SECRETARIA DE COMERCIO FOMENTO INDUSTRIAL NORMA MEXICANA NMX-AA ANALISIS DE AGUA.- DETERMINACION DE SOLIDOS

Transcripción

1 SECRETARIA DE COMERCIO Y FOMENTO INDUSTRIAL NORMA MEXICANA NMX-AA ANALISIS DE AGUA.- DETERMINACION DE SOLIDOS ANALYSIS OF WATER.- DETERMINATION FOR RESIDUE DIRECCION GENERAL DE NORMAS

2 PREFACIO En la elaboración de esta Norma participaron los siguientes organismos e instituciones: - SECRETARIA DE AGRICULTURA Y RECURSOS HIDRAULICOS. Dirección General de Protección y Ordenación Ecológica. - SECRETARIA DE SALUBRIDAD Y ASISTENCIA. Subdirección de Vigilancia de Aguas Receptoras y Residuales. - COMISION FEDERAL DE ELECTRICIDAD. Laboratorio. - LABORATORIOS NACIONALES DE FOMENTO INDUSTRIAL.

3 ANALISIS DE AGUA.- DETERMINACION DE SOLIDOS ANALYSIS OF WATER.- DETERMINATION FOR RESIDUE 1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION La presente Norma establece los métodos para la determinación del contenido de sólidos totales, sólidos totales volátiles, sólidos suspendidos totales, sólidos suspendidos volátiles, sólidos disueltos totales y sólidos disueltos volátiles, en aguas naturales y residuales. 2 REFERENCIAS Esta norma se complementa con las Normas Mexicanas siguientes en vigor: NMX-AA-003 NMX-AA-014 NMX-AA-020 NMX-Z-00 Aguas residuales.- Muestreo. Cuerpos receptores.- Muestreo. Aguas.- Determinación de sólidos disueltos totales. Sistema general de unidades de medida.- Sistema (SI) de unidades. 3 DEFINICIONES Para los efectos de esta norma se establecen las siguientes definiciones: 3.1 Sólidos totales Suma de los sólidos suspendidos totales y sólidos disueltos. 3.2 Sólidos suspendidos totales Sólidos constituidos por sólidos sedimentables, sólidos en suspensión y sólidos coloidales, cuyo tamaño de partícula no pase el filtro estándar de fibra de vidrio. 3.3 Sólido sedimentables Materiales que se depositan en el fondo de un recipiente debido a la operación de sedimentación Sedimentación Operación por medio de la cual, las partículas sólidas suspendidas en un líquido, se asientan debido a la fuerza de la gravedad.

4 3.4 Sólidos disueltos Substancias orgánicas e inorgánicas solubles en agua. 3.5 Sólidos totales volátiles Cantidad de materia, capaz de volatilizarse por el efecto de la calcinación a 823 K (550 o C) en un tiempo de 15 a 20 minutos. 3.6 Sólidos suspendidos volátiles Sólidos constituidos por sólidos sedimentables, sólidos en suspensión y sólidos coloidales, capaces de volatilizarse por el efecto de la calcinación a 823 K (550 o C) en un tiempo de 15 a 20 minutos. 4 FUNDAMENTO Los métodos se basan en la evaporación y calcinación de la muestra, en donde los residuos de una y otra operación sirve de base para el cálculo del contenido de sólidos. 5 MUESTREO La muestra se extrae según sea el caso, como se indica en la Norma Mexicana "Aguas residuales.- Muestreo" NMX-AA-003 en vigor, o bien de acuerdo a la Norma Mexicana "Cuerpos receptores.- Muestreo" NMX-AA-014 en vigor. 6 APARATOS Y EQUIPO 6.1 Balanza analítica, con sensibilidad de g. 6.2 Cápsula de porcelana, de 200 cm³ de capacidad. 6.3 Mufla eléctrica capaz de mantener una temperatura de 823 K ± 25 K (550 o C ± 25 o C). 6.4 Estufa de control de temperatura capaz de mantener de 376 K a 378 K (103 o C a 105 o C). 6.5 Equipo para evaporación previa (ya sea placa de calentamiento, baño maría, baño de arena, mantilla de calentamiento o cualquier otro medio de calentamiento adecuado). 6.6 Desecador con deshidratante adecuado. 6.7 Discos filtro de fibra de vidrio.

5 6.8 Crisoles de Gooch adecuados al tamaño de la muestra. 6.9 Bomba de vacío o eyector Matraz Kitasato con accesorios Equipo usual de laboratorio. 7 PROCEDIMIENTO A 7.1 Para sólidos totales y sólidos totales volátiles En función de la cantidad de sólidos probables, tomar una cantidad de muestra que contenga como mínimo 25 mg de sólidos totales, generalmente 100 cm³ de muestra es un volumen adecuado Transferir la muestra a la cápsula que previamente ha sido puesta a masa constante a 823 K(550 o C) (G) Secar la muestra en la estufa a 376 K K ( C) hasta peso constante (véase 10.1). NOTA: Con el objeto de abatir el tiempo de la prueba, se recomienda una preevaporación, reduciendo a la muestra a un volumen mínimo tal, que se eviten proyecciones o pérdidas de la misma. Para tal fin utilizar el equipo mencionado en 6.5. La muestra una vez preevaporada se introduce en la estufa y se lleva a sequedad hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y determinar su masa (G 1 ) Expresión de resultados sensibilidad de g El contenido de sólidos totales, se calcula con la siguiente formula: G 1 - G ST = x 1000 V ST = G 1 = G = V = Sólidos totales, en mg/dm³ Masa de la cápsula con el residuo, después de la evaporación, en mg Masa de la cápsula vacía, en mg Volumen de muestra, en cm³

