fndice GENERAL - Algunas palabras al lector... XVII Prólogo de la primera edición inglesa... XVIII Prólogo de la segunda edición inglesa...
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- Laura Alcaraz Valverde
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1 fndice GENERAL PAG. - Algunas palabras al lector... XVII Prólogo de la primera edición inglesa... XVIII Prólogo de la segunda edición inglesa... XXI BASES TEóRICAS DE LA QUfMICA ANALfTICA CUANTITATIVA 1 Disociación electrolítica... 2 Ley de acción de masa Aplicación de la ley de acción de masa al equilibrio de electrólisis en solución... 4 Fuerza de ácidos y de bases... 5 Actividad y factor de actividad Ionización de ácidos polibásicos... k3 Efecto del ion común... -h.& Producto de solubilidad... 9 Precipitaciones cuantitativas. Influencia de un ion común Limitaciones del principio del producto de solubilidad Precipitación fraccionada Iones complejos Influencia de la acidez en la solubilidad de un precipitado Influencia 'de la temperatura en la solubilidad de un precipitadc 15 Influencia del solvente en la solubilidad del precipitado Producto iónico del agua Concentración de ion hidrógeno y pii Hidrólisis de las sales Constante de hidrólisis y grado de hidrólisis Soluciones reguladoras ("buffer") Volumetr2a Clasificación de las reaccione; empleadas en volumetría Pesos equivalentes. Soluciones normales Ventajas del empleo del sistema de equivalentes granlo en la preparación de soluciones valoradas Preparación de soluciones valo adas Sustancias patrones primarios... Teoría de la widimetria u de la alcali?netria 27. Indicadores de neutralizacion Preparación ae soluciones de indicadores... 70
2 PAG Indicadores mezcla Indicadores universales o de muy amplio intervalo Curvas de neutralización Neutralización de un ácido fuerte con una base fuerte Neutralización de un ácido débil con una base fuerte Neutralización de una base débil con un ácido fuerte Neutralización de un ácido débil con una base débil Neutralización de un ácido polibásico con una base fuerte Titulación de soluciones de sales hidrolizadas. Titulación por desplazamiento Elección de indicadores en titulaciones de neutralización Titulaciones de precípitación Titulaciones de formación de complejos Determinación del punto final qn titulaciones de precipitación y de formación de complejos Teoría de las titulaciones de oxidacih-reducción Potenciales de electrodos Pilas de concentrwión % CáCBiculo de la f. e. m. de una pila voltaica $ Pilas de oxidación-reducción Cálculo del potmcial de oxidación Constante de equilibrio de las reacciones de oxidación-reducción Variación del potencial del electrodo durante la titulación de un oxidante y de un reductor. Curva de oxidación-reducción Indicadores para establecer el punto final en titulaciones de oxidación-reducción Titulación potenciométrica Métodos físico-químicos de análisis Bibliografía sobre teoría de la volumétrica y algunos métodos físico-mímicos de análisis Teoría de la gravimetríu 54 Análisis gravimétrico o gravimetría Métodos por precipitación Estado coloidal Sobresaturación y formación de precipitados Pureza del precipitado. Coprecipitación Condiciones de precipitación Lavado del precipitado Precipitacin fraccionada...c...: Reactivos orgiinicos Métodos por volatización y por desprendimiento Electroanálisia Teoría del electroanálisis Potencial de descomposición Reacciones en los electrodos Sobrevoltaje o sobretensión Depósito electrolitico cuantitativo Separación electrolítica de metales
3 fndice GENERAL VI1 Características del depósito... Separación electrolítica de metales mediante potencial catódico regulado... Electrólisis interna... Separaciones por otros métodos físicos... Errores en análisis cuantitativo... Clasificación de los errores... Métodos paar disminuir los errores... Cifras significativas y cálculos... Bibliografía sobre teoría de la química analitica TECNICA DEL ANALISIS CUANTITATIVO INORGANICO. Balanza. pesas y pesadas Descripción de la balanza analítica clásica... 3 Condiciones de una buena balanza... 4 Pesas... 5 Cuidado y empleo de la balanza... 6 Métodos de pesada... 7 Errores en las pesadas... 8 Calibrado de pesas Otros tipos de balanzas... Aparatos. reactivos y operaciones del análisis quámico 10 Aparatos comunes Reactivos Purificación de sustancias Aparatos para calentamiento "Muestreo" de sólidos Trituración y molienda Disolución de la muestra Unidad de volumen... Temperatura normal... Material volumétrico... Matraces aforados... Pipetas... Buretas... Buretas de pesadas... Probetas. graduadas... Conservación de soluc$oqes valoradas... &: ~é-ael a~zálisis gravimét rico 26. Precipitación Filtración
