Determinación de Peso Molecular de un soluto por Crioscopía

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José Ignacio Vázquez Rey
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1 Universidad de Chile Facultad de Ciencias Químicas y Farmaceúticas Departamento de Quimica Orgánica y Fisicoquímica Curso Electivo Fisicoquímica Experimental Determinación de Peso Molecular de un soluto por Crioscopía Estudiante: Martín Pérez Comisso Semestre: Sexto (VI) Fecha de Ejecucion: 14 de Octubre de 2009 Fecha de Entrega: 23 de Octubre de 2009

2 Introducción El descenso crioscopico es una propiedad coligativa, es decir, que dependen unicamente de la actividad (aproximadola con la concentracion molal) de soluto en la solucion, sin importar su naturaleza quimica o sus interacciones fisicas. Esta propiedad corresponde a la diferencia entre el punto de congelación del solvente puro y el punto de congelación del solvente en presencia de un soluto. Esta propiedad es proporcional a la actividad del soluto en solución. 3 En este practico se utiliza un termometro de Beckmann para medir esta temperatura en el sistema benceno y benceno-acido benzoico. Con estos datos lograremos determinar el valor del peso molécular, el peso molécular aparente y el grado de dimerización del ácido en el benceno. A)Instrumentos Materiales - Termometro de Beckmann: Es un termometro de mercurio con la escala absoluta cambiada en 6K. Corresponde a un delgado tubo de vidrio quien contiene mercurio en su interior, muy sensible a los cambios de temperatura. Este tubo esta doblado formando un bulbo (tubo en U) donde se mantiene el mercurio. Es muy fragil y rara vez utilizado. B)Reactivos - Benceno (C6H6): 1 No Cas Liquido incoloro de densidad 0,8786 g/ml. Su peso molecular es de 78,1121 g/mol. Su punto de fusión es a 5,4oC y de ebullición a 80,05oC. La solubilidad en agua es de 1,79 g en 100 ml de agua. Es inflamable bajo la temperatura de fusión del agua. Su toxicidad varia desde el vomito, la acidez y el mareo al tener contacto con el, hasta la alucionacion, taquicardia y perdida del conocimiento. La exposición a largo plazo afecta la medula de los huesos, genera anemia y hemorragias, sus efectos se potencian con presencia de alcoholes y afecta la fertilidad. - Acido benzoico (C6H5-COOH): 2 Es un ácido carboxílico aromático que tiene el grupo carboxílico unido al anillo. Su número CAS es , su densidad 1,32 g/cm 3 y su masa molécular de 122,12 g/mol. Su punto de fusión es a 122ºC (395ºK) y de ebullición a 249ºC (522ºK). La solubilidad en agua es de 3,4g en un litro de agua a 20ºC. Sus usos son diversos: perfumeria, sintesis de PVC, condimento del tabaco, conservante en forma de sal alcalina o alcalina terréa, como antifungicida de alimentos, en fermentaciones y muchisimas cosas más. Su toxícologia se manifiesta por ciertas alergias y para los gatos es letal en bajas dosis.

3 Datos Experimentales Con el termometro de beckmann se midio el la temperatura de descenso crióscopico en el tiempo para Benceno puro y los sistemas benceno-ácido benzoico, determinandose así el punto de congelación aparente. Sistema Benceno puro t en seg Exp 1 Exp 2 Exp ,06 0,06 0, ,1 0,12 0, ,15 0,17 0, ,2 0,22 0, ,25 0,28 0, ,29 0,35 0, ,33 0,37 0, ,37 0,43 0, ,42 0,48 0,5 50 0,47 0,49 0, ,51 0,57 0,6 60 0,53 0,62 0, ,57 0,67 0, ,59 0,71 0, ,61 0,76 0, ,62 0,8 0, ,63 0,85 0, ,63 0,87 0, ,63 0,79 0, ,64 0,73 0, ,64 0,69 0, ,64 0,67 0, ,64 0,66 0, ,64 0,65 0, ,64 0,65 0, ,64 0,65 0, ,64 0,65 0, ,64 0,65 0, ,64 0,65 0, ,64 0,65 0, ,64 0,65 0, ,65 0,65 0, ,65 0,65 0, ,65 0,65 0, ,64 0,65 0, ,64 0,65 0, ,64 0,65 0, ,64 0,65 0, ,64 0,65 0, ,64 0,65 0, ,64 0,65 0,66

4 Sistema con Benceno y acido Benzoico (0,1186 m o 0,8 g) t en seg Exp 1 Exp ,07 0, ,15 0, ,19 0,2 20 0,25 0, ,3 0, ,36 0, ,41 0, ,47 0, ,54 0, ,57 0, ,63 0, ,68 0, ,73 0,7 70 0,79 0, ,84 0, ,88 0, ,95 0, , ,05 0, ,09 0, ,1 0, ,1 0, ,1 1, ,11 1, ,12 1, ,13 1, ,13 1, ,14 1, ,14 1, ,15 1, ,15 1, ,15 1, ,15 1, ,15 1, ,15 1, ,15 1, ,16 1, ,16 1,12

5 Sistema con Benceno y Acido Benzoico (0,1780 m o 1,2 g) t en seg T ,1 10 0, , ,3 25 0, , , , ,6 50 0, , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , ,38

6 Sistema con Benceno y Acido Benzoico (0,2356 m o 1,6 g) t en seg T , ,2 15 0, , , , , , , , , ,9 65 0, , , , , ,3 95 1, , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , ,54

