CALIBRACION DE DENSIMETROS ( 0,60 g/cm 3 a 2,0 g/cm 3 )

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1 Instituto Nacional de Tecnología Industrial Centro de Desarrollo e Investigación en Física y Metrología Procedimiento específico: PEMA12V CALIBRACION DE DENSIMETROS ( 0,60 g/cm 3 a 2,0 g/cm 3 ) Revisión: Junio 2015 Este documento se ha elaborado con recursos del Instituto Nacional de Tecnología Industrial. Sólo se permite su reproducción sin fines de lucro y haciendo referencia a la fuente.

2 PEMA12V Lista de enmiendas: Junio 2015 ENMIENDA DESCARTAR INSERTAR RECIBIDO Nº FECHA CAPÍTULO PÁGINA PÁRRAFO CAPÍTULO PÁGINA PÁRRAFO FIRMA 1 de 1

3 PEMA12V Índice: Junio 2015 NOMBRE DEL CAPÍTULO REVISIÓN Página titular Junio 2015 Lista de enmiendas Junio 2015 Índice Junio 2015 calibracion de densimetros ( 0,60 g/cm 3 a 2,0 g/cm 3 ) Junio 2015 Apéndice 1 Junio 2015 Apéndice 2 Junio 2015 Apéndice 3 Junio 2015 Apéndice 4 Junio 2015

4 1. Objetivo Establecer el procedimiento para la calibración de densímetros hidrómetros 2. Alcance Aplicable a todos los densímetros hidrómetros cuyas escalas abarquen el rango de densidad de 0,6 g/cm 3 a 2 g/cm 3, y cuya mínima división sea mayor o igual a 0,000 1 g/cm 3 3. Definiciones y abreviaturas 3.1. Densímetros de inmersión: Instrumento que permite determinar la densidad de una sustancia a partir de su nivel de flotación en ella Vástago: Porción del densímetro donde se encuentra la escala del mismo Menisco: Geometría del liquido en la superficie del liquido y en contacto con el vástago del densímetro. 4. Referencias 4.1. Manual de la Calidad de Física y Metrología 4.2. Jesus Aguilera1, John D Wright and Vern E Bean, Hydrometer calibration by hydrostatic weighing with automated liquid surface positioning, IOP PUBLISHING MEASUREMENT SCIENCE AND TECHNOLOGY Meas. Sci. Technol. 19 (2008) (10pp) (2007) 4.3. Procedimiento especifico PEMA03V INTI Física y Metrología - Cálculo de la densidad del aire húmedo 4.4. Recommended table for the density of water between 0 C and 40 C based on recent experimental reports, de M. Tanaka, G. Girard, R. Davis, A. Peuto y N. Bignell (2001) Metrologia Díaz Julio C, Becerra Luis O, Peña Luis M, Pulido Olga V, Castillo Florianne, Bravo Ulises I. CÁLCULO DE TENSIÓN SUPERFICIAL MEDIANTE EL MÉTODO DE PESADA HIDROSTÁTICA, Simposio CENAM, International alcohometric tables, (Tablas OIML de tension superficial), OIML R Norma ISO 649 Laboratory glassware-density hydrometers for general purposes- Part 1 : Specificication CUCKOW F.W, A new method of high accuracy for the calibration of reference standart hydrometers. J.S.C.I, 68, February Procedimiento determinación de densidad de líquidos PEMA18V 5. Responsabilidades 5.1. Del Coordinador de la Unidad Técnica Masas Supervisa la realización de las calibraciones, verifica que se cumpla los procedimientos y revisa los resultados Del personal del laboratorio. Realiza las calibraciones aplicando el presente procedimiento de calibración, procesando los correspondientes datos y emitiendo el certificado. 6. Instrucciones La calibración de un densímetro comprende la realización de un conjunto de operaciones metrológicas, que tienen como fin la determinación de los desvíos en la lectura sobre la escala del instrumento con respecto al valor de densidad del líquido en el cual el densímetro se sumerge hasta ese punto de la escala. 1 de 10