4 f NDICE GENERAL 28 Papeles de filtro Pasta de papel de filtro Mantos filtrantes. Crisoles de Gooch Preparación de un crisol de Gooch Crisoles de Munroe Crisoles filtrantes con placas porosas Lavado de precipitados Técnica de la filtración Secado y calcina'ción de precipitados USO y cuidado del material de platino Placas perforadas para soporte de crisoles... Reducciones con metales 39. Reductor de Jones Bibliografía aobre técnica de análisis cuantitativo ANALISIS VOLUMETRICO O VOLUMETRfA 1. Preparación de una solución valorada de un ácido Preparación de ácido clorhídrico de temperatura de ebullición constante Preparación de ácido clorhídrico 0. 1 N por pesada directa empleando icido de punto de ebullición constante... 4 Preparación de ácido clorhídrico 0. 1 N por dilución y valoración 5 Preparación de una solución valorada de un álcali Valoración de la solución de hidróxido de sodio aproximadamente 0. 1 N Otras sustancias patrones para acidimetría y alcalimetría S. Solución valorada de hidróxido de bario (barita) Determinaciones con solzcnéones valoradas de ácidos o de álcalis Determinación del contenido de Na2 C03 en la soda cristal Determinación de la concentración de ácido acético glacial Determinación de ácido sulfúrico en ácido sulfúrico concentrado 337 Determinación de +ido sulfúrico. en ácido sulfúrico fumante Determinación de dióxido de carbono en la atmósfera Determinación de carbonato y de hidróxido en una mezcla. Soda cáustica comercial Determinación de carbonato y de bicarbonato en una mezcla Determinación de ácido fosfórico en ác~tofosfórico Determinación de ácido bórico en bóralllicc Determinación de amoníaco en una sal &'irnonio Determinación de nitratos. nitrato de sodio en nitro de Chile Determinación de nitrógeno por el método de Kjeldahl
5 Titulaciones de precipitacidn y formación de complejos 21 Consideraciones generales Preparación de nitrato de plata 0. 1 N Valoración de la solución de nitrato de plata Determinación de cloruros Determinación de bromuros Determinación de cloruros y bromuros con solución valorada de perclorato mercurioso Determinación de yoduros Determinación de tiocianatos Determinación de mezclas de halogenuros. con indicadores de adsorción Determinación de mezclas con halogenuros. por método indirecto 31. Método de Volhard. Preparación y empleo de tiocianato de potasio 0. 1 N Determinación de plata en una aleación de plata Determinación de cloruros. Método de Volhard Determinación de bromuros. Método de Volhard Determinación de yoduros. Método de Volhard Determinación de hiposulfitos Determinación de cobalto Determinación de níquel Determinación de fluoruro como clorofluoruro de plomo Determinación de arsénico como arseniato de plata Determinación de cianuros Determinación de níquel con cianuro de potasio Determinación de tiocianatos. Método mercurimétrico Determinación de bario y de sulfatos... Tituluciones de oxidación-reducción. 45. Consideraciones generales Titulaciones de oxidución con pemnganato de potasio. Pemnganimetrh 46 Consideraciones generales Preparación de permanganato de potasio 0. 1 N Valoración de soluciones de permanganato Estabilidad de las soluciones de permanganato de potasio Determinaciones con soluciones valoradas de pernmnganato de potasio Determinación de hierro ferroso... Reducción del hierro férrico a ferroso... Determinación de hierro en sulfato férrico amónico... Determinación del hierro total en un mineral de hierro... Determinación de calcio en carbonato de calcio... Determinación de peróxido de hidrógeno... Determinación de peróxido de sodio... Determinación de dióxido de manganeso en pirolusita... Determinación de nitrito...
6 g f NDICE GENERAL Determinación de persulfato... Determinación de manganeso en acero... Determinación de formiatos y de ácido fórmico... Determinación de selenio... Titulaciones de oz2daoión con dicromato de potasio. Dkromatometria Consideraciones generales... Preparación de dicromato de potasio 0. 1 N... Valoración de la solución de dicromato de potasio con hierro.. Deklminachzes con soluciontss valoradas de dicromato da potado Determinación de hierro ferroso... Determinación del hierro total en una sal soluble de hierro... Determinación de hierro total en un mineral de hierro... Determinación de hierro ferroso y férrico en un mineral de hierro... Determinación de cromo en una sal crómica... Determinación de cromo en una cromita... Determinación de manganeso en acero o en mineral de manganeso. Mdtodo de Pattinson... Ozidadmes con wlfato &&o. Cerimetda Consideraciones generales... Preparación de sulfato cérico 0.1 N... Valoración de soluciones de sulfato cérico... Detemina&% con sohu5mes valaradas de sulfato cérico Determinación de oxalatos (H. C. O.. en ácido oxálico cristalizado)... Determinación de hierro en un mineral de hierro... Determinación de nitritos... Determinación de cobre... Determinación de molibdeno... Determinación de telurio... Determinación de c... Oxidaciones con sulfato mungánico. ManganZmetría Consideraciones generales... Preparación y valoración de soluciones de sulfato mangánico.. Determinaciones con soluciones valoradas de sulfato mangánico Reducciones cm sales titanosas. Titunometria Consideraciones generales... Preparación de soluciones titanosas... Valoración de la solución de sulfato titanoso o de cloruro titanoso Determinación de hierro en un mineral...
