Material de lectura previo a la Práctica 1: "Nociones básicas sobre medidas de masas, medidas de volúmenes, y preparación de mezclas y disoluciones.

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1 Material de lectura previo a la Práctica 1: "Nociones básicas sobre medidas de masas, medidas de volúmenes, y preparación de mezclas y disoluciones. 1. Medida de masas. La operación de pesar es la técnica más habitual y una de las de mayor importancia en un laboratorio. Generalmente, es la primera en efectuarse en el desarrollo de cualquier experimento. Aunque es una técnica sencilla, ha de realizarse correctamente para evitar errores. Esta técnica se realiza utilizando balanzas. Existen varios tipos de balanzas, pero en los laboratorios modernos prácticamente sólo se utilizan las balanzas electrónicas, que han desplazado casi por completo a las tradicionales balanzas mecánicas. Desde un punto de vista práctico, uno de los aspectos (a) Balanza analítica. (b) Granatario iniciales a la hora de realizar la medida de masas es elegir correctamente la balanza a utilizar, aplicando para ello criterios de exactitud y precisión. Cuando se requiera una precisión elevada, se empleará un balanza analítica con una precisión de 4 ó 5 cifras decimales (es decir, hasta 0,0001 g ó 0,01 mg). Las medidas que requieran una menor precisión se pueden llevar a cabo en balanzas electrónicas con 1 a 3 cifras decimales, que se conocen con el nombre de granatarios. Uno de los aspectos más importantes a la hora de efectuar la medida de masas es que la balanza utilizada esté equilibrada. Para pesar una sustancia, ésta no debe ponerse directamente sobre el platillo de la balanza sino que se empleará algún tipo de recipiente sobre el que se verterá la sustancia. Los más usuales son el vidrio de reloj (se utiliza habitualmente para pesar pequeñas cantidades de materiales no higroscópicos), el pesafiltros o pesasustancias (para sustancias que absorben humedad y para sustancias líquidas), papel satinado (no de filtro, que deberá ser empleado doblándolo por la mitad para facilitar la trasferencia del sólido) y otro tipo de material como erlenmeyers, vasos de precipitados, tubos, etc. El trasvase y manejo de sólidos se realiza empleando espátulas y cucharillas rigurosamente limpias y secas. Se debe aproximar el frasco que contiene el sólido a pesar al recipiente dónde va a ser pesado No se debe separar más cantidad de producto de la que se necesite para la experiencia y nunca se devolverá la cantidad sobrante a la botella o al frasco. Consúltese al profesor sobre este punto. Asimismo, no se deben colocar recipientes calientes sobre el plato de la balanza; es necesario limpiar inmediatamente cualquier sustancia que se derrame sobre la balanza; confirmar que la balanza está ajustada a cero antes y después de realizar la pesada; depositar las muestras con cuidado sobre el plato con la balanza en reposo. Por último, al finalizar la pesada limpiar todos los residuos alrededor de la balanza y tapar los frascos de reactivos. 1

2 2. Medida de volúmenes en líquidos. Cuando se trabaja con sustancias líquidas, lo más conveniente es medir volúmenes. Para este fin se utilizan diferentes recipientes, generalmente de vidrio, que constituyen el material volumétrico. Para que sea volumétrico, el material ha de estar previamente aforado, es decir, tiene que indicar por medio de una línea marcada en el recipiente hasta qué punto hay que llenarlo para que mida el volumen que se le ha asignado. El material volumétrico puede ser de contenido o de vertido. Algunos recipientes están graduados, es decir llevan una escala graduada que permite medir diferentes volúmenes. La superficie del líquido en el tubo estrecho del material aforado presenta una curvatura llamada menisco. Cuando el líquido moja el vidrio (que es el caso de los líquidos que comúnmente se utilizan en el laboratorio) el menisco es cóncavo, y se toma como nivel del líquido la parte inferior de su menisco, de forma que quede tangente a la línea de enrase o escala. El enrase consiste en hacer que el líquido alcance el nivel indicado por la línea que lleva el material volumétrico. Tipos de material volumétrico: Los recipientes volumétricos más utilizados en la medida de volúmenes son: la probeta, la pipeta, la bureta y el matraz aforado. (a) Probeta: mide volúmenes aproximados, debido a la gran superficie libre del líquido. En su graduación, los valores de las divisiones de la escala dependen del tamaño de la probeta. Su tamaño varía desde 5 ml a 2000 ml. (b) Pipeta: se utiliza para verter un volumen determinado de líquido, por lo que está aforada por vertido. Su llenado se realiza por succión, introduciendo la pipeta en el recipiente que contiene el líquido y ajustando el enrase exactamente. Existen dos tipos fundamentales: aforadas (de un solo enrase o doble enrase) y graduadas. Miden volúmenes que van desde 1 ml a 100 ml. Las pipetas graduadas permiten verter fracciones de su volumen que varía entre 0,1 ml y 25 ml. Existen pipetas automáticas de puntas desechables. Para medir volúmenes muy pequeños de líquidos se utilizan las micropipetas automáticas, el volumen dispensado oscila entre 10 µl y 1000 µl. (c) Bureta: las buretas se emplean para verter volúmenes variables de solución y su aplicación fundamental es la volumetría. El aforo se efectúa por vertido y las más corrientes son de 100 ml, 50 ml, 25 ml y 10 ml, que están graduadas en mililitros y décimas de mililitro. 2