5 6.1. Elementos necesarios: Los elementos básicos necesarios para efectuar la calibración de un densímetro son: a) Baño termostático estable y homogéneo b) Micrómetro centesimal para medir diámetro. c) Balanza analítica que permita realizar pesadas hidrostáticas y que posea una resolución igual o mejor que 0,000 1 g. d) Pesas patrón, cuyo error máximo sea igual o mejor que 0,15 mg, con una densidad tal que una variación de la densidad del aire en ±10 % del valor de 1,2 kg/m 3 no produce variaciones de la masa, mayores a 0,1 mg. e) Instrumento de medición de temperatura, humedad y presión del aire. La incertidumbre de estas mediciones debe ser igual o mejor que: Temperatura: ± 0,5ºC Humedad relativa ± 4% Presión absoluta: ± 2 hpa f) Termómetro digital u otro instrumento que permita la determinación de la temperatura del liquido de calibración, con una incertidumbre igual o mejor que ±0,03ºC g) Juego de accesorios para la inmersión del densímetro en el líquido calibrador hasta el punto deseado, y para engancharlo a la balanza durante la pesada hidrostática (brazo de longitud variable, resortes, cinta teflón etc) h) Elementos para la limpieza y el manipuleo de las pesas (guantes, pinzas adecuadas, paños y papel adecuado, etc) i) Regla con resolución de 0,25mm o mejor, (esto en caso de que se requiera medir la longitud del vástago para hallar la densidad de los puntos no ensayados por interpolación) Requerimientos que debe cumplir el densímetro, y para su limpieza Verificaciones previas. Al recibir el densímetro para calibración, se verifica que se cumplan los siguientes requerimientos A. Vástago de diámetro uniforme B. La escala debe permanecer fija al mover el densímetro C. El densímetro debe flotar con su eje vertical D. Las marcas de graduación deben estar horizontales cuando el densímetro se encuentra flotando, y deben poseer una longitud mayor a ¼ del la circunferencia del vástago y no menor a 2 mm. Deben interceptar a una línea paralela al eje del vástago indicando el frente de la escala. E. La distancia entre las líneas de las divisiones no debe ser menor a 0.8mm o mayor a 3.0 mm F. Para los densímetros en escala densidad o densidad relativa la escala puede estar dividida en 0,001, 0,0005, 0,0002 o 0,0001. Para los densímetros en escala porcentual las divisiones deben ser de ½, 1/5 o 1/10, nunca de ¼ G. En termodensímetros de inmersión el eje del termómetro debe ser paralelo al eje del vástago, y debe poder distinguirse entre la escala del termómetro y del densímetro H. El densímetro debe poseer las siguientes inscripciones de manera permanente y legible: La unidad de indicación ( ejemplo kg/m 3 ), incluyendo la definición de cualquier escala arbitraria usada( gravedad específica, etc.) La temperatura de uso/referencia. 2 de 10

6 La tensión superficial de referencia o la categoría ó si el instrumento es ajustado para un liquido en particular el nombre de este (ejemplo 55mN/; Baja T.S). El fabricante y número de serie y/o identificación. Nota: En caso de no ser claras (o ausentes) las especificaciones grabadas en el densímetro estas deben ser informadas por el cliente y especificadas en el certificado de calibración, Limpieza y manipulación del densímetro La superficie del densímetro, y especialmente la del vástago, deben encontrarse limpia, de forma tal que el líquido forme una película uniforme e imperceptible al emerger El densímetro debe limpiarse previamente a las operaciones de calibración con un paño humedecido en alcohol para eliminar cualquier impureza que pueda llevar adherida. En el caso de densímetros en los que se aprecien incrustaciones minerales, se procederá a limpiarlos con ácido sulfúrico o clorhídrico diluido y agua. Finalizando el lavado como en el caso general. Otros sustancias útiles para la limpieza del densímetro son: solución sulfocrómica, acetona y éter. Durante la pesada el densímetro se manipulará con guantes de algodón, para evitar transferirle impurezas propias del operador, que luego serian además transferidas al platillo de la balanza y a las pesas usadas en ella, y para evitar al mínimo el calentamiento del mismo Instrucciones para la calibración de hidrómetros Principio del Método Según el método propuesto por Cuckow (ref. 4.8.) para cada punto de calibración de la escala del densímetro, la densidad ρ del líquido en el cual el densímetro se sumerja hasta equilibrarse en ese punto está dada por la siguiente fórmula: a ma ( 1 ρa ρp ) + π Di γ 0 ( 1 ρ ρ ) m ( 1 ρ ρ ) g ρ i = ( ρlc ρa ) 1 + m + π D γ g a P H a PH i ic [ + β ( TLC Tr )] ρa (1) Donde: ρ LC : Densidad del liquido de usado en la calibración en g/cm 3. ρ a : densidad del aire húmedo en g/cm 3 ρ P : densidad de las pesas patrón usadas durante la pesada aire, en g/cm 3. ρ PH : densidad de las pesas patrón de la pesada hidrostática del densímetro sumergido hasta el punto de calibración, en g/cm 3 m a : masa convencional en aire del densímetro en g. m H masa hidrostática del densímetro sumergido hasta el punto de calibración, en g. T LC : Temperatura del liquido de calibración, ºC T r : Temperatura de referencia especificada para es densímetro bajo calibración, ºC γ o coeficiente de tensión superficial del liquido para el cual fue diseñado el densímetro, mn/m γ LC: coeficiente de tensión superficial del liquido usado en la calibración, mn/m D : diámetro del vástago en el punto de calibración, en cm g: aceleración de la gravedad, en cm/s Pesada del densímetro en aire Se determina la masa convencional del densímetro por comparación con pesas patrones. Se realizan al menos tres ciclos ABBA y se calcula la masa convencional del densímetro en aire 3 de 10

