 2.454 2.590 2.633 2.899 3.208 godet1 (ºC) 92 95 94 94 95 godet2 (ºC) 109 108 110 108 117 godet3 (ºC) 130 130 128 126 128 Titulo(dtex) 439 421 353 359 373 Tenacidad(g/den) 2,11 1,95 3,05 2,68 2,70 Elongación (%) 38 34 33 25 29 28/61

PET + Micro Caolin 4% Spinneret 72 agujeros Ø 0,3mm (L/D: 2/1) 5 capas (200-150-280-100-80) + 2 cm arena (350-500micras) + 2 capas (80-100) extruder1 (ºC) 280-285-285-290 die (ºC) 295-295-295 Altura (m) 1,50 Aire (m/s) 0,45 Aceite ensimaje (rpm) 15 Ensimaje: Limanol LB 25 al 20% de concentración en agua. Prueba Nº 1 2 3 4 5 Velocidad pump1 (rpm) 41 38 34 36 37 Velocidad extruder1 (rpm) 57 57 65 60 64 Presión die1 (bar) 62 66 65 61 59 Presión extruder1 (bar) 85 81 81 81 88 Tangle (bar) 2 2 2 2 2 Velocidad take-off (m/min) 1.041 1.017 1.059 1.058 951 Velocidad godet1 (m/min) 1.373 1.257 1.275 1.150 1.488 Velocidad godet2 (m/min) 2.092 2.136 2.152 2.299 2.186 Velocidad godet3 (m/min) 2.349 2.779 2.885 2.919 3.250 Velocidad godet4 (m/min) 2.361 2.618 2.894 3.026 3.062 Velocidad winder (m/min) 2.345 2.626 2.661 2.917 3.049 godet1 (ºC) 95 95 94 94 95 godet2 (ºC) 106 106 106 106 116 godet3 (ºC) 126 129 128 130 129 Titulo(dtex) 428 424 405 360 355 Tenacidad(g/den) 2,65 2,52 2,47 3,28 3,01 Elongación (%) 38 34 29 28 26 29/61

PET + Micro Caolin 3% Spinneret 72 agujeros Ø 0,3mm (L/D: 2/1) 5 capas (200-150-280-100-80) + 2 cm arena (350-500micras) + 2 capas (80-100) extruder1 (ºC) 280-285-285-290 die (ºC) 295-295-295 Altura (m) 1,50 Aire (m/s) 0,45 Aceite ensimaje (rpm) 15 Ensimaje: Limanol LB 25 al 20% de concentración en agua. Prueba Nº 1 2 3 4 5 Velocidad pump1 (rpm) 38 42 35 41 38 Velocidad extruder1 (rpm) 61 57 64 63 59 Presión die1 (bar) 62 63 66 59 63 Presión extruder1 (bar) 81 83 83 84 85 Tangle (bar) 2 2 2 2 2 Velocidad take-off (m/min) 1.030 1.094 1.100 1.071 1.110 Velocidad godet1 (m/min) 1.177 1.078 1.142 1.330 1.456 Velocidad godet2 (m/min) 2.061 2.091 2.263 2.235 2.185 Velocidad godet3 (m/min) 2.498 2.838 2.960 2.865 2.986 Velocidad godet4 (m/min) 2.484 2.701 2.930 2.765 2.916 Velocidad winder (m/min) 2.378 2.538 2.913 2.933 3.158 godet1 (ºC) 94 93 93 93 93 godet2 (ºC) 109 108 110 107 116 godet3 (ºC) 130 130 130 127 128 Titulo(dtex) 394 416 366 375 359 Tenacidad(g/den) 1,89 2,45 2,84 2,48 2,70 Elongación (%) 40 38 29 28 26 30/61

PET + Micro Caolin 2% Spinneret 72 agujeros Ø 0,3mm (L/D: 2/1) 5 capas (200-150-280-100-80) + 2 cm arena (350-500micras) + 2 capas (80-100) extruder1 (ºC) 280-285-285-290 die (ºC) 295-295-295 Altura (m) 1,50 Aire (m/s) 0,45 Aceite ensimaje (rpm) 15 Ensimaje: Limanol LB 25 al 20% de concentración en agua. Prueba Nº 1 2 3 4 5 Velocidad pump1 (rpm) 40 41 38 41 37 Velocidad extruder1 (rpm) 62 64 61 60 59 Presión die1 (bar) 58 66 65 60 60 Presión extruder1 (bar) 84 84 82 81 83 Tangle (bar) 2 2 2 2 2 Velocidad take-off (m/min) 1.110 1.111 970 958 1.020 Velocidad godet1 (m/min) 1.367 1.141 1.148 1.260 1.204 Velocidad godet2 (m/min) 2.202 2.231 2.191 2.109 2.350 Velocidad godet3 (m/min) 2.493 2.639 2.744 2.823 3.191 Velocidad godet4 (m/min) 2.266 2.590 2.781 2.878 3.204 Velocidad winder (m/min) 2.487 2.571 2.905 2.987 3.105 godet1 (ºC) 91 93 91 93 92 godet2 (ºC) 108 107 108 107 120 godet3 (ºC) 129 126 130 129 129 Titulo(dtex) 403 405 355 393 347 Tenacidad(g/den) 2,52 2,52 2,14 3,05 3,31 Elongación (%) 39 32 29 29 29 31/61

