SEPARACIONES TÉRMICAS

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1 Ciclo Formativo Grado Superior Laboratorio de Análisis y Control de Calidad Módulo: Muestreo y Preparación de la Muestra PRÁCTICAS 5ª PARTE: SEPARACIONES TÉRMICAS pág. 1 de 75

2 Nº PRÁCTICA: FECHA:././. DESTILACIÓN SIMPLE SULFATO DE COBRE 1. DESTILACIÓN DE UNA DISOLUCION DE SULFATO DE COBRE II. OBJETIVO: Separar el agua de una disolución de cobre II sulfato por destilación. La destilación es una técnica de separación basada en los diferentes puntos de ebullición de los componentes de una mezcla. En esta práctica vamos a separar el agua de una disolución de una sal mediante destilación simple. La destilación simple se utiliza cuando se parte de una mezcla de dos sustancias en las que solo una de ellas es volátil, o bien, cuando los puntos de ebullición de los componentes de la mezcla son muy diferentes. MATERIAL: - Vaso de precipitados - Varilla de vidrio - Matraz de destilación de 250 c.c. - Refrigerante - Tubo de goma para conexiones - Termómetro - Soportes y pinzas - Manta calefactora - Perlas de vidrio o placa porosa para favorecer ebullición y evitar sobrecalentamientos. - Juntas de teflón REACTIVOS: ml de disolución de Cobre II sulfato pentahidratado CuSO 4 5H 2 O al 10 %. - Vaselina para las juntas esmeriladas. pág. 2 de 75

3 PROCEDIMIENTO: 1. Preparar una disolución de cobre II sulfato al 10 % y llenar el matraz. 2. Echar unas perlas de vidrio o placa porosa en el fondo del matraz. 3. Montar el aparato de destilación como en la figura, colocar juntas de teflón o vaselina en las juntas. 4. Conectar las gomas en el sentido marcado en la figura al grifo y al desagüe. 5. Iniciar el calentamiento con cuidado. 6. Recoger unos 100 c.c. de agua destilada. Se puede también realizar la destilación hasta separar todo el agua, pero hay que controlar muy bien todo el proceso para evitar que se queme el sulfato. Normas a seguir durante el ensayo: Las uniones deben que dar bien cerradas y seguras. Poner juntas de teflón o vaselina. El bulbo del termómetro debe quedar a la altura que indica la figura. Al introducir la mezcla líquida hay que evitar que caiga dentro del vástago lateral; se añade unas perlas de vidrio para favorecer la ebullición y evitar sobrecalentamientos. Se conectan las gomas de agua cuidando que la circulación sea en contracorriente, es decir el agua entra por la parte inferior de la columna refrigerante y sale por la superior. La destilación ha de hacerse con lentitud, controlando la temperatura para que no suba mucho, pero sin interrupción. pág. 3 de 75

4 Nº PRÁCTICA: DESTILACIÓN NORMAL FECHA:././. MEZCLA HIDROALCOHÓLICA La destilación simple es una de las operaciones de separación muy utilizada tanto en el laboratorio como en la industria. El objetivo de la destilación es la separación de un líquido volátil de una sustancia no volátil o la separación de líquidos con distintos puntos de ebullición. La destilación es el método habitualmente empleado para la separación de un líquido de sus impurezas no volátiles, y es ampliamente utilizada para recuperar disolventes y para obtener agua destilada. Destilación normal Una buena destilación depende de la diferencia en los puntos de ebullición de los componentes. En una mezcla binaria, se puede usar la destilación simple si la diferencia en los puntos de ebullición es de 80 C o más. Para mezclas en las cuales hay una diferencia entre puntos de ebullición en el rango de 25 ºC - 80 C, se debe utilizar la destilación fraccionada. pág. 4 de 75

5 MATERIALES - Vaso de precipitados - Matraz de destilación - Refrigerante - Tubo de goma para conexiones - Termómetro - Soportes, pinzas y nueces - Manta calefactora - Probeta para recoger el destilado - Perlas de vidrio y material poroso - Juntas de teflón o vaselina - - El calentamiento se puede efectuar mejor con una manta calefactora. REACTIVOS: - Agua desionizada - Alcohol etílico - Preparar 200 ml de con 100 ml de agua y 100 ml de alcohol etílico (etanol) pág. 5 de 75

6 PROCEDIMIENTO: 1. Preparar el montaje como el de la figura utilizando material esmerilado de forma que no se pierda alcohol por ninguna unión. Colocar teflón o vaselina en las juntas. 2. Echar los 200 ml de la mezcla preparada en el matraz. 3. Poner unas perlas de vidrio o material poroso en el matraz para controlar la ebullición. 4. Conectar el agua al refrigerante. 5. Comenzar el calentamiento con la manta calefactora suavemente. 6. Anotar la temperatura cuando se haya recogido la primera gota del destilado. 7. Anotar la temperatura cada 10 ml recogidos. 8. Dar por finalizada la destilación cuando se hay recogido cerca de 180 ml de destilado en el matraz colector o la probeta. Confeccionar la tabla de volumen/temperatura: VOLUMEN TEMPERATURA VOLUMEN TEMPERATURA 1ª gota 100 ml 10 ml 110 ml 20 ml 120 ml 30 ml 130 ml 40 ml 140 ml 50 ml 150 ml 60 ml 160 ml 70 ml 170 ml 80 ml 180 ml 90 ml pág. 6 de 75

7 Confeccionar la gráfica volumen/temperatura: CUESTIONES: 1. Para qué se realiza una destilación? 2. Cuál es el componente más volátil? 3. Qué componente se recoge en la probeta? 4. Qué componente queda en el matraz de destilación? 5. Dibuja un refrigerante Cuál es su función? Cómo se utiliza? pág. 7 de 75

8 Nº PRÁCTICA: FECHA:././. DESTILACIÓN DE MEZCLAS AZEOTRÓPICAS OBJETIVO: Comprobar que el punto de ebullición de una mezcla azeotrópica difiere de los dos componentes de la mezcla. FUNDAMENTO: Un azeótropo o mezcla azeotrópica es una mezcla líquida de dos o más componente que posee un único punto de ebullición constante y fijo, y que al pasar al estado gaseoso se comporta como un compuesto puro, o sea como si fuese un solo componente. En nuestro caso estos dos productos forman un azeótropo de ebullición máxima: Acetona o propanona CH 3 -CO-CH 3 p.e. 56,4 ºC Cloroformo o triclorometano CH-Cl 3 p.e. 61,2 ºC). La ebullición azeotrópica se produce a 64,4 ºC en la proporción del 36 % de acetona y 64 % de cloroformo. MATERIAL: - Vaso de precipitados - Matraz de destilación de 250 c.c. - Refrigerante - Tubo de goma para conexiones - Termómetro - Bases y pinzas - Manta calefactora - Perlas de vidrio o trozos de placa porosa para favorecer la ebullición. - Vaselina o juntas de teflón para los cierres esmerilados. pág. 8 de 75

9 REACTIVOS: o Acetona (CH 3 COCH). o Cloroformo (CHCl 3 ). PROCESO: 1. Tomar 40 gramos de acetona (CH 3 COCH). 2. Tomar 160 gramos de cloroformo (CHCl 3 ). 3. Introducir en el matraz de destilación como se indica en la figura efectuando las conexiones necesarias. 4. EFECTUAR LA PRUEBA EN VITRINA DE GASES, YA QUE LOS VAPORES DESTILADOS SON INFLAMABLES. 5. Al cabo de unos minutos de destilación, observar la temperatura a que destila y la desviación respecto al azeótropo (64,4 ºC). 6. Efectuar la tabla temperatura tiempo y la gráfica correspondiente. pág. 9 de 75

10 CONFECCIONAR UNA TABLA DE TEMPERATURA/TIEMPO DE DESTILACIÓN. pág. 10 de 75

11 Nº PRÁCTICA: FECHA:././. DESTILACIÓN A VACÍO OBJETIVO: Cuando un líquido se calienta en un recipiente cerrado, se evapora hasta que el vapor alcanza determinada presión, que depende de la temperatura. Esta presión, que es la ejercida por el vapor en equilibrio con el líquido, es la tensión o presión de vapor del líquido a esa temperatura. A mayor temperatura, mayor tensión de vapor. Un líquido hierve cuando su tensión de vapor se iguala con la presión atmosférica, por lo que si la presión atmosférica es reducida, la temperatura de ebullición del líquido bajara. La destilación a vacío es una técnica que se basa en hacer hervir una mezcla a presión reducida, y refrigerar los vapores como en una destilación simple. La gran ventaja de esta técnica radica en que muchas sustancias como alcaloides y otros compuestos de gran complejidad molecular, que se alteran o decomponen por el calor antes de alcanzar su temperatura de ebullición a presión normal, pueden ser destilados a temperatura mucho más baja. Una caída de presión de 10 mm de Hg rebaja el punto de ebullición de un líquido en 1 ºC, como norma general. pág. 11 de 75

12 REACTIVOS Y MATERIALES: 200 ml de disolución de Sulfato de cobre CuSO 4 5H 2 O al 10 % Equipo de destilación a vacio Trompa de agua o bomba de vacío Vaselina o juntas de teflón para cierres esmerilados. Perlas de vidrio o material poroso para facilitar la ebullición. PROCEDIMIENTO: 1. Se monta el aparato de destilación de la figura anterior. 2. Poner los 200 ml. de la disolución de sulfato de cobre. 3. Añadir perlas de vidrio o material poroso. 4. Conectar el agua de refrigeración. 5. Iniciar el calentamiento del matraz de destilación. La ebullición debe llevarse a cabo de una forma suave, y con burbujeo constante y uniforme. 6. Conectar la bomba de vacío o la trompa de agua. 7. Se puede conectar entre la salida de vacio del montaje y la bomba un frasco de seguridad para evitar que lleguen condensados a la bomba. 8. Anotar la temperatura a la que se inicia la ebullición y la presión que marca el vacuómetro de la bomba. 9. Destilar unos 100 ml de agua. 10. Apagar la manta calefactora. 11. Desconectar la bomba de vacio. 12. Cerrar el grifo del agua del refrigerante. OBSERVACIONES: 1. Indicar el punto de ebullición de la mezcla conseguida: 2. Observaciones pág. 12 de 75

