AFPS. Descripción del circuito AFPS. Circuito de intercomparación de alimentación animal

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1 AFPS Circuito de intercomparación de alimentación animal Descripción del Circuito LGC Standards S.L.U. C/Salvador Espriu 59 2º Barcelona España Teléfono: Fax: Website: Edición: 12 Página 1 de 12 Fecha de edición: Septiembre 2018

2 Historial del estado de la edición y modificaciones. EDICIÓN FECHA DE EDICIÓN 4 Enero Junio Septiembre Enero Septiembre Abril Septiembre 2015 Septiembre 2016 Septiembre 2018 DETALLES Cambio del programa anual de Abril-Marzo a Enero- Diciembre. Introducción de valores de SDPA fijados para las muestras 1 y 2. Se ha incluido aflatoxinas totales en la muestra 5. Se han incluido FAMES adicionales en la muestra 3. Se han incluido los códigos para los métodos microbiológicos. Se han corregido las unidades para PPD en la muestra 1. Se ha añadido la información de la trazabilidad en el Apéndice A. Se han corregido las unidades para los analitos de la muestra 1 (de g/kg a %), y se han dividido los métodos para grasa en bruto. Se ha corregido el número de cifras decimales para algunos analitos en la muestra 2. Se han añadido y eliminado algunos analitos en la muestra 3. Se han incluido muestras de prueba para materiales premix y comida para animales húmeda. Se ha incluido la información sobre la subcontratación en la sección de Materiales de ensayo. Se han armonizado los nombres de los métodos para humedad y agua en las muestras 1, 3 y 9. Se ha añadido la muestra 10 para Clostridium perfringens y Clostridium especies. Se han añadido los analitos E. Coli y Coliformes a la muestra 7. Se ha añadido el logo de UKAS y los avisos. Se han añadido nuevas muestras para Listeria (muestra 11) y E. coli O157 (muestra 12). Se ha eliminado la información del informe en papel. Cambio de unidades a % para la muestra 1. Eliminación de la muestra 3. Cambio de nombre en muestra 5 de Afatoxinas a Mycotoxinas Se añade la muestra 13 pienso para peces. Se modifican los métodos de microbiología y el parágrafo de métodos. AUTORIZADO POR M. Whetton M. Whetton T. Noblett M. Whetton M. Whetton M. Whetton T. Noblett T. Noblett A. McCarthy W.Gaunt W.Gaunt L. Chesters Notas: Donde este documento sea traducido, la versión en inglés será la versión definitiva. Edición: 12 Página 2 de 12 Fecha de edición: Septiembre 2018

3 Objetivos del Circuito y Organización El principal objetivo del Circuito de intercomparación de alimentación animal (AFPS) es permitir a los laboratorios que realizan análisis de alimentación animal que puedan realizar un seguimiento de su competencia y compararla con la de otros laboratorios del sector. AFPS también está dirigido a proporcionar información a los participantes en cuestiones técnicas y metodologías relacionadas con el análisis de tales muestras El circuito AFPS funciona desde enero a diciembre. Hay más información disponible sobre AFPS, incluyendo los materiales de ensayo disponibles, fechas de distribución y fechas límite de envío de resultados en el formulario de solicitud Materiales de Ensayo Los detalles sobre los materiales de ensayo disponibles en AFPS se encuentran en el Apéndice A. Los parámetros de ensayo se revisan continuamente para asegurar que cumplen con las necesidades de los laboratorios de ensayo y los requisitos de la legislación. Los lotes de materiales de ensayo son analizados para homogeneidad para al menos uno de los parámetros de ensayo cuando es necesario. Los detalles de los ensayos de homogeneidad realizados y los resultados constan en los informes. Algunos aspectos de este circuito, como la producción de los materiales de ensayo, los ensayos de homogeneidad y la evaluación de estabilidad, eventualmente pueden ser subcontratados. Cuando se recurra a la subcontratación, se utilizará un subcontratista competente y LGC será el responsable del trabajo. La planificación del circuito, la evaluación de la competencia y la autorización del informe final nunca será subcontratada. Análisis Estadístico La información del tratamiento estadístico utilizado en AFPS consta en el Protocolo General y en los informes. Los métodos para determinar los valores s y los valores de la desviación estándar para evaluación (SDPA) se encuentran en el Apéndice A.. Métodos Los métodos aparecen en el Apéndice A. Por favor seleccione el método más apropiado de la lista. Si ninguno de los métodos es apropiado, por favor indique su método como Other y haga una breve descripción en la sección de comentarios de PORTAL. Resultados e Informes Los resultados de AFPS se reportan a través de nuestro software PORTAL, las instrucciones completas se suministran al registrarse. Sin embargo, los participantes pueden pedir formularios de envío de resultados si no pueden utilizar el sistema PORTAL. Esto conllevará un cargo adicional. Los informes de AFPS estarán disponibles en la página web dentro de los siguientes 10 días laborables al cierre de la ronda. Los participantes recibirán un correo electrónico comunicando la disponibilidad del informe. Edición: 12 Página 3 de 12 Fecha de edición: Septiembre 2018