PET + Micro Caolin 1% Spinneret 72 agujeros Ø 0,3mm (L/D: 2/1) 5 capas (200-150-280-100-80) + 2 cm arena (350-500micras) + 2 capas (80-100) extruder1 (ºC) 280-285-285-290 die (ºC) 295-295-295 Altura (m) 1,50 Aire (m/s) 0,45 Aceite ensimaje (rpm) 15 Ensimaje: Limanol LB 25 al 20% de concentración en agua. Prueba Nº 1 2 3 4 5 Velocidad pump1 (rpm) 38 39 39 36 40 Velocidad extruder1 (rpm) 60 62 57 60 61 Presión die1 (bar) 59 63 65 60 59 Presión extruder1 (bar) 85 89 86 85 84 Tangle (bar) 2 2 2 2 2 Velocidad take-off (m/min) 1.098 988 1.071 1.068 1.025 Velocidad godet1 (m/min) 1.203 1.250 1.286 1.302 1.207 Velocidad godet2 (m/min) 2.036 2.087 2.064 2.010 2.212 Velocidad godet3 (m/min) 2.510 2.876 2.757 2.872 3.053 Velocidad godet4 (m/min) 2.324 2.748 2.913 2.869 3.167 Velocidad winder (m/min) 2.289 2.688 2.823 2.752 3.174 godet1 (ºC) 95 93 94 91 95 godet2 (ºC) 107 109 106 110 117 godet3 (ºC) 128 129 129 128 130 Titulo(dtex) 425 399 360 374 391 Tenacidad(g/den) 1,91 2,55 3,08 2,65 3,24 Elongación (%) 40 33 31 27 29 32/61

PET + Ion Negative 3% Spinneret 72 agujeros Ø 0,3mm (L/D: 2/1) 5 capas (200-150-280-100-80) + 2 cm arena (350-500micras) + 2 capas (80-100) extruder1 (ºC) 280-285-285-290 die (ºC) 295-295-295 Altura (m) 1,50 Aire (m/s) 0,45 Aceite ensimaje (rpm) 15 Ensimaje: Limanol LB 25 al 20% de concentración en agua. Prueba Nº 1 2 3 4 5 Velocidad pump1 (rpm) 39 40 41 39 35 Velocidad extruder1 (rpm) 57 60 62 63 59 Presión die1 (bar) 60 62 64 67 62 Presión extruder1 (bar) 85 81 82 88 84 Tangle (bar) 2 2 2 2 2 Velocidad take-off (m/min) 1.003 1.050 1.049 940 1.082 Velocidad godet1 (m/min) 1.124 1.354 1.097 1.237 1.254 Velocidad godet2 (m/min) 2.169 2.010 2.110 2.224 2.250 Velocidad godet3 (m/min) 2.390 2.858 2.765 3.106 2.992 Velocidad godet4 (m/min) 2.376 2.683 2.757 2.819 3.117 Velocidad winder (m/min) 2.276 2.562 2.843 2.780 2.915 godet1 (ºC) 91 91 94 93 95 godet2 (ºC) 109 107 109 110 118 godet3 (ºC) 126 130 129 127 127 Titulo(dtex) 399 403 398 348 360 Tenacidad(g/den) 2,64 2,03 2,74 2,53 3,34 Elongación (%) 42 36 29 30 26 33/61