7 Pesada hidrostática del densímetro sumergido hasta los puntos de interés Salvo solicitud del cliente se calibra el densímetro en tres puntos, 10%, 50% y 90% de la escala Se distinguen dos casos, descriptos en y , dependiendo de si la escala del densímetro abarca densidades mayores a la del líquido (en cuyo caso se lo puede sumergir libremente hasta todos los puntos de calibración) o si no Densímetros cuya escala abarca densidades mayores que la del líquido usado en la calibración Se determina por comparación la masa convencional mh del densímetro cuando es sumergido hasta el punto de calibración. Se realizan al menos tres ciclos de pesada ABBA en cada punto, de manera de obtener tres valores, los que no deben diferir entre si no más de 0,5 mg. Para esto, el densímetro se cuelga de la balanza sumergido hasta el punto de calibración. Se emplea un accesorio de enganche cuya masa convencional se determina en el momento de la pesada, y se descuenta su valor. Instrucciones a) Se fija el accesorio de longitud variable al enganche inferior del plato de la balanza y se ajusta la balanza a cero. b) Se selecciona un accesorio soporte adecuado para el vástago del densímetro, tal que pueda soportar su peso sin ejercer una presión excesiva, y se determina su masa convencional o la del densímetro mas el accesorio en las mismas condiciones ambientales en que se realizaran las pesadas hidrostáticas. Se registran los resultados en el Apéndice c) Se adiciona un accesorio en el extremo superior del vástago dejando si es posible 1 centímetro de distancia hasta el comienzo de la escala. Esta operación debe realizarse cuidadosamente ya que las paredes del vástago tienen un grosor de décimas de milímetro y pueden romperse si se ejerce demasiada presión. d) Se sumerge el densímetro hasta la división superior más cercana al primer punto de calibración, con el fin de humectar el vástago. La calibración comenzará por el extremo inferior de la escala con el fin de evitar que el vástago quede húmedo y continuará en los puntos superiores. Es conveniente colocar un protector en el fondo del recipiente para evitar que el densímetro se golpee contra el fondo en caso de soltarse. e) Se suspende el densímetro de la balanza enrasando en el punto de calibración. El densímetro sumergido no debe apartarse de su ángulo de libre flotación. f) En caso de observarse gotas adheridas al vástago del densímetro se las retira con un trozo de papel humedecido en el líquido de calibración. La adherencia de pequeñas burbujas al densímetro causa diferencias apreciables durante las pesadas, por lo tanto debe tomarse la precaución de eliminarlas completamente g) Se deja transcurrir 15 minutos para lograr el equilibrio térmico y la hidratación del densímetro. El baño termostático debe de haber alcanzado la temperatura deseada y haberse estabilizado en este valor. Dos observaciones de la temperatura en un periodo de 15 minutos no deben diferir en mas de 0,02 C. h) Se realiza la pesada hidrostática del densímetro sumergido, con 3 ciclos de pesada. Se calculan los valores de m H a partir de las pesadas hidrostáticas del densímetro y la masa convencional del accesorio de enganche i) En caso de usar liquido de calibración diferente del agua, se realiza una lectura en el densímetro control y se registra el valor. j) Se repite lo indicado a continuación en este punto al menos para tres puntos de calibración, seleccionados de la escala del instrumento. Los puntos de calibración se eligen de forma de dejar espacios equidistantes entre ellos y al mismo tiempo tomar los extremos de la escala (o puntos cercanos), con el objeto de realizar luego interpolaciones de los valores de masa 4 de 10