6 7.2.2 Para conocer el contenido de sólidos totales volátiles, se procede de la manera siguiente: La cápsula conteniendo el residuo se introduce a la mufla a 823 K (550 o C) durante 15 a 20 minutos. Sacar la cápsula, enfriar en desecador y determinar su masa (G 2 ) (ver inciso 10.1) El contenido de sólidos totales volátiles, se calcula con la siguiente expresión: G 1 - G 2 STV = x 1000 V STV = G 2 = V = Sólidos totales volátiles, en mg/dm³ Masa de la cápsula con el residuo, después de la calcinación, en mg Volumen de muestra, en cm³ 8 PROCEDIMIENTO B 8.1 Para sólidos suspendidos totales y sólidos suspendidos volátiles Preparación del medio filtrante Colocar un disco de fibra de vidrio en el crisol Gooch con la superficie rugosa hacia arriba, teniendo cuidado de que el disco cubra completamente las perforaciones del Gooch Colocar el crisol y el disco en un aparato de filtración, aplicando vacío. Lavar el disco con agua, dejando que el agua se drene totalmente Suspender el vacío y llevar el crisol a masa constante en la mufla a una temperatura de 823 K ± 25 K (550 o C ± 25 o C) durante 15 a 20 minutos. Sacar el crisol, dejar enfriar y determinar su masa (G 3 ) Preparación de la muestra Colocar el crisol con el disco en el aparato de filtración y aplicar vacío Humedecer el disco con agua Medir con una probeta o pipeta volumétrica según proceda, un volumen adecuado de la cantidad seleccionada de muestra previamente homogeneizada la cual depende de la concentración esperada de sólidos suspendidos.

7 Filtrar la muestra a través del disco y aún aplicando vacío, lavar el disco tres veces con 10 cm³ de agua, dejando que el agua drene totalmente en cada lavado Suspender el vacío y secar el crisol en la estufa a una temperatura de 376 K a 378 K (103 a 105 o C) durante una hora. Sacar el crisol, dejar enfriar en un desecador a temperatura ambiente y determinar su masa (G 4 ) Expresión de resultados El contenido de sólidos suspendidos totales, se calcula con la siguiente fórmula: G 4 - G 3 SST = x 1000 V SST = G 4 = G 3 = V = Sólidos suspendidos totales, en mg/dm³ Masa del crisol con el residuo, en mg Masa del crisol con el disco, en mg volumen de muestra, en cm³ Para conocer el contenido de sólidos suspendidos volátiles, se procede de la manera siguiente: El crisol conteniendo el residuo y el disco se introducen a la mufla a una temperatura de 823 K ± 25 K (550 ± 25 O C) durante 15 a 20 minutos. Sacar el crisol dejar enfriar en desecador y determinar su masa (G 5 ) El contenido de sólidos suspendidos volátiles, se calcula con la siguiente expresión: SSV = G 5 = V = G 4 - G 5 SSV = x 1000 V Sólidos suspendidos volátiles, en mg/dm³ Masa del crisol con el residuo, después de la calcinación, en mg Volumen de muestra, en cm³

8 9 PROCEDIMIENTO C 9.1 Para sólidos disueltos totales y sólidos disueltos volátiles Determinar los sólidos disueltos totales de acuerdo a lo indicado en la Norma Mexicana "Sólidos disueltos totales" NMX-AA-020 en vigor, o bien, por diferencia entre los sólidos totales menos sólidos suspendidos totales Expresión de resultados El contenido de sólidos disueltos totales, se calcula de acuerdo a la siguiente fórmula: SDT = ST - SST SDT = Sólidos disueltos totales, en mg/dm³ ST = Sólidos totales, en mg/dm³ SST = Sólidos suspendidos totales, en mg/dm³ Para la determinación de sólidos disueltos volátiles, se emplea la siguiente expresión: SDV = STV - SSV SDV = Sólidos disueltos volátiles en mg/dm³ STV = Sólidos totales volátiles, en mg/dm³ SSV = Sólidos suspendidos volátiles, en mg/dm³ 10 APENDICE 10.1 Se ha observado en la práctica que el tiempo de permanencia en la estufa a 376 K K (103 0 C C) durante una hora, es suficiente para obtener peso constante en el secado y de 15 a 20 minutos en la mufla para el calcinado: 11 BIBLIOGRAFIA Standard Methods for Examination of Water and Wastewater.- American Public Health Association (APHA), American Water Works Association (AWWA) Water Pullution Control Federation (WPCP).- 14 th Edition

9 EL DIRECTOR GENERAL DR. ROMAN SERRA CASTAÑOS Fecha de aprobación y publicación: Julio 03, 1981