13 Nº PRÁCTICA: FECHA:././. DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR OBJETIVO: La destilación por arrastre con vapor es una técnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas, u otros compuestos orgánicos no arrastrables. FUNDAMENTO: Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles sigue la Ley de Dalton sobre las presiones parciales, que dice que: cuando dos o más gases o vapores, que no reaccionan entre sí, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la misma presión que si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es igual a la presión total del sistema. Su expresión matemática es la siguiente: P t = P 1 + P Pn Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosférica. Esta temperatura será inferior al punto de ebullición del componente más volátil. Si uno de los líquidos es agua (destilación por arrastre con vapor de agua) y si se trabaja a la presión atmosférica, se podrá separar un componente de mayor punto de ebullición que el agua a una temperatura inferior a 100ºC. Esto es muy importante cuando el compuesto se descompone a su temperatura de ebullición o cerca de ella. En general, esta técnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con las condiciones de ser volátiles, inmiscibles en agua, tener presión de vapor baja y punto de ebullición alto. Aceites esenciales La destilación por arrastre con vapor también se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonílicos, aldehídos aromáticos y fenoles y se encuentran en hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas. En el vegetal, los aceites esenciales están almacenados en glándulas, conductos, sacos, o simplemente reservorios dentro del vegetal, por lo que es conveniente desmenuzar el material para exponer esos reservorios a la acción del vapor de agua. Los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes industrias, como son la farmacéutica, alimenticia, en perfumería, entre otros usos. pág. 13 de 75

14 La obtención de los aceites esenciales se realiza con una destilación por arrastre con vapor. La pureza y el rendimiento del aceite esencial dependerán de la técnica que se utilice para el aislamiento. Se utiliza para la separación de sustancias insolubles en agua y de elevado punto de ebullición, destilándose a una menor temperatura y evitando su descomposición. Los vapores del producto volátil son arrastrados por vapor de agua sobrecalentado o con vapores de gas inerte. El líquido hierve a menor temperatura de su punto de ebullición, ya que la presión de sus vapores, junto con los del vapor de agua, sumados, vencen la presión atmosférica y dan lugar a la destilación. Métodos Presión atmosférica = presión vapores del líquido + presión vapor de agua. Cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado, generado fuera del equipo principal, ya sea por una caldera, una olla de presión o un matraz adecuado, esta técnica recibe el nombre de destilación por arrastre con vapor, propiamente dicha. También se puede usar el llamado método directo, en el que el material está en contacto íntimo con el agua generadora del vapor. En este caso, se ponen en el mismo recipiente el agua y el material a extraer, se calientan a ebullición y el aceite extraído es arrastrado junto con el vapor de agua hacia un condensador, que enfría la mezcla, la cual es separada posteriormente para obtener el producto deseado. Este método es usado de preferencia cuando el material a extraer es líquido o cuando se utiliza de forma esporádica. pág. 14 de 75

15 MATERIAL: - Vaso de precipitados - Varilla de vidrio larga o tubo de seguridad - 2 Matraces de destilación - Refrigerante - Tubo de goma para conexiones - Termómetro - Soportes, pinzas y nueces - Mantas calefactoras - Matraz erlenmeyer - Perlas de vidrio y material poroso - Juntas de teflón o vaselina - Embudo de decantación REACTIVOS: - Agua - Una naranja, un limón, plantas verdes, pág. 15 de 75

16 PROCESO: 1. Cortar en pequeños trozos peladuras de limón, naranja o cortar trozos de vegetal como hierbabuena, menta o similar. 2. Llenar el primero de los matraces con agua. Echar en este matraz perlas de vidrio o material poroso para favorecer la ebullición. 3. Llenar hasta la mitad el segundo de los matraces con agua. Añadir los trozos de limón, naranja o las plantas en pequeños trozos a este matraz. 4. Preparar un montaje como el de la figura con una manta calefactora para cada matraz. Colocar juntas de teflón en las conexiones o vaselina. 5. Abrir la llave de agua de refrigerante. 6. Comenzar a calentar los dos matraces. El primero que genera el vapor debe llegar a ebullición, mientras que el segundo con el limón, naranja o plantas se calienta sin que llegue a ebullición. 7. Vigilar la ebullición para que no sea violenta. La destilación ha de hacerse con lentitud, controlando la temperatura para que no suba mucho, pero sin interrupción. 8. Recoger el destilado en un matraz erlenmeyer. 9. Cuando se hayan destilado unos 100 ml dejar de calentar, pero sin dejar que circule el agua por el refrigerante unos minutos más. 10. Pasar el destilado (agua + aceite esencial) a un embudo de decantación. 11. Separar la fase acuosa del aceite esencial. 12. Anotar las observaciones. 13. Dejar que se enfríe todo el conjunto 14. Desmontar la instalación de destilación con mucho cuidado. pág. 16 de 75

17 OBSERVACIONES: 1. Cuántas fases se observan en el líquido obtenido tras la destilación? 2. Qué olor tiene el agua junto con el aceite esencial? 3. Coge con cuidado una gota del líquido que sobrenada y toca la palma de tu mano. Qué sensación produce? pág. 17 de 75

18 Nº PRÁCTICA: DESTILACIÓN FRACCIONADA FECHA:././. MEZCLA HIDROALCOHÓLICA 50 % En la destilación fraccionada, los vapores se pasan a través de una columna de fraccionamiento antes de recogerlos. Destilación fraccionada La columna provee una gran área superficial para el intercambio de calor entre el vapor que sube y el condensado que desciende, lo cual hace posible una serie de vaporizaciones y condensaciones a lo largo de la columna. De esta manera, en cualquier punto, el condensado frío recibe calor del vapor que asciende y se revaporiza parcialmente formando un vapor que es más rico en el componente más volátil. Igualmente, al ceder calor al condensado, el vapor se enfría formando un condensado más rico en el componente menos volátil. Como conclusión, una destilación fraccionada es equivalente a una secuencia de destilaciones simples y por lo tanto es un proceso mucho más eficiente. Una buena destilación depende de la diferencia en los puntos de ebullición de los componentes. En una mezcla binaria, se puede usar la destilación simple si la diferencia en los puntos de ebullición es de 80 C o más. Para mezclas en las cuales hay una diferencia entre puntos de ebullición en el rango de 25 ºC - 80 C, se debe utilizar la destilación fraccionada. pág. 18 de 75

19 OBJETIVO: El objetivo de la destilación fraccionada es conseguir la separación de dos líquidos de puntos de ebullición próximos, mediante una sola destilación. Para ello se utilizarán las columnas de rectificación o columnas de fraccionamiento. Estas columnas pueden ser de varios tipos, Wurtz, Le Bel y Vigreux. MATERIALES - Vaso de precipitados - Matraz de destilación - Columna de rectificación o fraccionamiento - Refrigerante - Tubo de goma para conexiones - Termómetro - Soportes, pinzas y nueces - Manta calefactora - Probeta para recoger el destilado - Perlas de vidrio y material poroso - Juntas de teflón o vaselina pág. 19 de 75

20 REACTIVOS: - Agua desionizada - Alcohol etílico - Preparar 200 ml de con 100 ml de agua y 100 ml de alcohol etílico (etanol) El calentamiento se puede efectuar mejor con una manta calefactora. PROCEDIMIENTO: 1. Preparar el montaje como el de la figura utilizando material esmerilado de forma que no se pierda alcohol por ninguna unión. Colocar teflón o vaselina en las juntas. Entre el matraz de destilación y el refrigerante se colocará una columna de rectificación. 2. Echar los 200 ml de la mezcla preparada en el matraz. 3. Poner unas perlas de vidrio o material poroso en el matraz para controlar la ebullición. 4. Conectar el agua al refrigerante. 5. Comenzar el calentamiento con la manta calefactora suavemente. 6. Anotar la temperatura cuando se haya recogido la primera gota del destilado. 7. Anotar la temperatura cada 10 ml recogidos 8. Dar por finalizada la destilación cuando se hay recogido cerca de 180 ml de destilado en el matraz colector o la probeta pág. 20 de 75

21 Confeccionar la tabla de volumen/temperatura: VOLUMEN 1ª gota 10 ml 20 ml 30 ml 40 ml 50 ml 60 ml 70 ml 80 ml 90 ml 100 ml 110 ml 120 ml 130 ml 140 ml 150 ml 160 ml 170 ml 180 ml TEMPERATURA pág. 21 de 75

22 Confeccionar la gráfica volumen/temperatura: CUESTIONES: 1. En qué se diferencian destilación fraccionada y destilación normal? 2. Cuándo se utiliza la destilación fraccionada? 3. Mientras se está realizando la destilación qué ocurre en la columna de fraccionamiento? 4. Todas las columnas de fraccionamiento tienen la misma longitud, es decir, el mismo número de platos? pág. 22 de 75

