VIII. Experimentación en química analítica (EQA)

Transcripción

1 VIII. Experimentación en química analítica (EQA) 1. Datos xerais Titulación: Química Área de coñecemento: Química Analítica Departamento: Química Analítica e Alimentaria Curso: 4.º Cuadrimestre: 2.º Carácter: troncal Créditos: 5,5 Profesorado: Coordinadora: Outros: Isela Lavilla Beltrán 2. Descritores do BOE Laboratorio integrado para a resolución de problemas analíticos e sintéticos concretos. Aplicación ao estudo de problemas clínicos, agroalimentarios, toxicolóxicos, ambientais e industriais. 3. Contexto da materia A materia Experimentación en química analítica é troncal e cuadrimestral e impartirase no 4.º curso da licenciatura, despois de cursar as materias experimentais Química analítica experimental básica (1.º) e Técnicas instrumentais en química analítica (3.º). Esta materia constitúe un cambio cualitativo respecto ás materias prácticas da área de Química Analítica cursadas con anterioridade. Os descritores da materia responden á concepción moderna da Química Analítica, en que o problema gaña protagonismo fronte á técnica, e resalta así o papel da Química Analítica como traballo que permite resolver problemas públicos. Neste contexto, as prácticas propostas non se poden limitar a meras realizacións prácticas de métodos de análises establecidas, polo que irán orientadas á resolución dun problema analítico real. O alumno iniciarase na aprendizaxe dunha metodoloxía que lle permita afrontar a solución de problemas analíticos a través dunha serie de accións deseñadas para tal fin. Esta formulación obriga a contemplar todas as etapas do proceso analítico a partir dunha definición do problema analítico. Os problemas propostos reunirán varios tópicos analíticos relacionados coa materia Química analítica avanzada de cuarto curso (por exemplo, análise de trazas e

2 quimiometría) co fin de que o alumno sexa capaz de integrar todos os seus coñecementos. 4. Obxectivos 4.1. Obxectivos xerais O principal obxectivo desta materia é completar a formación do alumno no laboratorio de Química Analítica, para o que se xuntarán os coñecementos teóricos e prácticos adquiridos en relación coa disciplina Química Analítica. Nesta materia preténdese formar o alumno, de xeito integrado, en distintos aspectos básicos para a resolución dun problema analítico. Planificar a estratexia analítica que se vai seguir (selección do método). Desenvolver novos métodos analíticos (optimización e estudo de interferencias). Realizar as operacións previas necesarias (mostraxe e pretratamento da mostra). Preparar a mostra en relación co analito (especialmente no caso da análise de trazas) e coa técnica analítica de medida utilizada. Coñecer todos os aspectos relacionados coa medida (instrumentación, calibración e posibles problemas que xorden). Validar a metodoloxía analítica (establecer as características ou propiedades analíticas). Aplicar o tratamento estatístico axeitado aos resultados obtidos. Utilizar a lexislación e interpretar os resultados obtidos baseándose nesta (niveis de contaminantes máximos permitidos). Diferenciar entre un informe de laboratorio elaborado dende un punto de vista do cliente e un informe científico. Coñecer algúns aspectos relacionados coa organización e xestión de laboratorios de análise Competencias e destrezas teórico-prácticas Tras cursar esta materia o alumno debe ser capaz de: Consultar a bibliografía co fin de buscar o conxunto de métodos analíticos existentes. Utilizar os métodos oficiais de análise. Ter criterio analítico para poder elixir entre os diversos métodos analíticos, o que inclúe a valoración das propiedades analíticas, así como as relacións entre elas, especialmente as opostas. Recoñecer os principios que permiten establecer unha nova metodoloxía para seleccionar os factores experimentais máis significativos e o modo de optimizalos. Establecer un plan de mostraxe axeitada. Utilizar distintos sensores para medidas in situ. Interpretar os resultados obtidos en función da exactitude e precisión requirida (screening). Obter a mostra de laboratorio. Organizar todos os aspectos relacionados coa súa conservación. Valorar os principais problemas que poden xurdir durante as distintas etapas de

3 análise, especialmente os problemas de contaminación cando o analito se atopa a nivel de trazas. Separar ou enmascarar especies interferentes. Avaliar o comportamento dalgunhas interferencias. Manexar distintos equipos e instrumentación analítica. Calibrar a instrumentación de forma axeitada. Xustificar as diferentes estratexias de validación. Obter as propiedades analíticas e valoralas. Demostrar experimentalmente a calidade dos resultados obtidos. Buscar posibles erros. Seleccionar e aplicar as técnicas quimiométricas máis axeitadas. Interpretar os resultados en función da información analítica requirida. Manexar a lexislación vixente cando o problema o requira. Elaborar un informe cos resultados analíticos de acordo coas necesidades da figura do cliente Obxectivos interpersoais Os obxectivos interpersoais pódense resumir en: Traballar de forma autónoma. Traballar en grupo. Programar e organizar o traballo de laboratorio. Manexar os recursos bibliográficos. Buscar e valorar as posibles solucións aos problemas formulados. Defender estas solucións publicamente. Compaxinar diferentes tarefas no laboratorio. Relacionar conceptos. Ter sentido crítico para valorar o seu propio traballo (especialmente no que respecta aos erros cometidos). 5. Prerrequisitos 5.1. Formais Para esta materia non se propuxeron prerrequisitos formais no plan de estudos Contidos e competencias mínimas Para poder seguir de forma eficaz esta materia son imprescindibles os coñecementos e competencias sinaladas nas materias Química analítica (1.º), Química analítica experimental básica (2.º), Principios de análise instrumental (3.º) e Técnicas instrumentais en química analítica (3.º). Algúns destes coñecementos e competencias mínimas cítanse de forma resumida a continuación: manexo correcto do material básico do laboratorio; rapidez e seguridade nos cálculos; manexo correcto da instrumentación básica; preparación correcta de disolucións; saber elaborar o caderno de laboratorio; coñecementos de seguridade e tratamento de residuos; estatística básica Plan de traballo e actividades para a consecución de prerrequisitos