PET + Ag 2.5% Spinneret 72 agujeros Ø 0,3mm (L/D: 2/1) 5 capas (200-150-280-100-80) + 2 cm arena (350-500micras) + 2 capas (80-100) extruder1 (ºC) 280-285-285-290 die (ºC) 295-295-295 Altura (m) 1,50 Aire (m/s) 0,45 Aceite ensimaje (rpm) 15 Ensimaje: Limanol LB 25 al 20% de concentración en agua. Prueba Nº 1 2 3 4 5 Velocidad pump1 (rpm) 37 34 38 42 39 Velocidad extruder1 (rpm) 61 58 60 62 61 Presión die1 (bar) 63 62 59 60 67 Presión extruder1 (bar) 82 81 82 87 83 Tangle (bar) 2 2 2 2 2 Velocidad take-off (m/min) 984 1.042 940 1.024 964 Velocidad godet1 (m/min) 1.249 1.190 1.189 1.184 1.250 Velocidad godet2 (m/min) 2.015 2.125 2.112 2.096 2.323 Velocidad godet3 (m/min) 2.421 2.701 2.808 2.962 3.232 Velocidad godet4 (m/min) 2.261 2.809 2.918 2.800 3.066 Velocidad winder (m/min) 2.417 2.784 2.844 2.717 3.182 godet1 (ºC) 94 93 92 95 91 godet2 (ºC) 110 108 108 110 120 godet3 (ºC) 128 127 130 126 126 Titulo(dtex) 419 397 357 386 342 Tenacidad(g/den) 2,45 2,41 2,14 2,65 3,23 Elongación (%) 40 33 30 27 29 34/61

PET + Nano Far infrared 3% Spinneret 72 agujeros Ø 0,3mm (L/D: 2/1) 5 capas (200-150-280-100-80) + 2 cm arena (350-500micras) + 2 capas (80-100) extruder1 (ºC) 280-285-285-290 die (ºC) 295-295-295 Altura (m) 1,50 Aire (m/s) 0,45 Aceite ensimaje (rpm) 15 Ensimaje: Limanol LB 25 al 20% de concentración en agua. Prueba Nº 1 2 3 4 5 Velocidad pump1 (rpm) 35 38 37 40 34 Velocidad extruder1 (rpm) 62 57 59 63 58 Presión die1 (bar) 62 67 64 59 66 Presión extruder1 (bar) 86 84 86 85 85 Tangle (bar) 2 2 2 2 2 Velocidad take-off (m/min) 1.108 1.098 1.035 1.032 993 Velocidad godet1 (m/min) 1.219 1.290 1.209 1.306 1.310 Velocidad godet2 (m/min) 2.001 2.055 2.115 2.227 2.312 Velocidad godet3 (m/min) 2.498 2.765 2.849 2.904 3.255 Velocidad godet4 (m/min) 2.358 2.806 2.678 2.898 3.148 Velocidad winder (m/min) 2.304 2.655 2.821 2.804 2.959 godet1 (ºC) 92 91 92 91 93 godet2 (ºC) 110 109 107 108 119 godet3 (ºC) 128 130 126 127 127 Titulo(dtex) 411 386 406 370 353 Tenacidad(g/den) 2,66 2,36 3,12 3,30 2,92 Elongación (%) 38 35 29 25 27 35/61

PET + Caolin 3% Spinneret 72 agujeros Ø 0,3mm (L/D: 2/1) 5 capas (200-150-280-100-80) + 2 cm arena (350-500micras) + 2 capas (80-100) extruder1 (ºC) 280-285-285-290 die (ºC) 295-295-295 Altura (m) 1,50 Aire (m/s) 0,45 Aceite ensimaje (rpm) 15 Ensimaje: Limanol LB 25 al 20% de concentración en agua. Prueba Nº 1 2 3 4 5 Velocidad pump1 (rpm) 36 42 40 34 35 Velocidad extruder1 (rpm) 60 59 63 60 65 Presión die1 (bar) 61 59 63 61 59 Presión extruder1 (bar) 87 83 82 83 86 Tangle (bar) 2 2 2 2 2 Velocidad take-off (m/min) 1.100 1.065 958 1.066 1.063 Velocidad godet1 (m/min) 1.316 1.095 1.177 1.251 1.345 Velocidad godet2 (m/min) 2.101 2.067 2.235 2.174 2.220 Velocidad godet3 (m/min) 2.359 2.777 2.800 3.086 3.243 Velocidad godet4 (m/min) 2.271 2.672 2.898 2.979 3.070 Velocidad winder (m/min) 2.257 2.565 2.728 2.815 3.072 godet1 (ºC) 94 93 94 91 92 godet2 (ºC) 108 109 109 106 117 godet3 (ºC) 129 128 126 127 130 Titulo(dtex) 409 420 353 376 362 Tenacidad(g/den) 2,22 2,06 2,29 3,11 2,79 Elongación (%) 36 34 29 30 29 36/61