23 Nº PRÁCTICA: DESTILACIÓN SECA FECHA:././. HULLA O MADERA FUNDAMENTO: La destilación seca es la calefacción de materiales sólidos en seco (sin ayuda de líquidos solventes), para producir productos gaseosos (que pueden condensarse luego en líquidos o sólidos). Este procedimiento se utiliza para obtener combustibles líquidos de sustancias sólidas, tales como carbón y madera. También puede utilizarse con sales inorgánicas como los sulfatos para obtener SO 3 que disuelto en agua generará ácido sulfúrico según la reacción. H 2 O + SO 3 H 2 SO 4 El material sólido sufre una descomposición térmica y los productos volátiles formados se extraen luego en forma de vapor para recuperarlos. MATERIAL: - Matraz kitasato tipo Pyrex que pueda calentarse. - Frasco lavador de gases. - Gomas de conexión. - Placa calefactora. REACTIVOS: - Serrín de madera o carbón de hulla. - Agua desionizada. pág. 23 de 75

24 PROCEDIMIENTO: REALIZAR TODO EL PROCESO EN CAMPANA DE GASES 1. Colocar en el matraz kitasato unos 10 gramos de serrín de madera o carbón de hulla. (se debe utilizar un kitasato pyrex que pueda calentarse). 2. Realizar el montaje de la figura. 3. Conectar la placa calefactora a máxima potencia. 4. Se comenzarán a percibir unos humos de color blanco-amarillento. Se trata de una mezcla de agua y alquitrán de hulla o de madera, según el caso. 5. El frasco lavador con agua retiene el agua amoniacal, el alquitrán y otras partículas orgánicas, consiguiendo así que por el tubo salga un gas limpio. A este gas se le puede aplicar una llama y se puede observar como arde. 6. El gas se compone: NO LO HAGAS a. MADERA: ácido acético y alcohol metílico. b. HULLA: una mezcla de hidrocarburos en la que predomina el metano. NOTA IMPORTANTE: no interrumpas en ningún momento el calentamiento, ya que si lo haces se produce una depresión en el matraz kitasato, el cual reabsorbería el agua del frasco lavador, con el consiguiente peligro de ruptura del matraz al entrar agua fría rápidamente. Cuando se apaga la placa se debe abrir el tapón del matraz kitasato rápidamente (con mucho cuidado por el calor) o quitar el tapón del frasco lavador. OBSERVACIONES: 1. Qué aspecto tiene el agua de lavado tras el calentamiento? 2. Se percibe algún olor en el gas de salida? No se debe respirar directamente. 3. Qué aspecto tiene el serrín o el carbón una vez calentado? pág. 24 de 75

25 Nº PRÁCTICA: EVAPORACIÓN: FECHA:././. ZUMO, LECHE O VINO OBJETIVO: Calcular el porcentaje de materia sólido en una muestra de zumo, leche o vino. La evaporación consiste en calentar una muestra a una temperatura menor que su temperatura de ebullición. REACTIVOS: - 25 ml de muestra problema de: zumo de frutas, leche o vino. MATERIALES: - Estufa. - Baño de arena - Cápsula de porcelana. - Pinzas para cápsulas - Pipeta aforada de 25 ml. - Balanza 0,001 g. - Desecador. pág. 25 de 75

26 PROCEDIMIENTO: 1. Tener dispuesta una estufa a 110 ºC unos minutos antes del comienzo de la práctica. 2. Introducir una cápsula de porcelana limpia y seca durante 20 minutos aproximadamente. 3. Sacar la cápsula de la estufa con las pinzas y dejar enfriar en desecador durante 10 minutos aproximadamente. 4. Pesar en la balanza y anotar con precisión 0,001 g. (M c ). 5. Medir 25 ml de la sustancia problema (zumo, leche o vino) con una pipeta de doble aforo y echar en la cápsula de porcelana. 6. Pesar la cápsula con la muestra. Anotar la masa. (M c+m ). Masa de la muestra: M m = M c+m M c 7. Conectar el baño de arena con el conector en posición baja o media. 8. Colocar la cápsula con cuidado en el baño de arena girando levemente para que la arena cubra el fondo de la cápsula. 9. Mantener en el baño hasta evaporación total de la muestra. 10. Pasar a un desecador y dejar enfriar 10 minutos. 11. Pesar la muestra evaporada (M e+c ) 12. Volver a colocar la cápsula con la muestra en el baño de arena. 13. Repetir este proceso en otras dos ocasiones hasta tener una masa constante (M e+c ). Masa muestra evaporada: M e = M e+c - M c 14. Realizar los cálculos del % de sólido en la muestra tras la evaporación. pág. 26 de 75

27 CÁLCULOS Y RESULTADOS: MUESTRA Nº 1 Evaporación muestra: zumo, leche o vino Tipo muestra Peso cápsula vacía M c g Peso cápsula con muestra M m+c g Peso muestra M m =M m+c -M c g Peso cápsula con evaporado M e+c g Peso evaporado M e =M e+c -M c g M m M e % de sólido en la muestra % peso = 100 % peso M m MUESTRA Nº 2 Evaporación muestra: zumo, leche o vino Tipo muestra Peso cápsula vacía M c g Peso cápsula con muestra M m+c g Peso muestra M m =M m+c -M c g Peso cápsula con evaporado M e+c g Peso evaporado M e =M e+c -M c g M m M e % de sólido en la muestra % peso = 100 % peso M m OBSERVACIONES: 1. Qué aspecto tiene el evaporado de la muestra? 2. Por qué ha de estar frío y seco la cápsula que contiene la muestra? 3. Tiene alguna aplicación industrial este método de evaporación? pág. 27 de 75

28 Nº PRÁCTICA: EVAPORACIÓN A DIFERENTES TEMPERATURAS FECHA:././. DE UN REFRESCO OBJETIVO: La evaporación se consigue tanto a temperatura ambiente como con calor. Es evidente que la evaporación es más rápida cuanto mayor es la temperatura. FUNDAMENTO: La evaporación depende de la superficie de evaporación, de la presión y principalmente de la temperatura. MATERIALES Y REACTIVOS: Unos 100 ml de refresco. 2 cápsulas de porcelana iguales. Pinzas para cápsulas. Pipeta aforada de 25 ml. Vaso de precipitados. Estufa. Desecador. pág. 28 de 75

29 PROCEDIMIENTO: 1. Conectar una estufa a 110 ºC unos minutos antes del comienzo de la práctica. 2. Se toman dos cápsulas bien limpias y secas. Introducir en la estufa las dos cápsulas y mantener durante 20 minutos aproximadamente. 3. Sacar las cápsulas de la estufa con las pinzas y dejar enfriar en desecador durante 10 minutos aproximadamente. 4. Pesar en la balanza y anotar con precisión 0,001 g. (M c1 y M c2 ). 5. Echar unos 100 ml de muestra en un vaso de precipitados. 6. Medir con una pipeta aforada 25 ml de la sustancia problema (refresco) y verter esta cantidad en cada una de las cápsulas. 7. Pesar las cápsulas con las muestras. Anotar la masa. (M c1+m1 y M c2+m2 ). Masa de la muestra 1: M m1 = M c1+m1 M c1 Masa de la muestra 2: M m2 = M c2+m2 M c2 8. Una cápsula de porcelana se introduce en una estufa a 60 ºC y la otra se mantiene a temperatura ambiente en un lugar alejado de fuentes de calor y de sitios de paso. 9. Cuando hayan transcurrido unos 45 minutos se mide la masa de cada una de las cápsulas. La cápsula de la estufa es necesario enfriarla en desecador, utilizando pinzas en todo momento. Masa muestra 1 (45 minutos): M m1(45 ) = M c1+m1(45 ) M c1 Masa muestra 2 (45 minutos): M m2(45 ) = M c1+m1(45 ) M c1 10. Se vuelven a dejar otros 45 minutos más en temperatura ambiente y en estufa a 60 ºC, repitiendo tras este tiempo la determinación de la masa. Masa muestra 1 (90 minutos): M m1(90 ) = M c1+m1(90 ) M c1 Masa muestra 2 (90 minutos): M m2(90 ) = M c1+m1(90 ) M c1 11. Repetir el proceso una vez más con otros 45 minutos. Masa muestra 1 (135 minutos): M m1(135 ) = M c1+m1(135 ) M c1 Masa muestra 2 (135 minutos): M m2(135 ) = M c1+m1(135 ) M c1 12. Anotar los datos de temperatura, tiempo y masa en la tabla y establecer conclusiones. pág. 29 de 75

30 EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS: Muestra nº 1: Evaporación de una muestra de refresco a distintas temperaturas Evaporación a temperatura ambiente T = 20 ºC Evaporación a T = 60 ºC Masa cápsula 1 (M c1 ) g Masa cápsula 2 (M c2 ) g Tiempo Minutos Masa gramos Masa perdida % Tiempo Minutos Masa gramos Masa perdida % -- M m1 g 0 % -- M m2 g 0 % 45 M m1(45) g % 45 M m2(45) g 90 M m1(90) g % 90 M m2(90) g 135 M m1(135) g % 135 M m2(135) g Para el cálculo del % de pérdida aplicar: M m1 M m1(45) % peso = 100 en cada caso M m1 Para el cálculo del % de pérdida aplicar: M m2 M m2(45) % peso = 100 en cada caso M m2 Muestra nº 2: Evaporación de una muestra de refresco a distintas temperaturas Evaporación a temperatura ambiente T = 20 ºC Evaporación a T = 60 ºC Masa cápsula 1 (M c1 ) g Masa cápsula 2 (M c2 ) g Tiempo Minutos Masa gramos Masa perdida % Tiempo Minutos Masa gramos Masa perdida % -- M m1 g 0 % -- M m2 g 0 % 45 M m1(45) g % 45 M m2(45) g 90 M m1(90) g % 90 M m2(90) g 135 M m1(135) g % 135 M m2(135) g Para el cálculo del % de pérdida aplicar: M m1 M m1(45) % peso = 100 en cada caso M m1 Para el cálculo del % de pérdida aplicar: M m2 M m2(45) % peso = 100 en cada caso M m2 NOTA: Se puede hacer el mismo experimento estudiando la influencia de la superficie. Para ello utilizar dos cápsulas de diferente diámetro (90 mm. y 55 mm.) pág. 30 de 75

