PROPIEDADES TRIBOLOGICAS DE LAS ALEACIONES AA6061 Y AA7015 REFORZADAS CON CERÁMICAS

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1 VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos, Gandia PROPIEDADES TRIBOLOGICAS DE LAS ALEACIONES AA6061 Y AA7015 REFORZADAS CON CERÁMICAS L.E.G.Cambronero a, J.M.Ruiz-Roman a, J.M. Ruiz Prieto a, M.D. Salvador b. a Departamento de Ingeniería de Materiales. ETSI Minas-Universidad politécnica de Madrid, Rios Rosas 21, Madrid b Departamento de Ingeniería mecanica y de materiales. ETSI Industriales, Universidad Politecnica de Valencia. Camino de Vera s/n, Valencia RESUMEN La mejora de la resistencia al desgaste de las aleaciones ligeras de las series 6xxx y 7xxx es el objeto del presente trabajo. Para ello se incorporan a las matrices metálicas de las aleaciones AA6061 y AA7015, un 5% en volumen de diversas cerámicas (Si3N4, TiB2, B4C y SiC). Estos materiales se obtuvieron mediante las etapas de mezclado de polvos, aleación mecánica y conformación por extrusión en caliente a 500ºC. Así se obtuvieron seis barras de 10mm de diámetro y 12-14cm de longitud por cada material compuesto, y también de las aleaciones AA6061 y AA7015 como materiales de referencia. De cada una de las mismas se tomo por corte dos probetas cilíndricas para la determinación de la densidad, la dureza, la microestructura y la microdureza. El comportamiento tribológico de estos materiales compuestos de matriz metálica, se realizó mediante el ensayo de pin-on-disk, empleando como pin una bola de acero al cromo y como disk las probetas cilíndricas. La superficie de cada probeta de material compuesto fue pulida y determinada su rugosidad. Tras el ensayo se obtuvo el coeficiente de fricción, el perfil de desgaste y el ancho de la huella generada. Palabras clave: Materiales compuestos de matriz metalica, Desgaste, extrusión de polvos, aleación mecánica 1. INTRODUCCION Entre los diversos materiales compuestos de matriz metálica, aquellos con matrices de metales ligeros (Al, Ti, Mg) han experimentado una gran atención en los últimos años. Su alta resistencia mecánica con una baja densidad, junto con altos módulos elásticos, mejores resistencias a fluencia y resistencias al desgaste son propiedades características de los mismos. Entre estos materiales destacan los materiales compuestos de matriz de aluminio o aleaciones de aluminio[1-10], reforzados con partículas duras, bien cerámicas o ínter metálicos, si bien también se emplean fibras y wiskers (fibra corta) para reforzar la matriz de aluminio. Entre las aplicaciones que estos materiales presentan se encuentran aquellas donde una superior resistencia al desgaste sea necesaria. Esta resistencia depende del micro estructura del material, es decir de la morfología y dispersión del refuerzo, así como de propiedades como la dureza o la rugosidad del material. Una de las vías mas extendidas [2-10] para la obtención de estas matrices con la presencia de partículas cerámicas se realiza mediante aleación mecánica de los polvos originales, que posteriormente se consolidan y se sinterizan o se extruyen en caliente. Las limitaciones que esta técnica de aleación mecánica son conocidas: contaminación con el material de forros y cuerpos moledores por desgaste dada la abrasividad de las partículas cerámicas o de ínter metálicos, la elevada acritud que las sucesivas fricciones con los cuerpos moledores generan en el material base que constituye la matriz del futuro material compuesto, disminuyendo la conformabilidad de los 107