4. HILATURA DE MONOFILAMENTOS Con los compound de tamaño micrométrico obtenidos por AITEX en la etapa anterior, y con los obtenidos por el colaborador externo REPOL, el cual ha aditivado las mismas partículas pero de tamaño nanométrico, se ha procedido a la hilatura de fibras multifilamento. La planta piloto de monofilamento se compone de las siguientes partes: extrusora, bomba de caudal, cabezal de hilatura, baño de enfriamiento, hornos, godets y bobinadora. Extrusora Figura 16.- Visión general de la planta piloto monofilamento. La extrusora es el dispositivo de fusión-plastificación y está constituido por un tornillo sin fin que gira en el interior de un cilindro calentado, generalmente mediante resistencias eléctricas. La parte esencial de la máquina es el sistema cilindro-tornillo que, como consecuencia del giro, compacta el polímero sólido, da lugar a la fusión del material y lo transporta hacia el Die, produciendo al mismo tiempo la presurización y el mezclado del material. Todas las extrusoras se consideran divididas en tres zonas que se pueden apreciar en la Figura 17, junto con la evolución de la presión a lo largo de la extrusora. Figura 17.- Zonas tornillo extrusión y evolución de la presión. 37/61

La zona de alimentación es la más cercana a la tolva, en la cual la profundidad del canal del tornillo es máxima. Tiene como objetivo principal compactar el alimento en una forma sólida densa y transportarlo hacia la siguiente zona a una velocidad adecuada. La zona de transición o compresión es la zona intermedia en la cual la profundidad del canal disminuye de modo más o menos gradual. Conforme el material sólido va compactándose en esta zona el aire que pudiera quedar atrapado escapa del material vía la tolva de alimentación. En la zona de transición, además, tiene lugar la fusión del material. La zona de dosificado se sitúa al final, en la parte más cercana a la boquilla y tiene una profundidad de canal muy pequeña y constante. En esta zona el material fundido es homogeneizado y presurizado para forzarlo a atravesar la bomba o bloque de hilatura. El tornillo es una de las partes más importantes ya que contribuye a realizar las funciones de transportar, calentar, fundir y mezclar el material. La estabilidad del proceso y la calidad del producto que se obtiene dependen en gran medida del diseño del tornillo. Los parámetros más importantes en el diseño del tornillo son su longitud (L), diámetro (D), el ángulo del filete (θ) y el paso de rosca (w). Figura 18.- Tornillo extrusora. El material se va presurizando a medida que avanza por el tornillo, comenzando con presión atmosférica en la tolva y aumentando hasta la salida por la boquilla. La sección de paso del tornillo no es constante, sino que es mayor en la zona de alimentación (mayor profundidad de canal). Normalmente el tornillo no viene acompañado de ningún sistema de calentamiento o enfriamiento, aunque en algunos casos se emplean tornillos huecos por los que se hace circular un fluido refrigerante o calefactor. Los materiales termoplásticos que se usan en el proceso de extrusión difieren notablemente entre sí. La elasticidad, calor específico, coeficiente de fricción, temperatura de fusión, viscosidad del fundido, etc., cubren un amplio rango de valores, y puesto que todas estas propiedades tienen su importancia en el momento de diseñar el tornillo, es lógico que sea necesario utilizar diferentes tipos de tornillos para trabajar adecuadamente cada material. En la práctica es muy raro que un tornillo determinado sea adecuado para trabajar con materiales muy diversos; de hecho, cada tornillo se diseña o elige para trabajar con una determinada combinación boquilla/material. El cilindro de calefacción alberga en su interior al tornillo como se muestra en la figura 4.5. La superficie del cilindro debe ser muy rugosa para aumentar las fuerzas de cizalla 38/61

que soportará el material y permitir así que éste fluya a lo largo de la extrusora. Para evitar la corrosión y el desgaste mecánico, el cilindro suele construirse de aceros muy resistentes y en algunos casos viene equipado con un revestimiento bimetálico que le confiere una elevada resistencia, en la mayoría de los casos superior a la del tornillo, ya que éste es mucho más fácil de reemplazar. Figura 19.- Sistema cilindro de calefacción-tornillo. El cilindro por lo general posee sistemas de transferencia de calor. El calentamiento se puede realizar median te resistencias eléctricas circulares localizadas en toda su longitud como se muestra en la figura 4.5, y también, aunque es menos usual, mediante radiación o encamisado con fluidos refrigerantes o calefactores. El cilindro suele dividirse en varias zonas de calefacción, al menos tres, con control independiente en cada una de ellas, lo que permite conseguir un gradiente de temperatura razonable desde la tolva hasta la boquilla. El cilindro debe enfriarse si como consecuencia de la generación interna de calor originada por la cizalla a la que se somete al plástico se rebasa la temperatura nominal del proceso (lo que ocurre normalmente). El enfriamiento en la menor parte de las ocasiones se hace con líquidos, ya que aunque tengan una mayor capacidad para eliminar calor que el aire, la temperatura es más difícil de controlar. Normalmente se usan soplantes como las representadas en la figura. Hay que tener en cuenta que los sensores de control de temperatura quedan situados en el cilindro, por lo que la temperatura del material será siempre superior a la que indican los controles. La tolva es el contenedor que se utiliza para introducir el material en la máquina. Tolva, garganta de alimentación y boquilla de entrada deben estar ensambladas perfectamente y diseñadas de manera que proporcionen un flujo constante de material. Esto se consigue más fácilmente con tolvas de sección circular, aunque son más caras y difíciles de construir que las de sección rectangular. Se diseñan con un volumen que permita albergar material para 2 horas de trabajo. 39/61

