El laboratorio de la Agencia

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1 El laboratorio de la Agencia Métodos generales Métodos para el establecimiento del Canon del agua Enero 2010

2 Introducción La inspección y el control de la calidad generan una gran demanda de ensayos analíticos. La dispone de un laboratorio para satisfacer parte de dicha demanda; en él se aplica un sistema de comprobación de la calidad conforme a la norma ISO El laboratorio también sirve de referente para los Establecimientos Técnicos Auxiliares que, reconocidos por la, pueden realizar determinaciones analíticas tanto para la Administración como en el ámbito privado. El laboratorio participa, asimismo, en proyectos de investigación, que realiza en colaboración con instituciones académicas y de investigación, como universidades, el CSIC y otras. Métodos de referencia recomendados por la Agencia Catalana del Agua Muchos parámetros de contaminación pueden estar determinados por diferentes metodologías y, dado que los resultados pueden ser objeto de procedimientos sancionadores o tributarios, la Agencia recomienda aplicar métodos que sirvan de referencia para el establecimiento del Canon del Agua y métodos generales para determinar la contaminación. Métodos para el establecimiento del Canon del Agua Los parámetros de contaminación que se determinan para el establecimiento del Canon del Agua son: Las materias en suspensión (MES). La demanda química de oxígeno (DQO). Las sales solubles (SOL). El incremento de temperatura (IT). Las materias inhibidoras (MI). El nitrógeno orgánico y amoniacal (N). El fósforo total (P).

3 Las metodologías establecidas para su análisis, así como la preparación y la conservación de las muestras y las normas de redondeo de los resultados analíticos, quedan establecidos en el Decreto 103/2000, de 6 de marzo, por el cual se aprueba el Reglamento de los tributos gestionados por la. Métodos generales Tabla del método oficial de análisis considerado por la Agencia Catalana de Agua Si no se especifica lo contrario, las referencias de los métodos analíticos de Standard Methods corresponden a la vigésima edición. Legislación aplicable: (1) Legislación de Cataluña: Determinación del canon del agua. Decreto 103/2000, de 6 de marzo. (2) Legislación estatal: Orden de 8 de febrero de 1988 del Ministerio de Obras Públicas y Urbanismo (BOE núm. 53 de 2/3/1988). No está legislado. (4) Se determina el contenido de metales totales de las muestras de vertidos industriales. Parámetros Materias en suspensión (MES) Filtración por discos filtrantes de fibra de vidrio o centrifugación UNE-EN 872 (1) Demanda química de oxígeno (DQO) decantada Se efectuará sobre el agua decantada durante dos horas, por el método del dicromato potásico UNE (1). En caso de muestras con contenidos salinos > 2 g/l (2.000 mg/l), se seguirá un método de los referenciados en Standard Methods 20.ª edición, punto 5220A (4 References), o bien se procederá, si procede, a las diluciones necesarias Demanda química de oxígeno Se efectuará sobre el agua sin decantar, por el método del dicromato potásico UNE (1) En caso de

4 (DQO) muestras con contenidos salinos > 2 g/l (2.000 mg/l), se seguirá un método de los referenciados en Standard Methods 20.ª edición, punto 5220A (4 References), o bien se procederá, si procede, a las diluciones necesarias Sales solubles (SOL) Se efectuará a partir de la conductividad según la norma UNE-EN expresando los resultados a 25 C en ms/cm (1) Incremento de temperatura Se determinará midiendo las temperaturas del efluente y del influente in situ (1) Materias inhibidoras (MI) Se efectuará sobre el agua decantada durante dos horas y se basará en la inhibición de la emisión de luz de bacterias luminiscentes EN ISO (1) Materias sedimentarias Método 2540 F de la 18.ª edición de Standard Methods ph Método electrométrico. Es preferible que la medición se realice in situ (2) Conductividad Por electrometría o conductivimetría (2) Coloración Por diluciones a 1/40, 1/30 y 1/20 (2) Olor (factor de dilución a 25 C) Por diluciones sucesivas (2) Demanda química de oxígeno (DBO5) Determinación de O 2 disuelto antes y después de la incubación durante 5 días a 20 C en la oscuridad (2)

