Estudio de la relación entre separación de fases y porosidad en vidrios de tamaño de poro controlado en el sistema Na 2 O-B 2 O 3 -SiO 2

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David Venegas Montoya
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1 Estudio de la relación entre separación de fases y porosidad en vidrios de tamaño de poro controlado en el sistema Na 2 O-B 2 O 3 -SiO 2. Javier Sanguino, M. Alejandra Mazo, Juan Rubio y José Luis Oteo* *Química Física de, Instituto de Cerámica y Vidrio, C/ Kelsen 5 jsanguino@icv.csic.es 1

2 Introducción Preparación de vidrios de porosidad controlada. 1.Fusión 2.Separación de fases 3.Lixiviación Sol-gel Vidrio Porosidad controlada Catálisis membranas bioquímica sinterización polvo vidrio composites Aplicaciones en varios campos tecnológicos e industriales 2

3 Indice: 1.- Separación de Fases Aspectos teóricos de la separación de fases Composiciones químicas de los vidrios Aspecto visual Estudio por MET en función de la composición. 2.- Lixiviación de los vidrios. POROSIDAD Análisis Químico de los vidrios lixiviados Estudio por FE-SEM Estudio de la micro y mesoporosidad por Adsorción de N Estudio de la macroporosidad por Porosimetría de Hg 3. Conclusiones 3

4 1.1.-Aspectos teóricos de la separación de fases DGm= DHm-TDSm ZONA II DE DESCOMPOSICIÓN ESPINODAL ZONA I DE METAESTABILIDAD 4

fase en todos ellos Vidrio 1 Vidrio 2 Vidrio 3 Vidrio 4 Vidrio 5 Vidrio 6 SiO 2 (%) 75,4

5 1.2.- Composiciones químicas de los vidrios. Los vidrios fueron tratados térmicamente a 680 ºC durante 20 horas produciendo separación de fase en todos ellos Vidrio 1 Vidrio 2 Vidrio 3 Vidrio 4 Vidrio 5 Vidrio 6 SiO 2 (%) 75,4 64,5 61,3 58,3 51,4 50,7 B 2 O 3 (%) 19,6 30,6 32,5 33,7 41,0 38,7 Na 2 O (%) 4,0 3,8 5,3 6,5 6,6 9,8 T crítica (ºC)

6 1.3.- Aspecto visual. 650 ºC 680 ºC 715 ºC VIDRIO 1 SiO 2 75,4 B 2 O 3 19,6 Na 2 O 4,0 Tcrítica (ºC) 749 Formación de opalescencia con el aumento de la T y el tiempo de tratamiento térmico. El aumento de opacidad está directamente relacionado con el tamaño de las fase separadas 5 h 12 h 20 h

2 % 75,4 64,5 61,3 58,3 51,4 50,7 B 2 O 3 % 19,6 30,6 32,5 33,7 41,0 38,7 Na 2 O % 4,0 3,8 5,3 6,5 6,6 9,8 Volumen Fase secundaria % 39 38 44 50 50 26 D

7 1.4.- Estudio por MET en función de la composición. Vidrios tratados a 680 ºC durante 20 horas Vidrio 1 Vidrio 2 Vidrio 3 Vidrio 4 Vidrio 5 Vidrio 6 Vidrio 1 Vidrio 2 Vidrion 3 Vidrio 4 Vidrio 5 Vidrio 6 SiO 2 % 75,4 64,5 61,3 58,3 51,4 50,7 B 2 O 3 % 19,6 30,6 32,5 33,7 41,0 38,7 Na 2 O % 4,0 3,8 5,3 6,5 6,6 9,8 Volumen Fase secundaria % D canales (nm) Se observan 5 estructuras interconectadas y una en gotículas. La fase secundaria aumenta al disminuir la composición de SiO 2. Se observa la aparición de una segunda fase dentro de la fase secundaria en los vidrios 1, 2 y 3. 7

8 2.1. -Análisis Químico de los vidrios lixiviados Factores que determinan la lixiviación: - Composición inicial, tratamiento térmico, composición de la fase lixiviable. - Condiciones de la lixiviación: concentración de ácido, temperatura, tiempo y relación de volumen de disolución/superficie vidrio Condiciones de las lixiviaciones realizadas. - Vidrios tratados térmicamente a 680 ºC durante 20 h. - Molidos entre 200<x<300 micras. - Lixiviados en HCl al 10 % durante 20 horas a 95 ºC. AQ. Vidrios separados en fases (%) AQ. Vidrios lixiviados (%) SiO 2 B 2 O 3 Na 2 O Na 2 O/ B 2 O 3 SiO 2 B 2 O 3 Na 2 O Na 2 O/ B 2 O 3 Vidrio 1 75,4 19,6 4,0 0,23 91,1 7,8 1,0 0,13 Vidrio 2 64,5 30,6 3,8 0,14 83,9 14,9 0,9 0,06 Vidrio 3 61,3 32,5 5,3 0,18 85,9 13,2 0,7 0,05 Vidrio 4 58,3 33,7 6,5 0,22 94,0 5,4 0,5 0,09 Vidrio 5 51,4 41,0 6,6 0,18 93,4 6,3 0,2 0,03 Vidrio 6 50,7 38,7 9,8 0,28 93,2 6,3 0,4 0,06 8