8 Densímetros cuya escala abarca densidades menores que la del líquido usado en la calibración En este caso, se debe pesar el densímetro sumergido hasta el punto de calibración junto con los complementos de masa agregados. Se describen dos métodos alternativos Método 1 El densímetro flota libremente en el líquido de calibración. Por lo tanto, se utilizan complementos de masa que se fijan al bulbo inferior del densímetro de forma de lograr la inmersión hasta el punto deseado de la escala. La ventaja de este método es que disminuye el tiempo requerido cuando se calibran varios densímetros similares, ya que solamente se requiere determinar la masa hidrostática de los complementos una sola vez. Instrucciones a) Se selecciona un accesorio que permita fijar los suplementos de masa deseados al bulbo del densímetro. El accesorio usado no debe ejercer una presión excesiva sobre el densímetro ni debe provocar un apartamiento del ángulo de libre flotación del densímetro con respecto a la superficie del líquido. b) Se selecciona un conjunto de suplementos de masa tal que al adosarlos al bulbo del densímetro mediante el accesorio produzca la inmersión hasta los puntos de calibración El densímetro sumergido se deja reposar 15 minutos en el líquido con el fin de alcanzar el equilibrio térmico. El baño termostático debe de haber alcanzado la temperatura deseada y haberse estabilizado en este valor. Dos observaciones de la temperatura en un periodo de 15 minutos no deben diferir en mas de 0.02º C. c) Se toma el densímetro (con los suplementos de masa adosados) por el extremo superior del vástago y se sumerge hasta la división superior más próxima al punto de calibración. Luego, se lo suelta, haciéndolo girar suavemente sobre su eje longitudinal. En caso de que se observen pequeñas gotas sobre el vástago del densímetro se proceden a eliminar con un papel humedecido en el líquido de calibración. d) Se toma la lectura observando por debajo del nivel del líquido y elevando los ojos hasta que la tangente del menisco coincida con la escala en el punto en que se efectúa la lectura. Se repiten los pasos hasta tener un total de 10 mediciones que difieran entre sí en menos de ¼ de división e) Se realiza una lectura en el densímetro control y se registra el valor. En caso de usar agua como liquido de calibración no es necesario el uso de un densímetro control f) La densidad del liquido se determina (según ) solamente al comenzar y al finalizar la calibración. g) Se repite para un total de por lo menos 3 puntos de la escala. h) Se calcula m H, según la ecuación: 1 ρlc ρsup k m H = m k (2) 1 ρa ρ pk donde m k : masa de cada uno de los k suplementos de masa y accesorios usados para sumergir el densímetro ρ supk : densidad del suplemento o accesorio k ρ pk : densidad de las pesas usadas en la determinación de la masa hidrostática del suplemento o accesorio k La pesada hidrostática de los suplementos debe realizarse en las mismas condiciones en que se realizo la determinación con el densímetro, por lo tanto es conveniente realizarlas inmediatamente después de las mimas Método 2 Este método se basa en fijar al bulbo del densímetro un complemento de masa que produciría una inmersión total del mismo, y realizar lecturas sobre la escala de este suspendiéndolo de la balanza como en el caso anterior. El densímetro no flota libremente en el líquido de calibración y por lo tanto 5 de 10

9 se logra un mejor enrase. Además mejora la repetibilidad entre lecturas. Por otro lado, requiere mayor tiempo de calibración cuando se calibran varios densímetros similares, ya que debe realizarse un conjunto de pesadas para cada punto de la escala de cada densímetro que se desee calibrar. Instrucciones a) Se fija el accesorio de longitud variable al enganche inferior del plato de la balanza y se ajusta la balanza a cero. b) Se selecciona un accesorio soporte adecuado para el vástago del densímetro, tal que pueda soportar su peso más el del suplemento sin ejercer una presión excesiva, y se determina su masa convencional en las mismas condiciones ambientales en que se realizaran las pesadas hidrostáticas. c) Se adiciona el accesorio en el extremo superior del vástago dejando si es posible un centímetro de distancia hasta el comienzo de la escala. Esta operación debe realizarse cuidadosamente ya que las paredes del vástago tienen un grosor de décimas de milímetro y pueden romperse si se ejerce demasiada presión. d) Se adiciona el suplemento de masa al bulbo del densímetro usando para esto un accesorio adecuado. e) Se sumerge el densímetro hasta la división superior mas cercana al primer punto de calibración, con el fin de humectar el vástago. Se suspende el densímetro de la balanza enrasando en el punto de calibración, y cuidando de no alterar su ángulo de flotación. Se lo deja reposar en estas condiciones 15 minutos con el fin de alcanzar el equilibrio térmico. El baño termostático debe de haber alcanzado la temperatura deseada y haberse estabilizado en este valor. Dos observaciones de la temperatura en un periodo de 15 minutos no deben diferir en mas de 0.02C. f) En caso de observarse gotas adheridas al vástago del densímetro se las retira con un trozo de papel humedecido en el liquido usado en la calibración g) Se realiza la pesada hidrostática del densímetro sumergido hasta el punto de calibración. Se repite hasta tener un total de 3 ciclos de pesada h) Se realiza una lectura en el densímetro control y se registra el valor. En caso de usar agua como liquido de calibración no es necesario el uso de un densímetro control. i) Se repite para un total de por lo menos 3 puntos de la escala j) La densidad del líquido y su tensión superficial se determinaran (según y ) solamente al comenzar la calibración del densímetro y al finalizar la misma. k) En este caso, en la ecuación (1), el valor de m H será la masa hidrostática del densímetro (sumergido hasta el punto de calibración) con el suplemento, menos la masa hidrostática del suplemento Se realiza la pesada hidrostática del suplemento de masa usado, o se calcula el valor de su masa hidrostática a partir del volumen y masa, según ecuación similar a i. La pesada hidrostática de los contrapesos debe realizarse en las mismas condiciones en que se realizo la determinación con el densímetro, por lo tanto es conveniente realizarlas inmediatamente después de las mimas Medición del diámetro del vástago Con el densímetro montado sobre un soporte adecuado se procede determinar el diámetro del vástago en cada punto de calibración, utilizando para este fin un micrómetro. Se coloca el densímetro sobre un soporte adecuado y se determina el diámetro en 5 puntos girando el densímetro aproximadamente 60 grados por vez y se registran los valores máximos y mínimos encontrados. Se calcula el promedio de los valores obtenidos. 6 de 10