31 GRÁFICA: Representar en la misma gráfica el % de pérdida de peso para las dos cápsulas. OBSERVACIONES: pág. 31 de 75

32 Nº PRÁCTICA: FECHA:././. EVAPORACIÓN AL AIRE LIBRE OBJETIVO: Se puede evaporar un producto un producto utilizando temperaturas por debajo de la temperatura de ebullición. Con esta práctica se pretende conocer la distinta velocidad de evaporación de tres sustancias cuya presión de vapor es distinta a la misma temperatura. Presión de vapor: Imaginemos un recipiente como el de la figura donde hemos introducido un líquido en su interior. Al principio este se evaporará rápidamente hasta que se alcance el equilibrio entre ambas fases. Inicialmente sólo se produce la evaporación ya que no hay vapor; sin embargo a medida que la cantidad de vapor aumenta irá aumentando la presión en el interior del recipiente hasta que se produce el equilibrio entre evaporación y condensación. Llegados a este punto se habrá alcanzado la presión máxima posible en el recipiente (presión de vapor) que no podrá superarse salvo que se incremente la temperatura. El equilibrio dinámico se alcanzará más rápidamente cuanto mayor sea la superficie de contacto entre el líquido y el vapor, pues así se favorece la evaporación del líquido; del mismo modo que un charco de agua extenso pero de poca profundidad se seca más rápido que uno más pequeño pero de mayor profundidad que contenga igual cantidad de agua. Sin embargo, el equilibrio se alcanza en ambos casos para igual presión. El factor más importante que determina el valor de la presión de saturación es la propia naturaleza del líquido, encontrándose que en general entre líquidos de naturaleza similar, la presión de vapor a una temperatura dada es tanto menor cuanto mayor es el peso molecular del líquido. pág. 32 de 75

33 Otro factor a tener en cuenta es la temperatura como se observa en la gráfica siguiente que relaciona la presión de vapor según la temperatura de tres sustancias distintas. En la gráfica siguiente se pueden apreciar la presión de vapor de acetona, alcohol etílico y agua y en el momento en que se produciría la ebullición al alcanzar para esa temperatura la presión de vapor de 760 mm Hg o presión atmosférica. MATERIALES: - 3 vasos de precipitados de unos 100 ml. - 3 vidrios de reloj con diámetro superior al diámetro del vaso. - Probeta de 100 ml. - Rotulador. REACTIVOS: - 50 ml de agua desionizada ml de acetona ml de alcohol etílico (etanol). pág. 33 de 75

34 PROCEDIMIENTO; 1. Poner en los tres vasos 50 ml de agua, 50 ml de acetona y 50 ml de etanol medidos con probeta. 2. Rotular cada uno de los vasos con el nombre del líquido que contiene. 3. Taparlos cada vaso con un vidrio de reloj que no ajuste totalmente para dejar escapar el vapor. 4. Colocarlos al aire libre, a ser posible, en un sitio soleado. (NOTA: en nuestro laboratorio se colocarán en el hueco entre las dobles ventanas, abriendo la ventana exterior y cerrando la interior). 5. Determinar al cabo de unas horas o diariamente, la medida del líquido residual para averiguar la velocidad de evaporación. 6. La velocidad de evaporación se obtendrá de forma aproximada como sigue: ml evaporados Velocidad de evaporación = horas ambiente pág. 34 de 75

35 EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS: Confeccionar el gráfico de ml evaporados por horas: Volumen en ml de líquido evaporado HORAS o DÍAS AGUA ALCOHOL ETÍLICO ACETONA GRÁFICA: Representar los ml evaporados frente a los días. pág. 35 de 75

36 Nº PRÁCTICA: FECHA:././. DESHIDRATACIÓN DE SALES INORGÁNICAS FUNDAMENTO: Se pueden realizar deshidrataciones de sales inorgánicas introduciéndolos en estufa a distintas temperaturas. Una sal hidratada es también llamada hidrato y es en definitiva una combinación de un compuesto y agua, una red cúbica (cristal), en cuyo interior se encuentra una molécula de agua. Ésta es liberada cuando el hidrato es sometido a alta temperatura, la red se rompe y deja escapar la molécula de agua produciéndose un cambio visible en el compuesto de la sustancia. Su formula es: CaSO 4 XH 2 O ó CuSO 4 XH 2 O La X representa el número de moléculas de agua que el hidrato contiene y según tenga 2, 3, 4, etc. el compuesto esta dihidratado, trihidratado, tetrahidratado, etc. respectivamente. Muchas sustancias cristalizan con una o varias moléculas de agua ligadas a la estructura cristalina molecular o iónica de dichas sustancias. A estas moléculas de agua se les llama AGUA DE HIDRATACIÓN O AGUA DE CRISTALIZACIÓN, y la fórmula se escribe con un punto entre las moléculas de sal y agua, para indicar que se trata precisamente de agua de cristalización: CaSO 4 2H 2 O CuSO 4 5H 2 O MgSO 4 7H 2 O OBJETIVO: Comprobar que el número de moléculas de agua es la prevista según la fórmula. REACTIVOS: Utilizar uno de los siguientes reactivos: - Calcio sulfato 2 hidrato CaSO 4 2H 2 O - Cobre (II) sulfato 5 hidrato CuSO 4 5H 2 O - Magnesio sulfato 7 hidrato MgSO 4 7H 2 O pág. 36 de 75

37 MATERIALES: - Cápsula de porcelana. - Pinzas para cápsula. - Mortero. - Estufa de desecación. - Balanza. - Desecador. PROCEDIMIENTO: 1. Se conecta la estufa de desecación a 110 ºC unos minutos antes de comenzar la práctica. 2. Introducir una cápsula de porcelana limpia y seca durante 20 minutos aproximadamente. 3. Sacar la cápsula de la estufa con las pinzas y dejar enfriar en desecador durante 10 minutos aproximadamente. 4. Pesar en la balanza y anotar con precisión 0,001 g. (M c ). 5. Se toman unos 10 g de la sal elegida y se pulveriza en un mortero. CuSO 4 5H 2 O a pulverizar 6. Medir una masa de 5 gramos bien medidos de esta sal en la cápsula (precisión 0,001g). Anotar la masa. (M c+m ). Masa de la muestra: M m = M c+m M c CuSO 4 5H 2 O en la cápsula pág. 37 de 75

38 7. En la cápsula se dispone la muestra extendida de forma que ocupe la máxima superficie posible. 8. Conectar la estufa a las temperaturas que se indican a continuación: SAL INORGÁNICA TEMPERATURA ESTUFA TIEMPO CALENTAMIENTO CaSO 4 2H 2 O 230 ºC pierde 2 H 2O 2 horas CuSO 4 5H 2 O MgSO 4 7H 2 O 110 ºC pierde 4 H 2O 2 horas 250 ºC pierde 5 H 2O 2 horas 150 ºC pierde 6 H 2O 2 horas 200 ºC pierde 7 H 2O 2 horas CuSO 4 5H 2 O deshidratado 9. Se introduce la cápsula ahora en una estufa a la temperatura indicada durante 2 horas hasta peso constante. 10. Sacar la cápsula de la estufa con las pinzas y dejar enfriar en desecador durante 10 minutos aproximadamente. 11. Se pesa la cápsula con la muestra. Ahora es una sal anhidra (sin agua). M ms+c Masa de la muestra seca: M ms = M ms+c - M c 12. Se determina la pérdida de peso que será el agua de hidratación perdida. masa agua perdida = M m M ms 13. Se realizarán los cálculos para determinar los moles de agua perdida y comprobaremos si coinciden con el número de moléculas de agua de la molécula. pág. 38 de 75

39 CÁLCULOS Y RESULTADOS: Sal inorgánica MUESTRA Nº 1 Deshidratación de una sal inorgánica Peso cápsula vacía M c g Peso cápsula con muestra M m+c g Peso muestra M m =M m+c -M c g Peso cápsula con muestra tras calentamiento M ms+c Peso muestra sal anhidra M ms =M ms+c -M c g Pérdida de agua Agua perdida = M m M s g Número de moles de sal inicial M m /Peso molecular sal mol sal Número de moles de agua (M m -M s )/18 mol agua Relación moles agua/moles sal mol agua/mol sal g Sal inorgánica MUESTRA Nº 2 Deshidratación de una sal inorgánica Peso cápsula vacía M c g Peso cápsula con muestra M m+c g Peso muestra M m =M m+c -M c g Peso cápsula con muestra tras calentamiento M ms+c Peso muestra sal anhidra M ms =M ms+c -M c g Pérdida de agua Agua perdida = M m M s g Número de moles de sal inicial M m /Peso molecular sal mol sal Número de moles de agua (M m -M s )/18 mol agua Relación moles agua/moles sal mol agua/mol sal g pág. 39 de 75

40 Nº PRÁCTICA: DETERMINACIÓN HUMEDAD TOTAL Y FECHA:././. HUMEDAD BRUTA DE UN SUELO INTRODUCCIÓN: Se determina la humedad de la muestra secándola al aire y en estufa. FUNDAMENTO: La humedad bruta es la humedad que está en equilibrio con el aire, y se determina pesando la muestra antes y después de secarla al aire durante 24 horas. La humedad total es el agua que contiene un sólido y se determina secando la muestra en estufa. REACTIVOS: - Aproximadamente 100 g de muestra de tierra o suelo. MATERIALES: - Cápsulas de porcelana de forma plana. - Pinzas para cápsulas. - Estufa de desecación. - Balanza. - Desecador. pág. 40 de 75