Figura 20.- Tipos de tolvas. Bomba de titulo Las bombas de título son bombas volumétricas de alta precisión, y son utilizadas para dosificar el polímero fundido, con presión y volumen constante. Al mismo tiempo, uniformizar las variaciones de presión, en la dosificación del suministro de polímero e iguala las pérdidas de presión en los filtros antes de la hilera. Las bombas de título son combinaciones de placas, engranajes y ejes con tolerancias inferiores a 5 milimicras, por ello tienen que ser manipuladas con cuidado, ya que pequeñas partículas contaminantes entre las placas bastan para bloquear la bomba. La siguiente figura muestra el principio de funcionamiento de una simple bomba de título. Figura 21.- Esquema bomba engranajes. El polímero fundido presionado por la extrusora, llena los espacios entre los dientes, es transportado por rotación y expulsado fura de la bomba, porque en la siguiente rotación los espacios son completamente llenados por la combinación de los dientes de engranaje que gira en sentido contrario. 40/61

La cantidad de polímero fundido de una bomba de título es: G ( gr min ) = V (cm3 rpm ) ρ ( gr cm 3) Donde el valor de cm3/rpm es específico de las características de la bomba y la densidad es la del polímero fundido. Cabezal hilatura La función del cabezal de hilatura o, es la de recibir el polímero fundido desde una base de distribución, situada dentro del cuerpo del spin pack, que contiene uno o más orificios y asegura el caudal a la placa final que contiene muchos orificios/salidas, que es la hilera (spinneret). Figura 22.- Típico cabezal de hilatura Los componentes del cabezal de hilatura son cuerpo del cabezal, placa de distribución, filtración e hilera: La selección del material y la construcción del cuerpo del cabezal es muy crítico, debido a que está sujeto a altas y presiones durante el proceso de hilatura; además de procesos de limpieza muy agresivos. Se utilizan aleaciones metálicas especiales para su fabricación. La función de la placa de distribución es como su nombre indica, distribuir el flujo de polímero uniformemente a toda la superficie. Normalmente una placa de distribución contiene un número de orificios distribuidos de forma regular en toda su superficie y son del mismo diámetro desde la entrada a la salida de la placa. 41/61

Figura 23.- Placa distribución. Está especialmente diseñada para eliminar el riesgo de flujos, caminos preferenciales, etc. Del canal en el área de filtración. Al mismo tiempo hace que haya un idéntico tiempo de residencia de la masa fundida en el exterior e interior del orificio de la hilera. Para tener un correcto funcionamiento hay que tener una contrapresión uniforme a través de la superficie de la placa, para dar un mismo flujo a todos los orificios de la placa. Después que la corriente del polímero fundido pasa hacia la hilera, hay que tener una correspondencia de los orificios de la placa con los orificios de la hilera. El objetivo de la filtración es la eliminación de las indeseables partículas contaminantes del polímero fundido, que obstruirían los orificios de la hilera, y también eliminar las imperfecciones del polímero en cuanto a geles. El camino o forma más común y económica de filtrar un polímero es a través de un filter pack. Un filter pack está formado por un set de tamices metálicos. Para incrementar la capacidad de un filtro de tamiz, encima del mismo se rellena o se aplica arena o polvo de metal sinterizado. Figura 24.- Bekaert filter pack. Hay distintos tipos y composición de medios de filtración dependiendo de los requerimientos del proceso. Entre los tipos se pueden citar: arena, malla metálica, polvo metálico, polvo de metal sinterizado, malla sinterizada, malla sinterizada con fibra metálica, son algunos de los medios de filtración usados en un spin pack. 42/61