4 APÉNDICE A Descripción de las abreviaturas utilizadas. Asignado (AV). El valor puede ser obtenido de: De la media robusta (mediana) de los resultados de los participantes (RMean). Esta es la mediana de los resultados de los participantes después de eliminar de los resultados inapropiados para la evaluación estadística, por ejemplo errores de cálculo, de transcripción y otros errores. Generalmente, el valor será establecido utilizando resultados de todos los métodos, a menos que la medida sea considerada dependiente del método, en cuyo caso el valor será establecido por método. Para algunos analitos, en los que hay un método de referencia reconocido, éste puede ser utilizado como valor para el analito, es decir, sería aplicado a los resultados obtenidos con cualquier método. Trazabilidad: Los valores s que se obtienen de los resultados de los participantes, o un subconjunto de los resultados no son trazables a un estándar de medida internacional. La incertidumbre de los valores s obtenidos de esta forma se estima de los resultados de los participantes, de acuerdo con la ISO De un valor de formulación (Formulación). U tilización de un valor obtenido de los detalles de preparación de muestra, donde se han utilizado cantidades exactas y conocidas de analito para preparar la muestra. Trazabilidad: Los valores s calculados por formulación de las muestras son trazables, a través de una cadena de trazabilidad metrológica, a un estándar de medida internacional. La medida de la incertidumbre del valor se calcula utilizando las contribuciones de cada etapa de la cadena de trazabilidad. De una formulación cualitativa (Cual Form). Esto se aplica a ensayos cualitativos en los que el valor está basado simplemente en la presencia/ausencia del analito en el material de ensayo. Trazabilidad: Los valores s calculados de la formulación cualitativa de las muestras son trazables a un estándar de referencia certificado o a una cepa de referencia de microbiología. De laboratorios expertos (Experto). El valor para el analito es proporcionado por un laboratorio experto Trazabilidad: Los valores s suministrados por un laboratorio experto pueden ser trazables a un estándar internacional, de acuerdo al laboratorio y el método utilizado. La incertidumbre de la medida para un valor producido de esta manera será suministrada por el laboratorio que realiza el análisis. Los detalles de trazabilidad y la incertidumbre asociada serán suministrados en el informe del circuito/ronda. Rango Rango de concentración en el cual el analito puede estar presente en el material de ensayo. Edición: 12 Página 4 de 12 Fecha de edición: Septiembre 2018

5 SDPA El SDPA representa la desviación estándar para la evaluación de aptitud (standard deviation for proficiency assessment) que es utilizada para evaluar la competencia del participante para cada analito. Esta puede ser un valor fijo, un porcentaje del valor o basarse en la desviación estándar robusta (Robust SD) de los resultados de los participantes, obtenida a partir de todos los métodos o por método si el resultado se considera dependiente del método (ver valor ). Unidades Son las unidades para la evaluación de resultados y las unidades en las que los participantes deberían informar sus resultados. Para algunos analitos en algunos circuitos los participantes pueden elegir las unidades a la hora de enviar sus resultados. En estos casos las unidades estipuladas en esta descripción del circuito son las unidades por defecto, a las que será convertido cualquier resultado que sea enviado en las unidades alternativas. DP Indica el número de decimales (decimal places) que los participantes deberían utilizar para informar de sus resultados. Edición: 12 Página 5 de 12 Fecha de edición: Septiembre 2018

6 Muestras de química Muestra 1 Suministrada como: Análisis Fisicoquímico 1 muestra de pienso de 125 g Analito Método Humedad Horno de secado, Horno de vacío, RMean Todos 0,5 % 2 Proteína Dumas, Kjeldahl RMean Todos 5% del AV % 2 Extracción directa Grasa Hidrólisis ácida RMean Todos 10% del AV % 2 Ceniza AOAC , EC 152/2009 RMean Todos 5% del AV % 2 Ceniza insoluble en ácido clorhídrico EC 152/2009 RMean Todos 20% del AV % 2 Azúcares EC 152/2009 RMean Todos 20% del AV % 2 Fibra bruta EC 152/2009, Analizador de fibra (e.g. Fiibretec), Gafta RMean Todos 10% del AV % 3 method 10:0, ISO 6865 Almidón Enzimático, Polarimétrico RMean Todos 10% del AV % 2 ADF ISO RMean Todos 10% del AV % 2 NDF ISO RMean Todos 10% del AV % 2 PPD (Digestibilidad de % de AOAC , ISO 6655 RMean Todos 10% del AV proteínas por pepsina) proteína total 2 Edición: 12 Página 6 de 12 Fecha de edición: Septiembre 2018