3 (d) Matraz aforado: tiene forma de pera con el fondo plano y de cuello largo y estrecho que lleva a su alrededor la línea de enrase. El cuello es estrecho para que el error del enrase sea mínimo. Su utilidad principal es la preparación de disoluciones de una concentración determinada. Están aforados para contener un volumen fijo, que, en los más comunes, varía de 1 ml a 5000 ml. Para la preparación de disoluciones se utilizarán matraces aforados. Al medir un determinado volumen en cualquiera de las anteriores piezas hay que observar las siguientes precauciones: (a) Colocar los ojos a la misma altura que el nivel de líquido. (b) Asegurarse de que el recipiente está horizontal. (c) Alinear la vista con el fondo cóncavo del menisco. (d) En recipientes de escala múltiple, para leer el volumen comparar el fondo del menisco conla escala graduada. (e) En un matraz aforado igualar el fondo del menisco con la marca Otras consideraciones importantes para la manipulación del material volumétrico: El material volumétrico debe estar perfectamente limpio. La suciedad impurifica el líquido que se mide, hace que no escurra bien y dificulta que la medida sea correcta. Las pipetas, buretas y probetas deben estar bien secas, y antes de utilizarlas es conveniente enjuagarlas dos o tres veces con el líquido que se ha de medir. Antes de medir hay que fijarse en el volumen que se lleva indicado y, si está graduado, en los volúmenes de cada una de las divisiones. La temperatura de los líquidos que se mide no debe apartarse mucho de la temperatura a la cual se ha realizado el aforo, que viene indicada en el material. Este material volumétrico tampoco debe calentarse, pues al enfriarse no recupera el volumen que tenía originalmente, fenómeno que se denomina histéresis. Al llenar el recipiente ha de procurarse que no queden burbujas dentro, pues esto falsea la medida. Para medir, la línea de enrase o de la escala debe ponerse el ojo a su altura, de esta manera se evita el error de paralaje, que se comete cuando el ojo se encuentra fuera de la perpendicular trazada fuera de la línea de enrase. No introducir nunca las pipetas en los frascos reactivos, ni devolver nunca sobrantes a los mismos para no contaminarlos. No pipetear NUNCA aspirando con la boca; utilizar siempre un sistema de aspiración auxiliar. Después de vaciar una pipeta siempre quedan restos de líquido adheridos a la pared interna y en la punta. Puesto que el calibrado se realiza por vertido excluyendo este volumen remanente, nunca debe soplarse para intentar recuperarlo. Al transferir un líquido hay que evitar salpicaduras y es obligatorio el uso de gafas protectoras. Para ello aproximar ambos recipientes e inclinar el vaso receptor de modo que el líquido resbale por la pared del vaso. Cuando se transfiere de un vaso a otro se puede hacer uso de una varilla de vidrio. Cuando se trasvasen líquidos a una botella utilícese un embudo. Al terminar la adición elimínense las últimas gotas que quedan en la boca de la botella utilizando para ello una varilla limpia. Asegurarse de que el líquido no se ha derramado por la pared de la botella, el vaso receptor o por la mesa. Nunca aproximar la nariz a un producto para su identificación. Utilizando la mano abierta hágase llegar una pequeña cantidad de vapor a la nariz. 3