Las características ideales requeridas para un eficiente medio de filtración son: 1. Inerte a los polímeros. 2. Bajo nivel de finos. 3. Resistencia a la compactación. 4. Alto volumen (baja densidad). 5. Granulometría precisa. 6. Conductividad térmica. El polvo metálico tiene aristas que son muy efectivas para retener los microgeles del polímero fundido. Mientras que es inerte a muchos polímeros, puede crear o generar calor durante la hilatura, con lo que puede recalentar el polímero. La hilera es donde nace el hilo y se da la forma al filamento. A partir del diseño de la hilera, la masa fundida, se convierte en un número de filamentos con una sección específica y un grueso uniforme, determinado por el caudal de la bomba de título. Hay distintos tamaños y formas de las hileras en función de las necesidades de fabricación. El diseño de una hilera es un proceso importante y solo la forma de un perfil especial estudiado y diseñado a fondo dará un resultado correcto. Figura 25.- Spinneret estándar. El número de salidas en la hilera, el diámetro y forma del orificio depende de la aplicación final del hilo. En general las especificaciones necesarias para una hilera son: 1. Medidas exteriores. 2. Especificaciones del material de la hilera. 3. Layout completo de la salida. 4. Dimensiones del contra agujero y acabado del mismo. 5. Alineación de los agujeros. 6. Tratamientos especiales si los hay. 43/61

Baño de enfriamiento El baño de enfriamiento se encuentra a la salida del cabezal de hilatura y su función es la de enfriar el polímero lo suficiente para poder trabajar con en los siguientes pasos de estiraje. A la salida del baño de enfriamiento, los filamentos se sitúan sobre un rodillo que los separa; seguidamente hay unas almohadillas de algodón absorbente o cepillos se utilizan para reducir el agua arrastrada. Los parámetros del baño de enfriamiento que influyen la hilatura del monofilamento son la distancia que hay entre la superficie de la placa de hilatura y la superficie del agua, también conocido como GAP. Los baños de enfriamiento utilizados son regulables en altura para ajustar el GAP. Esta distancia influye en la tenacidad y la capacidad de estiramiento de los filamentos. Parámetros de procesado en la preparación de los monofilamentos A continuación, teniendo en cuenta los resultados obtenidos en las pruebas previas anteriores, se describen las condicione s de trabajo utilizadas para la elaboración de las diferentes fibras monofilamento: Hilatura Monofilamento de PET + Micro Silver 4.5% Hilatura Monofilamento de PET + Micro Silver 3.5% Hilatura Monofilamento de PET + Micro Silver 2.5% Hilatura Monofilamento de PET + Micro Silver 1.5% Hilatura Monofilamento de PET + Micro Far Infrared 4% Hilatura Monofilamento de PET + Micro Far Infrared 3% Hilatura Monofilamento de PET + Micro Far Infrared 2% Hilatura Monofilamento de PET + Micro Far Infrared 1% Hilatura Monofilamento de PET + Micro Caolin 4% Hilatura Monofilamento de PET + Micro Caolin 3% Hilatura Monofilamento de PET + Micro Caolin 2% Hilatura Monofilamento de PET + Micro Caolin 1% Hilatura Monofilamento de PET + Ion Negative 3% Hilatura Monofilamento de PET + Ag 2.5% Hilatura Monofilamento de PET + Nano Far Infrared 3% Hilatura Monofilamento de PET + Caolin 3% 44/61

HILATURA MONOFILAMENTO DE PET + MICRO SILVER 4.5% Spinneret 1 salida de 3mm (L/D: 4/1) 1 capa 80 micras extrusora 1(ºC) 225-230-230-235 cabezal(ºc) 240-240-240 Prueba Nº 1 2 3 4 5 6 7 Altura baño (cm) 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 baño (ºC) 40 40 40 40 40 40 40 Velocidad bomba 1(rpm) 3 3 3 4 4 4 4 Velocidad Extrusora 1 (%) 25 25 25 29 29 29 29 Presión Cabezal (bar) 51 51 51 53 53 53 53 Presión Extrusora (bar) 60 60 60 60 60 60 60 Horno 1 (º) 65 65 65 65 65 65 65 Horno 2 (º) 90 90 90 90 90 90 90 Horno 3 (º) 95 95 95 95 95 95 95 Velocidad godet1 (m/min) 30 20 20 25 25 22 24 Velocidad godet2 (m/min) 32 23 25 30 35 32 35 Velocidad godet3 (m/min) 32 32 40 40 50 50 50 Velocidad godet4 (m/min) 35 35 38 38 47 47 47 Diámetro (mm) 0,34 0,31 0,29 0,35 0,30 0,29 0,30 45/61

HILATURA MONOFILAMENTO DE PET + MICRO FAR INFRARED 4% Spinneret 1 salida de 3mm (L/D: 4/1) 1 capa 80 micras extrusora 1(ºC) 225-230-230-235 cabezal(ºc) 240-240-240 Prueba Nº 1 2 3 4 5 6 7 Altura baño (cm) 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 baño (ºC) 40 40 40 40 40 40 40 Velocidad bomba 1(rpm) 4 4 4 4 4 4 5 Velocidad Extrusora 1 (%) 28 27 28 30 31 30 30 Presión Cabezal (bar) 56 53 57 54 57 58 59 Presión Extrusora (bar) 65 62 65 65 63 65 64 Horno 1 (º) 69 66 70 69 66 70 68 Horno 2 (º) 94 93 95 92 93 95 93 Horno 3 (º) 97 99 96 96 96 99 100 Velocidad godet1 (m/min) 35 23 21 26 29 25 26 Velocidad godet2 (m/min) 34 26 29 31 38 37 36 Velocidad godet3 (m/min) 37 35 45 43 53 55 51 Velocidad godet4 (m/min) 37 37 40 43 50 52 49 Diámetro (mm) 0,59 1,18 0,42 0,90 0,33 1,16 0,68 49/61