41 PROCEDIMIENTO: 1. Se conecta la estufa de desecación a 110 ºC unos minutos antes de comenzar la práctica. 2. Introducir una cápsula de porcelana limpia y seca durante 20 minutos aproximadamente. 3. Sacar la cápsula de la estufa con las pinzas y dejar enfriar en desecador durante 10 minutos aproximadamente. 4. Pesar en la balanza y anotar con precisión 0,001 g. (M c ). 5. Se toman unos 100 g de muestra de tierra o suelo y se desmenuzan lo mejor posible, tratando de no romper las partículas individuales de suelo. Evitar el uso de morteros o golpes. 6. Se cuartea la muestra y se pesan en la cápsula unos 50 g bien pesados. Anotar la masa. (M c+m ). En la cápsula se dispone la muestra extendida de forma que ocupe la máxima superficie posible. Masa de la muestra: M m = M c+m M c 7. Se busca un lugar del laboratorio alejado de fuentes de calor y de sitios de paso y se deja la muestra 24 horas al ambiente del laboratorio. 8. Se pesa después de transcurrido ese tiempo. Muestra humedad bruta: M (hb+c)24 Masa de la muestra seca: M hb = M (hb+c)24 - M c 9. Se determina la humedad bruta en porcentaje como la diferencia entre la masa de la muestra después de secada al ambiente del laboratorio con respecto a la masa inicial de la muestra de suelo o tierra. M m M hb % humedad bruta = 100 M 10. Se introduce la cápsula ahora en una estufa a 110 ºC durante 2 horas hasta peso constante. 11. Sacar la cápsula de la estufa con las pinzas y dejar enfriar en desecador durante 10 minutos aproximadamente. 12. Se pesa la cápsula con la muestra. Muestra humedad total: M (ht+c) Masa de la muestra seca: M ht = M (ht+c) - M c 13. Se determina la humedad total en porcentaje como la diferencia entre la masa de la muestra después de secada en la estufa con respecto a la masa inicial de la muestra de suelo o tierra. M m M ht % humedad total = 100 M m m pág. 41 de 75

42 CÁLCULOS Y RESULTADOS: Tipo muestra MUESTRA Nº 1 Secado de una muestra de suelo o tierra Peso cápsula vacía M c g Peso cápsula con muestra M m+c g Peso muestra M m =M m+c -M c g Peso cápsula con muestra 24 horas para humedad bruta M (hb+c)24 Peso muestra humedad bruta M hb =M (hb+c)24 -M c g M m M hb % de humedad bruta % peso = 100 M Peso cápsula y muestra en estufa para humedad total M ht+c m g % humedad bruta Peso muestra humedad total M ht =M ht+c -M c g M m M ht % de humedad total % peso = 100 M m % humedad total g Tipo muestra MUESTRA Nº 2 Secado de una muestra de suelo o tierra Peso cápsula vacía M c g Peso cápsula con muestra M m+c g Peso muestra M m =M m+c -M c g Peso cápsula con muestra 24 horas para humedad bruta M (hb+c)24 Peso muestra humedad bruta M hb =M (hb+c)24 -M c g M m M hb % de humedad bruta % peso = 100 M Peso cápsula y muestra en estufa para humedad total M ht+c m g % humedad bruta Peso muestra humedad total M ht =M ht+c -M c g M m M ht % de humedad total % peso = 100 M m % humedad total g pág. 42 de 75

43 Nº PRÁCTICA: FECHA:././. SECADO DE UNA DISOLUCIÓN DE ETANOL-AGUA FUNDAMENTO: Normalmente los líquidos a secar son disolventes o disoluciones orgánicas que contienen agua como contaminante. Para eliminar el agua de las disoluciones se trata la solución con un agente deshidratante. A la hora de escogerlo se ha de tener en cuenta que no reaccione con el material que se quiere secar, su capacidad de absorción de agua, la rapidez con la que seca la disolución y el precio. Un procedimiento eficaz para obtener un disolvente anhidro es añadir un deshidratante al disolvente, llevarlo a reflujo y destilarlo después. Por ejemplo se puede destilar alcohol con cobre (II) sulfato anhidro, que forma la sal pentahidratada con agua y retira esta del sistema. OBJETIVO: Secar una disolución de etanol y agua utilizando un agente desecante como el óxido de calcio. REACTIVOS: ml de disolución de etanol-agua (90 ml de etanol con 10 ml de agua) - 10 g de calcio óxido (CaO). MATERIALES: - Vasos de precipitados - Matraz erlenmeyer - Pipetas - Probeta - Varilla - Balanza - Medidor densidad (DMA 35) - Montaje de filtración por gravedad. - Tapón pág. 43 de 75

44 PROCEDIMIENTO: % alcohol 1. Preparar en un erlenmeyer la disolución con 90 ml de etanol y 10 ml de agua. 2. Determinar la densidad de esta disolución con el equipo DMA Pesar 10 g de Calcio óxido (CaO). 4. Echar el CaO sobre la disolución de alcohol y agua con precaución. 5. Remover con la varilla y dejar en contacto de un día para otro. Dejar tapado para evitar la evaporación del alcohol. 6. Filtrar tras 24 horas. 7. Determinar la nueva densidad con el equipo DMA Determinar la cantidad de agua retirada de la disolución. Densidad de disoluciones de agua en alcohol a 15 ºC % % % Densidad Densidad Densidad alcohol alcohol alcohol Densidad 0 1, , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , ,79389 pág. 44 de 75

45 CÁLCULOS Y RESULTADOS: MUESTRA Secado de una muestra de etanol-agua Tipo muestra 90 ml de etanol y 10 ml de agua Densidad muestra inicial g/cm 3 % de agua según tabla % Densidad muestra tras secado g/cm 3 % de agua según tabla % % de agua perdida en la operación de secado % OBSERVACIONES: Qué aspecto tiene el óxido de calcio tras la filtración? Se podría recuperar para una nueva operación de secado? pág. 45 de 75

46 Nº PRÁCTICA: FECHA:././. SECADO DE ALCOHOL ETÍLICO CON UNA COLUMNA DE ÓXIDO DE ALUMINO FUNDAMENTO: Normalmente los líquidos a secar son disolventes o disoluciones orgánicas que contienen agua como contaminante. Para eliminar el agua de las disoluciones se puede hacer pasar la disolución por un agente desecante que retenga por tamaño o por procedimientos físicos el agua que contienen la disolución. A la hora de escogerlo se ha de tener en cuenta que no reaccione con el material que se quiere secar, su capacidad de absorción de agua, la rapidez con la que seca la disolución y el precio. OBJETIVO: Secar una disolución de etanol y agua utilizando un agente desecante alúmina (óxido de aluminio activado). REACTIVOS: ml de disolución de etanol-agua (90 ml de etanol con 10 ml de agua) - Óxido de aluminio - Lana de vidrio MATERIALES: - Columna rellena óxido aluminio - Vasos de precipitados - Medidor densidad (DMA 35) - Soportes y pinzas - Estufa - Cápsula de porcelana pág. 46 de 75

47 PROCEDIMIENTO: % alcohol 1. Preparar en un vaso la disolución con 90 ml de etanol y 10 ml de agua. 2. Determinar la densidad de esta disolución con el equipo DMA Preparar la columna con lana de vidrio y alúmina (la alúmina previamente se puede activar en estufa dejándola unas horas a 400 ºC) 4. Verter la disolución sobre la columna preparada con cuidado. 5. Abrir la llave de paso de la columna. 6. Recoger el líquido tras el paso por la columna. 7. Determinar la nueva densidad con el equipo DMA Determinar la cantidad de agua retirada de la disolución. Densidad de disoluciones de agua en alcohol a 15 ºC % % % Densidad Densidad Densidad alcohol alcohol alcohol Densidad 0 1, , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , ,79389 pág. 47 de 75

48 CÁLCULOS Y RESULTADOS: MUESTRA Secado de una muestra de etanol-agua Tipo muestra 90 ml de etanol y 10 ml de agua Densidad muestra inicial g/cm 3 % de agua según tabla % Densidad muestra tras secado g/cm 3 % de agua según tabla % % de agua perdida en la operación de secado % OBSERVACIONES: Qué aspecto tiene el relleno de la columna tras el paso del líquido? Se podría recuperar la columna para una nueva operación de secado? pág. 48 de 75

49 Nº PRÁCTICA: FECHA:././. SECADO DE UN GAS CON H 2 SO 4 FUNDAMENTO: Cuando se genera un gas a partir de una reacción química en disolución se puede presentar el problema de que este gas esté acompañado por cierta cantidad de agua. Podemos secar este gas haciéndolo pasar por una solución desecante que retenga el agua presente en el gas. Normalmente los líquidos a secar son disolventes o disoluciones orgánicas que contienen agua como contaminante. OBJETIVO: Vamos a generar CO 2 a partir de una disolución de HCl que echaremos sobre sodio carbonato. Este gas puede contener vapor de agua que retiraremos haciéndolo pasar por una solución de H 2 SO 4 concentrado. REACTIVOS: - Disolución de HCl (1:1) se prepara echando en un vaso 50 ml de agua y añadiendo con cuidado 20 ml de HCl concentrado. - Calcio carbonato CaCO 3 sólido pulverizado. - Ácido sulfúrico concentrado, H 2 SO 4 MATERIALES: - Vasos de precipitados - Balanza. - Embudo de decantación. - Matraz kitasato. - Tapón horadado. - Goma. - Frasco lavador de gases. - Pipetas. - Soportes y pinzas pág. 49 de 75