7 Muestra 2 Suministrada como: Minerales y elementos traza 1 muestra de pienso de 125 g Analito Método Arsénico AAS, Colorimetría, ICP-OES, ICP-MS, Otro RMean Todos 20% mg/kg 3 Cadmio AAS, Colorimetría, ICP-OES, ICP-MS, Otro RMean Todos 10% mg/kg 3 Calcio AAS, Colorimetría, ICP-OES, ICP-MS, Otro RMean Todos 10% g/kg 2 Cloruro AAS, Colorimetría, ICP-OES, ICP-MS, Otro RMean Todos 5% g/kg 2 Cromo AAS, Colorimetría, ICP-OES, ICP-MS, Otro RMean Todos 20% mg/kg 2 Cobalto AAS, Colorimetría, ICP-OES, ICP-MS, Otro RMean Todos 20% mg/kg 3 Cobre AAS, Colorimetría, ICP-OES, ICP-MS, Otro RMean Todos 10% mg/kg 2 Hierro AAS, Colorimetría, ICP-OES, ICP-MS, Otro RMean Todos 10% mg/kg 1 Plomo AAS, Colorimetría, ICP-OES, ICP-MS, Otro RMean Todos 20% mg/kg 3 Magnesio AAS, Colorimetría, ICP-OES, ICP-MS, Otro RMean Todos 10% g/kg 2 Manganeso AAS, Colorimetría, ICP-OES, ICP-MS, Otro RMean Todos 10% mg/kg 1 Mercurio AAS, Colorimetría, ICP-OES, ICP-MS, Otro RMean Todos 20% mg/kg 3 Fosforo AAS, Colorimetría, ICP-OES, ICP-MS, Otro RMean Todos 10% g/kg 2 Potasio AAS, Colorimetría, ICP-OES, ICP-MS, Otro RMean Todos 10% g/kg 2 Selenio AAS, Colorimetría, ICP-OES, ICP-MS, Otro RMean Todos 20% mg/kg 3 Sodio AAS, Colorimetría, ICP-OES, ICP-MS, Otro RMean Todos 10% g/kg 2 Zinc AAS, Colorimetría, ICP-OES, ICP-MS, Otro RMean Todos 10% mg/kg 1 Edición: 12 Página 7 de 12 Fecha de edición: Septiembre 2018

8 Muestra 5* Micotoxinas 1 muestra de pienso de 125 g Analito Método Aflatoxina B 1 HPLC, LC-MS, LC-MS/MS, ELISA, Otro RMean Todos Robust SD μg/kg 2 Aflatoxina B 2 HPLC, LC-MS, LC-MS/MS, ELISA, Otro RMean Todos Robust SD μg/kg 2 Aflatoxina G 1 HPLC, LC-MS, LC-MS/MS, ELISA, Otro RMean Todos Robust SD μg/kg 2 Aflatoxina G 2 HPLC, LC-MS, LC-MS/MS, ELISA, Otro RMean Todos Robust SD μg/kg 2 Ocratoxina HPLC, LC-MS, LC-MS/MS, ELISA, Otro RMean Todos Robust SD μg/kg 2 Aflatoxinas totales HPLC, LC-MS, LC-MS/MS, ELISA, Otro RMean Todos Robust SD μg/kg 2 *Esta muestra no está actualmente dentro del alcance de acreditación de LGC Standards. Edición: 12 Página 8 de 12 Fecha de edición: Septiembre 2018