7 Gráficos de temperatura v/s tiempo para las cuatro situaciones: Benceno Exp 1 Exp 2 Exp 3 0,2 Temperatura (ºC) 0,4 0,6 0, tiempo (s) Benceno + 0,8 g de Ac.Benzoico Exp 1 Exp 2 0 Temperatura (ºC) 0,5 1 1, tiempo (s) Temperatura (ºC) 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 Benceno + 1,2 g de Ac.Benzoico tiempo (s) 0 Benceno + 1,6 g de Ac.Benzoico Temperatura (ºC) 0,5 1 1, tiempo (s)

8 Resultados Con estos datos se determinan las temperaturas de congelacion que corresponden a la temperatura de estabilización en cada uno de los gráficos anteriores, quedando: M (Ac.B) Tf 0,0000 0,66 0,1186 1,12 0,1780 1,38 0,2356 1,54 y las diferencias entre estas temperaturas, T f de los distintos sistemas. Ademas se adjuntan en la tabla datos entregados por la profesora (los de color celeste). Y a con la ayuda de una ecuación conocida se determina el peso molécular aparente en cada situación. Se utiliza la K f teórica para el acido benzoico 4 que es 5,12. Masa (Ac.B) M (Ac.B) Tf PM ap 0,81 0,1221 0,46 169,55 1,20 0,1818 0,72 161,43 1,60 0,2405 0,88 176,2 0,97 0,1485 0,48 195,74 2,03 0,3031 0,89 220,93 3,13 0,4580 1,17 259,12 Con estos datos se realiza una regresion lineal para los datos del laboratorio (verdes) y los entregados por la profesora (celeste) determinando el Peso molécular verdadero M o Para ello se gráfica Peso molécular versus Fracción Molar. Para calcular las fracciones molares se utilizo el peso molécular aparente en cada punto y se determino así la fraccion molar de acido benzoico. PM ap moles Acido Moles Bz Acido Benceno 169,55 0, ,7681 0,0062 0, ,43 0, ,7681 0,0096 0, ,2 0, ,7681 0,0117 0, ,74 0, ,7681 0,0064 0, ,93 0, ,7681 0,0118 0, ,12 0, ,7681 0,0155 0,985 Los gráficos nos indican que el peso molécular verdadero para nuestras mediciones experimentales del sistema sería 93,94 g/mol Para el ácido Benzoico y para los datos que nos entrego las profesora 147,81 g/mol. Para determinar el primero se debío eliminar el primer dato ya que se sale de la linealidad, cuya ecuación quedo 0, (PM) -0,01335 = Para el segundo análisis se debio la curva tiene un r de 0,97472 y su ecuación corresponde a 0, (PM) 0,02025 =

9 0,0140 0,0120 0,0100 0,0080 0,0060 0,0040 0,0020 0, ,0180 0,0160 0,0140 0,0120 0,0100 0,0080 0,0060 0,0040 0,0020 0, Gráficos de v/s Peso Molecular aparente. El verde es para los datos obtenidos en el laboratorio. Los puntos celestes provienen de otras mediciones similares. Finalmente el grado de dimerización corresponde para cada caso a los siguientes valores: PM ap 169,55 1,45 161,43 1,42 176,2 1,47 195,74 1,24 220,93 1,33 259,12 1,43 Discusión y Comentarios Para poder determinar la molalidad inicial de la disolución se considero que el peso molécular del ácido benzoico es de 122,12 g/mol, dado que es un valor muy exacto y que la densidad del benceno en todo el intervalo de temperaturas esta dada por la ecuación d=0,876-0,001(t-20) con t en ºC a razón de que es el valor más mejor aproximado, no así el que se indica en el apartado Materiales sobre el benceno, ya que es a 20ºC y este practico lo realizamos en el intervalo de 3 y 6 ºC aproximadamente para el benceno. En el estudio del gráfico temperatura versus tiempo del Benceno se observa un minimo cercano a los 90 segundos. Este minimo corresponde a un estado metaestable, fenómeno que se justifica por el sobreenfriamiento del benceno. Dado que al sistema le seguimos sustrayendo energía este estado metaestable colapsa y comienza la formación de muchos microcristales simultaneamente, que generan núcleos de cristalización que llevan rapidamente el sistema a una temperatura constante y mayor al minimo del estado metaestable y la cúal es la temperatura de congelación del benceno. En los otros sistemas, lamentablemente, no observamos este fenómeno de sobreenfriamiento tal vez por falta de hielo en nuestro aparato o quizas por alguna interaccion molécular que evite este estado de interes.

10 Respecto ya de los resultados, como se indica en ellos se debio eliminar uno de los puntos para la primera regresion por ser muy poco conveniente en el ajuste de una curva. Por otro lado no se quisieron mezclar los datos entregados con los experimentales ya que los pesos moleculares aparentes difieren bastante, pudiendo ser perjudicial tanta desviación. Sobre los valores de peso molécular en cada caso podemos decir que en nuestro trabajo experimental se estuvo bastante lejos de hallar el peso correcto (122,12 g/mol) mientras que con los datos que nos entregarón se ve que son mayores a el peso molécular esperado, cosa que podemos interpretar con el aparente grado de dimerización de la molecula el cúal puede darnos la interpretación de que el peso es mayor ya que medimos algo así como molecula y cuarto mas que medir un ácido benzoico aislado. En este metodo nos es casi imposible determinar el peso molecular verdadero de un soluto que se disocie o asocie, pero si nos sirve para observar con claridad grados de disociación y las alteraciones que sufra el soluto en un solvente si estas existen. Apéndice

11 Bibliografía (1) (2) (3) (4) Handbook of Chemestry and Physics. David R. Lide 87º edición , páginas 32 y 38 de la sección 3.

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