50 PROCEDIMIENTO: 1) Efectuar el montaje representado en la figura. 2) Introducir unos 5 g de calcio carbonato en el matraz kitasato. 3) Preparar 100 ml. de ácido clorhídrico, aproximadamente al 50%. (50 ml de agua desionizada y 50 ml de ácido concentrado). Echar el HCl en el embudo de decantación. 4) Preparar un frasco lavador de gases con unos 100 ml de ácido sulfúrico concentrado. REALIZAR TODO EL PROCESO CON MUCHA PRECAUCIÓN SUJETAR EL FRASCO CON UN SOPORTE Y PINZAS 5) Una vez preparado el montaje, dejar caer el ácido diluido, situado en el embudo de decantación, sobre el carbonato cálcico del matraz, con cierta lentitud. 6) Se generará CO 2 húmedo que al pasar por el sulfúrico, un gran desecante, quedará exento del agua que contiene. 7) Esperar a que la termine la reacción. 8) Se puede recoger el CO 2 en un matraz erlenmeyer o en tubos de ensayo con tapón puesto que es un gas más denso que el aire. OBSERVACIONES: Qué reacción ha tenido lugar? Cómo podemos comprobar que el gas generado es CO 2? pág. 50 de 75

51 Nº PRÁCTICA: EVAPORACIÓN RÁPIDA FECHA:././. MANEJO DEL ROTAVAPOR. INTRODUCCIÓN: El rotavapor o evaporador rotatorio es un aparato con el que se consigue las condiciones para evaporar disolventes muy rápidamente. La evaporación depende de la presión de vapor del componente a evaporar, superficie de evaporación y temperatura. Con el rotavapor conseguimos que estos efectos sean favorables facilitando la evaporación. FUNDAMENTO: Al aplicar vacío se consigue disminuir la presión sobre el líquido que se evapora, y por tanto disminuir la temperatura de evaporación. Al girar el rotavapor conseguimos una película que se forma en el matraz, con lo cual aumentamos la superficie de evaporación. Al calentar conseguimos la temperatura más adecuada a la evaporación y por tanto disminuimos el tiempo de evaporación. MATERIALES Y REACTIVOS: Refresco de naranja o limón Rotavapor Probeta de 250 ml. Bomba de vacío con indicador de presión. Frasco de seguridad Woulf. pág. 51 de 75

52 PROCEDIMIENTO: 1. Ajustar el baño calefactor a 60 ºC. 2. Dejar pasar agua de refrigeración con un caudal de 40 a 50 litros/hora. 3. Se toman 250 ml de solución a evaporar medidos con probeta. Llenar la solución mediante el tubo de carga. 4. Seleccionar la presión de forma que la temperatura de ebullición del agua sea 40 ºC, (según las tablas 55 mm. Hg). La presión se regula con la llave 1 que dispone el evaporador y según marque el vacuómetro. 5. Ajustar la velocidad de rotación (no demasiado elevada). 6. Bajar el matraz de destilación mediante el elevador. 7. Esperar 1 2 minutos para ver si comienza la evaporación. En caso de que no comience, disminuir la presión o aumentar la temperatura. 8. Se para la evaporación cuando se duerma la destilación. O sea, cuando ya no se evapora más líquido. 9. Recoger todo el agua en un matraz colector y medir el volumen en una probeta. pág. 52 de 75

53 EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS: A) Determinar el contenido en agua del refresco en % v/v. Evaporación de una muestra de refresco o zumo en el evaporador rotativo Muestra nº 1: Presión vacío Tiempo de destilación Volumen de muestra Volumen de agua recogida mm Hg min ml ml % de agua (v/v) % Muestra nº 2: Evaporación de una muestra de refresco o zumo en el evaporador rotativo Presión vacío Tiempo de destilación Volumen de muestra Volumen de agua recogida mm Hg min ml ml % de agua (v/v) % pág. 53 de 75

54 CUESTIONES: Indicar la utilidad de cada uno de los componentes del rotavapor Nº Componente Utilidad pág. 54 de 75

55 Nº PRÁCTICA: FECHA:././. DETERMINACIÓN HUMEDAD CON EL APARATO DE DEAN-STARK INTRODUCCIÓN: Se determina la humedad de un líquido destilando el agua y midiendo su volumen en el aparato de DEAN-STARK. FUNDAMENTO: La muestra previamente pesada se coloca en el matraz y se cubre con tolueno (punto de ebullición 110 ºC). El tolueno forma un azeótropo mínimo con el agua y su temperatura de ebullición es de 84 ºC. Al hervir el azeótropo, el agua se destila con el tolueno y se condensa recogiéndose el destilado en una bureta de medida. Al ser el agua más densa e inmiscible con el tolueno, se va separando en la parte inferior de la bureta donde se mide el volumen de ésta. MATERIALES Y REACTIVOS: Muestras de alimentos: jamón york, piensos, grasas, aceites Tolueno comercial. Perlas de vidrio o material poroso. Aparato de Dean-Stark pág. 55 de 75

56 PROCEDIMIENTO: 1. Limpiar y lavar todo perfectamente. Se pueden añadir unos ml de acetona y se deja secar al aire. 2. Pesar 50 g. de la muestra con precisión de 0,1 g. Colocar el matraz de destilación con un trozo de plato poroso. 3. Se añade 100 ml. de tolueno vertiéndolo a través del refrigerante y llenando el tubo colector. 4. Calentar progresivamente (100 gotas/minuto 200 gotas minuto) hasta ebullición y mantenerla hasta que el destilado no separe más agua. 5. Dejar en reposo 15 minutos hasta perfecta separación de las capas de tolueno y agua. 6. Leer el volumen de agua. NOTA 1: No da buenos resultados con aceites comerciales, ya que tienen muy poco contenido en agua, por lo que es recomendable usar aceites usados o grasas animales. pág. 56 de 75

57 EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS: B) Calcular el contenido en agua expresado en porcentaje en peso. Expresar los resultados en la tabla: Determinación de la cantidad de agua en un alimento por el método Dean-Stark Muestra nº 1 Peso de muestra Volumen de agua destilado Temperatura ambiente ºC Densidad agua a temperatura ambiente Peso de agua % agua p/p % g ml g/ml g Determinación de la cantidad de agua en un alimento por el método Dean-Stark Muestra nº 2 Peso de muestra g Volumen de agua destilado ml Temperatura ambiente ºC Densidad agua a temperatura ambiente g/ml Peso de agua g % agua p/p % C) Busca en la bibliografía apropiada las condiciones del azeótropo tolueno-agua. pág. 57 de 75

58 Nº PRÁCTICA: FECHA:././. CRISTALIZACIÓN DE SULFATO DE COBRE OBJETIVO: El objetivo de la práctica es obtener cristales de un compuesto por disolución y posterior evaporación del disolvente (agua). REACTIVOS: Cobre (II) sulfato pentahidratado CuSO4 5 H 2 O Água destilada MATERIAL NECESARIO: Vaso de precipitados Balanza Varilla de vidrio (agitador). Calefactor eléctrico. Cristalizador PROCEDIMIENTO: 1. En un vaso de precipitados medir 60 c.c. de agua destilada. 2. Añadir unos 12 gramos de CuSO 4 5 H 2 O. 3. Agitar perfectamente hasta completar la disolución. 4. Calentar suavemente sin llegar a hervir durante cinco minutos. 5. Dejar enfriar en el vaso. 6. Echar sobre un cristalizador cuando esté bien fría la disolución. 7. Colocar tres granitos de sulfato de cobre en el seno del líquido. 8. Dejar en reposo hasta el día siguiente. 9. Observar los cristales formados. 10. Filtrar la disolución y dejar secar los cristales. 11. Pesar los cristales obtenidos. pág. 58 de 75

59 CALCULOS: Calcular el rendimiento en la cristalización. Peso inicial = 12 gramos de CuSO 4 5 H 2 O Peso final = Rendimiento en %. En mi cristalización he obtenido un RENDIMIENTO de: % En las aguas madres me han quedado sin cristalizar: % Reserva unos cuantos cristales para hacer los siguientes experimentos, y, el resto guárdalos en un frasco al efecto. EXPERIMENTO 1º: El color azul de los cristales se debe al agua de cristalización Con unas pinzas o una cucharilla toma 3 ó 4 de los cristales que has obtenido, y tritúralos en un mortero de porcelana. Pasa lo triturado a un tubo limpio y seco y calienta suavemente hasta que pierda el color azul claro. El contenido del tubo ha de quedar de un color blanquecino y aspecto terroso, y es sulfato de cobre ANHIDRO, es decir que el sulfato de cobre CRISTALIZADO al ser calentado ha perdido sus 5 moléculas de agua de cristalización. Lo que nos demuestra que el color azul se debe al agua de cristalización. pág. 59 de 75