4 3. Preparación de mezclas y disoluciones. Es muy habitual en un laboratorio químico la preparación de disoluciones líquidas, en las que se utiliza un disolvente líquido y uno o varios solutos, ya sean sólidos o líquidos. Además, suele ser una de las primeras tareas que se realizan en un trabajo experimental, por lo que influye ampliamente en la bondad de los resultados finales que se obtengan. Es importante llevar a cabo una correcta manipulación del material y los reactivos, así como conocer los cálculos adecuados. La preparación correcta de una disolución incluye las siguientes etapas: Conocer la naturaleza y propiedades físicas de los componentes. Establecer las proporciones de los mismos y efectuar los cálculos necesarios. Realizar tareas elementales: pesar, mezclar, disolver, agitar, trasvasar, etc. Conservar adecuadamente. Además de la información sobre riesgos que presenta la etiqueta del envase de un reactivo, es necesario conocer los datos referentes a sus características y propiedades: uso adecuado, fórmula química, masa molar, densidad, pureza, temperaturas de fusión o ebullición, tamaño de partícula, impurezas y temperatura óptima de almacenaje. Disolvente. En una disolución el disolvente es la sustancia que hace de medio de dispersión. Generalmente, el disolvente es el componente mayoritario. En algunas ocasiones, el disolvente consiste en una mezcla de varios líquidos en determinadas proporciones. Los disolventes se clasifican de acuerdo con sus propiedades fundamentales, desde el punto de vista experimental hay dos grandes grupos: los disolventes polares y los disolventes apolares. Disolventes polares: son sustancias que poseen un momento dipolar permanente. Entre ellos destaca el agua y los alcoholes de baja masa molecular. Disolventes apolares: en general son sustancias orgánicas que no presentan momento dipolar permanente. Son habituales los alcanos (hexano, éter de petróleo) y el tolueno. El agua es el disolvente polar que más sustancias disuelve, por lo que se denomina disolvente universal, y es el más usado en el laboratorio. Para preparar disoluciones acuosas se emplea agua pura. El grado de pureza del agua depende en función del experimento que se vaya a realizar, ya que influye en los resultados. Soluto. El soluto es, generalmente, el componente (o componentes) minoritario en una disolución. Puede ser sólido o líquido y su proporción determina la concentración de la disolución a preparar. Una vez establecida la concentración de la disolución a preparar y efectuados los cálculos que procedan, la etapa siguiente es recopilar el material necesario: reactivos, material de vidrio adecuado y aparatos e instrumentos que procedan, siguiendo las observaciones que se especifican a continuación. 4

5 Todo el material que se utilice (pipetas, espátulas, vasos de precipitados, etc.) debe estar perfectamente limpio y seco. Comprobar que los aparatos e instrumentos necesarios funcionan correctamente. Recabar el material de protección necesario. Preferentemente, abrir los envases de reactivos dentro de la vitrina extractora, para evitar la inhalación. Si se preparan disoluciones acuosas, comprobar la disponibilidad del tipo de agua requerida; habitualmente será agua destilada. Conservación de disoluciones. Si es necesario conservar las disoluciones durante un tiempo, se hará en recipientes adecuados. Éstos se han debido limpiar perfectamente y enjuagar con agua destilada y con una pequeña porción de la disolución con la que se va a llenar. Los recipientes suelen ser de vidrio, de color topacio en el caso de disoluciones sensibles a la luz, aunque en los casos donde la disolución puede afectar al vidrio, se han de conservar en recipientes de plástico. Finalmente, el recipiente se identifica con una etiqueta que contenga, al menos, el nombre de la disolución, su concentración y la fecha de preparación, añadiendo cualquier otra información que se considere necesaria. El tapón debe ajustar perfectamente para evitar pérdidas. La conservación debe de hacerse en un lugar adecuado (almacén, vitrina del laboratorio, etc.) y lejos de fuentes luminosas (ventanas, lámparas) y de calor (mecheros, estufas, radiadores, etc.) y suficientemente lejos del material e instrumental de uso cotidiano a fin de evitar cualquier percance. 5