HILATURA MONOFILAMENTO DE PET + MICROFAR INFRARED 3% Spinneret 1 salida de 3mm (L/D: 4/1) 1 capa 80 micras extrusora 1(ºC) 225-230-230-235 cabezal(ºc) 240-240-240 Prueba Nº 1 2 3 4 5 6 7 Altura baño (cm) 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 baño (ºC) 40 40 40 40 40 40 40 Velocidad bomba 1(rpm) 4 3 3 5 4 5 5 Velocidad Extrusora 1 (%) 26 28 26 30 31 31 30 Presión Cabezal (bar) 56 54 56 59 56 54 58 Presión Extrusora (bar) 63 64 64 63 63 64 64 Horno 1 (º) 66 69 68 68 70 68 70 Horno 2 (º) 94 92 93 95 92 91 91 Horno 3 (º) 96 97 97 96 100 97 98 Velocidad godet1 (m/min) 33 24 21 29 30 24 26 Velocidad godet2 (m/min) 34 27 28 32 37 35 37 Velocidad godet3 (m/min) 33 37 44 45 52 55 52 Velocidad godet4 (m/min) 37 40 41 41 52 52 48 Diámetro (mm) 0,34 0,31 0,29 0,35 0,30 0,29 0,30 50/61

HILATURA MONOFILAMENTO DE PET + MICRO CAOLIN 4% Spinneret 1 salida de 3mm (L/D: 4/1) 1 capa 80 micras extrusora 1(ºC) 225-230-230-235 cabezal(ºc) 240-240-240 Prueba Nº 1 2 3 4 5 6 7 Altura baño (cm) 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 baño (ºC) 40 40 40 40 40 40 40 Velocidad bomba 1(rpm) 3 3 3 5 4 4 4 Velocidad Extrusora 1 (%) 28 26 26 31 31 31 32 Presión Cabezal (bar) 57 53 54 59 58 57 56 Presión Extrusora (bar) 62 64 65 61 64 65 62 Horno 1 (º) 67 69 69 66 69 68 70 Horno 2 (º) 95 92 93 95 93 94 95 Horno 3 (º) 97 100 98 100 96 96 97 Velocidad godet1 (m/min) 33 23 22 28 30 26 29 Velocidad godet2 (m/min) 36 28 27 33 37 36 39 Velocidad godet3 (m/min) 36 37 45 42 53 53 51 Velocidad godet4 (m/min) 40 38 43 40 51 50 50 Diámetro (mm) 0,71 0,64 0,58 0,42 0,35 0,54 0,70 53/61

HILATURA MONOFILAMENTO DE PET + ION NEGATIVE 3% Spinneret 1 salida de 3mm (L/D: 4/1) 1 capa 80 micras extrusora 1(ºC) 225-230-230-235 cabezal(ºc) 240-240-240 Prueba Nº 1 2 3 4 5 6 7 Altura baño (cm) 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 baño (ºC) 40 40 40 40 40 40 40 Velocidad bomba 1(rpm) 4 4 3 4 5 4 4 Velocidad Extrusora 1 (%) 27 27 28 32 30 32 31 Presión Cabezal (bar) 55 53 52 59 57 57 57 Presión Extrusora (bar) 65 62 64 64 61 64 65 Horno 1 (º) 70 66 68 66 66 69 66 Horno 2 (º) 95 93 92 93 91 92 92 Horno 3 (º) 96 100 96 98 99 97 97 Velocidad godet1 (m/min) 32 21 21 26 30 27 29 Velocidad godet2 (m/min) 36 28 26 34 38 34 39 Velocidad godet3 (m/min) 37 34 44 45 55 54 51 Velocidad godet4 (m/min) 40 36 39 42 51 50 52 Diámetro (mm) 0,34 0,76 0,35 0,81 0,97 1,02 0,77 57/61