2 Cambronero, Ruiz-Roman, Ruiz Prieto y Salvador. polvos obtenidos, la elevada tendencia a arder en contacto con la atmósfera por oxidación de la multitud de superficies libres de óxidos por la molienda de las partículas iniciales, o la soldadura del aluminio a los forros o cuerpos moledores del molino. No obstante la incorporación a la molienda de agentes controladores, a base de ceras, del desgaste y de la soldadura del aluminio a las paredes del molino, reducen algunos de estos problemas. En el presente trabajo, se continúan con materiales utilizados anteriormente [3,5], si bien se adiciones las cerámicas en un 5% en volumen y no en peso, asi como se incorpora el SIC al estudio con las matrices AA6061 y AA7015. El estudio de sus propiedades Tribologicas se realiza mediante el ensayo de pin-on- disk, a diferencia de otros trabajos con pinon-ring empleados con matrices metálicas de AA6061 [4-8]. 2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. Los materiales compuestos ensayados y estudiados corresponden a dos matrices metálicas de aluminio, las aleaciones AA6061 (Al-0.65Si-0.87Cu-0.23Cr, <0.2Fe)y AA7015 ( Al-0.63Si- 1.04Mg-0.23Cu-0.21Cr-0.04Fe), ambos con una tamaño de partícula inferior a las 75 micras y forma esférica (Figura 1), ya empleadas por anteriores trabajos [3,5] y por otros autores [2,4,6,7,8]. Las partículas cerámicas adicionadas corresponden a los carburos de Silicio (SiC) y de Boro (B4C), el nitruro de silicio (Si3N4) y el diboruro de titanio (TiB2) Los tamaños de partícula de los mismos fueron de 9.4µm y 17µm para el TiB2 y B4C y de 6-8µm para el SiC y el Si3N4. Las densidades de estos polvos se obtuvieron mediante picnometria (ACCUPYC 1330) con aire seco a 22ºC, alcanzándose las siguientes densidades: g/cm 3 (SiC), g/cm 3 ( Si3N4), g/cm 3 (TiB2), y g/cm 3 (B4C). Figura 1. Morfología de los polvos de AA6061 y AA7015. Las composiciones estudiadas correspondieron a una proporción del 5% en volumen de cerámica en el material compuesto. Después de una mezcla y homogenización en molino planetario durante 12 minutos a 150rpm con una relación carga/bolas de 25:1, se transfirieron al molino de alta energía para alcanzar una aleación mecánica entre los polvos de aluminio y las partículas cerámicas. Se empleo [3,5,9,10] un tambor de 2litros de capacidad, refrigerado con agua, una relación de carga de bolas de 20:1 y una adición de 1.5% de cera a los polvos como agente controlador del proceso de aleación mecánica. Tras realizarse el vacío, la atmósfera del tambor fue de Argón a una velocidad de flujo de 0.1 l/h. Finalmente la velocidad de giro y la duración de la molienda se ajustaron a los parámetros ya empleados en trabajos anteriores [3,5] y que consistieron en 500rpm durante 30 minutos. Los polvos precedentes del molino de alta energía, asi como los de las aleaciones AA6061 y AA7015, se compactaron en cilindros de unos 50mm de altura y 25mm de diámetro al aplicarles una presión de 200MPa mediante compresión de doble efecto en matriz. Se obtuvieron 6 cilindros 108

3 VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos sobre los cuales se determinaron su densidad en verde. Estos compactos en verde se sellaron [9,10] con grafito mediante pulverización, en lugar de por inmersión en aceite con grafito en suspensión [3-5]. Mediante extrusión a 500ºC a 0.5mm/s de velocidad de extrusión, y enfriamiento posterior al aire, de estos compactos en verde se obtuvieron seis barras de 10mm de diámetro y unos 200mm de largo. Sobre la misa se determino su densidad. En ambos extremos de cada barra se corto una probeta de unos 10mm de altura. Dada la menor dureza de la aleación AA6061, se sometió a parte de las probetas a un tratamiento T6 consistente [7,8] en una calentamiento 530ºC durante 1h en atmósfera de N2-5%H2, seguido de un enfriamiento en agua y posterior maduración artificial a 170ºC durante 8 horas. Todas las probetas se empastillaron y se prepararon para su inspección metalografica (tras desbaste y pulido con diamante de 0.4 micras) y estudio de sus propiedades tribologicas. La rugosidad final se situó en todos los materiales en valores inferiores a 0.8 Ra. El análisis metalografico consistió en la determinación de la distribución y homogeneidad del material