7 INDICE GENERAL Reducciones con cinc amalgamado y con arnalga?nas liquidas XI PAG. 90 Consideraciones generales Determinación de uranio Determinación de titanio Determinación de molibdeno Determinación de vanadio Determinación de titanio ( método de la amalgama líquida de cinc) Determinación del tungsteno Reducciones con sales vanadosas Reducciones con sales cromosas Yodimetría y yodometría 99 Consideraciones generales Reconocimiento del punto final Preparación del tiosulfato de sodio 0. 1 N Valoración de soluciones de tiosulfato de sodio Preparación de una solución de yodo 0. 1 N Valoración de soluciones de yodo Determinaciones con soluciones valoradas de tiosulfato de sodio. yodo y arsenito de sodio Determinación de cobre en sulfato de sobre cristalizado... Determinación de cobre en un mineral... Determinación de dióxido de manganeso en porilusita... Detenninación de cloratos y bromatos... Determinación volumétrica del plomo... Análisis de aya oxigenada. Determinación de peróxido de hidrógeno... Determinación de "cloro activo" en clorógenos... Determinación de hipocloritos... Determinación de antimonio... Determinación de antimonio en óxido antimónico y en antimoniatos Determinación de arsénico en óxido arsénico y en arseniatos Determinación de estaño Determinación de antimonio y estaño en metal blanco Determinación de ácido sulfuroso y de sulfitos Determinación de sulfuro de hidrógeno y de sulfuros Deteminación de ferricianuros Determinación de hierro férrico (método yodométrico)... Oxidaciones con yodato de potasio 122 Consideraciones generales Preparación de yodato de potasio 0, 1 N (0, 025 M) Deteirninaciones con soluc.iones valoradas de yodato de potasio. Yodatometria 124 Determinación de yoduros Determinación de arsénico o de antimonio
8 XII ~NDICE GENERU Determinación de cobre... Determinación de mercurio.... Determinación de estaño... Determinación de peróxidos... Determinación de peróxido de hidrógeno... Determinación de hidrazina... Determinación de talio... Determinación de hierro... Determinación de vanadio con yodato de potasio... Ozidaciones con bromato de potasio 135. Consideraciones generales Preparación de bromato de potasio 0. 1 N Determinaciones con soluciones valoradas de bromato de potasio 137 Determinación de antimonio o de arsénico Determinación de cationes mediante 8-hidroxiquinoleina ("oxina") Determinación de hidroxilamina Oxidación con cloramina. T 140. Preparación y valoración de una solución de cloramina. T 0. 1 N 521 Uetemninacrón con soluciones valoradas de cloramina. T 141. Determinación de antimonio Determinación de nitritos Determinación de estaño Determinación de ferrocianuros Otras determinaciones voluntétricas 145. Determinación de cinc con solución valorada de ferrocianuro de potasio Determinación de fósforo Determinación de la dureza temporaria y permanente de un agua Determinación de la dureza del agua (por el método del "didiette" o "Trilon B") Determinación de sodio Determinación de potasio...l Determinación de cadmio Determinacih de hierro férrico con solución valorada de percloratomercurioso Determinación de circonio como selenito neutro, Zr (Se O,), Determinación de sílice Determinación de calcio; método de la urea Determinación de flúor...
9 GRAVPMETRfA - PLO. Consideraciones generales Libreta de trabajo. anotaciones y cálculos Cálculos en el análisis gravimétrico. Factores químicos Determinaciones gravimétricas simples Determinación de ama. de hidratación en cloruro de bario cristalizado... Determinación de clomro como cloruro de plata... Determinación de sulfato como sulfato de bario... Determinación de azufre en piritas de hierro... Determinación de hierro como 6xido férrico... Determinación de aluminio como óxido de aluminio... Determinación de calcio como oxalato... Determinación de magnesio como fosfato amónico magnético hexahidrato y como pirofosfato... Determinación de niqurl como níquel dimetilglioxima... Análisis gravz'dtrico sistemcitico Consideraciones generales... Plomo... Plata... Mercurio... Bismuto... Cadmio... Cobre... Arsénico... Antimonio... Estaño... Molibdeno... Selenioytelurio... Platino... Paladio...; Oro... L.' Aluminio... 4 &./... Berilio... Cromo... Hierro... Níquel... Cobalto... Cinc...
10 35. Manganeso Vanadio Uranio Torio..." Cerio Titanio Circonio Talio Calcio Estroncio Bario Magnesio Sodio Potasio Lltio Amonio Tungsteno Cloruro Bromuro Yoduro Tiocianato Cianuro Fluoruro Clorato Perclorato Yodato Sulfato Sulfuro Sulfito Tiosulfato Fosfato Fosfito Hipofosfito Oxalato Borato Silicato ,..., Fluosilicata...,,., Ferrocianuro Ferricianuro Nitrito..., Nitrato...
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K 0107.5020 ACETATO DE AMONIO 40% 20 L $ 1,442.00 K 0104.4000 ACETATO DE SODIO SOL. P/PEROX. PLOMO 4.0 L $ 359.00 K 0109.1000 ACIDO BORICO SOLUCION 4% 1.0 L $ 140.00 K 0106.5020 ACIDO ACETICO SOL. 30%
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