10 Determinación de la densidad del líquido usado en la calibración Con agua destilada En cada ciclo de pesada, se mide la temperatura del agua contenida en el baño y se registra. Luego, la densidad del agua correspondiente a dicho ciclo se calcula con la formula de Tanaka (referencia 4.4.) ρ = a 5 1 (t + a 1) 2 (t + a 2 ) a 3 (t + a 4 ) Donde: a 1 = ± 0,00067 ºC -1 a 2 = 301,797 ºC -1 a 3 = ,9 ºC -1 a 4 = 69,34881 ºC -1 a 5 = 999,972 kg/m Con otro líquido Si se utiliza otro líquido diferente al agua destilada, la densidad del mismo se mide utilizando buzos calibrados ó la esfera de Zerodur, procedimiento PEMA 18V Determinación de la tensión superficial del líquido de calibración La tensión superficial del líquido de calibración se determinara mediante un anillo de platino o con un buzo de vidrio. Si la exactitud de la calibración lo permite se usará para el agua el valor tabulado, asignando para este valor una incertidumbre del 10 %. En caso de usar soluciones alcohólicas de concentración mayor al 40% como liquido de calibración se utilizara el valor de tabla de referencia Determinación de la densidad del aire La densidad del aire se determina utilizando la referencia 4.3 y se registra en el Apéndice Cálculos Se aplica la ecuación (1) para determinar la densidad en cada punto de calibración y poder calcular los errores correspondientes a la escala del densímetro. Cuando la escala del densímetro no está en unidades de densidad se deben hacer las conversiones pertinentes utilizando la información del apéndice Tensión Superficial Densímetros que poseen indicada la tensión superficial de uso: Estos densímetros se calibran para la tensión indicada, usando ese valor como γo Densímetros que no poseen indicada la tensión superficial de uso: Estos densímetros se calibraran para una tensión superficial cercana a la de las soluciones en que serán utilizados, en caso conocer este valor. Si el valor no es conocido se calibran para la tensión superficial del liquido de calibración, con lo cual deberá luego realizarse la corrección por tensión superficial dada a continuación. 7 de 10