60 EXPERIMENTO 2º: Como diferenciar un etanol con agua de otro etanol absoluto Pon un poco de sulfato de cobre anhidro (obtenido en el experimento anterior) en 2 tubos de ensayo limpios y secos. En uno de los tubos añade ml de etanol absoluto (sin agua) y en el otro añade el mismo volumen de etanol con agua. Agita ambos tubos y observa: En un tubo la disolución quedará totalmente incolora, y en cambio, en el otro el líquido tomará una coloración azul claro. El tubo que contiene al etanol absoluto queda incoloro, en cambio el otro que contiene agua adquiere el color azul debido precisamente a ese agua. EXPERIMENTO 3º: Obtención del complejo amoniacal de cobre Toma unos cristales del sulfato de cobre que acabas de obtener y disuélvelos en un vaso de pptados pequeño con 30 ml de agua destilada. Ve a la vitrina de gases y añade hidróxido amónico concentrado (NH 4 OH) gota a gota hasta conseguir un ph de 9 o 10 (básico fuerte). La disolución debe quedar de un color azul intenso característico debido a que se ha formado un complejo llamado TETRA-AMÍN- CÚPRICO Cu(NH 3 )4SO 4 H 2 O. Este complejo tiene la propiedad de ser soluble en agua pero no en una mezcla de etanol-agua. Preguntas y cuestiones sobre la práctica: 1.- Cuál es la diferencia entre una sal cristalizada y otra sal anhidra?. Pon dos ejemplos. 2.- Qué son las aguas madres en una cristalización? 3.- Explica cómo diferenciarías un ETANOL de 96º de otro ETANOL de 100º. 4.- Explica cómo demostrarías que el color azul de los cristales de sulfato de cobre se debe a las 5 moléculas de agua de cristalización. pág. 60 de 75

61 Nº PRÁCTICA: FECHA:././. OBTENCIÓN DE SODIO CLORURO POR CRISTALIZACIÓN OBJETIVO: En esta práctica de laboratorio se va a realizar la síntesis de un compuesto inorgánico sólido. En el desarrollo de la misma se procederá a la separación de disoluciones de distinta concentración y a la obtención de una sal por cristalización. Vamos a preparar NaCl a partir de HCl y NaOH según la reacción: HCl + NaOH NaCl + H 2 O REACTIVOS: Agua desionizada. Ácido clorhídrico. Hidróxido sódico. MATERIAL NECESARIO: Matraces aforados Vasos de precipitados Bureta/pipeta Balanza Varilla de vidrio (agitador). Placa calefactora Embudo Papel de filtro Estufa Desecador Cristalizador pág. 61 de 75

62 PROCEDIMIENTO: 1. Preparar 50 ml de disolución de HCl 6 N 2. Preparar 50 ml de disolución de NaOH 6N 3. Dejar reposar hasta que las dos disoluciones estén a temperatura ambiente. 4. Mezclar en un vaso de precipitados con cuidado. 5. Calentar suavemente dejando evaporar parte del agua. Comenzará a formarse el NaCl producto de la reacción. 6. Realizar un montaje de filtración por gravedad y filtrar para separar los cristales de NaCl de las aguas madres. 7. Se recoge el papel con el precipitado y se introduce en la estufa a 120 ºC durante 1 hora. 8. Se sacan los cristales de la estufa con cuidado y se dejan enfriar en desecador durante 10 minutos. 9. Se recogen los cristales de NaCl en una cápsula previamente tarada y se pesan. 10. Calcular el rendimiento de la reacción de síntesis. CALCULOS: Calcular el rendimiento en la cristalización. Peso de NaCl a obtener según la reacción = gramos Peso final de NaCl obtenido = gramos Rendimiento en %. En mi cristalización he obtenido un RENDIMIENTO de: % En las aguas madres me han quedado sin cristalizar: % pág. 62 de 75

63 Nº PRÁCTICA: FECHA:././. PURIFICACIÓN DE UNA SAL POR CRISTALIZACIÓN (I) FUNDAMENTO: El proceso de cristalización implica cinco etapas bien definidas: 1) Disolución del sólido: El punto más importante es la elección del disolvente ya que debe reunir una serie de características. Un disolvente ideal sería aquel que: a. Disuelve muy bien al compuesto en caliente y muy poco en frío (condición más importante). b. No reacciona con el compuesto a cristalizar. c. Tiene un punto de ebullición (p.eb.) menor que el punto de fusión (p.f.) del sólido, para que éste no se funda al disolver. d. Es suficientemente volátil para que sea fácil de eliminar de los cristales. e. No es tóxico ni inflamable Cuando se trata de cristalizar compuestos conocidos se conoce disolvente a utilizar. En otros casos se selecciona haciendo algún ensayo con distintos disolventes basándose en la regla de "semejante disuelve a semejante". Los disolventes más usados, en orden de polaridad creciente son: Hexanos (mezcla) < diclorometano < acetato de etilo < acetona < etanol <agua Si no hay ningún disolvente que disuelva bien al producto en caliente y mal en frío, se utilizan mezclas. 2) Filtración de la disolución: para eliminar impurezas insolubles en el disolvente. La filtración se lleva a cabo con filtro de pliegues y en caliente (para que no precipite el sólido). En algunos casos la disolución está coloreada debido a la presencia de impurezas solubles que pueden contaminar los cristales. Para eliminarlas se suele utilizar su adsorción sobre carbón activo añadiendo aprox. 2% del mismo a la disolución, calentando de nuevo para que las impurezas se adsorban en el carbón (5-10 min) y después eliminándolo por filtración en caliente. 3) Enfriamiento y formación de cristales: la disolución filtrada se deja enfriar sin mover hasta que alcance temperatura ambiente. Después puede enfriarse con un baño de hielo -agua para bajar más la temperatura. La velocidad de enfriamiento determina el tamaño de los cristales y un enfriamiento lento favorece la formación de cristales más grandes. pág. 63 de 75

64 4) Recogida de los cristales: los cristales se separan por filtración a vacío. La disolución remanente del proceso de cristalización recibe el nombre de aguas madres. Para eliminar las aguas madres que impregnan el sólido hay que lavar los cristales con pequeñas porciones del disolvente de cristalización frío. Si se ha utilizado una mezcla de disolventes en la cristalización, se debe emplear una mezcla de esos disolventes en la misma proporción en los lavados. 5) Secado de los cristales: se pueden emplear varias técnicas con esta finalidad. Suele ser suficiente hacer un paquete con un papel de filtro debidamente etiquetado y dejarlo durante un tiempo en la estufa o en un lugar adecuado. Qué hacer cuando no se forman cristales? a. Añadir un cristal del compuesto (sembrar) para que actúe como núcleo para otros cristales. b. Rascar los bordes del matraz con una varilla de vidrio (se generan micropartículas que pueden actuar como iniciadores de la cristalización). c. Eliminar disolvente por evaporación, y volver a cristalizar (especialmente adecuado si el p.eb. del disolvente es bajo) En algunos casos el producto se separa como un aceite, bien debido a que está muy impuro o a que su p.f. es menor o cercano al p. eb. del disolvente. Estos casos requieren un tratamiento especial. pág. 64 de 75

65 OBJETIVO: En esta práctica vamos a separar el ácido benzoico que cumple las condiciones marcadas para este tipo de separaciones por cristalización. Como se puede ver en la tabla el agua es un buen disolvente para cristalizar el ácido benzoico, ya que disuelve mucha más cantidad del mismo a la temperatura de ebullición que a temperatura ambiente. Temperatura ºC g de ácido benzoico por 100 g de agua 0 0, , , , ,875 REACTIVOS: Ácido benzoico. Dicromato potásico Carbón. MATERIAL: Matraz erlenmeyer Imán de teflón. Balanza Pesasustancias Embudo Papel de filtro Vaso de precipitados Probeta Placa calefactora Pinzas Vidrio de reloj Montaje de filtración a vacio pág. 65 de 75

66 PROCEDIMIENTO: 1. En un erlenmeyer de 100 ml pesar 1 g de ácido benzoico. 2. En dos pesasustancias pesar respectivamente, 0,1 g de dicromato potásico (sal muy soluble en agua) y 0,01 g de carbón activo (insoluble en agua). 3. Echar las dos sustancias en el matraz que contiene el ácido benzoico. 4. En otro erlenmeyer de 100 ml en el cual se va a filtrar (colector), colocar un embudo de vidrio con un filtro de pliegues e introducir todo el conjunto en un vaso de precipitados largo de 600 ml de agua hirviendo. Esto tiene por objeto evitar que al filtrar la disolución caliente sobre un recipiente frío se produzca una cristalización brusca. 5. Calentar suavemente el erlenmeyer con el ácido benzoico en una placa e ir añadiendo en porciones de unos 10 ml de agua desionizada. Añadir pequeñas cantidades de agua sin dejar de calentar ni agitar hasta que todo el sólido se haya disuelto. Dejar algo de tiempo entre una adición de agua y la siguiente para que el sólido se pueda disolver, teniendo en cuenta que el carbón es insoluble. Para calentar el erlenmeyer, cogerlo con unas pinzas y agitarlo moviendo de un lado a otro, también se puede agitar con un imán. 6. Preparar en un vaso de precipitados 100 ml de agua hirviendo mientras el matraz erlenmeyer sigue caliente. 7. Retirar del erlenmeyer colector el embudo con el filtro y pasar a través de ellos agua hirviendo. GS MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA pág. 66 de 75

67 8. Colocarlos de nuevo y filtrar rápidamente la disolución en pequeñas cantidades, no de golpe, manteniendo la parte sin filtrar siempre caliente. Si parte del sólido cristalizara en el filtro, añadir una pequeña cantidad de agua hirviendo para redisolverlo. Para eliminar el exceso de agua añadido, evaporar suavemente y sin dejar de agitar para que el contenido no se proyecte hacia fuera. 9. Dejar reposar la disolución tapada con un vidrio de reloj para que cristalice el ácido benzoico, luego introducir el erlenmeyer en un recipiente para completar la cristalización. 10. Montar el equipo de filtración a presión reducida (embudo Büchner), humedeciendo el filtro y abriendo el grifo para que el papel se adhiera, volcar el contenido del matraz. 11. Recoger los cristales que se hayan quedado adheridos a las paredes un poco de agua bien fría, manteniendo la trompa de agua funcionando unos instantes después de acabada la filtración (para eliminar las aguas madre). 12. Recoger los cristales con una espátula, depositarlos entre papel de filtro para absorber más líquido, guardarlos entre un nuevo papel seco hasta el día siguiente para que se sequen totalmente y pesarlo. GS MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA pág. 67 de 75