5 Tasa de saturación de oxígeno disuelto en % Método de Winkler (2) Método electroquímico (2) Nitrógeno orgánico y amoniacal Se efectuará, sin decantación previa, según lo dispuesto en la norma UNE-EN (1) Amonio y amoniaco Espectrofotometría de absorción molecular (2) Nitrógeno/nítrico Métodos 4500 de la 18.ª edición de Standard Methods Nitratos Espectrofotometría de absorción molecular (2) Standard Methods 4110 y EPA Methods A-100 Nitritos Standard Methods 4110 y EPA Methods A-100 Bromuros Standard Methods 4110 y EPA Methods A-100 Fluoruros Espectrofotometría de absorción molecular previa destilación en caso necesario (2) Electrodos iónicos específicos (2) Standard Methods 4110 y EPA Method A-100 (2) Sulfatos Espectrofotometría de absorción molecular (2) Gravimetría (2) Complejometría con EDTA (2) Standard Methods 4110 y EPA Method A-100 Sulfitos Método yodométrico (4500B de Standard Methods, 18.ª edición) Método de la fenantrolina (4500C de Standard Methods, 18.ª edición)

6 Sulfuros Método del azul de metileno (4500B de Standard Methods, 18.ª edición) Método yodométrico (4500B de Standard Methods 18.ª edición) Cloruros Titrimetría (método de Mohr) (2) Espectrofotometría de absorción molecular (2) Standard Methods 4110 y EPA Methods A-100 Fosfatos Espectrofotometría de absorción molecular (2) Standard Methods 4110 y EPA Methods A-100 Fósforo total Se efectuará, sin decantación previa, según el método descrito en la norma UNE-EN 1189 (1) Cianuros Espectrofotometría de absorción molecular previa destilación para corregir las posibles interferencias de nitritos, nitratos, tiocianatos, aldehídos, etc. (2) Método de la 18.ª edición de Standard Methods (1992) Aluminio (Al) (4) Standard Methods 3030B, 3111D ICP-MS Cadmio (Cd) (4) Polarografía (2) ICP-MS Cobalto (Co) (4) ICP-MS Cobre (Cu) (4) Polarografía (2) ICP-MS Cromo total (Cr) (4) Espectrometría de absorción molecular (2) ICP-MS

7 Cromo VI (Cr) Standard Methods 3500-Cr D ICP-MS Cromo III Por diferencia de los anteriores Estaño (Sn) (4) Standard Methods 3030D, 3111B, 3111D ICP-MS Hierro (Fe) (4) Espectrometría de absorción atómica previa filtración con membrana (2) Espectrofotometría de absorción molecular previa filtración con membrana (2) IPC-MS Magnesio (Mg) (4) Standard Methods 3030D, 3111B, 3111D ICP-MS Manganeso (Mn) (4) Espectrofotometría de absorción molecular (2) ICP-MS Níquel (Ni) (4) IPC-MS Plomo (Pb) (4) Polarografía (2) ICP-MS Cinc (Zn) (4) Espectrofotometría de absorción molecular (2) ICP-MS Mercurio (Hg) (4) Espectrometría de absorción atómica sin llama (vaporización en freno) (2) ICP-MS

8 Arsénico (As) (4) Espectrofotometría de absorción molecular (2) ICP-MS Boro (B) (4) Espectrofotometría de absorción molecular (2) ICP-MS Berilio (Be) (4) ICP-MS Vanadio (V) (4) ICP-MS Selenio (Se) (4) ICP-MS Bario (Ba) (4) ICP-MS Aceite y grasas Standard Methods 5520B UNE Fenoles Espectrofotometría de absorción molecular (2) Método de la 4-aminoantipirina (2) Método de la paranitranilina (2) Agentes superficiales que reaccionan con azul de metileno (lauril sulfatos)/detergentes aniónicos Espectrofotometría de absorción molecular (2) Hidrocarburos disueltos o en emulsión Hidrocarburos aromáticos policíclicos Espectrofotometría infrarroja previa extracción con disolvente (2) Cromatografía de gases. Gravimetría previa extracción con disolvente (2) Medición de la fluorescencia con UV tras la cromatografía de capa fina. Medición comparativa en relación con una mezcla de sustancias patrón que

9 presenten la misma concentración de (2) HPLC con detección de fluorescencia - EPA 610 Plaguicidas Sustancias extraíbles con cloroformo Cromatografía en fase gaseosa o líquida, previa extracción con disolventes apropiados y purificación (2) Extracción a ph neutro mediante cloroformo purificado, evaporación al vacío a temperatura ambiente y comprobación del peso del residuo (2) Disolventes volátiles halogenados HRGC/ECD EPA-624 Disolventes volátiles halogenados HRGC/FID EPA-624 AOX (cloro orgánico absorbible) Cantidad del contenido de cloro orgánico en la muestra, previa absorción sobre carbón activo de los compuestos organoclorados presentes. Dioxanos HRGC/MS Dioxolanos HRGC/MS Formaldehído Espectrofotometría de absorción molecular con acetilacetona Aldehídos HRGC/MS Glicoles HRGC/MS

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