11 Corrección por tensión superficial. Debido a que diferentes líquidos poseen diferentes tensiones superficiales, es necesario realizar correcciones cuando un densímetro se va a usar en un líquido distinto al cual en que se realizo la calibración. En tales casos, el usuario deberá aplicar en cada punto la corrección dada por: C ts ( ρπd) = ( γ L mg γ ) C ts : Corrección por tensión superficial (g/cm 3 ) R D: diámetro del vástago en el punto de medición (cm). ρ: Densidad del liquido que se está midiendo (g/cm 3 ) γ L : tensión superficial del líquido cuya densidad se requiere medir (mn/m) γ R : tensión superficial de uso/referencia indicada en este informe (mn/m). m: masa del densímetro (g) g : Valor de la gravedad (cm/s 2 ) Corrección por temperatura Cuando el densímetro se utiliza a una temperatura diferente a la que fue calibrado debe efectuarse la siguiente corrección: C t = α (t - tr). ρ Donde: C t : corrección (g/cm 3 ) t : Temperatura del densímetro en el momento de la medición (ºC) t r ; Temperatura de referencia del densímetro (ºC) ρ: Densidad del líquido (g/cm 3 ) α: Coeficiente de dilatación cubica del material cm 3 /, C Incertidumbre de medición Los componentes de incertidumbres influyentes son Densidad del LC (Fórmula de Tanaka, estabilidad y homogeneidad del baño) Tensión superficial del LC Diámetro del vástago Pesada en aire (repetibilidad y excentricidad, resolución, exactitud de las pesas usadas) Pesada en agua (repetibilidad, resolución, exactitud de las pesas usadas) Posicionamiento de la marca (resolución del densímetro, alineación del densímetro) Densidad del aire Gravedad local Repetibilidad de las mediciones Para la combinación de estas fuentes se aplica la fórmula de El cálculo se realiza en la planilla pema12v.xls. A continuación se muestra un ejemplo de dicho cálculo. 8 de 10

12 BALANCE DE INCERTIDUMBRES Procedimiento: PEMA 012 D Calibración de densímetros ma ( 1 ρa ρp ) + π Di γ 0 ( 1 ρ ρ ) m ( 1 ρ ρ ) g d = I ( ρlc ρa ) [ 1 + β ( TLC Tr )] + ρa ma a P H a PH + π Di γ ic g Fuentes de incertidumbre Valor estimado Tipo Intervalo (±) Factor u g.l. c (c i u i ) 2 i i W-S % contrib Indicación 1.20 g/cm3 pesada en aire 65 g E-04 g 50 3E-02 cm3 1.2E-10 3E % Exactitud pesas BR 1E-04 g E-05 g excentricidad BR g E-04 g repetibilidad A º g resolucion BR g E-05 g pesada en agua 15 g E-04 g 50 3E-02 cm3 7.7E-11 1E % Exactitud pesas BR 1E-04 g E-05 g repetibilidad A g resolución BR g E-04 g Diámetro del vástago 0.50 cm BN cm E-03 g E-03 g/cm4 3.2E-10 2E % Densidad de pesas aire 8.00 g/cm3 BR 0.20 g/cm E-01 g/cm E E-12 1E % Densidad de pesas agua 8.00 g/cm3 BR 0.20 g/cm E-01 g/cm E E-12 1E % Densidad aire g/cm3 8.4E-07 g/cm E-12 3E % Temp aire ºC BR 0.1 ºC E-02 ºC Humedad aire % BR 4 % E+00 % Presion aire Pa BR 60 Pa E+01 Pa Gravedad local cm/s2 BN 0.1 cm/s E-02 cm/s E-06 cm2/gs2 2.5E-15 1E % Densidad LC g/cm3 BN 8E-06 g/cm E-06 g/cm E-11 2E % Temperatura LC ºC BN 0.02 ºC 2.0 Expansión instrumento 5.00E E-01 g/cm3 8.5E-14 1E % Coeficiente de expansión térmic 2.5E-05 1/ C Temperatura de referencia ºC Temperatura intrumento ºC BN 0.02 ºC 2.0 Tensión superficial de uso 64.0 mn/m Tensión superficial LC 73.0 mn/m BR 3.00 mn/m E+00 mn/m 50 4E-05 g/cm2n 5.2E-09 5E % Resolución densímetro 0 g/cm3 BR g/cm E-05 g/cm E-09 5E % Alineación densímetro 0 g/cm3 BR g/cm E-05 g/cm E-10 1E % Repetibilidad 0 g/cm3 A g/cm E-09 3E % Densidad g/cm3 Desvio del densímetro g/cm cm cm % g/cm3 ± g/cm3 7. Informe de los resultados El certificado de calibración es elaborado de acuerdo a lo establecido en el manual de la calidad de INTI - FISICA Y METROLOGÍA, capítulo 9. Además, el certificado contendrá la siguiente información: Identificación del instrumento. Fecha de calibración Temperatura de calibración. Liquido usado para la calibración, densidad a la temperatura de calibración y tensión superficial. Corrección en cada división mayor de la escala y densidad correspondiente al punto,para los densímetros en unidades de densidad absoluta Correcciones para tensión superficial y temperatura si correspondiera 9 de 10