compuesto, tanto mediante microscopia óptica como mediante microscopia electrónica de barrido (MEB). Así mismo se realizó la determinación de la micro dureza MHV 3N de cada probeta aplicando una carga de 300g, durante 15s. Finalmente, el estudio tribologico se centro en las propiedades a fricción en seco de estos materiales compuestos mediante el ensayo de pin-on-disk. Se empleo para ello una bola de acero al cromo de 6mm de diámetro a velocidades de 10,50 y 100cm/s, durante unos 2m y bajo condiciones de 1 o 2 N de carga. Estas condiciones de ensayo no son muy severas dado que en estudios anteriores se observo que el mecanismo fundamental de desgaste del aluminio es por adhesión, llegándose en los casos de altas cargas, distancias y baja dureza del material, a interrumpirse el ensayo [5]. Además de determinarse el coeficiente de fricción se determino el perfil del desgaste experimentado en tres zonas de la huella producida y la superficie desgastada mediante MEB. 3. RESULTADOS Figura 2. Morfología de los polvos obtenidos por aleación mecánica. 3.1 Densidad y dureza Si bien la mezcla mecánica de polvos de aleación de aluminio y partícula cerámica presentaron la misma morfología (Figura 2) para ambas matrices AA6061 y AA7015, la compresibilidad de las mezclas fue distinta dada mayor plasticidad que presentaron las mezclas con AA6061.Tras la extrusión, la densidad alcanzada en los materiales, junto con la densidad en verde inicial del compacto, se recogen en la tabla 1. Puede observarse que la mayor densidad de la aleación AA7015 conduce a unas densidades ligeramente superiores en los materiales compuestos obtenidos que cuando se emplea la aleación AA6061. Así mismo la baja densidad del B4C y la alta 109

4 Cambronero, Ruiz-Roman, Ruiz Prieto y Salvador. densidad del TiB2 conduce a que aquellos materiales con estas cerámicas presenten los valores más bajos y más altos en su densidad tras extrusión Tabla 1. Densidades y Durezas de los materiales extruidos Densidad AA6061+5% Cerámica AA7015+5% Cerámica AA6061 AA7015 g/cm 3 SiC Si 3N 4 TiB 2 B 4C SiC Si 3N 4 TiB 2 B 4C -en verde extruido DurezaHRE Respecto a la dureza, los valores obtenidos son homólogos a los alcanzados en anteriores trabajos [3,5] con estas matrices de aluminio y las ceramicas de Si3N4, B4C y TiB2, al situarse su contenido en valores próximos al 5%. Así mismo con la adición del SiC, también se mejora la dureza de las matrices metálicas si bien la dureza alcanzada por rl material compuesto es intermedia entre la obtenida con el Si3N4 y las otras dos cerámicas (TiB2 y B4C). Figura 3. Microestructura de los materiales compuestos: AA6061+ Cerámica (respectivamente, de izquierda a derecha: SiC, Si3N4, TiB2, B4C) 3.2 Micro estructura Para cada material compuesto extruido se observaron muy poscas diferencias micro estructurales entre las seis probetas obtenidas y sin diferencias entre aquellos con una matriz de la aleación AA6061 (Figura 3), o la AA7015. En todas ellas la distribución del refuerzo es uniforme. Así mismo tras extrusión o tratamiento térmico T6 (a los materiales AA6061+Cerámica), no se observo una zona de reacción entre el refuerzo y las matrices de aluminio (AA6061 y AA7015), ni el arranque de las partículas cerámicas durante la preparación metalográfica, o la presencia de poros [3,5]. Los valores de la microdureza son homólogos a los obtenidos en trabajos anteriores [3,5] con estas matrices y las ceramicas de Si3N4, TiB2 y B4C, sin que la variación de contenido debida a una adición del 5% en volumen, en lugar del 5% en peso[3,5] sea significativa. La incorporación del carburo de silicio (SiC) conduce a una microdureza intermedia entre las alcanzadas con el nitruro de silicio (Si3N4) y las otras dos cerámicas estudiadas (TiB2 y B4C). Respecto al comportamiento de los materiales con la aleación AA6061 como matriz, su tratamiento de maduración artificial, condujo a una microdureza superior a su condición tras extrusión. Es de destacar que la mayor micro dureza alcanzada con las cerámicas B4C y TIB2, junto con el tratamiento T6 aplicado al material AA6061 y AA6061+Cerámica permiten alcanzar valores de dureza próximos a los del AA7015 y AA7015+Cerámica, tras extrusión. De igual forma, el tratamiento térmico de estos 110