4 Os prerrequisitos deberanse alcanzar ao cursar e aprobar as materias anteriormente citadas. Se é necesario, o alumno deberá establecer un plan de traballo propio baseado no estudo persoal. 6. Contidos Os contidos desta materia están orientados á resolución do seguinte problema analítico: a auga da Facultade de Química cumpre coa lexislación vixente para algúns parámetros seleccionados?, cal é a súa dureza e qué implicacións de uso ten? Os parámetros que se deben determinar son: turbidez, ph, condutividade, osíxeno disolto, temperatura, cloro residual, aluminio, sulfato, calcio e magnesio. - Elaboración dun plan de mostraxe axeitada: elección de puntos de mostraxe, volume de mostra, tipo de colector, acondicionamento do colector. - Toma de mostras por sondaxe. Obtención dunha mostra composta. Conservación axeitada da mostra (temperatura e tempo de conservación). - Determinación de turbidez, ph, condutividade, osíxeno disolto e temperatura in situ: medidas de screening. Interpretación dos resultados obtidos. - Determinación de cloro residual mediante o método normalizado 4500-Cl A (iodometría): principais problemas que poden xurdir. Xustificación dos resultados obtidos respecto á desviación estándar relativa (comparación de RSDs obtidas en reactivos e mostras): RSDs permitidas segundo a concentración do analito na mostra. - Determinación de aluminio mediante o método normalizado 3500-Al D (espectrofotometría de absorción molecular ultravioleta-visible). Identificación das principais fontes de contaminación: solucións. Determinación dos principais parámetros analíticos. Ensaio de recuperación. Interpretación axeitada dos resultados en función dos límites de detección, cuantificación e decisión. - Determinación de sulfato utilizando como base o método normalizado SO 4 2-e (turbidimetría). Optimización mediante deseño factorial: selección de variables e deseño, establecemento dos seus niveis. Interpretación de resultados. - Determinación de Ca e Mg utilizando como base os métodos normalizados 3500-Ca B e 3500-Mg B (espectrometría de absorción atómica con lapa). Estudo da interferencia producida polos fosfatos: sobre o sinal. Eliminación da interferencia mediante lantano. Implicacións na calibración. - Tratamento quimiométrico dos resultados obtidos: exercicio de intercomparación. Utilización do programa SPSS. 7. Plan de traballo As prácticas realizaranse en 13 sesións de laboratorio, e serán catro horas por sesión (52 horas). Os alumnos traballarán en grupos de dous, segundo o número de matriculados na materia.

5 O número de sesións dedicadas a cada determinación analítica indícase a continuación: 2 sesións para establecer o plan de mostraxe, realizar a toma de mostra e levar a cabo as medidas in situ 2 sesións para a determinación de cloro residual 2 sesións para aluminio 3 sesións para sulfato 3 sesións para calcio e magnesio 1 sesión para o tratamento quimiométrico dos resultados. Dúas horas dedicaranse á elaboración do informe final. Unha hora destinarase á realización dunha proba escrita de carácter individual. 8. Bibliografía e materiais Básica: 1. American Public Health Association: Métodos normalizados para el análisis de aguas potables y residuales, Editorial Díaz de Santos. 2. Ramis Ramos, G. e M. C. Álvarez Coque: Quimiometría, Ed. Síntesis. Complementaria: 3. Townshed, A. (ed.): Enciclopedia of Analytical Science, Ed. Academia Press. 4. Compañó, R. e A. Ríos: Garantía de calidade nos laboratorios analíticos, Ed. Síntesis. 5. Box, G. E. P., J. S. Hunter e W. G. Hunter: Estatística para investigadores, Ed. Reverté. 6. Cámara, C., P. Fernández, A. Martín, C. Pérez e M. Vidal: Toma e tratamento de mostras, Ed. Síntesis. 9. Metodoloxía As sesións de prácticas iniciaranse cunha explicación do profesor, na cal se tratarán as cuestións, tanto de carácter teórico como práctico, que se consideren necesarias para a realización da práctica proposta. Farase especial fincapé nos problemas que poden xurdir ao longo da sesión. Como base de cada práctica utilizarase o correspondente método normalizado. Estes métodos, así como a bibliografía recomendada, estarán dispoñibles para o alumno no propio laboratorio. Ademais, na plataforma Tem@ estará dispoñible diverso material didáctico. A valoración dos resultados obtidos farase de forma conxunta con axuda do profesor. Ao longo destas clases proporanse cuestións relacionadas (incluídas algunhas que contextualicen a importancia da práctica no séctor público e profesional) que serán discutidas polo grupo na sesión de prácticas. 10. Sistema de avaliación

6 A avaliación do traballo do alumno no laboratorio farase de forma continua. Avaliarase: O traballo do alumno no laboratorio (40 %): a capacidade do alumno para chegar a resolver os problemas e cuestións propostas, a súa capacidade de traballo no grupo, a utilización dos materiais de laboratorio e a realización do procedemento analítico. O caderno de laboratorio (15 %). A solvencia dos resultados obtidos (20 %), presentados nun informe de laboratorio. Unha proba escrita (25 %) (1 hora). Na convocatoria de xullo o alumno terá que realizar unha práctica de laboratorio (75 %) nunha sesión de prácticas de tres horas e unha proba escrita (25 %) dunha hora. O alumno terá que reflectir os resultados obtidos no laboratorio nun informe.