PRÁCTICA 1: CONTROL DE CALIBRACIÓN DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO. ELABORÓ: Silvia Citlalli Gama González. REVISÓ: Alain Queré Thorent

Transcripción

1 PRÁCTICA 1: CONTROL DE CALIBRACIÓN DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO. ELABORÓ: Silvia Citlalli Gama González. REVISÓ: Alain Queré Thorent INTRODUCCIÓN: Cuál es la importancia de realizar un control de calibración del material volumétrico a utilizar en análisis químico? El problema es la trazabilidad de las mediciones y la propagación de las incertidumbres. Cada vez que realizamos una operación analítica arrastramos un error asociado a ella: al pesar, al diluir una solución empleando material de vidrio para conocer aproximadamente el volumen total, al hacer una medición, etc. Cada una de estas operaciones experimentales conlleva un error y, como todos los errores, es deseable determinar su magnitud y posteriormente reducirlo al mínimo. Esto se ha hecho cada vez más importante debido a la capacidad que nos ofrece la instrumentación química moderna de cuantificar cantidades cada vez más pequeñas de los analitos de interés. Aunque es posible adquirir material de laboratorio certificado en sus propiedades y características por una entidad nacional o internacional reconocida generalmente no se trabaja con él debido a lo elevado de su precio. OBJETIVOS: Determinar con precisión la capacidad del material volumétrico con el que trabajará cada equipo de alumnos y la incertidumbre asociada a dicho valor. METAS: Realizar el control de calibración de los matraces volumétricos de 100 y 50 ml, así como de las pipetas volumétricas de 1, 3, 4, 5, 10 y ml. Conocer la incertidumbre asociada a los volúmenes contenidos o transferidos por este material de vidrio. Obtener información que nos permite realizar la trazabilidad de los resultados generados por la metodología analítica seleccionada. PREGUNTAS Y EJERCICIOS PREVIOS: Expresar con tus propias palabras el objetivo de realizar el control de calibración del material volumétrico a utilizar en la aplicación o validación de una metodología analítica. Es conveniente realizar el control de calibración del material volumétrico siempre que se va a trabajar experimentalmente? Es necesario emplear siempre material calibrado cuando se va a preparar una solución? PROCEDIMIENTO: 1. Recomendaciones preliminares: a. El material volumétrico por calibrar debe estar perfectamente limpio. b. En un vaso de precipitados hervir la cantidad de agua destilada necesaria para calibrar los matraces volumétricos de 50 y 100 ml y todas las pipetas volumétricas. c. Permitir que el agua regrese a temperatura ambiente.

2 d. Todos los datos y observaciones generados durante el proceso se anotan en el cuaderno de laboratorio. e. Antes de iniciar el proceso de calibración, debe verificarse que la balanza se encuentra en condiciones adecuadas de funcionamiento. f. Manipular rápidamente el matraz volumétrico para no provocar un incremento en la temperatura del agua que contiene. g. En todo momento se trabajará con guantes para no dejar residuos de grasa en la superficie del material a calibrar. h. Verificar la temperatura del agua al iniciar y al terminar la calibración. 2. Calibración de los matraces volumétricos. a. El matraz volumétrico con su tapón se pesa en dos ocasiones independientes y se registran ambos resultados. b. Tomar la temperatura del agua destilada a utilizar. c. Cuidadosamente se llena el matraz con el agua destilada hasta que alcance un nivel inferior al de la marca de aforo. Se completa con agua destilada hasta la marca de aforo mediante una pipeta. Es importante cuidar que: i. el cuello del matraz por arriba de la marca esté seco, ii. iii. el exterior del matraz debe estar seco, no deben existir burbujas de adheridas a la pared interior del matraz. d. Se efectúan dos pesadas independientes del matraz lleno de agua destilada. Se registran los resultados. e. Con precaución se extraen unos mililitros del agua contenida en el matraz procurando no mojar el cuello del mismo. Se repite el ajuste con agua hasta la marca de aforo y se efectúan dos pesadas independientes tomando en cuenta las precauciones del inciso c. f. Se repiten tres veces más las operaciones del inciso e con el fin de disponer de cinco pares de datos para el análisis estadístico de los resultados. g. Se registra nuevamente la temperatura del agua usada para la calibración. 3. Calibración de las pipetas volumétricas. a. Se pesa un vaso de precipitados de 100 ml, vacío y seco Se efectúan dos pesadas independientes y se registran los valores. b. La pipeta a calibrar se llena con agua destilada cuya temperatura se registra previamente. Se cuida que el fondo del menisco coincida con la marca del aforo. Se controla la ausencia de burbujas de adheridas a la pared interior de la pipeta. Durante el ajuste la pipeta se mantiene en posición vertical, con la marca de aforo a la altura de los ojos para evitar el error de paralaje. Después del ajuste, la pipeta se inclina ligeramente y se retira del recipiente contenedor del agua. La parte exterior de la punta de la pipeta se seca. En caso de perder agua después del ajuste, éste debe efectuarse nuevamente. c. La punta de la pipeta se introduce en el vaso de precipitados previamente pesado. La pipeta debe estar en posición vertical y el vaso inclinado hasta hacer contacto con la punta de la pipeta. Se retira el dedo índice de la extremidad superior de la pipeta para que se vacíe libremente su contenido. Durante el vaciado el conjunto de vaso-pipeta se mantiene inmóvil en la