5 VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos materiales de base AA7015 permite mejorar de igual forma su dureza final [5]. Tabla 2 Microdurezas MHV3N de los materiales obtenidos AA6061+5%Cerámicas AA6061 SiC Si 3N 4 TiB 2 B 4C 59.1± ± ± ± ±4.2 AA6061-T6 SiC T6 Si 3N 4 T6 TiB 2 T6 B 4C T6 80.1± ±3 118±7 126±6 130±4 AA7015+5%Ceramicas AA7015 SiC Si 3N 4 TiB 2 B 4C 138 ± ± ± ± ±8 3.3 Propiedades de fricción y desgaste Los resultados del coeficiente de fricción, el análisis de la huella por MEB (Figura 4) y el perfil de desgaste confirman la mayor importancia del mecanismo de adhesión sobre otros mecanismos desgaste como son la abrasión y erosión. Este ultimo, podría haberse producido por el arranque de las partículas cerámicas de la matriz de aluminio, generando un tercer sólido en el sistema tribologico. Sin embargo la elevada plasticidad de la matriz y la adhesión de los cerámicos empleados con ella, condujeron a que no se observaran aisladamente la presencia de estas duras partículas cerámicas, como también se han señalado en matrices AA6061 [4,8] con Ti3Al o B4C. Figura 4. Aspecto de la pista de desgaste obtenida sobre diversos materiales compuestos al aplicar distintas condiciones de ensayo (A: 2N -50cm/s; y B: 1N -10cm/s). Tabla 3. Propiedades tribologicas de los materiales extruidos y tratados térmicamente (T6). Ancho de la pista- Coeficiente de fricción 10cm/s-1N 50cm/s-2N T6-AA mm mm T6-AA6061+SiC 0.328mm mm T6-AA6061+Si3N mm mm T6-AA6061+TiB mm (1) 0.038mm (2) T6-AA6061+B4C 0.047mm mm (3) (1)para distancias superiores a 1m, ver figura 5. (2) para distancias superiores a 1.5m (3) para distancias superiores a 0.5m 111

6 Cambronero, Ruiz-Roman, Ruiz Prieto y Salvador. Los valores medios obtenidos del ancho de la pista generada y el intervalo del coeficiente de fricción se recogen en las tabla 3 y 4. En general se alcanzan mayores desgastes y coeficientes de fricción para los materiales mas blandos, es decir sin reforzar (AA6061 y AA7015). Así mismo al aumentar la carga de 1 a 2N o la velocidad de 10 a 100cm/s, se alcanzan mayores desgastes al favorecerse una mayor deformación plástica y los mecanismos de adhesión. Tabla 4. Desgaste y fricción de los materiales extruidos. Ancho de la pista - Coeficiente de fricción 10cm/s-1N 50cm/s-2N 100cm/s-1N AA mm 0.238mm AA6061+SiC 0.225mm mm mm AA6061+Si3N mm mm mm AA6061+TiB mm mm mm AA6061+B4C 0.075mm mm mm AA mm mm mm AA7015+SiC 0.262mm mm (1) 0.330mm AA7015+Si3N mm (2) 0.375mm (2) 0.225mm AA7015+TiB mm (2) 0.302mm mm AA7015+B4C 0.041mm (2) 0.103mm mm (1)para distancias superiores a 1m; (2) para distancias superiores a 0.5m La adhesión del aluminio se manifiesto no solamente en la presencia del mismo en la superficie de la bola, sino en unos perfiles desgaste irregulares y unas huellas no homogéneas, con material arrancado y colocado bien fuera de la pista de desgaste o dentro de la misma (Figura 4), conduciendo en estos casos a fuertes variaciones del coeficiente de fricción. El paso de la deformación inicial que sobre el material origina la bola a la adhesión del material arrancado con la bola solo se puede observan en aquellos materiales compuestos de mayor microdureza y bajo las condiciones las ligeras de desgaste; 1N y 10cm/s. (Figura 5). Así el material T6-AA6061+TiB2, muestra, después de casi 1m una brusca variación de su coeficiente de fricción, mientras que para el T B4C, no se da una clara adhesión, manteniéndose casi constante su coeficiente de fricción. Finalmente, el T6-AA6061+Si3N4 tampoco presenta esta transición en su coeficiente de fricción, que aunque mayor que el de los otros dos materiales, es muy inferior al alcanzado con materiales de menor microdureza. 