68 OBSERVACIONES: 1. Indica el aspecto de los cristales de ácido benzoico obtenidos. 2. Por qué durante todo el proceso hay que mantener caliente la disolución? 3. Qué función tiene el carbón activo en todo el proceso? 4. Qué peso en cristales se ha obtenido? 5. Cuál ha sido el rendimiento en relación a la cantidad de ácido benzoico inicial? GS MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA pág. 68 de 75

69 Nº PRÁCTICA: PURIFICACIÓN DE UNA SAL FECHA:././. POR CRISTALIZACIÓN (II) OBJETIVO: Se trata de purificar carbonato ácido de sodio contaminado con amonio cloruro. Una mezcla de dos sustancias sólidas muy solubles en un líquido caliente, pero en la que solo una de ellas es muy soluble en frío, se puede separar en las sustancias componentes por cristalización. El amonio cloruro es muy soluble tanto en frío como en caliente. El sodio bicarbonato es más soluble en caliente que en frío. El proceso consiste en disolver la mezcla en caliente formando una disolución saturada, y dejar enfriar ésta, con lo que se formarán cristales de la sustancia insoluble en frío, que se separaran por filtración. REACTIVOS: Hidrógeno carbonato de sodio contaminado con cloruro amónico. Agua desionizada. MATERIALES: Vasos de precipitados de 400 ml Varilla agitadora. Cristalizador Placa calefactora GS MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA pág. 69 de 75

70 PROCEDIMIENTO: 1. Pesar unos 18 g de sodio bicarbonato en un vaso de precipitados pequeño. Es la cantidad aproximada para preparar una disolución saturada de sodio bicarbonato en agua a unos 20 ºC. 2. Añadir 5 g de amonio cloruro en el vaso. 3. Medir 200 ml de agua desionizada con una probeta y echar en un vaso de 400 ml. 4. Calentar el agua a unos 50 ºC y añadir poco a poco la sal contaminada. Cuando la disolución no admita más sólido disuelto se hallará saturada. 5. Preparar un cristalizador con hielo o agua fría, donde se introduce el vaso de precipitados con la disolución. 6. Se deja enfriar en reposo hasta que aparezcan los cristales. 7. Separar los cristales por filtración. NORMAS A SEGUIR DURANTE EL ENSAYO: La condición principal para que se realice la cristalización de una sustancia es que su solubilidad, en un determinado disolvente, varíe considerablemente con la temperatura. Otra condición es que la disolución se halle saturada del compuesto a cristalizar. El cloruro de amonio es una sal mucho más soluble que el bicarbonato sódico, aunque las dos son solubles en caliente. Al enfriarse la disolución, cristalizar el bicarbonato sódico, pero no el cloruro amónico. GS MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA pág. 70 de 75

71 Nº PRÁCTICA: FECHA:././. OBTENCIÓN DEL ALUMBRE DE ALUMINIO Y POTASIO POR CRISTALIZACIÓN OBJETIVOS: El objetivo de esta práctica es preparar un sulfato de aluminio y potasio (alumbre) mediante cristalización. Para ello hace falta tener en disolución aniones sulfato, cationes aluminio y cationes potasio. El alumbre potásico o alumbre de potasio (denominado también Alumbre napolitano) es una sal doble de aluminio y potasio hidratada (con 12 moléculas de agua) cuya fórmula es KAl(SO 4 ) 2 12H 2 O, se trata de una sal cristalina muy soluble en agua de ligero sabor entre dulce y astringente. Esta sal se presenta en forma de cristal y corresponde a la categoría de alumbres, y es el más común de ellos MATERIALES: Vasos de precipitados Varillas Placa calefactora Balanza Cristalizador REACTIVOS: Potasio sulfato Aluminio cloruro Potasio carbonato Ácido sulfúrico concentrado Agua desionizada Papel indicador GS MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA pág. 71 de 75

72 PROCEDIMIENTO: 1. Se pesan 10 g de potasio sulfato y se disuelven en 50 ml de agua, calentando si se considera necesario. 2. Se calcula y se pesa la cantidad de cantidad de aluminio cloruro necesaria para que de la reacción: 2 SO Al 3+ + K H 2 O AlK(SO 4 ) 2 12H 2 O 3. Se disuelve el aluminio cloruro en 50 ml de agua junto con 5 ml de ácido sulfúrico concentrado. Comprobar, con papel ph el carácter ácido de la disolución. 4. Neutralizar la disolución anterior con carbonato potásico, según la reacción: CO H + CO 2 + H 2 O Para neutralizar añadimos poco a poco unos 15 g de potasio carbonato. 5. Las disoluciones anteriores se diluyen con 100 ml de agua cada una y se mezclan en un cristalizador. 6. Se deja en reposo el cristalizador hasta que aparezcan los cristales. NORMAS A SEGUIR DURANTE EL ENSAYO: El carbonato potásico aumenta el ph de la disolución al reaccionar dando CO 2 que formará un burbujeo. Hay que tener cuidado pues puede salirse del vaso debido a la espuma que se forma. Además aporta cationes potasio. La cristalización del alumbre puede surgir en pocos minutos o al cabo de horas. Si se observa una masa espesa excesivamente cuajada, diluirla un poco o calentarla. Cuanto más superficie tenga el cristalizador será más fácil la cristalización. Si no se forman cristales podemos actuar como sigue: o Añadir un cristal del compuesto (sembrar) para que actúe como núcleo para otros cristales. o Rascar los bordes del matraz con una varilla de vidrio (se generan micropartículas que pueden actuar como iniciadores de la cristalización). OBSERVACIONES: 1. Qué aspecto tienen los cristales del alumbre formado? 2. Cuánto han tardado en formarse los primeros cristales? 3. Qué ph aproximado tenemos en la disolución del aluminio cloruro? GS MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA pág. 72 de 75

73 Nº PRÁCTICA: FECHA:././. OBTENCIÓN DEL ALUMBRE DE CROMO POR CRISTALIZACIÓN INTRODUCCIÓN: El ALUMBRE DE CROMO es el SULFATO DOBLE DE CROMO Y POTASIO. Cristaliza en forma de octaedros de un color violeta oscuro que por transparencia son de color rojo-violáceo. Se utiliza como mordiente en tintorería, para estampados y para curtido de pieles y cueros. Su fórmula química es (SO 4 ) 2 CrK 12H 2 O. REACTIVOS: Potasio dicromato Alcohol etílico de 96º Ácido sulfúrico del 50 % (1:1) Agua desionizada MATERIAL NECESARIO: Balanza Erlenmeyer de 250 ml Probeta de 50 ó 100 ml. Vaso de precipitados de 100 ml. Varilla de vidrio como agitador. Cápsula mediana de porcelana Placa calefactora El sulfúrico del 50% se prepara en un vaso pequeño de precipitados, poniendo 10 ml de agua desionizada y añadiendo encima, poco a poco y agitando sin parar, otros 10 ml de ácido sulfúrico concentrado. Dejar enfriar por completo. GS MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA pág. 73 de 75

74 PROCEDIMIENTO: 1. Pesar 10 g de potasio dicromato en un erlenmeyer de 250 ml. 2. Añadir 50 ml de agua desionizada y agitar hasta que se disuelva totalmente el dicromato (si fuera necesario, calentar suavemente). 3. Enfría por completo bajo un chorro de agua del grifo por la parte exterior del matraz erlenmeyer. 4. Una vez fría la disolución añadir con mucho cuidado los 20 ml de ácido sulfúrico del 50%. 5. Agitar y enfriar de nuevo por completo con el chorro del agua del grifo. 6. Ya fría la disolución, añadir 5 ml de alcohol etílico de 96º. 7. Agitar y dejar el erlenmeyer sobre la mesa de la mesa. Observa con atención lo que ocurre: En pocos segundos se produce una reacción muy violenta, en la que el contenido del erlenmeyer que en principio era de un color rojo-naranja, se oscurece pasando a un color verde oscuro, con una elevación fuerte de la temperatura dando lugar incluso a la ebullición de la disolución con formación de vapores de un olor agradable (como a manzana), este olor se debe a la formación de ETANAL. Explicación: En la reacción ocurre que el CROMO del DICROMATO (de color naranja y valencia +6), se reduce a CROMO (de valencia +3 y de color verde oscuro). Al mismo tiempo que el ALCOHOL ETÍLICO (etanol) se oxida a ETANAL. 8. Calienta un poco hasta que rompa a hervir y pasa la disolución oscura a una cápsula o a un cristalizador donde debes mantenerlo durante 24 horas, al menos, para que se formen los cristales de alumbre de cromo de un color violeta oscuro. 9. Pasado el tiempo necesario, separa los cristales más grandes y bonitos, lávalos con un poco de alcohol y déjalos secar al aire sobre un trozo de papel de filtro. Guárdalos en un frasco debidamente etiquetado. GS MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA pág. 74 de 75

75 10. Reunir en un vaso todas las AGUAS MADRES de las diferentes cristalizaciones. Calentar hasta que rompa a hervir y dejar que cristalice de nuevo. Unir estos cristales con los anteriores. Experimento: Pon 3 ó 4 cristales del alumbre recién obtenido (los más irregulares) en un mortero y redúcelos a un tamaño mucho menor. Pasa el polvo húmedo a un tubo de ensayo y calienta suavemente con el mechero. Al fundir el ALUMBRE DE CROMO cambia de color, y pasa de VIOLETA a VERDE. Esta variación de color se debe a cambios en la estructura de los cristales por la pérdida de moléculas de agua de cristalización que suelen darse con frecuencia en las sales de cromo. GS MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA pág. 75 de 75