9 Muestra 8* Sumistrado como: Minerales y elementos traza en Premezcla 125 g muestra de premezcla Analito Método Arsénico AAS, Colorimetría, ICP-OES, ICP-MS, Otro RMean Todos 20% mg/kg 2 Cadmio AAS, Colorimetría, ICP-OES, ICP-MS, Otro RMean Todos 10% mg/kg 2 Calcio AAS, Colorimetría, ICP-OES, ICP-MS, Otro RMean Todos 10% g/kg 2 Cloruro AAS, Colorimetría, ICP-OES, ICP-MS, Otro RMean Todos 5% g/kg 2 Cromo AAS, Colorimetría, ICP-OES, ICP-MS, Otro RMean Todos 20% mg/kg 2 Cobalto AAS, Colorimetría, ICP-OES, ICP-MS, Otro RMean Todos 20% mg/kg 2 Cobre AAS, Colorimetría, ICP-OES, ICP-MS, Otro RMean Todos 10% mg/kg 2 Hierro AAS, Colorimetría, ICP-OES, ICP-MS, Otro RMean Todos 10% g/kg 2 Plomo AAS, Colorimetría, ICP-OES, ICP-MS, Otro RMean Todos 20% mg/kg 2 Magnesio AAS, Colorimetría, ICP-OES, ICP-MS, Otro RMean Todos 10% g/kg 2 Manganeso AAS, Colorimetría, ICP-OES, ICP-MS, Otro RMean Todos 10% g/kg 2 Mercurio AAS, Colorimetría, ICP-OES, ICP-MS, Otro RMean Todos 20% mg/kg 2 Fosforo AAS, Colorimetría, ICP-OES, ICP-MS, Otro RMean Todos 10% g/kg 2 Potasio AAS, Colorimetría, ICP-OES, ICP-MS, Otro RMean Todos 10% g/kg 2 Selenio AAS, Colorimetría, ICP-OES, ICP-MS, Otro RMean Todos 20% mg/kg 2 Sodio AAS, Colorimetría, ICP-OES, ICP-MS, Otro RMean Todos 10% g/kg 2 Zinc AAS, Colorimetría, ICP-OES, ICP-MS, Otro RMean Todos 10% g/kg 2 *Esta muestra no está actualmente dentro del alcance de acreditación de LGC Standards. Edición: 12 Página 9 de 12 Fecha de edición: Septiembre 2018

10 Muestra 9* Análisis fisicoquímico de pienso húmedo 1 muestra de 125 g de pienso húmedo Analito Método Humedad Horno de secado, Horno de vacío, RMean Todos 5 % 2 Proteína Dumas, Kjeldahl, RMean Todos 5% % 2 Grasa Extracción directa, Hidrólisis ácida, RMean Todos 10% % 2 Ceniza Varios RMean Todos 5% % 2 Ceniza insoluble en ácido clorhídrico Varios RMean Todos 20% % 2 Azúcares Varios RMean Todos 20% % 2 Fibra bruta Varios RMean Todos 10% % 3 Almidón Enzimático, Polarimétrico, RMean Todos 10% % 2 *Esta muestra no está actualmente dentro del alcance de acreditación de LGC Standards. Muestra 13* Análisis fisicoquímico de pienso para acuicultura 1 muestra de 125 g de pienso Analito Método Humedad Horno de secado, Horno de vacío, RMean Todos Robust SD % 2 Proteína Dumas, Kjeldahl, RMean Todos Robust SD % 2 Grasa Extracción directa, Hidrólisis ácida, RMean Todos Robust SD % 2 Ceniza Secado a 500ºC Secado a 525 ºC RMean Todos Robust SD % 2 Secado a 550ºC Fibra bruta Varios RMean Todos Robust SD % 3 *Esta muestra no está actualmente dentro del alcance de acreditación de LGC Standards. Edición: 12 Página 10 de 12 Fecha de edición: Septiembre 2018

11 Muestras de microbiología Muestra 6 Salmonella presencia/ausencia 1 muestra de pienso simulado de 25 g Analito Método Detección de Salmonella especies Todos Cual Form 0 a 1,000 N/A N/A N/A Muestra 7 Organismos indicadores 1 muestra de pienso simulado de 10 g Analito Método Recuento total de viables Todos RMean 0 a 100,000 log ufc/g 0 Recuento de Enterobacterias Todos RMean 0 a 100,000 log ufc/g 0 Recuento de coliformes Todos RMean 0 a 100,000 log ufc/g 0 Recuento de Escherichia coli Todos RMean 0 a 100,000 log ufc/g 0 Recuento de levadura Recuento de moho Todos RMean 0 a 100,000 log ufc/g 0 Edición: 12 Página 11 de 12 Fecha de edición: Septiembre 2018

12 Muestra 10 Clostridium perfringens/especies 1 muestra de 10 g de pienso simulado Analito Método Recuento de Clostridium perfringens Recuento de Clostridium especies Todos RMean 0 a 100,000 log ufc/g 0 Muestra 11 Listeria monocytogenes/especies 1 muestra de 25 g de pienso simulado Analito Método Detection of Listeria species Detection of L. monocytogenes Todos Cual Form 0 a 1000 NA cfu 25 g -1 NA Muestra 12 E. coli O157 1 muestra de 25 g de pienso simulado Analito Método Detección de E. coli O157 Todos Cual Form 0 a 1000 NA ufc 25 g -1 NA Edición: 12 Página 12 de 12 Fecha de edición: Septiembre 2018