13 8. Registros de la calidad Se conservan registros manuscritos de las observaciones originales, copia de los certificados emitidos, como así también copia de la orden de trabajo, salida de elementos y demás documentación relacionada, de acuerdo con el Manual de Calidad de INTI- FISICA Y METROLOGIA capítulo Precauciones Se deberá tener especial cuidado en la manipulación del densímetro debido a la fragilidad del vidrio con el que está construido. 10. Apéndices y anexos Nº APÉNDICE TÍTULO 1 Planilla de datos 2 Balance de incertidumbre ejemplo 3 Planilla de equipos 4 Conversión de escala de densidad a otras escalas. 10 de 10

14 PEMA04V Apéndice 1: Junio 2015 Planilla de datos Identificación del informe: fecha: actúo: valor nominal de la pesa: Nº de serie: otra identif: estado superficial: metodo de limpieza: tiempo de estabilización : PESADA EN AIRE pesa patrón: clase: identificación: certificado de calibración: fecha: balanza utilizada: carga máx.:.... resolución:..... fidelidad de la misma: sobre carga sobre el patrón: SI NO pesa: sobre carga sobre la incógnita: SI NO pesa: masa sobrecarga sensibilidad: pesa: patrón utilizado: clase: identificación: certificado de calibración: fecha: inicial final temperatura o C densidad del aire inicial :... humedad % densidad del aire final :... presión mb densidad del aire promedio:... N de ciclo patrón (...) incógnita (...) incógnita (...) patrón (...) patrón + sobre carga sensibilidad Observaciones: PESADA HIDROSTATICA pesas patrón: clase: identificación: certificado de calibración: fecha: Hoja 1 de 2 Planilla de datos PEMA04V/01 1 de 2

15 PEMA04V Apéndice 1: Junio 2015 pesas utilizadas: Valor nominal (g) Error (mg) Incertidumbre (mg) balanza utilizada: carga máx.:.... resolución:..... fidelidad de la misma: masa sobrecarga sensibilidad: pesa: patrón utilizado: clase: identificación: certificado de calibración: fecha: Dh (distancia entre centros de gravedad en cm): incertidumbre: CICLO temp.del agua ( o C) temp.del aire ( o C) humedad (%) presión (mb) densidad del aire (g/cm 3 ) Conductividad del agua µs/cm densidad del agua (g/cm 3 ) N de ciclo 1 2 patrón (...) incógnita (...) incógnita (...) patrón (...) patrón +sobre carga sensibilidad (...) 3 Observaciones: Hoja 2 de 2 Planilla de datos PEMA04V/01 2 de 2

16 PEMA04V Apéndice 2: Junio 2015 Balance de incertidumbre ejemplo 1 de 1

17 PEMA04V Apéndice 3: Junio 2015 Planilla de Equipos: Instrumento de medición de temperatura, húmeda y presión: Equipo automático de toma de datos de los parámetros de TEMPERATURA, HUMEDAD RELATIVA Y PRESION ABSOLUTA dentro de la sala de balanzas. -Temperatura: resolución 0,01 o C, incertidumbre 0,06 o C. Compuesto por 15 canales, modelo T15C1, número de serie Humedad relativa: resolución 0,1%, incertidumbre ± 4%. Marca CENTER, modelo 311, número de serie Presión absoluta: resolución 0,01 mbar, incertidumbre 0,15 mbar. Marca PAROSCIENTIFIC, modelo 1030ª-01, serie Equipo automático de toma de datos de los parámetros de TEMPERATURA, HUMEDAD RELATIVA Y PRESION ABSOLUTA dentro de la sala de grandes masas. -Temperatura: resolución 0,01 o C, incertidumbre 0,5 o C. Compuesto por 14 canales, modelo THP 14, número de serie Humedad relativa: resolución 0,1%, incertidumbre ± 15%. THP 14, número de serie Presión absoluta: resolución 0,1 mbar, incertidumbre 5 mbar. THP 14, número de serie 001. Juego de pesas patrón: Pesas patrón: desde 1 mg hasta 10 kg clase E 2 y desde 1 mg hasta 20 kg clase F 1 con los correspondientes certificados de trazabilidad. Un juego de pesas clase F 1, desde 1 mg hasta 100 g, marca DOLZ, identificado sobre la caja con el número de inventario Un juego de pesas clase E 2, desde 1 mg hasta 500 g, marca DOLZ, identificado sobre la caja como INTI Una pesa clase E 2 de 1 kg, marca BECKER, identificada sobre la caja INTI I. Una pesa clase E 2 de 5 kg, marca BECKER, identificada sobre la caja INTI I. Una pesa clase E 2 de 10 kg, marca BECKER, identificada sobre la caja INTI II. Una pesa clase E 2 de 20 kg, marca BECKER, identificada sobre la caja con el numero de inventario Juego de pesas clase F 1, desde 1 mg hasta 10 kg, marca SAUTER, inventario N Un juego de pesas clase F 1, desde 1 mg hasta 10 kg, marca DOLZ, identificado con el número de serie Dos pesas de 20 kg, cada una, marca Dolz, identificadas con los números de serie 7873A B Juego de pesas clase F 1, desde 1 mg hasta 100 g, marca AINSWORTH, inventario N Balanzas y comparadores de masa: Se dispone de una serie de balanzas y comparadores que garantizan una adecuada pesada para los diferentes rangos. Rango de 1 mg a 3 g: Balanza electromecánica, marca METTLER, modelo ME22, capacidad máxima 3 g, resolución 0,000 1 mg, desviación standard relativa referida a la carga máxima ± , número de serie , número de inventario , como unidad de lectura un multímetro marca FLU- KE, número de serie , número de inventario Rango de 1 mg a 20 g : Balanza mecánica, marca METTLER, modelo M5, capacidad máxima 20 g, resolución 0,005 mg, desviación standard relativa referida a la carga máxima ± 1,5.10-7, número de serie , número de inventario de 2

