Fugas y Contaminaciones

Transcripción

1 Mantenimiento

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3 Advertencias Evite daños al cromatógrafo apagándolo antes de remover o instalar cables o fusibles Voltajes peligrosos están presentes dentro Todos los trabajos internos de instalación o cambio de columnas, detectores o inyectores solo si el equipo esta apagado

4 Fugas y Contaminaciones Son los problemas mas comunes en CG Verifique el no tener fugas antes de calentar el CG Las columnas capilares pueden ser destruidas por fugas o contaminaciones Los filtros pueden reducir de manera importante los niveles de oxígeno, humedad e hidrocarburos en el gas acarreador Algunos detectores selectivos son fácilmente contaminables DCE

5 VERIFICACIÓN DE FUGAS COLUMNAS EMPACADAS 1.Tape la salida del gas acarreador 2.Incremente la presión a 60 psi con el regulador del tanque 3.Cierre la válvula del gas 4.Si no hay fugas el sistema debe mantenerse presurizado durante 15 minutos 5.Si hay fugas, represurice y encuentre la fuga utilizando una solución jabonosa

6 VERIFICACIÓN DE FUGAS COLUMNAS CAPILARES 1.Selle el sistema, la base del inyector y la salida de la columna 2.Aumente la presión entre 30 y 60 psi 3.Cuando se estabilice, cierre la válvula del tanque 4.Observe el manómetro la presión debe disminuir no mas de 1 psi en 15 minutos

7 LOCALIZACIÓN DE FUGAS Las fugas mas comunes se dan entre el tanque y el cromatógrafo, pero también hay que revisar el inyector y el detector Use solución jabonosa en la tubería externa, pero nunca en la parte interna del CG Si la fuga es interna LO MEJOR ES LLAMAR AL TÉCNICO

8 EVITE CONTAMINACIONES Siempre use gases grado cromatográfico, con pureza especificada Use diafragmas de cero inoxidable en los reguladores del tanque. Los polímeros pueden migrar a través de los diafragmas o soltar (sangrar) monómeros Utilice filtro o trampas Tamiz molecular para remover agua Carbón activado para impurezas orgánicas Filtros de O 2 para removerlo Cambie los filtros y trampas por cada 3 o 6 tanques

9 MANTENIMIENTO EN LAS COLUMNAS Altos niveles de agua o de O 2 pueden dañarlas, especialmente a temperaturas altas Temperatura No exceda la temp de máximo trabajo De preferencia guárdelas en un lugar caliente cuando no estén en uso ( ºC)

10 Almacenamiento Colóqueles un tapón o sello Póngalas en un lugar seguro

11 MANTENIMIENTO DE LOS INYECTORES Cambie los septos regularmente Use septos de alta calidad, de bajo sangrado Cámbielos cuando: La sensibilidad descienda Aumenten los Tr La forma de los picos se deteriore Termina una secuencia de análisis

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13 MANTENIMIENTO DE LOS INYECTORES Utilice muestras lo mas limpias posibles Periódicamente acondicione o limpie el inyector Utilice una correcta técnica de inyección Siga las recomendaciones de mantenimiento particulares del equipo

14 Cambio del septo 1.Enfríe el inyector a 100ºC, el horno de la columna a <50 2.Destornille la nuez del inyector y colóquelo en un lugar seguro y limpio 3.remueva el septo con unas pinzas 4.Coloque el septo con pinzas, ajustándolo hasta el fondo de la nuez 5.Purgué con el gas acarreador durante 15 a 30 minutos antes de calentar el horno

15 MUESTRAS SUCIAS Filtre las muestras antes de inyectarlas Use de preferencia precolumnas Si la columna se contamina, corte 10 cm de la parte inicial

16 DETECTOR DE CONDUCTIVIDAD TÉRMICA Hay ruido o derivación en la línea base Fuga Contaminación Falla en los controles del flujo Deterioro en los cables de corriente Temperaturas inestables

17 DETECTOR DE CONDUCTIVIDAD TÉRMICA Línea base que no se puede ajustar No hay buen flujo en la celda de referencia El filamento del detector esta desajustado

18 DETECTOR DE CONDUCTIVIDAD TÉRMICA No hay corriente en el filamento Filamento desgastado Filamento quemado Conexiones rotas Si el detector esta contaminado, déjelo varias horas a 300ºC

19 DETECTOR DE IONIZACIÓN DE FLAMA Hay ruido o derivación en la línea base Columna con sangrado Gas acarreador sucio Selección de flujo equivocado Fugas en el sistema

20 DETECTOR DE IONIZACIÓN DE FLAMA No hay flama Insuficiente flujo de H 2 Insuficiente flujo de aire Relación de H /aire no adecuada 2

21 MANTENIMIENTO Limpie cada una de las partes del detector Pase una aguja sobre el casquillo del detector Cambie los sellos cada vez que limpie el detector

22 Posición de la columna

23 Acondicionamiento de la columna 1. Flujo de gas por 15 a 30 minutos 2. Aumente T lentamente 5 ºC/min 3. Mantenga estas condiciones de la C. Nueva 4 horas

24 Acondicionamiento de la columna T T max- 2 cond Tapp Tapp Tcond = temp de acondicionamiento T max = temp máxima T app = temp máxima para una aplicación en particular

25 Factores que afectan la fase líquida de la columna Inyecciones On column o Splitless, pueden desplazar la fase líquida de 1 a 2 m Fases de silicona son resistentes al agua pero no a medios ácidos Carbowax 20 M, se daña por O 2, bajando su vida media CS 2 y éter dietílico dañan seriamente

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30 Dr. José Ramón Verde Calvo Lab. Enología S-152, UAM Iztapalapa