4 Lixiviación: FE-SEM 500 nm -La estructura de

reflejada después en la lixiviación con la presencia

y 5. -El vidrio 6 presenta una estructura muy

9 2.2.- Estudio por FE-SEM. Vidrio 1 SPF:MET Lixiviación: FE-SEM SPF:MET Vidrio 4 Lixiviación: FE-SEM 500 nm -La estructura de separación de fases observada por TEM se ve reflejada después en la lixiviación con la presencia de un estructura interconectada en los vidrios 1, 4 y 5. -El vidrio 6 presenta una estructura muy diferente en la que se pueden apreciar las gotículas y también huecos. 500 nm Vidrio nm Vidrio 6 9

10 dvol/dd cm -3 /gr-nm Volumen adsorbido (cm 3 /g STP) Departamento de Química-Física de V (cm 3 /g) Estudio de la MICRO Y MESOPOROSIDAD por Adsorción de N 2 Variación en la composición Na 2 O/B 2 O Vidrio 1 Vidrio 2 Vidrio 3 Vidrio 4 Vidrio 5 Vidrio 6 Vidrio Vidrio Vidrio Vidrio Vidrio Vidrio Volumen vs Na 2 O/B 2 O Presion relativa P/P o -Los vidrio 2, 3, 4, 5 presentan una estructura mesoporosa, con un diáetro promedio de 10 a 16 nm Vol total Vol mesoporos Vol microporos 0.06 Vidrio 1 Vidrio 2 Vidrio 3 Vidrio 4 Vidrio 5 Vidrio El vidrio 1 presenta micro y mesoporosidad. -El vidrio 6 presenta valores mucho mayores de volumen y superficie específica que los otros vidrios Relación Na 2O/B 2O Diametro promedio poro (nm) -Cuando la relación Na 2 O/B 2 O 3 aumenta, se incrementa la superficie, volumen y disminuye el diámetro de poro.

11 Vol (cm 3 /g) Log Differential Intrusion (ml/g) (ml/g) Departamento de Química-Física de Estudio de la MACROPOROSIDAD por Porosimetría de Hg Variación de la composición: mesoporos macroporos Vidrio 1 Vidrio 2 Vidrio 3 Vidrio 4 Vidrio 5 Vidrio 6 -El vidrio 1 no es macroporoso -Los vidrios 2, 3 y 4 presentan macroporos entre 80 y 140 nm. Al aumentar la relación de Na 2 O/B 2 O 3 el diámetro de poro aumenta y la distribución pasa de monomodal a bimodal. -El vidrio 5 y 6 presentan una distribución mucho más ancha. También aumenta el diámetro de macroporos al aumentar la relación de Na 2 O/B 2 O Rel Na 2 O/B 2 O 3 vs Vol poros Vol total Vol macroporos Vol mesoporos mean diameter (nm) Vidrio 6 De los vidrios con fases interconectadas, el vidrio 5 (Na 2 O/B 2 O ) es el presenta mayor volumen -El vidrio 6 formado por gotículas es el que presenta mayor volumen de todos Rel Na 2 O/B 2 O 3

12 CONCLUSIONES Se han obtenido vidrios separados en fases con diferente morfología que condiciona su porosidad tras la lixiviación. 1. FASES INTERCONECTADAS: vidrios 1, 2, 3, 4 y 5. -El vidrio 1 (75% de SiO 2 ) presenta una estructura MICRO-mesoporosa. -Los vidrios 2, 3, 4 (60% de SiO 2 ) presentan estructura meso-macroporosa. Distribución ESTRECHA DE MACROPOROS. SE aumenta con Na 2 O/B 2 O 3 disminuye tamaño mesoporos y aumenta el de macroporos con Na 2 O/B 2 O 3 -El vidrio 5 (50% SiO 2 ), presenta un estructura meso-macroporosa. Distribución ANCHA DE MACROPOROS. 2. FASE GOTICULAR: vidrio 6. - El vidrio 6 (50% SiO 2 y el Na 2 O/B 2 O 3 más alto), es mucho más poroso que los vidrios interconectados con una estructura MICRO-MESO-MACROPOROSA. 12

13 Muchas gracias por su atención. 13

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