18 PEMA04V Apéndice 3: Junio 2015 Rango de 20 g a 100 g: Balanza mecánica, marca METTLER, modelo H542, capacidad máxima 160 g, resolución 0,01 mg, desviación standard relativa referida a la carga máxima ± , número de serie , número de inventario Rango de 20 g a 100 g: Balanza mecánica, marca SARTORIUS, tipo 2842, capacidad máxima 160 g, resolución 0,1 mg, desviación standard relativa referida a la carga máxima ± , número de serie Rango de 50 mg a 303 g: Balanza electrónica, marca SARTORIUS, modelo BP301S, capacidad máxima 303 g, resolución 0,1 mg, desviación standard relativa referida a la carga máxima ± 1,2.10-7, número de serie Rango de 50 a 410 g: Balanza electrónica, marca AND, modelo HF-400, capacidad máxima 410 g, resolución 0,001 g, desviación standard relativa referida a la carga máxima ± 2,5.10-6, número de serie Rango de 100 a g: Balanza mecánica, marca METTLER, modelo B5C, capacidad máxima g, resolución 0,1 mg, desviación standard relativa referida a la carga máxima ± , número de serie , número de inventario Rango de 100 a g: Comparador de masa, marca SARTORIUS, modelo C1 000, capacidad máxima g, resolución 0,005 mg, desviación standard relativa referida a la carga máxima ± , número de serie , número de inventario Rango de 400 a 6100 g: Balanza electrónica, marca SARTORIUS, modelo U 6100, capacidad máxima g, resolución 0,1 g, desviación standard relativa referida a la carga máxima ± 1,5.10-5, número de serie Rango de 400 a 6100 g: Balanza electrónica, marca AND, modelo HF-6100, capacidad máxima 6100 g, resolución 0,01 g, desviación standard relativa referida a la carga máxima ± 1,5.10-6, número de serie Rango de g a g: Comparador de masa, marca SARTORIUS, modelo C10 000S, capacidad máxima g, resolución 0,1mg, desviación standard relativa referida a la carga máxima ± , número de serie , número de inventario Rango de a g: Comparador de masa, marca METTLER TOLEDO, modelo ID5 Multirange, capacidad máxima g, resolución 0,01 g, desviación standard relativa referida a la carga máxima ± 1,5.10-7, número de serie , número de inventario Otros instrumentos necesarios para realizar la pesada hidrostática son : Baño termostatizado Instrumento de medición, para determinar la temperatura del baño: Se cuenta con un termómetro digital marca FLUKE, modelo 2180 A, número de inventario , equipado con un selector marca FLUKE, modelo Y2000 y termoresistencia de platino PTC 100, resolución 0,01 ºC incertidumbre ± 0,02 ºC. Termohigrómetro, marca TFA, identificado como DP-1, provisto de sensor interno y externo de temperatura con resolución 0,1 C e incertidumbre 0,4 C y sensor de humedad relativa con resolución 1% e incertidumbre 4 %. Equipo utilizado en la destilación del agua, marca WHEATON INSTRUMENTS, modelo AUTOSTILL 5, número de inventario Conductímetro para verificar el grado de destilación del agua, marca METROHM HERISAU, modelo E518, número de serie 011/ Cinta métrica. 2 de 2

19 PEMA04V Apéndice 3: Junio 2015 Determinación densidad del agua 1 de 1