3 posición original. Al terminarse el vaciado, se esperan 2 segundos antes de retirar la pipeta. La pequeña cantidad de líquido que permanece por capilaridad en la punta de la pipeta no debe expulsarse. El vaso se pesa de nuevo. Se efectúan dos pesadas independientes y se registran los datos. d. Sin vaciar el vaso de su contenido de agua, se repiten las operaciones de los puntos, b y c hasta tener cinco pares de datos independientes del contenido de la pipeta con el fin de efectuar el análisis estadístico correspondiente. e. Al terminar las operaciones, se controla de nuevo la temperatura del agua y se registra su valor. 4. Calibración de buretas a. La bureta limpia se llena con agua destilada hasta tres cm por arriba de la primera graduación, hacer esto con la ayuda de un embudo. b. Purgar la punta de la bureta y ajustarla a cero esperando el tiempo necesario para que las gotas que quedan sobre la última graduación resbalen. c. Mientras se se espera lo anterior pesar un vaso de precipitados en dos ocasiones. d. Se vierte en el vaso un volumen igual al % del volumen total de la bureta. e. El vaso se pesa en dos ocasiones de forma independiente y se registran los resultados. f. El peso final se toma como peso inicial de la determinación que sigue. g. Se vierte otro % del volumen de la pipeta y se pesa nuevamente el vaso en dos ocasiones. h. Se realiza el mismo procedimiento hasta vaciar la bureta. i. La bureta se ajusta de nuevo a cero y se repite la operación por otras dos ocasiones para tener un total de tres calibraciones. j. Se registra la temperatura del agua al inicio y final de la calibración. CÁLCULOS: 1. Cálculo de la capacidad de los matraces volumétricos. b. Calcular la masa de agua contenida en el matraz (M agua ) por diferencia entre el peso del matraz lleno de agua y del matraz seco. c. El volumen de agua contenido en el matraz se calcula mediante la ecuación 1 ( ) ρ 1 V = M agua Q [ 1 K ( T )] ρagua ρ ρpesa donde Q es el factor de conversión de masa aparente, que difiere de la unidad para balanzas de lectura directa de un solo plato, depende de la densidad de las pesas y de la escala de masa aparente a la cual fueron ajustadas por el fabricante. Este factor tiene un valor máximo de , entonces puede ser considerado como la unidad para la mayoría de las calibraciones volumétricas. Los términos 1 y ρ agua ρ ρ 1 ρpesa son dependientes de la densidad del, ρ, de la densidad del agua, ρ agua, y de la densidad de las pesas de la balanza, ρ pesa (la densidad de las pesas de la balanza se toman como 7.78g/cm 3 ). El símbolo K (también se puede

4 encontrar como α o β) representa el coeficiente de expansión cúbica del recipiente. d. Calcular la capacidad de los matraces volumétricos como el promedio de los cinco valores obtenidos en el inciso c ( e. Calcular la desviación estándar asociada a la capacidad de cada matraz. 2. Cálculo de la capacidad de las pipetas volumétricas. b. Calcular la masa de agua contenida en la pipeta (M agua ) como diferencia entre el promedio de las dos pesadas del vaso con el volumen adicionado por la pipeta y del vaso antes de la adición. c. Se emplea la misma ecuación que para el caso de los matraces volumétricos para calcular la capacidad de la pipeta volumétrica (V ) a C. d. Calcular la capacidad de las pipetas volumétricas como el promedio de los cinco valores obtenidos en el inciso c ( e. Calcular la desviación estándar asociada a la capacidad de cada pipeta. 3. Cálculo de la capacidad de las buretas. b. Calcular la masa de agua contenida en cada descarga de la bureta (M agua ) como diferencia entre el promedio de las dos pesadas del vaso con el volumen adicionado por la bureta y del vaso antes de la adición. c. Se emplea la misma ecuación que para el caso de los matraces volumétricos para calcular el volumen vertido por la bureta (V ) a C. d. Calcular el volumen vertido por la bureta como el promedio de los tres valores obtenidos en el inciso c ( e. Calcular la desviación estándar asociada a cada descarga de la bureta. ANALISIS DE RESULTADOS: Concluir si el material cumple o no en cuanto a la capacidad especificada por el fabricante. Para ello comparar el valor nominal con el valor promedio obtenido. Concluir si el material calibrado cumple o no con las especificaciones indicadas en la norma NMX-BB Los resultados obtenidos se emplearán en todo momento para los cálculos de concentración por lo que deben estar disponibles durante el resto del semestre. REFERENCIAS: 1. NMX BB Utensilios y recipientes volumétricos para laboratorios Especificaciones. 2. NIST Circular 602 Testing of Glass Volumetric Apparatus. 3. ASTM E Specification for Laboratory Glass Volumetric Flasks. 4. ASTM E Specification for Glass Volumetric (Transfer) Pipets 5. ASTM E Practice for Calibration of Laboratory Volumetric Apparatus

5 6. Control de calibración de material volumétrico, Alain Queré y C. E. Benitez López, Manual de prácticas de Analítica I (1516), Facultad de Química, UNAM, 1995.