1 0,8 coeficiente de friccion Estado:T6 10cm/s - 1N 6061+Si3N4 2 0 Ra, micras 0,6 0,4 0, TiB B4C N, 10 cm/s T N, 10 cm/s T TiB distancia, cm distancia, micras Figura 5. Coeficiente de fricción y perfil de rugosidad de los materiales AA6061+Cerámicas materiales extruidos y tratados térmicamente. Por otra parte, además de la dureza, el tamaño del refuerzo es otro parámetro que afecta a la resistencia al desgaste del material. Así, las partículas de TiB2 y B4C son las que mayor tamaño presentan (respecto del SiC o el Si3N4) y además confieren una mayor resistencia al desgaste a las 112

7 VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos matrices de AA6061 y AA7015, como ya se ha constatado por otros autores con refuerzos de SiC [1]. Por todo ello cabe esperar que un tratamiento T6 a los materiales compuestos AA7015+Cerámicas, así como un mayor volumen de refuerzo [4,8], y de mayor tamaño para las cerámicas SiC y Si3N4, en los materiales compuestos deberían de conducir a mejores propiedades de desgaste de estos materiales, si bien pueden hacer más complejo su fabricación. 4. CONCLUSIONES Las propiedades tribologicas de los materiales compuestos obtenidos están controladas principalmente por la dureza del material, al estar involucrados mecanismos de desgaste fundamentalmente de adhesión y deformación plástica de la matriz metálica.. Así sin tratamiento posterior a la extrusión, son las matrices de AA7015 las que conducen a unas mejores propiedades, que también se alcanzan si se somete a un tratamiento T6 a los materiales compuestos con matriz de AA6061. Entre los refuerzos empleados, La mayor mejora de la dureza a la que conducen tanto el TiB2 como el B4C, permite seleccionar ambos refuerzos, en lugar del SiC o el Si3N4, si bien su mayor tamaño de partícula favorece que la resistencia al desgaste mejore. 5. AGRADECIMIENTOS Deseamos agradecer a la Comisión Interministerial de Ciencia Y Tecnología por su ayuda a través del proyecto MAT C REFERENCIAS 1. Wear of Aluminium Matrix Composites Processed by Liquid Phase Sintering and Hot Extrusión, Modern Developments in PM, Vol 16, J.L. Ortiz et al. Microestructura y propiedades mecánicas de materiales compuestos de matriz Al-Mg-Si reforzadas con AlNp, procesados por extrusión de polvos. Rev. Metal. Madrid 36 (2000) LEG Cambronero et al. Mechanical characterization of AA6061 reinforced with ceramic particles through Mechanical alloying. EURO PM20, Munich, October 18-20, (2000) M.D. Salvador et al. Micrestructure and Mechanical Behaviour of Al-Si-Mg Alloys reinforced with Ti-Al Intermetallics. Proceedings del congreso AMPT 01, Leganes, Madrid Septiembre 2001, L.E.G. Cambronero, et al. Mechanical characterization of AA7015 aluminium alloy reinforced with ceramics. Proceedings del congreso AMPT 01, Leganes, Madrid Septiembre 2001, M.D. Salvador et al. Developments of Al-Si-Mg alloys reinforced with diboride -particles. Proceedings del congreso AMPT 01, Leganes, Madrid Septiembre 2001, V. Amigo et al. Comparison between conventional PM route and casting Method to obtain AMCs Reinforced with Ti-Al particles. Proceedings of PM2001 congress, Niza, Francia 2001, vol. 4, 62-67, Octubre M.D. Salvador et al. Development of Al-Si-Mg Alloys reinforced with Boron Carbide Particles. Proceedings of PM2001 congress, Niza, Francia,vol 4, 76-81, Octubre L.E.G.Cambronero et al. Properties and Microstructure of aluminium reinforced with Fe-Al intermetallics. Proceedings del congreso AMPT 01, Leganes, Madrid Septiembre L.E.G.Cambronero et al. Influence of Nb3Al and NbAl3 intermetallics addition on properties of hot extruded aluminium powders. Proceedings of PM2001 congress, Niza, Francia,vol 4, 51-55, Octubre