HILATURA MONOFILAMENTO DE PET + AG 2.5% Spinneret 1 salida de 3mm (L/D: 4/1) 1 capa 80 micras extrusora 1(ºC) 225-230-230-235 cabezal(ºc) 240-240-240 Prueba Nº 1 2 3 4 5 6 7 Altura baño (cm) 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 baño (ºC) 40 40 40 40 40 40 40 Velocidad bomba 1(rpm) 4 3 3 5 5 4 5 Velocidad Extrusora 1 (%) 28 26 27 30 32 32 32 Presión Cabezal (bar) 55 55 56 56 55 56 55 Presión Extrusora (bar) 64 63 65 65 63 61 62 Horno 1 (º) 70 68 69 67 68 70 70 Horno 2 (º) 92 95 91 93 93 95 93 Horno 3 (º) 100 97 100 98 100 98 99 Velocidad godet1 (m/min) 32 23 23 30 30 25 26 Velocidad godet2 (m/min) 36 27 26 33 37 37 37 Velocidad godet3 (m/min) 36 37 41 44 53 54 54 Velocidad godet4 (m/min) 38 38 42 41 49 51 52 Diámetro (mm) 0,42 0,91 0,39 1,26 1,13 0,46 0,96 58/61

HILATURA MONOFILAMENTO DE PET + NANO FAR INFRARED 3% Spinneret 1 salida de 3mm (L/D: 4/1) 1 capa 80 micras extrusora 1(ºC) 225-230-230-235 cabezal(ºc) 240-240-240 Prueba Nº 1 2 3 4 5 6 7 Altura baño (cm) 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 baño (ºC) 40 40 40 40 40 40 40 Velocidad bomba 1(rpm) 4 3 4 4 5 4 4 Velocidad Extrusora 1 (%) 27 26 26 32 32 32 30 Presión Cabezal (bar) 54 52 53 57 57 56 54 Presión Extrusora (bar) 61 63 63 63 62 62 64 Horno 1 (º) 67 69 67 69 66 70 66 Horno 2 (º) 91 95 94 91 94 91 93 Horno 3 (º) 100 100 98 96 100 99 96 Velocidad godet1 (m/min) 33 22 25 26 29 25 28 Velocidad godet2 (m/min) 34 25 30 32 37 34 38 Velocidad godet3 (m/min) 33 35 43 42 54 54 51 Velocidad godet4 (m/min) 37 38 41 42 48 48 48 Diámetro (mm) 0,58 1,19 0,44 1,07 1,15 1,00 0,91 59/61

HILATURA MONOFILAMENTO DE PET + CAOLIN 3% Spinneret 1 salida de 3mm (L/D: 4/1) 1 capa 80 micras extrusora 1(ºC) 225-230-230-235 cabezal(ºc) 240-240-240 Prueba Nº 1 2 3 4 5 6 7 Altura baño (cm) 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 baño (ºC) 40 40 40 40 40 40 40 Velocidad bomba 1(rpm) 4 4 4 5 4 4 5 Velocidad Extrusora 1 (%) 28 27 26 31 31 32 32 Presión Cabezal (bar) 53 52 57 58 55 59 55 Presión Extrusora (bar) 65 63 65 64 61 64 61 Horno 1 (º) 70 69 70 68 68 69 68 Horno 2 (º) 93 94 95 93 92 95 92 Horno 3 (º) 99 97 100 97 100 99 100 Velocidad godet1 (m/min) 35 23 21 29 26 26 25 Velocidad godet2 (m/min) 34 27 28 33 38 37 38 Velocidad godet3 (m/min) 36 36 44 45 52 53 53 Velocidad godet4 (m/min) 38 40 43 43 52 52 50 Diámetro (mm) 0,96 0,61 0,50 1,07 0,33 0,56 0,60 60/61

Tenacidad (cn/tex) Tiempo (minutos) Entregable 3.2. Informe de obtención de monofilamento y multifilamento 5. CONCLUSIONES Se han realizado distintas pruebas de funcionalización, partiendo de tamaño de aditivo microscópico hasta tamaño nanométrico con el objetivo de determinar su comportamiento. Tras las distintas pruebas se detectó que con los aditivos micro era mucho más difícil trabajar la producción de fibras como consecuencia de la rápida colmatación de los filtros. En el siguiente gráfico podemos ver como con los micros el tiempo de colmatación en mucho más rápido. Colmatación de filtros 200 180 160 140 120 100 80 60 40 20 0 Plata Caolin FIR Nano Micro En el siguiente gráfico podemos ver cómo afecta la concentración de aditivo en la resistencia o tenacidad de los multifilamentos obtenidos, concluyéndose que a mayor % de carga las propiedades mecánicas empeoran. En el mismo gráfico puede verse como los hilos funcionalizados con Caolín son los que mayores propiedades mecánicas presentan. Tenacidad de Multifilamentos 3,00 2,50 2,00 1,50 1,00 Plata Caolin FIR 0,50 0,00 4% 3% 2% 1% 61/61